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挥发性有机物一庚酮

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热脱附条件吸附管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:-5℃; 干吹流量:50ml/min;干吹时间: 5min;吸附管脱附温度:270 ℃;吸附采样管脱附时间:3min;脱附流量:50ml/min;聚焦冷阱温度:-5℃;聚焦冷阱脱附温度:250 ℃;冷阱脱附时间: 3min;传输线温度:150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱:MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm;进样口温度:220℃;柱流速:1.5mL/min(恒流);进样方式:分流进样,分流比15:1;柱箱温度:38℃,保持2min,以5℃/min升温至150℃,以10℃/min升温至220℃,保持2min。离子源:EI 源;离子源温度:250℃;离子化能量:70eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:SIM;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:250℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液(2.5)加到容量瓶(1.4)中,并用甲醇(2.1)定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管,同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液(2.6),1.0μL 4-溴氟苯使用液(2.7),得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管,每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中,样品罐有自密封效果,无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513294122_1633_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513297590_9342_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例,图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上,其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981 6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定,得到精密度和准确度结果,见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%,准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 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    最新的检测水中挥发性有机物用的国标,GBT5758.8用的还是手动顶空方法,好繁琐啊!!有没有用顶空进样器的?各位大神,平时检测水中挥发性有机物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空进样器,是什么国标来着。

  • 【新定制混标8】HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标

    迪马科技发布新产品啦,一大批新混标疯狂来袭!!!本混标适用于《HJ734-2014 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法》,快来抢购哟!HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标 产品信息:Dikma No: 46692Description: Custom Mixed VOC (22 Analytes)1000 mg/L in Methanol : H20 (90:10) 1ML中文描述: HJ734-2014 固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标货期:现货 适用于《HJ734-2014 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法》,1000 mg/L在甲醇/水(90/10)中, 1 mL/安瓿,Cat. No.:46692 序号化合物CAS英文名称1丙酮67-64-1Acetone2异丙醇67-63-0Isopropyl alcohol3正己烷110-54-3n-Hexane4乙酸乙酯141-78-6Ethylacetate5苯71-43-2Benzene6六甲基二硅氧烷*107-46-0HexaMethyldisiloxane73-戊酮96-22-03-Pentanone8正庚烷142-82-5n-Heptane9甲苯108-88-3Toluene10环戊酮120-92-3Cyclopentanone11乳酸乙酯97-64-3Ethyl lactate12乙酸丁酯123-86-4n-Butyl acetate13丙二醇单甲醚乙酸酯*84540-57-8Propylene Glycol Methyl Ether Acetate14乙苯100-41-4Ethylbenzene15对二甲苯106-42-3 p-Xylene16间二甲苯108-38-3m-Xylene172-庚酮110-43-02-Heptanone18苯乙烯100-42-5Styrene19邻二甲苯95-47-6o-Xylene20苯甲醚100-66-3Anisole21苯甲醛100-52-7Benzaldehyde221-癸烯872-05-91-Decene232-壬酮821-55-62-Nonanone241-十二烯112-41-41-Dodecene*其中六甲基二硅氧烷(Cat. No.:54-205389-5ML)、丙二醇单甲醚乙酸酯(Cat.No.:50P-C16527500)需单独购买

  • 土壤中挥发性有机物的检测

    各位有没有用HJ741-2015-土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法这个标准,检测土壤中挥发性有机物的?我做了几种,发现按照标准要求的标准曲线的最高浓度空白加标,有的都检测不出来,大家是怎么做的?

  • 热脱附管挥发性有机物的计算

    日常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]热脱附分析挥发性有机物过程中我们尝尝遇到如图所示的情况,像这种情况我们应该如何积分计算挥发性有机物总量?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103011756473848_188_3956211_3.png[/img]

  • 挥发性有机物做检出限

    现在再做一批挥发性有机物的方法开发,做七次平行样算标准偏差,然后标准偏差乘于3.14得出检出限,如果标物开了几天浓度降低了还可以用吗?

  • 室内空气中总挥发性有机物采样问题

    [color=#666666]方法是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》[/color][color=#666666]GB 50325-2010附录G 室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的测定[/color][color=#666666]采样流量为0.5L/min,采10L?就可以了吗?但是《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》GB/T18883-2002中总挥发性有机物的限值是8小时均值至少采6h。执行哪一个呢[/color]

  • 水中挥发性有机物检测用的是什么国标

    各位大神,我做这个不久,比较菜,弱弱的问一下,最新的检测水中挥发性有机物用的是什么国标,GBT5758.8用的还是手动顶空方法,好繁琐啊!!有没有用顶空进样器的?各位大神,平时检测水中挥发性有机物,用气相+顶空进样器,是按照什么国标来着。

  • 【世界环境日】土壤挥发性有机物采样注意事项

    挥发性有机物是评价土壤污染程度的一个重要指标,因而保证测定结果的准确性至关重要。而要想测定准确,采样部分一定要按照要求进行。一般采集土壤挥发性有机物的时候,都需要使用专门的采用器具对土壤进行非扰动采样,采集5g左右圆柱状的土壤样品至40ml棕色吹扫瓶中,然后盖紧盖子带回实验室进行测定。对于低浓度样品和高浓度样品也有不同的要求,低浓度样品使用无有机物干扰的纯水作为溶剂进行提取,而高浓度样品需要使用甲醇作为溶剂提取。

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