火灾残留物

近日在某省公安厅做火灾爆炸现场助燃剂残留物分析（常见的助燃剂汽油、柴油、航空煤油和油漆稀释剂等），主要分析里面的支链烷烃、苯系物（主要是甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯等）；与其分析人员进行了相关的经验交流得知，老的方法都是从现场取一些物证如布料、土壤后拿回来采用溶剂洗脱提取，但是往往由于含量较低反而在这个洗脱提取的过程中带入了新的干扰影响分析，一直找不到比较好的处理方法，也试着用传统顶空做但效果不是很好，因在燃烧过程中低沸点的如苯、甲苯、乙苯等都已燃烧完全，残留量很小很小，相反里面的高沸点的物质如三甲苯、四甲苯等而不易燃烧充分，残留量较大，传统顶空做高沸点组分不是很理想。 该用户有一套大体积顶空，加热温度能达到300度左右，于是我们就想着用该套设备来试试，把样品直接放入到大体积顶空，然后温度设定到200度用氦气不断吹过，另一端接入到装有三合一填料的捕集阱进行富集，富集一段时间后然后解析这根捕集阱进样分析，经过多次试验取得了很好的效果，采用这套装置后简化了样品前处理过程，但是在分析过程中还是有新的问题发生，就是大体积顶空还是容易残留小部分样品，但是后来在共同努力下解决了这些小问题，因为整个过程中我一直参与其中，故想把这些东西记下来与大家共同探讨下，我觉得把整个流程记录下来最终总结应该是一个好的论文题材。 接下来的时间我来介绍下什么是大体积顶空以及其工作原理，有机会我会发一些图片上来与大家一起交流，大体积顶空是介于静态顶空与吹扫捕集间的一种样品前处理设备（个人见解），所谓大体积，就是容纳样品的罐子较大，我这次使用过的大约有电饭煲那么大小，所有内壁及管线均是采用惰性脱活的硅烷化处理的，这个罐子的加热温度能到400度左右，这些特点决定了可以处理的样品量大，可处理的样品沸点较高，燃烧后样品残留较小。样品导入捕集阱有两种模式，一种是常见的吹扫模式即通入一路吹扫气将燃烧后的气体带入，另外一种方法则是采用泵反抽的模式，采用泵抽的模式可以降低吹扫气带入干扰的风险，吸附阱的填料tenax TA & GR，活性炭三合一的，增加对各物质的吸附效果。(出差中，先记下这些，未完待续）

我用固相萃取做汽油火灾残留，通过汽油和一些干扰物纸板木材等燃烧后的残留，此残留物能通过C18的柱子萃取出汽油吗？

有没有做过石油产品的馏程的同仁，国标上上做完馏程后，讲蒸馏烧瓶中的残留物到入量筒来测体积。可是蒸馏烧瓶里有沸石，很难倒干净。我一般都是直接在馏程仪上读数，100ml减去蒸馏出来的液体，剩下的视为残留物。对此你们有什么看法？

氟虫腈有残留物：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚，假如每个残留都是0.10mg/kg，那么如何上报这些残留物的总和呢？有折算的公式最好。

柱子残留物的出峰时间应该无规律可循吧？为什么我连着做了两个浓度差比较大的标样，结果，第二针（较小浓度的）标样的浓度，快跟前一针的差不多了。难道前一针的柱子残留物跟第二针的在同一时间出峰吗？

各国现行农药残留物最大限量列表。有需要的朋友可以下载参考。来源于http://www.mrldatabase.com[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117032]mrldatabase[/url]

食品行业中，做实验有的玻璃器皿可能没洗干净，有残留物。哪几种残留物是对后期其他实验影响比较大的。

最新的国标《中小学生校服》中，对断针残留有要求，引用了《GB/T 24121-2009 纺织制品断针类残留物的检测方法》。大家有开展这个项目的吗？

意思就是车间做完一个产品后 进入到下一个程序 来验证下该仪器是否已经清洗干净 我们需要测下残留物含量（紫外） 大概怎么测呢 你们是怎么考察的？

动物组织中检测喹乙醇标示残留物：3-甲基-喹恶啉-2-羧酸，不知哪位大虾有这方面经验，请赐教。

大家分析分析 火花激发后的残留物(就是激发台里的那些黑色粉末)是什么成分 有人说是碳 有人说是金属粉末 有没有谁测过的？

兽药残留检测仪主要用于检测畜禽肉、蛋、奶等食品中的兽药残留物，主要包括以下几类：　　抗生素类：检测常见的抗生素，如青霉素类、头孢菌素类、四环素类、磺胺类、大环内酯类、氨基糖苷类等。这些抗生素被广泛应用于畜禽养殖中，用于预防和治疗动物疾病，但滥用和不当使用可能导致残留问题。　　激素类：检测畜禽产品中可能存在的激素类物质，如生长激素、性激素等。这些激素类物质可能用于促进动物生长或提高产量，但也可能对人体健康造成潜在危害。　　杀虫剂、驱虫药和消毒剂：检测畜禽在养殖过程中可能接触到的杀虫剂、驱虫药和消毒剂等化学物质。这些物质可能用于控制害虫、寄生虫或消毒，但也可能残留在畜禽体内。　　其他兽药残留：除上述类别外，兽药残留检测仪还可以检测其他类型的兽药残留物，如抗寄生虫药、抗真菌药等。　　通过兽药残留检测仪的检测，可以及时发现畜禽产品中的兽药残留问题，并采取相应的措施加以控制，从而保障食品安全和公共卫生安全。这些仪器通常具有快速、准确、灵敏度高和操作简便等特点，为兽药残留检测提供了重要的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151148516314_3196_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

要做个燃烧残留物看有没有汽油等，看文献都要正己烷萃取，请问正己烷萃取具体怎么操作，然后怎么做GC/MS

原来用“表面皿”做全迁测试（模拟液快干时倒入表面皿）， 如果模拟液中有残渣时，在“表面皿”内壁上会一圈一圈的显示，一般都是白色的。 现在为了省时间，用“烧杯”直接蒸干。请问如果有残渣时，会怎么分布？ 有时会发现烧杯内壁上残留 黄色的斑点，一直认为是上面通风柜上面滴下来的（因为很像是从上面滴下来的）。问题： 残留物在烧杯中的分布是怎么样的？ 颜色呢？

每次更换衬管时，都发现上面有很多的黑色残留物，请问用什么溶剂能洗掉呢？还有微量进样器针头部分的黑色物质用什么能洗掉？谢谢！

摘 要:本文结合火灾案例，对如何应用金相分析技术鉴别镇流器火灾残留物进行研究。建立用金相分析技术对镇流器火灾原因进行鉴别的方法，归结出依据其熔痕的金相组织特征进行火灾原因鉴别的判据，提出对镇流器火灾的预防措施。关健词:熔痕火场残留物金相分析1 前言随着经济建设的发展，我国的电气火灾迅速增加，发生次数和经济损失都占各类火灾之首，据公安部统计，我国1990年～1998年，电气火灾发生起数n万余起，损失近35亿元，电气火灾年均起数占火灾年均总起数的27.5%，年均损失占火灾损失的37.3写。电气火灾增长势头快，损失大，恶性、特大型火灾多，特别是重特大电气火灾事故，损失巨大，令人触目惊心，给我国人民生命财产造成了巨大损失。从1986年～1990年日本电气火灾现状看，日本人均用电量比我国高出十几倍，而电气火灾损失远没有我国这样突出，在各种火灾损失中仅列第8、9位，电气火灾起数也仅占总起数的2％～3％。美国电气火灾所占的比例也不突出。查阅有关资料，在1986年～1990年间重特大电气火灾“火源”顺序中（按直接经济损失大小排序），日光灯镇流器排在第4位，损失为2632万元，火灾起数为24起，成为主要火源，全国20起最大电气火灾中竟有两起是它引起的，由此可见，日光灯镇流器火灾不容忽视。我们必须花大气力去研究降低电气火灾及其损失的有力措施，并通过各方的努力，把电气火灾及其损失降低到最低程度。本文仅对日光灯镇流器火灾危险性及火因鉴别分析的方法进行论述，并提出对镇流器火灾的预防措施，以减少类似火灾的发生。

昨天领导给一个苹果浓缩汁样品，要求检测其中的盐酸或盐酸残留物浓度，哪 位有方法，给介绍一下，拜托拜托

GB/T 8570.4-2010 液体无水氨的测定方法 第４部分：残留物含量 容量法

GB/T 8570.3-2010 液体无水氨的测定方法 第３部分：残留物含量 重量

[align=right][b]SGL-GC/MS-010[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSENQuEChERS 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN QuEChERS提取盐包：无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末（4：1）7.5 g （P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管：含无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg（P/N：380-00134）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_1.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取供试品溶液粉末（过三号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5 g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9 mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中（无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg）中，涡旋使充分混匀，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，精密加入0.30 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。供试品溶液制备流程图见下图1。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_5.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_6.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_7.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

消解罐内壁发现难以清洗掉的残留物采用哪种处理方式清除？

大家知道,炬管使用久了上面有残留物质,无论怎么清洗,不一定能清洗干净,那么炬管上残留物质是否会影响某些元素的激发?比如影响某些元素测试,导致测试结果变低

[color=#444444]我想测粥的蛋白质，但是在消化时，消化管老是因为升温时产生泡沫上升，使壁上有黑色残留物，这样不就会让最后结果不准确吗！请问有什么办法解决？[/color]

[color=#444444]请问有没有大神知道提取汽油燃烧残留物的时候能不能直接用乙腈萃取，我用的高效液相色谱的流动相为乙腈和水。但是有人说先用正己烷萃取了之后，等正己烷全部挥发完再用乙腈复溶。因为主要想检测汽油里的多环芳烃，不知道如果直接用乙腈萃取的话能不能萃取出来。[/color]

色谱柱之前做过甾体类化合物，极性非常小，可能在柱中残留的比较严重，现在做另外一个样品，需要用到梯度条件，最后要走到90的乙腈，发现柱子里原来残留的东西就会出很大的峰，干扰检测，先后试过用甲醇、乙腈、异丙醇冲洗柱子，都没有用，也试过用偏酸性的流动相冲洗柱子，希望残留物能都降解，好像都没有作用！不知道大家有没有什么好的办法？非常感谢！

关于举办“有害残留物检测技术学习班”的通知各省、市食品药品检验所，及相关企业质检部门： 中药、保健食品及农产品中有害残留物问题为全社会所高度关注。在国内，《中国药典》及相关食品国家标准规定了一系列有害残留物检测方法与严格的限量标准；在国外，日本、欧盟、美国等均采取了严格的市场准入制度。为进一步配合各药检所、质量监督检验机构相关残留检测实验室建设，为《中国药典》2010版相关检测内容做技术准备，由中国药品生物制品检定所主办、青岛食品药品检验所承办的“有害残留物检测技术”第三期学习班将于2008年9月于山东省青岛市举行，现通知如下：一、培训内容：1、中药中外源性有害残留物的监控及相关国际法律环境介绍。2、日本《肯定列表制》实施情况及检测技术介绍。3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子荧光法检测技术及在中药铅、镉、砷、汞、铜残留检测中应用。4、中药注射液中重金属及有害元素测定法。5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测技术及在农药多残留检测中的应用。6、有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药残留量测定法。7、氨基甲酸酯类农药残留量的HPLC柱后衍生测定法及HPLC/MS农药多残留测定法。8、黄曲霉毒素残留量的HPLC测定法。9、二氧化硫残留量测定法。10、参观青岛市食品药品检验所，观摩重点试验步骤（重金属及农残测定的样品前处理、GC/MS及HPLC/MS分析）演示，并进行研讨。二、参加人员：主要面向食品药品检验所的检验人员、药品生产企业的骨干质检人员，以及商检、农业等行业相关质检人员。三、时间：2008年9月16～18日，15日报到。四、地点：山东省青岛市五、费用：每人1200元，含培训、讲义和相关试验观摩费用。食宿及交通费自理。六、报名方式：填写报名表后电子邮件或传真报名，培训的具体时间、地点采用电子邮件另行通知。报名联系人：杜庆鹏、孙磊 地址：北京市崇文区天坛西里二号，中国药品生物制品检定所中药室，邮编100050 电话：（010）67095424传真：（010）67023650电子邮件：dasunlei@sina.com青岛食品药品检验所联系人：吴爱英 地址：山东省青岛市隆德路7号 邮编：266071 传真： （0532）85734979 电话：（0532）85735184 附：报名表姓名单位性别职称/职务固定电话移动电话电子邮件 二○○八年七月十五日

最近在申请实验室认可，对于药品包装溶剂残留标准中没有明确规定，请问做药品包装的大神，药品包装溶剂残留物质种类，大家都有哪些？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=120199]动物脂肪中非离子型氯代烃的多种残留物分析方法[/url]

1118种农药、兽药残留物质参数资料本文档由厦门出入境检验检疫局 技术中心 食化实验室 方恩华 及同事合作完成。用于一本书稿的基本素材，现在公布出来，希望能对你的工作起到作用。内容包括所列残留物质的以下内容。英文名中文名其它通用名CAS号CAS名分子式分子量结构式熔点沸点蒸汽压，25℃溶解性其它毒性用途[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33440]1118种农药、兽药残留物质参数资料[/url]