火焰形状

今天安排的一个实验，也是之前争论比较激烈的到底是氩氢火焰呢，还是氧氢火焰。实验安排如下：一定浓度的AS和HG标准溶液，先用氩气去测定一组数据，然后将载气换成氮气，然后做多次空白，将原管路中的氩气排干净，用氮气做载气和屏蔽气，再测定一组数据。当初之设想，如果在氮气中没有吸收峰，就说明氩氢火焰的成立。如果在氮气中有吸收峰，就说明氧氢火焰的成立。其实我本身也有点犹豫这种因果关系是否真的成立。 实验数据如表1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072220_336466_1644065_3.jpg实验结果是：氮气做载气和屏蔽气，有明显的吸收峰，但和氩氢火焰相比，荧光强度明显弱了很多。不知道能否说明氧氢火焰的存在，但至少可以说明氮气的荧光猝灭效应的存在。但我个人一直坚信氧氢火焰，而非氩氢火焰。后来戏剧性的一幕就出现了。我是想亲眼观察一下两种气体存在下火焰的状态，于是就在观测窗口仔细的看，看了十几分钟，也没看出个所以然来。后来觉得后面的背景黑黑的，就找了一张A4的白纸，当做背景，然后去观察。 白纸还真起作用，可以明显的看见白纸后面光斑的形状和大小。也用手机照相了，但逆光，效果非常不好。看了半天，还是看不到火焰。我不死心，试图通过自己仔细的观察来发现点端倪。几分钟之后，白纸中间就有一条黄色出现，见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072223_336467_1644065_3.jpg当时脑子灵机一动，这条黄线是否就说明了氩氢火焰的存在。于是乎，赶紧又裁了一些纸片，以不同的时间放在原子化器的后面，见图2和图3，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072224_336468_1644065_3.jpg图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072224_336469_1644065_3.jpg看看黄色的情况，随着时间的增加，黄色不断的加深，最深的一个快燃烧了，我赶紧拿下来。但是也有不符合规律的。后来也用氮气做了同样的实验。见图4和图5 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072225_336470_1644065_3.jpg图5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072225_336471_1644065_3.jpg于是乎，我就想，是不是我每次手拿的时候，那个纸不垂直于原子化器导致实验结果不符合规律。我想了一个简单的办法，找了4个5毫升的移液枪头，见图,6和图7，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072228_336474_1644065_3.jpg图7http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072226_336472_1644065_3.jpg这样保证每次实验的时候，基本上纸张都是垂直的，但实验规律和预期的有所差别，准备明天再试试。大家也帮我分析下，我这个实验是否有意义。如果有意义，我想进一步改进一下，至少每次实验的条件是一致的，这样是否能得到预期的规律。

最近看书经常会看到火焰形状的问题，可是火焰的形状应该如何去判断呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211071338_402057_2599189_3.jpg

[color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中火焰分析法是经常使用的一种手段，尤其是国产仪器应用的更是普遍。但是在实际操作中，经常发现火焰状态不正常；究竟是乙炔的问题还是空气（也称助燃气）的问题（即燃气/助燃气比问题），如何判断等等都是许多使用者，尤其是新手感到困惑的问题。为此、我将平时的维修经验，采取不用转子流量计的简单判断方式，以图文并茂的形式写下来，供需要者参考。[/color]仪器型号：Z-5000（塞曼扣除背景方式）；气体条件：空气流量6L/min，乙炔流量2L/min （中性焰状态）；测试条件：不进任何样品，仅仅是观察火焰状态；（1）正常的火焰（以中性焰为例）应该呈现出天蓝色，如图－1所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904152231_144413_1602290_3.jpg[/img] [B]图－1所示为正常的中性焰火焰[/B]（2）当乙炔气体纯度不足时，火焰一般呈现出粉红色，并且无论如何改变乙炔的流量，火焰只是高度（火焰强度）发生变化，而颜色不改变，如图－2所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904152234_144414_1602290_3.jpg[/img] [B]图－2所示为乙炔不纯的火焰[/B]（3）当空气不足时(尽管流量设置正确），火焰的颜色为[color=#DC143C]深黄色[/color]并且不稳定，有时甚至在火焰上部（即尾焰部）冒出黑烟（这是燃烧不完全的炭成分所致），需要指出的是：当辅助气不足或富焰时，火焰也会变黄，但颜色没有图－3显示的那样深，同时火焰尾部不会产生黑烟，这点需要仔细加以区别；如图－3所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904280912_146899_1602290_3.jpg[/img][B]图－3所示为空气不足的火焰[/B]（4）如果遇到上述情况，最简单的判断方法是：当逐渐减少乙炔的流量后，火焰的颜色也随之由深黄逐渐变成蓝色，但同时火焰高度（即强度）也会随之降低，如图－4a,b所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904252004_146568_1602290_3.jpg[/img][B]图－4(a)所示为乙炔逐渐减少的火焰[/B][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904152245_144416_1602290_3.jpg[/img][B]图－4(b)所示为乙炔最终减少的火焰[/B]（5）当燃烧头的燃烧缝局部被结晶物或样品颗粒堵塞时，火焰会产生断焰，同时由于不纯物的干扰，火焰还会局部变成深黄色（这与家庭使用液化气炒菜时，由于油烟过大使炉灶火焰变黄的道理相似），如图－5所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904152251_144417_1602290_3.jpg[/img][B]图－5所示为因不洁的燃烧缝所引起的断焰[/B]（6）解决方法：1）乙炔不纯时，如果对分析影响不大，则可以继续使用；如果影响较大（例如背景过高）则要更换高纯乙炔。2）空气不足时，往往是空压机提供的气体内有油水的成分混入到空气管路中，将气体控制流路中的有关电磁阀、过滤网、针型阀局部堵塞的之故；解决的办法只有拆卸清洗有关的管路和部件了。3）燃烧缝局部堵塞时，拆下、分解燃烧器后，用1:1的盐酸水溶液清洗（注意：时间要短、不要造成燃烧头的损坏，并且最后用蒸馏水彻底冲洗干净）。

近日，有一个广东的仪器用户给我打来电话，说他们的仪器最近很怪异，火焰点燃后总是产生跳焰和断焰；并且燃烧器里面还发出“咕咕”的声响。并传来一张火焰的照片和一段录像来，照片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702060923_01_1602290_3.jpg仔细看过照片和录像后，我笑了，因为其中的原委我已经猜得八九不离十了。于是我就给这个用户打电话问询：“请问你们测试的样品是不是有机样品啊？大概是血样吧？”那个用户听罢惊讶地问我：“啊！您咋知道的？的确是血样啊！”听闻此言，我心里更有底了。于是我就问他：“请你看看燃烧器的废液管里畅通和干净吗？有废液顺着管壁滴下来吗？”过了一会，那个用户给我回电话说：“没有发现有废液明显地滴落下来。只是废液管里有一圈黑色的东西。”见下图黄圈里所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702060923_02_1602290_3.jpg我说：“请你按照我传给你的照片的样子，清通废液管就好啦！”见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702060923_03_1602290_3.jpg过了不久，那个用户给我回电话说：“谢谢您！仪器好啦！”那究竟是什么原因造成这种故障呢？请看下面的图解：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702060923_04_1602290_3.jpg上图是废液管排液畅通时的火焰状态；样品中未形成气溶胶的成分被当做废液从废液管中排走，燃气和助燃气流速及流量无阻，故火焰形状正常。但是当废液管被堵塞时，火焰的状态如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702060923_05_1602290_3.jpg从上图不难看出，当废液管被堵塞后，未被汽化的液体样品逐渐潴留在雾化室内，使雾化室变成了蓄水池了。于是无论是助燃气（空气）还是燃气（乙炔），均无法正常提供给燃烧头燃烧成为正常的火焰，从而产生了断焰。同时，由于助燃气直接吹入到废液中，所以会发出“咕咕”的声响。 也许有的版友会问：废液管中由有机物产生的絮状物真的有那么大的阻力吗？事实就是如此，该故障我已经遇到多次了。尤其是当样品的成分为类似血液的有机物时，废液管内与水封形成的同一个液面处极易产生菌丝，尤其在潮湿温暖的环境里，日积月累便会很快由菌丝而形成了结垢，造成了废液管的堵塞。见下面的示意图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702061229_01_1602290_3.jpg鸡年伊始，本文权做给各位版友的新春贺礼！此外，也算是给这个逐渐变冷的版面增添一丝暖意吧？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em51.gif

我做了一个CoPt纳米颗粒在氧化物基体中的TEM图像, 发现有少数颗粒形状很不规则,像一个晶粒被切成几块一样 如附件所示. 我现在不能确定这是在初时样品制被过程中长成的形状,还是在TEM样品减薄过程中引入的缺陷. 如果是样品制备过程中自然长成的,似乎不符合表面能最小规则, 如果是TEM样品减薄过程中引入的缺陷, 是不是Ar离子束轰击造成的呢? 大家帮忙给点建议, 可能是什么原因. [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808082222_102679_1608108_3.jpg[/img]