混合饲料

1g饲料（），加混合酸15mL（硝酸：高氯酸=1：5），过夜，石墨消解仪上，100度60min，130度90min，150度60min，最后呈现图中状态，是消解不完全吗？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311192140290532_6564_6237722_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

[b][font=宋体][size=14pt]2,3-二氨基萘[/size][/font][font=宋体][size=14pt]可见[/size][/font][font=宋体][size=14pt]分光光度法测定[/size][/font][font=宋体][size=14pt]预混合饲料中[/size][/font][font=宋体][size=14pt]硒含量[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][font=宋体]摘要[/font][font=宋体] 硒是动物体必需的微量元素，硒摄入量过多和过少都会造成机体的异常，对动物[/font][font=宋体]微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]中的硒进行定量测定以确保合理的硒添加量尤其重要。本文通过实验摸索最佳的[/font][font=宋体]衍生[/font][font=宋体]条件和方法学验证，建立2,3-二氨基萘[/font][font=宋体]可见[/font][font=宋体]分光光度法测[/font][font=宋体]预混合饲料中[/font][font=宋体]硒的[/font][font=宋体]含量，[/font][font=宋体]结果最佳的测定波长为378 nm，硒含量在0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]20[/font][font=Calibri] μg[/font][font=宋体]范围内[/font][font=宋体]符合朗伯比尔定律，线性回归方程为[/font][font=宋体]A[/font][font=宋体]=0.0607[/font][font=宋体]C[/font][font=宋体]x[/font][font=宋体]+0.0109，相关系数R[/font][sup][font=宋体]2[/font][/sup][font=宋体]=0.9997，方法的稳定性良好，检测限为0.0[/font][font=宋体]106[/font][font=宋体] mg/g，加标回收率在94%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]106%之间，平行测定的RSD均小于2%，与国标法比较的相对误差为。结果表明建立的方法精密度、准确性及稳定性良好，为[/font][font=宋体]微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]硒的测定提供一种更简便低廉的方法。[/font][font=宋体]关键词：[/font][font=宋体]二氨基萘[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]分光光度法[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]硒[/font][font=宋体]；预混合饲料[/font][font=宋体]1 引言[/font][font=宋体] 硒是动物体必不可少的一种微量元素，在动物体正常生理功能中发挥重要的作用。硒能提高动物体抗氧化能力、免疫力、抗炎功能等，对畜禽的生长发育、繁殖功能和生长性能有重要影响[/font][sup][font=宋体][1][/font][/sup][font=宋体]。有研究发现我国基础饲粮原料中的硒含量仅能提供猪和鸡硒营养需要的约1/4[/font][sup][font=宋体][2][/font][/sup][font=宋体]，而动物体硒的缺乏会导致多种疾病的产生，通过在动物饲料中添加矿物质微量元素硒以保证畜禽的硒营养需要是目前养殖业的重要途径[/font][sup][font=宋体][3,4][/font][/sup][font=宋体]。但是硒作为动物体的一种微量元素，饲料中硒添加过量会造成动物的中毒[/font][sup][font=宋体][5,6][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]配合饲料添加硒来源主要为微量元素预混合饲料和复合预混合饲料，[/font][font=宋体]因此对[/font][font=宋体]预混合饲料[/font][font=宋体]产品中的硒含量进行[/font][font=宋体]测定，能有效控制配合饲料中的硒含量[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 目前对饲料中硒的测定方法主要[/font][font=宋体]有[/font][font=宋体]氢化物原子荧光光谱法和2,3-二氨基萘荧光法[/font][sup][font=宋体][7][/font][/sup][font=宋体]，这些方法需要原子荧光光度计和荧光光度计，[/font][font=宋体]该仪器价格昂贵，用途单一，在[/font][font=宋体]饲料生产企业[/font][font=宋体]中普及率较低[/font][font=宋体]，因此开发[/font][font=宋体]一种[/font][font=宋体]对仪器要求低[/font][font=宋体]，实验中使用的试剂毒性小，[/font][font=宋体]适合普通饲料企业对[/font][font=宋体]预混合饲料中[/font][font=宋体]硒的测定方法[/font][font=宋体]有较大的实用意义。[/font][font=宋体]可见分光光度计仪器设备简单[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]价格低廉，[/font][font=宋体]饲料企业配置率高，易于推广。[/font][font=宋体]用分光光度法测硒是一种常用的方法[/font][sup][font=宋体][8][/font][/sup][font=宋体]，如3,3’-二氨基联苯胺分光光度法测定水质总硒[/font][sup][font=宋体][9][/font][/sup][font=宋体]、紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量[/font][sup][font=宋体][10][/font][/sup][font=宋体]、分光光度法测定富硒蛋粉中的硒含量[/font][sup][font=宋体][11][/font][/sup][font=宋体]等，[/font][font=宋体]经验证用[/font][font=宋体]3,3’-二氨基联苯胺[/font][font=宋体]分光光度法测定预混合饲料中硒稳定性差、干扰严重。经检索，当前[/font][font=宋体]2,3-二氨基萘分光光度法[/font][sup][font=宋体][[/font][/sup][sup][font=宋体]12～14[/font][/sup][sup][font=宋体]][/font][/sup][font=宋体]测[/font][font=宋体]定预混合饲料中[/font][font=宋体]硒[/font][font=宋体]含量[/font][font=宋体]的研究报道很少。[/font][font=宋体]本法[/font][font=宋体]在酸性条件下[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]四价硒与2,3-二氨基萘反应生成4，5-苯基苯并硒二唑[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]成4,5-[/font][font=宋体]苯并苤硒脑[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]能被分光光度计检测并符合朗伯比尔定律[/font][sup][font=宋体][1[/font][/sup][sup][font=宋体]5[/font][/sup][sup][font=宋体]][/font][/sup][font=宋体]，本文通过[/font][font=宋体]优化方法[/font][font=宋体]条件，为[/font][font=宋体]预混合饲料中[/font][font=宋体]硒[/font][font=宋体]含量[/font][font=宋体]的测定提供[/font][font=宋体]了一种操作[/font][font=宋体]简[/font][font=宋体]便、成本[/font][font=宋体]低廉[/font][font=宋体]、安全环保[/font][font=宋体]的方法。[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体] 材料与方法[/font][font=宋体]2.1 材料[/font][font=宋体]实验样品为市售微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]2.2 主要仪器与试剂[/font][font=宋体]TU-1901双光束紫外可见分光光度计[/font][font=宋体]（配[/font][font=宋体]1 cm[/font][font=宋体]石英[/font][font=宋体]比色皿[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]，北京普析通用仪器有限责任公司；BSA224S分析天平，德国Sartorius公司；PHSJ-3F实验室pH计，上海雷磁公司。[/font][font=宋体]硒标准贮备液：准确称取100 mg硒粉于100 mL烧[/font][font=宋体]瓶[/font][font=宋体]中，加入5 mL水和2 mL硝酸溶解，加2 mL高氯酸，置沸水浴中加热[/font][font=宋体]回流[/font][font=宋体]3 h，冷却后加入8.4 mL盐酸，置沸水中水浴2 min，用水移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，4 ℃保存，此溶液含硒100 [/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]/mL；硒标准[/font][font=宋体]中间[/font][font=宋体]液：精密量取2.00 mL硒标准贮备液至200 mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，此溶液含硒1 [/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]/mL[/font][font=宋体]，邻用新制[/font][font=宋体]；2,3-二氨基萘（DAN）溶液：称取0.1 g 2,3-二氨基萘于100 mL容量瓶中，加入50 mL 0.1 mol/L盐酸溶液，超声10 min至完全溶解，定容至刻度，摇匀，过滤，滤液移入分液漏斗，加入20 mL环己烷振荡2 min，待分层后弃去环己烷，水相重复用环己烷处理3次，水相放入棕色瓶中上面加盖1cm厚环己烷，在暗处4℃保存，此溶液[/font][font=宋体]有效期一周[/font][font=宋体]，且取用次数最多[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]次；盐酸溶液：3 mol/L；盐酸溶液：0.1 mol/L；氨水溶液：1+1；甲酚红指示剂：0.4 g/L；盐酸羟胺溶液：25 g/L，[/font][font=宋体]邻[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]新制[/font][font=宋体]；5% EDTA[/font][font=宋体]-2Na[/font][font=宋体]溶液。以上试剂盐酸和硝酸为优级纯，2,3-二氨基萘为荧光级(HPLC[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]97%)，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。[/font][font=宋体]2.3 方法[/font][font=宋体]2.3.1 样品处理[/font][font=宋体] 取待测[/font][font=宋体]微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]混匀[/font][font=宋体]，精密称取1.0 g（根据样品[/font][font=宋体]硒含量[/font][font=宋体]称取[/font][font=宋体]适宜的[/font][font=宋体]量）于100 mL烧杯中，加入10 mL水和15 mL硝酸，盖上表面皿，置电炉上加热并保持微沸30 min，取下用水移入200 mL容量瓶中，超声[/font][font=宋体]溶解[/font][font=宋体]5 min，用水稀释至刻度，摇匀[/font][font=宋体]，即为试样溶液[/font][font=宋体]。过滤[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]精密量取续滤液2.00 mL[/font][font=宋体]（以含硒量[/font][font=宋体]2～10ug为佳[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]于50 mL烧杯中，加入3 mL水[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]2 mL高氯酸，[/font][font=宋体]混匀，[/font][font=宋体]置电炉上加热由低温升温至高氯酸冒浓白烟并保持冒烟5～10min[/font][font=宋体]（约剩余[/font][font=宋体]1～[/font][font=宋体]2 mL液体），取下冷却，加入1 mL水和1 mL 3 moL/L盐酸溶液混匀，置电炉上加热煮沸，取下[/font][font=宋体]摇匀，放冷[/font][font=宋体]10 min以上[/font][font=宋体]，即为消化液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 将消化液用水[/font][font=宋体]完全[/font][font=宋体]转移至50 mL具塞比色管中，加水稀释至25 mL，加入3 mL盐酸羟胺溶液和1.5 mL EDTA溶液，摇匀，加入2滴甲酚红指示剂，摇匀，用氨水溶液中和至[/font][font=宋体]恰好[/font][font=宋体]变黄色，滴加3 moL/L盐酸溶液至[/font][font=宋体]恰[/font][font=宋体]变[/font][font=宋体]浅橙[/font][font=宋体]色后再过量2滴至橙色（pH≈1.5[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2，[/font][font=宋体]必要时可[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]精密[/font][font=宋体]pH试纸[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]），加入2[/font][font=宋体].5[/font][font=宋体] mL 2,3-二氨基萘（DAN）溶液，塞紧塞子，摇匀，打开塞子，置于100 ℃沸水中水浴5 min，取出用冷水冷却至室温，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至50 mL，加入5.0 mL环己烷，塞紧塞子，充分振摇萃取2 min，静置分层[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]吸取上层的环己烷[/font][font=宋体]溶液即[/font][font=宋体]为待测[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]溶液。同时同样制备试样空白溶液。[/font][font=宋体]2.3.2 标准[/font][font=宋体]工作[/font][font=宋体]曲线的制备[/font][font=宋体] 分别量取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00，20.00mL硒标准[/font][font=宋体]中间[/font][font=宋体]液于50 mL具塞比色管中，[/font][font=宋体]以下按[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]2.3.1 [/font][font=宋体]加水稀释至25 mL，加入3 mL盐酸羟胺溶液和1.5 mL EDTA溶液[/font][font=宋体]”后的步骤操作。[/font][font=宋体]吸取上层的环己烷[/font][font=宋体]溶液即为硒标准工作溶液，[/font][font=宋体]此硒标准系列溶液的[/font][font=宋体]硒含量[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]5.0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]10.0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]同时同样制备[/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体]空白溶液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]2.3.3 [/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]测定 [/font][font=宋体] 以环己烷[/font][font=宋体]校零[/font][font=宋体]，在378 nm波长[/font][font=宋体]处[/font][font=宋体]用紫外可见分光光度计[/font][font=宋体]，分别测定空白溶液、硒标准工作溶液、待测样品溶液[/font][font=宋体]的吸光度[/font][font=宋体]值。以标准工作溶液的硒含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准工作曲线，[/font][font=宋体]从标准[/font][font=宋体]工作[/font][font=宋体]曲线中查得[/font][font=宋体]样品溶液[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]硒含量[/font][font=宋体]（C[/font][sub][font=宋体]X[/font][/sub][font=宋体]），根据下列公式计算样品的硒含量（X）。[/font][/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=16px] X（mg/g）=[/size][/font][size=16px][font=宋体]C[/font][sub][font=宋体]X[/font][/sub][font=宋体]×200/（1000×m×V）[/font][/size][/font][size=16px][font=宋体][font=宋体] 式中：C[sub]X[/sub]为标准工作曲线中查得的样品溶液硒含量（μg）；m为称取的样品质量（g）；V为吸取的试样溶液的续滤液体积的数值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]3 结果3.1 标准工作曲线的绘制 分别量取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00，20.00mL硒标准中间液于50 mL具塞比色管中，以下按“2.3.1 加水稀释至25 mL，加入3 mL盐酸羟胺溶液和1.5 mL EDTA溶液”后的步骤操作。吸取上层的环己烷溶液即为硒标准工作溶液，此硒标准工作溶液的硒含量分别为0μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、5.0μg、10.0μg和20.0μg。同时同样制备标准空白溶液。分别测定标准空白溶液、硒标准工作溶液的吸光度值，以硒标准工作溶液的硒含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制硒标准工作曲线。结果如图1所示，硒含量在0～20 μg时与吸光度值呈良好的线性关系，回归方程为A=0.0607Cx+0.0109，相关系数R[sup]2[/sup]=0.9997。[/font][/font][/size][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,549]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532519286_9676_1638724_3.jpg!w690x549.jpg[/img][img=,690,634]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532532296_2147_1638724_3.jpg!w690x634.jpg[/img][img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532549826_773_1638724_3.jpg!w690x373.jpg[/img][img=,669,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532559611_7558_1638724_3.jpg!w669x447.jpg[/img][img=,690,560]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532568310_805_1638724_3.jpg!w690x560.jpg[/img][img=,690,702]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532575419_7489_1638724_3.jpg!w690x702.jpg[/img][img=,688,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532588154_5821_1638724_3.jpg!w688x493.jpg[/img][img=,682,729]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011533003926_7679_1638724_3.jpg!w682x729.jpg[/img][img=,690,682]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011533020489_1922_1638724_3.jpg!w690x682.jpg[/img][img=,688,761]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011533037491_2142_1638724_3.jpg!w688x761.jpg[/img][/size][/font][/font]

[b]饲料水分仪在水产饲料中的控制及应用[/b] 颗粒饲料的水分含量是一项非常重要的质量指标，它直接影响到颗粒饲料的品质和饲料企业的经济效益，对其进行有效控制是保证饲料产品质量安全的关键技术之一。水分含量超过规定的标准，颗粒饲料容易发霉变质，不利于保存，还会使营养成分的含量相对减少；但如果产品水分含量过低，对企业又造成了不必要的损失，而且高低不均的水分含量，还造成产品质量的不稳定，影响到产品的品牌声誉。在饲料加工过程中，适宜的水分含量有利于制粒，降低能耗、提高生产。因此，在配合饲料的生产过程中，要使生产更顺利地进行，能耗更低，颗粒更光洁均匀，最终产品又符合规定的水分含量标准，就必须进行生产全过程的水分控制。大部分客户目前都在使用深圳冠亚生产制造的[b]SFY系列快速水分测定仪[/b]，仪器方便快捷，测量准确高，是一款理想的水分检测设备。水分控制，就是在生产的整个过程中根据不同的情况综合控制各种因素，使产品的最终水分含量达到生产者的预期目标。影响饲料产品最终水分含量的主要因素有：饲料原料本身的水分含量、粉碎阶段的水分变化、混合阶段的液体添加量、蒸汽的水分含量、调质水平、压模的模孔大小及其厚度、冷却器的风量及风干时间、包装质量管理、不同气候环境因素的影响等。[img=饲料水分检测仪,690,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011422_01_2233_3.jpg[/img][b]　一、饲料原料的水分控制[/b]　　1、原料接收过程中的水分控制关键在于准确检测原料样品中的水分含量　　抽样必需代表整批原料的综合情况，按取样标准抽取样品，防止漏抽，同时在抽样过程中感观检测原料水分的高低。原料水分检测过程中要保证准确，为减小误差，可以作两到三个平行样品的检测，求取平均值作为检测值。　　2、做好易吸水的原料（米糠、麦麸等）的管理和存贮　　易吸水的原料一次性进货无需太多，同时避免靠墙堆码，注意仓库管理，防潮，潮湿天气防止湿气入仓。应根据正常生产条件下的原料用量进料，原料出库遵循“先进先出”原则，尽量缩短原料的库存期。经检测，入库水分为10%以上的棉菜粕，库存六个月后，水分损失约为1%。[img=颗粒饲料水分检测仪,400,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011423_01_2233_3.jpg[/img]　[b]　二、粉碎阶段中的水分控制[/b]　　粉碎工艺是饲料产品加工过程的关键环节，水分在粉碎过程中的损失不容忽视。通过对不同孔径的粉碎机筛片，粉碎前后物料水分含量进行对比检测分析发现，随着物料粉碎粒度的减小，水分损耗明显增加。同样对不同梯度水分含量的物料，作粉碎前后物料水分含量对比检测分析发现，随着物料水分含量的增加，粉碎后粉料的水分损耗增加，水分的最大损耗接近1%，粉碎效率显着降低，能耗明显增加。虾料超微粉碎后，粒度98%能过80目。鱼料目前使用较多的是水滴型的锤片粉碎机，筛网的粒径在1.0～1.5毫米。对配有负压吸风并有风门调节装置的粉碎机，可调节风量的大小。对粉碎前后物料水分损耗作对比检测发现，风量的大小对生产效率影响较显着，而水分损耗没有显着影响，但随着风量的增加，水分损耗仍有增加的趋势。玉米粉碎后用机械运输水分损耗为0.22%，用气力运输损耗为0.95%。虾料大多用的是无网的超微粉碎，是使用吸风的气力运输，鱼料大多是粉碎后使用绞龙做机械运输。　[b]　三、混合过程中的水分控制[/b]　　当混合后粉料的水分含量远低于12.5%时，可考虑在混合时喷加雾化水。但目前这方面存在很多问题：不能超过2%；保水性能差，添加2%的水仅有40～50%的保水率；最好是使用热水，防霉；要考虑混合时间和水分添加时间（一起喷完）的一致；为保证均匀，调整喷头的位置和喷水口大小；需要加防霉剂；要注意清理混合机的内壁。诸多因素限制了在混合机加水，而且加的游离水会使成品料的潜在发霉机会增加。[img=饲料水分检测仪,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011423_02_2233_3.png[/img] [b]SFY系列快速水分测定仪[/b]是针对粮食(饲料）深加工过程中水分检测而研发的一款第五代高性能全自动水分检测设备，该水分仪采用国际烘箱原理。按照国家标准取样X克，均匀的放置称量盘上，其环状的卤素加热器确保样品在测试过程中均匀受热，使样品表面不易受损，按测试键，仪器开始测量。水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。快速水分测定仪与国际烘箱加热法相比，其检测结果与国标玉米中水分的测定GB/T 1353-2009（105℃恒重法）检测结果具有良好的一致性,并有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法（105℃恒重法）。一般样品只需几分钟即可完成测定。适用范围：花生，小麦，玉米，谷物，水稻,高粱，大豆，芝麻，绿豆等.