回收率

简介在生产消费品时，有效地清洁生产设备对质量控制来说至关重要。清洁工艺的目标是降低产品污染的风险，有效的清洁工艺可以将风险降低到可接受的水平，以确保产品质量。如果无法衡量和验证清洁工艺的有效性，就无法了解产品质量和消费者安全的风险。根据美国食品和药品管理局（FDA）提供的数据，2017年食品和饮料行业产品召回的主要原因是微生物对产品的污染。对于减少和消除微生物污染来说，强有力的清洁工艺至关重要，因此监控清洁工艺有效性的方法同样至关重要。总有机碳（TOC）分析是消费品生产商广泛采用的非专属方法，用于检测产品、清洁剂、以及微生物等污染物的残留量。为了证明TOC分析法适用于预期用途，我们对设备清洁之后可能尚存的残留物进行了回收和线性研究。工厂通常会测试化学污染物和化合物，但很少用TOC分析法来测试微生物的回收率。本文旨在探讨对于清洁验证和确认，TOC分析法能否证明可接受的微生物污染回收率和线性。实验设计和设置我们同科罗拉多大学博尔德分校合作，用一整夜时间在胰酶大豆肉汤中培养100毫升枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）。以4500转/分钟的速度将最终培养物的十毫升等分试样离心分离10分钟，形成细胞沉淀。在每次离心之间，倒出上面的液体，用涡旋混合方法用10毫升超纯水使沉淀细胞重新悬浮。重复此过程7次。设计淋洗循环以除去细胞培养基带来的TOC污染。在第7次淋洗循环后，根据已有的4,6-二氨基-2-苯基吲哚（4,6-diaminidino-2-phenylindole，DAPI）染色任务来对细胞进行重新悬浮、稀释、计数（见图1）。图 1：枯草芽孢杆菌在细胞计数的荧光显微镜成像确定细胞密度之后，用Sievers M9 TOC分析仪测量1 ppm确认标样组，然后进行三次细胞浓度稀释。在测量TOC之后，用0.45 μm灭菌过滤器过滤剩余样品，彻底除去细菌（见图2）。然后再次测量TOC以确定每个样品的非细胞背景TOC（见图2）。 图2：枯草芽孢杆菌的过滤过程结果表 1：微生物细胞密度与TOC的相关性结果图 3：微生物细胞密度与TOC的线性关系表1和图3是微生物TOC相关性研究的结果。线性趋势线的R2值为0.9981，表明实测细胞密度有良好的线性趋势。根据图3所示的线性拟合趋势线方程，定义为3倍噪声的检测水平（LOD，Level of Detection）为2.74E+06细胞/mL。此外，根据线性拟合趋势线和M9仪器规格，50 ppm的最大仪器定量限为2.49E+08细胞/mL。在进行微生物TOC定量之后，分别将1毫升的每种细胞密度溶液放在不锈钢试样板上进行试样污染，然后使试样干燥。此试样污染的目的是确定微生TOC相关结果的目视检测限。图4是微生物试样污染图。图 4：微生物试样板污染(A) 5.8E+07细胞/mL(B) 5.8E+06细胞/mL(C) 5.8E+05细胞/mL讨论与结论微生物TOC相关结果和试样污染图都说明了连续监测已有的清洁工艺有效性的重要性。在理想光线下，很容易在试样板上看到最高细胞密度（5.8E+07细胞/mL）的污染斑。而对于较低细胞密度，即使光线很好，也很难在试样板上看到污染斑。这表明除了强有力的清洁工艺之外，还需要用非目测的方法来测试清洁工艺的有效性。根据收集的数据，可以想象用于生产消费品的设备上仍有显着微生物污染，却仅凭目视检查就被投放到生产中，导致严重后果。因此必须连续监测已有的清洁工艺的有效性，才能降低产品质量风险和消费者安全风险。最后，由于微生物分子组成的不确定性，很难确定微生物溶液的回收率。本研究根据先前在确定活性微生物细胞中的碳含量时的发现，旨在确定微生物溶液的理论回收率。图5是理论微生物TOC产出量的计算过程。基于每个细胞的碳原子参考数，5.8E+07细胞/mL的理论TOC浓度为11.6 ppm。图 5：理论微生物 TOC 产出量的维度分析在本文的实验中，测量到5.8E+07细胞/mL的TO实际回收值为9.13 ppm，对挑战性的化合物的回收率为78.7%，从而证明实验方法是成功的。总之，本研究用Sievers M9 TOC分析仪演示了在清洁验证和确认时的细胞密度同目视检测限的关系，成功地证实了微生物TOC回收率。实验数据支持使用Sievers TOC分析仪来确认设备清洁度，同时表明除了目视检查之外还须考虑使用监测微生物污染的定量方法。TOC分析法是测量残留物、监测清洁工艺、降低总体风险的有效方法。Sievers分析仪为您提供能解决您一切清洁验证和确认需求的TOC解决方案、服务、支持。参考文献1. Recall Index and Spotlight. Expert Solutions https://www.stericycleexpertsolutions.com/recall-index/2. DAPI Protocol For Fluorescence Imaging Thermo-Fisher Scientific – US https://www.thermofisher.com/us/en/home/references/protocols/cell-and-tissue-analysis/protocols/dapi-imaging-protocol.html3. Phillips, Rob, and Ron Milo. “A Feeling for the Numbers in Biology.” Proceedings of the National Academy of Sciences 106, no. 51 (December 22, 2009): 21465. https://doi.org/10.1073/pnas.0907732106.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

微波消解前处理样品后，您在测试元素回收率时是否存在以下疑问：为什么样品双样测试结果不平行？为什么元素测定回收率不稳定？整个样品前处理及元素测试的流程比较繁琐，这其中的每个步骤都有可能影响您分析检测的结果。 样品测试流程 称量作为整个流程的第 一步，它的准确性直接影响分析检测的结果，特别对于需要稀释分析的样品来说更是如此。这需要我们配备一个经常进行校准的五位读数分析天平以及塑料制的称量勺，且天平在无外部干扰的情况下读数稳定。我们需要确保取样的样品具有代表性与均匀性，以避免取平行样时导致的测试结果双样不平行。 常用的酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等，加酸时我们需要将管壁上的样品冲刷到底部。一般情况下的消解只需加浓硝酸即可完全消解，而一些成分复杂的样品则需要添加不同的酸：例如当样品中含有硅时，我们在加入硝酸的基础上还需加入氢氟酸。 消解的温度对消解的结果至关重要，若温度不够会导致消解不完全，达不到回收率。安东帕HVT/SVT系列高压消解转子能够到达更高的消解温度，实现完全消解并满足回收率。 安东帕HVT/SVT系列高压消解转子 赶酸主要是为了让酸浓度与标准溶液酸度接近，在上机分析时能达到一个理想的环境。赶酸还有一个目的是降低酸度的同时能起到对分析仪器保护的作用，酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。需要注意的是，我们在赶酸时要谨防目标元素挥发。例如测试汞、砷元素的时候赶酸温度不可过高，对易挥发性元素的赶酸温度建议设置为120~130℃。常规电热赶酸板的赶酸时间较长，元素可能挥发或损失。使用安东帕24Evap自动微波赶酸转子可自动确定赶酸终点，酸液自动中和回收的同时能够防止元素的挥发或损失，可实现15分钟快速赶酸。 确保标准曲线R²0.999，空白值方法空白，且读数稳定。 如在以上流程中都未出现问题，可回收率仍不理想，我们还可从测试方法空白值上找原因。有客户反映测试方法空白值偏高，质控样品不减空白回收率在范围内，减去空白则回收率结果偏低。若出现以上情况则需考虑如下两点:是否引入了污染？在消解之前需将反应管清洗干净，建议直接使用安东帕仪器的内置的清洗程序及方法，清洗干净后再做质控样品。酸的纯度是否不够？需使用优级纯及以上的酸（质保期内）。

1、挑战总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技术能够有效测量样品中的杂质，提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果，为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度，对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品，导致整个产品批次不合格，甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物，对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键，我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2，然后检测CO2的含量，从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值，可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品，去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物，这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中，或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确，从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率：高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法（此技术用于 Sievers M系列TOC分析仪）2、实验在实验中，我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试，以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性，选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮（MEK）、异丙醇（IPA）/2-丙醇】进行测试：具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量，或长期损坏生产设备催化燃烧（CC，Catalytic Combustion）式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化，然后进行非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测。在TOC或POC（Purgeable Organic Carbon，可吹除有机碳）模式下运行分析仪来分析挥发性化合物，工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置，不在本次研究中讨论。图1：催化燃烧式分析仪的NPOC（Non-Purgeable Organic Carbon，不可吹除有机碳）模式图2：催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示，在NPOC模式的吹扫过程中，IC（Inorganic Carbon，无机碳）和POC被去除，因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中，由于未吹扫就进行氧化，TC（Total Carbon，总碳）测量结果中包括了POC。在IC测量中，样品和酸剂经过吹扫，产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化（TSAO，Two-Staged Advanced Oxidation）式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧（能够产生羟基自由基）进行TOC氧化，然后进行NDIR检测 。在TC或VOC（Volatile Organic Carbon，挥发性有机碳）模式下操作分析仪来分析挥发性化合物，TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式，这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC（Total Inorganic Carbon，总无机碳）+TOC模式】。在这两步操作模式下，在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化，POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品，TOC代表样品中的NPOC。*注意：在 IC 测量步骤中，已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3：两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下，用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品，以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值，即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4：两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化，然后进行膜电导（MC，Membrane Conductimetric）检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5：M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后，分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂，然后在紫外线照射下，样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO2渗透膜，将CO2分离开。TOC等于TC减去IC。如果需要事先去除IC以获得更准确的TOC结果，可以使用无机碳去除器（ICR，Inorganic Carbon Remover），而无需进行吹扫。建议当IC高10倍的TOC时使用无机碳去除器。IC通道中的样品被送进无机碳去除器，通过一圈CO2渗透管，即可在不使用载气的情况下去除IC。此方法不会在去除IC的过程中损失挥发性碳，因而能准确测量TOC。同催化燃烧工艺和两级先进氧化工艺相反，M系列分析仪内的样品不接触空气，这就能够确保在受控实验室环境中测得的挥发性有机物的结果真实反应了在线设置中的实际工艺样品的TOC。3、结果图6-9显示了上述三种TOC氧化技术的挥发性化合物回收率的测量数据。M系列分析仪在关闭无机碳去除器的普通分析模式下运行，催化燃烧式分析仪在TOC模式下运行，两级先进氧化式分析仪在VOC模式下运行。图 6：丙酮的回收率CC=催化燃烧TSAO=两级先进氧化图 7：甲醇的回收率图 8：甲乙酮（MEK，也称为丁酮）的回收率图 9：异丙醇（IPA）的回收率图6-9显示了在本次研究中评估的4种化合物的回收率。各图中的红线代表100%回收率。4、结论本次研究使用的所有分析仪都在正确的操作模式下成功完成了对化合物的分析，但Sievers M系列分析仪是唯一在标准操作模式下并且在不用载气的情况下有效检测挥发性有机物的仪器。表1列出了所有化合物和所有分析浓度的挥发性有机物的平均回收率。表 1：本次研究中的所有化合物和分析浓度的挥发性有机物的平均回收率分析仪平均回收率M系列分析仪100.04%CC103.02%TSAO90.52%在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪只能在TOC模式（或配置可选附件的POC模式）下检测挥发性化合物。但大多数用户所采用的标准操作是NPOC模式，该模式无法检测挥发性有机物。在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪只能在TC或VOC模式下检测挥发性有机物，但这两种模式都是可选配置。催化燃烧式分析仪和两级先进氧化式分析仪都需要用载气进行吹扫和NDIR检测。用载气进行吹扫时，会损失挥发性和半挥发性有机化合物。用载气进行NDIR检测时，要求进行精确的气液分离，这是因为水分会影响测量结果的准确性。Sievers M系列分析仪采用膜电导检测法来测量液体（而非气体）的CO2，能够避免上述缺点。为了应对工艺偏差或泄漏，用户必须能够有效地监测有机污染物（如挥发性化合物）。精准的监测结果帮助用户正确掌握工艺。Sievers M系列分析仪能够在标准操作模式下准确测量挥发性化合物的TOC，为用户提供了理想的监测解决方案。紫外-过硫酸盐氧化结合膜电导检测技术，无需进行吹扫和使用载气，避免了挥发性化合物的损失。在低污染的情况下快速识别工艺泄漏和生产效率过低的原因，可以有效保护生产设备和制成品质量，帮助用户及时做出应对决策，从而为用户节省大量的时间和资金。Sievers M系列分析仪的检测限（LOD，Limit of Detection）和定量限（LOQ，Limit of Quantification）最低，对低浓度挥发性化合物的分析结果最准确，能够满足用户的一切监测需求。Sievers M系列TOC分析仪具有精准的分析性能、良好的整体易用性、无需另行购买可选附件，是检测挥发性有机化合物的理想工具。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

本研究旨在通过总有机碳（TOC）分析评测具有低水溶性的化合物能否进行回收。在默克索引中，这些化合物的可溶性说明被描述为“基本不溶”或“实际不溶”。我们的任务是在实验中测定这些化合物的溶解度，并调查研究擦拭技术的百分比回收率。鉴于保密协议，不能公开这些化合物的特性。化合物A-F（参见表1）为小分子（300-600 g/mol）。材料12x12cm不锈钢板，具有10x10cm加标区域，使用CIP-100清洗，使用低TOC水漂洗，放置干燥无粉手套容量瓶，按照Sievers️步骤914-80015进行清洗棉签（Texwipe Alpha棉签）预清洁的40 mL样品瓶移液管，30 mLHamilton气密注射器，使用CIP-100和低TOC水清洗使用膜电导检测技术的Sievers️ TOC分析仪带自动进样器步骤为最大限度地降低有机污染，在整个实验过程中须佩戴无粉手套。各化合物的溶解度通过将化合物加入低TOC水中进行经验测定。对混合物进行摇动、搅拌和超声处理以帮助化合物的溶解。目测检查后，按以下公式计算储备液的碳浓度。百分比（％碳）从化合物的经验式推导得出。如，化合物C20H22N4O10S的％碳是：用TOC分析确定各储备液的碳浓度。对化合物A和B的储备液直接分析，而化合物C到F的储备液进行10倍稀释。进行TOC分析之前，使用磷酸将少量（2 mL）的各储备液酸化到pH2。（对于溶液C到F，酸化少量稀释溶液）。对得到的酸化溶液进行目测检查，观察是否有沉淀形成。在任何酸化溶液中都没有观察到沉淀。然后使用Sievers TOC分析仪分析A和B储备液，以及储备液C到F的稀释液。TOC结果与计算的碳浓度吻合，各种化合物的溶解度列在下表1中。进行棉签回收研究时，配制了以下溶液：2个样品瓶的试剂水2个样品瓶的背景棉签溶液2个样品瓶的标准添加溶液（共12个）2个样品瓶的棉签回收溶液（共12个）试剂水：30 mL的移液管用于在28个预清洁样品瓶（40 mL）中注入30 mL的低TOC水。流入后，马上盖上各样品瓶，直到以后使用。2个试剂水样品瓶进行标注并放到一边，以备随后的TOC分析。剩余的26个充注好的样品瓶用于制备背景棉签溶液、标准添加溶液和棉签回收溶液。背景棉签溶液：通过切除三个棉签尖端到30 mL低TOC水中制备两个样品瓶的背景棉签溶液。小心避免污染切入水中的棉签柄部分。标准添加溶液：在低TOC水（30 mL）中加入少量储备液（试剂量范围为0.1－1.0 mL）制备标准添加溶液（每种化合物2个样品瓶）。每种化合物所选的试剂量使最终的标准添加溶液浓度约为1 ppm C。棉签回收溶液：制备棉签回收溶液时，在不锈钢板上放置用于制备标准添加溶液的同样试剂量的储备液。溶液在10x10cm钢板表面区域均匀分布，以便干燥（大约1个小时）。然后使用三根由低TOC水预湿润的棉签擦拭钢板的表面。然后将三根棉签的尖端切入低TOC水的样品瓶（30 mL）中。分析前剧烈摇动所有的样品瓶。使用配备自动取样器的Sievers TOC分析仪（采用膜电导检测技术）对所有样品瓶（28个）进行分析。分析条件为：氧化剂流速为0.2 mL/min，酸流速为0.75 mL/min。每个样品瓶重复分析四次。舍弃各样品瓶的第一次测定数值，将后面的三次进行平均。然后将重复样品瓶的结果进行平均，显示于表1中。这些数据用于计算图1所示的百分比回收率。结论虽然化合物A至F在默克索引中描述为在水中“基本不溶”或“实际不溶”，我们通过实验测定其室温下的溶解度，其范围为百万分之几（ppm）。使用擦拭技术和TOC分析从不锈钢板上成功回收了这些化合物。本研究论证了使用TOC分析进行清洁验证应用的可行性。通过TOC分析，诸如A至F通常被认为在水中“不溶”的有机化合物实际上对于回收而言充分可溶。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

原油或煤中的硫化物在加工过程中转化为H2S，而H2S是剧毒物质，对人体和环境有极大的毒害作用，必须进行无害化处理，相应采用的性价比较高的工艺就是Claus硫磺回收工艺。Claus硫磺回收装置是石油化工、天然气、煤化、焦化等行业必不可少的环保型关键装置，我国大部分采用的是成熟的Claus工艺。Claus硫磺回收装置示意图　　在Claus工艺中，决定硫回收效率最重要的因素就是硫比值。H2S和SO2在130℃~150℃下反应生成单质硫和水。要想提高硫磺产量，使硫磺尽可能完全回收，排放废气中的二氧化硫含量，需要控制炉内的n(H2S)/n(SO2)=2，这样转化率可达90%~98%。OMA-3510硫磺比值仪　　OMA-3510是聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）开发的新一代硫磺比值仪，它采用模块化、全固化紫外过程分光光谱测量等多项新技术，可有效解决硫回收测量中遇到的测量难点。产品图片　　特点一 原位取样测量，响应时间短　　系统采用探头原位测量方式，无取样管线，响应速度快　　特点二 同时测量多个组分，消除Sv及其它硫化物对测量的干扰　　系统采用紫外分光光谱测量技术，采集气体在（190~450）nm之间的吸收光谱，再用化学计算学算法同时计算H2S、SO2、COS、C2S、Sv等气体浓度，从而有效避免交叉干扰。　　特点三 全固化光谱仪，无运动部件，可靠性高　　系统采用全固化紫外全光谱分析仪，无运动部件；光谱仪、光源及电路等工作在常温区，可靠性高；光谱仪采用闪烁疝灯作为紫外光源，寿命长。　　特点四 安装方式灵活，环境适应性强，维护量小　　系统可直接安装在过程管道上，环境适应期强，可用于各级Claus装置检测点，且无需分析小屋，系统采用免维护设计。产品现场图产品现场图产品现场图

p　　/pp　　新能源汽车的高速发展让全球电动汽车的保有量达到了一个新的里程碑，据相关数据显示，到2017年为止，全球电动汽车保有量(包括纯电动汽车和插电式混合动力汽车)超过300万辆，相比2016年增长了57%。/pp　　作为新能源汽车“心脏”的动力电池配套量自然也逐年增加，而目前市场上流通的新能源汽车的质保期多以5年或8万公里为标准。若照此标准计算，2009年至2012年推广的新能源汽车或行驶里程接近8万公里车辆的动力电池已经到了需要更换的标准。对此，业内人士估计，2018年累计废旧动力电池报废量将超17万吨，从中回收的镍、钴、锰等金属将为电池原材料市场创造超53亿元的价值。同时，动力电池退役数量每年将以几何级的数量增长，在巨大商机的背后也隐藏着一场新的环保隐患。/pp　　在今年3月，工信部等七部委联合发布了《新能源汽车动力蓄电池回收利用管理暂行办法》，办法中提到目前需探索形成动力电池回收利用创新的商业模式，并且支持国内企业结合各地区试点工作开展动力电池梯次利用示范工程。目前国内动力电池回收产业尚未成熟，电池回收量少、回收网络不健全、环保风险大等因素也成为了动力电池回收行业发展路上最大的阻碍。/pp　　眼下，废旧动力电池回收利用一般分为两种形式：梯次利用和拆解利用。梯次利用主要针对电池容量降低使得电池无法使电动车正常运行，但是电池本身没有报废，仍可以在别的途径继续使用的电池。/pp　　拆解利用则是将电池进行资源化处理，回收有利用价值的再生资源，如钴、锂等有价金属。通过对废弃动力电池进行拆解利用，将镍、钴、锂等有价金属进行提取进行循环再利用，能够在一定程度规避上游原材料稀缺和价格波动风险，降低电池生产成本。业内相关人士告诉笔者，动力电池电浆中的镍、钴、锂纯度相比起矿石和矿物盐中提取的原料纯度会高出许多，这也是动力电池拆解利用市场的获利根本原因。/pp　　目前，国内新能源汽车多数搭载三元锂电池和磷酸铁锂电池，对于磷酸铁锂电池，由于不含有钴等贵重金属，回收拆解经济效益不高，但其循环性能较优，因此磷酸铁锂电池倾向适用于梯次利用。对于三元电池，因其含有钴贵金属元素，循环性能欠佳，因此三元电池倾向于拆解利用。相关数据显示，根据现有技术水准，金属钴回收率为95%，碳酸锂回收率85%，同时参考当前金属钴及碳酸锂价格走势，预计至2020年电池回收市场空间可达107亿元，至2024年可提升至245亿元。/pp　　除了巨额利润之外，国家出台的一系列制度也正在逐渐引导动力电池回收行业形成其商业模式，第三方机构、材料企业和电池企业也不断将目光转向这杯“羹”。/pp　　目前，第三方回收企业以格林美、湖南邦普、赣州豪鹏等企业为代表，依靠着其专业的回收技术、设备、资质和渠道等优势迈入了动力电池回收领域 锂电材料企业方面则以华友钴业、赣锋锂业和寒锐钴业等矿业巨头为代表，在近年先后斥巨资设立了各自的锂电池循环回收利用项目 动力电池企业方面由于动力电池回收责任制的设立，动力电池企业也渐渐成为电池回收商业模式的“主角”，如CATL巨资打造“电池生产-销售-回收”产业环、比亚迪与格林美合作构建“电池再造”的循环体系、国轩高科自建“动力电池回收利用试用流水线”等。/pp　　可见，随着国家政策、产业链下游需求、上游原材料价格激增、动力电池回收市场高利润等因素的推动，国内未来几年必将形成一个多元化、激烈极其竞争的动力电池回收市场，各大企业或只有及时开发和制定出各自独有的商业模式，才能尝到这“百亿级市场”的甜头。/pp　　/ppbr//p

产品简介：溶媒回收仪是一款用于有机溶剂蒸汽冷凝收集的创新性产品。主要与实验室平行蒸发/浓缩仪、旋转蒸发仪、真空干燥箱、真空离心浓缩仪、真空抽滤、固相萃取等样品前处理设备联用，将溶媒蒸汽进行冷凝回收，也可以与真空泵联用，净化真空泵排出的废气，减少有机废气对环境的污染，呵护实验人员的健康。产品特点：n 绿色环保内置三级冷凝器，溶媒蒸汽几乎全部被冷凝回收，乙醇回收率优于99%，二氯甲烷回收率优于98%，相比较传统冷却循环水机、冷阱，具有更高的溶媒回收效率，更绿色环保。n 干净整洁溶媒回收仪不需要添加冷却循环液、不需要外接玻璃冷凝器，使用者不再担心玻璃器件易碎问题，也避免了复杂管路的连接，更有利于实验室的干净整洁。n 防腐耐用溶媒回收仪与气体、液体接触的材质由PEEK、PTFE、高硼硅玻璃组成，能够耐受盐酸及强腐蚀性溶剂，防腐耐用。n 简单方便溶媒回收仪设有进气口及排气口，与设备简单连接，开机即可使用。外置3L螺口溶剂回收瓶，方便大体积溶剂蒸发工作。5英寸彩色液晶触摸屏实时显示工作状态，使用者可随时观察设备的冷凝能力。产品典型应用：u 与旋转蒸发仪联用溶媒回收仪与旋转蒸发仪联用，不需要添加冷却循环液，也不需要外接玻璃冷凝器，使用者不再担心玻璃器件易碎问题，也避免了复杂管路的连接，更有利于实验室的干净整洁。溶媒回收仪具有强大的冷凝能力，每次工作可以回收3000ml有机溶剂，使用者可以根据需要进行多台联用，节约实验室空间，提高工作效率。u 与平行浓缩蒸发仪联用溶媒回收仪与平行浓缩蒸发仪联用，不需要添加冷却循环液，也不需要外接玻璃冷凝器，可以满足3000mL大体积溶剂蒸发冷凝回收需求，溶剂回收仪进气接口高度为25cm，低于平行浓缩蒸发仪输出接口，保证连接管路中的冷凝液全部被收集，防止释放真空时液体回流污染样品。u 真空泵尾气净化应用溶媒回收仪与真空泵的排气口连接，可高效冷凝回收真空泵排除的有机溶剂蒸汽，极微量有机溶剂蒸汽被活性碳柱完全吸收，在实验室通风条件较差的情况下，充分保护使用者的安全与健康。创新点：1.采用直接冷凝技术，不需要添加冷却循环液，不需要外接玻璃冷凝器，方便使用；2.内部三级冷凝器，有机溶剂蒸汽冷凝回收效率高，乙醇蒸汽冷凝回收效率优于99%，二氯甲烷蒸汽冷凝回收效率优于98%；3.所有与有机溶剂液体、气体接触的材质，全部采用聚四氟、peek、高硼硅玻璃以及特殊材质，能够耐受氯离子侵蚀；4.一次性可以收集3L的有机溶剂，适合大通量样品真空浓缩；

2月26日，我所工作人员携&ldquo 崂应7003型 油气回收多参数检测仪&rdquo 配合青岛环保部门首次对青岛加油站的油气回收进行了检测，并且青岛多家媒体对此项新工作的展开进行了实地采访报道。 以后去加油站加油，再也不用闻呛人的汽油味了。2月26日，青岛市环保部门首次对加油站的油气回收进行了检测，用于油气回收监测的&ldquo 油气回收多参数检测仪&rdquo 更是首次亮相。预计今年年底前 ，监测仪器全部上线，对全市所有加油站实施监测。根据环保专家预测，油气回收在全市布开之后，平均一个加油站一年可以收回10吨挥发到空气中的汽油，折合人民币10万元。神器上阵检测油气回收 26日上午10时许，记者跟随环保四方分局的执法人员来到位于山东路上的中石化第 68加油站，全市油气回收的&ldquo 首测&rdquo 随机选在该加油站进行。记者看到，一台橘黄色、一米高的&ldquo 神秘仪器&rdquo 摆在加油机前面，这就是青岛环保部门刚刚上线的油气检测仪器 ，全名叫&ldquo 油气回收多参数检测仪&rdquo 。 &ldquo 现在加油站的加油机已经进行了油气回收改造，油气回收率到底怎么样，是不是&lsquo 滴油不漏&rsquo ，用这个仪器一测就知道了。&rdquo 环保四方分局执法人员称。细细打量眼前的仪器 ，共有两部分组成，一部分是个银色的油罐，另一部分是橘黄色的计算仪，两部分中间透明软管连接，还有一条放静电线。 &ldquo 油气回收就是不让汽油在加油的过程中挥发到空气当中，所以加到汽车油箱里多少升油，就应该排出来多少升气体，这个仪器的检测原理，就是看加到油罐里的汽油与排出油气体积比。&rdquo 环保执法人员一边介绍仪器使用原理，一边开始操作检测。 加油员使用加油枪向银色油罐加入了19升93号汽油，加油枪停止工作后几秒钟，检测仪器的液晶显示屏上自动显示出所排出的油气体积为19.41升，排出气体与加入汽油的比例为1.02：1。根据国家最新颁布的《加油站大气污染物排放标准》，仪器检测结论为&ldquo 达标&rdquo ，加油枪的油气回收性能良好，未发生挥发性有机物的泄漏，对周围大气环境没有造成污染。一个站一年省10吨汽油 检测过程当中记者发现，油枪往油罐里加油时，几乎闻不到油气味。环保执法人员随身携带的便携式有机物浓度检测仪也未发出超标报警。环保专家介绍，加油站以往浓重的汽油味，就是汽油挥发到了空气当中，而开展油气回收之后，节油的经济效益非常可观。环保专家算了这样一笔账：以中石化第 68加油站为例，去年销售汽油5000吨 ，按经验数据千分之二的回收率测算，开展油气回收治理后，一年可以减少油气挥发10吨；按照 93 号汽油的现价是每吨10330元，折合成人民币就是10多万元。 记者随后随即走访发现，目前青岛市区大多数加油站都建在交通要道，甚至还紧邻居民楼，环保部门称，汽油有机物在空气中挥发的高度是1.1米~1.3米，恰好在人的呼吸范围内，长期吸入油气对人体的危害显而易见，油气回收之后，加油站附近的居民也能呼吸到新鲜空气了。年底全市全部实施监测 据市环保部门介绍，截至目前 ，全市已完成了11座储油库、440座加油站和237辆油罐车的油气回收治理，26日是首次对油气回收状况进行检测。今年年底前 ，环保部门将对全市储油库、加油站和油罐车油气污染防治设施运行管理情况进行全面执法检查，对加油站挥发性有机物实施全面监测，依法查处油气污染防治设施不正常运行或闲置不用等违法行为。监测的主要项目，是检查加油站储油罐卸油口和油气回收接口和管路是否有跑冒滴漏现象、加油枪封气罩是否密封良好、油气回收是否充分等，强化污染物排放的监督管理。■链接油气挥发形成PM2.5 据了解，汽油油气的主要成分有苯、二甲苯、乙基苯及其他碳氢化合物，多属致癌物质 ，排放到大气后，在空气中会转化成臭氧(O 3)和细颗粒物(PM2.5)，是造成光化学烟雾、灰霾等大气污染问题的重要原因。同时，油气污染物属于易燃易爆气体，遇火极易发生爆炸或火灾事故。机动车的每一次加油、从储油库到油罐车的每一次转移，都会有大量油气挥发到空气中。 作为空气污染治理的一项重要的环保举措，青岛市政府规定，2012年9月30日以前，所有加油站、汽油运输车辆必须建设(或增加)油气回收设施，对于新、改、扩建的加油站、储油库，必须同步设计、建设、运行油气回收装置。文/图 记者 王媛 （来源：半岛网-半岛都市报） [编辑: 李敏娜]崂应官网: www.hbyq.netPM2.5采样,烟尘采样,烟气分析,大气采样,粉尘采样,紫外烟气分析,二恶英采样,油气回收检测,烟尘测试仪、真空箱采样、酸尘降采样、24小时恒温气体采样

近些年金属回收和废物处理行业迅速发展，对于合金材料的检测需求日益增加，手持合金光谱分析仪作为一款便携的检测工具，成为该行业重要的检测利器。　　手持合金光谱分析仪具有以下特点：　　1. 手持合金光谱分析仪可以准确分析出样品中的各种元素成分。其高精度的检测能力，使得合金材料的检测更为准确可靠。　　2. 手持合金光谱分析仪操作简单，无需复杂的样品处理。并且其设计精巧，可以随时随地进行检测，大大提高检测效率。　　3. 手持合金分析仪可以对各种金属材料进行检测，手持合金光谱仪通常支持多种元素和多种合金的测试与分析，可用于分析金属材料、废旧金属回收、废物处理等多个领域。　　在金属回收领域中，手持合金光谱分析仪可以帮助回收企业快速鉴别金属材料的种类和成分，其次，通过检测回收材料中的有害元素含量，可以有效保护环境和人体健康。此外，手持金属光谱仪还能够辅助回收企业对金属材料进行分类和分级，提高资源利用率。　　在废物处理过程中，手持金属光谱仪可以对废物中的金属材料进行准确检测，以便进行有效的回收再利用。通过增加合金材料回收率，减少环境污染，实现资源循环利用，废物处理行业将得到更好的发展。　　在金属回收和废物处理中使用手持合金光谱仪，可以提高对废旧金属成分和质量的快速鉴别和分析，从而为品质控制、价值评估、资源回收等方面提供更准确、更及时的数据支持。　　赢州科技作为仪景通一级品牌代理商，拥有完整的售前售后服务体系，如有仪器购买或维修需求，可联系赢州科技为您提供原装零部件替换、维修。

高回收样品瓶，容量1.5mL，带30uL的槽，适用于无需转移到微量内插管的样品浓缩和进样 均一的内表面，非常光滑，不会滞留样品 无需使用内插管即可进行较小体积进样，残留体积小 与使用内插管相比，增加了样品的容量 加固的底座设计可用于离心，与混匀器配合使用可安全的进行样品浓缩 棕色样品瓶适用于对光敏感的样品进样CNW同时提供相应的高质量瓶盖垫可供选择，可完全兼容Agilent产品 同时，Bond的拧盖可保证在运输期间及将瓶盖装到样品瓶上时隔垫与瓶盖始终在一起，防止隔垫在使用过程中脱落易位 并可避免过度的蒸发，使样品瓶保持适当的密封 隔垫流失极低，且每个批次都有检测报告，让使用者对产品使用过程中可能带来的干扰了如指掌 货号 名称 包装 报价 VAAP-31509-1232-100 透明高回收率螺纹口瓶、带槽 100/盒 710.00/盒 VAAP-31509-1232A-100 棕色高回收率螺纹口瓶、带槽 100/盒 810.00/盒 VEAP-5394-09FRB-100 蓝色开孔拧盖、含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫，Bond 100/袋 165.00/袋 VEAP-5395-09FRB-100 蓝色开孔拧盖、含红色PTFE/白色硅胶隔垫，Bond 100/袋 225.00/袋 下载: 安谱公司独家代理CNW 9mm高回收螺纹口样品瓶倾情促销.pdf

为什么要进行锂电池电解液回收处理？众所周知，锂离子电池是由正极（锂钴氧化物、锂镍氧化物等）、负极（一般为炭素材料）、电解液、隔膜（聚乙烯、聚丙烯等）、粘结剂（聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯）等组成。目前有关废旧锂离子电池处理工艺的研究大多集中在贵重金属方面，例如镍、钴、锰、锂等金属材质因其自身的经济价值被先行深入研究。而电解液成分复杂，尤其是LiPF6 的存在，使得电解液接触高温环境就易发生分解，产生有毒有害物质，因此电解液处置不当会带来严重的安全和环境问题。同时，电解液本身的高附加值也决定需合理回收电解液。电解液组成及性质是什么？在各种商用锂离子电池系统中，液态电解液占主流地位。液态电解液一般由锂盐、有机溶剂、添加剂三部分组成。电解质盐，主要为六氟磷酸锂（LiPF6），其暴露在空气中易反应生成 HF、 LiF、PF5 等对人体有害的物质；有机溶剂主要有碳酸酯类、醚类和羧酸酯类；添加剂作为电解液中非必要成分，主要有碳酸亚乙烯酯、乙酸乙酯等，含量较少。表1：常见电解液的溶剂、溶质及添加剂种类[1]真空精馏方法在电解液回收处理的优势真空精馏法是在高真空环境下利用电解质和溶剂的沸点不同，经过多次冷凝和汽化后将电解质分离出来。在高真空下，精馏主要是为了防止电解液挥发损失。案例分享中海油天津化工研究设计院，周立山等[2]在惰性气体的氛围下拆解电池得到电解液，然后经过精馏装置减压真空精馏，将电解液分为有机溶剂和六氟磷酸锂初级产品，再对这两部分分别进行纯化，使之成为高纯度的产品，其中纯化后的六氟磷酸锂回收率可达 82.7%。天津卡特化工技术有限公司，毛国柱等[3]则另辟蹊径，通过真空精馏的方法，先将有机液体从电解液中分离出来，剩余的电解液通过添加比其多7 倍的硫酸氢钾，在高温下持续煅烧 5 h，然后与饱和 KF 溶液反应得到可以作为产品的 LiF。例如，下图1所示，为乙醇和水的连续分离过程，上升汽流和下降的液流在塔内直接接触，易挥发组分将更多的由液相转移到汽相，而难挥发组分将更多的由汽相转移到液相。这样，塔内上升的汽流中乙醇的浓度将越来越高，而下降的液流中水的浓度会越来越高，只要塔足够高，就能够使塔顶引出的蒸汽中只有乙醇，加热釜引出的溶液只有水。图1：乙醇-水溶液连续精馏流程1-精馏塔；2-冷凝器；3-再沸器同样，利用真空精馏法来回收锂电池电解液，主要有以下优势：● 得到的产物可以达到比较高的纯度，能够用于电池再生产，节约生产成本；● 该过程环保清洁，不易造成二次污染；● 和碱液吸收法、热裂解法、超声萃取法等其他工艺相比较，不会破坏主要成分，锂盐和有机溶剂的回收率相对较高。由以上得知，锂电池电解液成分复杂，混合了锂盐和多种有机试剂等，高温易蒸发，且多为热敏性物质。需通过真空精馏的方式，使用较高的理论塔板数的精馏塔才能将这些成分依次分离，从而达到分类回收的目的，实现资源重复利用的可能性。那么，德国Pilodist同心管精馏柱技术可以给锂电池电解液回收带来什么便利呢？德国Pilodist同心管精馏柱技术同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成，垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质，使得精密分馏柱具有很高的分离效率。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式，使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下，并形成液膜加大热交换接触面积，直至蒸馏釜。同心管技术具有如下的技术优势：&bull 压力降小&bull 滞留量小&bull 适用于热敏性物质&bull 高分离效率&bull 极少量蒸馏（低至1mL）&bull 极少工作流量而且，Pilodist精馏线产品主要有精密分馏装置PD104/PD105、微型精馏系统HRS500C和溶剂回收装置PD107等，都可以配备同心管精馏柱，特别适合热敏性物质在真空条件下的柔性蒸馏分离提纯。Pilodist HRS 500C实验室微型精馏系统其中，HRS500理论塔板数高达 60 块理论塔板。Pilodist PD 104精密分馏系统Pilodist PD 105精密分馏系统PD104和PD105的理论塔板数高达90块理论塔板数。Pilodist PD 107溶剂回收系统PD107溶剂回收系统，60块理论塔板数。可针对客户不同处理量、不同实验需求等选择不同的仪器配置方案。如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系德祥科技，可拨打热线400-006-9696。参考文献：[1] 陆剑伟，潘曜灵，郑灵霞，等. 锂离子电池电解液的清洁回收利用及废气治理方法[J].浙江化工. 1006-4184（2021）10-0040-06.[2] 周立山，刘红光，叶学海，等. 一种回收废旧锂离子电池电解液的方法: 201110427431.2[P]. 2012-06-13.[3] 毛国柱，侯长胜，霍爱群，等. 一种回收处理废旧锂电池电解液及电解液废水的处理方 法 : 201310562566.9 [P].PILODIST德国PILODIST是德祥集团资深合作伙伴之一。德国PILODIST公司源自于蒸馏及精馏设备供应商。公司传承原Fischer公司专业的蒸馏及精馏设备制造技术，为全球石油化工、精细化工行业及科研院所客户提供高品质的原油蒸馏系统、精馏系统、溶剂回收系统、汽液相平衡和分子蒸馏等。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

简介总有机碳（TOC）分析广泛用于测量水的纯净度。水中的有机碳越多，污染物的含量就越高。生产企业必须满足行业法规所要求的成品中的水或生产用水的纯净度。越来越多的食品和饮料企业采用TOC分析来确认生产设备在更换不同批次产品时的清洁度，以确保设备上没有上一个批次残留的过敏原。虽然TOC分析并非专门用于检测过敏原，但它可以测量总碳含量。也就是说，TOC结果可以为企业提供有关生产设备在清洁之后可能仍然存在的污染物的准确信息，其中包括谷蛋白（gluten）等过敏原的信息。Sievers M系列分析仪可以同步测量TOC和电导率，两者的检测结果都能准确反映污染情况。背景谷蛋白包括两种蛋白质，即不溶于水的麦醇溶蛋白和溶解度较高的麦谷蛋白。用于检测过敏原的ELISA检测法（Enzyme-linked Immunosorbent Assay Testing，酶联免疫吸附检测）可以检测麦醇溶蛋白的含量，其检测限通常在1-5 ppm范围内。谷蛋白中引起人体过敏反应的是麦醇溶蛋白1，因此没必要检测所有种类的谷蛋白。ELISA检测法根据抗体的增加，检测特定种类的有机污染物。而TOC检测法和抗原无关，用于检测样品中所有种类的有机污染物。当您直接比较TOC检测法和ELISA检测法时请注意以下几个重要区别传统的ELISA检测法检测水溶性麦醇溶蛋白的含量，其检测限（LOD）为1-5 ppm麦醇溶蛋白。TOC检测法检测总有机碳的含量，以ppm为单位。Sievers M9分析仪的检测限为30 ppt（或0.00003 ppm）。麦醇溶蛋白的单体含有约55%的碳2,3，因此ELISA检测法的检测限约为0.55-2.75 ppm碳（麦醇溶蛋白）。ELISA检测法根据抗原来检测特定的过敏原蛋白质，而TOC检测法是非专属性方法，用于检测所有种类的有机碳。TOC检测法用单个样品瓶来收集和检测有机污染物，而ELISA检测法则需要进行多个步骤来准备要转移到96孔板的样品。Sievers M系列分析仪同步检测TOC和电导率。这两种检测结果可以相互印证，从而更有效地帮助生产企业来确认生产设备在清洁之后可能仍然存在的污染物残留量。我们可以通过电导率的增量来确认有机污染物的含量。挑战随着越来越多的消费者要求或选用不含谷蛋白的饮食，那些既生产含谷蛋白产品又生产不含谷蛋白产品的食品和饮料企业开始面临各种前所未见的挑战。如果企业没有专用的生产车间来加工不含过敏原的食品或饮料，那就必须在完成一批产品后彻底清除生产设备上的产品残留物，以确保上一批产品不会污染下一批产品。行业法规要求企业在清洁生产设备之后进行过敏原检测，以确认设备上没有法规禁止的产品残留物。这种检测要求先收集样品，然后由受过专门训练的技术人员亲手进行检测，耗时耗力。解决方案Sievers M系列TOC分析仪采用紫外-过硫酸盐氧化和膜电导检测技术，以行业领先的准确度和精确度来测量水中的有机物含量。分析仪的检测限为万亿分之30（0.03 ppb），上限为50 ppm。分析仪可以同步测量TOC和电导率，并提供数据并列比较。我们在研究中所使用的样品，仿照被谷蛋白污染的实际样品中的有机碳浓度。表1是水中谷蛋白的回收率检测结果。样品中的电导率的增加与有机碳浓度成正比，如图1和图2所示，因此我们可以用电导率结果来进一步确认污染物含量。由于谷蛋白的水溶性较低，我们制备了悬浮液，然后测量0.01%的稀释液来确定平均TOC。我们用测量结果来计算储备溶液的总TOC浓度，然后为测量回收率制备稀释液。我们同步收集所有样品的TOC和电导率结果。结论TOC检测法帮助生产企业量化生产线上可能存在的污染物的总体含量，也可以用来检测食品和饮料生产设备上可能残留的谷蛋白等污染物。研究结果表明，Sievers M系列分析仪可以成功回收浓度为0.5-20 ppm碳的谷蛋白。在此浓度范围内，TOC结果和电导率结果成正比。与传统的ELISA检测法相比，Sievers分析仪能够提供有机污染物的全面测量结果，具有更高的检测灵敏度和更低的检测限。与ELISA检测法不同，TOC检测法允许用户用单个样品瓶来取样，从而大大节省了制备样品所需的时间和工作量。参考文献1.C. HISCHENHUBER, R. B.-V.–,. (2006). Review article: safe amounts of gluten for patients with wheatallergy or coeliac disease. Alimentary Pharmacology & Therapeutics, 559-575.2.Information, N. C. (2022, April 04). PubChem Compound Summary for CID 17787981, Gliadins. Retrieved from PubChem: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Gliadins.3.Wieser, H. (2007). Chemistry of gluten proteins. Food Microbiology, 115-119.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

在液氦资源日益紧张的今天，越来越多的实验室开始考虑使用氦液化器来进行循环回收使用液氦，这样既省去了来回采购使用液氦的麻烦，又节省了不少液氦的消耗费用。尤其在一些偏远的地方，购置液氦本身就非常困难。近期，Quantum Design中国工程师相继完成了昆明理工大学和中国科学院物理研究所智能型氦液化器ATL的安装调试。在中国科学院物理研究所的液氦回收测试中，单台冷头峰值液氦回收率达到近40L/天，得到了客户的高度认可，这充分体现了智能型氦液化器ATL的高效回收。 图1：Quantum Design智能型氦液化器ATL系统实物图（多套联用） Quantum Design公司30多年来一直致力于低温系统的研发与设计，积累了大量的技术和经验，从用户的使用角度出发，设计研发出的智能型氦液化器ATL，可针对不同客户需求，实现多种液氦回收方案。ATL具有单冷头液化效率高（＞25L/天）、智能型操作与监控、方便移动输送液氦以及扩展灵活等特点，在传统型的氦液化器基础上有了非常大的改进。 图2：智能型氦液化器ATL工作原理 截止到目前为止，Quantum Design中国已成功为中国科学院生物物理研究所、南京大学、上海高压先进科研中心、华中科技大学、河南大学、复旦大学、中国科学技术大学、北京理工大学、昆明理工大学、中国科学院物理研究所等国内多个高校和科研院所顺利安装了智能型氦液化器ATL。多台设备的平稳运行将持续为中国的低温超导科研提供新的助力。相关产品及链接：智能型氦液化器ATL：https://www.instrument.com.cn/netshow/C167860.htm

YM-015A有机溶剂密闭喷雾干燥机商品名称: 有机溶剂密闭小型喷雾干燥机商品报价:268000商品型号:YM-015A商品简述:蒸发水量：1500mL/H商品品牌:豫明品牌 YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机（封闭式喷雾干燥机）实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器（7英寸触摸屏），可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、泵速，实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔，同时压缩氮气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化，加热的氮气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇，物品开始干燥，干燥后的粉粒通过旋风分离器与废气分离后进入收集瓶中，载有有机蒸汽的气流在热交换器冷却下来，然后溶剂在制冷装置中发生冷凝回收，洁净的氮气进入下一个循环中。YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机（封闭式喷雾干燥机）实验室有机溶剂喷雾干燥机主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末，对水溶液和大多有机溶液适用,因为水溶液低进风温度为105°C，有机溶剂根据沸点的不同低可以到60°C，所以适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等物料的干燥。三、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机1、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决喷雾干燥中含有机溶剂物料干燥难的问题，一般有机溶剂会呈易燃易爆的特性，防爆型闭式实验室喷雾干燥机使物料能在封闭的干燥系统中循环，可避免有机溶剂气体与外界氧空气的接触，确保了安全生产；2、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决原料生产中易氧化物料干燥难的问题，此技术利用惰性气体的抗氧化性，物料在闭路循环系统抗氧化性的环境中干燥与输送，起着与氧隔绝的目的，确保了易氧化物料干燥生产的质量；3、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决有些原料生产中毒气体污染问题，有些物料或有机溶剂气化时会产生有毒气体，惰性气体封闭循环实验室喷雾干燥机将使这些产生的有毒气体密闭在系统之中，并在后道工序收集，可减少环境污染，有利于环境保护。4、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机操作方便：控制系统采用PLC自动控制，一键式开机，彩色触摸屏操作，实验过程中实验参数如进料量，进风温度，风量，通针频率等可以根据实验需要即时更改,方便用户使用；5、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机运行稳定：设备核心组件如触摸屏，风机，加热器和控制系统均采用进口设备，保证了设备运行的稳定性和可靠性；6、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机备料方便：物料小只需要20-30 ml，利于小样的处理和备料，但处理量大可达到2000ml/H，大量物料处理也极为迅速；7、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机采用同心喷雾头：实验过程中，雾化时不偏心，不会喷雾时喷到瓶壁而影响回收率，喷雾头可以上下移动而改变雾化位置，以改善喷雾干燥效果；8、温度保护：当实验结束时,加热器温度极高, 需要风机继续工作降低内部温度以保证设备的安全,YM-015A有机溶剂喷雾干燥机程序能自动控制风机运转,即便操作人员出现失误也无法关掉风机,直到系统温度降到系统默认安全状态,风机才会自动停机；9、风机耐用：风由风机正压吹出，与物料同向，所有物料均不与风机接触，风机不会受到任何污染，经久耐用，且风机采用耐腐蚀材质，确保不会被有机溶剂蒸汽腐蚀；四、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机技术参数1、七寸彩色触摸屏操作控制，中英文操作界面2、进料量：1000mL/H～2000ml/h3、彩色触摸屏参数显示：进风口温度/出风口温度/蠕动泵转速（控制物料流量）/氧气浓度4、喷雾头为同心喷雾头，雾化时确保没有任何偏心而导致喷到瓶壁一侧，喷雾头安装后可以上下移动，以利于调整雾化位置改善喷雾干燥效果；5、整个系统处于封闭状态，含氧气浓度在线监控，系统内氧气浓度一旦低于90%，系统会自动报警。6、喷嘴口径: 0.5mm0.75mm 1.0mm 1.5mm 2mm可选,标配1.0，并可根据客户要求定制,适用于各种物料和不同的喷粉颗径要求7、进风温度控制：60℃～250℃8、适时调控PID恒温控制技术,加热控温精度：±1℃9、含氮气循环系统和溶剂在线回收系统10、可选配低温冷却循环泵用于低沸点有机溶液YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机由于潜在易燃的危险，对于易燃有机溶剂的喷雾干燥一直是困难和禁止的。然而在研究和应用的许多重要新技术领域，都迫切需要对有机溶剂进行喷雾干燥或造粒。上海豫明对这一挑战作出回应，成功的推出了适用于有机溶剂干燥的实验室封闭式喷雾干燥机，对于当前实验室大多用到的有机溶剂，YM-015A有机溶剂喷雾干燥机能安全有效彻底的干燥。YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机配置：名称有机溶剂喷雾干燥机型号YM-015A电压380V,50-60Hz（低温冷却循环泵380V）低出风温度60℃干燥能力2000ml/h风机防爆风机0-330 m/h高进风温度250℃温控精度±1C喷嘴标配1.0mm (0.5/0.75/1.5/2.0mm 可选，并可定制)喷雾头种类同心喷雾头，二流体干燥后的颗粒粒径1-25m干燥时间1.0-1.5 h操作模式自动/手动额定物料处理量大量2000ml/hr小物料处理量小量50ml干燥室材质SUS304不锈钢3级旋风分离器材质SUS304不锈钢3级收集瓶材质SUS304不锈钢机架材质SUS304不锈钢密封圈材质硅胶干燥气源N2 (for有机溶剂)or 压缩空气(for 水溶液)尺寸800*950*1350mm触摸屏七寸触摸屏，带USB接热保护含加热器热保护功能氮气循环系统有冷凝器2路冷凝高效过滤系统有氮气表（带提示灯）1个氧气表1个压力表1个不锈钢干燥室不锈钢旋风分离器1个不锈钢样品收集瓶3个不锈钢样品收集管3个输料硅胶管 6mm2 米喷雾腔316材质1套不锈钢卡箍1套创新点：YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机（封闭式喷雾干燥机）实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器（7英寸触摸屏），可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、泵速，实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔，同时压缩氮气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化，加热的氮气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇，物品开始干燥，干燥后的粉粒通过旋风分离器与废气分离后进入收集瓶中，载有有机蒸汽的气流在热交换器冷却下来，然后溶剂在制冷装置中发生冷凝回收，洁净的氮气进入下一个循环中。有机溶剂回收喷雾干燥机

『应用案例』低风险、高收益，TDL在VOCs回收中的应用！ 安全是效益的基础，效益建立在企业安全之上，没有安全的效益只是暂时的，没有效益的安全也不可能长远，如何兼顾高效益、高安全，至关重要。 水溶性聚合物广泛应用于饮用水处理、污水处理、三次采油、采矿、造纸、农业、纺织业、化妆品等行业。 以聚丙烯酰胺（N-isopropyl-acrylamide，PAM）为典型代表的絮凝剂，广泛用于造纸工业，可以提高填料、颜料等存留率，降低原材料的流失和对环境的污染；用于石油工业、采油、钻井泥浆、废泥浆处理，提高采收率，三次采油得到广泛运用；用于纺织上浆剂，浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁。 过程分析流程聚丙烯酰胺（PAM）的生产过程中，使用具有恶臭气味的CS2作为原辅料。众所周知，CS2是一种广泛性的酶抑制剂，具有细胞毒作用，可破坏细胞的正常代谢，干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害，且具有极强的挥发性、易燃性和爆炸性，属于典型挥发性有机化合物（VOCs）气体。 生产的废气若直接排放会造成严重的环境污染，若直接进入RTO燃烧处理，会造成一定程度的CS2原料损失，此时进行低温冷凝回收，既经济又达到环保要求。 由于CS2的易燃易爆性，回收过程中氧含量的控制，对于安全生产至关重要；必须考虑回收的经济性，同时兼顾安全，两者缺一不可。 过程分析的测量挑战在此应用中，传统测量氧气含量采用顺磁式氧分析器；是根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多，在磁场中具有极高顺磁特性的原理制成的一类测量气体中氧含量的仪器。 顺磁氧分析仪必须配置预处理系统，测量稳定性及可靠性完全依赖于预处理系统。当背景气存在复杂碳氢化合物时，存在背景气干扰，容易造成测量误差。该类测量系统，还存在响应速度慢、维护量大、易损易耗件等缺点。 此工艺流程测量点位于反应釜上的CS2回收管线，为小管径（DN50）管线，传统的对射式激光气体分析仪，无法实现原位安装，只能配套类似顺磁氧分析仪的预处理系统。 解决方案 为安装简单、快速响应，减小维护量，建议采用过程小管径管道原位安装GPro500系列wafer过程连接方式的激光氧分析仪。整套系统具有小管径、低成本、灵活安装，维护量低，测量精度高，响应速度快，无备品备件消耗等特点。 选型配置：GPro500-法兰盘式探头+M400-Type3 现场安装示意图 采用激光原位法兰盘式探头，小管径管道安装，实现原位在线激光氧分析，可以实时、快速、准确测量过程气体中的氧含量，保障生产过程安全及效率。 与传统顺磁氧分析仪系统相比，具有独特技术优势，比较如下图：GPro500原位在线激光氧分析仪凭借产品的技术先进性，灵活的过程连接方式；响应速度快，测量准确可靠，在精细化工行业得到广泛应用，并通过实际现场应用检验，积累了丰富的行业应用经验，真正实现生产过程中兼顾高效益、高安全，给客户带来巨大价值。

百家论坛直播回顾：8月11日下午14:00国家环境分析测试中心的董亮博士做客坛墨质检-百家论坛在直播间给大家分享了《土壤中典型半挥发有机污染物的前处理方法》本次直播内容精彩纷呈，就土壤样品的制备、土壤中SVOCs的提取技术、化合物极性与净化技术、样品的浓缩等内容讲解，全程干货满满，直播间人数也是一路飙升！课后董亮老师更是耐心仔细地为学员们答疑解惑！（错过本次直播的朋友们可以添加助教申请回看。）点击图片观看直播董亮 博士国家环境分析测试中心研究员国家环境保护专业技术领军人才，环境监测“三五人才”一流专家，生态环境部首批培训授课专家，中国环境科学学会持久性有机污染物专委会委员。主要从事有机污染物污染研究和防治工作。近年来主持了国家重点研发项目，环保公益科研专项，科技部创新方法专项，中挪国际合作项目，联合国大学国际合作项目等多项。曾获环境保护科学技术二等奖，山东省科技进步一等奖，中国仪器仪表学会二等奖，中国分析测试协会三等奖。在国内外刊物上发表署名论文100余篇，标准20余项，专利5项，专著5部。答疑解惑问GB36600-2008里苯胺的检测方法目前是按照半挥发的方法HJ834进行检测吗？我国现有的方法HJ 1210-2021里只有液相色谱-三重四极杆质谱法（HPLCMSMS）这个检测的应该用哪种方法进行检测？答：在HJ 1210-2021出台之前，苯胺的确没有标准分析方法，HJ 834并不适合苯胺的测定；有的实验室用HJ 834扩参数通过了CMA，也有的评审组不认可，需要使用EPA 8270E进行方法扩项。但是液质质HPLCMSMS的方法出台后，是国内唯一的标准分析方法，也限制了其他方法的使用；有很多第三方实验室反馈HPLCMSMS比较贵， 生态环境部也关注了这个问题，准备出一个气质的苯胺类测定的方法，已经立项，估计明年出台。问如何规避压力溶剂萃取的交叉污染问题？答：压力流体萃取仪都有清洗的参数，一般在萃取完一个样品后会自动清洗管路，这个参数可以设置多清洗一遍，如果担心系统不干净，可以在若干个萃取池之后加一个空白池，既能够起到监控的作用，同时也能够进一步的清洗管路。问微波萃取、压力溶剂萃取、超声波萃取都有HJ系列单独的萃取标准，索氏提取，或者说全自动快速索氏提取有计划制定HJ单独的萃取标准吗？答：全自动索氏提取，也是索氏提取的一种，应该不会出所谓的技术规范和标准了，索氏提取就默认可以使用全自动索氏提取。问怎样才能用气质做好苯胺的加标回收率？答：苯胺类是一类典型的碱性化合物，如果遇到土壤中pH值比较低，或者是有大量的腐殖酸等物质，会成盐，导致苯胺的提取率特别低。可以考虑适当的加氨水来调节PH值，提高回收率，也可以使用极性更强的甲醇来提高回收率。

水质监测是制药生产的基石。无论用作原料还是用于工艺、配方、试剂、中间体和/或清洗，水对GMP工艺而言都至关重要，因此必须对水质进行监测。按照美国药典USP 1231 《制药用水》要求，总有机碳（TOC）和电导率是水质的两项关键属性，必须进行监测。TOC和电导率检测值用于验证是否满足药典和控制工艺要求，可采用准确度、精确度、响应速度、价格不同的各种技术进行分析。Sievers M9或M500分析仪可同时检测TOC和电导率，提高仪器投资的回报。在做新设备投资决策时，企业需要尽快验证系统和优化其使用以最大化投资回报。新设备投产的第一步是安装和验证。安装的简单或复杂具体取决于分析仪的使用位置（如：在实验室中安装，还是通过管道与水回路连接）。设备和方法验证是制药应用中使用的所有设备的关键要求，以确保设备的功能和对应用的适用性。验证检测程序的制定、质量或合规管理人员对程序的审批、检测的执行、报告的编制等均需消耗大量宝贵资源，且常常需要几周或几个月的时间。与有资质的服务机构合作，他们可在验证检测执行之前提供检测程序，加速验证流程的实施，并为制药企业节省大量资源。在设备完成验证并投用之后，可靠的采样或在线监测流程可发挥分析仪的最大优势。使用经认证的低TOC样品瓶是检测用水点（POU）样品TOC的有效方法。使用样品瓶能在洁净的环境中以高效的方式进行采样，同时能尽可能减少外部污染，以便TOC结果能很好地反映水源或清洁流程的实际情况。由于样品瓶不引入污染物，因此能确保检测值可信，并最小化不必要的二次检测所产生的成本。特种样品瓶可减少手动或冗余流程，节省时间和成本。如果客户的样品中含有生物制品或蛋白质，则样品酸化可大幅提高溶液中TOC的回收率，从而避免低回收率导致的误判。对于清洁验证等应用，错误的低回收率（或清洁度的误判）会增加风险，长此以往最终增加成本。经过预酸化处理的经认证的低TOC样品瓶能免去为每个样品手动加酸的步骤，并确保采样和分析过程保持一致，以此减少此类应用的采样和/或处理时间。此外，对单个样本同时检测TOC和电导率也可以提高效率，作为“精益实验室”计划的补充。使用特种样品瓶可防止样品瓶表面发生离子浸出，防止CO2溶解在样品中所导致的TOC检测值偏高。与传统的仪器和探头分析相比，此样品瓶能确保TOC和电导率测量准确，大幅提高样品的可靠性并节省时间。每个生产运行都必须评估并降低缺陷或偏差风险。降低风险计划的一部分应包括对检测设备进行定期验证以确保准确性。验证的频率取决于多种因素，包括未检出缺陷的成本、潜在的报废可能、生产停机、验证流程本身的成本和复杂程度等。一些企业选择每天或每周检测已知标准品的TOC或电导率，以确定检测系统可能会发生漂移或故障的周期时间或样本数量，以便采取干预措施。用于确认设备准确度和精确度的标准品应按照ISO 17034《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》认证和认可。此项认证的目的在于验证标准品是否在有可靠质量管理体系的设施中生产，并经过认可机构定期审计，且标准品符合国际认可的可追溯性和特征要求。未经认证或认可的标准品，可能有更高的缺陷率或不准确性，增加未检测到的过程偏差的风险。水质监测系统发生故障时，调查、采取纠正和预防措施在时间和金钱上的成本都很大。不合格（OOS）事件经常会消耗宝贵的资源，导致停产或产品不放行，直至调查解决问题为止。通过频繁的设备验证（最大限度地减少产品风险）和对工艺设备的透彻理解，可以最大限度地降低这些成本。随着调查评估可能的根本原因，了解设备之间的相互作用（例如分析仪检测、用于设备确认的标准品、采样用的样品瓶等）能加快调查速度。对于调查中可能涉及的所有设备，必须有可靠的可追溯性，以确保更快地消除潜在的根本原因，从而节省宝贵的时间和金钱。一些设备制造商和服务供应商甚至会与制药企业合作，协助进行OOS调查，确保用户最大限度地延长正常运行时间。高质量的分析仪对于需要监测药典合规性和工艺优化的水处理过程非常有价值。通过减少不合格事件，最大化产量，为水质或清洁过程优化提供关键参数信息，制药企业可以轻松回收前期投资。在充分利用仪器仪表方面，企业正在寻求准确性、合规性和效率——这些因素相结合，可以降低风险和优化过程控制，从而节省成本。然而，仅靠一台设备并不能为结果提供保障。通过设备验证和定期性能确认，制药企业可安心运行工艺并信赖仪器的检测结果。可靠的采样程序和优质的耗材使仪器可以得到充分利用。为特定应用设计的专用样品瓶可减少外来或手动操作风险，从而获取更多利益。考虑从头到尾的水质监测流程的制药企业，将处于更有利的位置，实现分析仪投资回报的最大化，同时释放更多宝贵资源以专注核心业务工作。作者Susan GarciaSievers分析仪耗材与服务高级产品经理Susan Garcia是Sievers分析仪耗材与服务高级产品经理。她曾担任Sievers分析仪耗材质量工程师和制造工程经理，领导工程与技术团队为Sievers分析仪的产品生产提供支持。Susan在职期间负责了多项重大质量改进和产品开发项目，包括标准品ISO 17025和ISO 17034的认证、总有机碳和电导率分析仪相关新耗材的产品上市等。Susan获得美国莱斯大学化学工程专业学士学位，在医疗健康和生命科学领域的工程、质量、制造、产品管理有超过17年的工作经验。Susan于2005年加入GE医疗，于2010年转入GE分析仪器，开始参与Sievers分析仪系列产品的相关工作。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

现代生产生活中，塑料制品具有不可替代的作用。塑料制品促进了社会经济的发展，但产生了大量的较难自然降解的废旧塑料垃圾。这对生态环境与人类健康造成危害，并引起了世界性关注。因此，废弃塑料的资源化利用对解决塑料污染问题、实现绿色可持续发展意义重大。废弃塑料中，聚乙烯的非极性的碳碳键难以活化和断裂，故转化难度较大。目前，已有的聚乙烯转化策略主要依赖高反应温度、贵金属催化剂和外加氢源，限制了聚乙烯化学回收的工业化。如何低成本且高效地转化聚乙烯是塑料转化领域的难点。中国科学院化学研究所胶体、界面与化学热力学重点实验室/北京分子科学国家研究中心韩布兴课题组，在二氧化碳、生物质、废弃塑料、有机垃圾等可循环碳资源催化转化利用方面取得了系列成果。近日，该课题组与北京师范大学、北京大学等的科研人员合作，利用层状自支撑分子筛作为催化剂，实现了低温、无贵金属、无氢气、无溶剂条件下聚乙烯塑料转化制备高品质汽油，收率达80%。该策略利用层状自支撑分子筛丰富的外比表面积和介孔孔道，使得聚烯烃大分子与催化剂活性位点充分接触；同时，这种层状自支撑分子筛具有独特的开放骨架三配位铝位点，有助于活化碳氢键，形成碳正离子，促进聚烯烃碳碳键发生β-裂解。自支撑分子筛高效催化部分聚乙烯芳构化，为产生的小分子烯烃转化为烷烃提供氢源，从而以自供氢的方式产生汽油。该研究制备的汽油组分中能够提升辛烷值的支链烷烃含量是商用汽油的近两倍。上述成果为废弃聚乙烯催化转化制备高品质汽油提供了新路线，具有良好的应用前景。4月9日，相关研究成果发表在《自然-化学》（Nature Chemistry）上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。层状自支撑分子筛催化聚乙烯转化制备汽油

EMTC-2023安徽省环境监测技术大会近日，在合肥市召开了EMTC2023安徽省环境检测技术大会暨2023六省生态环境社会化监（检）测研讨会。会议以创新与发展、诚信经营与企业发展为主题展开讨论，搭建环境检测供应链上下游企业、行业之间，搭建检测行业之间的交流合作平台，进一步优化资源配置，加快检测行业建设步伐。签订战略合作协议书，探讨成立环境检测方面“高级咨询委员会”及联合开展“行业自律与诚信经营”承诺书。会议回顾1会议议程2现场照片3关于我们ASHMAR受邀参加本次会议，在会议现场与专业人士展开了热烈的交流，介绍了适用于环境监测行业的全新自动化科学设备和设备解决方案，了解了用户的实际需求，共同致力于使我国检测行业的建设更进一步。产品介绍1全自动浓缩仪 VortexVapA系列VortexVap为ASHMAR公司出品的第一代全自动浓缩仪。VortexVap多功能全自动浓缩仪的卓越性能和表现得益于ASHMAR公司所采用的涡旋气流吹扫技术，能在极短的时间内对样品进行浓缩，并保证较高的回收率。以用户为导向的设计特点● 透明水浴创造性实现了样品浓缩过程的可视性,不必中断查看● 可拆卸式吹气孔,随时可调的吹气孔位置● 选配自动调压模式之后的气流阶梯模式，提高了自动化程度，优化了浓缩进程● 具有即插式进气口、即插式排水口、水浴照明系统以及大尺寸彩色触摸屏控制等特点灵活的配置● 多种仪器型号满足不同应用● 多种试管架和样品管配置● 多种功能模块可以选配(自动调压等模块)● 适配QuickTrace/FSE等仪器2涡旋混合器丨WirbelMixerWirbelMixer是ASHMAR SCIENTIFIC出品的一款涡旋混合器，它能广泛应用于生物化学、基因工程、医学等实验的需要，将所需混合的液体、粉末以及高速旋涡状形式快速、均匀、彻底的混合，提高实验效率和准确度。以用户为导向的设计特点● 大尺寸屏幕，方便用户查看与操作● 图形可视化操作，自动执行● 可调速控制，选择适合的混合方式● 科学的动力学设计，提供稳定的操作平台灵活的配置● 多种试管和样品管配置● 支持多种语言● 适配VortexVap/Smaasher等设备3全自动固相萃取仪丨QuickTrace S系列QuickTrace S系列是ASHMAR公司出品的全自动固相萃取仪，利用QuickTrace S全自动固相萃取仪可以轻松高效地萃取所需的分析物。 QuickTrace S可以实现SPE全部步骤(活化、上样、淋洗、吹干、洗脱等)的自动化，减少溶剂消耗量，确保高回收率，提高可重复性。以用户为导向的设计特点● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点灵活的配置● 多种通道满足不同应用● 多种试管架和样品管配置● 0.6ml-20L上样体积配置● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器4应用领域水质监测、土壤监测、食品、农产品、化工行业等 阿斯曼尔科技是以样品前处理设备为核心的科学设备生产商，坚持以用户为导向的设计和灵活的多功能配置，正持续推出多款先进、实用、高效的科学设备和设备解决方案。更多设备和解决方案需求，欢迎联系我们！

EXPEC 790S 超级微波化学工作站小微作为谱育家族的新成员，微波界的猛男（低调），于最近推出了试用活动，开启了它的全国巡回旅行。一经推出，小微就收到了来自全国各地客户的热情招待，超过50家客户报名参加，纷纷邀请小微做客，展现它的实力。在试用的过程中各位老师也深入感受到了小微迅猛的消解实力、安全稳妥的性格、便捷的体验，一致给予好评。让我们跟随小微的脚步来看看这一路上遇到了哪些奇妙的经历吧！“1第一站本月我们的第一个客户是某疾控中心。设备刚一到达现场，实验室老师就拿出了50多个花生样品要考验我们的实力。花生样品是高油脂的样品，虽然有难度，但是传统微波在消解的时候一般问题也不大。我们是超级微波，因此就把挑战进行了升级，每个样品取0.8g！并且不能够预消解！由于超级微波具有300℃@200Bar的消解条件，这都不是难事。50个样品使用石英消解管进行消解，不到半天时间就完成了，加标数据也都在范围内。小微首战告捷！Oh yeah!“2第二站第二站为某省食药的客户，他们已有一台普通微波消解仪，但在使用过程中发现如果使用微波消解-原子荧光联用的方法测砷，就会出现回收率偏低的情况，其主要原因是食品中的砷以有机和无机两种状态存在，如果只是在180℃下消解就会出现有机砷无法被氧化的情况，以至于不能被还原剂还原而造成回收率低。而超级微波可以达到300℃@200Bar的消解条件，我们将条件设置到240℃@15min进行消解，消解状态良好，测试结果完全满足要求。小微再次出色地解决了客户的难题，信心更足了!“3第三站第三站为某市疾控。主要样品为化妆品，客户实验室有三台进口的普通微波消解，其中两台为高通量40位消解仪器，一台12位的高压设备。化妆品样品种类繁多，其中以眼影，眉笔，口红等彩妆最难做。“我们只能使用12位高压转子消解彩妆，高通量的转子无法达到良好的效果”，其工作人员表示。传统的超高压转子工作温度不超过250℃，而超级微波的消解温度可以达到280℃，即使最难操作的化妆品也能消解干净，并且也无需进行样品分类，所有化妆品都可以在一起消解，最高可以达到24位的消解通量。实际样品类目回顾这些经历，小微感到十分欣慰，为客户解决了消解难题，获得了许多认可，自己也得到成长。小微的旅程才刚刚开始，还要去见见更大的世界，挑战更多的消解难题，欢迎邀请小微去做客！

质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节，关系到产品、企业甚至整个行业的发展，而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用，不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。　　据了解，人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析，如药物代谢研究、违禁药鉴别和食品的安全检测，通常要求使用固相萃取柱做样品预处理去掉绝大部分杂质,以确保分析检测的精确性和灵敏度，也最少程度污染昂贵的仪器。　　但是，作为固相萃取柱的主要类型，石墨、聚合物和硅胶基质的“三国演义”，已慢慢呈现出硅胶基质独步天下的局面。尤其是当科奥美萃在全球率先推出以球形B型硅胶作为材料骨架的固相萃取产品之后，彻底改变了原有硅胶基质不规则、无定形等属性所带来的影响。　　球形B型硅胶固相萃取产品键合技术好，因此保证了其对于分析物样品的处理能够达到高回收率，低干扰的效果。采用球形B型硅胶固相萃取产品的InnovationTM 系列，经过多方测试得出以下结果：PSA固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，乙酰甲胺磷回收率85% Aminopropyl固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，乙酰甲胺磷回收率85% C8+SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% C18固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，三烯类仨环抗抑郁药物回收率(pH10上样)95% 羧酸型WCX固相萃取柱上司来吉兰(Seligiline)回收率(pH1上样，500mg/3cc)95% EDTA型WCX固相萃取柱上百草枯和敌草快回收率(pH7上样，500mg/3cc)95% Phenyl固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，三烯类仨环抗抑郁药物回收率(pH10上样)95% DEAE固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率95% SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% C8+SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% Cyano固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，三烯类仨环抗抑郁药物回收率(pH10上样)95% Diol固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，Fk506回收率(pH10上样)95%。　　可见球形B型硅胶不论在清洁度还是在回收率上均能够帮助使用者获得最佳效果。　　而且球形B型硅胶的压力降小，通透性好，对血浆等较为粘稠的样品很好操作，没有无定形无机硅胶固相萃取产品经常会发生的粘稠样品阻塞问题。因此球形B型硅胶固相萃取产品可以保证在背景清洁效果的条件下，有效的减少发生粘稠样品阻塞问题，既保证了实验效果，又达到了保护仪器的目的。　　在此基础上，无锡科奥美萃生物科技公司(Chrom-Matrix Inc.)使用高纯度球形B型硅胶和独一无二的键合技术研发出InnovationTM 系列的17种固相萃取柱能够适用于顾客的绝大部分应用，在国内国际竞争中，产品质量和成本上有明显的竞争优势：　　1) Chrom-Matrix Inc.使用B型高纯度球形硅胶 　　2) 键合技术好，因此在SCX、WCX、WAX、SAX、PSA、aminopropyl、C8+SCX、C8+SAX (or WAX) 上Chrom-Matrix Inc.独步天下 　　3) 分析物样本在Chrom-Matrix Inc.的产品上回收率高、干扰少 　　4) 有LC/MS/MS，GC/MS和其他技术提供售后服务。　　科奥美萃所研发的以球形B型硅胶为材质的InnovationTM 系列萃取产品，充分考虑了各类企业、机构、部门等在实际操作中的应用需求，因此对于检测效果能够达到更佳的状态，以保障检测工作的顺利执行，为安全检测的效果提供有效的保证。

《中国药典》2020年版实施已有10个月，岛津技术人员在客户回访、学术会议、技术交流会上遇到多位客户反馈项目检测难点，其中对于如何选择合适前处理方法存在较大障碍，希望能提供典型品种使用不同前处理方式比较的应用文集。 岛津始终致力于难点项目应对，近期SGLC（岛津（上海）实验器材有限公司）应用工程师整理常用药材和饮片禁用农药检测案例，推出《中药禁用农残应用方案》文集（文末下载），收载同品种不同前处理方法确认情况，希望为广大客户在项目应对上提供参考。 应用文集案例内容 每一个应用案例包含内容：色谱分析条件质谱分析条件MRM参数（提供多对监测离子对供定量和定性分析选择使用）供试品溶液制备流程基质加标回收结果及其重复性结果 人参应用实例 2341通则第五法共收载了5种前处理方法，如何判断对一特定基质，五种前处理方式的优劣呢？可以通过基质加标样的测试，考察基质干扰、加标回收率和仪器污染等指标进行综合判断。以下展示的是文集中人参案例，回收率比较如下： GC-MS/MS法30 种禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图（以甲胺磷浓度计：50 ng/mL） 不同前处理方法35个化合物单体回收率 从回收率角度，人参分别使用“4.3方式一”和“4.3方式三”进行前处理，使用气质联用法检测，基质加标回收率均能满足药典要求（70%-120%），但以“4.3方式三”进行前处理，绝大部分化合物获得回收率高于“4.3方式一”。 LC-MS/MS法35 个禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL） 从回收率角度，人参使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”进行前处理，使用液质联用法检测，“4.3方式二”基质加标回收率均能满足药典要求（70%-120%）。但采用“4.2 QuECHERS”前处理方式，有4个化合物回收率低于70%，其中杀虫脒低于40%，可能与硅胶吸附了部分农药有关。从回收率角度，使用液质联用法检测禁用农药残留量时，人参品种使用“4.3方式二”进行前处理更加合适。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

9月23日完成了圆满的直播，后台总有老师问：坛墨今年还会直播讲课吗？土壤中六价铬标物什么时候上架？六价铬测定的操作过程有没有详细的介绍？应广大老师要求，2021年9月23日，坛墨质检邀请了上海市环境监测中心工程师—王燕萍老师来和各位老师们一起连线直播—土壤和沉积物中六价铬的测定（HJ 1082-2019），直播围绕标准编制过程、方法适用范围、方法原理、配套管理标准情况、实验部分、质量保证和质量控制等问题与老师们一起探讨研究。 （本文篇幅较长，建议收藏慢慢阅读）王燕萍 老师 上海市环境监测中心工程师环境监测“三五人才”技术骨干 主要从事环境中金属元素监测工作，主持和参与《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019）、《空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 657-2013）、《水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 748-2015）、《苔藓 重金属的测定》等多项国家标准编制；参与“大气中铅的快速监测方法比对验证”、“燃煤电厂及锅炉颗粒物中铅及其它痕量元素排放状况”、“十二五上海市土壤调查”、“PM2.5源解析”等多项专项工作；完成上海重金属污染控制与资源化工程技术研究中心的《土壤重金属污染情况的检测与评估》开放课题项目；参与撰写国家监测总站的“土壤监测”书籍中的部分内容。 直播回顾 9.23直播回放—土壤和沉积物中六价铬的测定（HJ 1082-2019） https://www.gbw-china.com/ns_detail/957.html 答疑解惑问六价铬样品需要当天分析吗？王燕萍老师：HJ1082测定的是干样，制备好的样品不用立即分析，试样溶液也不用当天分析，具体保存条件和保存时间请参考相关标准。问pH对测定结果有何影响？王燕萍老师：提取液的pH值一般在13以上，调节试样溶液的pH值对测定结果没有显著性影响，但考虑到强碱性溶液对仪器有损伤、六价铬在酸性介质中不稳定、不同样品提取液与工作曲线溶液酸碱度不一致等因素，故在方法中规定将pH调节到近中性。问氯化镁加入400mg,那带结晶水的氯化镁需要考虑增加到600mg吗？会不会有影响？王燕萍老师：400mg是指无水氯化镁，有结晶水的需进行换算。问六价铬提取不出，回收率低，如何消解才能更准确？王燕萍老师：预处理过程对提取回收率的影响很大，一般是三方面：是否充分搅拌、提取温度、提取时间，应根据实验室具体情况对这些条件进行细化研究。问测定时随着测定进行，吸光度发生漂移，逐渐增大是什么原因？王燕萍老师：试样溶液固体含量很高，吸光度漂移可能是因为分析过程中盐类在燃烧头沉积，可在分析试样间隙进稀酸溶液进行清洗。问加酸后出现沉淀是正常现象吗？王燕萍老师：属正常现象。问如果样品制备好，没有放冰箱保存，常温下保存期多久？王燕萍老师：标准中要求放冰箱中冷藏保存。问低含量质控样平行不好，如何解决？王燕萍老师：应检查实验室检出限是否满足方法要求，选择合适浓度的质控样。问标曲做的时候也会混浊怎么处理？也是过滤吗？王燕萍老师：工作曲线溶液也要抽滤。问加热时温度过高，比如溶液沸腾的话会不会影响结果？王燕萍老师：加热过程中要保证溶液不会溅出。问Cr属于高温元素，灵敏度比较低，且不稳定，能否用ICP进行测试，ICP测Cr灵敏度还不错，但ICP上机易熄火，参数如何调整比较合适？ 王燕萍老师：从原理上讲可行，但不属于本方法范畴。看完王燕萍老师有关土壤中六价铬的课程之后是不是跃跃欲试呢，可以来参加我们坛墨第五届工程师大赛！本次大赛项目：土壤中六价铬的测定奖励内容：1000元/组/单位（本次大赛以单位形式报名，每组不超过3人，报名后每单位赠送1000元坛墨产品代金券）

传统上，HPLC一直是药品生产设备残留活性药物成分（API）清洁验证（Cleaning Validation）最常用的定量分析方法。近年来，制药生产商、监管机构和行业偏爱的清洁验证分析方法已经从HPLC改为总有机碳TOC分析方法。这种改变的原因包括但不限于更好地表达了设备生命周期的清洁工艺、降低成本、提高生产力，从而提高利润。对那些采用HPLC方法进行清洁验证的制药生产商而言，接下来的问题是：从HPLC方法改为TOC方法进行清洁验证的最佳实践做法是什么？考虑采用TOC方法开展清洁验证的第一步是研究TOC代替HPLC的可行性。下面是研究采用TOC分析进行清洁验证的可行性时需要考虑的三个主要因素：➤清洁工艺/样品相容性➤清洁限值可接受标准➤产品回收率/溶解性清洁工艺/样品相容性在清洁工艺/样品相容性方面，TOC分析要求采用样品水溶液对TOC进行定量。有机溶剂，如甲醇、乙醇和异丙醇不适合测定TOC。如果现有清洁周期最后清洗时采用水溶液，不含任何有机溶剂，则TOC分析可能是可行的方法。如果现有清洁工艺确实使用有机溶剂，则该工艺在最后是否可以改用水进行清洗？清洁限值可接受标准当制订清洁验证TOC限值可接受标准时，假设的是最糟糕的情况。这意味着假设毒性最大的物质/API，它从前批次产品的最大允许残留（MAC）限值最低，假设清洁样品测定的全部TOC都来自于它。本质上，要适合TOC分析，这种物质的化学式中必须包含一些碳。根据API的MAC限值，可以根据化学式的碳含量，将产品限值转化为TOC限值。TOC方法要成为一种可行的清洁验证方法，这种新确定的TOC MAC限值必须在TOC分析仪的线性动态范围之内。产品回收率/溶解性采用TOC分析开展清洁验证时，关于溶解性的一个常见错误概念是溶解性是限制因素。传统上，不溶或难溶的化合物可以氧化，在低浓度时溶解，或者，必要时，利用温度、搅拌、化学和时间（TACT，temperature, agitation, chemistry, and time）方法对溶液进行预处理。例如，研究已经证明，传统上不溶或难溶的化合物，如布洛芬、阿奇霉素、淀粉和利多卡因几乎不需要对样品进行预处理或不需要进行预处理，就可以采用TOC分析回收，且具有非常出色的线性。一旦确定了可行性，必须开展回收率研究，从而证明HPLC和TOC分析的回收率和线性相当。该工作需要配制最低MAC限值API储备溶液，浓度在前面测定的API TOC限值附近。例如，如果最低MAC限值的API是苯醌（C6H4O2 – 108.09 g/mol），产品限值是10 ppm，考虑根据分子量计算的苯醌碳含量是66.7%，则TOC限值计算值是6.67 ppm。知道这个限值后，回收率研究将挑战6.67 ppm限值以上和以下时HPLC和TOC的回收率和线性。在此实例中，挑战了TOC MAC限值以上和以下HPLC和TOC分析仪的回收率和线性。HPLC和TOC样品的结果如图1所示。从图中可以看出，同一样品TOC分析仪不仅线性优于HPLC分析，而且其回收率更符合要求。根据分析的回收率和线性数据，可以明确判断该API两种分析方法的等效性。如果回收率或线性未通过验收标准，可能必须采用TACT方法对样品进行预处理。图1继回收率研究之后，下一步骤是在HPLC和TOC上同时开展实际清洁样品的桥接研究。无论是淋洗样品还是擦拭样品，都需要在HPLC和TOC仪器上平行运行。由于清洁剂、赋形剂、填料等对TOC的贡献，预期TOC值等于或大于HPLC值。如果清洁样品HPLC和TOC方法都通过验证，则不需要开展其它工作。如果清洁样品HPLC和TOC方法都未通过验证，则必须对清洁工艺进行评估。但是，如果清洁样品通过了HPLC验证但未通过TOC验证怎么办呢？这种情况下最好的做法指南是什么？在HPLC结果通过而TOC结果未通过验收标准的情况下，使用TOC方法对工艺的理解更具有价值。采用HPLC对API定量，将设备放行用于生产，可能遗漏其它来源的残留污染。作为一种产品专属性方法，HPLC可能并不测定这些残留污染。这些残留污染对产品带来不良影响，影响产量、疗效或甚至消费者安全。TOC分析的数据可以表明该设备仍然不干净，从而触发对清洁过程的修改，再次使用TACT方法作为指南来降低残留污染。启动制定现有HPLC仪器和方法的MAC验收标准限值步骤1开展取样、限值和溶解性的可行性研究开展TOC仪器的IQ/OQ/PQ步骤2制定储备水溶液的API TOC MAC限值开展表明HPLC和TOC回收率的桥接研究步骤3准确度、精确度和线性对比确认结果满足验收标准完成实施TOC，更改SOP从HPLC改为TOC方法进行清洁验证时的步骤和最佳做法一旦可行性、回收率和桥接研究都表明使用TOC分析进行清洁验证的效果良好，则可以更改内部标准操作程序，从而反映新的工作流程，将设备放行用于生产。上图总结了从HPLC改为TOC方法进行清洁验证时的步骤和最佳做法。这种新的分析方法的优点包括缩短样品分析时间、降低易耗品成本和提高生产力。原文英文版刊登于《美国实验室》杂志2018年1/2月刊◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

碳硫分析仪对燃烧碘量法测钢铁中硫准确度 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响：燃烧碘量法测钢铁中硫的含量因其操作简便，测定快速是目前工厂中测钢铁中硫含量应用最广的分析方法。但该法测定硫受炉温，助熔剂等各方面因素的影响，硫的回收率较低，一般小于 90%，有时仅 60~70%。因此掌握好分析条件事关重要。为了提高该法测定硫的准确度，查阅了有关资料，南京麒麟分析仪器有限公司专业生产的碳硫分析仪现场进行了对硫的试验。 实验：对于同一个标样（含硫为 0.033%）实验过程中发现滴定速度是非常关键的操作高硫试样尤其如此。为此进行了实验，结果表明通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等 30 秒后滴定，回收率会降低近 30%，而预置（预置一部分碘标准溶液）80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好，即使暂时过量也不致影响结果。1、燃烧温度时硫回收率的影响 硫在钢铁中存在的形态较稳定，需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在 1399℃时硫回收率可达 90-96%，在 1450~ 1510℃时约 98%。国外采用高频炉燃烧硫有较高的回收率。用管式炉燃烧时，炉温很难达 1350℃但应根据不同材料，燃烧时尽量提高炉温，一般铸铁 1250℃，普通钢，低合金 1300℃，高速钢，耐热钢 1300--1350℃，另外还必须确保一定高温持续时间，使硫充分氧化。由于目前我国采用管式炉较多，我们在管式炉实验中燃烧温度 1350℃比 1250℃的回收率要高 5%左右。2、通氧流量对硫回收率的影响 燃烧时通氧流量也是不可忽视的，氧气流量小试样燃烧不完全使结果偏低，氧气流量过大，使一部分 SO2 继续氧化为 SO3，而 SO3 不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min，碳钢为 1.0~2.0l/min，所的得回收率较高。为了方便一般选用 1.5~2.0l/min 氧气流量为宜，在实际操作中应采用&ldquo 前大氧，后控气&rdquo 的供氧方式，它即可有效的提高试样的燃烧速度和温度，有利于硫的充分氧化，又可确保 SO2 的完全吸收，有利于滴定反应的顺利进行。2结论 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响。硫的转化率往往只是在某特定条件的一定回收率。因此只要掌握好分析条件，使标准钢样与未知试样在燃烧温度上尽量高且一致，选择的溶剂一致且加入量相同，滴定速度开始时宁快勿慢，氧气流量控制一致等因素掌握好，准确度会高，再现性会好的。南京麒麟分析仪器有限公司2012.06.18

Supelco新推出的Supel QuE Verde是由改进的新型石墨化碳黑，Z-Sep+和PSA三种填料混合而成。新型的石墨化碳黑填料可以有效保留色素，而不影响平面农药的回收率。而Z-Sep+是在硅胶表面双重键合了氧化锆和C18的新型填料。氧化锆可以保留脂肪和类固醇，而C18可以保留疏水杂质。混合填料中的PSA则可以有效去除酸性物质的干扰。这种新型的SPE产品在处理色素含量较高的复杂基质时可以保留95%的色素，而分析的农药回收率在70%～120%之间，特别是较难处理的平面农药，比传统的石墨化碳黑SPE产品的回收率要高。?参考AOAC 2007.01方法使用Supel QuE Verde来分析有?机菠菜和采摘的牛至叶中的农药。先用乙腈提取有机菠菜和牛至叶。详细的实验步骤和色谱条件可以在下图中找到。将50ng/ml的农药混标加到乙腈提取液中。最后的提取液稀释三倍，进入GC-MS分析，GC色谱条件也可以在图中找到。??结果显示Supel QuE Verd可以去除大量的干扰物质，样品经过处理后在GC-MS全扫描模式下具有极低的背景值。加标的12个农药响应值很好，回收率较高。同时我们也评估了Supel QuE Verd去除菠菜和牛至叶中色素的效果，我们用光谱法同时测量了经过Supel QuE Verd处理过的提取液和最初的乙腈提取液分别在664nm，647nm和630nm处的吸光值。结果表明Supel QuE Verd去除了大于95%的色素。下图是用Supel QuE Verd净化加标农药混标提取液的回收率。可以看出所有农药的回收率在70%到120%之间。 绿色植物用不同填料处理后的净化效果，可以很明显看出Supel QuE Verde可以去除更多的干扰杂质。? ?结论由于平面农药如六氯苯和百菌清等和石墨化碳黑的表面有较强的相互作用，因此在去除色素的同时又要保证农药的回收率是比较困难的。而经过实验证明，Supel QuE Verde既可以有效的去除色素，而且又能提供较高的农药回收率，是非常有效的分析绿色植物的前处理产品。更详细的应用资料，可以访问以下链接http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/analytical-chromatography/analytical-products.html?TablePage=120095318产品信息产品描述包装产品编号Supel QuE Verde净化管, 2mL100支/盒55447-U Supel QuE Verde净化管, 15mL50支/盒55442-U 关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。?

苯并(a)芘，是一种含苯环的稠环芳烃，英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，污染广泛且污染量大，致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中，脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质，尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时，苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10～20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法，采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩，乙腈复溶，高效液相色谱检测，外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间，RSD值小于5%，说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱：500mg/6mL 正己烷（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 乙腈（色谱纯） 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中，加入10ml正己烷，涡旋溶解0.5min，全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，将待净化液全部过柱，用6ml正己烷淋洗柱子，弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈复溶，过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱：500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm，发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图（1.0 ng/mL） 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率，本实验取1 g油脂样品，加入苯并(a)芘标准品（1.0 ng）进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值（n=3） 序号 化合物 回收率（%）样品1 回收率（%）样品2 回收率（%）样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化与浓缩，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

&mdash &mdash &ldquo 国产好仪器&rdquo 活动约稿　　一次，河南某食品加工企业的实验人员反映某进口品牌旋蒸在实验结果稳定性方面优于我们的旋蒸EV341。　　出于为客户负责的简单目的，我登上了从北京南下中原的列车。实验人员反映，设置完全一致的实验条件，在做食品中农药残留分析时，使用进口旋蒸浓缩的样品回收率比较稳定，而使用国产旋蒸的样品回收率忽高忽低。　　从表面上看，实验参数的设置确实都一样：同样的水浴温度、同样的旋转速度、同样的冷却水温度，在仔细了解后发现，样品提取采用乙腈、甲醇等沸点较高的溶剂时，回收率相对较高，而使用丙酮、二氯甲烷这些沸点较低的溶剂时，回收率相对较低，问题的原因呼之欲出了，旋蒸系统内部的真空度是回收率不稳定的&ldquo 元凶&rdquo 。　　旋蒸的基础是减压蒸馏，真空度控制是旋蒸的灵魂，温度和转速等参数是我们可以观察到的，而真空度的差别通常是看不到的。进口品牌的旋蒸配置了内置的真空控制装置，可以根据溶剂的不同选择适合的压力进行蒸馏，而我们的旋蒸是不加控制，任凭真空泵发挥它的最大能力，这就使得在浓缩低沸点溶剂时蒸馏过快造成一些半挥发性有机污染物被快速蒸馏的溶剂带出，进而造成回收率偏低。给我们的旋蒸配上我们的真空控制器VC1000，并且为每种常用溶剂的蒸馏设定适合的真空度条件，问题便迎刃而解了。　　用户在预算充足的情况下选择购买高端的进口旋蒸，真空控制器一般会作为非常重要的配置。当价格成为影响购买的主要因素时，如果用户的用途比较单一，我们可以通过选择合适的真空泵来提供适当的真空度，真空控制器这项看似是锦上添花的昂贵配置可以被省掉 但是当蒸馏的溶剂很多样时，可调节真空度的真空控制器就发挥出了作用。这样的配置，可以为客服提供更灵活的解决方案。　　实验人员对我们的产品性能认可了，而我们的性价比优势非常明显，加上我们在国内更为完善的售后服务网络，用户最后选择我们的产品就完全没有悬念了。　　作者：北京莱伯泰科有限公司应用工程师 刘艳

2019年4月21日-23日，由中国化学会主办，中国化学会色谱专业委员会、中国科学院大连化学物理研究所、复旦大学承办，上海分析仪器产业技术创新战略联盟协办的“中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在上海光大会展中心国际大酒店隆重召开。 作为两年一度的色谱行业盛会，来自色谱分析领域的近千名专家学者、企业代表参加了此届会议，并且邀请到多位院士和国际zhu名学者作大会特邀报告，为广da色谱工作者提供相互交流的平台。第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会开幕式 迪马科技作为全球ling先的色谱消耗品制造商和供应商，在37号展位为与会者现场展示了气/液相色谱柱、SPE前处理小柱、ProTrap热解析管、醛酮类气体样品采集管、xStandard化学标准品、样品瓶及针头式滤器等诸多色谱消耗品和解决方案，助力本次色谱盛会。气/液相色谱柱 迪马科技成立于1993年，专注色谱消耗品二十多年，拥有众多气/液相明星色谱柱产品，特点如下： DikmaCap DM系列毛细柱 高性价比，超低柱流失DikmaCap DM系列毛细柱是迪马科技产品中的jiao佼者； 每一根毛细柱都会进行检测，测定其涂渍效率、选择性、膜厚度、惰性和流失水平； 低流失水平降低了检测器噪声，信噪比好，使得测试结果更准确、重复性更高 液相色谱柱 多款液相色谱柱：Endeavorsil(奋进)色谱柱，Navigatorsil(领航)色谱柱，Leapsil(飞跃)色谱柱，Diamonsil(钻石)色谱柱，Inspire(英帕尔)色谱柱，Spursil(思博尔)极性改性的通用型反相色谱柱、聚合物基质液相色谱柱等，ling先的色谱柱填装技术、独有的键合和封端技术确保色谱柱的稳定性、重现性和寿命。气/液相色谱柱SPE前处理小柱 样品前处理作为分析检测的重要环节一直备受分析工作者关注，迪马科技也一直致力于样品前处理新技术和新产品的开发，展会现场展示了ProElut SPE柱、QuEChERS多农残分析方法包等多款样品前处理产品及配套分析方案。/相色谱ProTrap热解析管 ProTrap热解析管：具有回收率高、线性良好、空白干扰低、密封性好的优势，用来富集空气或其他样品中挥发性和半挥发性有机物。气/液相色谱柱醛酮类气体样品采集管 ProElut-Silica DNPH醛酮类气体样品采集管：产品稳定性好、回收率高，方法重现性优异、满足HJ/T 400-2007、HJ 683-2014、EPA Method TO-11A等标准方法。xStandard化学标准品 紧密跟踪2018、2019年新发布的环境、食品等国标和行标，迪马科技全新定制了相应xStandard混标：挥发性有机物、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、硝基苯、偶氮、农残、兽残、石油烃类等。混标严格符合标准中组分、浓度、溶解溶剂的要求，极大节省了分析工作者配制混标的时间，提高工作效率。 另外，迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标定制服务。样品瓶＆针头式滤器2 mL 螺纹广口瓶 组装好的瓶盖和垫，方便直接使用 带书写处，方便铅笔等标记（可选） 适用各种型号自动进样器 严格的品质保证，每批产品尺寸完全一致ProMax针头式过滤器 多种滤膜材质 用于HPLC、GC 前处理样品及溶剂的过滤 超洁净聚丙烯壳体，低溶出物，适合于痕量分析 会议期间，与会专家和学者纷纷到访迪马展台，对迪马科技近26年来在色谱分析行业不断推陈出新的产品和取得的成绩，表示极大的认可和赞赏。为期三天（4月21日-23日）的中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会仍在如火如荼的进行，迪马科技的精彩也将继续呈现，期待您的到来。会议期间，与会专家和学者纷纷到访迪马展台，对迪马科技近26年来在色谱分析行业不断推陈出新的产品和取得的成绩，表示极大的认可和赞赏。为期三天（4月21日-23日）的中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会仍在如火如荼的进行，迪马科技的精彩也将继续呈现，期待您的到来。