求现行的农残，香气，挥发油的GC-MS检测标准
[b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b]【检测故事】橙汁饮料挥发性香料香气组分分析https://bbs.instrument.com.cn/topic/6968249_1[/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][b][b][b][b][b][b][b]请大家去拍砖指正探讨。谢谢！[/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b]
想知道上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时，需要用什么洗脱试剂，清洗色谱柱，测挥发性香气物质，条件大约是什么。急急急、急急急，望各位给予建议
想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测挥发性香气物质，前处理需要用什么有机溶剂提取呀，（目前用的丙酮和二氯甲烷提的），之后上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，老师说需要用洗脱试剂，这个就不清楚了，求各位大神回答，本人小白一个
[b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b]友情链接：[/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b]【前处理】不同溶剂液液萃取橙汁饮料挥发性香气对比分析https://bbs.instrument.com.cn/topic/6974279_1[/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b]
[align=center]一种烤烟精制香型电子烟烟液的挥发性香气成分分析[/align] 电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段，将尼古丁等变成蒸汽后，让用户吸食的一种产品，电子烟烟液是电子烟的重要组成部分。目前市面上出售的电子烟液品种多样，电子烟烟液作为电子烟模拟传统卷烟的核心，为了满足不同吸食者的爱好，在电子烟烟液中添加各种香精。其中一个主流是将烟草中提纯的烟碱配合多种植物、水果提取物及香精调制成不同口味，以迎合吸食电子烟人群的需要。电子烟烟液的挥发性香气成分是决定其感官品质及让消费者满意的关键因素。 本文主要对一种烤烟精制香型的电子烟烟液中的挥发性香气成分进行分析，样品来源于同事玩赏抽吸的一款电子烟烟液，其香型为烤烟精制香型，初步评估应该为一种或几种烤烟提取物加果香型香精调配而成，分析的方法主要通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法进行香气分析，其中对该样品分别做了直接进样，SPME进样以及经过二氯甲烷萃取后进样，并将所得数据进行解析，得到一些列数据见表1：电子烟 烟 液不同 检测方法中挥发性成分1 材料与方法1.1 试剂与仪器烤烟精制香型电子烟烟液来源于国内某品牌 二氯甲烷为色谱纯 无水硫酸钠为分析纯 美国Agilent 公司7890B/5977B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪 SPME固相微萃取设备及SPME5030萃取针，Supelco公司；C7-C30正构烷混合物标准物及氯化钠购自安谱公司。1.2 方法1.2.1 色谱条件色谱柱：安捷伦DB-WAX(50m x 200μm x 0.2μm)毛细柱；进样口温度: 280 ℃，不分流；升温程序：60℃保持2min，以3.5℃/min升温至200℃，以4℃/min升至240℃,保持 30min。1.2.2 质谱条件:EI离子源，电子能量70eV 四级杆温度150℃ 离子源温度230℃ 传输线温度280 ℃ 质量扫描范围:18-450amu 1.2.3 数据处理软件：NIST11谱库检索。1.3 样品的提取处理1.3.1 直接进样样品（简单标为记样品A）：用10uL手动进样针取样品1uL上机检测；1.3.2 SPME进样处理（简单标为记样品B）：取样品1-2g于20mL顶空瓶，加入适量 NaCl,超声提取5min,共两次，恒温磁力搅拌解析20min后上机检测；1.3.3 二氯甲烷萃取样品（简单标为记样品C）：取2g样品用二氯甲烷萃取，收集二氯 甲烷相加无水硫酸钠除去水分，浓缩约0.2mL后上机检测。1.3.4 保留指数测定：在与样品分析方法一致的条件下，用0.01%的C7-C30的正构烷标样测定保留时间，数据用于计算保留指数。2 结果与讨论2.1 实验结果图1-图3为三种样品处理方式方式分别获得的烤烟精制香型电子烟烟液的总离子流图分别获得的烤烟精制香型电子烟烟液的总离子流图TIC图：2.2 数据处理 三种不同样品处理方法检测到的挥发性成分见表 1 电子烟 烟 液不同 处理 方法中挥发性成分 。从 表 1 可知， 三种处理方法共检测出 4 6 种挥发性成分， 直接进样样品（简单标为记样品A）共检测出16种挥发性成分，SPME进样处理（简单标为记样品B）共检测出31种挥发性成分，二氯甲烷萃取样品（简单标为记样品C）共检测出28种挥发性成分。[align=left] 表1 电子烟 烟 液不同 处理 方法中挥发性成分[/align][img=表1,690,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302351311480_9156_2169561_3.jpg!w690x571.jpg[/img][img=表1-2,690,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302351489061_4219_2169561_3.jpg!w690x339.jpg[/img][img=表1-3,690,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302352066818_6219_2169561_3.jpg!w690x142.jpg[/img]经过对上述数据进行分析整理，发现三种处理方法中共同检测到的挥发性成分有 8 种，分别是：乙酸、丙二醇、 DL 薄荷醇、苯甲醇、苯甲醇、三醋酸甘油酯、甘油和苯甲酸。方法 A 和方法 B 共同检测到的挥发性成分有 3 种 方法 A 和方法 C 共同检测到的挥发性成分有 3种 方法 B 和方法 C 共同检测到的挥发性成分有 7 种 。做出韦恩图见图 4 ：三种检测方法中挥发性物质韦恩图。3 结论与讨论本实验样品为烤烟精制香型电子烟烟液，从分析结果中发现了几种烤烟中天然存在的物质，分别是：茄酮、新植二烯、可替宁、 异烟碱。 另外吡咯和吡嗪化合物具有烤香 ；苯乙醇和大马士酮为样品增添了和谐的清甜香； 异 胡薄荷醇、新薄荷醇、胡薄荷酮 有可能来自某种或某两三种薄荷油，给样品增加了清凉的润喉感，在溶剂的加持下，本样品糅合了烟草、清凉、甜香的风格，确实是一款不错的电子烟烟液产品。本实验可以改进的地方：3.1 色谱柱目前使用的是极性柱，能够检测到的挥发性物质有一定的限制，如果能够用非极性色谱柱再进行一次检测，两组数据 作 对比，可能会更丰富。3.2 本实验对同一个样品采用了三种不同的处理方法进行分析，三种方法得到的挥发性物质的数量是不一样的，此次实验印证了分析宝典的一种说法 没有一种方法能够一次获得全部的物质 ”。因此，想要深入分析一种 物质的致香成分，需要通过多种途径，并将所得数据加以整理。3.3 电子烟液中的溶剂如丙二醇、甘油、三醋酸甘油酯等会对样品中的挥发性成分的检测和定量造成一定的干扰，这一方面可以参考文献报道加以深入研究。最后，将本样品的图片 （见图 5 烤烟精制香型电子烟烟液样品图） 附上， 以向本样品的研发人员及提供样品的同事表示深切的谢意！[img=图1,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302347465825_8536_2169561_3.jpg!w690x371.jpg[/img]图1 进样方式 A 直接进样方式获得的总离子流图[img=图2,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302348189368_8065_2169561_3.jpg!w690x371.jpg[/img]图2 进样方式 B S PME 固相微萃取进样方式获得的总离子流图[img=图3,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302350334506_7746_2169561_3.jpg!w690x371.jpg[/img]图3 进样方式 C 二氯甲烷萃取后进样获得的总离子流图[img=图4,458,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302350511629_7570_2169561_3.jpg!w458x447.jpg[/img]图4 三种检测方法中挥发性物质韦恩图[img=图5,553,651]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302351071114_7079_2169561_3.jpg!w553x651.jpg[/img]图5 烤烟精制香型电子烟烟液样品图
[align=center]【检测故事】橙汁饮料挥发性香料香气组分分析[/align]前 言橙汁饮料是一种添加一定量的天然橙汁、香料、甜味和酸味剂等成分制成的饮料。是最常见最受大家欢迎的饮品之一，味道可口，有一定的营养价值。但橙汁饮料的香气成分很复杂，香气化合物的极性相差较大，沸点范围很宽，所涵盖的化合物这类很多。也无法直接进样，需要进行适当的提取后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS分析。有多种样品处理方式，例如顶空，液液萃取，固相微萃取，固相萃取，同时蒸馏萃取，吸附搅拌子等。鉴于篇幅所限，以及考虑处理的效果和设备的限制，本文采用液液萃取--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析橙味饮料里面香料香气组分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。并使用动态范围宽的FID内标法定量。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带FID检测器，一根毛细管柱通过分流进入MS和FID。液液萃取分液漏斗1.2样品样品：10%橙汁饮料，样品购于某超市。二氯甲烷为色谱纯。氯化钠为分析纯。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。超纯水。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持28 min；载气：He, 纯度99.999%以上，流速1.8 mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比10:1 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1530V。[b]1.4样品处理及分析方法[/b]液液萃取法（LLE）：准确称取约300g10%橙汁饮料样品，加入适当量内标物，加入30g固体氯化钠，用二氯乙烷40mlX4提取后，无水Na2SO4干燥后用微柱浓缩器浓缩到1ml。进样1微升进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/FID分析。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 10%橙汁饮料液液萃取香料香气总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）10%橙汁饮料液液萃取香料香气LLE总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809192112590830_3392_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图 10%橙汁饮料液液萃取香料香气LLE总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）*********************************************************************[align=center] [/align]2.2数据处理：先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如alpha-Copaene和Octanal，alpha-Muurolene 和alpha-Selinene等对为分离合峰的解卷积拆分。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。用FID检测器的结果加校正因子计算香料香气挥发性组分的含量。计算公式：Ci =( Ai/As)*Cs*Fi/sCi为香气组分浓度（mg/kg）Ai为香气组分峰面积As为内标物的峰面积CS为加入到样品的浓度（mg/kg）Fi/s为组分i相对内标物的相对校正因子。2.3 10%橙汁饮料香料香气挥发性成分[align=center]表 10%橙汁饮料挥发性香料香气成分表[/align][align=center][table=453][tr][td]No[/td][td]Component Name[/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]acetaldehyde[/td][td]0.500[/td][td]SPME[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]ethyl acetate[/td][td]2.500[/td][td]SPME[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]PINENE, ALPHA-[/td][td]0.219[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]ETHYL BUTYRATE[/td][td]2.532[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]CAMPHENE[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]ALDEHYDE C 6[/td][td]0.014[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]LIMETOL[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]CARENE, DELTA-3-[/td][td]0.044[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]MYRCENE[/td][td]1.261[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]PHELLANDRENE ALPHA[/td][td]0.062[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]TERPINENE, ALPHA-[/td][td]0.025[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]ISOAMYL ALCOHOL[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]LIMONENE[/td][td]71.985[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]PHELLANDRENE BETA[/td][td]0.099[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]MENTHATRIENE, 1,5,8-P-[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]TERPINENE, GAMMA-[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]MENTHATRIENE, 1(7),2,8-P-[/td][td]0.027[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]CYMENE, P-[/td][td]0.014[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]ACETYL METHYL CARBINOL[/td][td]0.046[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]TERPINOLENE[/td][td]0.068[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]ALDEHYDE C 8[/td][td]0.387[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]NONATRIENE, 4,8-DIMETHYL-1,3E,7-[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]METHYL BUTENOL-3,2[/td][td]0.024[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]ALLYL CAPRONATE[/td][td]0.039[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]ALDEHYDE C 9[/td][td]0.056[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]DIMETHYLSTYRENE, P-[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]ALCOHOL C 7[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]FURFURAL[/td][td]0.510[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]CUBEBENE, ALPHA-[/td][td]0.038[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]OCTYL ACETATE, 1-[/td][td]0.042[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]COPAENE, ALPHA-[/td][td]0.075[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]ALDEHYDE C10[/td][td]0.318[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]LINALOOL[/td][td]1.106[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]ALCOHOL C 8[/td][td]0.200[/td][/tr][tr][td]35[/td][td]Menthenol-(1), 2-p-, trans-[/td][td]0.040[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]Acetaldehyd-3,8-p-menthandiolacetal[/td][td]0.032[/td][/tr][tr][td]37[/td][td]FENCHOL[/td][td]0.039[/td][/tr][tr][td]38[/td][td]ELEMENE, BETA-[/td][td]0.054[/td][/tr][tr][td]39[/td][td]CUBEBENE, BETA-[/td][td]0.054[/td][/tr][tr][td]40[/td][td]TERPINENOL, 4-[/td][td]0.364[/td][/tr][tr][td]41[/td][td]CARYOPHYLLENE[/td][td]0.034[/td][/tr][tr][td]42[/td][td]MYRCENOL[/td][td]0.039[/td][/tr][tr][td]43[/td][td]BICYCLO(3.2.1)OCTEN-6-ONE, CIS-4,7-DIMETHYL-3-[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]44[/td][td]CYCLOCITRAL, BETA-[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]45[/td][td]MENTHADIEN-1-OL, E-2,8-P-[/td][td]0.069[/td][/tr][tr][td]46[/td][td]TERPINEOL, BETA-TRANS-[/td][td]0.596[/td][/tr][tr][td]47[/td][td]MENTHOL[/td][td]0.014[/td][/tr][tr][td]48[/td][td]METHYL 3-HYDROXYHEXANOATE[/td][td]0.004[/td][/tr][tr][td]49[/td][td]ALLOAROMADENDRENE[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]50[/td][td]ALCOHOL C 9[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]51[/td][td]CITRONELLYL ACETATE[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]52[/td][td]MENTHADIEN-1-OL, Z-2,8-P-[/td][td]0.024[/td][/tr][tr][td]53[/td][td]FARNESENE, E-BETA-[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]54[/td][td]ETHYL HYDROXYHEXANOATE-3-[/td][td]0.095[/td][/tr][tr][td]55[/td][td]TERPINEOL, BETA-CIS-[/td][td]0.138[/td][/tr][tr][td]56[/td][td]MENTHADIEN-4-OL, 1,8-P-[/td][td]0.035[/td][/tr][tr][td]57[/td][td]TERPINEOL, ALPHA-[/td][td]4.301[/td][/tr][tr][td]58[/td][td]germacrene d[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]59[/td][td]ALDEHYDE C12[/td][td]0.046[/td][/tr][tr][td]60[/td][td]VALENCENE[/td][td]0.255[/td][/tr][tr][td]61[/td][td]SELINENE, ALPHA-[/td][td]0.047[/td][/tr][tr][td]62[/td][td]CARVONE[/td][td]0.093[/td][/tr][tr][td]63[/td][td]PIPERITOL, E-[/td][td]0.024[/td][/tr][tr][td]64[/td][td]PIPERITENOL, TRANS-ISO-[/td][td]0.011[/td][/tr][tr][td]65[/td][td]PIPERITENOL, CIS-ISO-[/td][td]0.031[/td][/tr][tr][td]66[/td][td]FARNESENE, 3E,6E-ALPHA-[/td][td]0.020[/td][/tr][tr][td]67[/td][td]CADINENE, DELTA[/td][td]0.121[/td][/tr][tr][td]68[/td][td]CITRONELLOL[/td][td]0.069[/td][/tr][tr][td]69[/td][td]7-epi-.alpha.-selinene[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]70[/td][td]MENTHADIEN-8-OL, 1(7),2-P-[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]71[/td][td]PERILLA ALDEHYDE[/td][td]0.133[/td][/tr][tr][td]72[/td][td]MENTHADIEN-2-OL, TRANS-1(7),8-P-[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]73[/td][td]NEROL[/td][td]0.048[/td][/tr][tr][td]74[/td][td]PHENYLETHYL ALCOHOL, 1-[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]75[/td][td]CARVEOL L TRANS[/td][td]0.065[/td][/tr][tr][td]76[/td][td]CALAMENENE, TRANS-[/td][td]0.001[/td][/tr][tr][td]77[/td][td]PIPERITENONE, ISO-[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]78[/td][td]GERANIOL[/td][td]0.161[/td][/tr][tr][td]79[/td][td]CYMENOL, 8-P-[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]80[/td][td]MENTHADIEN-9-YL ACETATE, 1,8(10)-P-[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]81[/td][td]CARVEOL L CIS[/td][td]0.022[/td][/tr][tr][td]82[/td][td]NERYL BUTYRATE[/td][td]0.001[/td][/tr][tr][td]83[/td][td]MENTHADIEN-2-OL, CIS-1(7),8-P-[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]84[/td][td]GERANYL BUTYRATE[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]85[/td][td]PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-[/td][td]0.001[/td][/tr][tr][td]86[/td][td]PIPERITENONE[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]87[/td][td]MENTHEN-9-OL PARA I[/td][td]0.001[/td][/tr][tr][td]88[/td][td]IONONE, BETA-[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]89[/td][td]LINALOOL, 7-HYDROXY-6,7-DIHYDRO-[/td][td]0.089[/td][/tr][tr][td]90[/td][td]PYRONE, 3-HYDROXY-2-[/td][td]0.886[/td][/tr][tr][td]91[/td][td]MENTHADIEN-9-OL, 1,8(10)-P-[/td][td]0.086[/td][/tr][tr][td]92[/td][td]MENTHADIEN-9-OL, 1,8(10)-P- P.2[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]93[/td][td]EUGENOL METHYL ETHER[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]94[/td][td]CAPRYLIC ACID[/td][td]0.062[/td][/tr][tr][td]95[/td][td]ELEMOL[/td][td]0.027[/td][/tr][tr][td]96[/td][td]MENTHANEDIOL, CIS-1,8-P-[/td][td]0.110[/td][/tr][tr][td]97[/td][td]MENTHOL, 8-HYDROXY, NEO-[/td][td]0.026[/td][/tr][tr][td]98[/td][td]MENTHENE-1,8-DIOL, TRANS-2-P-[/td][td]0.023[/td][/tr][tr][td]99[/td][td]THYMOL[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]100[/td][td]MUUROLOL, T-[/td][td]0.024[/td][/tr][tr][td]101[/td][td]DOCOSANE[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]102[/td][td]SINENSAL, 2E,6E-BETA-[/td][td]0.058[/td][/tr][tr][td]103[/td][td]MENTHENE-1,2-DIOL-8-P-[/td][td]0.035[/td][/tr][tr][td]104[/td][td]GAMMA UNDECALACTONE[/td][td]0.018[/td][/tr][tr][td]105[/td][td]MENTHENE-1,2-DIOL-8-P-[/td][td]0.069[/td][/tr][tr][td]106[/td][td]MENTHANEDIOL, 2,8-P- P.2[/td][td]0.020[/td][/tr][tr][td]107[/td][td]TRICOSANE[/td][td]0.298[/td][/tr][tr][td]108[/td][td]SINENSAL, 2E,6E,9E-ALPHA-[/td][td]0.026[/td][/tr][tr][td]109[/td][td]TETRACOSANE[/td][td]0.114[/td][/tr][tr][td]110[/td][td]CASCARILLIC ACID, CIS-[/td][td]0.038[/td][/tr][tr][td]111[/td][td]ABALYN (MAIN PEAK)[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]112[/td][td]ABALYN D-E[/td][td]0.034[/td][/tr][tr][td]113[/td][td]ABALYN (MAIN PEAK)[/td][td]0.036[/td][/tr][tr][td]114[/td][td]HYDROXYMETHYLFURFURALE, 5-[/td][td]0.042[/td][/tr][tr][td]115[/td][td]METHYL LINOLEATE[/td][td]0.102[/td][/tr][tr][td]116[/td][td]NOOTKATONE[/td][td]0.051[/td][/tr][tr][td]117[/td][td]PENTACOSANE[/td][td]0.261[/td][/tr][tr][td]118[/td][td]HEXACOSANE[/td][td]0.032[/td][/tr][tr][td]119[/td][td]MYRISTIC ACID[/td][td]0.031[/td][/tr][tr][td]120[/td][td]HEPTACOSANE[/td][td]0.046[/td][/tr][tr][td]121[/td][td]PENTADECANOIC ACID[/td][td]0.023[/td][/tr][tr][td]122[/td][td]PALMITIC ACID[/td][td]5.170[/td][/tr][tr][td]123[/td][td]9-Hexadecenoic acid[/td][td]0.130[/td][/tr][tr][td]124[/td][td]ABALYN D-E[/td][td]0.206[/td][/tr][tr][td]125[/td][td]OLEIC ACID[/td][td]2.205[/td][/tr][tr][td]126[/td][td]LINOLIC ACID[/td][td]2.608[/td][/tr][tr][td]SUM[/td][td]99.74[/td][/tr][/table] [/align][align=left]从上述结果来看，从10%橙汁饮料里面一共鉴定测定了126个香料香气挥发性组分。主要是甜橙油的组分。柠稀含量很高，另外添加乙醛，乙酸乙酯，丁酸乙酯，脂肪醛，松油醇，等组分。部分组分含量从10%的果汁而来，部分从添加的食用香料香精而来。添加部分的天然油成分为主，附加一些其他香料组成。ABALYN从果汁饮料的乳化剂而来。2.4 用二氯甲烷萃取对极性组分和非极性组分的提取较好，试剂容易得到。由于需要分析小分子极性组分，极性柱子的分离效果好，峰型好。但二氯甲烷在极性柱子上面和乙醇峰靠近，由于溶剂延迟而无法检查到乙醛，乙酸乙酯等组分，需要用其它方法弥补，例如固相微萃取（SPME）。或者更换萃取溶剂，例如乙醚戊烷。但由于需要浓缩，乙醛，乙酸乙酯等组分还会有所损失的。另外二氯甲烷属于卤素化合物可能会对环境（臭氧层）有影响，根据蒙特利尔国家化学公约，应当减少其使用。[/align][align=right][/align]
[align=center]【前处理】不同溶剂液液萃取橙汁饮料挥发性香气对比分析[/align][align=center] [/align]前 言橙汁饮料是一种添加一定量的天然橙汁、香料、甜味和酸味剂等成分制成的饮料。是最常见最受大家欢迎的饮品之一，味道可口，有一定的营养价值。但橙汁饮料的香气成分很复杂，香气化合物的极性相差较大，沸点范围很宽，所涵盖的化合物这类很多。也无法直接进样，需要进行适当的提取后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS分析。本文采用液液萃取--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析橙味饮料里面挥发性香气组分，对比两种不同溶剂提取效果；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。并使用动态范围宽的FID内标法定量。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带FID检测器，一根毛细管柱通过分流进入MS和FID。液液萃取分液漏斗，K-D浓缩器。1.2样品样品：橙汁饮料，样品购于某超市。乙醚，正戊烷和二氯甲烷均为色谱纯。氯化钠为分析纯。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持28 min；载气：He, 纯度99.999%以上，流速1.8 mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比10:1 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1498V。溶剂延迟3.6min（乙醚戊烷萃取溶剂）和4.8min（二氯甲烷萃取溶剂）[b]1.4样品处理及分析方法[/b]液液萃取法（LLE）：准确称取约300g橙汁饮料样品，加入适当量内标物，加入30g固体氯化钠，用乙醚戊烷（1:1）或二氯乙烷40mlX4提取后，无水Na2SO4干燥后用K-D浓缩器浓缩到1ml。进样1微升进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/FID分析。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 橙汁饮料液液萃取挥发性香气总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）两种溶剂液液萃取橙汁饮料挥发性香气LLE总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809262038219511_5133_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图1. 两种溶剂液液萃取橙汁饮料挥发性香气LLE总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图*****************************************************从上面图可以看到，乙醚戊烷（1:1）和二氯甲烷提取的色谱图的轮廓（profile）基本一致，但个别地方的峰有所不同。由于两种溶剂出峰时间不一样而使用不同的溶剂延迟时间，乙醚戊烷提取的色谱图可以看到4.8min前部分的组分，而二氯甲烷只能看到4.8min后的组分。如下图放大前20min的色谱图，更为明显。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809262038467455_4069_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图2. 两种溶剂液液萃取橙汁饮料挥发性香气LLE前20分钟总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）****************************************************************对前10min色谱图标注[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809262039111920_7827_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图3. 两种溶剂液液萃取橙汁饮料挥发性香气LLE前10分钟标注的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图**************************************************从上面标注的色谱图看出，用乙醚：戊烷（1:1）提取可以看到乙酸乙酯，乙缩醛，乙醇，2-butanone，2-methyl-TH-furan，丙酮，甲酸乙酯，甲基环己烷等。而二氯甲烷由于溶剂延迟晚而无法看到。2.2数据处理：先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如No.36-37: 20.31min, alpha-Copaene和Octanal；No.46-47, 24.095min, 4-terpinenol和caryophylene，No.66-67, 28.329, Germacrene D 和aldehyde C12等未分离合峰的解卷积拆分。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。用FID检测器的结果加校正因子计算香料香气挥发性组分的含量。计算公式：Ci =( Ai/As)*Cs*Fi/sCi为香气组分浓度（mg/kg）Ai为香气组分峰面积As为内标物的峰面积CS为加入到样品的浓度（mg/kg）Fi/s为组分i相对内标物的相对校正因子。2.3 橙汁饮料香料香气挥发性成分[align=center]表 橙汁饮料挥发性香料香气成分表[/align][table=681][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [table][tr][td][/td][/tr][/table] [table][tr][td]Concentration[/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td] [/td][td]RT[/td][td] [/td][td]P & E[/td][td]CH2Cl2[/td][/tr][tr][td]NO.[/td][td](min)[/td][td]Component Name[/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]4.199[/td][td]FURAN, 2-METHYL,TH-[/td][td]0.022[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]4.248[/td][td]ETHYL ACETATE[/td][td]1.480[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]4.288[/td][td]ACETALDEHYDE DIETHYL ACETAL[/td][td]0.171[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]4.549[/td][td]ALCOHOL[/td][td]6.420[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]4.84[/td][td]ETHYL PROPIONATE[/td][td]0.035[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]5.86[/td][td]PINENE, ALPHA-[/td][td]0.268[/td][td]0.270[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]5.96[/td][td]ETHYL BUTYRATE[/td][td]1.597[/td][td]2.010[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]6.617[/td][td]CAMPHENE[/td][td]0.013[/td][td]0.004[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]6.803[/td][td]ALDEHYDE C 6[/td][td]0.000[/td][td]0.011[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]7.464[/td][td]LIMETOL[/td][td]0.000[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]8.385[/td][td]CARENE, DELTA-3-[/td][td]0.072[/td][td]0.052[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]8.672[/td][td]MYRCENE[/td][td]2.003[/td][td]1.514[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]8.81[/td][td]PHELLANDRENE ALPHA[/td][td]0.092[/td][td]0.078[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]9.198[/td][td]TERPINENE, ALPHA-[/td][td]0.000[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]9.449[/td][td]HEPTADIENAL, 2,5,6-TRIMETHYL-2,4-[/td][td]0.017[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]9.565[/td][td]ISOAMYL ALCOHOL[/td][td]0.000[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]10.074[/td][td]LIMONENE[/td][td]121.651[/td][td]86.729[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]10.174[/td][td]PHELLANDRENE BETA[/td][td]0.160[/td][td]0.120[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]10.283[/td][td]MENTHATRIENE, 1,5,8-P-[/td][td]0.015[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]11.134[/td][td]TERPINENE, GAMMA-[/td][td]0.379[/td][td]0.063[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]11.265[/td][td]MENTHATRIENE, 1(7),2,8-P-[/td][td]0.046[/td][td]0.027[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]11.916[/td][td]CYMENE, P-[/td][td]0.028[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]12.17[/td][td]ACETYL METHYL CARBINOL[/td][td]0.000[/td][td]0.026[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]12.326[/td][td]TERPINOLENE[/td][td]0.145[/td][td]0.085[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]12.513[/td][td]ALDEHYDE C 8[/td][td]0.423[/td][td]0.323[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]13.117[/td][td]NONATRIENE, 4,8-DIMETHYL-1,3E,7-[/td][td]0.000[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]13.246[/td][td]METHYL BUTENOL-3,2[/td][td]0.000[/td][td]0.024[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]15.359[/td][td]ALLYL CAPRONATE[/td][td]0.053[/td][td]0.036[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]16.264[/td][td]ALDEHYDE C 9[/td][td]0.074[/td][td]0.051[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]17.838[/td][td]DIMETHYLSTYRENE, P-[/td][td]0.026[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]18.316[/td][td]ALCOHOL C 7[/td][td]0.000[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]18.612[/td][td]FURFURAL[/td][td]0.085[/td][td]0.323[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]18.867[/td][td]CUBEBENE, ALPHA-[/td][td]0.000[/td][td]0.038[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]19.372[/td][td]OCTYL ACETATE, 1-[/td][td]0.072[/td][td]0.035[/td][/tr][tr][td]35[/td][td]19.699[/td][td]ISOOCTANOL[/td][td]0.013[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]20.31[/td][td]COPAENE, ALPHA-[/td][td]0.018[/td][td]0.090[/td][/tr][tr][td]37[/td][td]20.31[/td][td]ALDEHYDE C10[/td][td]0.579[/td][td]0.274[/td][/tr][tr][td]38[/td][td]21.991[/td][td]LINALOOL[/td][td]1.533[/td][td]1.152[/td][/tr][tr][td]39[/td][td]22.313[/td][td]ALCOHOL C 8[/td][td]0.301[/td][td]0.198[/td][/tr][tr][td]40[/td][td]22.595[/td][td]Menthenol-(1), 2-p-, trans-[/td][td]0.000[/td][td]0.040[/td][/tr][tr][td]41[/td][td]22.609[/td][td]MENTHEN-1-OL, E-2-P-[/td][td]0.061[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]42[/td][td]22.949[/td][td]Acetaldehyd-3,8-p-menthandiolacetal[/td][td]0.121[/td][td]0.032[/td][/tr][tr][td]43[/td][td]23.329[/td][td]FENCHOL[/td][td]0.059[/td][td]0.039[/td][/tr][tr][td]44[/td][td]23.869[/td][td]ELEMENE, BETA-[/td][td]0.000[/td][td]0.054[/td][/tr][tr][td]45[/td][td]23.956[/td][td]CUBEBENE, BETA-[/td][td]0.022[/td][td]0.054[/td][/tr][tr][td]46[/td][td]24.095[/td][td]TERPINENOL, 4-[/td][td]0.478[/td][td]0.364[/td][/tr][tr][td]47[/td][td]24.095[/td][td]CARYOPHYLLENE[/td][td]0.000[/td][td]0.040[/td][/tr][tr][td]48[/td][td]24.383[/td][td]MYRCENOL[/td][td]0.064[/td][td]0.039[/td][/tr][tr][td]49[/td][td]24.626[/td][td]BICYCLO(3.2.1)OCTEN-6-ONE, CIS-4,7-DIMETHYL-3-[/td][td]0.020[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]50[/td][td]24.864[/td][td]CYCLOCITRAL, BETA-[/td][td]0.000[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]51[/td][td]25.004[/td][td]MENTHADIEN-1-OL, E-2,8-P-[/td][td]0.000[/td][td]0.069[/td][/tr][tr][td]52[/td][td]25.013[/td][td]BUTYRIC ACID[/td][td]0.140[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]53[/td][td]25.138[/td][td]TERPINEOL, BETA-TRANS-[/td][td]0.754[/td][td]0.596[/td][/tr][tr][td]54[/td][td]25.489[/td][td]MENTHOL[/td][td]0.029[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]55[/td][td]25.654[/td][td]METHYL 3-HYDROXYHEXANOATE[/td][td]0.000[/td][td]0.004[/td][/tr][tr][td]56[/td][td]25.949[/td][td]ALLOAROMADENDRENE[/td][td]0.000[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]57[/td][td]26.216[/td][td]ALCOHOL C 9[/td][td]0.037[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]58[/td][td]26.486[/td][td]CITRONELLYL ACETATE[/td][td]0.013[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]59[/td][td]26.571[/td][td]MENTHADIEN-1-OL, Z-2,8-P-[/td][td]0.029[/td][td]0.024[/td][/tr][tr][td]60[/td][td]26.722[/td][td]FARNESENE, E-BETA-[/td][td]0.000[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]61[/td][td]26.928[/td][td]ETHYL HYDROXYHEXANOATE-3-[/td][td]0.000[/td][td]0.062[/td][/tr][tr][td]62[/td][td]27.004[/td][td]TERPINEOL, BETA-CIS-[/td][td]0.165[/td][td]0.138[/td][/tr][tr][td]63[/td][td]27.2[/td][td]MENTHADIEN-4-OL, 1,8-P-[/td][td]0.044[/td][td]0.035[/td][/tr][tr][td]64[/td][td]27.486[/td][td]IONENE[/td][td]0.017[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]65[/td][td]27.657[/td][td]TERPINEOL, ALPHA-[/td][td]5.404[/td][td]4.301[/td][/tr][tr][td]66[/td][td]28.329[/td][td]germacrene d[/td][td]0.000[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]67[/td][td]28.329[/td][td]ALDEHYDE C12[/td][td]0.075[/td][td]0.044[/td][/tr][tr][td]68[/td][td]28.622[/td][td]VALENCENE[/td][td]0.195[/td][td]0.277[/td][/tr][tr][td]69[/td][td]28.836[/td][td]SELINENE, ALPHA-[/td][td]0.029[/td][td]0.047[/td][/tr][tr][td]70[/td][td]28.846[/td][td]MUUROLENE, ALPHA-[/td][td]0.033[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]71[/td][td]29.004[/td][td]CARVONE[/td][td]0.147[/td][td]0.098[/td][/tr][tr][td]72[/td][td]29.325[/td][td]PIPERITOL, E-[/td][td]0.037[/td][td]0.024[/td][/tr][tr][td]73[/td][td]29.435[/td][td]PIPERITENOL, TRANS-ISO-[/td][td]0.018[/td][td]0.011[/td][/tr][tr][td]74[/td][td]29.61[/td][td]PIPERITENOL, CIS-ISO-[/td][td]0.040[/td][td]0.031[/td][/tr][tr][td]75[/td][td]29.739[/td][td]FARNESENE, 3E,6E-ALPHA-[/td][td]0.000[/td][td]0.020[/td][/tr][tr][td]76[/td][td]29.925[/td][td]GERANYL ACETATE[/td][td]0.024[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]77[/td][td]30.005[/td][td]CADINENE, DELTA[/td][td]0.123[/td][td]0.145[/td][/tr][tr][td]78[/td][td]30.086[/td][td]CITRONELLOL[/td][td]0.081[/td][td]0.062[/td][/tr][tr][td]79[/td][td]30.207[/td][td]7-epi-.alpha.-selinene[/td][td]0.022[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]80[/td][td]30.624[/td][td]MENTHADIEN-8-OL, 1(7),2-P-[/td][td]0.029[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]81[/td][td]30.826[/td][td]PERILLA ALDEHYDE[/td][td]0.210[/td][td]0.126[/td][/tr][tr][td]82[/td][td]31.16[/td][td]MENTHADIEN-2-OL, TRANS-1(7),8-P-[/td][td]0.040[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]83[/td][td]31.285[/td][td]NEROL[/td][td]0.064[/td][td]0.047[/td][/tr][tr][td]84[/td][td]31.581[/td][td]PHENYLETHYL ALCOHOL, 1-[/td][td]0.015[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]85[/td][td]31.815[/td][td]nerol isomer[/td][td]0.000[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]86[/td][td]31.85[/td][td]ISONEROL[/td][td]0.013[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]87[/td][td]32.482[/td][td]CARVEOL L TRANS[/td][td]0.090[/td][td]0.065[/td][/tr][tr][td]88[/td][td]32.71[/td][td]CALAMENENE, TRANS-[/td][td]0.000[/td][td]0.001[/td][/tr][tr][td]89[/td][td]32.71[/td][td]PIPERITENONE, ISO-[/td][td]0.022[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]90[/td][td]32.926[/td][td]GERANIOL[/td][td]0.252[/td][td]0.163[/td][/tr][tr][td]91[/td][td]32.926[/td][td]CYMENOL, 8-P-[/td][td]0.000[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]92[/td][td]33.103[/td][td]Butoxyethoxyethyl acetate[/td][td]0.000[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]93[/td][td]33.233[/td][td]IONONE, ALPHA-[/td][td]0.009[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]94[/td][td]33.424[/td][td]MENTHADIEN-9-YL ACETATE, 1,8(10)-P-[/td][td]0.037[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]95[/td][td]33.539[/td][td]CARVEOL L CIS[/td][td]0.035[/td][td]0.022[/td][/tr][tr][td]96[/td][td]33.645[/td][td]NERYL BUTYRATE[/td][td]0.000[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]97[/td][td]34.313[/td][td]MENTHADIEN-2-OL, CIS-1(7),8-P-[/td][td]0.020[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]98[/td][td]34.833[/td][td]GERANYL BUTYRATE[/td][td]0.000[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]99[/td][td]34.972[/td][td]PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-[/td][td]0.000[/td][td]0.001[/td][/tr][tr][td]100[/td][td]35.529[/td][td]PIPERITENONE[/td][td]0.017[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]101[/td][td]35.912[/td][td]MENTHEN-9-OL PARA I[/td][td]0.000[/td][td]0.001[/td][/tr][tr][td]102[/td][td]36.209[/td][td]IONONE, BETA-[/td][td]0.024[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]103[/td][td]37.276[/td][td]LINALOOL, 7-HYDROXY-6,7-DIHYDRO-[/td][td]0.029[/td][td]0.089[/td][/tr][tr][td]104[/td][td]37.672[/td][td]PYRONE, 3-HYDROXY-2-[/td][td]0.110[/td][td]0.886[/td][/tr][tr][td]105[/td][td]37.908[/td][td]MENTHADIEN-9-OL, 1,8(10)-P- I[/td][td]0.108[/td][td]0.086[/td][/tr][tr][td]106[/td][td]38.188[/td][td]MENTHADIEN-9-OL, 1,8(10)-P- II[/td][td]0.013[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]107[/td][td]38.537[/td][td]EUGENOL METHYL ETHER[/td][td]0.000[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]108[/td][td]38.844[/td][td]CARVONE, 1-HYDROXY-1,6-DIHYDRO-[/td][td]0.013[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]109[/td][td]39.632[/td][td]NEROLIDOL, TRANS-[/td][td]0.000[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]110[/td][td]40.164[/td][td]CAPRYLIC ACID[/td][td]0.077[/td][td]0.051[/td][/tr][tr][td]111[/td][td]40.407[/td][td]CUBENOL, 1,10-DIEPI-[/td][td]0.015[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]112[/td][td]40.822[/td][td]ELEMOL[/td][td]0.040[/td][td]0.027[/td][/tr][tr][td]113[/td][td]41.116[/td][td]MENTHANEDIOL, CIS-1,8-P-[/td][td]0.024[/td][td]0.110[/td][/tr][tr][td]114[/td][td]41.239[/td][td]MENTHOL, 8-HYDROXY, NEO-[/td][td]0.026[/td][td]0.026[/td][/tr][tr][td]115[/td][td]41.48[/td][td]CYCLOHEXADIENONE, 2,6-DITERT.-BUTYL-4-HYDROXY-4-METHYL-2,5-[/td][td]0.017[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]116[/td][td]41.863[/td][td]MENTHENE-1,8-DIOL, TRANS-2-P-[/td][td]0.000[/td][td]0.023[/td][/tr][tr][td]117[/td][td]42.97[/td][td]Alloisolongifolen[/td][td]0.020[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]118[/td][td]43.854[/td][td]THYMOL[/td][td]0.048[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]119[/td][td]44.126[/td][td]MUUROLOL, T-[/td][td]0.048[/td][td]0.024[/td][/tr][tr][td]120[/td][td]45.196[/td][td]DOCOSANE[/td][td]0.000[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]121[/td][td]45.475[/td][td]SINENSAL, 2E,6E-BETA-[/td][td]0.118[/td][td]0.058[/td][/tr][tr][td]122[/td][td]45.844[/td][td]MENTHENE-1,2-DIOL-8-P-[/td][td]0.046[/td][td]0.035[/td][/tr][tr][td]123[/td][td]46.291[/td][td]GAMMA UNDECALACTONE[/td][td]0.024[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]124[/td][td]46.41[/td][td]MENTHENE-1,2-DIOL-8-P-[/td][td]0.000[/td][td]0.069[/td][/tr][tr][td]125[/td][td]46.819[/td][td]Docosane isomer[/td][td]0.000[/td][td]0.215[/td][/tr][tr][td]126[/td][td]46.837[/td][td]CAPRIC ACID[/td][td]0.031[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]127[/td][td]47.464[/td][td]MENTHANEDIOL, 2,8-P- II[/td][td]0.000[/td][td]0.020[/td][/tr][tr][td]128[/td][td]48.201[/td][td]TRICOSANE[/td][td]0.000[/td][td]0.298[/td][/tr][tr][td]129[/td][td]48.439[/td][td]SINENSAL, 2E,6E,9E-ALPHA-[/td][td]0.048[/td][td]0.026[/td][/tr][tr][td]130[/td][td]50.166[/td][td]DOCOSANE isomer[/td][td]0.000[/td][td]0.114[/td][/tr][tr][td]131[/td][td]51.07[/td][td]TETRACOSANE[/td][td]0.000[/td][td]0.114[/td][/tr][tr][td]132[/td][td]51.399[/td][td]CASCARILLIC ACID, CIS-[/td][td]0.046[/td][td]0.038[/td][/tr][tr][td]133[/td][td]51.83[/td][td]ABALYN (MAIN PEAK)[/td][td]0.000[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]134[/td][td]51.996[/td][td]ABALYN D-E[/td][td]0.017[/td][td]0.034[/td][/tr][tr][td]135[/td][td]52.388[/td][td]ABALYN (MAIN PEAK)[/td][td]0.000[/td][td]0.036[/td][/tr][tr][td]136[/td][td]52.569[/td][td]N-DOCOSANE isomer[/td][td]0.000[/td][td]0.288[/td][/tr][tr][td]137[/td][td]52.569[/td][td]HYDROXYMETHYLFURFURALE, 5-[/td][td]0.000[/td][td]0.042[/td][/tr][tr][td]138[/td][td]52.818[/td][td]METHYL LINOLEATE[/td][td]0.000[/td][td]0.102[/td][/tr][tr][td]139[/td][td]52.826[/td][td]LAURIC ACID[/td][td]0.094[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]140[/td][td]52.992[/td][td]ETHYL OLEATE[/td][td]0.051[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]141[/td][td]53.538[/td][td]NOOTKATONE[/td][td]0.085[/td][td]0.054[/td][/tr][tr][td]142[/td][td]53.859[/td][td]PENTACOSANE[/td][td]0.000[/td][td]0.261[/td][/tr][tr][td]143[/td][td]55.279[/td][td]Tricosane isomer[/td][td]0.000[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]144[/td][td]55.695[/td][td]Tetracosan isomer[/td][td]0.000[/td][td]0.099[/td][/tr][tr][td]145[/td][td]56.526[/td][td]HEXACOSANE[/td][td]0.000[/td][td]0.032[/td][/tr][tr][td]146[/td][td]57.903[/td][td]Tetracosane isomer[/td][td]0.000[/td][td]0.058[/td][/tr][tr][td]147[/td][td]58.434[/td][td]MYRISTIC ACID[/td][td]0.051[/td][td]0.031[/td][/tr][tr][td]148[/td][td]58.908[/td][td]Cryptomeridiol ?[/td][td]0.000[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]149[/td][td]59.109[/td][td]HEPTACOSANE[/td][td]0.000[/td][td]0.046[/td][/tr][tr][td]150[/td][td]61.083[/td][td]PENTADECANOIC ACID[/td][td]0.000[/td][td]0.023[/td][/tr][tr][td]151[/td][td]63.636[/td][td]PALMITIC ACID[/td][td]1.011[/td][td]5.170[/td][/tr][tr][td]152[/td][td]64.528[/td][td]9-Hexadecenoic acid[/td][td]0.000[/td][td]0.130[/td][/tr][tr][td]153[/td][td]67.71[/td][td]ABALYN D-E[/td][td]0.000[/td][td]0.206[/td][/tr][tr][td]154[/td][td]70.818[/td][td]OLEIC ACID isomer[/td][td]0.000[/td][td]0.090[/td][/tr][tr][td]155[/td][td]71.028[/td][td]OLEIC ACID[/td][td]0.461[/td][td]2.205[/td][/tr][tr][td]156[/td][td]72.818[/td][td]LINOLIC ACID[/td][td]0.505[/td][td]2.608[/td][/tr][tr][td]SUM[/td][td]150.12[/td][td]114.98[/td][/tr][/table] 从上述结果来看，从橙汁饮料里面一共鉴定测定了156个香气挥发性组分。主要是甜橙油的组分。柠稀含量很高，另外添加乙醛，乙酸乙酯，丁酸乙酯，脂肪醛，松油醇，等组分。部分组分含量从添加的果汁而来，部分从添加的食用香料香精而来。添加部分的天然油成分为主，附加一些其他香料组成。还有乳化剂等。2.4. 用乙醚戊烷（1:1）提取的组分量要比二氯甲烷提取多一些，总量也多些。分别是150和115mg/kg。但有些组分二氯甲烷提取多一些，有些用乙醚：戊烷（1:1）没有提取到。2.5. 一般讲，用二氯甲烷萃取对极性组分和非极性组分都可以提取，试剂容易得到。不像乙醚购买手续复杂，使用前还必须重蒸处理。但二氯甲烷在极性柱子上面和乙醇峰靠近，由于溶剂延迟而无法检查到乙缩醛，乙酸乙酯等组分。另外二氯甲烷属于卤素化合物可能会对环境（臭氧层）有影响，根据蒙特利尔国家化学公约，应当减少其使用。
[align=center][font='宋体'][size=21px]一种烤烟精制香型电子烟烟液的挥发性[/size][/font][font='宋体'][size=21px]香气[/size][/font][font='宋体'][size=21px]成分分析[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]电子烟是一种模仿卷烟的[/size][/font][url=https://baike.so.com/doc/666209-705221.html][font='宋体'][size=18px]电子产品[/size][/font][/url][font='宋体'][size=18px]，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段，将尼古丁等变成蒸汽后，让用户吸食的一种产品[/size][/font][font='宋体'][size=18px]，电子烟烟液是电子烟的重要组成部分。目前[/size][/font][font='宋体'][size=18px]市[/size][/font][font='宋体'][size=18px]面上出[/size][/font][font='宋体'][size=18px]售的电子烟液品种多样，[/size][/font][font='宋体'][size=18px]电子烟烟液作为电子烟模拟传统卷烟的核心，为了满足不同吸食者的爱好，在电子烟烟液中添加各种香精。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]其中一个主流是将[/size][/font][font='宋体'][size=18px]烟草中提纯的烟碱配合多种植物、水果提取物及香精调制成不同口味，以迎合吸食电子烟人群的需要。电子烟烟液的挥发性香气成分是决定其感官品质及[/size][/font][font='宋体'][size=18px]让[/size][/font][font='宋体'][size=18px]消费者[/size][/font][font='宋体'][size=18px]满意的关键[/size][/font][font='宋体'][size=18px]因素[/size][/font][font='宋体'][size=18px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]本文主要对一种烤烟精制香型的电子烟烟液中的挥发性香气成分进行分析，样品来源于同事玩赏抽吸的一款电子烟烟液，其香型为烤烟精制香型，初步评估应该为一种或几种烤烟提取物加果香型香精调配而成，分析的方法主要通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法进行香气分析，其中对该样品分别做了直接进样，S[/size][/font][font='宋体'][size=18px]PME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样以及经过二氯甲烷萃取后进样，并将所得数据进行解析，得到一些列数据见表1：[/size][/font][font='宋体'][size=18px]电子烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]液不同[/size][/font][font='宋体'][size=18px]检测方法中挥发性成分[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]材料与方法[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.1[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]试剂与仪器[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]烤烟精制香型电子烟烟液[/size][/font][font='宋体'][size=18px]来源于国内某品牌 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]二氯甲烷为色谱纯[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]无水硫酸钠为分析纯[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]美国[/size][/font][font='宋体'][size=18px]Agilent [/size][/font][font='宋体'][size=18px]公司[/size][/font][font='宋体'][size=18px]7890[/size][/font][font='宋体'][size=18px]B[/size][/font][font='宋体'][size=18px]/597[/size][/font][font='宋体'][size=18px]7B[/size][/font][font='宋体'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][/font][font='宋体'][size=18px]-[/size][/font][font='宋体'][size=18px]质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px] SPME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]固相微萃取设备及S[/size][/font][font='宋体'][size=18px]PME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]5[/size][/font][font='宋体'][size=18px]030[/size][/font][font='宋体'][size=18px]萃取针，[/size][/font][font='宋体'][size=18px]Sup[/size][/font][font='宋体'][size=18px]elco[/size][/font][font='宋体'][size=18px]公司；C[/size][/font][font='宋体'][size=18px]7-C30[/size][/font][font='宋体'][size=18px]正构烷混合物标准物及氯化钠购自安谱公司。[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.2[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]方法[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]色谱条件[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]色谱柱：安捷伦[/size][/font][font='宋体'][size=18px]DB-WAX[/size][/font][font='宋体'][size=18px]([/size][/font][font='宋体'][size=18px]50m x 200μm x 0.2μm[/size][/font][font='宋体'][size=18px])[/size][/font][font='宋体'][size=18px]毛细柱；[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]进样口温度[/size][/font][font='宋体'][size=18px]: 280 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px]，不分流；[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]升温程序：[/size][/font][font='宋体'][size=18px]60[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃保持[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2[/size][/font][font='宋体'][size=18px]min[/size][/font][font='宋体'][size=18px]，以[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3[/size][/font][font='宋体'][size=18px].5[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px]/[/size][/font][font='宋体'][size=18px]mi[/size][/font][font='宋体'][size=18px]n[/size][/font][font='宋体'][size=18px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=18px]200[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃，以[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px]/[/size][/font][font='宋体'][size=18px]min[/size][/font][font='宋体'][size=18px]升至[/size][/font][font='宋体'][size=18px]240[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px],保持[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3[/size][/font][font='宋体'][size=18px]0min[/size][/font][font='宋体'][size=18px]。[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.2.2 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]质谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=18px]: [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]EI[/size][/font][font='宋体'][size=18px]离子源，电子能量[/size][/font][font='宋体'][size=18px]70eV [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]四级杆温度1[/size][/font][font='宋体'][size=18px]50[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]离子源温度[/size][/font][font='宋体'][size=18px]230[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]传输线温度[/size][/font][font='宋体'][size=18px]280 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]质量扫描范围[/size][/font][font='宋体'][size=18px]:[/size][/font][font='宋体'][size=18px]18-4[/size][/font][font='宋体'][size=18px]50amu [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.2.3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]数据处理软件：[/size][/font][font='宋体'][size=18px]NIST[/size][/font][font='宋体'][size=18px]11[/size][/font][font='宋体'][size=18px]谱库检索[/size][/font][font='宋体'][size=18px]。[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]样品的提取处理[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.3.1 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]直接进样样品（简单标为记样品A）：用1[/size][/font][font='宋体'][size=18px]0uL[/size][/font][font='宋体'][size=18px]手动进样针取样品1[/size][/font][font='宋体'][size=18px]uL[/size][/font][font='宋体'][size=18px]上机检测；[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.3.2 SPME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样处理（简单标为记样品[/size][/font][font='宋体'][size=18px]B[/size][/font][font='宋体'][size=18px]）：取样品1-[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2g[/size][/font][font='宋体'][size=18px]于2[/size][/font][font='宋体'][size=18px]0mL[/size][/font][font='宋体'][size=18px]顶空瓶，加入适量[/size][/font][font='宋体'][size=18px]N[/size][/font][font='宋体'][size=18px]aCl,[/size][/font][font='宋体'][size=18px]超声提取5[/size][/font][font='宋体'][size=18px]min,[/size][/font][font='宋体'][size=18px]共两次，恒温磁力搅拌解析2[/size][/font][font='宋体'][size=18px]0[/size][/font][font='宋体'][size=18px]m[/size][/font][font='宋体'][size=18px]in[/size][/font][font='宋体'][size=18px]后上机检测；[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.3.3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]二氯甲烷萃取样品（简单标为记样品C）：取2[/size][/font][font='宋体'][size=18px]g[/size][/font][font='宋体'][size=18px]样品用[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二氯甲烷萃取[/size][/font][font='宋体'][size=18px]，收集二氯甲烷相加无水硫酸钠除去水分，浓缩约0[/size][/font][font='宋体'][size=18px].2mL[/size][/font][font='宋体'][size=18px]后上机检测。[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.3.4[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]保留指数测定：[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]在与样品分析方法一致的条件下，用0[/size][/font][font='宋体'][size=18px].01[/size][/font][font='宋体'][size=18px]%的[/size][/font][font='宋体'][size=18px]C7-C30[/size][/font][font='宋体'][size=18px]的正构烷标样测定保留时间，数据用于计算保留指数。[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]结果与讨论[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]实验结果[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]图1-图3为三种样品处理[/size][/font][font='宋体'][size=18px]方式[/size][/font][font='宋体'][size=18px]分别获得的烤烟精制香型电子烟烟液的总离子流图T[/size][/font][font='宋体'][size=18px]IC[/size][/font][font='宋体'][size=18px]图：[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001583779_9714_2169561_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]图1[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样方式A[/size][/font][font='宋体'][size=18px]-[/size][/font][font='宋体'][size=18px]直接进样方式获得的总离子流图[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001586503_580_2169561_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]图[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样方式[/size][/font][font='宋体'][size=18px]B-[/size][/font][font='宋体'][size=18px]S[/size][/font][font='宋体'][size=18px]PME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]固相微萃取进样方式获得的总离子流图[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001587941_3056_2169561_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]图[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样方式[/size][/font][font='宋体'][size=18px]C-[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二氯甲烷萃取后进样获得的总离子流图[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]2.2 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]数据处理[/size][/font][/align] [font='宋体'][size=18px]三种不同样品处理方法检测到的挥发性成分见表1：[/size][/font][font='宋体'][size=18px]电子烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]液不同[/size][/font][font='宋体'][size=18px]处理方法中挥发性成分。从表1可知，三种处理方法共检测出4[/size][/font][font='宋体'][size=18px]6[/size][/font][font='宋体'][size=18px]种挥发性成分，[/size][/font][font='宋体'][size=18px]直接进样样品（简单标为记样品A）共检测出1[/size][/font][font='宋体'][size=18px]6[/size][/font][font='宋体'][size=18px]种挥发性成分，[/size][/font][font='宋体'][size=18px]SPME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样处理（简单标为记样品[/size][/font][font='宋体'][size=18px]B[/size][/font][font='宋体'][size=18px]）共检测出3[/size][/font][font='宋体'][size=18px]1[/size][/font][font='宋体'][size=18px]种挥发性成分，二氯甲烷萃取样品（简单标为记样品C）共检测出2[/size][/font][font='宋体'][size=18px]8[/size][/font][font='宋体'][size=18px]种挥发性成分。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=18px]表1[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]电子烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]液不同[/size][/font][font='宋体'][size=18px]处理方法中挥发性成分[/size][/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001591174_535_2169561_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001592512_586_2169561_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001593479_2438_2169561_3.png[/img][align=left][font='宋体'][size=18px]经过对上述数据进行分析整理，发现三种处理方法中共同检测到的挥发性成分有8种，分别是：乙酸、丙二醇、DL-薄荷醇、苯甲醇、苯甲醇、三醋酸甘油酯、甘油和苯甲酸。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]方法A和方法B共同检测到的挥发性成分有3种 方法A和方法[/size][/font][font='宋体'][size=18px]C[/size][/font][font='宋体'][size=18px]共同检测到的挥发性成分有3种 方法[/size][/font][font='宋体'][size=18px]B[/size][/font][font='宋体'][size=18px]和方法[/size][/font][font='宋体'][size=18px]C[/size][/font][font='宋体'][size=18px]共同检测到的挥发性成分有[/size][/font][font='宋体'][size=18px]7[/size][/font][font='宋体'][size=18px]种。做出韦恩图见图4：三种检测方法中挥发性物质韦恩图。[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001594267_9149_2169561_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]图4[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]三种检测方法中挥发性物质韦恩图[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]结论与讨论[/size][/font][/align] [font='宋体'][size=18px]本实验样品为烤烟精制香型电子烟烟液，从分析结果中发现了几种烤烟中天然存在的物质，分别是：茄酮、新植二烯、可替宁、异烟碱。另外吡咯和吡嗪化合物具有烤香；苯乙醇和大马士酮为样品增添了和谐的清甜香；[/size][/font][font='宋体'][size=18px]异-胡薄荷醇、新薄荷醇、胡薄荷酮有可能来自某种或某两三种薄荷油，给样品增加了清凉的润喉感，在溶剂的加持下，本样品糅合了烟草、清凉、甜香的风格，确实是一款不错的电子烟烟液产品。[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]本实验可以改进的地方：[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]3.1 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]色谱柱目前使用的是极性柱，能够检测到的挥发性物质有一定的限制，如果能够用非极性色谱柱再进行一次检测，两组数据作对比，可能会更丰富。[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]3.2 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]本实验对同一个样品采用了三种不同的处理方法进行分析，三种方法得到的挥发性物质的数量是不一样的，此次实验印证了分析宝典的一种说法：“没有一种方法能够一次获得全部的物质”。因此，想要深入分析一种物质的致香成分，需要通过多种途径，并将所得数据加以整理。[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]3.3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]电子烟液中的溶剂如丙二醇、甘油、三醋酸甘油酯等会对样品中的挥发性成分[/size][/font][font='宋体'][size=18px]的检测和定量造成一定的干扰，这一方面可以参考文献报道加以深入研究。[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]最后，将本样品的图片（见图5烤烟精制香型电子烟烟液样品图）附上，以向本样品的研发人员及提供样品的同事表示深切的谢意！[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001595703_1177_2169561_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]图5[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]烤烟精制香型电子烟烟液样品图[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][/align]
欢迎批评指正！应用吸附搅拌磁子和AromaOffice2D数据处理软件分析大红袍茶挥发性香气成分[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7875190]应用吸附搅拌磁子和AromaOffice2D数据处理软件分析大红袍茶挥发性香气成分_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（GCMS）仪器社区_仪器信息网论坛 (instrument.com.cn)[/url]
有没有哪位做过中草药的香气分析？是直接SPME萃取还是需要先提取挥发油，测定挥发油里的成分呢？
请教各位老师，前辈，大神们：我想测坚果中挥发性香气成分，想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来确定前期固相微萃取过程最佳的萃取条件，然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行香气成分分析。想要把坚果中已知的几种香气含量成分作为判定萃取效果的标准，买几种标准品。如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]两台仪器的色谱柱极性相似，这样做可以吗？
GC—MS检测香气成分的话，提取浓缩的挥发油是必须要纯的挥发油吗？挥发油的量大概要多少呢？
[align=center][font=DengXian]香气香味物质分析样品处理概要[/font][/align][font=DengXian]样品制备是香气香味物质分析中的重要环节，它一般包括从样品中提取香气香味化合物[/font]([font=DengXian]包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化[/font])[font=DengXian]、浓缩提取液等步骤，是将待测样品处理成适合[/font]GC/MS[font=DengXian]的检测溶液的过程。[/font][font=DengXian]有各种各类样品，其基质和香气香味物质化学组成极为复杂，要能适合[/font]GC/MS[font=DengXian]分析，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性，而且还影响[/font]GC/MS[font=DengXian]仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来，同时又尽量除出基质和干扰性杂质。当样品中香气香味含量很低时，常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。[/font][font=DengXian]用[/font]GC/MS [font=DengXian]分析时，样品组分必须为挥发性，无纤维，无油脂，无碳水化合物（糖）类，无蛋白质，有足够量，不含水，基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多，通常样品净化非常需要，也很重要。如果没有良好的样品提取方法，就无法获得足够的，准确的待分析的香气香味成分进行[/font]GC/MS[font=DengXian]分析。[/font] [font=DengXian]样品提取原理[/font][font=DengXian]如何从基质中分离待测香气香味成分？一般从下面三个方面考虑：[/font][font=DengXian]从挥发性[/font]([font=DengXian]沸点[/font])[font=DengXian]考虑，采取蒸馏的方法。[/font][font=DengXian]从极性[/font]([font=DengXian]溶解度[/font])[font=DengXian]考虑，依据“相似相溶”原理，采取溶剂萃取的方法。[/font][font=DengXian]从功能团的相互作用考虑，采取吸附的方法。[/font]
做鲜肉中挥发性风味成分析，用thermo TSQII 的GC-MS，色谱柱DB-WAX（60m*0.25um*0.1um）,SPME萃取气体进样，程序升温，色谱图为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205291029_369046_1073697_3.jpg请问，为什么全扫的TIC图漂移得如此厉害，另外，TIC检索谱库的匹配度很低，请问我该怎么办呢？
香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（五----静态顶空提取（Head-Space）1 静态顶空提取基本原理：静态顶空处理样品可能是最简单的香精或香气样品准备方法。原理也比较简单。是将待测样品放置在一可以恒温密封容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡后，直接抽取顶部气体进行气相色谱质谱分析，从而测定香精或有香气的样品中挥发性香气组分的成分和含量。）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412241934_528785_1615838_3.jpg2 静态顶空提取的优点：样品准备简单容易，避免高沸点基质对气相色谱质谱系统的污染，处理过程的多步骤带来误差，更适合于自动进样；对高挥发性香气组分灵敏，能收集到痕量高挥发性香气组分。3 静态顶空提取的缺点：对中度或低挥发性香气组分的回收率低或没有回收率（即无法提取到）。4 静态顶空提取的适应范围：高挥发性香气成分的筛选。高挥发性香气组分的定量。例如乙醛、二甲基硫醚、乙醇、丁二酮、乙酸乙酯，丁酸乙酯等，也比较适合香精香料中的残留溶剂的检测，例如乙醇、二氯甲烷、丙酮、苯系列等的检测。特别是基质不能直接进样的香精或香气样品的易挥发性香气组分的测定，例如含动植物油脂的咸味香精，含辛酸癸酸甘油酯（ODO）样品等，固体基质中易挥发性香气组分的筛选或测定。各种蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉、肥皂、各种食品材料、饮料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品的易挥发组分的测定。5 静态顶空提取操作条件选择：静态顶空可以手动方式（水浴平衡，用注射器抽取后进GCMS）和全自动方式（由自动进样器来完成）5.1平衡时间：平衡时间和待测物从样品基质到气相的扩散速度有关，扩散速度越快，所需平衡时间越短。顶空提取香气成分需要足够的平衡时间，一般应在30分钟以上，对于某些难以挥发出来平衡的粘稠或固体样品平衡时间会长一些（一般需要稀释）。5.2 平衡温度：取决于组分的沸点和挥发性，一般在40-80度，对于沸点很低的组分，不能设置温度太高，否则可能会有损失，对于某些高沸点基质，例如油脂样品可以适当高一些。样品的平衡温度与蒸汽压有关，会影响分配系数。一般讲，温度越高，检测的灵敏度越高。5.3震荡或搅拌：震荡或（电磁）搅拌能加快平衡5.4 加盐量：对于水基质的样品可以适当加氯化钠来增加提取效果，但对有的组分可能无效。5.5样品量：样品体积增大，灵敏度增加。5.6进样量：一般在1ml-2ml左右，对于痕量组分可以增加到5ml或更大体积的进样量，但进样体积过大，会影响峰型。6 静态顶空提取定量方法6.1外标法将标准加至和样品相同的基质中进行顶空提取，制作校正曲线，试样通过查找校正曲线上的点而定量。标样和样品的准备方法和测定条件要保持一致。不过选用绝对相同的基质有时候可能比较难。例如植物油样品就选用相同的植物油做为标样溶剂来做曲线，酒样选用酒精水溶液作为标样溶剂来做曲线。6.2标准添加法有时候往往难以找到和样品相同空白基质或不知道何种基质，外标法就不会使用。样品的基质比较复杂的样品一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。6.3 内标法在样品中准确加入一定量的内标物，内标物的性质最好和待测物的化学性质相似，最理想的内标物是目标物的同位素。根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。可以使用内标标准曲线或校正因子（某些特定情况下）来定量。内标物的加入消除了
[align=center]【检测故事】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用分析橙汁味硬果的挥发性香气成分[/align][img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809181821398128_9990_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]前 言硬糖是经高温熬煮而成的糖果。其成分除蔗糖、还原糖、糊精高糖外，加入色素、香精或香料、有机酸成分等。本文采用同时蒸馏萃取法（SDE）提取橙汁味硬糖的香气成分，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定。用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。使用动态范围宽的FID来定量。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带FID检测器，双进样口分别接两根毛细管柱及MS和FID。1.2样品样品： 橙汁味硬糖样品购于某超市。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱（质谱鉴定）：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接MS定性；升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；色谱柱（FID定量）：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接FID定量；升温程序： 60℃，以5℃/min升至250℃，保持30 min；载气：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS, He,纯度99.999%以上，流速1.2 mL/min [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID, N2,纯度99.999%以，流速1.0 mL/min；进样口温度250℃，分流进样，分流比10:1 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1550V。[b]1.4样品处理及分析方法[/b]由于硬糖含色素、有机酸、糖等成分，无法直接进样，采用液液萃取可能会代入别的成分。所以采用同时蒸馏萃取法（SDE），取50g橙汁味硬糖样品和1mg内标加入到同时蒸馏萃取器的样品烧瓶中，加入350g去离子水，在溶剂烧瓶中加入40ml乙醚戊烷（1:1），提取时间为2小时。萃取液用无水Na2SO4干燥后用K-D浓缩器浓缩到1ml。分别进样1微升进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/FID分析。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 实验结果橙汁味硬糖的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809181822064855_1011_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img][align=center]图 1橙汁味硬糖的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]2.2数据处理：从总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）看出，前面的挥发性组分的峰一般较小，响应不高，后面一些组分峰较高一些。先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如No.15-16, No.18-19，No.31-32，No.126-127等对为分离合峰的解卷积拆分。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。用FID检测器的结果加校正因子计算橙汁味硬糖挥发性组分的含量。计算公式：Ci =( Ai/As)*Cs*Fi/sCi为香气组分浓度（mg/kg）Ai为香气组分峰面积As为内标物的峰面积CS为加入到样品的浓度（mg/kg）Fi/s为组分i相对内标物的相对校正因子。2.3橙汁味硬糖挥发性成分[align=center]表 橙汁味硬糖挥发性成分表[/align][table=594][tr][td] [/td][td] [table][tr][td][/td][/tr][/table] [table][tr][td] [/td][/tr][/table] [/td][td] [/td][td]C[/td][/tr][tr][td]No.[/td][td]RT[/td][td]Name[/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]4.664[/td][td]ALCOHOL[/td][td]8.102[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]5.974[/td][td]PINENE, ALPHA-[/td][td]5.377[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]6.095[/td][td]ETHYL BUTYRATE[/td][td]13.534[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]6.689[/td][td]ETHYL ISOVALERIANATE[/td][td]0.101[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]6.781[/td][td]CAMPHENE[/td][td]0.091[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]7.008[/td][td]ALDEHYDE C 6[/td][td]3.752[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]7.655[/td][td]LIMETOL[/td][td]0.964[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]7.925[/td][td]SABINENE[/td][td]1.486[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]8.622[/td][td]CARENE, DELTA-3-[/td][td]2.469[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]8.926[/td][td]MYRCENE[/td][td]35.080[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]9.063[/td][td]PHELLANDRENE ALPHA[/td][td]1.719[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]9.466[/td][td]TERPINENE, ALPHA-[/td][td]2.675[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]9.742[/td][td]DEHYDROCINEOL / 1,8-EPOXY-2-P-MENTHENE[/td][td]0.303[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]10.388[/td][td]LIMONENE[/td][td]1947.872[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]10.486[/td][td]EUCALYPTOL[/td][td]0.294[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]10.486[/td][td]PHELLANDRENE BETA[/td][td]3.612[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]10.612[/td][td]MENTHATRIENE, 1,5,8-P-[/td][td]0.331[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]11.003[/td][td]ETHYL CAPRONATE[/td][td]3.222[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]11.003[/td][td]OCIMENE Z-BETA[/td][td]0.183[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]11.336[/td][td]TERPINENE, GAMMA-[/td][td]2.154[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]11.598[/td][td]OCIMENE E-BETA[/td][td]1.212[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]11.765[/td][td]DIISOPROPYL DISULPHIDE[/td][td]0.028[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]12.295[/td][td]CYMENE, P-[/td][td]0.469[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]12.494[/td][td]TERPINOLENE[/td][td]0.088[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]12.704[/td][td]TERPINOLENE[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]12.882[/td][td]ALDEHYDE C 8[/td][td]8.197[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]13.477[/td][td]NONATRIENE, 4,8-DIMETHYL-1,3E,7-[/td][td]0.220[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]14.044[/td][td]MENTHENE, 2,8-EPOXY-6-P-[/td][td]0.083[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]14.129[/td][td]FORMAMIDE, N,N-DIMETHYL-[/td][td]0.138[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]15.422[/td][td]OCTANAL, 6-METHYL-[/td][td]0.083[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]16.685[/td][td]ALDEHYDE C 9[/td][td]1.861[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]16.685[/td][td]MENTHATRIENE, 1,3,8-P-[/td][td]0.193[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]17.964[/td][td]MENTHATRIENE, 1(7),2,4(8)-P-[/td][td]0.165[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]18.157[/td][td]ANGELICALACTONE, ALPHA-[/td][td]0.083[/td][/tr][tr][td]35[/td][td]18.349[/td][td]DIMETHYLSTYRENE, P-[/td][td]0.331[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]18.447[/td][td]LINALOOLOXIDE[/td][td]0.097[/td][/tr][tr][td]37[/td][td]18.912[/td][td]NONANAL, 8-METHYL-[/td][td]0.138[/td][/tr][tr][td]38[/td][td]19.278[/td][td]FURFURAL[/td][td]2.350[/td][/tr][tr][td]39[/td][td]19.497[/td][td]Cymol, o-[/td][td]0.138[/td][/tr][tr][td]40[/td][td]19.79[/td][td]OCTYL ACETATE, 1-[/td][td]1.442[/td][/tr][tr][td]41[/td][td]19.966[/td][td]CITRONELLAL[/td][td]0.250[/td][/tr][tr][td]42[/td][td]20.131[/td][td]CUBEBENE, ALPHA-[/td][td]0.138[/td][/tr][tr][td]43[/td][td]20.536[/td][td]COPAENE, ALPHA-[/td][td]1.029[/td][/tr][tr][td]44[/td][td]20.748[/td][td]ALDEHYDE C10[/td][td]16.230[/td][/tr][tr][td]45[/td][td]21.655[/td][td]OXANE, CIS-[/td][td]0.110[/td][/tr][tr][td]46[/td][td]22.141[/td][td]CUBEBENE, BETA-[/td][td]0.689[/td][/tr][tr][td]47[/td][td]22.463[/td][td]LINALOOL[/td][td]13.379[/td][/tr][tr][td]48[/td][td]22.796[/td][td]ALCOHOL C 8[/td][td]1.168[/td][/tr][tr][td]49[/td][td]23.066[/td][td]MENTHEN-1-OL, E-2-P-[/td][td]0.303[/td][/tr][tr][td]50[/td][td]23.186[/td][td]ISOPULEGOL, NEO-[/td][td]0.303[/td][/tr][tr][td]51[/td][td]23.437[/td][td]ISOPULEGOL[/td][td]0.473[/td][/tr][tr][td]52[/td][td]23.543[/td][td]TERPINENOL, 1-[/td][td]0.331[/td][/tr][tr][td]53[/td][td]24.299[/td][td]ELEMENE, BETA-[/td][td]0.936[/td][/tr][tr][td]54[/td][td]24.344[/td][td]CALARENE[/td][td]1.239[/td][/tr][tr][td]55[/td][td]24.607[/td][td]CARYOPHYLLENE[/td][td]0.787[/td][/tr][tr][td]56[/td][td]24.607[/td][td]TERPINENOL, 4-[/td][td]6.610[/td][/tr][tr][td]57[/td][td]24.793[/td][td]ALDEHYDE C11[/td][td]0.578[/td][/tr][tr][td]58[/td][td]24.888[/td][td]MYRCENOL[/td][td]1.322[/td][/tr][tr][td]59[/td][td]25.19[/td][td]BICYCLO(3.2.1)OCTEN-6-ONE, CIS-4,7-DIMETHYL-3-[/td][td]0.220[/td][/tr][tr][td]60[/td][td]25.314[/td][td]MENTHEN-9-AL, 1-P- P.2[/td][td]0.110[/td][/tr][tr][td]61[/td][td]25.532[/td][td]MENTHEN-1-OL, Z-2-P-[/td][td]0.358[/td][/tr][tr][td]62[/td][td]25.67[/td][td]TERPINEOL, BETA-TRANS-[/td][td]23.962[/td][/tr][tr][td]63[/td][td]26.265[/td][td]DECENAL, 2E-[/td][td]0.303[/td][/tr][tr][td]64[/td][td]26.482[/td][td]OCIMENOL, Z-[/td][td]0.468[/td][/tr][tr][td]65[/td][td]26.726[/td][td]DIHYDRO CITRONELLOL[/td][td]0.303[/td][/tr][tr][td]66[/td][td]26.926[/td][td]MUUROLENE, GAMMA-[/td][td]0.358[/td][/tr][tr][td]67[/td][td]27.149[/td][td]FARNESENE, E-BETA-[/td][td]0.823[/td][/tr][tr][td]68[/td][td]27.278[/td][td]HUMULENE, ALPHA-[/td][td]0.274[/td][/tr][tr][td]69[/td][td]27.41[/td][td]OCIMENOL, Z-[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]70[/td][td]27.541[/td][td]TERPINEOL, BETA-CIS-[/td][td]6.087[/td][/tr][tr][td]71[/td][td]27.645[/td][td]NERAL[/td][td]2.979[/td][/tr][tr][td]72[/td][td]27.989[/td][td]BICYCLOSESQUIPHELLANDRENE, EPI-[/td][td]0.303[/td][/tr][tr][td]73[/td][td]28.212[/td][td]TERPINEOL, ALPHA-[/td][td]120.527[/td][/tr][tr][td]74[/td][td]28.278[/td][td]TERPINEOL, GAMMA-[/td][td]3.084[/td][/tr][tr][td]75[/td][td]28.777[/td][td]ALDEHYDE C12[/td][td]3.262[/td][/tr][tr][td]76[/td][td]29.125[/td][td]VALENCENE[/td][td]3.243[/td][/tr][tr][td]77[/td][td]29.205[/td][td]MENTHADIEN-8-OL, 1,5-P-[/td][td]3.581[/td][/tr][tr][td]78[/td][td]29.308[/td][td]SELINENE, ALPHA-[/td][td]1.047[/td][/tr][tr][td]79[/td][td]29.509[/td][td]GERANIAL[/td][td]8.300[/td][/tr][tr][td]80[/td][td]29.581[/td][td]CARVONE[/td][td]0.863[/td][/tr][tr][td]81[/td][td]29.902[/td][td]PIPERITOL, E-[/td][td]0.220[/td][/tr][tr][td]82[/td][td]30.182[/td][td]FARNESENE, 3E,6E-ALPHA-[/td][td]0.771[/td][/tr][tr][td]83[/td][td]30.478[/td][td]CADINENE, DELTA[/td][td]2.355[/td][/tr][tr][td]84[/td][td]30.478[/td][td]ALCOHOL C 10[/td][td]0.110[/td][/tr][tr][td]85[/td][td]30.636[/td][td]CITRONELLOL[/td][td]0.524[/td][/tr][tr][td]86[/td][td]30.636[/td][td]CADINENE, GAMMA-[/td][td]0.248[/td][/tr][tr][td]87[/td][td]30.941[/td][td]SESQUIPHELLANDRENE[/td][td]0.165[/td][/tr][tr][td]88[/td][td]31.017[/td][td]METHYLACETOPHENONE P-[/td][td]0.169[/td][/tr][tr][td]89[/td][td]31.218[/td][td]MENTHADIEN-8-OL, 1(7),2-P-[/td][td]1.928[/td][/tr][tr][td]90[/td][td]31.403[/td][td]PERILLA ALDEHYDE[/td][td]1.620[/td][/tr][tr][td]91[/td][td]31.867[/td][td]NEROL[/td][td]0.807[/td][/tr][tr][td]92[/td][td]32.35[/td][td]DECADIENAL, 2E,4E-[/td][td]0.405[/td][/tr][tr][td]93[/td][td]33.089[/td][td]CARVEOL L TRANS[/td][td]0.445[/td][/tr][tr][td]94[/td][td]33.314[/td][td]PIPERITENONE, ISO-[/td][td]0.220[/td][/tr][tr][td]95[/td][td]33.503[/td][td]GERANIOL[/td][td]2.863[/td][/tr][tr][td]96[/td][td]33.577[/td][td]CYMENOL, 8-P-[/td][td]0.441[/td][/tr][tr][td]97[/td][td]33.827[/td][td]CAPRONIC ACID[/td][td]1.080[/td][/tr][tr][td]98[/td][td]33.99[/td][td]MENTHADIEN-9-YL ACETATE, 1,8(10)-P-[/td][td]0.413[/td][/tr][tr][td]99[/td][td]34.155[/td][td]CARVEOL L CIS[/td][td]0.250[/td][/tr][tr][td]100[/td][td]34.472[/td][td]BENZYLALCOHOL[/td][td]0.105[/td][/tr][tr][td]101[/td][td]35.943[/td][td]BHT IONOL[/td][td]1.928[/td][/tr][tr][td]102[/td][td]38.562[/td][td]MENTHADIEN-9-OL, 1,8(10)-P-[/td][td]0.606[/td][/tr][tr][td]103[/td][td]38.846[/td][td]MENTHADIEN-9-OL, 1,8(10)-P- P.2[/td][td]0.055[/td][/tr][tr][td]104[/td][td]39.038[/td][td]ETHYLMALTOL[/td][td]0.288[/td][/tr][tr][td]105[/td][td]40.705[/td][td]CUBENOL[/td][td]0.220[/td][/tr][tr][td]106[/td][td]41.039[/td][td]CAPRYLIC ACID[/td][td]0.400[/td][/tr][tr][td]107[/td][td]41.156[/td][td]TRIACETIN[/td][td]3.107[/td][/tr][tr][td]108[/td][td]41.349[/td][td]ELEMOL[/td][td]0.441[/td][/tr][tr][td]109[/td][td]42.882[/td][td]SULFURYL ACETATE[/td][td]0.633[/td][/tr][tr][td]110[/td][td]43.211[/td][td]TRIDECENOL, 2E-[/td][td]0.275[/td][/tr][tr][td]111[/td][td]43.383[/td][td]DECALACTONE, GAMMA-[/td][td]0.403[/td][/tr][tr][td]112[/td][td]44.11[/td][td]EUDESMOL, GAMMA-[/td][td]0.386[/td][/tr][tr][td]113[/td][td]44.664[/td][td]MUUROLOL, T-[/td][td]0.220[/td][/tr][tr][td]114[/td][td]44.882[/td][td]DECALACTONE, DELTA-[/td][td]2.703[/td][/tr][tr][td]115[/td][td]45.01[/td][td]CADINOL, DELTA-[/td][td]0.193[/td][/tr][tr][td]116[/td][td]45.338[/td][td]DIMYRCENE P.3[/td][td]0.248[/td][/tr][tr][td]117[/td][td]45.697[/td][td]EUDESMOL, ALPHA-[/td][td]0.110[/td][/tr][tr][td]118[/td][td]46.005[/td][td]SINENSAL, 2E,6E-BETA-[/td][td]1.873[/td][/tr][tr][td]119[/td][td]47.598[/td][td]CAPRIC ACID[/td][td]1.227[/td][/tr][tr][td]120[/td][td]48.008[/td][td]SULFUROL[/td][td]0.454[/td][/tr][tr][td]121[/td][td]48.327[/td][td]UNDECALACTONE, DELTA-[/td][td]0.275[/td][/tr][tr][td]122[/td][td]48.98[/td][td]SINENSAL, 2E,6E,9E-ALPHA-[/td][td]1.047[/td][/tr][tr][td]123[/td][td]50.238[/td][td]DODECALACTONE, GAMMA-[/td][td]0.467[/td][/tr][tr][td]124[/td][td]51.648[/td][td]DODECALACTONE, DELTA-[/td][td]4.332[/td][/tr][tr][td]125[/td][td]52.305[/td][td]CASCARILLIC ACID, CIS-[/td][td]0.358[/td][/tr][tr][td]126[/td][td]54.11[/td][td]NOOTKATONE[/td][td]0.471[/td][/tr][tr][td]127[/td][td]54.11[/td][td]ETHYLVANILLIN[/td][td]0.204[/td][/tr][tr][td]128[/td][td]55.272[/td][td]VANILLIN[/td][td]0.781[/td][/tr][tr][td]129[/td][td]64.4[/td][td]PALMITIC ACID[/td][td]1.735[/td][/tr][tr][td]SUM[/td][td]2318[/td][/tr][/table]从上述结果来看，从橙汁味硬糖里面一共鉴定测定了129个挥发性组分。主要是甜橙油的组分。柠稀含量很高，另外添加脂肪醛，松油醇，抗氧化剂等组分。
各位作香精分析的同行们，做如香波，肥皂，牙膏等实物的香气分析一般使用spme比较简洁方便，但由于spme分析的特性，一直存在定量上的差异。比如这些实物使用spme分析结果，调香师反馈下来总是头重脚轻，即易挥发的成分相对比例偏高，沸点高的成分比例相对偏低。像问问大家有什么好的方法去消除它呢？或者有没有什么其他的前处理手段在分析这些类产品时能将挥发性成分尽量接近其真实比例给提取出来？
[align=center]【我们不一YOUNG】香气香味物质分析样品处理—浓缩方法[/align]由于要想检测到样品中的量非常少的香气香味物质，用溶剂提取法，如液－液萃取，同时蒸馏/萃取和固液萃取所得到的溶剂提取液进行浓缩。使检测溶液中待测物达到GC/MS灵敏度以上的浓度。有的提取方法，如固相提取、吹扫捕集法等可同时实现样品浓缩。常用的浓缩方法有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、微型柱浓缩和氮气吹干法等，可结合实际需要选择使用。K-D浓缩法、微型柱浓缩法比较适用于香气香味成分提取溶剂的浓缩。虽然对极易挥发的组分仍有损失，但相对其它浓缩方法而讲，低沸点组分的损失最小。旋转蒸发器可以在较低温度下使大体积（50~500 mL）提取液得到快速浓缩，操作方便，但容易损失，特别对于沸点低的组分。氮气吹干法是直接利用氮气流轻缓吹拂提取液，加速溶剂的蒸发速度来浓缩样品，只适合于小体积浓缩，且对于蒸汽压较高的组分比较容易损失。重现性不如K-D浓缩法、微型柱浓缩好。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101049333937_5146_1615838_3.png[/img]图 K-D浓缩法 图 微型柱浓缩
葡萄酒的香气和风味物质这类物质虽然含量只占葡萄酒体积的不到0.2%，却多达数百种，是最为复杂的一类物质。也正是它们共同赋予了葡萄酒芬芳多变的香气和风味。葡萄酒中香气和风味物质的来源有以下4个：（1）葡萄果实在来自葡萄果实的香气和风味物质中，比较常见的有甲氧基吡嗪（Methoxypyrazines）和莎草薁酮（Rotundone），前者可以给长相思（Sauvignon?Blanc）和赤霞珠（Cabernet?Sauvignon）等品种带来青草、青椒的香气，后者可给西拉（Syrah）和绿维特利纳（Gruner?Veltliner）带来胡椒香气。（2）香气前体物质经发酵后形成葡萄汁中的一些化合物被称为香气的前体物质（Precursors），它们本身没有香气，但经过发酵之后就会散发出香气。比如有的前体物质会和葡萄汁中的糖结合，只有在发酵结束、糖分被消耗后才产生出香气。硫醇类（Thiols）和萜烯类（Terpenes）化合物就是这样两类由前体形成的香气物质。为长相思带来黄杨木风味（也被形容为黑醋栗芽孢、番茄叶等风味）的就是一种名为4MMP（4-mercapto-4-methylpentant-2-one）的硫醇类物质；萜烯类物质广泛存在于葡萄酒中，赋予葡萄酒果香和花香，比如麝香（Muscat）的葡萄香气就是由芳樟醇（Linalool）和香叶醇（Geraniol）带来的。（3）来自发酵或其副产物有的香气和风味物质并不直接来自于葡萄，而是由葡萄酒的发酵过程或发酵的副产物（如酒泥）产生的。酯类（Esters）是由葡萄酒中的酸类和醇类物质反应而生成的，大多数来自发酵过程中的酵母活动。酯类物质可以带来新鲜的水果香气，对于年轻的葡萄酒，尤其是白葡萄酒来说十分重要。最常见的酯类物质是乙酸异戊酯（Isoamyl Acetate），若含量较高可以赋予博若莱新酒（Beaujolais Nouveau）等葡萄酒香蕉的香气；其他酯类物质也可以产生苹果、菠萝以及其他水果的香气。大多数酯类物质都不稳定，在发酵后的几个月就会分解。乙醛（Acetaldehyde）来自乙醇的氧化，它会掩盖新鲜的水果香气，散发出一种略显陈旧的气味。这种气味在大多数酒款中被认为是一种缺陷，但却是西班牙著名的菲诺（Fino）雪莉酒（Sherry）中的典型风味。二乙酰（Diacetyl）主要产自苹果酸-乳酸发酵，是葡萄酒中黄油风味的主要来源。在某些条件下，酵母也可能在发酵或酒泥陈酿的过程中产生还原性的硫化物，给葡萄酒带来类似点燃的火柴等气味。（4）其他来源除了上述来源之外，有的香气和风味物质还可以通过其他途径进入葡萄酒。比如赋予葡萄酒香草香气的香草醛（Vanillin）就来自新橡木桶；在有的产区，桉树中的桉叶油素（Eucalyptol）会挥发并被附近种植的葡萄果皮上的蜡质层吸收，从而为葡萄酒带来桉树叶的香气。酚类物质酚类物质（Phenolics）是一类主要来自葡萄的果皮、果梗和种子的物质，约占葡萄酒体积的不到0.4%，包括花青素（Anthocyanins）和单宁（Tannins）。其中，花青素是赋予红葡萄酒和桃红葡萄酒颜色的关键物质；单宁则在红葡萄酒的平衡与结构中扮演着极为重要的角色。单宁可以和口腔中的蛋白质相结合，从而带来干涩、收敛的口感。葡萄酒中的其他物质也可以影响人们对于单宁的感知，比如少量的糖分可以让单宁尝起来更柔顺，而高酸的干型葡萄酒则会使单宁略显苦涩。
[align=center][font=DengXian]日化样品香气常用传统经典样品处理[/font]2[/align]SDE simultaneous distillation/extraction[font=DengXian]同时蒸馏[/font]/[font=DengXian]萃取[/font][font=DengXian]同时蒸馏[/font]/[font=DengXian]萃取（[/font]SDE[font=DengXian]）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在连续不断反复水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取，效率高。后续需要浓缩步骤来除去溶剂。[/font][font=DengXian]一般常用的提取溶剂有乙醚、正戊烷（用于轻质溶剂型[/font]SDE[font=DengXian]）或二氯甲烷，氟利昂[/font]-113[font=DengXian]（用于重质溶剂型[/font]SDE[font=DengXian]）等。[/font][font=DengXian]浓缩时易挥发组分损失。极性化合物回收率低，例如极性较强的酸、麦芽酚、香兰素等的回收率低。[/font][font=DengXian]由于加热，香气香味化合物分解或转化为其它化合物，也可能由于加热，香气化合物或基质分解有新物质形成等，如糖类生成糠醛，油脂分解为低碳醛等。也可能发生氧化、酯化、分解等反应。[/font][font=DengXian]部分高沸点的组分难以随水蒸气一起蒸出来。有些样品可能会起泡或过沸[/font]
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][font=DengXian]在香气香味分析中的应用[/font][/align][font=DengXian]香气香味化合物是一类非常复杂，数目庞大的物质。存在的浓度范围很宽，从百分之几以上到[/font]ppm[font=DengXian]，[/font]ppb[font=DengXian]，[/font]ppt[font=DengXian]以下不等。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。一般要分析的基质也很复杂。举几个简单的例子，比如中国白酒里面含有几百种微量香味成份，如酯，醇，酸，醛，酚，吡嗪等。含量幅度相差很大，可以从每百毫升中几百毫克到几毫克，甚至到[/font]ppb[font=DengXian]级。香精油是通过蒸馏，萃取，压榨，吸附的方法从植物的花，叶子，果实，根部等个部位提取的芳香成分，其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气。在各种食品，药品中加入各种香味成分。在化妆品，洗剂用品加入的各种香气成分。这些香气香味成分都很复杂，其种类、结构都相差很大。分析难度大。[/font][font=DengXian]幸运的是大多数香气香味化合物具有挥发性或半挥发性，所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为首选方法。绝大多数香气香味化合物分析可由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]来完成。少数非挥发性，热稳定差，极性太强的物质可以用衍生化方法来进行分析或用[/font]HPLC[font=DengXian]来分析。[/font][font=DengXian]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对复杂化合物具有高效快速的分离能力。其定性的主要方法是靠利用保留时间[/font]([font=DengXian]或保留指数[/font])[font=DengXian]的不同来确定。但许多化合物的保留值都相同。既是非常高效的色谱柱，也不可能在一根柱子上分离所有化合物。总有共流出的时候。各种化合物的保留时间不可能是唯一的。这样看来仅用保留时间来定性化合物有局限性。[/font][font=DengXian]质谱可对未知化合物进行结构鉴定。但要求样品或化合物的纯度越高越好，因为杂质造成的本底对样品质谱图产生干扰，对质谱图的解析不利。混合物必须先分离成单一成分，获得纯化合物，再进行质谱测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对混合物能进行有效的分离，可以提供纯度高的单一组分化合物，正好满足了质谱鉴定的要求。[/font][font=DengXian][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱结合起来，相互补充，充分发挥了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法高效快速的分离能力和质谱法定性优势。对分析复杂的香气香味物质为首选莫属。[/font]
通常我们会闻到不同的气味，这些气味可闻而不可见，也触摸不到，但它是确实存在的，带您了解——香气是什么！香气成分 一、香气及其含量 食品的香气是由其所含有的香气物质成分构成的。—般来说，香气成分是指在食品中能产生或能组合生成香气，并且具有已经确定的化学组成和结构的化合物。在绝大多数情况下，香气成分在食品中的含量，是很小的。一个比较一致的看法是，香气成分的总含量大多为1～l 000mg• kg—1(水果多为10～100mg• kg—1)。 二、嗅觉的生理基础 嗅觉是一种复杂的生理感觉表明，它直接依赖于人们鼻腔里的嗅觉器官。重要的嗅觉器官是嗅觉小胞中的嗅细胞，一般按极性顺一定的方向排列，表面带负电荷。当香气成分吸附在嗅细胞表面时，将使嗅细胞的表面电荷发生改变，产生微小的电流，从而刺激神经末梢呈兴奋状态，并最终传递到大脑的嗅觉区域，使人们产生判断结论。人们喜欢或乐意接受的嗅觉物质，便被称为香气成分。但是，需要指出的是，在大多数食品中，总是包含有许多种香气成分，因此，食品的香气，往往是一种混合物的嗅觉结果。这种结果，有时会因接受者的不同，产生不同的接受者感觉。例如，臭豆腐所散发的气味，有人认为很香，但也有人认为很臭。 三、嗅觉理论 人们通过嗅觉，经过大约0.2～0.3s的时间，即可以对食品的香气加以实现，嗅觉的生理础，给出了这样的一个大致过程，但是，具体的内容和细节仍是不甚了知，理论上的研究工作，目前也大多限于解释闻香过程的第一阶段，进展不大。整个嗅觉理论，大体上可以归纳为两种形式，即： ①微粒理论，包括香化学理论、吸附理论、象形的嗅觉理论等，该理论认为，香气成分粒子在嗅觉器官中，经过短距离的物理作用或化学作用而产生嗅觉。 ②电波理论，即振动理论。该理论认为香气成分通过价电子振动，从而将电磁波传达到嗅觉器官而产生嗅觉。 四、香气成分的阈值与香气值 衡量香气成分的香气强度，可以通过阈值和香气值这两个定量的数据进行。香气阈值是指在用空白试验作比较时，能用嗅觉辨别该成分的最低浓度值。香气值则是香气成分的浓度与阈值的比值，它指明了一种成分在食品香气中所起的作用，因此也称为发香值。即： 当香气成分的浓度=阈值，即香气值＝1时，为嗅觉器官的最低感觉值。也就是说香气值1时，嗅觉器官就会感觉不出这种香气成分的存在。 五、香气成分的形成途径 食品香气成分的形成具有4个途径，即生物合成，直接酶作用、间接酶作用和高温分解。生物合成途径是指香气成分直接由动植物生长过程中合成，许多水果、香辛料香气成分都是生物合成产生的。直接酶作用途径，是指经过酶的作用，底物转变为香气成分。葱、蒜和卷心菜等香气的形成就是属于这种途径。间接酶作用途径，又称为氧化作用途径。它是指酶先作用生成氧化剂，而后氧化剂对香气成分的前提物质进行氧化，最终生成香气物质。 高温分解途径，是指经过加热或烘烤处理，使前提物质变成为香味成分的过程。许多食品因此而产生诱人的香气。 六、植物性食品的香气成分 植物性食品中所含有的香气成分，种类十分丰富，往往是几十种化合物的组合、构成表像的令人喜爱的香气。水果的香气成分(表10—1)，大多具有分子量比较低的特点，因此，挥发性比较高。 表10—1 部分水果的香气成分 水果 主体香成分 其他成分 苹果 乙酸异戊酯 乙酸，乙醛，天竺葵醇，有机酸 香蕉 乙酸戊酯，异戊酸异戊酯 已醇，已烯醛 桃 乙酸乙酯，沉香醇酯内酯 有机酸，乙醛，高级醛 葡萄 邻一氨基苯甲酸甲酯 有机酸，有机酯 水果的香气成分，随成熟度的增加而增多，一般来讲，人工催熟的水果，其香气成分的种类及含量要比自然成熟的为少，因此，可能有食用感觉上的差别。蔬菜的香气成分(表11—2)，一般情况下，其种类及含量都不如水果，但是，蔬菜的香气大多很特别。这主要是由于蔬菜的香气成分中含硫化合物多的缘故。蔬菜中的含硫化合物，大多具有香辣气味。在大多数情况下，蔬菜香气的形成是由直接酶作用的结果。 表10—2 部分蔬菜的香气成分 蔬菜品种 香 气 成 分 萝卜 甲基硫醇，异硫氰酸丙烯酯 蒜 丙基丙烯十硫化物，二丙烯二硫化物，二丙烯三硫化物，丙烯硫醚 叶菜类 叶醇 黄瓜 壬烯-2-醛，已烯-2-本钱，壬二烯-2，6-本钱 七、动物性食品的香气成分 l、鱼味 鱼，无论是鲜活的还是不鲜活的，都有一股很特殊的气味，概称为腥味。这种鱼腥味，主要是由三甲胺造成的。三甲胺本身具有腥臭味，在新鲜鱼中，含量比较少，但随着存放时间的延长，含量将逐渐地增多。鱼类发臭的原因，除三甲胺的增加外，尚有赖氨酸成分的分解变化产物的影响。分解变化小所产生的哌啶具有臭味，δ—氨基戊醛具有河鱼臭味，δ—氨基戊酸具有血腥臭味。其中δ—氨基戊醛是河鱼发臭的主要原因。 鱼气味成分尚包括由鱼油氧化分解产生的甲酸、丙烯酸、丙酸、巴豆酸、酪酸、戊酸等，以及鱼体表粘液中蛋白质、卵磷脂经细菌作用产生的氨、甲胺、硫化氢、甲硫醇、吲哚、粪臭素、四氢吡咯等。 2、肉香味 生肉具有比较淡的腥香味，并且与原动物具有明显的联系。这种腥香味，有时令人生厌，已经做过的拆分研究表明，生肉气味主要来自于氨基酸和低分子肽以及特种气味物质。在肉食进行热加工时，所产生的香气则特别诱人食欲。热加工所产生的肉香味，具成分将变得十分丰富。 肉香味成分，具有典型的组合效应。它们单独存在时，很少使人能联想到某种肉食。这一点与植物香气成分有比较大的差别。肉香成分的前提物质大多是肉食的水溶性抽提物氨基酸、低分子肽、核酸、碳水化合物、脂质等物质。这些物质在肉食热加工过程中，形成肉香成分，其中包括了脂质等物质的分解或氧化，生成醛、酮、酯等物质的反应。 3、乳与乳制品的香气 鲜牛乳具有鲜美可口的香味。其香味成分主要由低级醛、酮、硫化物和脂肪酸组成。对加热牛奶产生的香味成分进行分析，发现有甲酸、乙酸、丙酸、丙酮酸、乳酸、糠醛、羟甲基糠醛、麦芽酚、甲基乙二醛、糠醇、硫化氢、甲硫醚、等化合物。对牛乳香气的分析，有人认为甲硫醚是其主体香成分。 牛乳长期贮存，会出现旧胶皮味。这种气味主要来自于邻—氨基苯乙酮。受日光照射后的牛乳，会产生日光味。这是由于牛乳中的蛋氨酸受日光、核黄素因素的影响，发生分解而形成的β－甲巯基丙醛所造成的。发酵乳制品的香气，其主体成分被认为是丁二酮、3—羟基丁酮。，它们是在微生物产物α—乙酰乳酸的基础上分解而来的。乳制品长期放置于空气中，会产生氧化臭味。这是由于乳脂中不饱和脂肪酸的自动氧化造成的。
“提取完毕，将挥发油测定器下端水层放去，收集好黄色液层，加入食盐饱和后用乙醇萃取3次，萃取液浓缩后，再用无水硫酸钠干燥，得到黄色透明具有芳香气味的油状液体。迅速称重，计算得率(%)”请问大家，加入乙醇的作用是什么？因为黄色液是水和油的混合物，加入乙醇能分层吗？乙醇和水，油都互溶啊？
在实验室分析过程中，有时需要配置多组分的挥发性化合物（如香气成分及其他等），在某些组分称好后在称量其他组分的时候是否存在挥发损失的情况？那如何配置才能避免这些损失？
紫藤鲜花香气成分的研究紫藤又名朱藤、藤罗, 豆科紫藤属落叶藤本树种, 分布于我国西北,华北及长江流域诸省。喜缠绕上升, 花序总状下垂, 花期4、5月, 花蓝紫色, 先叶开放, 穗大而美, 具芳香, 花粉为扁球形, 观赏价值高, 广泛应用于园林、庭院绿化及盆景用材。紫藤不仅是早春观花植物,而且有着较高的经济价值, 其花含芳香油, 可用于提取紫藤鲜花油, 花瓣用糖渍制糕点, 根皮和花药用, 能解毒驱虫, 止吐泻, 花穗治腹水；此外，从其种子中提取所得的紫藤凝集素，在临床免疫和细胞遗传研究中也有一定的应用前景。人们研究植物芳香成分多以浸膏或净油为对象, 由于受萃取溶剂的干扰, 影响到香气的真实性。固相微萃取技术属于非溶剂型萃取法，是一种新的采样技术，其装置简单、操作方便，能与其它分析仪器联用，对挥发性和半挥发性的有机物进行分析测定，特别适用于现场分析，目前已在环保、医药、食品、香料等领域得到广泛应用, 并取得良好的效果。但目前未见用SPME 研究紫藤鲜花香气成分的研究报道。本实验在室温下，采用固相微萃取吸附富集紫藤鲜花的香气成分，然后用GC/MS分析，为全面了解紫藤鲜花的香气成分，对紫藤的进一步研究及开发利用, 更好地开发利用我国紫藤资源提供科学依据。 1 实验部分1.1 材料与仪器紫藤鲜花采自浙江工业大学校园内，采集后立即进行分析。手动固相微萃取进样器，美国Supelco 公司制造；30 µm 聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维头， 美国Supelco 公司制造；GC3800 / MS Saturn 2000气相色谱-质谱联用仪，配有液体化学源（色谱级乙腈为化学源反应试剂），美国Varian公司制造。1.2 SPME取样[/
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]缓蚀剂在使用后，除去密封包装，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]缓蚀剂挥发后还会残留吗？是全部挥发掉还是结合残留一部分呢？
[align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心：曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体，其具有香气，如薄荷油、花椒油等，由于含挥发油的中草药非常多，因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目，其测量方法和仪器在《中国药典》（以下简称“药典”）2015版第4部中有明确的规定，但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊，而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围，根据其使用原理，参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程，拟定设计该装置的自行检定规程，实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质：应为低膨胀系数的硬质玻璃制成；测量范围：5mL；外观、结构及密合性等：应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求：[table][tr][td][align=center]测量范围（mL）[/align][/td][td][align=center]分度值（mL）[/align][/td][td][align=center]容许误差（mL）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件：温度：室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h，水温20±5℃，且水温与室温之差不得大于1℃；湿度：（20-70）%RH；测量介质：蒸馏水（符合纯化水或3级水要求）。测量用标准物质：四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理：[/b][/b]容器测量：依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤，水冲洗，最后用纯水冲洗，沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择：根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要，选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法：[/b][/b]将测定器的倒置，将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处，此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层，并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下，将注射器的针头换成11号针(针长150mm)，继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部，注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL，观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次，二次数据的差值不超过容量允差的1/4，并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果，为了保证测量的准确度，在使用A级分度吸量管中难免会引入误差，应在测定完成后，数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析，不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。
[align=center][font=DengXian]日化样品香气常用传统经典样品处理[/font]1[/align]DL/D [font=DengXian]直接进样或溶剂稀释进样技术：用于高浓度成分测定，主成分测定。样品不含油脂，高沸点物质。[/font][font=DengXian]溶剂直接萃取，例如甲醇直接萃取，必要时候冷冻或离心，或者柱色谱净化[/font]LLE liquid/liquidextraction[font=DengXian]液－液萃取技术[/font][font=DengXian]液液萃取的优点：容易操作，设备不贵。适合于水质样品或水溶性溶剂样品，例如香水，古龙水，花露水类样品，不适合含油脂的样品。[/font][font=DengXian]液液萃取的缺点：使用较多的样品量，使用大量有机溶剂。一般使用二氯甲烷、乙醚、戊烷、特丁基甲醚，乙酸乙酯，正己烷等溶剂，有一定的毒害。需要浓缩，费时繁琐，非绿色的样品处理方法。浓缩时易挥发组分有损失，极性化合物回收率低，含胶的样品可能易乳化，可能由于氧化有新物质形成等。对极性强的物质的回收率低[/font][font=DengXian]。[/font][font=DengXian]液液萃取的回收率：对极性强的物质的回收率低[/font][font=DengXian]。由于需要浓缩，挥发性很强的物质损失也大[/font][font=DengXian]。[/font][font=DengXian]精馏浓缩，离心，冷冻净化，柱色谱净化，凝胶色谱净化[/font]
香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（一）一、概述香气香味化合物是一类非常复杂，数目庞大，种类繁多，来源广的物质。存在的浓度范围很宽变化幅度大，从百分之几以上到ppt以下不等。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的，有含氮含硫化合物，有各种杂环化合物，有这种官能团的化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低痕量，但它的气味很明显，也就是通常讲的气味阈值非常低。一般要分析的基质也很复杂。样品来源例如，1 香精香料：香原料、日化香精、食用香精、烟用香精；2 各种化妆品、洗剂用品、香薰品、加香纸制品、玩具、香水、牙膏、香烟；3 各种食品：饮料、糖果、饼干糕点、各种汤料、酱料等；4 天然产物：带香动植物、天然提取物、香精油；5 药品中的加香成分；6 其它来源的香气材料等。举几个简单的例子，比如香精中的含量从痕量到称量的香气化合物都有，某些食品香精含几乎90%以上的溶剂，而香气香味物质极少，必须做适当处理才能够来分析。中国白酒里面含有几百种微量香味成份，如酯，醇，酸，醛，酚，吡嗪等。含量幅度相差很大，可以从每百毫升中几百毫克到几毫克，甚至到ppb级。香精油是通过蒸馏，萃取，压榨，吸附的方法从植物的花，叶子，果实，根部等个部位提取的芳香成分，其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气，但一般本身固有的香气香味物质的量都非常小，一般在ppb级或ppt级，通常在上百种到数百种的香气香味成分，例如各种水果里一般会要几百种香气香味化合物，咖啡里面可能有上千种香气香味物质，且基质干扰大，检测难度大。在各种食品，药品中加入各种香味成分，添加量也是非常小。在化妆品，洗剂用品加入的各种香气成分，也是痕量添加。这些香气香味成分都很复杂，其种类、结构都相差很大。分析难度大。样品制备（sample preparation）是香气香味物质分析中的重要环节，它一般包括从样品中提取香气香味化合物(包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化)、浓缩提取液等步骤，是将待测样品处理成适合GC/MS的检测溶液的过程。有各种各类样品，其基质和香气香味物质化学组成极为复杂，要能适合GC/MS分析，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性，而且还影响GC/MS仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来，同时又尽量除出基质和干扰性杂质，也要把新化合物的形成和外来污染减少到最低程度，防止不稳香气气味定化合物的反应或分解，防止及区分由于基质产生的物质（artifacts）。当样品中香气香味含量很低时，常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。在样品处理时候，应尽量避免由于物理过程、化学过程或生物过程而产生而形成的新物质。例如避免或降低加热过程，甚至用冷却低温方式处理样品。减少光线照射、空气（氧气）氧化可能带来的影响（例如在氮气的保护下提取浓缩等）。破坏酶或加入利于提取的酶。由于是微痕量分析，应减少样品保证材料的污染，减少提取装置器皿的残留污染，减少试剂不纯的污染。有时候需要进行空白试验来判断本底情况。用GC/MS 分析时，样品组分必须为挥发性，无纤维，无油脂，无碳水化合物（糖）类，无蛋白质，有足够量，不含水，基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多，通常样品净化非常需要，也很重要。如果没有良好的样品提取方法，就无法获得足够的，准确的待分析香气香味成分来进行GC/MS分析。在拿到样品后，先要对样品做初步判断，尽可能知道样品的相关信息，来确定适当的样品处理方式。观察样品形态，基质介质是什么，闻香气看看强度如何，食品类样品可以闻香和品尝来判断香气香味成分，有时候感官评价也很重要。（二）样品提取原理如何从基质中分离待测香气香味成分？一般从下面几个方面考虑：·从挥发性(沸点)考虑，采取蒸馏的方法。例如，直接从样品中蒸馏出来挥发性成分，水蒸气蒸馏，真空蒸馏等。·从极性(溶解度)考虑，依据“相似相溶”原理，采取溶剂萃取的方法。例如，液液溶剂萃取，固体粉末溶剂提取，超临界萃取等。·从功能团的相互作用考虑，采取吸附的方法。 例如固相萃取(SPE)，固相微萃取(SPME),热脱附，固相萃取整体捕集器[
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