回收率

大家好，这段时间我在做一个药的液相分析方法学考察，对于回收率有些概念模糊的地方。我在网上看到了有人对于绝对回收率、相对回收率和提取回收率的解释，我还是有些疑问，想跟大家讨论一下。首先我附上别人对于这三个概念的解释，如下：1、绝对回收率：考察测定结果与“真值”的接近程度，从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。应选用高、中、低三种浓度分别进行考察，绝对回收率一般要求在50%~80%。2、提取回收率：空白基质中定量加入药物，经处理后与空白基质处理后加入相同量药物的比值。绝对回收率与提取回收率的关系：绝对回收率=提取回收率 / (1-基质效应)对于液相色谱等而言，基质效应为0，此时，绝对回收率等于提取回收率。3、相对回收率（又称方法回收率），从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%，低浓度（定量限）应在80~120%。绝对回收率和提取回收率好理解，就是提取回收率和相对回收率的概念有些不好区别了。有人说相对回收率=测定浓度/标矢浓度，也有人说提取回收率=相对回收率，大家看法如何？相对回收率是如何测定的呢？是将已知量的药物添加到生物基质中处理得到的峰面积代入到标准曲线得到的浓度与设定浓度的比值吗？

回收率和加样回收率是相对回收率，回收率是在空白基质中加入药品，加样回收率则是在已知浓度样品中加入药物，主要考察准确度。提取回收率（萃取回收率）是绝对回收率，是用药品加血浆经萃取处理后的进样峰面积除以该药品溶液直接进样峰面积的比值，一般来说，该比值不可能超过100%，能做到80%就不错了。

（一）用于评价样品和内标等的回收程度，一般用绝对响应（峰面积或峰高）直结计算，与方法的灵敏度很相关。绝对回收率：考察测定结果与“真值”的接近程度，从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。应选用高、中、低三种浓度分别进行考察，绝对回收率一般要求在50%~80%（这个数值范围书上是这么写的，不过，个人认为接近100%更好，太低的话，比如说20%等，可能方法就不容易建立，此时，应更投提取体系，或者是采用反提法等）。提取回收率：空白基质中定量加入药物，经处理后与空白基质处理后加入相同量药物的比值。绝对回收率与提取回收率的关系： 绝对回收率=提取回收率 / (1-基质效应)对于液相色谱等而言，基质效应为0，此时，绝对回收率等于提取回收率。（二）用于评价方法的准确度，等同于相对偏差的作用，用测定所得浓度结果去计算。相对回收率（又称方法回收率），从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%，低浓度（定量限）应在80~120%。

关于加标回收率有空白加标回收率和样品加标回收率之分。但是空白加标回收率是指在没有被测物质的空白样品基质加入标准物质，个人认为是指除样品以外的溶剂，即跟做标准曲线一样的方法做加标回收率。所以我觉得这个方法，没有考虑进入样品基质对结果的影响。那么请问，空白加标回收率适用于什么情况？是否样品加标回收率更科学，合理。大家能否给出高明的见解。

大佬们，不知道我对回收率理解对不对：回收率的空白加标和样品加标是两种质量控制，（一个是对空白的控制，就是实验误差。样品是有一个提取的过程）感觉不能相互替代吧。

方法回收率与加样回收率有什么区别？有人写方法回收率，有人写加样回收率？两者操作上有什么区别呢？

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。一. 加标回收的一般情况： 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 二. 加标回收的计算：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%。加标使用的前提条件：一般对加标回收率的解释是：“在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此,使用理论公式时应当满足2个条件：① 一样品的子样取样体积必须相等； ② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。三、进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：（一）、加标物的形态应该和待测物的形态相同。（二）、加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下有如下规定：① 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，应注意对样品容积的影响。② 当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。③ 在任何情况下加标量均不的大于待测物含量的3倍。④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。⑤ 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。（三）、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定：对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。

绝对回收率和相对回收率的区别是什么？怎么做？

偶氮的加标回收率怎么做？就比平时做回收率多放个没有偶氮的面料进去做吗

总部来我们这检查时，检查准确性就测回收率，回收率好准确性就一定好吗？？？还是用回收率来检验化验员的操作水平？？？

我依据国标21911检测邻苯，做加标回收，过于回收率的问题有点迷糊，请各位给指点一下：原样A1.23毫克/升，加标准夜1毫升1.02毫克/升，得结果2.04毫克/升。回收率：（2.04—1.23）/1*1.02对不对？根据国标是直接液液萃取取5毫升样品加5毫升正己烷，计算回收率和体积有没关系？我弄不清楚了。

各位大佬，在色谱中，使用内标法定量时，内标物可以在预处理（预处理为固相萃取）前加吗？这样的话可以用作定量分析吗（有内标标准曲线）？这样能得到待测物的回收率吗？另外进行加标回收率的时候，可以用平行样来当做加标样品吗？有点想不明白了(／_＼)

在测得重金属回收率后，若回收率不是100%，在测定样品时结果是不是还要除以回收率？有没有响应的标准或文献，请教各位

回收率包括绝对回收率和相对回收率。 绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。　 　相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 　　1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药，按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定。 　 　2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。

请教大家一个问题：空白加标回收率和样品加标回收率以及仪器回收率之间的主要区别是什么？仪器回收率的测定详细步骤是什么？仪器回收率作用是什么？回收率测定中加标是在样品处理前加还是在处理后加？

空白回收率和加标回收率需要配浓度梯度吗？

请问各位版友在用AFS测定As、Hg回收率时，回收率一般在什么范围内呢？我做Hg的回收率为什么都有120多呢？奇怪！

[color=#000000]非色散原子荧光光度计测食品中砷的含量的时候什么是加标回收率，加标回收率怎么计算的，新手求指教[/color]

烷基汞混标做加标回收乙基汞不出峰，而且回收率低，请问各位大神烷基汞加标回收率大概能做到多少，有没有提高回收率低办法

按照GB/T 5009.11-2003 测试食品中的无机砷，发现有些样品的回收率特别低，如：鲜蛋样品本底值为0 回收率（加标量为1.6ppb）为15%、冻猪肉样品本底值为0 回收率（加标量为1.6ppb）为10%、冻罗非鱼样品本底值为0 回收率（加标量为1.6ppb）为12%、鲜猪肉样品本底值为0 回收率（加标量为1.6ppb）为10%。有些样品的回收率在正常范围60%~120%，如大米、小米、米粉、卤蛋、午餐肉罐头等样品。这些样品都是同一时间处理， 同一时间上机测试。这是为什么？该怎么解决回收率低的问题？

做正己烷的回收率时，回收率低，怎么回事？

加标回收率1.加标回收率的作用加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。2.加标回收率的含义加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为:回收率　P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3.影响加标回收率值的因素3.1分析方法及实验条件有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大,例如:水中硫化物的测定。3.2样品中的本底值一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。3.3加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4～0.6倍之间为宜;c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。4.如何进行加标回收率的测定加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。一般情况下规定:a.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;b.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标;c.一般加标量不得大于待测物含量的3倍;d.加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;e.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。5.加标回收测定结果判断结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断,或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时,可按95%～105%的域限做判断标准,超出此域限的,再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P,计算公式为:P下限=0.95-t(n,p)Sp/DP下限=1.05-t(n,p)Sp/Dt(n,p):为自由度为n，概率为P的t值；Sp：为加标回收量的标准偏差；D：为加标量或预期回收量。

做回收率时，加标量的大小对加标回收率的高低有什么影响？

基质效应与回收率有没有关系，如何基质增强回收率会不会也变大，或者基质抑制回收率会不会减小？

做了几个蔬菜品种的加标试验，芹菜、黄瓜、西红柿、胡萝卜加二嗪农、甲基对硫磷0.12mg/kg，回收率为西红柿、黄瓜、胡萝卜回收率为100%，芹菜的二嗪农回收率为110%，甲基对硫磷为200%，实测值为0.23mg/kg，这是怎么回事？

请问一下，我买回来的河流沉积物中重金属标样Cr的浓度为30±2（ppm），我标土实际测出来的值为23ppm，那我回收率是直接23/30=77%, 还是说23/28=82%呢，因为这两种情况回收率是不一样的。

大家一起讨论一下吧，关于回收率的问题。回收率，一般指的是加标回收率：往待测样品中加入一定量的已知标准溶液，进行一系列前处理后，上机测定，回收率=（加标样品所得到的结果-没有加标样品的测试结果）/加入标准的量。以上的计算，所用的校正曲线应该为标准曲线，即绘制校正曲线所用的标准溶液没有经过前处理，直接上机测定。但是，如果方法要求使用工作曲线，也就是标准溶液也要进行一系列前处理，得到工作曲线。这种情况下，利用工作曲线进行待测样品的计算，得到的结果应该为样品进行前处理之前的含量，因为使用的工作曲线也经过了一样的前处理。请问，如果使用工作曲线，是否就无法计算回收率了？要另外做一条标准曲线，进行回收率的计算？但是看了一些文献，似乎不是这样，他们似乎也用了工作曲线计算回收率。请大家一起讨论一下！

各位仁兄：我现在做甲胺磷（30%回收率），乙酰甲胺磷（30%回收率），氧乐果（25%回收率)，水胺硫磷(90%以上）回收率太低怎么办？求教

参考YY/T-0927-2014，以生理盐水为基质，利用真空干燥箱测定DEHP的加标回收率，回收率达不到要求，做三平行时，总是一个样回收率特别高，高于130%，另一个回收率偏低，不到75%，请问是哪里出现了问题？

在做回收率时，回收率的大小是多少，就可以认为回收率符合要求