机物提取

据美国FDA官方网站统计，今年8月份，中国输往美国的植物提取物有6批次因“含有一种杀虫剂”和“含有一种不安全的农药”而遭拒绝入境，而该类产品2012年全年都未见类似通报。主要产品涉及红景天提取物、欧洲越橘提取物、银杏提取物等。　　　　植物提取物是应用现代提取分离技术从植物原料(水果、药食两用植物、中草药等)中定向获取和浓缩的某一种或多种成分，而不改变其有效成分而形成的产品。按照提取植物的成分不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等。其用途非常广泛，不仅可作为制药行业的主要原料，还可应用于普通食品、保健品、膳食补充剂、化妆品、食品添加剂(色素、甜味剂等)、香精香料等行业。在美、日、韩和欧洲等发达国家和地区，以植物提取物为原料的保健品备受消费者青睐，市场需求逐年上升。　　　　中国提取物出口美国量近两年来不断增长，美国FDA今年以来对植物提取物的关注度提高，对农残限量要求呈不断加严趋势。由于植物提取原料来源广泛，目前FDA对植物提取的质量和农药残留进行判定主要基于以下标准：一是对所有在美国药典(USP-NF)中已经列名的提取物，依据美国药典(USP36-NF31)标准进行判定。二是对于其他在药典中无列名的提取物，农残则按照NF28进行检测和判定(NF28相当于USP36，比USP36的限量指标稍微宽松)。美国基于技术性贸易壁垒的考量，不断加重农残限量检测砝码，一些农药检测限量值一般要求在0.01PPM以下，中国部分野生植物和中药材原料的提取物，都有可能被检测出微量残留而遭拒绝入境，今年国内一些大公司出口量比较大的产品而因此遭到美国FDA退货。　　美国是宁波地区植物提取物出口的重要出口市场，为防止相关企业再遭美国通报，检验检疫部门提醒各出口企业一定要谨防输美产品杀虫剂和农药残留：一是要把好植物原料、中药材等采购关，对于种植的原料，要调查清楚种植户的用药情况或相关记录。二是要把好原料验收关，原料进厂时，企业应加强抽样自检，有代表性的抽样送往专业机构检测杀虫剂、农药残留等项目，同时，做好原料的批次验收和核销记录，确保植物提取物产品质量可追溯。三是要把好产品出厂检验关，加强成品检验，尤其是针对提取物有效成分高的产品，由于提取浓缩幅度大，溶剂残留和农药残留更容易超标，一定要加大检测把关力度，以避免不必要的退货损失。

环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源，工作时间、功率连续可调，适用范围更广；√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示；√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制；√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警；√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质，模具化设计，带门锁功能； 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取；√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普（原丹佛斯）压缩机，制冷迅速，冷阱温度低；√ ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH；√ 控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看；√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程；√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠；√ 可设定冷阱温度，低于温度设定值时开启真空泵，保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数

前言研究表明，石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关，烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。用石油醚浸提烟草样品，可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来，通过烘干、称取质量，即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定，传统的索式提取法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪（Flex-HPSE）提取烟草中的石油醚提取物，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重，从而测定烟草中石油醚提取物的含量，方法快速、高效、稳定。1、仪器设备1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪（莱伯泰科公司）；1.2 MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；1.3 恒温干燥箱；1.4 干燥器：变色硅胶为干燥剂；1.5 分析天平：感量为0.001g。2、试剂石油醚，分析纯，沸程：30℃~60℃，重蒸。3、分析步骤3.1 式样的制备按YC/T31-1996制备试样。3.2 水分含量的测定按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。3.3 石油醚提取物的提取3.3.1 准确称量接收瓶的重量。3.3.2 称取约2g试样置于萃取池中，将萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟。3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中，按照如下条件萃取（萃取液收集到50mL浓缩杯中）：萃取压力：10.34Mpa；萃取温度：80 ℃；加热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；冲洗体积：20 %；氮吹时间：60 s；循环：1 次；溶剂：石油醚（30-60°）。3.3.4 萃取结束后，将50mL浓缩杯取出，放入MultiVap-10中60℃浓缩至近干。3.3.5 把50mL浓缩杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟，准确称重。4、结果的表述4.1 计算方法样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述，计算公式如下：式中：PE: 石油醚提取物总量；M1： 提取前浓缩杯质量，单位g；M2： 提取后浓缩杯质量，单位g；M0： 样品质量，单位g；W： 含水率，%。5、实验结果 6、讨论在本次实验中，使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩，整个实验过程用时短、节省人力，并且在后续浓缩步骤中，无需转移样品提取液，减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间，具有快速、高效、自动化程度高等优势。

药点笔记|一次性生产组件标准化的可提取物研究方法药点笔记|一次性生产组件标准化的可提取物研究方法“如果一项决定没有强有力的科学依据，赛多利斯将通过科学研究来支持该依据”作者|HoveryYin、ElinSun编辑|JohnsonWang、HesterPan2020年6月2日，国家药监局药品评审中心发布了《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南（征求意见稿）》，阐述一种基于科学和风险的研究思路来开展注射剂生产过程中使用的塑料组件系统的相容性研究。赛多利斯作为一家引领了可提取物科学（2?10）并持续20多年为我们的产品发布可提取物数据的供应商，在多年的研究中发展，完善并建立了能够充分满足各个药品监管机构标准的内部方法来对一次性组件进行可提取物分析，用可提取物数据和服务来支持生物制药客户实施一次性产品。为了定义我们的研究方法，我们需要询问和回答几个与研究目的、提取溶液、提取条件和分析方法有关的问题。其他考虑因素包括要提取的批次数量、报告限的定义和第三方组件。“如果一项决定没有强有力的科学依据，赛多利斯将通过科学研究来支持该依据。”各种可提取物方法的所有差异都源于一项研究的既定目的以及由此产生的数据的后续使用。例如，考虑讨论哪些特定的提取液应用于可提取物研究：如果某个版本的维恩图没有显示浸出物是可提取物的子集，则可提取物和浸出物的介绍将不完整。在图1中，我们包含了一个针对工艺相关可提取物的中间类别。我们确定内部方法时，我们认为维恩图的最大部分应由供应商负责。我们需要定义表征研究组件的潜在可提取物的范围，并在材料选择、早期毒理学风险评估和变更控制方面提供帮助。这个意图驱动了我们整个方法的定义。如果目的是生成数据以模拟生物工艺条件，那么实际的溶液（例如缓冲液）可能是正确的提取液。然而，如果一项研究的目的是对组件进行化学表征，那么更具侵蚀性、提取能力更高的溶液可能更为合适。在确定新的可提取物方法的过程中，这个逻辑驱动了许多决策。1.一次性组件的风险评估与分类赛多利斯对可能留在工艺流体中并最终转移到活性药物成分（API）的化合物的提取进行了风险评估。该评估是根据Merseburger等人发表的行业和权威观点进行的(11,12)。确定了风险因素，如温度、表面积与体积的比值、接触时间、与靠近患者的因素等，因为它们影响生物制药工艺中一次性组件的可提取物浓度。同时考虑了可能稀释、浓缩或去除工艺流中浸出物的所有纯化步骤。提取溶剂的影响不属于本风险评估的一部分。可提取物研究的目的是寻求全面的信息。因此，赛多利斯对适当溶剂的选择进行了深入的研究(4)。为了确定每个因素的风险值（表1），我们考虑在整个生物制程中使用一个一次性组件。通过将每个风险值乘以1、5或10来计算每个一次性组件的风险分数。最后，将风险分为三类：低风险（L）、中等风险（M）和高风险（H）（表2）。对工艺应用中的一次性组件确定了不同的风险分类（表2）。为可提取物研究设置参数时考虑了这些风险等级。根据风险评估，确定了以下提取时间：●对于低风险和中等风险的一次性组件，除菌级过滤器和无菌连接器使用一次较短的接触时间（1天、7天或21天）。●对于高风险一次性组件，储存袋和管道有两个长期接触的时间点（21或70天）。2.提取液其目标是确定最少种类的提取溶液，产生全面的数量和质量的可提取物，能够在不溶解组件的基础聚合物，同时对给定一次性组件的预期用途的情况下。尽管赛多利斯已经为不同的目的进行了数千项研究，但没有单一项研究试图确定最少提取液种类，以确定在生物制药工艺使用条件下潜在可提取物的范围。对于可提取物研究，Dorey等人(6)选择纯乙醇和纯水，在40° C下不溶解聚合物。纯乙醇显示出很强的提取能力，这是材料表征所必需的；而纯水对亲水性化合物显示出良好的提取能力，可应用于各种分析方法。1M氢氧化钠和1M盐酸可增加小分子靶向有机化学品的极性，提高其溶解度和其可检测性。与原料生产过程中使用的酸性和碱性溶液（如缓冲液）相比，所选择的提取溶液被认为是最坏的情况，它们还能够覆盖浓酸性和碱性溶液的储存应用。选择了这组溶剂，就可以从生物制程应用中的各种一次性组件中提取所有潜在的可提取物。因为在实际应用中，灌装针头通常只接触中性pH值的溶液，所以只用纯水和纯乙醇进行测试。3.提取条件我们研究的目的要求明显超出实际使用条件及在实验室研究中仍然可行的提取条件。表面积/体积比（SA/V）:USP 661 要求每毫升提取液中待提取组件的SA/V为6cm2/mL(13)。尽管这一比率的设定依据没有记录在案，但它确实明显夸大了实际应用中的预期SA/V，并且已证明接近实验室环境中可行的最大SA/V。对于过滤器，接受的SA/V为1cm2/mL,这也被夸大了，但实际可行(14)。因此，对于过滤器、切向流装置和膜吸附器，我们将SA/V确定为1cm2/mL，对于所有其他组件，SA/V确定为6cm2/mL。我们要强调的是，SA/V比对可提取物浓度的影响取决于接触时间和给定化合物的物理性质(15)。在不超过7天的短期提取过程中，可提取化合物的释放受聚合物内扩散的控制（图2和图3）。因此，对于短期提取，可提取物的浓度将由SA/V的比率控制。对于长期接触提取，平衡浓度不再受扩散控制，而是受聚合物与溶剂的分配控制。在分配系数较大（Kp/l）的化合物中，浓度与SA/V比无关(15)。提取温度：提取温度应允许在不损害组件物理和化学完整性的情况下全面提取化合物。第一个基本原理：选择的温度是加速提取的温度(17,18)。第二个基本原理：最坏情况下的温度由组件的最高工作温度确定，而不影响其完整性(18)。提取温度低（例如23° C）导致可提取物浓度低（低至无法测量）。相比之下，随着提取温度的升高（例如60° C）和提取时间的延长（大于70天），大多数化合物的可提取物产量增加。在动力学研究中——本文未给出的结果是基于对高效液相色谱紫外检测峰强度和气相色谱质谱（GC-MS）分析峰强度的定性评估——结果表明，在少数情况下，浓度在长时间（70天）内降低。具体而言，对储存袋（图2）和囊氏滤器（图3）的动力学研究表明，浓度明显依赖于温度和接触时间。GC-MS数据（图3）表明，在70天的提取时间后，所有测试温度（23° C、40° C和60° C）下，所有检测化合物的浓度之和到平衡。采用气相色谱-质谱扫描法，检测和鉴定了广泛的化学物质。在60° C下提取是不可行的，因为在提取过滤囊式过滤器时会发生泄漏。对于所有提取时间点，在20° C到40° C之间可以看到提取效率的有效加速因子约为2（图2和图3）。根据结果和我们的基本原理，提取温度设定为40° C。提取时间：接触时间是相关的，以确保组件材料与提取溶剂之间的相互作用，从而产生高提取物浓度进行分析(16,17)。通过对储存袋膜材料进行动力学研究（图2和图3），我们观察到延长接触时间可提高可提取物水平。了解每个组件的预期用途和预期的过程中接触时间，我们可以确定夸大实际使用时间的提取时间。此外，对于滤膜，动力学研究表明，在40° C下提取21天和/或70天可检测到大量可提取物（未显示详细数据）。大多数可提取物在40° C下大约70天后达到平衡浓度。表7显示了每种组件类别的提取时间。试样制备:较高剂量的伽马辐射对可提取物含量的增加有已知的影响(19)。根据ISO11137(20)，我们采用了25kGy的最小剂量对一次性系统进行灭菌，典型的最大辐照剂量为45kGy。因此，我们需要一个目标剂量来预处理50kGy提取的组件，并且我们在一次性组件的γ射线照射和提取开始后采用了最长6周的时间间隔。批数：下一个评估——设置研究用物品的数量——是评估不同过滤器和滤膜批（中间精密度）和一批内（重复性）可提取物结果的变异性。影响整个提取研究变异性的最重要参数是提取过程、样品制备和分析过程（包括分析方法）。如果所用分析方法的重复性优于提取研究中的批次间的重复性，则有可能在提取研究中检测到一次性组件之间的批次间变化。在本研究中，使用高效液相色谱/紫外光谱、气相色谱-质谱和总有机碳（TOC）分析来测定批次间的变化。这些分析技术的重复性和中间精密度实验数据低于10%（表3）。然而，必须指出的是，对于某些用GC-MS分析的化合物，其中间精密度可达25%。例如，Menzel等人报道的三种常见可提取化合物的GC-MS分析数据(5)表明重复性和中间精密度在同一水平上（十二烷分别为1.2%和5.6%），低于10%（表4）。即使在单一化合物之间，一个批次内的重复性（十二烷为1.2%，2,4二-叔丁基苯酚为6.5%）也与中间精密度（十二烷为5.6%，2,4-二-叔丁基苯酚为7.7%）处于同一水平。分析系统的重复性相当于过滤器的批次间变化。因此，分析方法不显示任何批次间变化。基于这些数据，在进行可提取物研究时，不需要对多个批次进行相关测试。TOC和高效液相色谱-紫外检测结果也得出了同样的结论。重复性和中间精密度显示相同的水平。未检测到囊氏滤器的批次间变化。从这些数据中得出的结论是可提取物研究只需测试一批一次性组件。可将多个批次的提取物混合起来进行分析。提取条件和提取物的处理：通过浸泡或灌装一次性组件（袋或管）来提取一次性组件。刚性一次性组件，如过滤器和外壳，通过摇动彻底湿润，以降低一次性组件和溶剂之间的界面阻力，并使表面易于接触溶剂。只要有可能达到所需的SA/V比，一次性组件就可无须分割整个使用。不执行切碎等操作。按照预期用途对组件进行处理：对于使用前可能经过辐照和高压灭菌的组件，提供每个预处理步骤的数据。按照说明书冲洗用于保存一次性组件的液体（如切向流盒、膜吸附器）。使用已清洁的设备进行提取。空白样品、样品制备和测量细节见Menzel等人的文章(5)。关于根据实验室工作的基本原则处理提取物的其他建议可在文献中找到(17,18,21)。4.分析方法我们结合了最先进的分析技术，用于检测、鉴定和定量挥发性、半挥发性和非挥发性可提取物，包括元素。我们的分析方法如表5所示。报告限的定义：美国药典第 1663 章提到“表征是发现、鉴定和量化超过规定水平或阈值的提取物中存在的每个有机和无机化学实体。这些阈值可以基于患者安全考虑、材料考虑、分析技术能力等”(16)。许多文献描述了用不同分析方法测定可提取化合物的检出限（LoD）和定量限（LoQ）的适用方法(22,23)。Jenke等人报道了一次性组件中约500种不同的潜在可提取化合物(24)。由于所列可提取化合物的极性和挥发性的化学多样性，不能期望LoD/LoQ值在相同或甚至相似的水平上。美国药典第 1663 章讨论了定性可提取物评估，并建议至少有一种浓度为5µ g/mL的可提取化合物来进行结构确证。在可提取物研究中，扫描方法允许检测浓度范围为十亿分之几（ppb）到百万分之几（ppm）的潜在可提取化合物。为了能够稳健地报告可提取物结果（包括定性和定量），定义每种分析方法的报告限（RL）是一个实用步骤。这些限值是主观定义的，对于单一化合物可以高于定量限，并且可以克服实验室间定量限的差异。RL可以从特定分析技术的单个化合物的LoQ数据中得到。这一概念允许报告来自不同实验室的可重复的可提取物信息。在研究中，从提取样品中检测到的所有峰，如果峰面积超过对照峰（空白）峰面积的50%，则视为可提取化合物。RL不是固定的，代表分析设备的性能（表6）。进一步的改进和新的耐用的分析系统和技术可以导致较低的报告限。赛多利斯的一次性组件提取方案：表7显示了应用于一次性组件的提取方案。赛多利斯在其标准、可配置和自定义一次性组装中使用了许多第三方组件，包括连接器和管道。为了向我们的客户提供我们的一次性系统的全面可提取物信息，我们实施了一个全面的计划，根据我们新的内部程序测试我们组件库的一个子集（包括此类第三方组件）。赛多利斯已经开发出一种可提取物研究的实用方法，以表征用于生物制药工艺的一次性组件的潜在可提取物。同时建立了一个测试程序，以评估提取过程中物理和化学参数的影响，并推导出不同一次性组件提取物研究设计的相关条件。通过采用标准化提取参数和最先进的分析方法对一次性组件进行的最差情况提取研究的结果，赛多利斯能够帮助您获得全面的定性和定量可提取物数据。查询原文PahlI.,DoreyS.,UettwillerI.,HoffmannCh.,PriebeP.,MenzelR.,&HaukA. DevelopmentofaStandardizedExtractablesApproachforSingle-UseComponents-GeneralConsiderationsandPracticalAspects.BioprocessInt.2018 16(10).以上作者均来自赛多利斯参考文献1.ReifOW,Sö lknerP,RuppJ.AnalysisandEvaluationofFilterCartridgeExtractablesforValidationinPharmaceuticalDownstreamProcessing.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.50(6)1996 399–410.2.FichtnerS,etal.Determinationof“Extractables”onPolymerMaterialsbyMeansofHPLC-MS.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.60,2006 291–301.3.PahlI,etal.AnalysisandEvaluationofSingle-UseBagExtractablesforValidationinBiopharmaceuticalApplications.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.68(5)2014:456–471 doi:10.5731/pdajpst.2014.00996.4.MenzelR,etal.ComparativeExtractablesStudyofAutoclavablePolyethersulfoneFilterCartridgesforSterileFiltration.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.72(3)2018:298–316 doi:10.5731/pdajpst.2017.008367.5.DoreyS,etal.TheoreticalandPracticalConsiderationsWhenSelectingSolventsforUseinExtractablesStudiesofPolymericContactMaterialsinSingle-UseSystemsAppliedintheProductionofBiopharmaceuticals.Ind.Eng.Chem.Res.57,2018 7077–7089 doi:10.1021/acs.iecr.7b04940.6.HaukA,etal.Onthe“FateofLeachables”inBiopharmaceuticalUp-StreamandDown-StreamProcesses.Single-UseTechnologiesII:BridgingPolymerSciencetoBiotechnologyApplications.ECIConferenceSeries:7–10May2017,Tomar,Portugal.7.GastonF,etal.FTIRStudyofAgeingofγ-IrradiatedBiopharmaceuticalEVABasedFilm.Polym.Degrad.Stab.129,2016 19–25 doi:10.1016/j.polymdegradstab.2016.03.040.8.AudranG,etal.Degradationofγ-IrradiatedPolyethylene-EthyleneVinylAlcohol-PolyethyleneMultilayerFilms:AnESRStudy.Polym.Degrad.Stab.122,2015 169–179 doi:10.1016/j.polymdegradstab.2015.10.021.9.GastonF,etal.Impactofγ-Irradiation,AgeingandTheirInteractionsonMultilayerFilmsFollowedByAComDim.Anal.Chim.Acta981,June2017:11–23 doi:10.1016/j.aca.2017.05.021.10.GastonF,etal.OneYearMonitoringByFTIRofγ-IrradiatedMultilayerFilmPE/EVOH/PE.Radiat.Phys.Chem.125,2016:115–121 doi:10.1016/j.radphyschem.2016.03.010.11.MerseburgerT,etal.ARiskAnalysisforProductionProcesseswithDisposableBioreactors.DisposableBioreactors2.EiblD,EiblR,Eds.Springer:Berlin–Heidelberg,2013:273–288 doi:10.1007/10_2013_244.12.MerseburgerT,etal.RecommendationforaRiskAnalysisforProductionProcesseswithDisposableBioreactors.DECHEMA,Gesellschaftfü rChemischeTechnikundBiotechnologieeV:FrankfurtamMain,Germany,2015.13. 661 PlasticPackagingSystemsandTheirMaterialsofConstruction.UnitedStatesPharmacopeia40(1)2017.14. 665 DRAFT.PolymericComponentsandSystemsUsedintheManufacturingofPharmaceuticalandBiopharmaceuticalDrugProducts.USPharmacopeialConvention,Inc.:Rockville,MD,201715.PlasticPackaging:InteractionswithFoodandPharmaceuticals.PiringerOG,BarnerAL,Eds.Wiley‐VCH:Weinheim,Germany,2008.16. 1663 AssessmentofExtractablesAssociatedwithPharmaceuticalPackaging/DeliverySystems.UnitedStatesPharmacopeia38,2015:7166–7180.17.LeachablesandExtractablesHandbook:SafetyEvaluation,Qualification,andBestPracticesAppliedtoInhalationDrugProducts.BallDJ,etal.,Eds.JohnWiley&Sons,Inc.:Hoboken,NJ,2012.18.JenkeD.CompatibilityofPharmaceuticalProductsandContactMaterials:SafetyConsiderationsAssociatedwithExtractablesandLeachables.JohnWiley&Sons,Inc.:Hoboken,NJ,2009.19.DoreyS,etal.ReconciliationofpH,Conductivity,TotalOrganicCarbonwithCarboxylicAcidsDetectedByIonChromatographyinSolutionAfterContactwithMultilayerFilmsAfterγ-Irradiation.Eur.J.Pharm.Sci.117,23February2018 216–226 doi:10.1016/j.ejps.2018.02.023.20.ISO11137-1:2006.SterilizationofHealthCareProducts—Radiation—Part1:RequirementsforDevelopment,Validation,andRoutineControlofaSterilizationProcessforMedicalDevices.InternationalOrganizationforStandardization:Geneva,Switzerland,2016.21.JenkeD,etal.ExtractablesCharacterizationforFiveMaterialsofConstructionRepresentativeofPackagingSystemsUsedforParenteralandOphthalmicDrugProducts.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.67(5)2013 448–511 doi:10.5731/pdajpst.2013.00933.22.ShrivastavaA,GuptaV.MethodsfortheDeterminationofLimitofDetectionandLimitofQuantitationoftheAnalyticalMethods.ChroniclesYoungSci.2(1)2011 21–25 doi:10.4103/2229-5186.79345.23.ICHQ2(R1).ValidationofAnalyticalProcedures:TextandMethodology.USFed.Reg.62(96)1997:27463–27467 www.ich.org/fileadmin/Public_Web_Site/ICH_Products/Guidelines/Quality/Q2_R1/Step4/Q2_R1__Guideline.pdf.24.JenkeD,CarlsonT.ACompilationofSafetyImpactInformationforExtractablesAssociatedwithMaterialsUsedinPharmaceuticalPackaging,Delivery,Administration,andManufacturingSystems.J.Pharm.Sci.Technol.68(5)2014:407–55 doi:10.5731/pdajpst.2014.00995.

采购人： 乌鲁木齐市天山区卫生健康委员会 项目名称： 乌鲁木齐市天山区核酸实验室核酸提取试剂、检测试剂采购项目 拟采购的货物或服务的说明： 标的名称： 核酸提取试剂、检测试剂采购 数量：1 预算金额(元)：87996000 单位： 批 货物或服务的说明: 详见附件 拟采购的货物或服务的预算总金额（元）： 87996000 采用单一来源采购方式的原因及说明： 因现阶段疫情紧急，需集中大量采购相关耗材保证核酸检测及疫情控制需求，急需从产品资质完备，库存量充足，运输供应通道畅通的供应商处进行采购，且核酸提取试剂据现行相关要求，应与其匹配的核酸提取仪配套使用，为满足现阶段紧急大量适用需求，建议采用单一来源方式采购

p style="text-align: center "img width="598" height="148" title="4444.jpg" style="width: 539px height: 118px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/cb2775ae-cfc0-49d9-aa29-dedf08ad738f.jpg"//pp　　产品定义/pp　　植物提取物是以植物为原料，按照对提取的最终产品的用途的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。按照提取植物的成份不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等 按照性状不同，可分为植物油、浸膏、粉、晶状体等。[2]/pp　　市场供求/pp　　植物提取物有许多不同品种[3] ，这些产品供需随年份及各种市场因素不断变化，供需不平衡的情况时有发生。/pp　　① 产品供给影响 　由于植物提取物行业原材料为农林产品，容易受天气、病虫害、播种面积等因素影响，不同年份的原材料收购价格及数量会出现波动，原材料价格波动使天然植物提取物产品的价格、产量会有一定程度的变动，发生市场供需失衡。/pp　　② 市场需求影响/pp　　多数生产企业对海外市场需求认识有限，可能对市场需求缺乏科学和长期准确判断。当某一产品市场需求较好时，短期内会出现供不应求的市场失衡情况，但随着市场信息的传播，大量企业会一拥而上重复生产，导致产品供大于求。/pp　　生物碱/pp　　是一类复杂的含氮有机化合物，具有特殊的生理活性和医疗效果。如麻黄中含有治疗哮喘的麻黄碱、莨菪中含有解痉镇痛作用的莨菪碱等。/pp　　苷类又称配糖体/pp　　由糖和非糖物质结合而成。苷的共性在糖的部分，不同类型的苷元有不同的生理活性，具有多方面的功能。如洋地黄叶中含有强心作用的强心苷，人参中含有补气、生津、安神作用的人参皂苷等。/pp　　挥发油/pp　　又称精油，是具有香气和挥发性的油状液体，由多种化合物组成的混合物，具有生理活性，在医疗上有多方面的作用，如止咳、平喘、发汗、解表、祛痰、驱风、镇痛、抗菌等。药用植物中挥发油含量较为丰富的有侧柏、厚朴、辛夷、樟树、肉桂吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷等。/pp　　单宁(鞣质)/pp　　多元酚类的混合物。存在于多种植物中，特别是在杨柳科、壳斗科、蓼科、蔷薇科、豆科、桃金娘科和茜草科植物中含量较多。药用植物盐肤木上所生的虫瘿药材称五倍子，含有五倍子鞣质，具收敛、止泻、止汗作用。/pp　　其他成分/pp　　如糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、无机物等，各具有特殊的生理功能，其中很多是临床上的重要药物。/pp　　综合各国的立法范畴和概念及使用情况，植物提取物这个概念是可以被各国所接受与认可的，也是传播草药在各国通用的共性表达方式。中国植物提取物的出口额早在1999年就已超过中成药的出口额。在欧美国家，植物提取物及其制品(植物药或食品补充剂)有着广泛的市场前景，已发展成一个年销售额近80亿美元的新兴产业。/pp　　中国的植物提取物总体上是属于中间体的产品，目前的用途非常广泛，主要用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。用于提取的原料植物的种类也非常多，目前进入工业提取的植物品种在300种以上。/pp　　产品功效——遏制癌症/pp　　美国科学家说，他们通过对膀胱癌的研究，证实了绿茶提取物能有效遏制癌肿瘤发展，同时不损害健康细胞。由美籍华人科学家领导的这个研究小组认为，绿茶提取物可能成为一种有效的抗癌药物。/pp　　这一成果当天发表在《临床癌症研究》杂志上。主持这项研究的加利福尼亚大学洛杉矶分校副教授饶建宇说，他们的成果“增进了对绿茶提取物作用机理的理解”。如果人们对绿茶提取物遏制肿瘤的机理有所了解，就能确定哪种类型的癌症患者能从绿茶提取物中受益。/pp　　研究人员在论文中写道，癌肿瘤的发展与癌细胞的扩散运动密切相关，癌细胞要运动，就必须启动一个被称为“肌动蛋白重塑”的细胞进程。一旦这一进程被激活，癌细胞就能够侵入健康的组织，导致肿瘤扩散。而绿茶提取物能破坏“肌动蛋白重塑”进程，使得癌细胞粘附在一起，其运动受到阻碍，此外它还能使癌细胞加快老化。/pp　　饶建宇说，癌细胞具有“侵略性”，而绿茶提取物打破了它“侵略”的路径，能限制癌细胞，使其“局部化”，使癌症治疗和预后工作都变得相对简单。/pp　　此前，已经有一些研究成果揭示了绿茶提取物对包括膀胱癌在内的许多癌症具有效果，它能够引起癌细胞过早凋亡，并阻断肿瘤组织的血液供应。饶建宇对新华社记者说，他们研究小组的一些成员正在验证绿茶提取物对胃癌等其他癌症的效力。/pp　　他说，与以前类似的研究不同，他们使用的绿茶提取物，其成分和饮用的绿茶非常相似，这意味着常饮绿茶可能有某种抗癌效果，至少可以增强人体对癌症的防御能力。不过研究人员也认为，目前他们只实验了有限的几个膀胱癌细胞系，要揭示绿茶的抗癌机理还有待进一步的研究。/pp　　其他科学家当天评论说，这一研究成果进一步证实了绿茶在预防和治疗癌症方面所具有的潜力。尤其在膀胱癌治疗方面，新成果有助于发现膀胱癌的易感者，降低发病率。/pp　　产品功效——抗氧化性/pp　　自1900年Gomberg提出自由基(tripheylemthylradical)学说以来，人们对自由基的研究逐渐加深。传统合成的抗氧化剂虽然抗氧化能力比较强，但长期食用有潜在的毒性，有的甚至会产生致畸、致癌作用，因此愈来愈受到人们的排斥 而蜂花粉是蜜蜂从花朵上采集的花粉粒，含有黄酮类、维生素、激素、核酸、酶类和微量元素等，具有抗衰老作用，是良好的抗氧化食品。葛 根 、杜仲叶、 枸 杞 、 枳 椇 子 、 茯 苓 、 五 味 子 、 银 杏 、 竹叶、柠檬、柑橘和蜂胶的抗氧化作用均已得到实验证明。因此，从天然产物中筛选具有抗氧化和清除自由基活性的物质对食品和医药工业都有重要意义。/pp/p

在当前消费者越来越注重产品成分天然健康的市场环境下，植物提取物因其独特的功效和相对较低的副作用风险，成为化妆品研发的重要方向。化妆品中的天然提取物以其绿色、自然和健康的特性，在现代化妆品行业中的应用日益广泛，据不完全统计，天然化妆品在整个化妆品中的比例已经达到40%。本文汇总了天然提取物在美白祛斑、防晒、抗衰老、保湿、乳化、防腐、透皮吸收促进、香料等8个方面的应用情况，供大家阅读参考。1、天然提取物-美白剂传统美白剂有稳定性不佳，刺激，功效显现缓慢等劣势。而天然来源的美白剂可结合多成分、多靶点与多功效的优势，同时还兼具温和、安全、持久的特点，已成为美白化妆品行业的一个趋势。常见的天然美白成分有金银花、茶多酚、石榴、花青素、珍珠等。化妆品常见天然美白提取物汇总2、天然提取物-抗衰剂以天然提取物为原料的抗衰老化妆品同样越来越多的被应用于化妆品中。根据衰老学说，天然提取物的抗衰机制主要有以下几点：①通过提取物中的抗氧化组分，减少皮肤的自由基损伤，来调节皮肤免疫和提高自我保护作用。②通过抑制MMP表达，或促进组织型抑制剂(TIMP)表达来维持真皮层的结构。此外，防晒组分可有效防止紫外线对皮肤的伤害。而由于天然物种中组分较为复杂，往往能够多靶点协同作用起到抗衰老的效果，因此备受市场欢迎。常见天然抗衰剂有番红花素、人参皂苷、姜黄提取物、丹参酮、牡丹花等。化妆品常见天然抗衰提取物汇总3、天然提取物-保湿剂天然提取物在保湿方面的机制一般为：1、天然多酚羟基与水以氢键形式结合，形成锁水膜。2、其中的神经酰胺成分可以修护皮肤屏障，从而提高锁水能力。3、抑制透明质酸酶活性，减少皮肤保湿剂-HA的降解。常见的天然保湿成分有白及成分、竹叶黄酮、甘草提取物、芦荟有机酸、百合提取物等。化妆品常见天然保湿提取物汇总 4、天然提取物-防晒剂目前市面上的防晒产品多为物理紫外屏蔽剂、化学紫外吸收剂，这两种类型的防晒剂均会给皮肤造成不同程度的负担，同时对水体生态环境也是造成了不小的压力。天然来源的防晒剂则具有广谱防晒、副作用小等特点。我国目前已将芦荟、黄岑、甘草、桂皮、沙棘等用于防晒产品中。化妆品常见天然防晒剂汇总5、天然提取物-毛发用剂发用化妆品中添加一些中药提取物已经比较常见，主要是可以使头发柔软、促进头发生长等。如何首乌、五味子、黑芝麻、人参、侧柏叶等都具有不错的养发护发的功效。此外，有一部分的收涩药含有的有机酸和鞣质能与美发剂中的铁、铜结合，用于染发剂的制备。化妆品常见天然护发剂汇总6、天然提取物-防腐剂化妆品中常用的防腐剂有尼泊金酯类、咪唑烷基脲、苯甲酸及其衍生物、醇类及其衍生物类等。安全的天然防腐剂一直成为化妆品研究的热点。常用的天然防腐剂有芦荟、益母草、黄岑、月见草、金缕梅等。化妆品常见天然防腐剂汇总7、天然提取物-香精 天然香料是指以自然界存在的动植物的芳香部位为原料提取加工而成的原态香材天然香料。动物香料常用的有香、龙涎香、灵猫香、海狸香和香鼠香等，一般作定香剂使用，价格比较昂贵。植物性香料由植物的花、果、叶、茎、根、皮或者树木的木质茎、叶、树根和树皮中提取的易挥发芳香组分的混合物。常见的天然香精有玫瑰、薰衣草、苦橙叶、迷迭香、茉莉等。化妆品常见天然香精汇总8、天然提取物-其他功能① 乳化乳化剂是化妆品的重要辅助原料，具有乳化作用的天然提取物一般含有皂苷、树胶、蛋白质、胆固卵磷脂、明胶等。② 头皮吸收促进剂如月桂氮卓酮之类的化学合成促进剂，毒性大，长时间会对皮肤造成伤害。对比之下，天然的促进剂如薄荷油、桉油、丁香油、蛇床子油、当归挥发油、川芎挥发油等则有促渗作用强，不良反应小等特点。9、品牌天然提取物及功效举例

1、背景介绍天然产物种类繁多，广泛存在于自然界中。多数天然产物的提取物都具有特殊的生理效能，可作为药物、香料和染料。天然产物的分离、提纯和鉴定方法一直都是化学分析研究领域关注的重点。随着现代色谱技术的发展，对天然产物的分离和鉴定变得更为便利。 2、超临界流体萃取（SFE） vs 传统萃取方法◆ 操作简单，减少人工操作仅需将样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器，其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取，无需人工干预。图1 . SFE前处理过程 ◆ 实现自动化多次萃取，大大提升回收效率Nexera UC 采用静态SFE、动态SFE两种提取模式组合，且可对同一个样品重复进行萃取，从而提升萃取效率。图2. SFE提取模式 ◆ 溶剂成本显著减少Nexera UC主要使用成本更低的二氧化碳作为萃取介质替代常规方法中昂贵的有机溶剂，因此可以显著降低萃取阶段的总运行成本。 3、Nexera UC 离线SFE前处理系统超临界流体萃取（SFE）是以超临界流体CO2为萃取介质的萃取方法之一。◆ Nexera UC 离线SFE前处理系统（基于SFE萃取原理，可存储多达48个萃取容器，可实现多个样本的自动、连续萃取。）图3 . Nexera UC 离线SFE前处理系统 ◆ 超临界CO2具有独特的功能，可实现高通量和高回收率萃取。图4 . SFE提取特点 ◆ 气液分离器（GLS）特色技术，可通过抑制样品飞散和残留获得高回收率。图5. 有无气液分离器对比图 4、实验结果采用Nexera UC对茶叶、生姜、肉豆蔻三种植物进行萃取，获得的馏分收集液通过LC-PDA进行成分分析。图6. 样品馏分收集液 SFE萃取条件流速:5mL/min时间程序:静态模式(0-2min)-动态模式(2.01-7min)-洗涤(7.01-10min)萃取温度:50℃压力:15 MPa馏分时间:2 ~ 7min补偿剂:2 mL/min四氢呋喃检测波长：250nm, 280nm, 300nm LC色谱条件色谱柱:Shim-pack™ XR-ODS II (100 mm x 2 mm I.D, 2.2 μm)流动相:A:水，B:乙腈流速:0.5mL/min时间程序:B conc,2%(0分钟)- 98%(7-8分钟)- 2%(8.01-10分钟)柱温:40℃进样体积:1 μL检测波长: 250 nm, 280 nm, 300 nm 图7. 三组提取物分析色谱图 结论本文介绍了Nexera UC 离线SFE前处理系统对天然产物的萃取工艺。与常规的溶剂萃取相比，在工艺时间长度和运行成本方面，Nexera UC体现出了前处理操作简单、回收率高、有机试剂消耗显著减少等显著优势。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p　　20日，食药总局通报了26家问题药品企业名单，并将在全国范围内组织开展银杏叶药品专项治理。br//pp　　据悉，食药总局在对低价销售银杏叶药品企业的飞行检查中发现，桂林兴达药业有限公司和万邦德(湖南)天然药物有限公司违规改变银杏叶提取生产工艺、非法生产提取物，并将这些产品销售给包括云南白药(000538.SZ)、仟源医药(300254.SZ)、方盛制药(603998.SH)三家上市公司在内的24家医药企业。/pp　　对此，仟源医药证券事务代表薛媛媛向21世纪经济报道记者表示，双方合作之前有考察过公司资质，并通过了备案审查，但是后期为什么出现这一产品质量问题，还需要进一步的调查。/pp　　“企业改变加工工艺，主要是为了节约成本，同时形成价格优势。”卓创资讯中药行业分析师张斌认为：“中药提取物目前也没有明确的行业标准。之前在中药提取物行业并没有强制进行GMP改造，加上委托代加工现象比较多，行业监管难以展开。”/pp　　26家药企中招/pp　　根据通报，桂林兴达药业有限公司将银杏叶提取生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取，同时从不具备资质的企业购进以盐酸工艺生产的银杏叶提取物，用于生产银杏叶片，并将外购的提取物销售给其他的药品生产企业，伪造原料购进台账和生产检验记录。/pp　　而万邦德(湖南)天然药物有限公司则是用购进的银杏叶提取物生产银杏叶片和银杏叶胶囊等制剂，伪造原料购进台账和生产检验记录。/pp　　“银杏片的主要药效成分是黄酮，黄酮是属于脂类，不是溶性物质，所以在提取过程中必须使用醇类物质。因为使用甲醇提取的成品毒性会比较大，所以主要使用稀乙醇。”张斌告诉记者，该企业使用盐酸来提取会不会导致酸性超标，是一个比较重要的检测方向，需要看企业的用量和使用方式。/pp　　据了解，银杏叶提取物的化学成分中含有银杏酸这一有害成分，可引起严重的过敏反应，还会引起基因突变、神经损伤等。鉴于此，2010年版《中国药典》对银杏叶制剂规定，银杏酸含量应在10ug/g以下。而市场上银杏叶提取物的质量参差不齐，主要表现在银杏酸含量的控制的不同，其价格亦相差悬殊。/pp　　“相比较稀乙醇，盐酸成本便宜很多，价格大概是稀乙醇的六分之一。但是盐酸是强酸，按照制作的过程中加入的比重，对最后成品的影响会不同，酸含量超标也是很有可能的。”医药行业分析师赵镇说道。/pp　　不过，云南白药对这一通报予以否认。21日午间，云南白药发布澄清公告称：“云南白药集团股份有限公司及其所属生产单位以前不生产含银杏叶提取物的任何制剂产品，也从未使用过通告中所提及的" 银杏叶提取物" 。”/pp　　同日，方盛制药亦发布公告称，已成立了由质量部、生产技术部、采购部等相关部门组成的调查小组，对桂林兴达供应的银杏叶提取物展开全面的内部调查。“公司已终止与桂林兴达的所有业务往来，并将依法向其索赔。”/pp　　监管难题/pp　　“中药行业所有的标准和行业规范，都是针对原料、饮片和中成药，在中药提取物和制剂领域并没有明确的法律法规和行业标准。提取物在中国药典里面有提到相关的限定和检测，以及生产检测工艺的要求，但也只是一个指导性的大纲。”张斌说道。/pp　　据国家食药监总局(CFDA)数据库资料显示：截止2015年1月，国内生产和进口的银杏叶提取物生产销售厂商已有113家，其中注射剂13家，口服制剂100家。据不完全统计，全国现在银杏加工产业链上的生产经营厂商有300多家，主要生产银杏叶提取物及下游产品，包括药品、保健品、化妆品、食品和饮料等系列产品。/pp　　“虽然生产加工的企业并不多，但是监管还是比较难。”张斌告诉记者，一方面，长期以来中药的加工环节凭借自身的经验，许多加工企业就钻监管的漏洞，按照自己的古方子或者自己比较擅长和习惯的加工流程来操作。另一方面，中药加工企业的整体规模都比较小，在市场竞争中，尤其是面对外资这些外来竞争者，主要还是选择降低成本来获得价格优势。/pp　　而北京鼎臣医药咨询负责人史立臣则认为：“银杏叶提取物行业算不上价格战，厂家转变加工工艺更多的是为了获得更高的利润，因为银杏叶应用领域很多，所以下游的需求也很大。”/pp　　据了解，中国是全球第一大银杏叶提取物生产国。由于有效成分含量较多、应用较广，银杏叶提取物制剂早已载入2009年《国家医保药目录》的药物，并牢牢占据了脑血管疾病及抗痴呆中药提取类药物的市场平台。据不完全统计，截止至2013年，国内医院脑血管及抗痴呆药物市场达到225亿元，其中银杏叶制剂市场占据了20%，国内银杏叶制剂市场约为45亿元。/pp　　另据博思数据显示，目前全球银杏叶提取物生产主要集中在中国、德国和法国，2013年，上述三国年度产量占全球总产量的78.3%。 其中，中国银杏叶提取物产量为348.6吨，占同期全球产量的48.52% 德国产量为107.3吨，占比为14.93% 法国产量为106.8吨，占比为14.86%。/pp　　“之前在中药提取物并没有强制进行GMP改造，如果该生产车间是严格按照GMP标准生产的话，那么后期还可以查出问题主要出现在哪个环节。但是如果没有按照GMP改造的话，那很难去追查。”赵镇补充说道。值得一提的是，银杏叶提取物行业迎来整顿潮。国家食药监总局表示，将组织对市场销售的银杏叶制剂进行全面抽验，并对部分企业进行飞行检查，及时向社会公布检验和检查结果。/ppbr//p

关于征求《土壤和沉积物　有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)等3项国家环境保护标准意见的函　　各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《土壤和沉积物中有机污染物的提取 超声波提取法》等三项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2011年1月10日前反馈我部。　　联系方式：　　联系人：环境保护部科技标准司 何俊　　通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556621　　传真：(010)66556213　　联系人：环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 武婷　　通信地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号　　邮政编码：100012　　联系电话：(010)84934068/84924935　　传真：(010)84921403/84926394　　附件：1.《土壤和沉积物　有机物的提取　加压流体萃取法》（征求意见稿）　　　　　2.《土壤和沉积物　有机物的提取　加压流体萃取法》（征求意见稿）编制说明　　　　　3.《固体废物　有机物的提取　加压流体萃取法》（征求意见稿）　　　　　4.《固体废物　有机物的提取　加压流体萃取法》（征求意见稿）编制说明　　　　　5.《土壤和沉积物中有机污染物的提取　超声波提取法》（征求意见稿）　　　　　6.《土壤和沉积物中有机污染物的提取　超声波提取法》（征求意见稿）编制说明　　二○一○年十二月九日

目前，我国是植物提取物的第一原料供应大国，也是植物提取物应用大国，据中国海关数据显示，2019年，我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元（美国是最大的进口市场），进口额达8.49亿美元（美国、印尼和印度是前三进口市场）。在全球“禁抗、限抗”大背景下，国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长，对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为没有统一的相关标准，这就严重影响了其生产效率以及资源浪费，对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化，确保在国际贸易中有据可依，提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。2024年3月15日，国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》 正式发布。该标准由TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。

https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/products/analytical-chemistry/reference-materials/phytochemical-standards?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news生姜“七步之内必有芳草” 传说中神农尝百草以辨药性，一天神农误食毒蘑菇昏迷，醒来时发现自己躺倒的地方有一丛尖叶子青草，散发着香气。神农拔了这株草，连同它的根茎放在嘴里嚼。过后竟然中毒的症状全没了。神农姓姜，于是给这株救命草取名为“生姜”，意思是使自己起死回生。而今，生姜成为中国人餐桌上重要的调料。 青蒿“呦呦鹿鸣，食野之蒿。我有嘉宾，德音孔昭。”东晋葛洪所著的《肘后备急方》即有“青蒿方”用于治疗疟疾的记录。现代中国女药学家屠呦呦因开创性地从中草药中分离出青蒿素用于疟疾治疗而获得2015年诺贝尔生理学奖和医学奖。屠老师数十年的研究，成功研发出青蒿素和双氢青蒿素，挽救了全球数百万人的生命。草本植物-青蒿跨越千年而又熠熠生辉。 不断发展的现代科技，使人们能够不断了解、开发和利用植物的奥秘。植物提取物作为膳食补充剂、中草药品以及日化补充剂的良好来源，也在全球范围内越来越受欢迎。 神农尝百草的年代已经不复存在，可靠的标准物质在植物化学品成分的准确鉴定和定量测定中越发重要，成为了安全和质量的保障基石。 目前，默克生命科学可提供超过2,000种植物提取标准品及认证参考物质， 200多种不同植物属别，均已通过详尽测试，以确定其特性和色谱纯度，用于植物提取物的定性/定量分析检测和质量控制。此外，今年新增约200种植物提取标准品，包括Cerilliant植物提取物单标和混标CRM、分析标准品。同时我们和PhytoLab、HWI Analytik杰出的植物提取标准品生产商全球合作，极大地丰富了植物提取标准品产品线。选择植物提取标准品，选择默克Supelco。 HPTLC测定甜菊糖苷类提取物如下是经过样品前处理，根据USP 203方法使用Merck HPTLC（高效薄层板） 分别在UV 366nm 和白光下分别对瑞鲍迪苷D、A、C、甜菊糖苷、瑞鲍迪苷B、杜尔可苷A、甜菊双糖苷和甜叶菊提取物标准品（HWI），以及甜叶菊叶1、甜叶菊叶2测定。更多分析细节及应用方案，欢迎随时联系我们。 产品描述包装货号生姜中6种姜辣素和姜烯酮混标1mLG-027绿茶8种儿茶素混标1mLG-016卡瓦胡椒9种混标1mLK-0076种大麻酚混标1mLC-218青蒿素10mg69532双氢青蒿素50mgD7439叶绿素A1mg96145对-香豆素50mg55823矢车菊素葡萄糖苷氯化物10mgPHL89616瑞鲍迪苷 A20mgPHL80067全缘千里光碱5mgPHL83968滨蓟黄苷10mgPHL85726柽柳黄素10mgPHL85778苦艾素10mgPHL84170积雪草苷 B10mgPHL84263蜂斗菜酸10mgPHL84767富马原岛衣酸5mgPHL82266 点击此处，了解更多植物提取标准品。https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/products/analytical-chemistry/reference-materials/phytochemical-standards?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news

随着 21 世纪 “回归自然” 浪潮的兴起以及世界各地对药物毒副作用和耐药性的认知，在天然产物中寻找安全有效的药物这一课题已经引起国内外学者的高度重视，但如何在研发过程中实现这个目标? 今天就让我们一起探讨，并分享一下最新的解决方法。天然产物因其成分的多样性及其作用机制的复杂性，致使天然活性成分的筛选一直是药物研究的瓶颈。再加上传统的实验室仍主要依靠人力操作，分离纯化过程费时费力、容易出现人为错误，且生产成本高、效率低，因此各大制药企业和科研机构日益重视实验设备的自动化与智能化，以攻克天然药物成分提取的难题。全自动分离制备及薄层色谱系统助力中药粗提物快速分离随着天然产物与中药开发的快速发展，市场上对批量样品处理的需求日益提高，而传统的活性成分提取纯化方法除了费时费力，更会常常破坏活性成分的结构，影响实验效果，所以一些现代化、智能化的提取分离技术越来越显现出特有的优势，凭借这些技术进行高通量的活性成份筛选，有助加速研发。以糙苏为例，块根糙苏 (Phlomis tuberosa L．） 作为中草药，在亚洲国家被广泛应用于糖尿病、胃溃疡等病症的治疗，其作用机制与酶活性抑制相关，筛选确定其活性成分是深入研究的重中之重。✦块根糙苏早在 2015 年，上海中医药大学中药研究所的杨博士就以自动化技术实现对天然活性产物的快速分离，对 α-葡萄糖苷酶抑制活性实现快速筛查，并在 PLoS ONE 期刊发表了其研究成果[1][2]。研究当中通过 Sepiatec Sepbox 2D-2000 全自动分离制备系统对中草药粗提物进行快速分离，系统仅利用 20 小时的自动运转，便能快速得到 150个馏分，大大加快了药效物质的发现进程，证明了自动化技术助力天然产物的快速分离及制备的成效。活性化合物结构图为了进一步寻找活性成分，更利用薄层色谱生物自显影活性筛查模型，实现了对这 150 个馏分的超快速筛查，其中 15 个馏分对比阳性对照具有明显的抑制活性。再经过细分纯化工作，最终得到 20 个活性化合物。从粗提物到得到活性单体，工作周期不超过 5 个工作日!基于薄层生物自显影技术部分馏分 a-葡萄糖苷酶抑制活性筛查结果出众的分离成效归功于两大重要自动化技术天然药物相对于其他药物，成份更复杂，而且研发过程中涉及较多提取、分离、纯化等前处理操作。以上案例当中用到的技术 - Sepiatec Sepbox 2D-2000 全自动分离制备系统，由力扬企业从德国引入的，能够实现高通量的活性成份筛选，快速获得可重复且可靠的分离效果，加速纯化过程，而且单次粗提物样品处理量多达 2g，单样品制备时间不超过 24 小时，还能在实验过程中减少有机溶剂的消耗，免去了人手和研发设备的大量投资，极大地节省了时间和金钱，降低了生产成本。Sepiatec Sepbox 2D-2000 全自动分离制备系统薄层色谱分析方面，力扬全新引进的全自动数字薄层色谱系统 CAMAG HPTLC PRO 也有助完成快速的活性筛选，系统能够在无人干预的情况下完成在线全流程 (“点样 – 展开 – 衍生 – 检测 – 分析 – 报告” 等) 的自动化薄层样品分析及评价，尤其适用于复杂成分样品的分离及检测，更攻克了薄层色谱的重现性难题，大幅度降低研发和检测实验室的人力和时间成本消耗。通过全面的自动化能够高效地生产大量可靠数据，构建薄层色谱信息数据库，实现信息化和数字化管理，并建立实验室智能化的基础。在稳健而高效的实验设备辅助下，天然产物研究相信将迎来更进一步的发展。参考文献：[1] Baatar D, et al., Ethanol Extract of Phlomis Tuberosa L. Promotes Glucose Uptake in 3T3-L1 Preadipocytes via Insulin Signaling Pathway, The FASEB Journal, April 2017 31(9). doi: 10.1096/fj.1530-6860.[2] Yingbo Y, et al., Identification of α-Glucosidase Inhibitors from Phlomis tuberosa, PLoS ONE 10(2), February 6, 2015. doi: 10.1371/journal.pone.0116922.

p　　日本研究人员日前宣布，他们从植物中提取出一种与阳光中的紫外线发生反应后会变红的色素。由于这种色素对人体无害，所以它有望用于在室外颜色就会变浓的化妆品或食品中。/pp　　光致变色材料是指照射光线后会出现颜色、停止照射后颜色会消失的材料。光致变色材料可以用于太阳镜镜片颜色的调整等，但此前人工合成的材料无法作为直接接触人体的材料使用。/pp　　日本东京工科大学的研究人员利用液相色谱法，从高粱种子中分离出3-脱氧花青素。研究人员随后把这种色素加入化妆品保湿剂——多元醇溶液中。在照射紫外线时，溶液会出现鲜艳的红色，但是在遮光状态下，溶液又会变为无色。这表明，这种色素可以作为光致变色材料使用。/pp　　研究人员准备继续展开研究，使这种色素在加工成糊状的情况下依然能发挥作用，并争取在3年内达到实用化。/p

01 摘要全氟和多氟烷基物质（PFAS）是一类在各种工业中广泛使用的人造化学品，得益于其对非粘锅和灭火泡沫等产品的优异性能。这类化合物的稳定性和普遍应用已经导致它们在环境中的积累，并且缺乏有效的去除技术使得它们能够在人类和动物体内生物积累。已经证实，PFAS 会引发人体健康问题，包括癌症、内分泌干扰和不孕等。因此，对土壤和组织等环境固体样本的监测变得至关重要。EDGE PFAS&trade 系统是一个为从固体样本中提取 PFAS 设计的自动化溶剂提取系统。在本研究中，我们依照美国环保署 1633.1 方法，使用 EDGE PFAS 从土壤和组织中提取了 40 种添加的 PFAS 化合物。自动化提取过程每个样本耗时不足 10 分钟，且获得了令人满意的回收率和相对标准偏差，同时确保系统中无交叉污染。对于希望实现固体样本 PFAS 提取自动化的实验室而言，EDGE PFAS 是最佳选择。02 引言在当今工业界，已有数千种全氟和多氟烷基物质（PFAS）被广泛应用。这些化合物因其出色的耐用性和生物累积性而被称为“永恒化合物”。PFAS 的结构包含一个碳原子主键，氟原子从该主键延伸出去，形成的强碳-氟键是这些化合物稳定性的关键。由于其广泛使用，PFAS 已通过生产和废水排放渗透到环境中，并进入水源。一旦进入水源，PFAS 可以迅速扩散，进而污染土壤和生物体组织。更严重的是，这些化合物在动物和人体内显示出生物累积性，且对人体的暴露已被证实会导致不良健康后果。因此，评估环境中 PFAS 水平对于保障人类健康与安全至关重要。美国环境保护局（EPA）提供了 EPA 第 1633 方法来分析包括土壤和组织样本在内的 PFAS。该方法中详细介绍的固体样本提取过程是一个漫长的手工操作。然而，由于该方法是基于性能的，只要满足质量控制要求，就可以对提取过程进行修改。EDGE PFAS 系统能够在不到 10 分钟的时间内完成土壤和组织样本的提取，自动化了溶剂添加、提取和提取物过滤过程。这为从这些固体环境样本中快速、高效、简便地提取 PFAS 提供了可能。在本研究中，我们利用 EDGE PFAS 有效地从土壤和组织样本中提取了 PFAS，并且获得了可接受的回收率和 RSD 值。动物组织是特别难以提取的基质，它增加了样本制备和分析的复杂性。使用 EDGE PFAS 系统，一个简单的方法就可以适用于许多不同的困难样本类型。03 材料与方法试剂与样本土壤参考物质（编号Soil 2022-110）购自北美能力验证测试组织（NAPT）。磨碎的鸡肉购自当地食品零售商，按照美国环保署（EPA）推荐的方法 1633，用作组织样本的代表基质。大部分使用的试剂包括 HPLC 级别的甲醇、HPLC 级别的水、氢氧化钾、甲酸和乙酸，均采购自 MilliporeSigma 公司。氢氧化铵由霍尼韦尔提供。内标替换 PFAS 溶液（PFAC-MXF）、原生全氟烷基醚羧酸和磺酸盐溶液（PFAC-MXG）、原生PFAS溶液（PFAC-MXH）、N-甲基/乙基 FOSA 原生溶液（PFAC-MXJ）、X:3 氟调聚羧酸原生溶液（PFAC-MXJ）以及质量标记的PFAS提取标准溶液（MPFAC-HIF-ES）均由惠灵顿实验室提供。所使用的净化材料，包括石墨化碳黑，由雷斯特克公司提供。用于 PFAS 分析的 OasisWAX 6cc 真空柱购自沃特世公司。EDGE 样本制备在使用前，每个 Q-Cup 需用甲醇冲洗并干燥。Q-Cups 装配 Q-DiscPFAS 后，分别称取 5 克土壤或 2 克磨碎的鸡肉加入其中。每个样本按照表 1 所示浓度添加了原生 PFAS。提取的内部标准（EIS）按照 EPA 方法 1633 所述浓度添加。每个样本都准备了四份。随后，将所有的 Q-Cups 连同聚丙烯离心管一起放入 EDGE PFAS 架子中，并依照所列方法在 EDGE PFAS 系统上进行提取。表1. 原生PFAS化合物的添加浓度EDGE PFAS 从土壤和组织中提取 PFAS 的方法Q-Disc: Q-Disc PFAS周期 1提取溶剂：甲醇中的0.3%氢氧化铵（土壤）或甲醇中的0.05 M KOH（组织）顶部添加：15 mL冲洗：0 mL温度：65º C保持时间：03:00（分：秒）周期 2提取溶剂：甲醇中的0.3%氢氧化铵（土壤）或甲醇中的0.05 M KOH（组织）顶部添加：10 mL冲洗：5 mL温度：65º C保持时间：03:00（分：秒）洗涤 1洗涤溶剂：提取溶剂洗涤体积：15 mL温度：65º C保持时间：00:15（分：秒）洗涤 2洗涤溶剂：提取溶剂洗涤体积：15 mL温度：---保持时间：--:--（分：秒）提取后净化处理样本在 55°C 下通过氮气吹扫浓缩至 7 mL，随后使用高效液相色谱（HPLC）级别的水重新稀释至 50 mL。使用 50% 甲酸或 30% 氢氧化铵调整样本的 pH 值，使其达到 6.5 ± 0.5 的范围内。接着，根据美国环保署（EPA）第 1633 方法，样本经由松散的石墨化碳黑和 WAX 固相萃取（SPE）进行净化。分析过程分析工作由沃特世公司采用 ACQUITY&trade Premier 系统完成，该系统配备了 Xevo&trade TQ Absolute 质谱仪。液相色谱（LC）系统经过沃特世 PFAS 分析套件的改造。化合物在 ACQUITY Premier BEH C18 色谱柱（2.1 mm x 50 mm, 1.7 µ m）上实现分离。进样量为 2 µ l，流动相 A 为 2 mM 乙酸铵水溶液，流动相 B 为 2 mM 乙酸铵乙腈溶液。使用的梯度程序详见表2。监测每种化合物的 MRM（多反应监测）跃迁所用的离子源参数详见表3。表2. 用于分离的超高效液相色谱（UPLC）梯度程序表3. 使用的源参数04 结果土壤和鸡肉样本均采用了一种简洁快速的自动化提取方法进行提取；两种样本类型使用了相同的参数，唯有提取溶剂例外。提取溶剂的选择遵循了 EPA 第 1633 方法的建议。无论样本类型如何，从溶剂添加、提取到过滤的整个过程均在 10 分钟内完成。所有样本均采用了统一的净化和分析流程。如表 4 所示，两种样本类型的全部 40 种原生 PFAS 化合物均达到了合格的回收率和 RSD 值。同时，表 5 显示，两种样本类型的提取内标也实现了令人满意的回收率和 RSD 值。采用传统的提取技术时，通常需要三个长时间周期才能有效提取土壤和组织样本，组织样本的提取时间甚至超过 16 小时。而通过 EDGE PFAS 技术，仅需两个短周期，每个周期 3 分钟，就能实现土壤和鸡肉样本的良好回收率。土壤样本的回收率略高，RSD 值也更为集中，不过所有数据均处于可接受范围内。这一细微差别可能源于鸡肉样本中较高的脂肪含量及其他干扰物质的存在。组织样本被认为是提取过程中的一个具有挑战性的基质。对于这些难处理的样本，能够采用一种快速、简单且高效的自动化提取方法，将极大地助力那些面临大量 PFAS 样本分析需求的环境 PFAS 实验室。表4. 土壤和鸡肉中 40 种原生 PFAS 的平均回收率和RSD（n=4）表5. 土壤和鸡肉中提取内标的平均回收率值及%RSD（n=4） 05 结论全氟烷基物质（PFAS）的环境污染是一个全球性问题，其影响范围和程度随着检测技术的进步而日益显现。PFAS 在环境中的广泛分布已经触及地球上的多个角落，并在各种生物体内留下了污染的痕迹。随着我们对这一问题认识的深入，对于高效、快速的样本处理方法的需求也相应增加。在本研究中，我们采用了一种名为 EDGE PFAS 的技术，成功地从加标的土壤和组织样本中提取了 PFAS。这种方法不仅快速、简单，而且高效，能够自动化地进行大量样本的处理。实验结果显示，使用该技术获得的回收率和相对标准偏差（RSD）值均达到了可接受的水平。这一发现对于应对不断增长的样本处理需求具有重要意义，并为未来的环境监测和污染治理提供了有力的技术支持。参考1 United States Environmental Protection Agency. Method 1633 Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS)in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, Revision 1, January, 2024. 在本次项目中，我们得到了 Waters Corporation 的大力支持与帮助。他们负责对提取物进行深入分析，展现了卓越的专业能力。对此，我们深感感激，并对他们长期以来的积极参与和持续合作表示衷心的感谢。

p　　“我们在对桂林和宁波两家企业的案件调查中发现，这些非法银杏叶提取物已流向了保健食品企业。因此，食药总局要求所有使用银杏叶提取物生产保健食品的企业立即开展自查。”食药总局食监三司司长王红6月9日对《经济参考报》记者表示，这也意味着今年保健食品大排查的开始。br//pp　　按照有关规定，银杏叶及其提取物可用作保健食品原料。截至2015年5月28日，共批准含银杏叶及其提取物的保健食品457个，其中含银杏叶产品175个，含银杏叶提取物产品282个。/pp　　食药总局监督检查时发现，桂林兴达药业有限公司、宁波立华制药有限公司两家银杏叶药品生产企业涉嫌生产经营用盐酸工艺生产的银杏叶提取物，5月20日和29日已经要求企业采取停产、召回已售出产品等措施。/pp　　“包括进口厂家和国产产品的所有产品都必须进行自查，自查内容包括是否从上述企业购进银杏叶提取物以及使用该原料生产成品及销售情况，是否在使用的银杏叶提取物原料中违法添加其他物质等。”王红说，企业自查和问题产品召回工作应于6月15日前完成并向所在地省级食品药品监管部门报告。/ppbr//p

应用指南 | CMS-TLC 用于天然产物肉豆蔻提取物的分析鉴定 天然产物及其潜在的活性成分及其在传统医学中的应用在药学研究领域日益引起人们的兴趣。天然产物的活性成分是理想的化学起始结构，可以在药物开发过程中进行改进，因此，目前批准的药物中有很多是基于天然产物开发的。本文介绍了利用 Advion expression CMS 和 Advion Plate Express TLC 薄层色谱质谱接口对肉豆蔻醇提物进行分析的工作流程。实验仪器质谱：expression CMS 小型台式质谱仪TLC：薄层色谱质谱接口实验方法TLC 方法 采用TLC硅胶60 F254 分离化合物，展开剂为80/20 石油醚 (bp.60-80) /二恶烷。 提取:有机肉豆蔻香料坚果磨成粗粉，取 500mg 加入 10mL 甲醇中，超声处理15min。将浆液过滤后，20000g 离心 5min，上清液储存在棕色玻璃小瓶中，5°C 保存，待进一步分析使用。 衍生:新鲜配制固蓝RR盐，浓度为 200 mg/100 mL甲醇，使用前与 0.1N 氢氧化钠溶液 2:1 混合，在室温下干燥20分钟。TLC/FIA/CMS 分析 TLC 分析:采用Advion TLC薄层色谱质谱接口进行直接提取分析，流动相为甲醇＋0.1%甲酸，流速为200 μL/min。 HPLC 分析:样品通过高效液相色谱分析系统进行分析，流速为 350 μL/min，时间 5 min，流动相为乙腈＋0.1% 甲酸，梯度从 50% 到 90%。 MS分析: Advion expression CMS 采用极性切换和源内 CID 扫描，质量范围为 m/z 100 到 m/z 1000。结果分析 肉豆蔻具有精神活性，它是少数能干扰大麻素的化合物之一。与另一种天然产物大麻相比，肉豆蔻提取物在紫外下对大麻素标准品（如大麻酚 (CBN)、大麻二酚 (CBD) 和四氢大麻酚 (THC)）的 Rf 区域仅显示出轻微的响应。用 TLC/FIA/MS 分析 TLC 板上的该区域显示没有 THC 的质量信号，并且当通过 UHPLC/CMS 分析时，也没有迹象表明肉豆蔻提取物中存在大麻素。此外，在 Rf 值为 0.4 时，没有形成经典的固蓝 RR 颜色反应；而肉豆蔻提取物在 Rf=0.2 时呈现紫色。在紫外照射下，相应的分析物有强烈的信号，可能不是大麻素，而是肉豆蔻的主要成分之一，如黄芩苷或肉豆蔻酸。图2 肉豆蔻提取物的 TLC 和 TLC/FIA/MS 分析结果图。与 Rf = 0.40 的三种大麻素标准品（CBN、CBD 和 THC）相比，紫外下 THC 区域有轻微的阳性反应；但是，(B) 图显示在用固蓝 RR (A) 衍生时，没发生标志性颜色反应。推导表明，Rf=0.21 的未知化合物对颜色反应有干扰。同时进行了相应位置的 MS 分析（2B 中的红色椭圆形）显示，负离子模式 MS 扫描 (C) 中 m/z 402.2 处的信号和丰富的源内 CID MS 信息 (D)。 进一步的 TLC/FIA/MS 分析表明，该分析物在负离子模式下质荷比为 m/z 402.2，排除了该化合物为三肉豆蔻精的可能性。然而，CID表明甘油三酯至少含有部分月桂酸。在 UHPLC/CMS 分析( 图3 )中也确认了相同的分析物，UHPLC 保留时间为 9.02 min, MS 数据包括正、负离子模式数据以及源 CID 数据。关于该分析物确切的化学结构的进一步研究还在进行中，但表明使用 expression CMS 从天然产物分析中获得的信息更丰富。图3 (A) 肉豆蔻提取物的 UV 谱图，(B) 负离子模式下的 MS TIC 谱图，(C) 正离子模式下的 TIC 谱图，(D) t=0.92 分钟的负离子模式质谱图，和 (E) 各自的正离子模式质谱图。结论 TLC/FIA/MS 工作流程为从植物材料中提取的天然产物和药用化合物的分析增加了有价值的信息和特定的数据。 Advion Plate Express 是一种创新的样品提取设备，用于从 TLC 薄层板上直接提取化合物，提供天然产物的快速分析。 Advion expression CMS 小型台式质谱仪，具有更快的扫描速度，在线极性切换和源内 CID ，可快速提供化合物基本信息。

根据《中国环境科学学会标准管理办法（试行）》的有关规定，经自愿申报、形式审查、专家论证等程序，团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》项目通过了论证，拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2024年4月19日至5月3日。如对公示项目存在异议，请在公示期内与我会联系。联系人：高 强电 话：010-62246242通讯地址：北京市海淀区红联南村54号（100082）电子邮箱：gaoqiang3411@163.com

“天然的保肝药” 都是怎么来的？水飞蓟素被成为“天然的保肝药”，是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基，抗脂质过氧化，保护肝细胞膜，促进肝细胞修复再生，抗肝纤维化，降血脂等效果。黄酮类化合物（flavonoids），原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称，即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法，用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物，对人体的生物利用度较低。一旦被吸收，黄酮类化合物被迅速代谢，产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果，蔬菜，谷物，树皮，根茎，花茶和葡萄酒中。在本文中，金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪 E-800 用索氏热萃取法提取，用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品：含花萼的金盏菊干粉，参考黄酮类含量：0.29%试剂：丙酮，六水氯化铝，甲醇 HPLC，六亚甲基四胺纯化物，无水硫酸钠，去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解，形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态（黄酮苷）或自由态（黄酮苷元）形式存在，乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元，紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸（浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1：UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中，加入 20ml 去离子水，用乙酸乙酯洗涤溶液，进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤，用无水硫酸钠干燥后过滤有机相，将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液，加入 1mL 氯化铝试剂，用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后，测定测试溶液的吸光度，并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%，d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低，小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此，定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定，结果可靠，重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤，获得更高的黄酮类化合物含量，残留损失较少，使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析，提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signaling molecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulae flos, 07/09:3000, corrected 10.1

上海比朗最新研发了新一代多频恒温超声波提取机，功能全新升级，可快速提取测定。　　BILON品牌多频恒温超声波提取机是针对实验室小批量制备研究设计生产，具有体积小、重量轻、提取温度可控、使用方便等优点。针对超声用于小批量提取时存在的热效应影响过于明显，提取温度升温过高现象，BILON系列多频恒温超声波提取机成功解决了这一问题，实现了超声提取过程恒温化，从而杜绝了因提取温度升高对热敏性提取物活性的破坏，保证了提取品质。　　本系列多频恒温超声波提取机可同时适用于挥发性或非挥发性提取介质，适用范围广，使用安全方便，性价比高，是实验室小批量制备及天然产物含量测定提取设备的极佳替代产品。　　主要特征:1.BILON专用微电脑控制器，可储存50组工作数据。2.可选用聚能式超声也可选用分散式超声。3.一体化设计，全密封噪音小，使用方便。4.三频或多频段可选，便于对比提取效果。5.设有升降装置，方便调节提取杯的高度。6.专用锥形夹套不锈钢提取杯，可通入循环水对样品温度进行控制。技术参数:1.超声频率：20KHz,40KHz,59KHz(可选四频)2.单次处理量：100~1000ml3.超声波功率：900W4.温度控制范围：5~99℃5.超温报警装置：有6.温控方式：压缩机制冷，电加热7.提取杯：锥形夹套不锈钢提取杯8.内部照明：有9.紫外消毒：有10.适用介质：挥发性或非挥发性11.电源要求：220V 50HZ　　标准配置　　多频恒温超声波提取机BILON-S650CT 1台，锥形夹套不锈钢提取杯1个，升降装置1个，温度控制器1台。　　详情以官网为主：http://www.bilon.cc/category-727-b0.html　　上海比朗仪器制造有限公司是专业从事低温恒温、冷冻干燥、光催化、超声波等实验设备的研发、生产、销售于一体的公司。公司拥有专业的温控技术人员和先进的生产设备 完善的生产工艺 建立了一套完整的质量管理体系 保证产品质量。

通过 SFC-UV/MS 分离西红花主要提取物 西红花，又称藏红花，是世界上最昂贵的香料之一，其花朵呈现一种精致的紫色色调，内部的丝状红色柱头非常珍贵。在秋天，红色柱头通过手工采摘并分离，生产一磅(0.45公斤)的西红花柱头需要7万朵花。这些红色柱头可以用作香料、染料并且具有药用价值。▲ 图1：西红花花朵与柱头西红花内有非常多的提取物，主要成分为西红花苷、苦番红花素、西红花酸等。其中许多化合物有公认的药理活性， 比如西红花苷在治疗心血管疾病方面具有一定的作用。西红花苷存在于西红花及栀子属植物中，比较常见的分离法是采用高压液相色谱法（HPLC），C-18色谱柱，流动相为水/乙腈或水/甲醇体系。初始梯度为高含水量，有机溶剂含量随时间而增加，以洗脱非极性化合物，分离过程中也会加入甲酸以改善峰型。[2-6]栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析：▲ 图2：A.混合对照品；B.栀子；C.水栀子的 HPLC 分离图西红花苷Ⅰ 5. 西红花苷Ⅱ 8. 西红花苷Ⅳ 17. 西红花苷ⅢAcchrom XCharge C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈（A）和0.1%甲酸水溶液（B），梯度洗脱，洗脱程序为：0～15min，22% A；15～30min，22%～25% A；30～35min，25%～28% A；35～50min，28% A；50～72min，28%～45% A；72～85min，45%～55% A；流速1mLmin-1，柱温30℃，检测波长440 nm，进样体积10μL。本文介绍了一种利用BUCHI Sepiatec SFC-50分离西红花柱头主要提取物的方法。SFC-50内置紫外检测器并与MS（质谱检测器）相连，从而判断峰物质。▲ 图3：Sepiatec SFC-UV/MS系统1实验条件设备Sepiatec SFC-50(UV/MS)色谱柱Nucleodur NH2 5μm 250 x 4 mm流动相种类A=CO2 B=甲醇流动相条件平衡色谱柱5分钟0-1 min: 14 % B1-18 min: 14-18 % B18-40 min: 18-50 % B40-44 min: 50 % B 流速7 mL/min紫外检测器440 nm MASS 检测器ESI (+/-)背压150 bar柱温40 ℃样品1000mg 西红花柱头 10mL 热甲醇提取物进样量100 uL2结果与讨论▲ 图4：西红花提取物在紫外波长440nm下的分离图用甲醇对西红花柱头的主要成分进行了提取后，得到的多数为极性化合物。图4为紫外波长 440nm 下的分离图。在前18分钟，由于流动相为弱极性(86- 82% CO2)，紫外检测器下无化合物被洗脱下来。当流动相的极性通过梯度增加时，几种极性化合物被依次洗脱。其中的主要提取物西红花酸易与几种糖(葡萄糖、龙胆二糖和三氯蔗糖)结合形成西红花苷。因为西红花酸与糖分子的共价键导致极性的强烈增加，并使西红花苷具有亲水性，所以在氨基柱上的分离出峰时间比较晚[7-9]。在质谱检测上，我们使用电喷雾离子源（ESI），这是一种常压下的温和电离方法，可以在正离子(ESI+)或负离子(ESI-)下进行。在正离子模式下，通常会形成钠加合物([M+Na]+)或质子加合物([M+H]+)。在负离子模式下，([M-H]-)离子通常是由于失去一个质子而形成的。根据样品及其性质的不同，也可以形成多种带电产物。▲ 图5：(a) UV-440 nm (b) mass 999-999.5 (ESI+) (c) mass 836.9-837.4 (ESI+) (d) mass 674.8-675.3 (ESI+) (e) mass 975.5- 976 (ESI-) (f) mass 813.4-813.9 (ESI-) (g) mass 651.4-651.9 (ESI-) (h) mass 341.2-341.7 (ESI-)▲ 图6：西红花苷Ⅰ(a) ESI+ and (b) ESI-, 西红花苷Ⅱ(c) ESI+ and (d) ESI-, 西红花苷Ⅲ (e) ESI+ and (f) ESI- 以及西红花酸单甲酯(g)ESI-的质谱图图5与图6展示了西红花甲醇提取物通过 Sepiatec SFC-50 结合 MS 检测器后的分离图谱，信号基于不同的 m/z（质子数/电荷数）。根据质谱结果我们可以推断出表1的结构式结果。No.化合物名称结构式m/z1西红花苷Ⅰ976.4C44H64O242西红花苷Ⅱ814.8C38H54O193西红花苷Ⅲ652.7C32H44O144西红花酸单甲酯342.4C21H26O4▲ 表1：根据图5推断的西红花主要提取物的结构式和摩尔m/z西红花苷Ⅰ是由西红花酸和两个龙胆二糖分子组成。在图5中，该化合物 ESI+ 模式下的检测 m/z 为 999-999.5，其加合物由钠(m/z 23 g/mol)和样品分子(m/z 976.4 g/mol)组成。在 ESI- 模式下也可以检测到西红花苷Ⅰm/z 为975.5-976。其对应的图6质谱图为(a)与(b)。西红花苷Ⅱ由西红花酸、葡萄糖和龙胆二糖分子组成。在 ESI+ 模式(图5(c))和 ESI- 模式(图5(f))下，分别为(m/z 836.9-837.4[M+Na]+)和(m/z 813.4-813.9[M- H]-)。其对应的图6质谱图为(c)与(d)。西红花苷Ⅲ在 ESI+ 模式(图5(d))和 ESI- 模式(图5(g))下，分别为(m/z 674.8-675.3[M+Na]+)和(m/z 651.4-651.9[M-H]-)。其对应的图6质谱图为(e)与(f)。西红花酸单甲酯只能在 ESI- 模式(图5(h))下鉴别，m/z为341.2-341.7[M-H]-。其对应的图6质谱图为(g)。在 ESI 过程中，样品分子会被碎片化，特别是在 ESI- 模式中。例如，西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ上的葡萄糖基团在ESI-模式下的脱离，导致其在图5(g) m/z 651.4-651.9[M-H]- 中也被鉴定出来。3结论Sepiatec SFC-50 可以有效分离西红花柱头内结构相似的提取物，为了鉴别里面的未知成分，采用 SFC-UV/MS 结合的形式，适用于多数天然产物应用。相比 HPLC 的流动相，超临界二氧化碳具有高扩散系数和低粘度的特点，并且得益于二氧化碳的弱酸性，无需加入甲酸也能获得不错的峰型。在选择性上，由于 SFC 属于正相色谱，在出峰顺序和时间上与传统的 RP-LC 完全不同，这使得 SFC 在分离一些化合物组分时具备出峰时间上的优势。比如本次分离中的西红花苷Ⅲ，在图2的 RP-LC 中，出峰顺序靠后，时间在 60 分钟之后；而在图5的 SFC 中，其出峰顺序靠前，时间在 28-29 分钟。这在分离一些极性偏弱的化合物时可以节省很多时间。4参考DOI: 10.13140/RG.2.2.19634.40649http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.06.090DOI: 10.1081/FRI-100100281DOI: 10.1016/j.foodchem.2005.11.020https://doi.org/10.1016/j.jpba.2020.113094叶潇，张东，冯伟红，梁曜华，刘晓谦，李春，王智民．栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析[J/OL]．中国中药杂志.https://doi.org/10.19540/j.cnki.cjcmm.20220214.301https://doi.org/10.1021/acs.jafc.5b03194https://doi.org/10.1073/pnas.140462911DOI: 10.1007/s00425-004-1299-1

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

EYELA与维和药业在2006年开始合作，EYELA向维和药业技术研发中心提供了薄膜蒸发仪、冷冻干燥仪、真空干燥箱、平行合成仪、旋转蒸发仪等一系列理化实验设备，保证了技术研发中心各项实验的开展。同时，维和药业将设备使用的心得和建议反馈给EYELA，帮助EYELA进一步完善提高设备的应用问题。五年间，EYELA与维和药业互相访问交流，相助扶持，共同进步，建立了深厚的友谊。与2011年8月建立了&ldquo 云南省植物提取物工程研究中心与东京理化器械株式会社合作实验室&rdquo ，提供了更好的长期合作平台。

俄罗斯国立研究型技术大学莫斯科钢铁合金学院和俄罗斯国家原子能公司“领先化学工艺研究院”股份公司组成的研究团队，开发出从化肥生产的废弃物——磷石膏中提取具有重要战略意义的稀土元素的方法，从而减少稀土的进口。 稀土被广泛用于激光、电子及电脑等高科技产品的生产，并以年产量15%的速度递增，中国是世界上最大的稀土生产国。 俄罗斯用硫酸处理磷灰石来生产磷肥，其间产生的工业废弃物磷石膏约有3.2亿吨，其中含有约80—98%广泛用于建材行业的石膏成分，以及80万吨的稀土元素。 这项创新型新技术可以一步解决三个问题：从工业废弃物中提取重要的稀土金属、建筑材料石膏，以及废弃物的回收再利用。研究人员已开始试生产，计划于2016年生产出首批稀土产品。

导读：对于小编来说，每次做核酸检测都是一个漫长的过程，从样本处理到核酸提取，感觉大半天就过去了，接着跑一板qPCR就是两个小时，勤勤恳恳一天下来也没做多少，不仅人困马乏，实验进度也迟迟跟不上老板的“催命”进度。此处省略一万字。。。。。。从图中我们也能发现，除了qPCR的时间较长之外，大部分时间都花在了核酸提取过程中，那么如何从流程中的各环节去节约时间，同时保证结果的稳定和精准，艾普拜植物核酸快速检测方案来帮忙。艾普拜生物快速核酸检测流程（40分钟）▎植物样本DNA快速提取（6min）▎qPCR核酸检测(20-30分钟)Pangaea快速荧光定量PCR系统： 96 样品通量、30 min完成Pangaea Super 8 超快速荧光定量PCR系统：8 样品通量、20 min完成▎结果判定（2分钟）艾普拜植物快速检测解决方案，全流程仅需40分钟即可获得结果，相比常规检测更加快速、稳定、高效。现在联系我们还有早鸟特惠，心动不如行动，惊喜折扣等你揭晓！ 货号： 申请试用我们的快检方案可以申请试用哦！扫码申请

p style="TEXT-ALIGN: center"strong食品药品监管总局关于做好银杏叶提取物和银杏叶药品检验的通知/strong/pp　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局：/pp　　2015年6月8日，总局发布了《关于开展银杏叶提取物和银杏叶药品检验的通告》(2015年第20号)，请各省(区、市)食品药品监管部门认真组织落实。现将有关事项通知如下：/pp　　一、督促企业开展自检工作。各省(区、市)食品药品监管部门要督促本行政区域内银杏叶提取物生产企业(含未取得药品生产许可证的企业)、银杏叶药品制剂生产企业按通告要求，对本企业自2014年1月1日后生产的所有批次银杏叶提取物、银杏叶片和银杏叶胶囊逐批进行检验(包括已召回批次和未召回批次)，并向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告检验结果。企业自检不晚于2015年6月15日完成，同时向社会公布检验结果(包括合格与不合格的)。其中，凡检验不合格的，企业应当立即停止生产、销售和使用，并召回已上市产品，召回信息向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告，并向社会公布。对已按照国家食品药品监督管理总局通告2015年第15、第17号召回及正在召回的药品，凡检验不合格的，还要向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告其原料购进企业、数量，用于生产产品的批次，并向社会公布。/pp　　对其他剂型的银杏叶药品以及可能存在的其他质量风险，也要一并督促企业自查自纠，发现问题及时采取措施。/pp　　二、督促企业报告银杏叶药品生产和销售流向。各省(区、市)食品药品监管部门要组织企业对2014年1月1日后生产的所有批次银杏叶药品生产情况和销售流向进行全面梳理，于2015年6月15日前报告所在地省(区、市)食品药品监管部门。对持有银杏叶药品批准文号，但自2014年1月1日以来没有生产，且市场上无产品的，也应当核实清楚，由企业负责人和负责检查的食品药品监管部门负责人签字背书。/pp　　三、对企业自检情况进行抽查复核。各省(区、市)食品药品监管部门要加强对企业自检工作的督促检查，保证自检工作快速有效开展。同时，组织食品药品检验检测机构对企业检验结果进行抽查复核。发现不合格产品的，要督促企业立即召回。/pp　　四、及时上报结果。各省(区、市)食品药品监管部门应当于2015年6月10日起，向国家食品药品监督管理总局逐日报告当地银杏叶提取物生产企业和制剂企业的自检结果及召回情况(附件1)。2015年6月18日前，汇总企业自检结果(附件2)、抽查复核结果(附件3)以及产品生产情况和主要销售流向(附件4)，向食品药品监管总局报告。对检查和复核中发现的问题及采取的措施，应当一并报告。/pp　　五、开展专项监督抽验。目前，总局正在组织制订针对非法添加的补充检验方法，以及除片剂、胶囊剂以外其他剂型的补充检验方法，并将尽快颁布实施。总局将于2015年6月下旬组织部分省(区、市)食品药品监管部门对市场上销售的所有银杏叶药品进行专项监督抽验，以彻底净化银杏叶药品市场，保障广大公众用药安全。抽验结果将及时对社会公布。/pp　　附件：/pp 1.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/a2c5aecf-9fec-4d04-be4f-af5596def74b.doc"企业自检结果及召回情况日报表.doc/a/pp　　2.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/2eae747c-48ba-415c-acab-6006baf96f57.doc"企业自检结果汇总表.doc/a/pp　　3.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/4f09b17d-0e83-4fef-ad8c-82e39bf9f643.doc"抽查复核结果汇总表.doc/a/pp　　4.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/4b267524-e889-4429-aaa7-b3b834aa6be1.doc"银杏叶药品生产销售情况统计表.doc/a/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　食品药品监管总局/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　2015年6月8日/ppbr//p

华芯中科发布了新一代 植物根系分泌物提取系统RootEX110利用往返式伸缩真空泵或蠕动泵抽取真空的原理，利用自动化技术进行负压的控制、时间的控制、容积的控制来实现精准的、全自动的提取土壤、根系分泌物的溶液。仪器创新点1、利用抽取蠕动泵抽取真空的原理，利用自动化技术进行负压的控制、时间的控制、容积的控制来实现土壤、根系分泌物的溶液提取；2、系统通道数量：1、2、4、8路可选；3、系统任务集存储容量：每个通道可独立保存100条任务，100条液位计到位事件；产品特点抽取方式：常压、真空负压两种抽取模式；（可选通过程序控制需要的压力和流速）系统通道数量：20通道（可选配通道数），每路通道独立工作。每路主通道均配置独立的真空泵或蠕动泵、供电系统、控制单元、数字液位计、土壤温湿盐传感器、移动锂电池、液晶显示屏；真空泵或蠕动泵可选：真空泵：采用往返式伸缩泵，拉伸及压缩力量250N，动力压强0.5MPa（5个标准大气压），工作容积30mL，前后端内置限位保护开关。蠕动泵：采用10滚轮和一体式上压结构设计，使得流体传输脉动更小，精度更高，通道间一致性更好；负压真空率：≤0.5ATM，极限≤0.25ATM；抽取速率： 每秒1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 5个挡位可程序设定。可通过程序自动设定采集时间、周期、采集流速、收集量、间隔时间和循环次数，流速定义设定（0.1-5ml\S）；精密数字液位计：采用浸入式32级数字液位计，每级间隔5mm，每到一个液位系统自动记录到达的日期时间及液位，可回放观看；土壤温湿盐传感器：长度8m；实际介电常数：精度： ± 0.5% or ± 0.2；测量范围：1~80；分辨率：0.001；土壤含水量：精度：典型±0.01，最大±≤0.03；测量范围：0%~100%（饱和）；分辨率：0.001；土壤电导率：精度：± 2.0% or 0.02 S/m；测量范围：0~1.5 S/m；分辨率：0.001；土壤温度：精度：± 0.2°C；测量范围： -40~80℃；分辨率：0.1℃；仪器运行方式及系统运行方式：可以手动控制开始抽取，也可通过软件设定任务集到系统后脱机自动运行。可以设定抽取时间开始的日期时间（精确到月天小时分）和工作长度时长（精确到分钟）或者蓄液池抽满为止。可调整分泌物收集量，一键收集分泌物溶液。可控制分泌物试管收集装置温度；系统任务集存储容量：数据存储容量≥4000条；每个主通道还可独立保存100条任务，100条液位计到位事件；控制系统：液晶显示屏，控制软件中英文界面，控制软件可同步系统时间、设定任务集、查看任务执行情况、查看液位和温度的时间曲线，任务集可以导入和导出，数据曲线可以保存为CSV和Excel格式。实时采集保存土壤温湿盐情况，同时带有营养液不足补充提示； 华芯中科（北京）科技有限公司是一家专业从事科研仪器及软件研发、生产、销售及服务的企业。始终坚持高起点、严要求、高质量，吸收引进国内外先进科学技术，不断自主研制开发生产出优质、高效、实用的科研产品。目前本公司生产产品主要包括植物形态研究、植物根系研究、植物叶片研究等科研仪器。如您对植物根系系统有更多想了解，可通过仪器信息网和我们取得联系！400-860-5168转4949

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章：Comprehensive Metabolomic Analysis of Human Heart Tissue Enabled by Parallel Metabolite Extraction and High-Resolution Mass Spectrometry[1]，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授。　　心脏收缩需要持续的能量供应。作为一种“代谢杂食动物”，心脏利用多种代谢底物，如脂肪酸、碳水化合物、脂质和氨基酸等，来满足其高能量需求。然而，由于代谢物在极性尺度上具有广泛的覆盖范围，这使得它的提取和检测变得困难。因此，迫切需要对心脏的代谢产物进行全面的组学分析。本研究结合了平行代谢物提取和互补高分辨质谱检测的方法，对人类心脏进行了系统性代谢学分析。作者首先用六种提取方法获得了健康供体心脏组织的代谢物，包括三种单相提取，两次双相提取和一次三相提取，可以充分覆盖不同极性范围的代谢物。其中，单相的提取溶剂分别是100% 甲醇、80% MeOH 和乙腈/异丙醇/水(3:3:2)，双相使用了Matyash和Bligh & Dyer法去萃取极性和非极性相，而三相则是进一步将非极性相分离成极性和中性脂质相，极性物质依然保留在水相中。紧接着，作者使用了两种互补的质谱平台进行代谢物检测：超高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱的直接进样(DI-FTICR)和高分辨率液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS/MS)。总的实验流程如图1所示。这里总共鉴定到了1340种心脏代谢物，它们具有广泛的极性范围。本工作强调了平行提取和互补质谱检测技术在人类心脏代谢组研究中的重要性，其可作为帮助选择适当的提取和MS方法以研究特定类别代谢物的指南。　　　　图1. 平行代谢物提取和高分辨率质谱检测的实验流程图。　　为了捕获不同极性的代谢物，作者使用了六种提取方法获得了心脏组织的代谢物。单相法具有操作简便和通量较高的特点，但提取效率仍待提高。相对于单相法，多相提取可以覆盖更广泛极性范围的代谢物，但也需要注意一些代谢物可能在多相中分布，这会给检测和定量带来困难。比如，脂肪酰基链较短的酰基肉碱主要在极性相中存在，而较长链(C10)的酰基肉碱主要在非极性相中存在。DI-FTICR评估了六种提取方法的重现性，结果发现乙腈/异丙醇/水(3:3:2)在单相法中的重现性最好，两种双相法的重现性类似，但低相的Pearson相关性较低，说明了代谢物在跨相运动中有一定潜在困难。研究也发现不同提取方法均具有各自的提取特征，尤其在三相法中可以观察到更多的特征，它在极性相、极性脂质相和非极性脂质相中分别观察到了2275、541 和 443 个独特的SmartFormula注释。图2展示了六种方法通过DI-FTICR得到的代谢物SmartFormula注释，其中最大的三个交叉区域分别是六种方法共享、三相法特有和乙腈/异丙醇/水(3:3:2)特有的，分别有1287个、1010和703个，且发现多相提取的重叠度会更高。虽然在三相提取中可以获得更多的代谢特征，但该方法的重现性也最低。故对于发现代谢组学实验，Matyash提取法会更具优势，因为它可以鉴定到较多的已知代谢物，且重现性会更好。图2. 六种提取方法间代谢物SmartFormula注释的重叠情况(DI-FTICR)。　　借助DI-FTICR平台，总共鉴定到9644个代谢特征，其中可以7156和1107个可以分配到SmartFormula注释和准确质量数。DI-FTICR在代谢物检测和鉴定方面具有强大优势，它可以给出准确的同位素分布，如图3B~3D所示。但需要注意的是，由于缺乏前端色谱分离，DI-FTICR对于异构体的分离检测能力有限，以及缺乏高通量的MS/MS分析。因此，作者利用LC-Q-TOF-MS/MS补齐了DI-FTICR检测平台的缺点。在LC-Q-TOF-MS/MS分析中，总共鉴定到21428个代谢特征，其中285个可通过比对二级谱图数据库来匹配确定。图4是鉴定到的代谢物和脂质。尽管与图3B~3C的酰基链组成相同，但在图4B~4C中可以通过观察酰基链的碎裂谱图得到脂质的酰基链信息。这说明LC-Q-TOF-MS/MS平台在获取更详细的酰基链信息方面的优势，但对于双键定位以及 sn1 和 sn2 定位等信息，还需要额外的实验去确定(如：衍生化和离子淌度)。此外，仪器参数设置也会影响到二级匹配评分。总的来说，相对单一的质谱检测平台，使用DI-FTICR MS和LC-Q-TOF-MS/MS平台可以增加心脏代谢组的覆盖范围。图3.使用LC-Q-TOF-MS/MS鉴定代谢物。(A)代表性的MS 谱图(100% MeOH)，标注了SmartFormula注释和准确质量数，叠加实验质谱图(黑色)与理论质谱图(红色)以比较同位素分布 (C~D)FAHFA(40:5)、DG(32:0)和N-palmitoyl glutamic acid。图4.使用LC-Q-TOF-MS/MS鉴定代谢物，比较实验串联质谱图(黑色)与数据库质谱图(红色)。(A~D)N-acetyl-β-glucosaminylamine、DG(16:0_16:0)、FAHFA(18:1_22:4)和TG(18:1_18:1_18:2)。　　使用多种提取和检测方法，本研究总共鉴定到了1340种心脏代谢物。每种提取方法都贡献了唯一检测到的代谢物。相较于提取效果最好的单一方法，平行提取可以检测到额外的350种代谢物。单相法可以鉴定到更多与二级谱图相匹配的代谢物，而多相法可以得到更多具有准确质量数的代谢物(图5A)。如图5B所示，三相法富集到的代谢物种类最多，包含甘油磷酸乙醇胺(PE)、脂肪酸和偶联物、三酰基甘油、脂肪酸酯和其他代谢物。此外，Matyash法可以鉴定到更多的氨基酸、甘油磷酸甘油和甘油磷酸丝氨酸，B&D法可以鉴定到更多的甘油磷酸胆碱(PC)、和磷磷脂，而100% MeOH鉴定最多的则是甘油磷酸盐。图5.已鉴定的人类心脏代谢物汇总。(A)各种提取方法中的准确质量注释、MS/MS注释和唯一检测到的代谢物 (B)各种提取方法中前10的代谢物种类。　　最后，作者进一步表征了所有代谢物的化合物分类和通路富集，如图6所示。实验观察到很多代谢物归属于脂质和类脂分子，其中主要是PC、PE和脂肪酸，而非脂质化合物主要是有机酸及其衍生物(图6A)。通路分析也检测到了与心脏代谢过程相关的重要通路，包括嘌呤代谢和甘油磷脂代谢，如图6B所示。这里以嘌呤代谢(与多种心脏病变相关)为例，展示了平行提取在提高代谢物覆盖率方面的优势。在嘌呤代谢过程中，只有IDP仅在单一提取方法中观察到，而许多代谢物均在所有六种提取方法中都被检测到(图6C)。值得注意的是，B&D提取法在该过程中观察到了最多的代谢物，而100% MeOH富集的最少。上述结果为选择适当的用于分析人类心脏代谢物的提取方法提供了重要见解。图6.已鉴定的人类心脏代谢物的化合物分类和通路富集。(A)化合物分类 (B)所有已鉴定代谢物的通路分析汇总，每个圆圈的颜色和大小分别基于p值和通路影响值(红色表示影响大，黄色则相反) (C)嘌呤代谢过程，颜色表示鉴定代谢物的提取方法。　　总的来说，本研究利用六种平行代谢物提取的方法和两种基于质谱检测平台，对人类心脏进行了全面的代谢组学分析，总共鉴定到1340种心脏代谢物，这代表了迄今为止对人类心脏代谢组学的最深度覆盖。研究发现三相法最适合脂质的提取，它获得的极性代谢物的数量与Matyash法相似，但其实验重现性也最低。因此，提取方法的选择应当取决于感兴趣的待分析物。但对于非靶向研究，作者建议使用Matyash提取法，以实现代谢组覆盖率和重现性的最佳平衡。尽管本研究目前还存在一定的局限性，比如，平行提取样品量较大和分析时间较长，但其为选择适当的提取和质谱检测平台去分析不同类型的心脏代谢物提供了宝贵经验，有助于人类心脏代谢组学的全面分析。　　撰稿：陈昌明编辑：李惠琳文章引用：Comprehensive Metabolomic Analysis of Human Heart Tissue Enabled by Parallel Metabolite Extraction and High-Resolution Mass Spectrometry

病毒DNA&RNA共提取试剂盒是新芝生物为配合NP-2032全自动核酸提取仪实现更好的纯化效果而推出的试剂产品。这款试剂盒配套全自动核酸提取仪，可以实现高度自动化，在保证实验结果的前提下，减轻实验人员操作负担，有效保障实验人员操作安全并提高样品处理效率。试剂 产品备案号：浙杭械备20200879号生产备案号：浙杭食药监械生产备20200114号 仪器 产品备案号：浙甬械备20200139号生产备案号：浙宁食药监械生产备20150052号 特点一 适用样本范围广 特点二：DNA和RNA病毒核酸通用型试剂盒，无需另外采购 特点三：操作便捷样本直接上样，调用内置程序，直接运行即可获得高质量核酸溶液 特点四：核酸高质量，实验结果优异2019-nCOV参考品经不同品牌试剂盒提取纯化后,产物扩增结果 特点五：结果稳定且重复性好HBV参考品（200 IU/ml）经NP-2032提取后的产物扩增曲线，重复提取32个样本，检测率32/32 详询各地办事处。更多新品即将发布，尽情期待！ ▼End

赛默飞世尔科技色谱质谱应用经理王勇为博士　　人参皂甙是人参的主要成分，具有提高动物体机能、抗衰老等多种药理作用。人参皂甙种类繁多，还有各种异构体，从人参中已经分离出39种人参皂甙单体。质谱技术的发展，尤其是高分辨多级质谱技术的使用能够更多、更快地发现人参皂甙可能的新成分。本文用LTQ-Orbitrap高分辨组合质谱仪对东北人参提取物进行了液质联用的5级高分辨质谱分析，得到了近30个人参皂甙成份的母离子和各级碎片离子的精确分子量，质量准确度在1ppm内，由此得到了唯一的分子式。通过和已报道的人参皂甙相比较，可以确定各种皂甙的甙元和糖组成。