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挥发性风味成分

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  • 不同产地花生酱的挥发性风味成分比较分析

    【序号】：1【作者】：【题名】：不同产地花生酱的挥发性风味成分比较分析【DOI】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CAPJ&dbname=CAPJLAST&filename=GZSP20221229006&uniplatform=NZKPT&v=wEPWBMMN3ZzhvWrF67M2CHDcGedJuy-5d_NY33gyEDMKqsvAfhhvvBHq2VOHBDeS

  • 生肉的挥发性风味物质测定方法

    使用GC-MS测定生肉的挥发性风味物质，但是只知道固相微萃取这一种进样方法，有没有什么处理方法使得生肉样品可以采用液体样品自动进样的办法？比如将挥发性风味物质都溶解在有机溶剂里然后过滤膜？

  • 气质联用仪测挥发性风味物质

    请问大家，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测挥发性风味物质后数据该如何处理？我们之前只用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测脂肪酸，是用的面积归一化法，然后用37种脂肪酸标样做了一个组分表，后续都是用一个组分表定量。其他操作还是很小白。挥发性风味物质这个不知道该咋处理，怎么导出所有检测出的物质，怎么分析，都不清楚。。。不知是否有大神可以指点指点，或者是否有文件资料之类的可以参考。谢谢大家！

  • 顶空固相微萃取—气质联用分析金华火腿挥发性风味物质

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]吹扫捕集和顶空固相微萃取方法均可用于挥发性风味物质的提取。带有自动进样装置的吹扫捕集方法具有取样量少、富集效率高、无溶剂萃取、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接可实现自动进样等优点[/font],但目前在肉品风味测定领域应用较少；顶空固相微萃取则应用最为广泛,也具有快速简便、无溶剂萃取、使用温和的提取条件、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接实现自动进样等优点。这两种前处理方法都可以顶空采样,区别是吹扫捕集为动态顶空,顶空固相微萃取为静态顶空。金华火腿是中国传统腌腊/发酵肉制品,生产周期长,其挥发性风味物质种类多、成分复杂,比一般肉制品挥发性风味分析具有更大难度,因此也更具代表性。本文以金华火腿挥发性风味物质为研究对象,对吹扫捕集和顶空固相微萃取这两种前处理方法的应用进行深入研究,确定主要影响因素及适宜的条件参数,进而结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用鉴定挥发性风味化合物,并且比较这两种前处理方法配合不同极性色谱柱所测定的金华火腿挥发性风味组分。具体研究内容和结果如下：1.分析金华火腿样品在测定其挥发性风味前的贮藏温度对风味测定结果的影响。分别将真空包装的金华火腿小块样品(3cm×3cm×1cm)存放于4℃和-20℃,贮藏20 d后测定挥发性风味物质。对比总离子流图发现,4℃储存样品的己醛谱峰相对于其它化合物谱峰明显高于-20℃,从而大大掩蔽了其它化合物的谱峰,不利于保持金华火腿挥发性风味组分的相对比例关系。同时,4℃贮藏样品呈现黄褐色,-20℃依然保持火腿的微红色。因此,样品在测定挥发性风味前,应贮藏于-20℃。2.在极性和非极性色谱柱条件下,分别对吹扫捕集/顶空固相微萃取法进行研究,通过Plackett-Burman试验设计筛选方法的显著影响因素(P0.05),针对显著影响因素进行单因素和组合试验,具体分析不同因素及水平、不同极性色谱柱对挥发性风味测定结果的影响。结果表明：预热(吹扫)/萃取温度、吹扫/萃取时间、样品质量三个因素是风味前处理方法的显著影响因素(P0.05),并且这些因素的确定不受色谱柱极性影响。吹扫捕集显著影响因素,其水平的具体取值受色谱柱容量的影响；顶空固相微萃取则受萃取头容量的影响。3.两种前处理方法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用分析金华火腿挥发性风味物质。共检出金华火腿挥发性化合物106种,极性色谱柱和固相微萃取、极性色谱柱和吹扫捕集、非极性色谱柱和吹扫捕集、非极性色谱柱和固相微萃取四种不同组合方式分别检出挥发性化合物55、48、60、69种,且极性和非极性色谱柱检出不同种类化合物的相对百分含量有较大差别。[/font]

  • 使用TD-GC/MS-O分析螺蛳粉挥发性风味成分

    使用TD-GC/MS-O分析螺蛳粉挥发性风味成分

    使用TD-GC/MS-O分析螺蛳粉挥发性风味成分摘要：螺蛳粉具有其非常独特气味和香味，是由于其特有配料的各种挥发性风味化合物带来的。本文采用热脱附TDU--吸附搅拌磁子（SBSE）提取螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分，气相色谱质谱法分析鉴定螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分；采用TF-SPME薄膜固相微萃取测定酸笋的挥发性化合物；采用GC-MS-O对气味进行考察。利用气质数据解卷积软件拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息，来揭示螺蛳粉其独特风味化合物的构成。关键词：螺蛳粉，酸笋，ODP，嗅闻，GCMS，保留指数，AromaOffice2D螺蛳粉是广西柳州的特色小吃之一，是广西当地居民主要的快餐食品。产品都以广西地方特色的食材——酸笋以及螺蛳（石螺）为主要原料，具有辣、爽、鲜、酸、烫的独特风味，是柳州最具地方特色的名小吃。近年来，柳州螺蛳粉因其独特的风味及营销模式迅速红遍全国 。螺蛳粉的味美还因为它有着独特的汤料。汤料由螺蛳、山奈、八角、肉桂、丁香、多种辣椒、等天然香料和味素配制而成。2018年8月20日，“柳州螺蛳粉”获得国家地理标志商标 。2008年，柳州螺蛳粉手工制作技艺入选广西壮族自治区第二批非物质文化遗产名录。2020年被列入国家级非物质文化遗产名单。 螺蛳粉由于其独特的汤料而呈现特有的气味和香味。这种特有的美味是由螺蛳粉里面的特有配料的各种挥发性风味化合物带来的。有少数文献对于酸笋（非方便速食螺蛳粉所用酸笋）的成分分析有报道，但对于螺蛳粉全汤的风味成分未见报道。本文采用吸附搅拌磁子（SBSE）提取螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分，大体积冷却进样口CIS，热脱附TDU和气相色谱质谱法分析鉴定螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分；采用TF-SPME薄膜固相微萃取测定酸笋的挥发性化合物；采用GC-MS-O对气味进行考察。利用AromaOffice2D风味物质数据库软件查询和处理GCMS数据。此软件包含解卷积拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪德国Gerstel的MPS Robotic Pro多功能自动样品前处理平台，可以实现全自动液体，顶空，固相微萃取SPME，热脱附，磁力搅拌吸附萃取SBSE，动态顶空DHS等功能。德国Gerstel的CIS4大体积冷阱进样口和TDU2热脱附单元。德国Gerstel的ODP4嗅闻仪。磁力吸附搅拌子（PDMS，10mmX1mm, Gerstel）薄膜固相微萃取 TF-SPME(PDMS/DVB, 20 x 4.8 mm，Gerstel)。1.2样品，标样，试剂样品：方便袋装螺蛳粉（京东电商平台）。香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物，来自安谱公司。1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0.25 mm ( i.d.)×0.25μm) 惰性毛细管柱；升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持20 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min 进样口：CIS-PTV大体积冷阱进样口，温度-30℃-250℃， 15℃/S；分流比11:1。热脱附TDU：25-230℃, 100℃/min, 不分流，传输线温度：260℃MSD和ODP分流比为1:11.3.2质谱条件:电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV: 1328V。1.4数据处理软件：安捷伦MS化学工作站F版Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件GERSTEL Olfactory Data Interpreter (ODI) SoftwareAromaOffice2D V7风味物质数据库软件 (Gerstel, K.K)1.5样品的提取处理及分析方法按方便螺蛳粉说明的步骤煮螺蛳粉：将干粉及500ml冷水放入锅中，煮沸约8-10分钟，粉用筷子能夹断即可，捞起放入碗中备用。加入500ml水进锅中烧开，倒入煮好的米粉和汤包煮开，把配料(腐竹、木耳、酸笋、花生等) 放入，煮开后倒入碗中搅拌均匀。螺蛳粉汤：准确取15g样品于20ml顶空瓶，准确加入1ppm的内标物，放入磁力吸附搅拌子，一小时后，用去离子水冲洗干净，放入TDU2热脱附的小管，运行序列，进行热脱附。酸笋：取3.6g样品于20ml顶空瓶，悬挂TF-SPME薄片，60℃提取1小时后，放入TDU2热脱附的小管，运行序列，进行热脱附，TDU温度30-250℃，CIS温度-30-250℃。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757509503_3339_1615838_3.png图1 TF-SPME薄膜固相微萃取示意图在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于软件计算保留指数。2 结果与讨论2.1 样品处理方法：螺蛳粉汤的原料比较复杂，里面有米粉，调料包和其它材料。其香气成分测定需要一种简单快速，无溶剂或少许溶剂的提取富集技术。和一般需要溶剂和浓缩的复杂步骤的LLC，SDE，SPE，SAFE等样品提取制备方法相比，搅拌棒吸附萃取（SBSE）是一种无溶剂的用于萃取和浓缩痕量有机物的技术。其灵敏度高，重现性好，样品用量少，操作简单快速，也比普通SPME的灵敏度高许多，非常适合螺蛳粉汤的风味化合物的测定。对于有独特风味的腌制发酵的酸笋是条状的，薄膜固相微萃取TF-SPME比较适合。2.2 螺蛳粉汤的挥发性化合物分析SBSE提取测定某螺蛳粉汤的挥发性化合物总离子色谱图（TIC）如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757513527_3202_1615838_3.png图2 SBSE提取测定某螺蛳粉汤的挥发性化合物总离子色谱图（TIC）从SBSE提取测定某螺蛳粉汤鉴定了大约125种风味化合物。含量最高的化合物是对甲酚，为76.8957ppm。含量最多化合物有大茴香脑，乙基麦芽酚，丁香酚棕榈酸等。其次有乙酸乙酯，正己醇，桉叶素，苯甲醛，芳樟醇，石竹烯，大茴香醛等。各种萜烯，醛类，醇类，酮类，酯类，酚类，吡嗪，硫醚等，在此不一一例举讨论。，详见表1 某螺蛳粉汤的SBSE分析组分表 。 表1 某螺蛳粉汤的SBSE分析组分表No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm1PROPANONE8107885.4550.05362ETHYL ACETATE8808686.6942.46603METHYLBUTYRALDEHYDE, 2-9119017.2310.46644ISOVALERALDEHYDE9259067.330.68625ALCOHOL9349187.5983.00006ETHYL ISOBUTYRATE9699558.4060.05367PROPYL ACETATE9799668.6590.87388ALDEHYDE C 59859738.8020.05369PINENE, ALPHA-103210129.7070.010710ETHYL BUTYRATE1038103210.2480.391311TOLUENE1043103910.4250.241212BUTYL ACETATE1082106911.2250.632613DIMETHYL DISULPHIDE1084107411.3580.064314ALDEHYDE C 61094108011.5392.948515CARENE, DELTA-3-1152114313.2810.053616PHELLANDRENE ALPHA1171117814.2760.053617HEPTANONE, 21185118614.4840.053618LIMONENE1201119814.8460.310919EUCALYPTOL1222121015.1832.482120HEXENAL, 2E-1215122615.640.273421PENTYL FURAN-21213123415.8490.053622TERPINENE, GAMMA-1241124916.2710.546823CYMENE, P-1263127817.0730.852424TERPINOLENE1288128917.3870.053625BENZENE, 1,2,4-TRIMETHYL-1270129117.4590.461026ALDEHYDE C 81297129517.5751.050727CYCLOHEXANONE1285130617.8690.080428OCTENONE, 1,3-1296130817.9330.053629OCTANEDIONE, 2,3-1310132918.5020.053630DIMETHYLPYRAZINE, 2,5-1336133218.5840.477131HEPTENAL, 2E-1334133518.6551.334832INDANE1369134218.8610.005433METHYL HEPTENONE, 6,5,2-1334134618.9430.252034ALLINATE /ALLYL ISOTHIOCYANATE1357137419.720.0536351,1-ETHANEDIOL DIACETATE1372138219.9430.042936NONANONE, 2-1399139620.3251.040037TETRADECANE1400139820.3250.225238ALDEHYDE C 91383140220.4730.943539FENCHONE1396141220.730.053640OCTENAL, 2E-1437144221.5150.241241OCTENOL, 1,3-1446145221.7630.005442PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL 2-ETHYL-1437145521.8350.010743PENTADECANE15001500230.080444COPAENE, ALPHA-1498150523.1390.010745HEPTADIENAL, 2E,4E-1482151023.2490.021446BENZALDEHYDE1530154724.1612.369547LINALOOL1548155024.2555.762948PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL-2-VINYL-1531155324.3310.916749ALCOHOL C 81550156124.5070.600450Pentadecane, 3-methyl- 156624.6450.579051HEXADECANE1600159825.4341.731552NONADIENAL, 2E,6Z-1579160225.5220.048253METHYL HEPTADIENONE, 6,3,5,2-1593160825.6750.375354TERPINENOL, 4-1601161625.9090.520055CARYOPHYLLENE1584161825.9095.360856DECENAL, 2E-1636165826.8420.026857ACETOPHENONE1644167527.2410.016158ESTRAGOL1666168927.5711.200859HEPTADECANE1700169827.7840.075160TERPINEOL, ALPHA-1698170828.0140.032261TERPINYL ACETATE, ALPHA-1685171228.0860.053662CRESYL ACETATE, P-1714174828.8920.053663DECADIENAL, 2E,4Z1761178129.6360.316364OCTADECANE1800179830.0120.053665METHYL SALICYLATE1753180430.1370.048266DECADIENAL, 2E,4E-1809182930.6831.624367ANETHOLE TRANS-1777185031.11618.393068CAPRONIC ACID1840186231.3730.010769GERANYLPROPANONE1840186731.4820.032270unknown 187031.5470.316371BUTYRIC ACID-3-HYDROXY-2,2,4-TRIMETHYL-PENTYLESTER, ISO- 188031.7730.5414722,2,4-TRIMETHYL-1,3-PENTANEDIOL DIISOBUTYRATE1869188731.9083.232673BENZYLALCOHOL1886189532.0920.589774SAFROL1851190132.1981.431375unknown 190732.3211.163376TRIDECANOL, 2-1917192232.6320.337777BHT IONOL1901192532.7170.723778PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-1910193232.840.042979IONONE, BETA-1934196133.4291.377780HEXANOIC ACID, 2-ETHYL-1951196333.4290.273481HEPTANOIC ACID1947196933.5760.675582ALCOHOL C 121965197133.6291.383183METHYLGUAIACOL, 4-1951197933.7861.468984unknown 199134.0370.691585ACETYLPYRROLE-21975199634.1290.310986EICOSANE2000199934.1960.777387unknown 200234.2580.734488Caryophyllenepoxid III 201734.5421.361689EUGENOL METHYL ETHER2023202834.7670.552290ETHYLMALTOL2040204135.02135.027691ETHYLGUAIACOL, 4-2009205335.2460.600492ANISYL ALDEHYDE2001205935.3622.519693CINNAMIC ALDEHYDE2015207235.6250.482594CAPRYLIC ACID2038207535.6820.053695Heneicosane 209936.2080.005496CRESOL, P-2067210336.20876.895797ETHYL CINNAMATE2129215837.2440.514698BUTYL ISOTHIOCYANATE, 4-METHYLTHIO-2109216637.3860.203799PELARGONIC ACID2149218337.6950.3377100BENZYL METHYL KETONE, 4-METHOXY-2133218637.7590.2841101EUGENOL2151219337.88216.3452102PHENOL, 3-ETHYL-2182219738.0060.1179103DOCOSANE2200219938.0060.8416104VINYLGUAIACOL, 4-2181222338.4270.5039105PROPIOPHENONE, 4-METHOXY-2187224238.7770.0214106ETHYL PALMITATE2253226139.1130.3699107HELIOTROPIN2226227239.3130.0268108unknown 227739.4040.7880109BENZENE, 4-PROPENYL-1-(3-METHYL-2-BUTENYLOXY)-/ FOENICULIN2261228239.4970.3002110CAPRIC ACID2253228839.5990.0107111TRICOSANE2300229939.7981.1365112PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232140.1650.0214113DIETHYL PHTHALATE2375239741.5240.0429114TETRACOSANE2400240041.5242.0746115PHENOL, 4-VINYL-2379242041.850.01611162H-Pyran-2-one, tetrahydro-6-nonyl-? 246242.5550.0054117PENTACOSANE2500250043.1862.0049118METHYL LINOLEATE2480250943.3050.0161119ETHYL LINOLEATE2532254643.8250.06971202',3',4' Trimethoxyacetophenone? 256844.1420.0268121HEXACOSANE2600261144.8111.8173122ETHYL 4-METHOXYCINNAMATE2614266645.921.5332123HEPTACOSANE2700270046.5991.4581124MYRISTIC ACID2711271246.8450.0536125OCTACOSANE2800280048.6698.7221126NONACOSANE2900290051.1215.3823127PALMITIC ACID2930292451.81236.60371289-Hexadecenoic acid2970296352.9765.6932129Alkane isomer 54.0823.3023130STEARIC ACID 59.2995.4412Sum 293.031通过嗅闻，和螺蛳粉特有气味的化合物如下表：表2 某螺蛳粉汤嗅闻结果，螺蛳粉特有气味部分No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm气味描述气味强度96CRESOL, P-2067210336.20876.8957螺蛳粉特有“臭”味4101EUGENOL2151219337.88216.3452螺蛳粉特有“臭”味2102PHENOL, 3-ETHYL-2182219738.0060.1179螺蛳粉特有“臭”味1104VINYLGUAIACOL, 4-2181222338.4270.5039螺蛳粉特有“臭”味1122ETHYL 4-METHOXYCINNAMATE2614266645.921.5332粪臭味1从上表看出，最大的贡献化合物是对甲酚，以及丁香酚等，酚类化合物为主。当然也有其它香气化合物，例如烤香，玉米，爆米花，药香，花香，清香，酸味，杏仁，焦糖，肥皂，樟脑等气味。见下表： 表3 某螺蛳粉汤嗅闻结果，部分其它气味化合物 No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm气味描述气味强度 CYCLOHEXANONE1285130617.8690.0804青味2 DIMETHYLPYRAZINE, 2,5-1336133218.5840.4771煮玉米味2 METHYL HEPTENONE, 6,5,2-1334134618.9430.2520烤红薯3 ALDEHYDE C 91383140220.4730.9435肥皂2 FENCHONE1396141220.730.0536樟脑2 PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL 2-ETHYL-1437145521.8350.0107烤香2 HEPTADIENAL, 2E,4E-1482151023.2490.0214青味2 BENZALDEHYDE1530154724.1612.3695药，杏仁2 NONADIENAL, 2E,6Z-1579160225.5220.0482青味，肥皂2 DECENAL, 2E-1636165826.8420.0268烤香2 ESTRAGOL1666168927.5711.2008草药1 DECADIENAL, 2E,4Z1761178129.6360.3163爆米花1 METHYL SALICYLATE1753180430.1370.0482风油精2 DECADIENAL, 2E,4E-1809182930.6831.6243酸臭3 CAPRONIC ACID1840186231.3730.0107酸臭3 IONONE, BETA-1934196133.4291.3777花香3 ACETYLPYRROLE-21975199634.1290.3109玉米1 ETHYLMALTOL2040204135.02135.0276焦糖，烤香2 ETHYLGUAIACOL, 4-2009205335.2460.6004药2 ANISYL ALDEHYDE2001205935.3622.5196药2 HELIOTROPIN2226227239.3130.0268药12.3 酸笋的挥发性化合物分析及和螺蛳粉汤挥发性化合物的关系一般认为酸笋是螺蛳粉独特酸臭味的主要来源。所以对酸笋部分进行了TF-SPME提取分析。TF-SPME薄膜固相微萃取测定某螺蛳粉中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图（TIC）如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757518264_490_1615838_3.png图3 TF-SPME薄膜固相微萃取测定某螺蛳粉中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图（TIC） 表4 某螺蛳粉酸笋TF-SPME分析组分表NoNameRI_LibRI_testRT_minTIC%1ETHYL ACETATE8808656.6720.0772ISOVALERALDEHYDE9259057.3170.013ALCOHOL9349127.4710.0354ETHYL PROPIONATE9619468.2210.0365PROPYL ACETATE9799678.6740.4426DECANE10009869.0920.0127Acetic acid, TMS derivative 10119.7070.2058PROPANOL1045103710.3890.4649PROPYL PROPIONATE1031104210.510.165102,6,10-Trimethyltridecane 107011.2680.0111ALDEHYDE C 61094108111.5690.0112DODECANE1200119114.6570.04813PENTANEDIONE, 2,4-1208121515.3430.00514PENTYL FURAN-21213123515.8970.00815ALCOHOL C 51253125216.3830.00116HEPTENAL, 4Z-1245125516.4480.00117STYRENE1248126816.8250.00118ALDEHYDE C 81297129617.6090.00119HEPTANOL, 21320132018.280.02220ETHYL LACTATE1341135219.1390.02721ALCOHOL C 61355135519.2370.0122INDANE1369137219.6930.00123TETRADECANE1400140020.4550.03424PROPYL LACTATE1410143621.3860.01525DIMETHYLSTYRENE, P-1434145321.820.0326ACETIC ACID1437146622.1590.17827BENZALDEHYDE1530154824.2250.01328PROPANOIC ACID1534155124.3150.21429ALCOHOL C 81550158025.0130.026302-HYDROXYPROPYL PROPIONATE1633165726.860.0131METHYLBUTYRIC ACID, 2-1649168627.5270.01832VERATROL 175028.9940.00933METHYL SALICYLATE1753180630.2380.0234CAPRONIC ACID1840186431.4750.00935GUAIACOL1859188331.8740.02636BENZYLALCOHOL1886190232.2850.05637PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-1910194933.2470.02238METHYLGUAIACOL, 4-1951198433.9590.13539PHENOL2002202734.7960.05140ETHYLGUAIACOL, 4-2009207435.7160.0141CRESOL, P-2067210736.36196.03942CEDROL2130215437.2460.04143ANISYL ACETATE2165217637.6540.03144ETHYLPHENOL, 42160219638.0190.00945DOCOSANE2200220038.1020.01646ETHYL PALMITATE2253226239.2110.02247TRICOSANE2300230039.8970.02648PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232040.2470.00549Hexadecanoic acid, propyl ester? 234640.7040.02450TETRACOSANE2400240041.6380.0551BENZOIC ACID2432249743.2440.0552PENTACOSANE2500250143.3090.12953ETHYL LINOLEATE2532254143.9570.00454HEXACOSANE2600260144.9490.05255HEPTACOSANE2700270146.7660.05156OCTACOSANE2800280148.8660.05357NONACOSANE2900290151.3570.04358PALMITIC ACID 292251.980.04747TRICOSANE2300230039.8970.02648PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232040.2470.00549Hexadecanoic acid, propyl ester? 234640.7040.02450TETRACOSANE2400240041.6380.0551BENZOIC ACID2432249743.2440.0552PENTACOSANE2500250143.3090.12953ETHYL LINOLEATE2532254143.9570.00454HEXACOSANE2600260144.9490.05255HEPTACOSANE2700270146.7660.05156OCTACOSANE2800280148.8660.05357NONACOSANE2900290151.3570.04358PALMITIC ACID 292251.980.047从表4看出，某螺蛳粉酸笋最大组分为对甲酚，含量96%。它是螺蛳粉汤的对甲酚的来源。和酸笋的嗅闻结果一致，味道是浓烈的臭味，药香，螺蛳粉特有气味。参见下面螺蛳粉汤和其中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图对比（TIC）：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757521602_6515_1615838_3.png图4 螺蛳粉汤和其中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图对比（TIC）小结：螺蛳粉的特有气味来源于酸笋的对甲酚，以及其它挥发性化合物。参考文献:1. “柳州螺蛳粉”国家地理标志商标启用。 广西新闻网2. 文化和旅游部关于第五批国家级非物质文化遗产代表性项目名录推荐项目名单的公示。 文旅部3. 郭荣灿,王成华,江虹锐,余炼,刘小玲,赵谋明.广西发酵酸笋气味物质提取方法优化及比较分析.食品工业科技,2019,40(13):202-210+2204. Determination of the Volatiles in Fermented Bamboo Shoots by Head Space – Solid-Phase Micro Extraction (HS-SPME) with Gas Chromatography– Olfactory – Mass Spectrometry (GC-O-MS) and Aroma Extract Dilution Analysis (AEDA), Analytical Letters, 54:7, 1162-11795. 尹航，周文红，白云霞，刘小玲. 基于电子鼻、气相-离子迁移谱（GC-IMS）法分析广西螺蛳粉与螺蛳鸭脚煲风味 食品工业科技. https://doi.org/10.13386/j.issn1002-0306.2020070197

  • 顶空固相微萃取气质联用检测高山根韭菜挥发性风味物质

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着人们生活品质的提高，加之根韭菜病虫害少、全身均可食用、无污染的优质特点，符合健康生态理念，因此具有广阔的开发前景。但国内关于根韭菜挥发性风味物质的研究较少，且国内外关于葱属植物如香葱、大葱、洋葱挥发性物质的报道大多是采用水蒸气蒸馏萃取（[/font]Steam Distillation，SD）[6，7]和同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillationextraction，SDE）[8～11]法，这些方法所需要的样品前处理时间较长，提取试剂用量大、步骤多。固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是20世纪80年代末出现的绿色环保型样品分析前处理技术。与其他常用的挥发性物质测定技术相比，SPME具有敏感、快速、操作简便、样品用量少、不使用有机溶剂、选择性好且灵敏度高，集采样、萃取、浓缩、进样于一体的优点，大大加快了分析检测速度[12]。本研究应用顶空固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（Headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）方法：韭菜根风味物质进行研究，旨在了解根韭菜根挥发性风味物质的组成，为利用根韭菜液体深层发酵技术来生产天然风味化合物及食品添加剂原料提供一定的理论依据。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 材料与方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 材料 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]①仪器 7890N-5975型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（美国Agilent公司）；手持固相微萃取器，配 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]50/30 μm CAR/DVB/PDMS、100 μm PDMS、65 μm PDMS/DVB萃取头（美国Supelco公司）；PC-420D恒温数显磁力搅拌器（美国Corning公司）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]②试剂 正构烷烃标准品（C8～C32，美国Supelco公司）；癸酸乙酯（98%，国药集团化学试剂有限公司）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]③试验材料 试验样品采自云南保山市海拔1 200 m的山地，选取其肥嫩的肉质根，烘干后粉碎过20目筛，密封保存，待测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析条件 GC条件：进样口温度为230℃；载气为高纯氦气（纯度99.999%）：柱流量为1.0 mL/min，不分流进样。程序温度：首先以50℃保持5 min，3℃/min速率升温至125℃，保持3 min，再以2℃/min速率升温至180℃，保持3 min，再以15℃/min速率升温至230℃，保持5 min。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]MS条件：电子电离源（EI）；离子化电压70 eV；离子源温度为200℃；四级杆温度为150℃；接口温度为280℃；质谱扫描范围为35～ [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]450 amu。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]②SPME操作方法 称取1.0 g经粉碎后的根韭样品于15 mL的顶空瓶中，加入20 μL 10 mg/L癸酸乙酯标准溶液，再加入10 mL沸水，密封，60℃水浴下磁力搅拌萃取，再将已经老化的CAR/DVB/PDMS萃取头穿透密封垫插入顶空瓶内根韭汤上方，固定好SPME手柄，小心推出纤维头开始萃取并计时，60 min后取出，然后插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口，在230℃下热解吸5 min。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]③定性与定量分析方法 定性：各组分峰与NIST12.L谱库中标准化合物的匹配度；化合物的保留指数；查阅香气成分的相关文献。定量：利用面积归一法计算得到各组分的相对含量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与分析 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　采用[/font][font=微软雅黑]HS-SPME收集，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对根韭菜根部挥发性风味物质进行检测，其挥发性风味物质的总离子流图见图1。由图1可知，保留时间为19.686、27.299 min，是根韭菜挥发性物质典型峰。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本研究利用[/font][font=微软雅黑]HS-SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术，通过谱库检索鉴定出根韭75种挥发性风味化合物，其中匹配度大于等于80%的化合物有31种（表1），其中醚类为14种、烯类8种、烷类4种、醛类3种和醇类2种。1 g样品中这31种挥发性物质总相对含量为20.154 7 μg，醚类总相对含量为16.902 8 μg，烯类总相对含量为1.053 4 μg，烷类总相对含量为0.922 5 μg，醛类总相对含量为0.918 7 μg，醇类总相对含量为0.157 3 μg。在这31种挥发性物质中，含量最高的单个物质是二烯丙基三硫醚，总相对含量为4.686 4 μg，其次是甲基烯丙基三硫醚，总相对含量为4.612 9 μg。在醚类中，二硫醚的总相对含量为1.501 5 μg，三硫醚的总相对含量为14.270 1 μg，四硫醚的总相对含量为1.020 2 μg，噻吩的总相对含量为0.111 0 μg。 　　司民真等[13]报道了大蒜的主要挥发性物质为二丙烯基二硫醚；大葱主要挥发性物质为1-丙硫醇和丙烯基甲基硫醚；韭的主要挥发性物质为烯丙基甲基硫醚和二烯丙基二硫醚；多星韭的主要挥发性物物中含有1-丙硫醇成分；大花韭的挥发物中含有丙烯基甲基硫醚和二烯丙基二硫醚成分；木里韭挥发物中含有二烯丙基二硫醚、1-丙硫醇、丙烯基甲基硫醚成分；?1?7头、小根蒜主要挥发性物质为丙烯基甲基硫醚和1-丙硫醇[13]。本研究结果表明，根韭挥发性物质中主要是二硫醚及三硫醚，与何洪巨等[14]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱分析韭葱中主要成分为二丙基三硫醚（30.75%）、二丙基二硫醚（14.28%）的结果一致。硫醚是抗血小板聚集作用的主要活性成分[15]，本研究表明硫醚是根韭菜的主要挥发性风味物质，因此，根韭对调整膳食结构与保持身体健康有重要意义。 [/font][/font]

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    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]做挥发性风味物质的定量，想做内标做标曲，需要每一种化合物都购买标准品吗？小白谢谢各位！！

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  • 关于肉中的挥发性风味物质的检测（使用吹扫捕集与气质联用）

    [color=#444444]羊肉中的挥发性风味变化的影响研究，生鲜肉的风味，不知道做过风味研究方面的亲，有没有好的建议？[/color][color=#444444][color=#444444]用的赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（GC-MS），打算用吹扫捕集技术提取，现在才开始进行，现遇到了以下一些问题。[/color][color=#444444]1.进样内标的选择，查资料说用（1,2-二氯苯做内标），现在不知道用什么内标？[/color][color=#444444]2.做挥发性风味物质需要先用混标做曲线对照吗？现在有图谱库查找跑出来的峰，我现在考虑到不知道什么时候出的峰是肉中的挥发性风味物质，所以不知道是否使用单标和混标？[/color][color=#444444]3.做环境空白，即进空白样品的时候（样品瓶中不加肉样），出现了很多峰，估计是柱流失（出现了73,147,207,281,355），可是是刚安的柱子，怎么柱流失这么严重？[/color][/color]

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    最近研究做猪肉劣变过程中挥发性成分的变化，如果采用静态顶空或固相微萃取的方法都会因为孵育时间和孵育温度造成样品测定时成分与采样时成分的不一致，ps现在没有吹扫捕集的条件，该怎么办呢，液液萃取时候是否有部分不挥发性成分萃取出来，这个请高人指导，十分感谢

  • 【原创大赛】不同酒曲的黄酒发酵过程中挥发性成分的变化研究

    【原创大赛】不同酒曲的黄酒发酵过程中挥发性成分的变化研究

    [b][i]摘 要：[/i][/b]本实验通过吹扫捕集样品在线处理法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪分析其挥发性成分，根据峰面积外标法计算含量。从各发酵阶段中提取12种含量大于0.001mg/L的主要挥发性成分，含量占总挥发性成分的82.69%。结果表明，生料黄酒中丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、5-甲基呋喃醛、羟基丙酮和5-甲基糠醛基本不存在或含量极少，前四种是构成黄酒气味令人愉悦的风味物质。具有较大刺激性的甲酸基本不存在于熟料黄酒中。这表明生料酿制黄酒的风味在很大程度上不如传统方法酿制的黄酒。黄酒是世界上最古老的酒类之一，距今已有6、7千年的历史。名列为世界三大古酒之一，且唯中国独有。其香气浓郁、口感醇和，具有活血祛寒、抗衰老等功效。由于酿造工艺的不同，黄酒种类繁多，风味各异。广大的黄酒爱好者对这一产品的需求也随着人们日益提高的生活水平而不断变化着，从其口感到其营养价值，甚至是构成其特殊风味的微量成分逐渐引起消费者的关注。作为黄酒的主要组成成分之一的挥发性物质，其变化是导致黄酒的风味随着贮存年份的增加逐渐改善的主要因素。但目前的大部分研究是针对成品酒的，对于黄酒酿制阶段中风味物质的含量变化研究甚少，所以选择合适的研究方法和技术来分析不同酿制阶段挥发性物质的组成及变化非常有必要，对黄酒的酿制和生产具有重要意义[sup][/sup]。黄酒发酵工艺主要有熟料发酵和生料发酵两种。熟料发酵，是以糯米为原料，通过蒸煮后，经麦曲、酒药中多种有益微生物的糖化发酵作用，酿制而成的一种低酒度的发酵酒[sup] [/sup]；而生料发酵是一种不需蒸煮原料而直接利用生淀粉发酵产酒的酿酒技术[sup][/sup]，具有操作简便，便于工业化生产，节约能源，提高原料出酒率等优点， 成为国内外研究的热点。 生料发酵技术随着我国活性酿酒干酵母的问世和糖化发酵剂生产水平的提高，得到新的发展，通过选择合适的发酵菌剂，酿制的黄酒风味与传统工艺生产的并无二致，使得生料发酵成为我国黄酒工业发展的方向。吹扫捕集也称动态顶空[sup][/sup]，是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%B8%E9%99%84]吸附[/url]，随后经[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%AD%E8%A7%A3%E5%90%B8]热解吸[/url]将样品进行分析检测的方法。 已应用在水和葡萄酒中微量挥发性成分检测[sup][/sup]。吹扫捕集法适用于将沸点低于200℃的半挥发性或挥发性化合物从液体或固体中萃取出来，这种处理方式不需要使用有机溶剂，并且只需要取少量样品，就能取得高效率的富集，特别是对环境不造成二次污染。广泛应用于生物分析、食品与环境监测等部门[sup][/sup]。将吹扫捕集技术应用于黄酒的挥发性成分测定，在国内外鲜有报道[sup][/sup]。本文用吹扫捕集分析法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[sup][/sup]对生料和熟料两种发酵过程中的发酵液挥发性成分进行定性鉴别和定量分析以及对比研究。旨在揭示不同酒曲酿制黄酒中挥发性成分的差异，以期为选择黄酒酿造原料，完善酿酒工艺，提高酒的质量提供一定的理论依据。1 材料试剂与方法1.1 实验材料生料酒曲、熟料酒曲、糯米，购于粮油批发市场。1.2 主要试剂和仪器1.2.1主要试剂糠醛、异戊醇、乙酸、乙酸乙酯（均为色谱纯），无水乙醇、乳酸1.2.2主要仪器7890A/5975C [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用仪（美国安捷伦公司），色谱柱DB-WAX （30 m×0.32 mm×0.25 μm），AQUATeK100液体自动进样器，Tekmar 9800 Stratum Teklink 吹扫捕集浓缩仪，恒温水浴锅 ，双人单面净化工作台，恒温培养箱，立式压力蒸汽灭菌器，高速离心机、分析天平等。1.3 实验方法1.3.1传统方法和生料法酿制黄酒熟料法酿造黄酒，将糯米用蒸馏水浸泡12 h，沥干水分后用透气的纱布包裹用锅蒸熟，将蒸熟的糯米置于干燥的竹编上晾凉，称取200 g熟糯米和26 g熟料酒曲于灭菌后的发酵瓶中，加入300 mL无菌水后拌匀。生料法酿制黄酒，称取200 g生糯米于灭菌后的发酵瓶中，加入10 g生料酒曲，再加入300 mL无菌水拌匀。按上述步骤生熟料法各配制25瓶，置于28℃恒温条件下发酵。1.3.2黄酒发酵醪液采集提取传统方法和生料法酿制的黄酒发酵天数分别为 2、4、7、10、17和24 天时的黄酒发酵醪液。两种方法每次随机取三瓶，每瓶取2次样品作为平行组，分别取40 mL醪液于新离心管中。所有酒样当天采集完后立即放入-20 ℃冰箱保存备用。1.3.3标样溶液配制准确称取一定量各标准品溶解到无水乙醇中，配制成标准储备液，再加入到模拟黄酒中配制成一系列质量浓度的标准溶液。模拟黄酒采用超纯水配制，其中含有2.5g/L乳酸和体积分数16%的乙醇。1.3.4样品前处理采集的黄酒样品解冻后在高速离心机上以5000r/min的速度高速离心5min，用无菌注射器和水相针式滤器进行过滤，每个样品取20 mL过滤好的酒样于顶空进样瓶，加20mL超纯水进行稀释，摇匀后，放置于自动进样器上，精确吸取稀释样品5.0 mL 进行分析测定。1.3.5挥发性成分分析条件吹扫捕集条件：捕集温度30 ℃； 吹扫时间20 min；空吹1 min； 预解吸温度为185 ℃； 解吸温度190 ℃； 解吸时间2 min； 烘烤温度210 ℃； 烘烤时间10 min。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件， 色谱柱型号为DB-WAX ( 30 m×0.32 mm×0.25 μm) ； 载气为高纯氦气， 10 psi； 柱温: 以35 ℃的初始温度保持5 min 后，以5 ℃/min 的速度升至130 ℃，保持5 min，再以10 ℃/ min 升至250 ℃，保持5 min，流速1.0 mL/min。MS条件， 接口温度280℃，四极杆温度150 ℃， 离子源温度230 ℃，电离电压70 eV，分流比50:1； EI 源； 采用全扫描模式(SCAN)，质量扫描范围为30～550u。1.3.6挥发性成分的定性定量分析定性分析：未知化合物质谱图经计算机和人工与NIST 15.L Database（Agilent Technologies Inc.）谱库进行比对，根据特征碎片离子质谱图及保留时间确认其化学成分。定量分析：将标样配制成已知含量的乙醇标准溶液后，分别取 5 个质量浓度梯度的乙酸乙酯、糠醛、乙酸、异戊醇标准物质混合液，用GC-MS进行分析。以浓度为X轴，峰面积为Y轴绘制标准曲线，通过峰面积外标法进行定量，对于黄酒中的其他芳香组分采取就近原则，即以离组分最近的标样进行定量[sup][/sup]。2 结果与分析2.1生料黄酒与熟料黄酒发酵24d挥发性成分的GC-MS总离子流图生、熟料黄酒发酵24d挥发性成分的GC-MS总离子流图如图1、图2所示。[align=center][img=图1,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171056195010_770_1628367_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=center][img=图2,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171056565790_5687_1628367_3.jpg!w690x309.jpg[/img][/align][align=center]2.2 生料黄酒与熟料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分分析据GC-MS分析，从传统黄酒和生料黄酒6个不同酿制阶段酒样中共提取出12种含量大于0.001mg/L的挥发性成分进行分析，分别为5-甲基呋喃醛、甲酸、羟基丙酮、苯乙醛、5-甲基糠醛、异戊醇、乙酸、2,3-丁二醇、丁二酸二乙酯、乙酸乙酯、丙三醇、乳酸乙酯，总含量占所有挥发性成分的82.69%，是生、熟料黄酒中的主要挥发性成分。生、熟料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分GC-MS分析结果如表1、表2所示。[/align][align=center][b]表1 生料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分GC-MS分析结果[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center]保留时间（min）[/align][/td][td=1,2][align=center]化合物[/align][/td][td=1,2][align=center]分子式[/align][/td][td=1,2][align=center]分子量[/align][/td][td=6,1][align=center]含量（mg/L）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2d[/align][/td][td][align=center]4d[/align][/td][td][align=center]7d[/align][/td][td][align=center]10d[/align][/td][td][align=center]17d[/align][/td][td][align=center]24d[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21.031[/align][/td][td][align=center]5-甲基呋喃醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]110.11[/align][/td][td][align=center]0.002[/align][/td][td][align=center]0.989[/align][/td][td][align=center]0.664[/align][/td][td][align=center]0.405[/align][/td][td][align=center]0.246[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.619[/align][/td][td][align=center]甲酸[/align][/td][td][align=center]CH[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]46.03[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][td][align=center]1.358[/align][/td][td][align=center]1.532[/align][/td][td][align=center]2.538[/align][/td][td][align=center]2.069[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.604[/align][/td][td][align=center]羟基丙酮[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]74.08[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]0.006[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]0.037[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30.909[/align][/td][td][align=center]苯乙醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]8[/sub]O[/align][/td][td][align=center]120.15[/align][/td][td][align=center]2.996[/align][/td][td][align=center]5.798[/align][/td][td][align=center]9.238[/align][/td][td][align=center]10.628[/align][/td][td][align=center]13.256[/align][/td][td][align=center]12.842[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]38.827[/align][/td][td][align=center]5-羟甲基糠醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]126.11[/align][/td][td][align=center]0.036[/align][/td][td][align=center]0.002[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.517[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12.758[/align][/td][td][align=center]异戊醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]12[/sub]O[/align][/td][td][align=center]88.15[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]16.952[/align][/td][td][align=center]2.906[/align][/td][td][align=center]2.018[/align][/td][td][align=center]1.421[/align][/td][td][align=center]0.002[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19.222[/align][/td][td][align=center]乙酸[/align][/td][td][align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]60.05[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]7.698[/align][/td][td][align=center]6.043[/align][/td][td][align=center]5.257[/align][/td][td][align=center]6.417[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.898[/align][/td][td][align=center]2,3-丁二醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]90.12[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]2.481[/align][/td][td][align=center]4.124[/align][/td][td][align=center]5.481[/align][/td][td][align=center]9.198[/align][/td][td][align=center]9.814[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]23.632[/align][/td][td][align=center]丁二酸二乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]174.19[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.248[/align][/td][td][align=center]0.503[/align][/td][td][align=center]0.794[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.65[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]88.11[/align][/td][td][align=center]0.343[/align][/td][td][align=center]11.439[/align][/td][td][align=center]15.765[/align][/td][td][align=center]15.172[/align][/td][td][align=center]13.766[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]37.348[/align][/td][td][align=center]丙三醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]92.09[/align][/td][td][align=center]0.514[/align][/td][td][align=center]80.117[/align][/td][td][align=center]1.106[/align][/td][td][align=center]2.019[/align][/td][td][align=center]1.986[/align][/td][td][align=center]0.762[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.726[/align][/td][td][align=center]乳酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]118.13[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]0.032[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.043[/align][/td][td][align=center]0.068[/align][/td][/tr][/table][align=left]注：“ND”为未检测到该物质[/align][align=center][b]表2 熟料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分GC-MS分析结果[/b][/align] [table][tr][td=1,2][align=center]保留时间（min）[/align][/td][td=1,2][align=center]化合物[/align][/td][td=1,2][align=center]分子式[/align][/td][td=1,2][align=center]分子量[/align][/td][td=6,1][align=center]含量（mg/L）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2d[/align][/td][td][align=center]4d[/align][/td][td][align=center]7d[/align][/td][td][align=center]10d[/align][/td][td][align=center]17d[/align][/td][td][align=center]24d[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21.031[/align][/td][td][align=center]5-甲基呋喃醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]110.11[/align][/td][td][align=center]8.627[/align][/td][td][align=center]3.289[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]1.272[/align][/td][td][align=center]0.981[/align][/td][td][align=center]0.827[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.619[/align][/td][td][align=center]甲酸[/align][/td][td][align=center]CH[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]46.03[/align][/td][td][align=center]0.009[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][td][align=center]0.009[/align][/td][td][align=center]0.066[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.604[/align][/td][td][align=center]羟基丙酮[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]74.08[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.826[/align][/td][td][align=center]0.762[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.276[/align][/td][td][align=center]0.068[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30.909[/align][/td][td][align=center]苯乙醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]8[/sub]O[/align][/td][td][align=center]120.15[/align][/td][td][align=center]1.253[/align][/td][td][align=center]8.08[/align][/td][td][align=center]5.346[/align][/td][td][align=center]6.88[/align][/td][td][align=center]5.181[/align][/td][td][align=center]8.729[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]38.827[/align][/td][td][align=center]5-羟甲基糠醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]126.11[/align][/td][td][align=center]3.899[/align][/td][td][align=center]2.289[/align][/td][td][align=center]1.073[/align][/td][td][align=center]0.985[/align][/td][td][align=center]0.569[/align][/td][td][align=center]0.653[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12.758[/align][/td][td][align=center]异戊醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]12[/sub]O[/align][/td][td][align=center]88.15[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]12.41[/align][/td][td][align=center]5.361[/align][/td][td][align=center]6.934[/align][/td][td][align=center]1.249[/align][/td][td][align=center]6.671[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19.222[/align][/td][td][align=center]乙酸[/align][/td][td][align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]60.05[/align][/td][td][align=center]5.223[/align][/td][td][align=center]8.486[/align][/td][td][align=center]8.983[/align][/td][td][align=center]10.21[/align][/td][td][align=center]11.182[/align][/td][td][align=center]11.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.898[/align][/td][td][align=center]2,3-丁二醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]90.12[/align][/td][td][align=center]4.571[/align][/td][td][align=center]16.594[/align][/td][td][align=center]16.292[/align][/td][td][align=center]18.139[/align][/td][td][align=center]27.669[/align][/td][td][align=center]28.895[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]23.632[/align][/td][td][align=center]丁二酸二乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]174.19[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]2.390[/align][/td][td][align=center]8.530[/align][/td][td][align=center]15.796[/align][/td][td][align=center]27.675[/align][/td][td][align=center]26.618[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.65[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]88.11[/align][/td][td][align=center]1.141[/align][/td][td][align=center]2.839[/align][/td][td][align=center]4.859[/align][/td][td][align=center]5.727[/align][/td][td][align=center]6.272[/align][/td][td][align=center]8.043[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]37.348[/align][/td][td][align=center]丙三醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]92.09[/align][/td][td][align=center]6.057[/align][/td][td][align=center]4.92[/align][/td][td][align=center]34.405[/align][/td][td][align=center]11.883[/align][/td][td][align=center]11.396[/align][/td][td][align=center]8.484[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.726[/align][/td][td][align=center]乳酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]118.13[/align][/td][td][align=center]0.006[/align][/td][td][align=center]5.786[/align][/td][td][align=center]12.395[/align][/td][td][align=center]5.064[/align][/td][td][align=center]3.260[/align][/td][td][align=center]6.291[/align][/td][/tr][/table]2.3主要醇类含量及变化趋势醇类是黄酒挥发性成分中含量最多的化合物，多以呈味为主，但也有呈香作用。醇作为酯类形成的基础物质，可以提高酒中的酯类香气。生熟料黄酒不同酿制阶段主要醇类含量及变化趋势如图3-图5所示。如图3所示，生料黄酒和熟料黄酒在酿制过程中，2,3-丁二醇含量随着发酵的进行持续增多，且熟料中2,3-丁二醇的含量高于生料黄酒。丙三醇（又称甘油）具有甜味和粘稠性，是酒的主要组成分，对酒的质量具有重要影响。黄酒中经常会添加甘油，增加酒的浓稠度，而黄酒发酵本身就能产生甘油。如图4所示，随着发酵天数的延长，生料和熟料中的丙三醇相对含量均呈先增多后减少趋势，之后趋于平稳。在发酵前期，生料中的丙三醇多于熟料，发酵后期则相反。异戊醇具有典型杂醇油气味和酒头香，刺舌、稍涩，捎带苦杏仁味。如图5所示，生料和熟料黄酒中的异戊醇相对含量在发酵过程中均呈波动性变化，且含量相差不大。[img=,286,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171102174320_6035_1628367_3.jpg!w286x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171103190560_2843_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img][b][b] 图3 2,3-丁二醇的含量变化趋势 [/b] 图4 丙三醇的含量变化趋势[img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171104285710_7747_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171104428660_9293_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] 图5 异戊醇的含量变化趋势 图6 乙酸乙酯的含量变化趋势 [/b] 2.4主要酯类含量及变化趋势酯类是构成黄酒风味的主体，使得黄酒香气浓郁而醇和。由于黄酒酿制过程中形成了繁多的醇类和酸类，所以生成的酯也是多样的。生熟料黄酒不同酿制阶段主要酯类含量及变化趋势如图6 -图8所示。乙酸乙酯有强烈的果香和酒香香气，并有苹果、菠萝的香气，带涩，乙醚状新鲜香气。赋予黄酒清新、飘逸之感。如图6所示，乙酸乙酯含量在生料黄酒发酵7天时达到最大，之后随发酵进行而减少。而熟料中乙酸乙酯含量在24天的发酵期内呈持续增多趋 势。丁二酸二乙酯呈微弱的令人愉快的香气。如图7所示，其含量在生料黄酒中较少，但随发酵进行有增多趋势。在熟料黄酒中持续增多，由于其在发酵24天时趋于平稳。乳酸乙酯香味弱味微甜，淡时呈优雅的黄酒味，适量有浓厚感，量多则带苦涩，过浓时青草味，是构成黄酒风味物质主要成分之一。如图8所示，生料黄酒中乳酸乙酯含量极少，熟料黄酒中乳酸乙酯含量高于生料，且其含量在发酵过程中呈波动性变化。[img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171108028700_8263_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171108142530_4622_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img][b] 图7 丁二酸二乙酯的含量变化趋势 图8 乳酸乙酯的含量变化趋势 [/b]2.5主要酸类含量及变化趋势俗话说，“无酸不成味”，酸类是黄酒成香的重要组分。它的少量存在，对香味成分起缓冲作用，能与其他香味物质共同组成酒固有的芳香。挥发性有机酸是构成就的“后味”的重要物质。酸类是随着酒精发酵而产生的，当酒醅在发酵温度过高这样不正常条件下发酵，酸类物质就会增加。生熟料黄酒不同酿制阶段主要酸类相对含量及变化趋势如图9、图10所示。甲酸味微酸，较甜，刺激性较强。如图9所示，其在熟料黄酒中含量极少，而生料黄酒中甲酸含量随发酵进行大致呈现持续增多趋势。乙酸具有醋酸味和刺激感，微酸甜，爽口。如图10所示，随着发酵时间的延长，熟料黄酒中的乙酸含量稳步增长，而生料黄酒在发酵到第2天时，乙酸含量有一个陡增，之后趋于稳定。 [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171109382050_6980_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171109504680_6766_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [b] 图9 甲酸的含量变化趋势 图10 乙酸的含量变化趋势 [/b]2.6主要醛类含量及变化趋势微量的醛类可以增加芳香，但同时也是造成辛辣和刺激性的主要成分。生熟料黄酒不同酿制阶段主要醛类含量及变化趋势如图11-图13所示。苯乙醛的香气类似风信子，经稀释后具有水果的甜香气。如图11所示，随着发酵的进行，生料黄酒中的苯乙醛含量稳步增长，而熟料黄酒在发酵到第2天时，苯乙醛含量有一个陡增，之后呈波动趋势。5-甲基呋喃醛是一种助香成分，本身没有风味。如图12所示，5-甲基呋喃醛含量在熟料黄酒发酵过程中呈减少趋势，且在发酵前期减少较快。其在生料黄酒中含量较少，且随发酵进行含量变化不大。6-甲基糠醛似苦杏仁味，糠味，有香蕉糊气味，带苦涩感。如图13所示，其几乎不存在于生料黄酒中，在熟料黄酒中随发酵进行含量呈减少趋势。[b][img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171112302860_8625_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171117075349_1792_1628367_3.jpg!w308x284.jpg[/img] 图11苯乙醛的含量变化趋势 图12 5-甲基呋喃醛的含量变化趋势 [/b][img=,308,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171115125094_9606_1628367_3.jpg!w308x284.jpg[/img] [img=,308,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171115362610_2562_1628367_3.jpg!w308x284.jpg[/img] [b] 图13 5-甲基糠醛的含量变化趋势 图14 羟基丙酮的含量变化趋势 [/b]2.7主要酮类含量及变化趋势酮类不属于风味物质，但少量短链的羰基化合物具有令人愉快的甜香气味。如图14所示，羟基丙酮几乎不存在于生料黄酒中，而在熟料黄酒中含量大致呈现先增多后减少趋势。3 讨论3.1生熟料黄酒酿制过程中主要挥发性成分的变化挥发性风味成分的组成变化可以在一定程度上反映黄酒的加工方式。研究表明，生料黄酒中2,3-丁二醇、丁二酸二乙酯、甲酸、乙酸、苯乙醛含量在发酵过程中呈持续增长，而丙三醇、乙酸乙酯、5-甲基呋喃醛含量随发酵进行先增多后减少。熟料黄酒中2,3-丁二醇、乙酸乙酯、丁二酸二乙酯、乙酸、苯乙醛的含量随发酵进行呈持续增多趋势，而5-甲基呋喃醛和5-甲基糠醛含量呈持续减少趋势，丙三醇和羟基丙酮含量随发酵进行先增多后减少。熟料黄酒中大部分醇类、酸类和酯类含量呈上升趋势，而醛类、酮类含量呈减少的趋势，这与李红蕾等人[sup][/sup]在黄酒酿制过程中风味物质变化规律研究中的结果不一致，李红蕾等人的研究结果为大部分酯类、酸类和醛类物质的含量随酿制阶段呈现减少的趋势。这可能是由于选择的发酵期或者酿制工艺不同导致。丙三醇和异戊醇含量分别在发酵第7天和第4天就达到顶峰，这与胡健等人在黄酒发酵过程中主要香气成分的变化研究相似。胡健等人[sup][/sup]发现异戊醇等高级醇在发酵前期其浓度就达到一个顶峰，之后浓度都略低于最高点。另外，他们发现醛类在发酵过程中会迅速降低到极低的浓度，而酯类在发酵过程中含量逐渐升高，这些都与本实验结果一致。3.2生料黄酒与熟料黄酒中主要挥发性成分差异由于酿造原料和工艺的不同，会使黄酒中挥发性成分的种类和含量产生一定的差异[sup][/sup]。本文建立的吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术测定生、熟料黄酒中挥发性成分，对12种主要挥发性成分进行了分析。研究表明，丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、5-甲基呋喃醛、羟基丙酮和5-甲基糠醛基本不存在于生料黄酒中或含量极少，而前四种物质是构成黄酒气味令人愉悦的风味物质。生料中存在的甲酸含量很高，具有强烈刺激性，但在熟料中含量极少。这表明本实验生料酿制黄酒的风味在很大程度上不如传统方法酿制的黄酒，可能是曲种和工艺的选择不当导致。我国对生料酿酒的研究始于20世纪70年代末，直到20世纪90年代才进入快速发展期[sup][[/sup][sup]18[/sup][sup]][/sup]。生料法从21世纪初期开始逐渐被应用于实际生产，其势头发展迅猛。侯振建[sup][[/sup][sup]19[/sup][sup]][/sup]等改善了生料法酿造糯米黄酒的发酵工艺及其条件，发现将6%的生料曲 和3%的麦曲接入原料中，于26℃ 左右进行发酵，可得到低酒度低糖的新型黄酒。岳春[sup][[/sup][sup]20[/sup][sup]][/sup]等论述了液态生料法酿造玉米黄酒的可行性，并研究出了糖化发酵的条件。采用高低温间隔法酿酒，不仅极大地缩短了酿酒时间，并且提高了原料利用率。史路路[sup][[/sup][sup]21[/sup][sup]][/sup]等通过在用糯米酿造生料黄酒中添加葛根，确定了新型生料黄酒的酿造条件。这些研究都证明了生料酿酒的优越性和可行性，生料酿酒前景看好。4 结论通过GC-MS技术对生、熟料黄酒中的挥发性成分分析发现丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、5-甲基呋喃醛、羟基丙酮和5-甲基糠醛基本不存在于生料黄酒中或含量极少，前四种是构成黄酒气味令人愉悦的风味物质，有刺激性气味的甲酸含量则远高于熟料，表明本次实验的生料黄酒风味不如熟料黄酒。通过查找文献，发现目前对生料法酿造黄酒研究的报道还较少，究其原因是没有解决生料酿酒的曲种问题[sup][/sup]。现生料酿酒工艺中所使用的生料酒曲是多功能微生物复合酶酒曲，其发酵剂主要是高活性酵母[sup][/sup]，菌群较为单一，其代谢产生的物质相对简单，不仅醇、酯、酸比例失调，出现醇、酸含量高而酯含量低的两高一低现象，而且杂味严重，存在糖化酶味、中药味和生味，从而影响产品的风味和口感[sup][/sup]。而利用红曲、麦曲等传统酒曲进行熟料酿制的黄酒口感温润，风味醇厚。如果能从迎合消费者对黄酒产品的风味和口感需求出发，从源头上改良黄酒生料曲的菌群构成，同时通过改进工艺来解决诸如发酵周期偏长、酒体稳定性差、成品酒易酸败等生料酿酒问题[sup][/sup]，提升生料酿制黄酒的品质，是关系到生料酿酒工业能否推广和持续发展的瓶颈问题，可作为未来的研究方向。

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    两个榴莲香精的挥发性风味成分分析

    [align=center][font=宋体]两个[/font][font=宋体]榴莲[/font][font=宋体]香精的[/font][font=宋体]挥发性风味成分[/font][font=宋体]分析[/font][/align][font=宋体]榴莲为木棉科榴莲属巨型热带常绿乔木，蒴果椭圆状，淡黄色或黄绿色，每室种子[/font][font=宋体]2～6个，假种皮白[/font][font=宋体]色或黄白色，有强烈的气味。提起榴莲，因其气味奇特，有人趋之若鹜，有人避而远之。随着食品工业的发展，榴莲香精应运而生，目前市面上的榴莲香精也有很多，但是价格，仿真度，应用效果各异。作者在工作中接触到一些质量非常好的榴莲香精，并将其进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析，尝试了解一下其中的风味化学成分，以待学习与分享。[/font][font=宋体][font=宋体]本文实验数据来自两个国外香精公司的榴莲香精样品，编号为样品[/font][font=宋体]A和样品B。样品A为[/font][/font][font=宋体]水[/font][font=宋体]油[/font][font=宋体]两[/font][font=宋体]溶[/font][font=宋体]香精主要用于饼干、糖果、面包糕点及其他烘烤食品中，样品[/font][font=宋体]B[/font][font=宋体]为水[/font][font=宋体]溶性[/font][font=宋体]香精有较好的耐热性和较高的香气强度，适用于冰淇淋、面包。饼干、糖果及中高档次饮料等。[/font][font=宋体]1试验部分[/font][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]仪器与装置[/font][font=宋体][font=宋体]美国安捷伦[/font][font=宋体]7890B/5977A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[/font][/font][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]样品、试剂[/font][font=宋体][font=宋体]样品：榴莲香精[/font][font=宋体]A[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]榴莲香精[/font][font=宋体]B[/font][/font][font=宋体][font=宋体]内标物：[/font][font=宋体]2-丁醇[/font][/font][font=宋体]1.3 [/font][font=宋体]GC/MS条件[/font][font=宋体]3.1 色谱条件：[/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱：安捷伦[/font][font=宋体]HP-INNOWax(60 m x 250 μm x 0.25 μm)；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]升温程序：[/font][font=宋体]80[/font][/font][font=宋体]°C开始，以3°C/min升至230°C保持40min；[/font][font=宋体][font=宋体]载气[/font][font=宋体](He,纯度99.999%以上),流速 1.2ml/min；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样口：[/font][font=宋体]250[/font][/font][font=宋体]°C；[/font][font=宋体][font=宋体]分流比：[/font][font=宋体]30:1。[/font][/font][font=宋体]1.3.2 质谱条件[/font][font=宋体][font=宋体]电子轰击[/font][font=宋体](EI)离子源；电子能量70ev 传输线温度250[/font][/font][font=宋体]°C；离子源温度230°C；四级杆温度°C。SCAN扫描范围：30-300。EMV:1746V.[/font][font=宋体]1.4 [/font][font=宋体]数据处理软件：[/font][font=宋体][font=宋体]安捷伦[/font][font=宋体]MS化学工作站F.01.03版[/font][/font][font=宋体]Amdis质谱解卷积软件[/font][font=宋体]1.5 样品处理及分析方法[/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font][font=宋体]0.5g样品至2ml进样瓶，加入200ppm内标物，涡旋震荡30sed,上机检测。[/font][/font][font=宋体]数据处理：[/font][font=宋体]NISS20数据库[/font][font=宋体]自建数据库[/font][font=宋体]2 结果与讨论[/font][font=宋体]2.1 样品处理方法：榴莲香精A和B外观分别为透明的深棕色和黄色液体，溶解于乙醇等有机溶剂，因此考虑直接进样分析；考虑样品浓度甚高，采用分流进样，通过多次试验，最终确定分流比为30:1；为能比较客观的定量，采用内标法。[/font][font=宋体]2.2 榴莲香精想挥发性化合物分析[/font][font=宋体][font=宋体]两个榴莲香精的挥发性化合物总离子流图[/font][font=宋体](TIC)如下：[/font][/font][img=,553,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312206152845_262_2169561_3.jpg!w690x322.jpg[/img][font=等线] [/font][font=等线] 图[/font][font=等线]1 榴莲香精A的挥发性化合物总离子流图[/font][font=等线][/font][img=,553,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312207388937_6412_2169561_3.jpg!w690x322.jpg[/img][font=等线] [/font][font=等线] 图2 榴莲香精B的挥发性化合物总离子流图[/font][font=等线][font=等线]通过检测在榴莲香精[/font][font=等线]A和B中分别鉴定了大约31和21种风味化合物。详见表1：[/font][/font][font=等线] 表[/font][font=等线]1 榴莲香精的挥发性风味化合物[/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]No[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]RT[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]Name[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=等线]ppm[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=等线] [/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]Sample A[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]Sample B[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.0161[/font][/align][/td][td][font=宋体]Hexyl formate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0053[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]2[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.1386[/font][/align][/td][td][font=宋体]2-Propanethiol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.1654[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.1797[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]3[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.33[/font][/align][/td][td][font=宋体]1-Propanethiol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]4.3071[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]4[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.4607[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.3945[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.6509[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.6303[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl alcohol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0184[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0863[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]6[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.9019[/font][/align][/td][td][font=宋体]2,3-Butanedione [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.2949[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.1614[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]7[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.3686[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl butyrate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.0176[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.8511[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]8[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.5261[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl-2-methylbutyrate [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.092[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]9[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.674[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl isovalerate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0754[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.7201[/font][/align][/td][td][font=宋体]Butyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.4201[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.6516[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]11[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]6.551[/font][/align][/td][td][font=宋体]n-Propyl cis-1-propenyl sulfide[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0005[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]12[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]7.671[/font][/align][/td][td][font=宋体](±)-limonene[/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.002[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]13[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]8.133[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl caproate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0654[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]14[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]8.773[/font][/align][/td][td][font=宋体]1-Methylethyl propyl disulfide [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0017[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]15[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]8.7901[/font][/align][/td][td][font=宋体]Disulfide, bis(1-methylethyl) [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0052[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]16[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]10.299[/font][/align][/td][td][font=宋体]1-Methylethyl propyl disulfide [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0344[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]17[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]11.7959[/font][/align][/td][td][font=宋体]cis-3-Hexenol [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0167[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]18[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]11.9636[/font][/align][/td][td][font=宋体]Propyl disulfide [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0536[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]19[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]13.6907[/font][/align][/td][td][font=宋体]Acetic acid [/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.1436[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0016[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]20[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]15.9282[/font][/align][/td][td][font=宋体]Propylene glycol diacetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0017[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]21[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]18.0096[/font][/align][/td][td][font=宋体]Propylene glycol acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0017[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]22[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]19.0124[/font][/align][/td][td][font=宋体]Dimethyl sulfoxide [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0096[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]23[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]19.8085[/font][/align][/td][td][font=宋体]1-Methyl-2-(1-(propylthio)propyl)disulfane[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0033[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]24[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]19.8912[/font][/align][/td][td][font=宋体]Butyric acid [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0078[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]25[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]20.0059[/font][/align][/td][td][font=宋体]Propylene Glycol [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.7025[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]26[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]20.4261[/font][/align][/td][td][font=宋体]Dimethyl sulfoxide [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0212[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]27[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]21.609[/font][/align][/td][td][font=宋体]Trisulfide, dipropyl[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0006[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]28[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]21.651[/font][/align][/td][td][font=宋体]Acetaldehyde EG PG Acetal[/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0017[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]29[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]21.9167[/font][/align][/td][td][font=宋体]Acetaldehyde propyl PG Acetal [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0023[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]30[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]23.6331[/font][/align][/td][td][font=宋体]Benzyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0768[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]31[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]27.1649[/font][/align][/td][td][font=宋体]Corylon [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.184[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.2423[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]32[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]27.5118[/font][/align][/td][td][font=宋体]3,4-Dimethyl-1,2-cyclopentanedione [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0878[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]33[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]33.4293[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl maltol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0751[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.1142[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]34[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]36.1534[/font][/align][/td][td][font=宋体]Triacetin [/font][/td][td][align=center][font=宋体]85.8297[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0416[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]35[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]36.7802[/font][/align][/td][td][font=宋体]Glycerol 1,2-diacetate[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0059[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]36[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]37.1342[/font][/align][/td][td][font=宋体]Diacetin monoproate[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0185[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]37[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]37.128[/font][/align][/td][td][font=宋体]Diacetin monoproate[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0379[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]38[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]39.1981[/font][/align][/td][td][font=宋体]delta-Decalactone [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0144[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]39[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]40.191[/font][/align][/td][td][font=宋体]Mono-caprylin glycerate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]3.4404[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]40[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]40.9398[/font][/align][/td][td][font=宋体]Mono-caprylin glycerate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.3744[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]41[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]48.451[/font][/align][/td][td][font=宋体]5-Acetyl-3-methyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidin-2-thione[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0062[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]42[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]49.5857[/font][/align][/td][td][font=宋体]Vanillin　[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0019[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]小结：在检索的过程中，有的色谱峰由于匹配度过低，或者基于目前的认知不足而未能鉴定出挥发物的化学成分，这个有待学习提高和探讨。[/font][font=宋体]榴莲香精的特殊气味主要来源于含硫化合物的贡献，一个好的榴莲香精，化合物添加的数量并不是最重要的，其中含硫化合物的选择，用量以及与其他挥发性化合物的协同增效是关键，这是需要长期的研究与不断的试验的，文中两个榴莲香精能够获得市场认可和广泛应用，或许能带给我们很好的经验与启发。[/font]

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    【原创大赛】固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分

    摘要：目的：建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法，鉴定其化学成分。方法：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆昆仑雪菊中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定，并用峰面积进行归一化定量。结果：从雪菊中共分离出54个峰，鉴定出其中的47种化学成分，占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论:建立的方法分离度好，准确、可靠，为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱联用；雪菊；挥发性成分新疆雪菊，学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序，在新疆主要分布于田地区海拔高3000米左右的昆仑山区，有较丰富的野生资源。长期以来，新疆雪菊在民间应用较为广泛，被当地居民当花茶饮用，新疆维吾尔医院也作为一种维药材应用，具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功，用花泡茶饮，可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒，有非常好的民间应用基础与开发前景。固相微萃取（solid phase micro extraction，SPME）具有操作简捷、携带方便、灵敏度高、无需使用有机溶剂，可以与多种现代分析仪器联用等优点，通过吸附洗脱技术，富集样本中的挥发性和半挥发性成分，集采样、萃取、浓缩、进样为一体，使得样品处理及分析操作过程简单化。自1990年Pawliszyn首次提出以后，已广泛应用于新鲜水果、咖啡、茶、酒类、植物天然产物和中草药等有效成分分析检测。目前对于雪菊化学成分的研究已有相关报道，主要是黄酮类化合物分离纯化的研究；总多糖、总皂苷、总黄酮的定量研究；以及采用气质联用法对雪菊中的脂肪酸进行研究，而采用固相微萃取-气质联用法对挥发性成分的研究未见报道。本实验采用固相微萃取技术提取雪菊中的挥发性成分，然后用气相色谱质谱联用仪分析，通过NIST质谱库提供的检索功能，鉴定出雪菊中挥发性化合物的成分及相对百分含量，目的是研究快速检测的方法和条件，以此全面的了解雪菊中的挥发性成分，为今后建立不同产地雪菊挥发性成分的色谱图库和科学评价鉴定雪菊品质奠定基础，为开发和综合利用新疆雪菊资源提供一定依据。1 实验部分1.1 仪器与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB 65μm）固相微萃取头（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（[font=Ti

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