挥发酸

污水中的挥发酸，谁有方法？？？麻烦提供下

为什么我测的不挥发酸比总酸还高，对着标准做，也没问题啊

想问下有没有大佬知道怎样萃取水中的挥发酸呀，用了乙酸乙酯液液萃取丙酸乙酸丁酸三酸只出前两个的峰，乙醚液液萃取跑不出峰，请教一下大家

污水处理中挥发酸的定测.doc

我这几天在做啤酒中挥发酸的测定，做出的结果不尽人意，也不知道那里有问题，那位朋友有相关的资料，请告诉我一下，不胜感激。

挥发酸的测定Q/YZJ10-03-02-20001、范围本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定。2、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696-1978）GB12999-1992水质采样样品保存规定。3、方法提要样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来，馏出液经回流以除去CO2、H2S、SO2等气体，趁热以酚酞为指示剂用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算。4、试剂和材料除另有说明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.1 25%硫酸溶液取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中，然后加水至1升。4.2 酚酞指示剂称取0.5克酚酞，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。4.3 0.1N氢氧化钠溶液配制及标定称取60克氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5克（称至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式计算。 m×1000氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）= (V1-V0)×204.23式中：m—称取苯二甲酸氢钾的质量（g）； V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml）； V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）； 204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。5、仪器和设备5.1 500毫升蒸馏装置；5.2 500亳升磨口三角瓶；5.3 球形冷凝管；5.4 25毫升碱式滴定管。6、取样按国家环保局颁布的《环境监测技术规范》（地表水和“废水”）部分规定采取有代表性的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定，置于4℃下保存。7、分析步骤7.1 蒸馏。取300毫升/V5（或适量水样加蒸馏水稀释至300毫升）水样于500毫升的平底蒸馏瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入数粒玻璃珠，进行蒸馏，接取200毫升蒸馏液。7.2 滴定。在另一电炉上加热煮沸回流30分钟，取下三角烧瓶，加3滴酚酞指示剂，趁热用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为终点。7.3　同时按上述步骤用蒸馏水代替水样作空白。8、分析结果计算 （V3-V4）×N×60×103挥发酸（VFA）（mg/l）= V5式中：V3—滴定样品时所消耗的NaOH毫升数；V4—滴定空白时所耗的NaOH毫升数；V5—取样量（ml）；N—NaOH溶液的浓度（mol/L）；60—乙酸的分子量。9、注意事项9.1 在蒸馏过程中不能使水样直接冲入蒸出液中，若蒸出则需重新取样蒸馏。9.2 当丁、戊酸含量高时，代表性不强，最好用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。VAF不能代表乙、丙、丁、戊的各种含量。10、报告10.1 当两次重复测定结果之差不大于算术平均值的10%时，取算术平均值报告、分析结果报告至0.1mg/L。10.2 报告应包括以下内容：a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、采样地点、采样日期、采样时间等；b)本标准的代号；c)分析结果；d)测定中观察到的任何异常现象的细节及说明；e)分析人员的姓名及分析日期等。

葡萄酒测定挥发酸馏出液加热至沸，为什么要加热至沸，是排除二氧化碳，还是？如果不加热至沸，对于结果有没有影响，谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测挥发酸两个峰连在一起，怎么把他们分开[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291107551128_219_4168810_3.png[/img]

中国检科院ACAS-PT258葡萄酒中总酸、挥发酸能力验证有人参加吗？蒸馏装置是怎么样的啊？可加我qq15005523讨论下

一般认为，厌氧生物处理的限速步骤是产甲烷阶段，但现在已经认识到产酸阶段对厌氧生物系统的成败也起着关键的作用。一方面产酸相发酵速率要快，并尽可能消除由于有机酸的大量产生而抑制或阻碍了产酸菌的活性；另一方面，因为产酸相的发酵产物将作为甲烷相的底物，所以提供易于被产甲烷菌利用、并且减少丙酸含量和可能转化为丙酸的底物，是保证产甲烷相高效、稳定运行的重要因素。 酸化过程是溶解性有机物被转化为以挥发性脂肪酸为主的末端产物的过程。研究结果表明，酸化的末端产物的组成取决于厌氧降解的条件、底物种类和参与酸化的微生物种群。对两相厌氧处理的第一步，糖作为主要底物，则末端产物将是丁酸、乙酸、丙酸、乙醇、二氧化碳和氢气的混合物。现在关心的是酸化反应器中挥发酸测定，有什么好的方法或者标准

公司最近进了一批速冻玉米粒，闻起来有点发酸，我们公司的玉米粒接收标准上只有菌落总数，可溶性糖和淀粉这几项指标，检测出来的结果就只有糖不合格，但是发酸就不知道是什么原因了，求助一下，发酸应该检测什么指标，正常的甜玉米粒这些指标应该是怎样的，谢谢！

求救啊，突然出现完全测不准的问题，基本测一次一个数，试验都做不下去了。条件是：安捷伦6800，自动进样器，载气用的氮气，FFAP柱子，内标法检测乙酸、丙酸和丁酸，没有甲酯化；柱子的分离效果没有问题，也没用拖尾，分叉之类的异状；但是每次测出来的峰值都差不少，感觉是每次进柱子的量都不同，所以基本就没有重现性，哭啊（我用的不分流进样衬管，但是设了分流比4：1）希望有高人能指教下，不胜感激啊！

[color=#444444]配一个混合液标样就行？还是单独配每一种酸的一系列浓度的样品？[/color]

如题，实验室新买的FFAP柱子打算用来测挥发酸，买之前咨询过agillent的工程师说该柱能进水样而且乙酸含量200ppm能检测，但是买回来使用发现乙酸1500ppm的相应值最好时只有22pA，因为以前没用过毛细柱测挥发酸，所以想请教各位大虾，是不是该柱子进水样响应值只能有这么多，还是我自己条件的问题。

葡萄酒及果酒出厂检验方法（酒精度、总糖、干浸出物、滴定酸、挥发酸、游离二氧化硫、总SO2）一、感官检查与评定1、外观 在适宜光线（非直射阳光）下，以手持杯底或用手握住玻璃杯柱，举杯齐眉，用眼观察杯中酒的色泽、透明度与澄清程度，有无沉淀及悬浮物；起泡和加气起泡葡萄酒要观察起泡情况，作好详细记录。2、香气 先在静止状态下多次用鼻嗅香，然后将酒杯捧握手掌之中，使酒微微加温，并摇动酒杯，使杯中酒样分布于杯壁上。慢慢地将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，分辨果香、酒香或有否其他异香，写出评语。 3、滋味 喝入少量样品于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品尝，有了明确印象后咽下，再体会口感后味，记录口感特征。 4、典型性 根据外观、香气、滋味的特点综合分析，评定其类型、风格及典型性的强弱程度，写出结论意见（或评分）。二、酒精度 1、密度瓶法 （1）、原理 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液（酒精水溶液）的密度，查附录A（规范性附录），求得20℃时乙醇的体积百分数，％（体积分数），即酒精度。 （2）、仪器 1）、分析天平：感量0.0001g。 2）、全玻璃蒸馏器：500 mL。 3）、高精度恒温水浴：20.0±0.1℃。 4）、附温度计密度瓶：25或50mL。（3）、试样的制备 用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品（液温20℃）于500mL蒸馏瓶中，用 50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。开启冷却水，缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20℃水浴中保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。 （4）、分析步骤 1）、蒸馏水质量的测定 a) 将密度瓶洗净并干燥，带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称量，直至恒重（m）。 b) 取下温度计，将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注满恒量的密度瓶，插上温度计，瓶中不得有气泡。将密度瓶浸入 20.0±0.1℃的恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持10min不变后，用滤纸吸去侧管溢出的液体，使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖好侧孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶壁上的水，立即称量（m1）。 2）、试样质量的测量 将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，然后装满按试样的制备中制备的试样，按分析步骤b）同样操作，称量（m2）。 （5）、结果计算： 20 m2-m+Aρ = ————×ρ0 …………………………………(1) 20 m1-m+A m1-mA =ρa× ———— ………………………………………(2) 997.0 式中：ρ20——试样馏出液在20℃时的密度，g／L； m——密度瓶的质量，g； m1——20℃时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量，g； m2——20℃时密度瓶与充满密度瓶试样馏出液的总质量，g； ρ0——20℃时蒸馏水的密度（998.20 g／L）； A——空气浮力校正值； ρa——干燥空气在 20℃、1013.25hPa时的密度值（≈1.2 g／L）； 997.0——在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差，g／L。 20根据试样馏出液的密度ρ20，查附录A（规范性附录），求得酒精度。 所得结果表示至一位小数。 （6）、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％ 。2、酒精计法 （1）、原理 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积百分数示值，按附录B(规范性附录)加以温度校正，求得 20℃时乙醇的体积百分数，即酒精度。 （2）、仪器 1）、酒精计（分度值为0.1度）。 2）、全玻璃蒸馏器：1 000 mL。 （3）、试样的制备 用一洁净、干燥的 500 mL容量瓶准确量取 500 mL（具体取样量应按酒精计的要求增减）样品（液温 20℃）于1000 mL蒸馏瓶中，以下操作同密度瓶法（3）的步骤。 （4）、分析步骤 将按 密度瓶法（3）的步骤制得的试样倒入洁净、干燥的 500 mL量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后，放入洗净、干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5 min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B，换算成20℃时酒精度。所得结果表示至一位小数。 （5）、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％ 。三、总糖（以葡萄糖计、直接滴定法）1、原理 利用费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。 2、试剂和材料 2.1 盐酸溶液（1＋1）。 2.2 氢氧化钠溶液：200 g／L。 2.3 标准葡萄糖溶液 2.5 g／L：精确称取 2.5g（称准至0.0001g）在105～110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的葡萄糖，用水溶解并定容至1 000 mL。 2.4 次甲基蓝指示液 10g／L：称取 1.0 g次甲基蓝，溶解于水中，稀释至100mL。 2.5 费林溶液a) 配制：按GB/T 603配制。 b) 标定预备试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ 各 5.00 mL于250 mL三角瓶中，加 50 mL水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴至蓝色消失，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。 c) 正式试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5.00 mL于 250 mL三角瓶中，加 50 mL水和比预备试验少 1 mL的葡萄糖标准溶液，加热至沸，并保持 2 min，加 2滴次甲基蓝指示液，在沸腾状态下于 1 min内用葡萄糖标准溶液滴至终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。 d）计算 mF=———×V …………………………（3） 1000式中： F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL相当于葡萄糖的克数，g； m——称取葡萄糖的质量，g； V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。 3、试样的制备 3.1 测总糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含总糖量为 0.2～0.4 g，加 5 mL盐酸溶液（1＋1）.加水至 20 mL，摇匀。于 68±1℃水浴上水解 15 min，取出，冷却。用200 g／L氢氧化钠溶液中和至中性，调温至 20℃，加水定容至刻度（V2）。 3.2 测还原糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于 100 mL容量瓶中，使之所含还原糖量为 0.2～0.4g，加水定容至刻度。 4、分析步骤 以试样代替葡萄糖标准溶液，按2.5b同样操作，记录消耗试样的体积（V3），结果按式（4）计算。 测定干葡萄酒样品按2.5b操作时，正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点。结果按式（5）计算。 5、结果计算 FX=——————×1000 …………………………（4） (V1/V2)×V3 F-G×VX=——————×1000 …………………………（5） (V1/V2)×V3式中：X——总糖或还原糖的含量，g／L； F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL相当于葡萄糖的克数，g； V1——吸取的样品体积，mL；V2——样品稀释后或水解定容的体积，mL； V3——消耗试样的体积，mL； G——葡萄糖标准溶液的准确浓度，g／mL； V——消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。 所得结果应表示至一位小数。 6、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2％ 。四、干浸出物 1、原理 用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度，然后用其密度值查附录C（规范性附录），求得总浸出物的含量。再从中减去总糖的含量，即得干浸出物的含量。 2、仪器 2.1 瓷蒸发皿：200 mL。 2.2 高精度恒温水浴：20.0±0.1℃。 2.3 附温度计密度瓶：25或50 mL。 3、试样的制备 用 100 mL 容量瓶量取 100 mL样品（20℃），倒入 200 mL瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至约为原体积的 1／3取下，冷却后，将残液小心地移入原容量瓶中，用水多次荡洗蒸发皿，洗液并入容量瓶中，于 20 ℃定容至刻度。 也可使用密度瓶法测定酒精中蒸出酒精后的残液，在20℃时以水定容至 100 mL。 4、分析步骤 方法一：取上述3试样的制备中制取的试样，按密度瓶法测定酒精分析步骤同样操作，并按 密度瓶法测定酒精的密度计算公式计算出脱醇样品 20 ℃时的密度ρ1 ，以 ρ1×1.0018的值，查附录 C，得出总浸出物含量（g／L）。 方法二：直接取未经处理的样品，按密度瓶法测定酒精分析步骤同样操作，并按密度瓶法测定酒精的密度计算公式计算出该样品20℃时的密度ρB，

山梨酸Sorbic Acid（2，4-Hexadienoic Acid）别名 花楸酸、2，4-己二烯酸编码 GB 17.003；INS 200性状 无色单斜晶体或结晶性粉末，具有特殊气味和酸味；对光、热均稳定，但在空气中长期放置易被氧化着色，熔点134.5℃，沸点228℃（分解），微溶于水。1g本品约溶于10mL乙醇、20mL乙醚。其饱和水溶液的pH值为3.6。山梨酸（钾）在密封状态下稳定，暴露在潮湿的空气中易吸水，氧化而变色。山梨酸钾对热稳定性较好，分解温度高达270℃。请教灌装后香肠是否存在山梨酸挥发的可能。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155160]烟草中挥发性和非挥发性有机酸的快速测定[/url]

实验采用InertCap-FFAP柱子测量挥发性脂肪酸，其中乙酸、丙酸拖尾严重，哪位大神做过类似检测，求助能否消除拖尾现象

10%的稀硫酸沸点只有105度左右，如果温度达到105度以上，硫酸能蒸馏出来吗？它的挥发性还是很小吗？

求助：实验室在测VFA（挥发性有机酸）。基质为厨余垃圾厌氧水热处理后的出水（上清液）。存在的问题是有机酸测得量较低，但是上清液PH值较低。求助，高手指点，是厌氧反应本身的问题还是监测分析的问题。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID法测定挥发性脂肪酸，不出峰是什么原因[/color][color=#444444]有没有国标法用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定挥发性脂肪酸各个成分的含量[/color][color=#444444][color=#444444]我用的是HP-5弱极性的柱子可以吗？我看都是用的FFAP强极性的柱子，[/color][/color]

挥发性酸样用减量法还是用增量法比较准确???????

[color=#444444]如题所示，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器，色谱柱为HP-5ms,这种条件下，可以检测挥发性有机酸吗？比如甲酸、乙酸、丙酸等等。。。坐等高人指教[/color]

论坛里的朋友们有没有做过用高效液相来测定短链有机酸（甲酸、乙酸、丙酸、丁酸）的呀，我做的厌氧反应器中挥发酸的测定，在挥发酸浓度几个毫克的时候根本测不到峰，干扰太大了，看文献中，有人做的检出限是3个毫克没升的浓度，不知道大家有什么好方法来改善出峰情况呢？

有没有人知道废水的挥发性脂肪酸VFA有没有国标，有的话是哪个国标？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif