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火焰浮起长度

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火焰浮起长度相关的论坛

  • 梅子变色和浮起来的原因是?

    梅子变色和浮起来的原因是?

    梅子变色和浮起来的原因是?4月3号自己泡了点青梅酒,今天发现梅子颜色有点变黄,而且有的浮起来了。原因是?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504051626_540734_1702689_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504051625_540733_1702689_3.jpg

  • 火焰原子化器的液封盒和浮子的作用

    请问,火焰原子化器的液封盒和浮子的作用是什么啊?液封盒的作用是不是:通过液封产生的反压使得燃气和助燃气的混合物不会进入到排液管中?而浮子是不是用来监测液封盒中液面高度,当过低时,保证火焰会被熄灭?

  • 在有无辅助气条件下的火焰颜色和测试结果的比较

    在有无辅助气条件下的火焰颜色和测试结果的比较

    前几天,发了一个“谈谈火焰辅助气作用”的帖子,引起了大家的兴趣。今天有暇,特意做了一个小实验,就是在分别采用有无辅助气的条件下,测试同一个铜标液,看看侧试结果如何。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311315_521092_1602290_3.jpg图-1 含有燃气(2.2L/min),助燃气(6L/min)和辅助气(2L/min)的火焰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311315_521093_1602290_3.jpg图-2 仅有燃气(2.2L/min)和助燃气(6L/min)的火焰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311315_521094_1602290_3.jpg图-3 含有燃气(2.2L/min),助燃气(6L/min)和辅助气(2L/min)的火焰测试的结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311315_521095_1602290_3.jpg图-4 仅有燃气(2.2L/min)和助燃气(6L/min)的火焰测试的结果结论:(1)有辅助气的火焰颜色呈现天蓝色,说明燃烧充分;而缺少辅助气的火焰呈现黄色,且火焰摆动厉害。(2)从测试结果来看,似乎差别不大。无辅助气的火焰的测试结果略微高于有辅助气火焰的结果。(3)有辅助气的火焰的测试结果的精密度(RSD)要优于无辅助气的火焰测试的结果。(4)本实验仅仅是无机物铜的水溶液的试验,故差异不大;如果测试有机试剂的样品,不知效果明显否?(5)不知没有辅助气的仪器的火焰颜色如何?希望有兴趣的和有仪器的版友也拍张照片上传来,大家共商讨,如何?

  • 请各位谈谈火焰分析中辅助气的使用经验

    如题。火焰状态一般由燃料气和氧化剂气(+ 辅助气)控制。想知道什么时候该加辅助气,按什么原则调整其流量(有的机器辅助气流量固定为2L/min由开关阀控制,有的机器则连续可调)。有一种说法是在做有机样品时要加辅助气体,不知有没有人经验过。

  • 火焰与石墨炉使用是负高压

    问题描述:负高压是元素灯寿命的一个决定性因素,火焰使用时,负高压一般就是在300以下,切换为石墨炉后负高压就在360左右(仪器型号:普析TAS990)。讨论:火焰切换为石墨炉,负高压升高,是正常现象?还是灯的问题?还是光路没调节好?欢迎讨论!

  • 再论贫燃火焰与富燃火焰(有奖讨论)

    如题:1.贫燃火焰与富燃火焰怎么区别,如何能让检测者根据火焰的颜色来区别,如果乙炔纯度不够,是不是根据火焰颜色判断会影响判断的准确性?2.您选择贫富的基本原理是什么?3.平时做样品时,您选择是按照基本原理来选择还是按照火焰颜色来选择的??或者直接不用去管火焰是否贫富呢???PS:老师们实话实说,平时是怎么做的??

  • 【转帖】影响火焰原子吸收分光光库计灵敏度的7个因素。

    影响火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光库计灵敏度的7个因素。1灯电流 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命 会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性 如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。2雾化器 雾化器作用是将试液雾化。它是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,最好是雾滴在撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。3提升量. 提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。4分析线 每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。例如测钠用a = 589.0nm作为分析线,较高浓度时使用} = 330.0nm作为分析线。5燃烧器位置 调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。6火焰 火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空气一氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等 空气一乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等 一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。凰焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。7狭缝 在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素

  • 【讨论】关于富氧空气-乙炔火焰

    最近想分析几个比较难电离的元素,比如钒、钛、钨、钼,这几个元素好像都要用到氧化亚氮-乙炔火焰,前几天看到北京瑞利介绍他们有种富氧空气-乙炔火焰,说是比氧化亚氮-乙炔火焰更好,也更安全,不知道有没有对这个富氧空气-乙炔火焰了解多少,麻烦介绍一下

  • 【原创大赛】火焰光度检测器FPD点火不良的主要原因和处置方法

    [font=宋体][b] 火焰光度检测器点火不良的主要原因和处置方法[/b][/font][font=宋体][b][/b][/font][font=宋体][b] 概述[/b][/font][font=宋体]FPD气源不良,检测器污染或者存在泄漏,色谱柱安装不良是主要点火不良的原因。[/font][font=宋体][b] 简介[/b][/font][font=宋体]虽然硬件结构原理与氢火焰离子化检测器较为近似,但[/font][font=宋体]火焰光度检测器[/font][font=宋体]在使用过程中发生点火不良,或者火焰熄灭的情况相对较少。[/font][font=宋体][font=宋体]需要注意的是,火焰光度检测器无论是有机硫操作模式还是有机磷操作模式下,虽然检测器最优的氢气和空气流量是不同的,但都是富氢火焰[/font]——即氢气流量是过量的,在点火启动或者再次点火操作时需要予以注意。[/font][font=宋体]火焰光度检测器点火不良的主要原因有:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]硬件故障[/font][font=宋体]FPD检测器的点火线圈封闭在检测器内部,点火的瞬间不容易观察到是否点亮。可以通过观察点火之前和点火之后检测器输出电平跃变幅度的办法来确认。如果点火前后完全观测不到检测器输出电平的变化,色谱系统可能存在硬件故障。[/font][font=宋体][font=宋体]以[/font]Shimadzu的FPD检测器为例,正常情况下点火成功之后检测器输出电平比点火之前要高30mV左右,如果点火时检测器电平跃变幅度较小,可能点火线圈已经损坏。[/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的[/font]FPD检测器点火动作之前或监测氢气空气流量的稳定性,如果氢气空气流量不稳定,系统不会启动点火操作,需要仔细观察。 [/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]气源问题[/font][font=宋体]气源纯度不足,气路中的氢气空气交换不足、气体发生器维护不足,都有可能造成点火困难。[/font][font=宋体][font=宋体]与[/font]FID不同,降低氢气流量,提高空气流量,更有利于点火操作。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]安装不良[/font][font=宋体]色谱柱安装不良,伸入检测器的长度过大,可能会造成点火困难。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]漏气和堵塞[/font][font=宋体]检测器密封不良、色谱柱的检测器连接部分漏气、检测器气体出口的堵塞,都有可能造成点火不良。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]污染[/font][font=宋体]色谱柱或者检测器部分的严重污染,也会造成点火困难。[/font]

  • 看图说事(19)——火焰的脸谱

    看图说事(19)——火焰的脸谱

    如果要改变原子吸收火焰的温度,一般均为固定助燃气(空气)流量而仅仅改变燃气的流量,为了直观地判断不同流量燃气的火焰,我特意做了一个系列实验,并拍下这些火焰的照片,请看:仪器型号:Z-5000燃烧缝长度:100mm空气流量:6L/minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305122209_439625_1602290_3.jpg图-1 乙炔流量1.5/min (贫焰) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305122209_439627_1602290_3.jpg 图-2 乙炔流量1.8L/min (贫焰)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305122210_439628_1602290_3.jpg 图-3 乙炔流量2.0L/min (中性焰) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305122210_439630_1602290_3.jpg 图-4 乙炔流量2.2L/min (中性焰)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305122210_439631_1602290_3.jpg 图-5 乙炔流量 2.4L/min (中性焰) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305122210_439633_1602290_3.jpg 图-6 乙炔流量2.6L/min (中性焰) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305122210_439634_1602290_3.jpg图-7 乙炔流量2.8L/min (富焰) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305122210_439635_1602290_3.jpg 图-8 乙炔流量3.0L/min (富焰)

  • 测金元素,石墨炉原子吸收和原子荧光火焰法的比较

    原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁(甘肃省分析测试中心) 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测,比较了两种仪器检测方法的检出限,线性范围,测试速度,测试成本。结果表明,火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样,线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词:原子吸收石墨炉法;原子荧光火焰法;微量金引言 目前,有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集,再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中,仪器分析占有主导地位,而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇,国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对,以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司),高强度空心阴极灯(荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司);耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪( 德国耶拿分析仪器股份公司),空心阴极灯(原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司);马弗炉(KDF- S80日本);盐酸、硝酸、硫脲(均为分析纯);超纯水器(ELGA UVF-MK2英国)18.2МΩ、热源0.005、TOC

  • AA火焰灵敏度低的处理方法:

    AA火焰灵敏度低的处理方法:

    AA火焰灵敏度低的处理方法首先,确认好雾化器各组件已装好。1. 暂时不点火,不开氘灯(扣背景关),进入优化元素灯的界面, 调灯座两螺帽,使增益不能再降.此时约30~60%(As,Se,Pd,P,S等除外)2. 手持光路调整卡片(先剪到边1.5mm)在燃烧头中间(聚焦位)上,卡片上印的竖线对着燃烧头出火缝,以光斑为基准,调整燃烧头(空气乙炔)的前后和高低,让光斑打到靶心,通常建议再调低(光圈到边3.0mm)一些;(这是粗调)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405022304_498185_1657564_3.jpg3. 在优化页面点火,调乙炔2.0L/min,空气13.5L/min(FS机型), 乙炔1.5格(手动型) ,使火焰高度约6cm,火焰要均匀呈蓝色最好;(但元素Cr火焰要调富燃性——先调空气到最小,加大乙炔流量(约2.6L/min),才能获得较好吸光值)4. 若是做笑气-乙炔火焰分析的元素,按照分析手册先调整笑气到最小流量,然后调整乙炔流量达到内焰高度的要求(通常1~2.5cm),这时适当地调低燃烧头的高度(光圈到边5.0mm,之前空气乙炔是3.0mm);5. 用原装标准进样管(货号9910024800)进样,长度以不超过30cm(清洁钢丝的长度)为宜,用得太久的进样管前端(套毛细管处)有明显的喇叭口要剪掉。用其他的胶管管径太细、管长太长会降低吸入量;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405022306_498189_1657564_3.jpg6. 用原装清洁钢丝(货号9910024700)通进样胶管及不锈钢毛细管,最好每次做校正曲线前通一下,确保吸样顺畅(吸水跟吸空气的声音完全不同)。钢丝的两端不能有弯折和毛刺,以免刮伤进样管内壁;7. 确保所有“O”型圈安装到位(特别是刚拆装过),且没有破损老化;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405022307_498190_1657564_3.jpg8. 转到优化信号的界面,吸所做元素的标准溶液,调整吸入量旋钮(黑色,附图第4步),确保大约有6~7ml/min吸入量,调好后拧紧锁环;9.调整撞击球长杆(象牙色,附图第5步),要确保撞击球正对着喷嘴(文丘里管),此时大部分元素的灵敏度都能达到优化页面左下角灵敏度检查的参考值;10. 微调燃烧头前后,角度(不用调高低),及乙炔空气配比(重复5,6步骤),以达最优灵敏度。(这是细调)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405022309_498191_1657564_3.jpg注意:灵敏度OK后,再开氘灯,重复以上步骤(灵敏度会低一些)。分析波长在350nm(Cr、Na、Ca等)以上的元素不应开氘灯扣背景。

  • 【原创大赛】火焰燃烧器的调整方法

    【原创大赛】火焰燃烧器的调整方法

    前 言:众所周知,自从原子吸收光谱仪问世以来,最早的原子化器就是火焰燃烧器,到目前为止,该类型原子化器仍然被广泛地应用于原子吸收光谱仪上。由于火焰燃烧器的原子化温度低相对石墨炉而言较低,加之待测元素的基态原子在火焰的检测区域停留的时间短暂且密度较分散,所以测试灵敏度较低。为此,如何将燃烧器调整到最佳状态就显得尤为重要了。但是,根据我多年的工作经验得知,许多仪器的使用者对于燃烧器的工作原理、雾化效率和最佳位置的调整不太了解,甚至可以说是知之甚少。在实际操作中,基本就是按照届时仪器的状态来测试,从未对于燃烧器的状态给予正确的调整,为此今就该题目发表一下我多年的燃烧器的调整维护心得,以飨版友。一、火焰燃烧器的结构:火焰燃烧器基本是由:喷雾器、撞击球、雾化室和燃烧头组合而成的;结构示意图和几款代表机型的外观图如下所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711372967_01_1602290_3.jpg图-1 燃烧器结构示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711381072_01_1602290_3.jpg 图-2 几款代表机型燃烧器的外观图二、样品提升量的检查:样品提升量的大小是直接影响火焰吸光值高低的重要因素之一。大多数操作者平时是不太注意这个量值的,只有到了明显感到灵敏度下降了时,才会想起来检测样品的提升量。样品提升量的物理意义:就是每分钟喷雾器可以吸入多少毫升的样品。这个检测步骤很简单:燃烧器点火后将进样毛细管插入一只盛满10毫升去离子水的量筒,并开始计时。一分钟到时后,马上撤出毛细管并记下剩余液面的刻度;用10毫升初始体积量减去剩余的液量体积量就是样品提升量。例如图-3的例子中10毫升的水被喷雾器吸入一分钟后还剩余4毫升的水,那么该燃烧器的提升量就是:10mL-4mL=6mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711394746_01_1602290_3.jpg图-3 检查样品的提升量值得注意的是:不同的仪器的样品提升量是不同的。这个提升量的范围一般在仪器使用手册中均会给出。如果没有给出,则要在正常的仪器上实际测试后记录备案,以作为今后检查样品提升量的参考依据。 影响样品提升量的因素主要有二个:(1)首先是助燃气的流量是否满足仪器的设计要求,例如图-3 仪器的助燃气的流量就是6L/min;(2)其次就是喷雾器的状态是否正常,如果喷雾器的毛细管或者出气环被异物堵塞,即便助燃气的供给正常也会降低提升量的。三、雾化效率的确认: 燃烧器的另一个重要指标就是雾化效率。对于这个技术指标我主观估计至少有一半人不了解或者概念模糊。所谓的雾化效率简单地讲就是已经转换为气溶胶的样品量与喷雾器吸入的样品量之间的百分比值。这个比值越大,说明雾化效率越高。传统的雾化效率的检查过程如图-4所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711442081_01_1602290_3.jpg图-4 传统的雾化效率检查在上图中,燃烧器点火后吸入10毫升的去离子水(不限时,吸净为止),同时用另一个量筒置于燃烧器的废液排放口处(例如图-4 中的水封处)来承接排出的废液。最后用总的吸入量减去排出的废液量后再除以吸入量则为雾化效率;其计算公式为:(吸入量—废液量)÷吸入量×100/100。例如图-4中的废液量为7毫升,那么雾化效率的计算结果为:(10-7)÷10×100/100=30/100=30%。但是有些操作者则往往将上面所提到的样品提升量误认为就是雾化效率,这明显的是将二者概念混淆一谈了。雾化效率的高低取决于最终进入到火焰中的样品气溶胶颗粒总数的多少,而影响气溶胶颗粒的多少的因素又有哪些呢?(1)样品的提升量的多少?对于同一台仪器而言,在相同的单位时间内,吸入的样品越多,有可能形成气溶胶的颗粒也就会越多,这是一个不争的事实。(2)严格地讲,在燃烧器中真正让样品由溶液转变为气溶胶的部件就是通过喷雾器(喷嘴)与撞击球(撞散球)组成的雾化器来完成的。那么喷雾器毛细管的出口与撞击球的垂直对位切点是否为撞击球直径的一端就显得尤为重要了。雾化过程见图-5所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711452575_01_1602290_3.jpg图-5 液体样品转换为气溶胶的过程示意图从上图不难看出,左侧对位正确的雾化器的雾化效率要优于右侧的对位偏离的雾化器的雾化效率。为了确保喷雾器与撞击球的正确对位,以前那种老式的可调式雾化器基本已经淡出市场了;目前绝大部分仪器的雾化器已经采用喷雾器与撞击球二者一体化的结构了。所不同的是撞击球和喷雾器的材质不同而已。严格地讲,这种玻璃材质一体化的雾化器的撞击球还可以通过转动微调来达到最佳的位置。如图-6所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711462767_01_1602290_3.jpg图-6 两种材质不同的一体化雾化器当然了,也有喷雾器与撞击球虽然是固定对位的但是二者也可随意分离的雾化器;这样设计的优点是便于清洗和单独购买二者其一被损坏的配件。这种结构的雾化器见图-7所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711474254_01_1602290_3.jpg图-7 分体固定雾化器(3)当喷雾器毛细管出口破损时,所喷出的液雾则会偏离毛细管与撞击球的垂直切点,从而减少了气溶胶颗粒的总数,自然也就影响到了雾化效率。这种喷雾器毛细管受损的情况以玻璃喷雾器的几率最大;因为玻璃喷雾器内衬毛细管壁非常薄非常脆,尤其是使用通丝清通管腔时,稍不留意就会损伤毛细管出口,这就是玻璃雾化器的一个先天的短板。但是即便是铂金材料的毛细管,如果用通丝清通管腔时手法不正确,同样可以损坏毛细管的出口,而造成液雾偏离撞击球的垂直切点;如图-8所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711514383_01_1602290_3.jpg图-8 两种喷雾器喷射状态的对比(4)撞击球表面不光洁造成产生气溶胶颗粒总数的减少。由于这个道理很简单,就不做过多的赘述了。目前国内外原吸撞击球的制作材料而言不外乎三种:一种是最常见的玻璃材料;另一种就是特氟龙(聚四氟乙烯)材料,还有一种就是石英材料的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711534100_01_1602290_3.jpg图-9 玻璃材料和特氟龙材料撞击球上述两种材料的撞击球各有优缺点。玻璃球体的优点是:表面硬度和光洁度较高。缺点是:质地较脆易破损且不耐氢氟酸。特氟龙球体的优点是:不易破损耐氢氟酸。缺点是:因长期受液雾喷射表面容易变毛糙。无论是何种材料的撞击球只要是表面不光洁或者受到污染,均不会得到较高的雾化效率。图-10便是受到样品污染的撞击球的外观图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711543431_01_1602290_3.jpg图-10 受到污染的撞击球(5)由于雾化室内壁的不洁净致使已经形成的气溶胶在喷向燃烧头的过程中产生“挂壁”现象。在这种情况下,即便雾化器的状态再好,产生的气溶胶颗粒再多,由于雾化室内壁的不光洁,造成一部分气溶胶挂壁而转变为大滴的液珠成为废液。这种情况的雾化室见图-11所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711564624_01_1602290_3.jpg图-11 内壁结垢的雾化室(6)不洁的燃烧缝造成气溶胶不能完全进入火焰中变为基态原子。燃烧头是燃烧器的最后一个关口,它承担着将雾化器产生的气溶胶在火焰中转换为基态原子的任务。既然如此,燃烧头上的燃烧缝更是重中之重。大家知道,朗伯—比尔定律Abs=K C L中的L就是燃烧缝的长度。如果燃烧缝因样品堵塞而造成总长度变短或者宽度变窄的话,其雾化效率也会变差。这种燃烧缝不洁的燃烧头如下图-12所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711574392_01_1602290_3.jpg图-

  • 火焰原子吸收原子化器

    将试样中的被测元素转化为基态原子的过程称为原子化过程,能完成这个转化的装置称原子化器,目前,使用较普遍的原子化器有两类,一类是火焰原子化器,由石墨炉作原子化器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析法称为石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(GFAAS)。 待测元素的原子化是整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中最困难和最关键的环节,原子化效率的高低直接影响到测定的灵敏度,原子化效率的稳定性则直接决定了测定的精密度,原子化过程是一个复杂的过程,在后面的章节中作详细介绍。 火焰原子化器实际上就是一个喷雾燃烧器,作为一个性能良好的原子化装置要求其调节方便,单位时间内吸入的试液尽可能多地产生微细雾粒,并能雾珠尽可能地到达火焰进行原子化等到特点。同时,还要燃烧稳定,火焰发射的噪声要小。按照火焰的燃气和助燃气的混合方式和进样方式不同,火焰原子化器又可分为全消耗型原子化器和预混合型原子化器,前者产生的火焰称紊流火焰,后者为层流火焰。 1﹑全消耗型原子化器 这种原子化器结构如下图所示,由于助燃气的高速流过原子化器,在原子化器的出口形成一负压区,使得试液由吸液毛细管抽入火焰中,试液的雾化过程直接在燃烧器口进行,试液被全部喷入火焰,在火焰高温下完成干燥、分解、原子化的全过程。 全消耗原子化器的原了化效率很低,高速运动的雾珠直径较大,大多数雾珠在火焰中还未达到原子化时就飞出火焰,使火焰中基态原子数目减少。此外,由于火焰要将大量溶剂蒸发,火焰温度因而下降,也使原子化效率降低,使用全消耗原子化器,喷雾和燃烧条件不能分别控制,火焰浮喷雾的干扰很大,大颗粒粒子在火焰中产生严重的散射干扰,火焰燃烧不稳定,噪声大,所以,现在的仪器已不使用这种原子化器。 全消耗原子化器的重要优点是使用安全,由于其燃气与助燃气是在燃烧器的外部混合燃烧,所以在工作中允许二种气体以任何比例混合,而不会发生危险。

  • 【分享】-----夫妻定律很准的

    夫妻定律---牛。无比准确!炒菜定律:经常炒菜的肯定是妻子,炒菜好吃的肯定是丈夫。 忠诚定律:妻子越是爱丈夫,丈夫对妻子越是忠;丈夫越是爱妻子,妻子越是对丈夫不忠诚。 花钱定律:妻子把钱花在打扮(美容、穿戴)上,丈夫把钱花在过(烟、酒、牌……)瘾上。 买菜定律:一到菜市场就不知买什么菜好的多是妻子,一到菜市场见啥菜买啥菜的多是丈夫。成熟定律:越是被妻子深爱着的丈夫越是成熟,越是被丈夫娇宠着的妻子就越是不成熟。 说话定律:夫妻之间谁说得话越多,谁的话就越没分量。 伤害定律:夫妻之间,一方对另一方付出得越多,分手时所得到的伤害越大。 抱怨定律:经常抱怨的总是妻子,经常被抱怨的总是丈夫。 干活定律:在丈夫的眼里,家里总是没有什么活;在妻子的眼里,家里总是有干不完的活。 做事定律:做事见好就收的总是丈夫,做事想好上加好的总是妻子。 着装定律:男人只有合身的服装而缺少流行的服装;女人只有流行的服装而缺少合身的服装 出门定律:最着急出门的是妻子,最后一个出门的也是妻子。 洗碗定律:妻子洗碗易净,丈夫洗碗易碎。 唠嗑定律:越唠越有精神的多是妻子,越唠话越少的多是丈夫。 回家定律:妻子一出门就想回家,丈夫一出门就不爱回家;妻子一旦不愿回家,丈夫就得匆匆回家;丈夫一旦不愿回家,妻子迟早也得离家。 吵架定律:夫妻越是毫无原因的吵架越是吵得越凶。 讥笑定律:在懂得爱情的夫妻那里,相互间的讥笑会演化成一种幽默,在不懂得爱情的夫妻那里,相互间的讥笑会演化成一场战争。 距离定律:有时候夫妻之间的地理距离越远,情感距离越近。 危机定律:当家庭经济出现危机之时,丈夫的想法总是希望妻子帮自己一把,而妻子的想法是能否换一个丈夫。 脾气定律:夫妻之间,挣钱多少决定脾气大小,不挣钱的人没脾气。 平等定律:夫妻双方都认为自己是家长,可重大的事情又一个人说了不算。 劝说定律:夫妻之间一旦发生矛盾,出面劝说的人越多,矛盾越是不容易解决。

  • 谈谈火焰燃烧器的辅助气的作用

    谈谈火焰燃烧器的辅助气的作用

    火焰燃烧器气路的设计最初只有两路,即燃气(乙炔)和助燃气(空气);但是以后在进口仪器的燃烧器设计中增加了一路辅助气(空气)气路。但是目前市售的国产仪器,绝大部分仍然延续着原始的设计,即仅有两路气路。而进口仪器却大部分是三路气路的设计;具体例子如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172100_518887_1602290_3.jpg1. 国产东西电子原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172100_518888_1602290_3.jpg2. 国产华阳原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172102_518889_1602290_3.jpg3. 国产普析原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172102_518890_1602290_3.jpg4. 国产上海棱光原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172103_518891_1602290_3.jpg5. 国产 海光原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172104_518892_1602290_3.jpg6. 国产翰时原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172104_518893_1602290_3.jpg7. 进口耶拿原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172105_518894_1602290_3.jpg8. 进口PE原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172105_518895_1602290_3.jpg9. 进口日立原吸的燃烧器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172105_518896_1602290_3.jpg10. 也有例外的进口岛津原吸(采用两路气路设计)问题讨论:(1)辅助气的作用是什么?(2)辅助气的有无对分析有何影响?(3)你认为增加一路辅助气路是多此一举吗?

  • 【讨论】火焰原子吸收测试元素钡的富燃火焰的稳定性的问题。

    在使用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测试钡溶液的过程中,火焰的稳定性非常糟糕。条件:乙炔+笑气电流:20ma波长:553.6狭缝:0.5nm富燃火焰。稳定性非常糟糕。而且整体的变化非常大。有没有使用此类设备的朋友,来指点一二。

  • 谈谈火焰监测器

    谈谈火焰监测器

    在原子吸收火焰分析方式中,大家比较关心的一个隐患就是火焰“回火”故障。当因某种原因造成助燃气流量突然中断供给或者减弱时,原本燃烧正常的火焰就会突然缩回到燃烧室(雾化室),产生很可怕的爆破声,甚至有可能将燃烧头或者雾化器炸开。这绝不是危言耸听,而是我亲身经历过的场景,那是在70年代在使用PE340型原吸火焰测试时,燃烧器发生回火爆炸,造成喷雾器前盖从燃烧室脱离,并从两个操作仪器的女孩子的面颊之间飞出,前些酿成人身伤害。为了杜绝这种“回火”隐患,目前许多仪器厂家均在仪器上设计有一种防回火的装置,这个装置的名称就是“火焰监测器”。这种装置的工作示意图见图-1所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_01_1602290_3.jpg图-1 火焰检测器工作示意图从图-1可以看出,这个装置的其实就是一个闭环的光→电控制电路。其工作原理如下:当燃烧头的火焰被点燃后就会产生一定波长的辐射光,而这个辐射光就会被火焰传感器(亦称为检测器)立刻检测到;通过识别控制器的鉴别放大作用,去控制通往燃烧头的乙炔气供给的电磁阀,使电磁阀保持导通供气。如果火焰突然熄灭或者缩回到燃烧室里时,火焰检测器就会检测不到火焰辐射信号于是识别控制器就会立刻控制乙炔电磁阀关闭,从而阻断了燃气的继续供给,保障了仪器和操作者的人身安全。这种防回火装置看起来并不复杂,但是最主要的一个技术指标就是要反应迅速;为此对于火焰传感器的灵敏度的要求的就比较高。在有些仪器上,这个传感器使用的是硅光电池。但是硅光电池的反应速度有时跟不上火焰熄灭的监测速度,也就是电路上所说的“滞后”现象。于是目前比较先进的仪器均使用了更为反应灵敏的紫外监测器,也称之为UV监测管。这种检测器见图-2 所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_02_1602290_3.jpg图-2 UV监测管目前配套的紫外火焰监测器已经有市售的产品售出了,网上可以卖到;例如浜松(HAMAMATSU)公司生产的C3704火焰监测器套件就是例子。这种套件外形见图-3所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_03_1602290_3.jpg图-3 火焰UV监测器外观http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_04_1602290_3.jpg图-4 火焰UV监测器电路板日立系列原子吸收仪器里面均都安装了这款火焰检测器配套装置。下面就是这款火焰监测器安装在仪器里面的实际位置图例:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_05_1602290_3.jpg图-5 日立180-80型原吸的火焰传感器的位置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_06_1602290_3.jpg图-6 日立Z-2000型原吸的火焰传感器的位置后 记:据统计,仪器安装上了这款防回火的监测器后,从未发生过回火现象。可见火焰监测器在仪器里的“防患于未然”的作用是多麽重要啊!

  • 【分享】如何调整火焰灵敏度?

    问题:如何调整火焰灵敏度?火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的灵敏度同以下几个方面有关:1、灯电流2、火焰组成3、雾化效率4、燃烧器长度 回答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(以下简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url])在使用一段时间后,会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高,甚至超出检定规程要求,被判为不合格。以下就以火焰原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]为例,分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。一、光路系统 1.空心阴极灯的位置是否最佳 空心阴极灯能辐射待测元素的共振线,并且具有足够的辐射强度,以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差,光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱,仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后,都应调节灯架位置,使仪器能量示值达到最大。 2.是否选择了最灵敏谱线 一种元素的空心阴极灯,其发射谱线往往有许多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近,例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线,而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差,不仔细加以分辨是很容易混淆的。 3.灯电流设置是否恰当 空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流,可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光强度不稳定。灯电流过低,又会使灯的光强度减弱,导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30 4.处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净 燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃,其密封较好,可使仪器色散系统不受外界环境影响,保持良好的光学性能。同时,它要有最好的透光性,使光信号最大程度地通过,进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰,而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀,其透光性会大受影响。因此需要及时清理。二、雾化系统 1.进样毛细管是否有堵塞 毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞,进样速度会大大降低,无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通,或者更换新的毛细管。 2.压缩空气的压力是否太低 压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧,同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降,会导致毛细管吸样口负压不足,减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低,空气管路有无漏气现象,空气流量设置是否太小。 3.排废液管中是否有水封 如果排废液管中没有水封或者水封不严,排液管会与外界大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,雾化室中的负压会降低,同样会减慢吸样速度,甚至不吸样。 4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物 燃烧器使用一段时间后,会沾上一些固体物,包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质,出现锯齿形火焰,火焰不稳定,火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声,导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。 5.撞击球 撞击球是一个表面光滑的圆球,处于雾化器内部,位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时,与正对的撞击球强烈撞击,分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙,会大大地降低雾化效率。因此,必要时可更换新的撞击球。三、光路系统与雾化系统的结合吸光度的产生,是光源发出的特征谱线被基态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]所致。基态原子数量越多,吸光度越大。当光源线通过燃烧器时,应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层),才能产生足够强的吸收信号,测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。 可见,影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测量灵敏度的因素较多。如果能及时发现和解决问题,可减少误判,使检定结果更准确。

  • 火焰光度检测器

    1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用火焰光度检测器检测P、S时,保持富氢火焰的作用是什么啊?2.为什么在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中,火焰法的绝对灵敏度常比石墨炉法的低啊?

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