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火焰前锋相关的论坛

  • 关于铅封的问题

    我单位的强制检定压力表经过调休后检定合格需要加铅封,但是压力表生产厂家没有上铅封的地方,怎么办?

  • 出峰拖尾,火焰太高

    最近买了GR 99%的硼氢化钾,发现火焰很高,出峰拖尾,整个峰都读不全。把硼氢化钠取样量调低,火焰正常了,还是拖尾,大家有遇到么?

  • 原子吸收火焰为什么不能满狭缝

    最近几次火焰法测铁的时候遇到了火焰不能充满整个燃烧头狭缝的问题,把燃烧头卸下清洗后重新安上时火焰是完整的,但是用了两次后发现燃烧头的狭缝左边有一厘米左右的狭缝没有火焰喷出,之后左边火焰边界还会慢慢的往右边移动,导致火焰的宽度越来越窄,到最后甚至只有最右边的一点狭缝才有火焰喷出,导致直接不能测,想了好久都没有想出来是为什么,想问问大家这是什么原因?

  • 【原创】我要疯了,火焰做不好

    最近实验室搬家,搬到了新楼,原子吸收同样跟随我住进了新家。可他好像有点认生,我要疯了!!!!今天用了一次,做铁锰铜锌,原来做的还可以,可今天完全失败了铁国标液找不到了,临时用以前自己做的标液稀释一下配成标准系列,可用仪器一测,结果全部在0.0100一下,完全乱套了。不知什么原因?再说说实验用水,同以前一样把蒸馏水加点硫酸高锰酸钾,再次蒸馏一次,今天上仪器一喷,哇塞,红黄色的火焰漂亮极了,用一次蒸馏水喷一下,略显黄色的火焰。我的全部工作全白做了。没钱的日子真难受啊。按理说买个高纯水机一切都OK了,可领导太抠门了,1万大洋是不会同意的。疯了,我要疯了!!

  • 【求助】AA 机火焰上抽风强度

    象AAS ICP 机的火焰部分都会连接抽风装置,以吸走有毒物质。我想请教抽风的强度一般应该是多少?才能保证既排走有毒物质又能不影响仪器的正常使用,保证原子化不受影响

  • 火焰原子化器的液封盒和浮子的作用

    请问,火焰原子化器的液封盒和浮子的作用是什么啊?液封盒的作用是不是:通过液封产生的反压使得燃气和助燃气的混合物不会进入到排液管中?而浮子是不是用来监测液封盒中液面高度,当过低时,保证火焰会被熄灭?

  • 火焰的测试信号值也是峰面积吗?

    石墨炉测试信号值测量方式有峰高和峰面积两种,火焰与此不同。火焰属连续进样,信号值是一定时间内的积分结果,那么就属于峰面积?

  • 【求助】火焰原吸峰形问题,怎么解决??

    北京瑞利原吸火焰法做金属元素。1、波长扫描时,扫描出的图形出现许多小峰。许多小峰又组成主峰。这种情况应该如何处置?2、 自动波长后,寻峰误差为负数,应该如何处置?3、 仪器控制窗口中主光束不稳定,数字上下浮动比较大。4、 基线漂移了该如何调?谢谢各位!

  • 【资料】火焰原子发射光谱法直接测定蜂蜜中钾钙

    火焰原子发射光谱法直接测定蜂蜜中钾钙摘 要: 建立了火焰原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钙的快速分析方法。用硝酸(1 + 1) 微热溶解蜂蜜样,可获得均匀透明的溶液。为消除干扰,取适量样品溶液,加入消电离剂NaCl 溶液(测定钾) 或释放剂La ( Ⅲ) 溶液(测定钙) 配制成试液,以空白为参比,用工作曲线法测定。RSD 小于110 % ,加标回收率为98. 4 %~103. 7 % ,检出限钾为0. 012mg·L - 1 ,钙为0. 030mg·L - 1 。关键词: 火焰原子发射光谱法; 蜂蜜; 钾; 钙

  • 【求助】氨气在氢火焰检测器上出峰么?

    请教: 氨气在氢火焰检测器上出峰么?如果FID不能检测,那么在谱土上它表现为一个不规则干扰信号还是对基线毫无影响? 样品中含有氨气,对检测器和柱子有什么影响?对热导检测器影响大么? 谢谢。

  • 【求助】火焰原子吸收测锰,寻峰失败

    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测锰,寻峰时,出现能量为零的情况。提示能量不足,超过负高压上限,请检查灯电流能量之类的话,换过另一锰灯,仍是如此。但测锌、铜、铁时正常。请问是何原因引起的?该如何解决?

  • 【原创大赛】火焰光度检测器不出峰的案例一则

    【原创大赛】火焰光度检测器不出峰的案例一则

    [align=center]火焰光度检测器不出峰的案例一则[/align][align=center]概述:检测器点火线圈破损,造成GC系统点火成功判定错误[/align]仪器概况: 有一台SHMADZU的GC-2010 ,带有FPD-2010检测器,使用时间10年以上,用户报修FPD不出峰。 该仪器的FPD检测器主要用于分析有机磷农残,进样测试14中有机磷农残混标标样,不分流进样方式,标品各组分浓度约0.1ppm。获得的谱图中无目标峰,亦无溶剂信号,只得到一条平坦的基线。 用户自行维护过自动进样器,进样口。更换过色谱柱和检测器,均无改善。现场检查和确认: 进样口检查,更换新的惰性不分流衬管。 色谱柱检查,重新切割色谱柱和老化色谱柱。 现场检查仪器,测量氢气空气流速均正常。在检测器出口用玻璃片测试,也可以观察到水雾,那么证实FPD的火焰也是存在的。 处理氢气和空气源的净化管测试无效;用其他氢气和空气发生器代换测试,也无效。(注:SHIMAZU的FPD对氢气和空气源的清洁程度要求比较高,如果使用氢气或者空气发生器,那么发生器的维护就比较重要。经常见到氢气或者空气发生器不良,造成气源污染而导致FPD灵敏度低或者不出峰)。 拆解FPD,检查检测器内部,未见明显异常(注:FPD常见的问题与光路有关,光路透过率低也会造成灵敏度下降)。 以上检查全部做完之后,发现情况毫无改善。 于是开始怀疑硬件部分。将光电倍增管、检测器电路板、检测器的电子流量控制模块依次代换后,试验结果依旧。维修便陷入了困境。 又重复检查了一下GC-FPD的点火过程,发现了异常的现象——FPD点火之后基线的跃变电压比正常仪器的较小,只有几万个微伏,那么问题还是在点火上。 只好把检测器再次拆解开来,一一检查各个部件。发现FPD点火线圈的陶瓷骨架部分有一点破损,但是线圈经测量并没有烧断,铂丝的形状也没有异常的变化,并且执行点火动作的时候,仪器基线有正向的跃变,GC系统也认为点火成功。那么点火线圈没有“坏掉”。[align=center][img=,154,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012238387969_9334_1604036_3.png!w154x139.jpg[/img][/align] 这件维修大费周章,最终还是换掉了这个小小的略有破损的点火线圈。GC-FPD点火之后的基线跃变电压变成了几十万微伏。这是再次进样测试,标样出峰OK了。[align=center][img=,690,890]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012239080269_2586_1604036_3.jpg!w690x890.jpg[/img] [/align] 后来推想,这个外壳破损的点火线圈,应该是造成了FPD的漏气,从而导致火焰位置的不正常。火焰并没有产生在FPD检测器喷嘴的上方(可能火焰产生在了检测器的出口),致使后端的光电倍增管不能检测到正常的有机磷光信号,从而产生了不出峰的现象。小结:当发现某个部件有异常,不管理论上是否与故障有关,不管是否真正的“坏掉”,可以实验一下,代换掉这个部件。

  • 有木有哪位懂火焰微量法?

    机子上带个火焰微量法,一般都是火焰连续的吧? 火焰微量还必须用自动进样器,而且测量方式可以是峰高和峰面积(火焰可以用峰面积? 这本身就不是件平常的事情啊)。 有哪位大虾懂,麻烦给讲讲呗。另外,进样器那边管路还不是跟石墨炉那样进样,多了两个细管路。 以上对岛津6300 而言的。

  • 原子吸收火焰发中的火焰变窄问题

    上次用火焰法测样时出现了火焰变窄的现象,和大家分享一下我的问题吧。当时出现的是液体堵塞火焰燃烧头导致燃烧头左边没有火焰喷出,而且几乎每次测样前都要用滤纸处理燃烧头狭缝中的水,才能保证本次的正常测样,之后发现了两点原因,第一就是废液应该及时倒掉,这一块儿似乎比较重要,因为这一块我处理了以后火焰变窄的现象还是存在,只是稍微缓解了一点。第二点就是空气压缩机的问题了,本人用的空气压缩机是国产的,噪声和体积都比较大,所以在应该是气罐这一块儿有个排水阀,每次用完后都会排水,但是本人用的这款排水阀位置较高,所以只是打开排水阀是排不完全水的,所以可以将压缩机稍微倾斜一点让水彻底排干净,之后的话效果不错,可以确定是压缩机排水不彻底的原因,在隔了大概一星期左右的时间后用滤纸试了试燃烧头,结果是狭缝里是干燥的,并没有前几次的水残留,一点小小的发现希望能够帮助到大家。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301548445530_7381_3522050_3.png[/img]

  • 火焰燃烧缝怎么对不准 光束呢?

    如题,仪器安装后的几周都在做石墨测Cr法,都没碰火焰法的。 一体化原子化器在切换过程中,移动了一小下的时候发生故障停顿,不知道为啥,重启主机,再开,按了几下前后上下可以移动后,再切换2种方法正常了,国产的玄机真大,难道还在耍脾气? 但是发现即使一体化原子化器移动到最外端后,燃烧缝还是在光束的右边6mm左右?? 看说明书,是特别要求燃烧缝在光束正下方,要纸片法对光之类的,现在这机械性的直接不让对准了怎么办? 机箱灯孔是固定的,又不能调节灯孔,如果调灯的位置,幅度大一点,根本就没光通过机箱灯孔了.大家分析分析下,是不是原子化器的机械部件发生了故障? 里面也没掉进过去东西,应该不会是卡着的. 调节很正常就是到不了位置。 第一次安装时候都正常的

  • 有关ICP火焰颜色及吸收峰飘移的问题

    我刚接触ICP,所以有很多地方还不明白我用的是Varian liberty series 2我测定的是金属离子。在我的样品中可能含有K,Na离子,和一些杂环有机化合物ligand。当测试样品时,火炬两端得火焰成明亮的橘黄色。但当我用Milli_Q water润洗之后,火焰又恢复亮白色。我主要担心怕在火炬上有些什么沉淀物,使温度升高,把火炬给烧熔了。另外我的火炬刚清洗过,用王水浸过夜,干燥。之后第一次使用时,还用5M的Mn进行alighn。所以我觉得火炬本身应该问题不大。由于前阵子,机器出问题,所以我的样品配好后放置了大概有几个星期,不知道是不是样品本身发生了变化。还有,我用standard addition method侧其中两种元素,用混配标液册另外四种元素。但前两种元素的吸收峰发生了飘移,有一个甚至超出了设置边界。不知道是什么原因导致这种情况。最后,我想确认一些我用的方法对不对。我共有6个标液。第一个,是元素A的某一浓度的标液,第二个,是元素B的某一浓度的标液;3到6是其他四种元素Cu,Fe,Pb,Zn的混配标液。浓度成梯度变化。我将样品分成三分,一份空白,后两份分别同时加入不同浓度的A,B标液,用SAM方法测定A,B偶然发现这个论坛,觉得这里气氛特别活跃。还请各位高手,老师们多多指点。谢谢了!

  • 【讨论】火焰原子吸收测试元素钡的富燃火焰的稳定性的问题。

    在使用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测试钡溶液的过程中,火焰的稳定性非常糟糕。条件:乙炔+笑气电流:20ma波长:553.6狭缝:0.5nm富燃火焰。稳定性非常糟糕。而且整体的变化非常大。有没有使用此类设备的朋友,来指点一二。

  • 闪烁的火焰

    在没有任何外来风的情况下火焰一直间断的闪烁是什么问题

  • 火焰操作安全须知

    可燃性溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪上及附近使用可燃性溶液,如不熟练或不正确或不小心,可能会导致爆炸或火灾,造成死亡或严重人身伤害。要时刻记住火焰的燃烧、可燃性溶液可能会造成的严重后果,必须严格按有关使用可燃性溶液的规定进行操作。 为减少火灾及爆炸发生的可能性,注意以下几点:1选择有机溶液时,在满足分析要求的情况下,尽量选择闪点高的有机溶液;2不要选择比重低于0.75的有机溶液;3不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近,喷溶液时,用盖将容器盖好,在盖上通一个2mm的小孔,将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。4废液管应采用耐有机溶剂的管子,如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。 5废液容器要采用小的、宽口容器,并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面,不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方,每天工作完毕后,将废液清除干净。 6分析工作完成后或每天工作完成后,应将液封盒中的溶液倒空。7不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。8保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。9仅在所有安全连锁满足要求时,采用仪器内部点火器进行点火。压缩空气及钢瓶该光谱仪只能采用空气、氧化亚氮和乙炔气进行火焰操作。不要采用氧气作为助燃气,否则可能引起爆炸。 燃气只能采用乙炔气。乙炔气非熟练、非正确或不小心使用乙炔气,可能引起爆炸,造成人身伤亡。乙炔气出口压力应保持 105 kPa (15 psig)以下。瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪乙炔气压力允许范围是 49 至105 kPa (7-15 psig),参见仪器后面板上的标注。不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于700Kpa(100psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈,降低分析性能或引起回火,因此应及时更换钢瓶。 为防止丙酮溢出:1钢瓶压力低于 700 kPa (100 psi)时及时更换钢瓶;2确认乙炔消耗速度不超过规定量;如速度太快,可将几个钢瓶并联使用。为消除火灾及爆炸的可能性:3经常检查是否有漏气;4使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.5%以上。分析工作完成后应将钢瓶关闭。参考当地使用乙炔气的有关法规。氧化亚氮液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮的过程中要吸收大量热量,使减压阀冻冰,从而导致减压阀失灵,引起回火,因此减压阀必须带有加热装置。燃烧头非熟练、非正确或不小心使用燃烧头,可能引起爆炸,造成人身伤亡或设备损坏。在接触燃烧头前,请注意燃烧头可能很烫,请带上防护手套。燃烧头上清晰地标有该燃烧头所适合的燃气/助燃气类型。请正确使用。不要试图用空气-乙炔燃烧头来点氧化亚氮-乙炔火焰,否则可能引起回火。(氧化亚氮-乙炔燃烧头可用来进行空气-乙炔火焰法分析)燃气只能采用乙炔气。助燃气只能是空气或氧化亚氮,否则可能引起回火。燃烧头连锁系统可有效防止使用错误的燃烧头。所以任何时候都不要将该连锁装置旁路。其它连锁装置也一样。为减少燃烧头堵塞,必须按有关维护章节所示对燃烧头进行清洗抛光。不要使燃烧头堵塞,严重堵塞可能会引起液封盒压力过大,使密封失灵,从而导致回火、爆炸、火灾。不要使燃烧头狭缝上形成结碳,会使燃烧头堵塞。清洁燃烧头之前一定要将火焰熄灭,不要试图在火焰燃烧时清洁燃烧头。火焰燃烧时一定要有人监管。千万不要拆改燃烧头,使使其结构发生改变。 雾化器非正确组装雾化器可能会引起爆炸、火灾,不要试图在火焰燃烧时拆卸雾化器,也不要用清洁金属丝通雾化器金属毛细管。拆卸前一定要熄灭火焰。 经常检查各连接处是否有漏气。液封盒非正确使用液封盒可能引起爆炸,造成人身伤亡或设备损坏。液封盒连锁装置可有效防止液封盒中无溶液时误点火。所以,任何时候都不要将该连锁装置旁路。液封盒中应灌满分析时所使用的相同类型的溶剂。正常条件下溶剂的比重应大于0.75。不要使用比重小于0.75的溶剂。液封盒下出液孔,必须接一根废液管到 废液容器。 热危害火焰、燃烧头及其它热表面可能引起烫伤。操作火焰系统时,要将火焰屏蔽盖、通风罩及样品室前盖装好,手不要申到样品室内。触摸通风罩前,熄灭火焰并冷却一段时间。更换燃烧头或拆卸燃烧头时,记住燃烧头可能很烫,请带好防护手套。 高氯酸向氧化亚氮-乙炔火焰中喷入高氯酸盐可能会引起爆炸,导致人身伤害,包括暂时型或永久性耳聋。除非绝对必要,不要使用高氯酸或高氯酸盐。如样品制备中必须使用,应遵循下列注意事项:1使用空气-乙炔火焰;2将高氯酸的浓度降低到尽可能低的水平;3尽快完成样品测试;4在喷样品后,尽快喷蒸馏水(样品与样品之间),尽量少吸入空气;5使用高氯酸时所用雾化室、液封盒与使用有机溶剂时的分开,采用两套装置。6不要让燃烧头堵塞,经常清洗燃烧头内外。 7消除乙炔气带出丙酮的可能性: -使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。-将钢瓶垂直安放;-每个钢瓶最多只供一台仪器使用;-仅使用仪器纯乙炔气;-当钢瓶总压降到700 kPa (100 psig)时,及时更换钢瓶。当使用高氯酸时,一定要带好耳防护罩、防护眼镜,仪器上所有防护盖都要安装到位。

  • 火焰出现超大负峰

    昨天做火焰原子吸收,锌元素标准曲线:浓度 吸光值 0.5 0.1746 1.0 0.3417 1.5 0.4906 2.0 0.6062有一个样品是一进样就变成 -0.3000左右,停止进样后升高到0.9000左右,然后逐渐恢复到空白值高手出来分析一下啊

  • 火焰微进样,你使用过吗??

    火焰微进样,你使用过吗??

    前两天看了安老师让大家猜的火焰微进样装置,想起岛津也有此装置,选购一个火焰微进样附件安装在石墨炉自动进样器上,可以完成火焰的自动微量进样。感觉这个设计还是比较有想法的,特此和大家分享一下。火焰微进样附件主要是一个三通电磁阀(见下图),通过软件控制电磁的切换可以实现雾化器从吸入空白到吸入微量样品的切换。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204060938_359400_1614592_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204060938_359401_1614592_3.jpg与传统的连续吸入方法不同, 50 ~ 100µL 的样品注入到火焰中.得到样品的峰形信号用于定量. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204060939_359402_1614592_3.jpg微体积方法的特点总结・仅需要少量样品.・即使高盐含量样品也不容易堵塞燃烧器缝.・使用自动进样器, 节约人力,可以在线稀释制作标曲.

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