挥发性有机溶剂

实验室有丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、正戊烷、石油醚、环己烷、乙腈等提取溶剂。请问用于前处理的挥发性有机溶剂如何保存呢？特别是夏天，怎样才安全呢？

化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位：　　为进一步加强化妆品安全监管工作，规范化妆品中禁限用物质检测方法，现对有关单位研究起草的化妆品中挥发性有机溶剂等禁限用物质检测方法（征求意见稿）公开征求意见，请将修改意见于2011年1月4日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010－88330884　　传　　真：010－88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：　　1、《化妆品中挥发性有机溶剂检测方法》（征求意见稿） 　　2、《化妆品中钕等15种稀土元素检测方法》（征求意见稿） 　　3、《化妆品中邻苯二甲酸酯检测方法》 （征求意见稿） 　　4、反馈意见表 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一〇年十二月二十二日

比如丙酮，乙醇，我有时候担心会不会和样品发生反应。另外扣除溶剂背景是怎么操作的？是不是用挥发性溶剂先作为背景扫描一边，然后加上样品再扫描一次？我用的是Varian的IR，背景和样品扫描是分别操作的。

环境保护部办公厅函环办环监函113号关于挥发性有机物排污收费试点有关具体工作的通知各省、自治区、直辖市环境保护厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局，计划单列市环境保护局：　　根据《国务院关于印发大气污染防治行动计划的通知》（国发〔2013〕37号）中“将挥发性有机物纳入排污费征收范围”的要求，财政部、发展改革委、环境保护部先后出台了《关于印发〈挥发性有机物排污收费试点办法〉的通知》（财税〔2015〕71号，以下简称71号文件）和《关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》（发改价格〔2015〕2185号），决定自2015年10月1日起，在石油化工、包装印刷行业开展挥发性有机物排污收费试点工作。现就有关具体工作通知如下：　　一、各省、自治区、直辖市环境保护厅（局）应当积极推动当地发展改革委（物价）、财政等有关部门尽快制定出台试点工作具体实施办法，明确试点范围、收费标准、差别化政策、核算周期、起征时间、核算方法、征收权限等内容。　　二、各省级环境监察机构要组织指导行政区内市、县环境监察机构做好试点的实施工作。　　（一）通过工商、工信、统计、新闻出版等主管部门和有关行业协会的数据和资料，掌握试点范围内的企业数量。　　（二）采取多种形式对行政区内环境监察机构和试点企业进行宣传培训，讲解国家和地方的挥发性有机物排污收费试点政策规定，介绍试点行业的生产工艺和挥发性有机物排放特点。　　（三）检查指导行政区内的试点工作，总结推广试点工作的好做法、好经验，及时帮助下级环境监察机构解决、反映试点工作中的问题。　　三、石油化工企业要按71号文件附件2规定的核算周期（以年计）和计算办法，包装印刷企业要按71号文件附件3规定的计算办法以及核算周期（由各省份自定），向地方环境监察机构报送本通知所附的挥发性有机物排放信息申报表，申报挥发性有机物排放量和相关信息，并对申报材料的真实性、有效性、完整性负责。　　四、地方环境监察机构要对试点企业申报材料的完整性进行审核，审核要求如下：　　（一）石油化工企业申报的各污染源项中涉及排放挥发性有机物的设备动静密封点、生产装置、储罐、装卸站台、燃烧设备、工艺有组织废气排放源、火炬、挥发性有机物处理设施等数量，必须与核算期内其生产在用的数量相等；各污染源项挥发性有机物排放量及污染当量数之和与总排放量及总污染当量数相等。　　（二）包装印刷企业申报的有机类原料投用、稀释剂使用、挥发性有机物去除与回收等信息，应与其申报的同期购买原辅料和有机溶剂的发票或使用领料凭证、原辅料供货商提供的挥发性有机物含量说明、危险废物处理单据等材料，以及挥发性有机物治理装置处理效果等相符。　　（三）地方环境监察机构审核发现缺漏项等申报信息不完整的，要责令试点企业限期补报，逾期不报的，要依法予以处罚。　　五、我部已组织开发挥发性有机物排污收费试点征收管理系统，采用云计算方式部署在环境保护部云平台上，供石油化工和包装印刷企业申报、地方环保部门征收排污费时使用。具体事宜另行通知。　　六、挥发性有机物排污收费试点过程中出现的问题以及工作建议，请及时向财政部、发展改革委和我部反映。　　附件：1.石油化工行业挥发性有机物（VOCs）排放信息申报表　　　　　2.包装印刷行业挥发性有机物（VOCs）排放信息申报表环境保护部办公厅 2016年1月19日

使用GC-MS测定生肉的挥发性风味物质，但是只知道固相微萃取这一种进样方法，有没有什么处理方法使得生肉样品可以采用液体样品自动进样的办法？比如将挥发性风味物质都溶解在有机溶剂里然后过滤膜？

最近工厂有意取生产废弃的醛类作为燃料, 要我提供实际的热值分析数据, 由于对这种高挥发性的液相物质的热值检验, 我实在没有经验一开始使用煤炭检验热值的方法, 由于醛类属于可燃性液体, 可能在热卡计中点火处就产生爆炸使得大部分的醛喷溅而没有完全燃烧, 导致数据偏低许多. 后来改以吸收粉吸收后再分析, 虽然热值有提升至7800cal/g, 但距离8200cal/g的理论值仍有差距, 因此想要寻找是否有标准方法或是有经验的大侠能协助, 谢谢!!

EPA标准中半挥发性有机物的测定谁有中文版，前处理是用索提还是溶剂萃取啊？

[em06] ，挥发性、半挥发性与难挥发性有机物的是如何划分的，划分标准是什么？期待高人指点！！！急呀 邮箱：chanbingdxt@163.com

挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds/VOC）是一种在常温常压下，具有高蒸气压和易蒸发性能的有机化学物质。VOC污染包括光化学烟雾等环境污染问题，对人体健康造成潜在的威胁，包括刺激眼睛和呼吸管道、头疼等，而且，当中某些化学品如苯、甲苯、卤化碳卤代烯烃（三氯乙烯、二氯乙烯）等已被确定为致癌物质。VOC的来源主要为石油产品、化学溶剂、汽车尾气和燃烧废气，与人们的生活密切相关，从纺织品、鞋类、化妆品、油漆、家具、办公用品、室内装饰到电子电器等设备都可能产生或逸散VOC。 VOC目前已受到包括：欧盟、美国、日本、中国、香港等多个国家与地区的规范与限制以及有关团体的关注。挥发性有机物欧盟1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散中国GB/T 18883-2002 室内空气质量标准检测项目：塑料、橡胶、纸张、木材、皮革、纺织、鞋等产品及材料中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、正已烷、氯乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、甲基苯酚、异丙醇、氯代烃等挥发性有机物的定性及定量测试。涂料、油漆等中的VOC中国GB 18581-2001 室内装饰装修材料溶剂型木器涂料有害物质限量GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量GB 18583-2001 室内装饰修材料胶粘剂中有害物质限量GB 24408-2009 建筑用外墙涂料中有害物质限量GB 24410-2009 室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量HJ/T 220-2005 环境标志产品技术要求粘合剂国际ASTM D 3960-04 油漆及相关涂料的VOC的标准测试方法ISO 11890-2 涂料和清漆-挥发性有机化合物含量的测定第二部分：气相色谱法EPA 24 固体表面涂层中挥发物含量、含水量、密度、体积、固体重量的测定检测项目：油漆、油墨、涂料、有机溶剂等中的苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙二醇单甲醚、TVOC等项目。臭氧层破坏物为了避免工业产品中的氟氯碳化物对地球臭氧层继续造成恶化及损害，蒙特利尔破坏臭氧层物质管制议定书自1989年1月1日起生效；2010年6月18日，欧洲议会和理事会条例(EC) No 1005/2009发布，提出对2010年欧盟必要或重要实验室及分析用的除含氢氯氟碳化合物外的受控物质的数量分配要求。检测项目：CFC、Halon、HFC、HCFC、CHC、PFC、HBFC、CBr2 F2、C3H7Br、C2H5Br、CF3I、CH3Cl烟草行业YC/T 207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物(VOC)的测定YC/T 267-2008 烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定顶空-气相色谱法检测项目：苯、乙醇、丁酮、乙酸乙酯、丙二醇甲醚、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮、乙酸乙烯酯等项目。

挥发性有机物是评价土壤污染程度的一个重要指标，因而保证测定结果的准确性至关重要。而要想测定准确，采样部分一定要按照要求进行。一般采集土壤挥发性有机物的时候，都需要使用专门的采用器具对土壤进行非扰动采样，采集5g左右圆柱状的土壤样品至40ml棕色吹扫瓶中，然后盖紧盖子带回实验室进行测定。对于低浓度样品和高浓度样品也有不同的要求，低浓度样品使用无有机物干扰的纯水作为溶剂进行提取，而高浓度样品需要使用甲醇作为溶剂提取。

RT，请问固相萃取水中的半挥发性有机物，活化和洗脱过程中的二氯甲烷能用其他试剂代替吗。用哪一种对回收率的影响比较小

1.做土壤中的半挥发性有机物，前处理就一定要用到溶剂萃取仪（或索式提取）、凝胶渗透色谱仪吗？ 那这两种设备有什么品牌型号的推荐吗？2.土壤有机物，在采样过程中有什么特殊要求吗？对采样设备有要求吗？

针对挥发性强的溶剂如何在分析电子天平上有效称取？

做土壤半挥发性有机物的时候，如何去掉索氏提取后溶液里面的颜色啊(即如何脱硫)

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集，解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离，分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间，回收率为79.45%~138.88%，RSD为2.49%～7.65%。关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱联用仪器；生活饮用水；挥发性有机物Abstract：Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%～7.65%.根据世界卫生组织定义，挥发性有机物（VOCs）是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物，如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中，造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法，而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点，因此受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物，方法灵敏度高，检出限低，回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器（型号：GC-MS6800，江苏天瑞仪器股份有限公司），吹扫捕集装置（型号：Stratum PTC，美国TEKMAR公司），自动进样器（型号：AQUQTek100，美国TEKMAR公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），色谱柱DB-624 (30m*0.25mm，1.4μm，安捷伦公司)，VOCs 27种标样（AccuStandard）。1.2 分析条件[/

新手小白，求助土壤沉积物挥发性有机物和半挥发性有机物扩项咋入手呢？新手不会求引导

[color=#444444]请教一下，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测挥发性有机物气体（如CH2Cl2)含量时，标线应该怎么做啊。在检测气体混合物中CH2Cl2含量过程中能直接在线采集进样么？因为实验室做的基本都是用溶剂配的标液，对气体直接进样不懂啊，求助，应该怎么做呢[/color]

目前通用，丰田，现代，主要参考 HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 来检测车内挥发性有机物，但是这个标准上对于要测的挥发性有机物名称只写了个：“保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物”，想请问大家有做过的吗，具体是哪几种挥发性有机物呢？

我们平常使用的有机物（如四氯化碳、二硫化碳、正己烷等）都具有挥发性一般有机物的挥发性和哪些因素有关系呢？沸点？碳原子数？分子量？......

现在我们要做一个样品的有机挥发性杂质，里面有二氯甲烷，1，4－二氧杂环己烷，三氯乙烯，氯仿，根据有关资料说用水作为溶剂，可是根本就不溶解啊，用二甲亚砜倒是可以溶解的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的是6890N，FID检测器，程序升温，可是标品前5分钟出了四个类似过载的小峰以后有一个很大的溶剂峰，在升温那段时间出了个象小山坡一样的包然后就成一根直线了，想请教大家我应该怎么办呢？

请教一下大家 有关气相 fid 测药用乙醇挥发性杂质的检测问题供试品E甲醇D 乙醛A 乙缩醛C 苯B 4-甲基-2-戊醇M 未知杂质峰面积总和NA总-（D+A+C+B)-M-溶剂 最后一个未知杂质峰的面积怎么得出？乙醇溶剂峰是几分钟处的峰，，最后一个问题就是 峰面积有事会出现例如1.23354e-2 这样的峰面积怎么计算呀？

由于有机溶剂一般挥发性很大，饱和蒸汽压低，在用移液枪移取液体时很容易将有机溶剂吸进枪体。所以在移取有机溶液时，我感觉还是用移液管方便。

请问有哪些有机溶剂可以是无毒性安全的，也可以在80度以下不挥发呢

如何分离有机溶剂和挥发油？ 实验计划采用旋转蒸发除去有机溶剂，但是旋蒸之后的程度不好确定，请问大家是怎么确定的？另外还有其他比较好的分离方法没有？大谢大家！！！

1. 有机溶剂之毒性人若长时间吸入有机溶剂之蒸气将会引起慢性中毒的现象，但短时间暴露高浓度有机溶剂蒸气之下，也会有急性中毒致命的危险。在工业卫生上，有机溶剂对人体之危害与溶剂的挥发性具有密切的关系。在常温下，低挥发性溶剂在空气中不易造成危险。其他对人体危害有关系者尚有溶剂之脂溶性，反应性、含杂质情形、人体吸收之方式及途径、人体之代谢速率、累积情形、个体感受及敏感性、暴露时间之长短等。2. 对人体危害之途径 (1) 经由皮肤接触引起之危害：有机溶剂蒸气会刺激眼睛粘膜而使人流泪；与皮肤接触会溶解皮肤油脂而渗入组织，干扰生理机能、脱水；且因皮肤干裂而感染污物及细菌。表皮肤角质溶解引起表皮角质化，刺激表皮引起红肿及气泡部份。溶剂渗入人体内破坏血球及骨髓等。(2) 经由呼吸器官引起之危害： 有机溶剂蒸气经由呼吸器官吸入人体后，人往往会产生麻醉作用。蒸气吸入后大部份经企管而达肺部，然后经血液或淋巴液传送至其他器官，造成不同程度之中毒现象。因人体肺泡面积为体表面积数十倍以上，且血液循环扩散速率甚快，常会对呼吸道、神经系统、肺、肾、血液及造血系统产生重大毒害，固有机溶剂经由呼吸器官引起之中毒现象，最受人重视。 (3) 经由消化器官引起之危害： 有机溶剂经由消化企管主要引起之原因，为在污染溶剂蒸气场所进食、抽烟或手指沾口等，其引起之危害，首先受害为口腔，进入食道及胃肠，引起恶心、呕吐现象，然后在由消化系统，危害到其他器官。 3. 对人体危害之生理作用 有机溶剂中毒之一般症状为头痛、疲怠、食欲不振、头昏等。高浓度之急性中毒抑制中枢神经系统，使人丧失意识，而产生麻醉现象，初期引起兴奋、昏睡、头痛、目眩、疲怠赶、食欲不振、意识消失等；低浓度蒸气引起之慢性中毒则影响血小板、红血球等造血系统，鼻孔、齿龈及皮下组织出血，造chengren体贫血现象。 一般有机溶剂对人体危害生理之影响有下列几种： (1) 对神经系统破坏：因抑制神经系统的传导冲动功能，产生麻醉，神经系统障碍或引起神经炎等。如二硫化碳引起的神经炎；甲醇中毒影响视神经等。此类溶剂尚有酒精、苯、氯化乙醇、二氯乙烷、汽油、甲酸戊酯、醋酸戊酯、二甲苯、三氯乙烯、丁醇、松节油、煤油、丙酮、酚、三氯甲烷、异丙苯等。 (2) 对肝脏机能损伤：因损伤肝脏机能，引起恶心、呕吐、发烧、黄疸炎及中毒性肝炎；一般氯化烃类均会引起肝脏中毒现象。此类溶剂有四氯化碳、氯仿、三氯乙烯、四氯乙烷、苯及其衍生物等。 (3) 对肾脏机能破坏： 肾脏为毒物排泄器官，故最易中毒，且因血氧量减少，亦足以使肾脏受害，发生肾炎及肾病。此类溶剂包括烃类之卤化物、苯及其衍生物、二元醇及其单醚类、四氯化碳、乙醇等。 (4) 对造血系统破坏： 因破坏骨髓造成贫血现象。此类溶剂包括苯及其衍生物如甲苯、氯化苯、二元醇等。 (5) 对粘膜及皮肤刺激： 因刺激粘膜，使鼻粘膜出血，喉头发炎，嗅觉丧失或因皮肤敏感产生红肿、发痒、红斑及坏疽病等。此类溶剂包括氯仿、三氯甲烷、醚、苯、醋酸甲酯、煤油、丙酮、甲醇、石油、氯酚、二氯乙烯、四氯化碳等。

高浓度标液稀释成不同低浓度的标液，过程中怎样控制溶剂的挥发的？ 溶剂挥发会造成标液浓度的改变，但是有机溶剂的挥发性比较强，挥发不可避免。那么，大家一般是怎么做的，来增加标液配置的可靠性？问题虽然简单，大家也一定都想过，但是大家怎么处理的，说出来大家一起分享讨论一下吧。

[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2143350.jpg[/img]图1. 被测物质全扫描（TIC）色谱图。本文建立了自动固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]／质谱联用定量分析焦化废水中半挥发性有机物（SVOC）的分析方法，该方法的回收率在70%~130% 之间，方法的检出限在0.2~1μg/L之间，优于EPA8270的要求。通过对实际样品的分析表明，本方法重现性好，溶剂用量少，减少了人力消耗，能满足日常分析的要求。焦化废水中含有大量的酚类、联苯、吡啶、吲哚和喹啉等难以降解的有机污染物，用传统的液液萃取要使用大量的有毒有机溶剂，对人体和环境不利，操作繁琐，耗费大量时间。常见的SPE柱固相萃取技术大大减少了溶剂的消耗，但是仍然需要消耗很长的前处理时间和有经验的操作人员，而显现出其局限性。为此，本文建立全自动固相盘萃取，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术对废水中半挥发性有机物进行测定的方法。[b]实验部分仪器与试剂[/b]仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（Agilent 6890N- Agilent 5975C）；Horizon SPE-DEX 4790全自动固相萃取系统；Horizon DRYVAP全自动定量浓缩仪；Horizon Technology DryDisk干燥膜；J-T Baker Speedisk，EPA8270 SPE萃取盘；注射器10μl，25μl，100μl，250μl。试剂：半挥发性有机物标准品99%的苯酚，3,4-甲基苯酚，2,3-二甲基苯酚，萘，茚，2-甲基吡啶，喹啉，吲哚；标准储备液：将上述标准品用二氯甲烷配置成2000 ug/ml的标准储备液；内标：supelco公司的SVOC-Internal Standards（2000 ug/ml）；无水硫酸钠：分析纯，在400℃烘烤4h后冷却备用；硫酸：用水配制成1:1硫酸，备用；氢氧化钠：2mol/l，备用。[b]仪器条件[/b]色谱条件：进样口250℃，检测器温度250℃，HP-5毛细柱（30m×0.25 mm×0.25μm）；程序升温60℃（2min），以15℃/ min 升温到300℃停留5min；载气为He气，柱流速为1ml/min；分流比10:1。质谱条件：离子源温度230℃，四极杆150℃，EI电压70eV，电子倍增管电压1106 V，溶剂延迟2.2min，全扫描模式（SCAN），调谐采用DFTPP调谐。[b]实验分析步骤[/b]1. 样品的制备：在500ml水样中加入10ul标准储备液，使被测物质在样品中浓度达到40 ug/l，用2mol/l的氢氧化钠将pH调至≥12，将样品瓶置于固相萃取系统上。打开固相萃取系统，编辑方法，使其按下述的步骤进行自动萃取。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2143351.jpg[/img]表1. 被测物质标准曲线2. 萃取盘的活化：先用5ml的丙酮浸泡萃取盘1min后，接近抽干时再用5ml的水浸泡萃取盘1分钟，使其保持活化状态。3. 萃取：调节适当的真空度，将制备好的样品以100ml/min的速度通过萃取盘。4. 淋洗：用5ml丙酮冲洗样品瓶内壁后进入萃取盘，关闭真空阀，使丙酮浸泡萃取盘3分钟后，打开真空阀，将萃取液收集至收集管中，再用二氯甲烷重复4遍淋洗过程。将通过萃取盘的水样收集后用1:1的硫酸调节pH至≤2，再重复2到4的步骤。用DryDisk干燥膜将收集液干燥后再用HORIZON DRYVAP 浓缩仪加热并氮吹浓缩定容至1ml，加入10ul的内标溶液（2000 ug/ml）后取1ul注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测。[b]结果与讨论样品的选择[/b]选择了焦化废水作为分析样品，因为其含有大量的酚类、联苯、吡啶、吲哚和喹啉等难以降解的有机污染物，对常见的半挥发性污染物颇具代表性。先经传统的液液萃取后用质谱定性，得知其主要成分为苯酚，3,4-甲基苯酚，2,3-二甲基苯酚，萘，茚，2-甲基吡啶，喹啉，吲哚，包括胺类，酚类和多环芳烃类等多种物质。确定待测物后按上述的色谱、质谱条件扫描，得到图1。[b]前处理方法的选择[/b]液液萃取方法对水样中的半挥发性有机物广泛适用，但是其缺点是：耗费大量的溶剂，对人体和环境不利；需要消耗大量的人力；样品浓度高时易产生乳化，影响分析结果。与传统的液液萃取相比，常见的SPE柱固相萃取技术大大减少了溶剂的消耗，无乳化现象，但是仍然需要有经验的前处理人员消耗很长的前处理时间，如果以较常见的20ml/min的速度来萃取1L水样，需要50min，比起液液萃取并无明显的优势，手动SPE盘由于表面积较大，所以允许样品以较快的速度流过，但是在萃取过程中仍然需要有人看管，而且由于前处理人员的经验不同可能导致较差的重现性，所以本文使用了Horizon SPE-DEX 4790全自动固相盘萃取系统，可以实现无人看管，节省了人力又保证结果有很好重复性。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2143352.jpg[/img]表2. 被测物质的特征离子和检出限，回收率及精密度[b]萃取条件的优化[/b]环境样品中往往存在的样品性质复杂，化合物性质差异大，由于吸附剂性质的局限性无法一次完成对主要成分的分析，本文选用了JT Baker Speedisk，EPA8270 SPE萃取盘，其主要成分为H2O-Philic DVB，不仅适用于多环芳烃之类的非极性化合物，也适用于苯酚类等极性较强的化合物。此外为了满足样品中所含的碱性，中性，酸性化合物的萃取所以先将水样调至碱性萃取之后再将萃取过的水调至酸性萃取一遍。试验了两种膜厚的萃取盘，2mm的萃取盘对苯酚的回收率低于20%，对其他酚类的回收率也低于50%，改成4mm的萃取盘后回收率得到提高，表明吸附剂较少时酚类容易穿透。通过调节真空度试验了20ml/min和100ml/min的上样速度，以20ml/min的上样速度所得到的回收率优于100ml/min，但是在环境检测中，往往需要富集大体积的样品以降低检出限，低流速需要过多的处理时间，不适用于日常分析，所以选择了100ml/min。[b]质谱条件的选择[/b]选择离子扫描可以得到更高的灵敏度，降低仪器检测限，但是为了把本方法扩展到能一次性完成对主要半挥发性有机物的测定，所以选择了全扫描模式（SCAN）。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2143353.jpg[/img]表3. 固相萃取和液液萃取结果比对 单位：μg/L把被测化合物标准溶液（初始校正标准）稀释成1μg/ml，2μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，50μg/ml，同时加入内标化合物（ISTD）20μg/ml，按照前面所述的实验条件，进样1μl，从表1可以看出，各组分的线性相关系数良好。[b]方法的检出限，回收率及精密度[/b]将标准储备液加入水中，使其浓度为40μg/l，按本方法平行测定3次，计算回收率。配置浓度为4μg/l的水样，按本方法平行测定7次，计算各组分的精密度，结果见表2。可见本方法的检出限明显低于EPA8270方法的检出限，各组分的相对标准偏差15%,回收率均在70%~130%之间，完全能够满足EPA方法要求。[b]实际样品的测定[/b]用本方法对某焦化废水进行测定，同时用液液萃取做平行比对，结果表明用本方法所得到的测定结果与液液萃取很接近