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积分测量

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  • 【求助】吸收测量用积分球

    板上哪位达人老师,用过作吸收用的近红外积分球?其结构是八度积分球,还是0度(入射光与样品成0度),还是90度(入射光与样品成90度),哪种结构好点,适宜于吸收测量?哪几家厂商,这样的积分球好点?谢谢

  • 光学测量不可缺少的工具——积分球

    积分球是具有高反射性内表面的空心球体。它主要用来对处于球内或放在球外并靠近某个窗口处的试样对光的散射或发射,或是光源本身发出的光进行收集的一种高效率器件。能够用来对材料的光学反射透射性能,光源的辐射度、亮度或色度等做一些精确的测量。 积分球的基本工作原理:光线由输入孔入射后,光线在此球内部被均匀的反射及漫射,因此输出孔所得到的光线为相当均匀之漫射光束。而且入射光之入射角度、空间分布、及极化皆不会对输出之光束强度及均匀度造成影响。也因为光线经过积分球内部之积分后才射出,因此积分球亦可当作一光强度衰减器。其输出强度与输入强度比约为:光输出孔之面积/积分球内部之表面积。 为何要使用积分球?其使用时机为何? 一般而言,光学扩散片在小心地使用状况下,可降低量测时因检测器上入射光源不均匀分布或光束稍微偏移所造成一些微误差,因而可提高量测的准确度;但是在更精密的量测时,就必须使用积分球作为光学扩散器以使得上述误差最小。 使用积分球来量测光通量(Lumen)时,可使得量测结果更为可靠;积分球可降低并除去因光线之形状、发散角度、及侦测器上不同位置之响应度差异所造成的量测误差。积分球亦可与分光仪搭配,将积分球之光输出孔衔接于分光仪之入射光栅前,以确保待测光源射入分光仪之角度皆相同;使得量测之再现性大幅的提高。无锡超微光学Micro-Light 提供各种高端精密光学测量仪器以及光学量测领域面所需的各式光学量测配件。

  • 光学测量不可缺少的工具——积分球

    积分球是具有高反射性内表面的空心球体。它主要用来对处于球内或放在球外并靠近某个窗口处的试样对光的散射或发射,或是光源本身发出的光进行收集的一种高效率器件。能够用来对材料的光学反射透射性能,光源的辐射度、亮度或色度等做一些精确的测量。 积分球的基本工作原理:光线由输入孔入射后,光线在此球内部被均匀的反射及漫射,因此输出孔所得到的光线为相当均匀之漫射光束。而且入射光之入射角度、空间分布、及极化皆不会对输出之光束强度及均匀度造成影响。也因为光线经过积分球内部之积分后才射出,因此积分球亦可当作一光强度衰减器。其输出强度与输入强度比约为:光输出孔之面积/积分球内部之表面积。 为何要使用积分球?其使用时机为何? 一般而言,光学扩散片在小心地使用状况下,可降低量测时因检测器上入射光源不均匀分布或光束稍微偏移所造成一些微误差,因而可提高量测的准确度;但是在更精密的量测时,就必须使用积分球作为光学扩散器以使得上述误差最小。 使用积分球来量测光通量(Lumen)时,可使得量测结果更为可靠;积分球可降低并除去因光线之形状、发散角度、及侦测器上不同位置之响应度差异所造成的量测误差。积分球亦可与分光仪搭配,将积分球之光输出孔衔接于分光仪之入射光栅前,以确保待测光源射入分光仪之角度皆相同;使得量测之再现性大幅的提高。无锡超微光学Micro-Light 提供各种高端精密光学测量仪器以及光学量测领域面所需的各式光学量测配件。

  • 药材没有堵住积分球的口,测量结果和完全堵住积分球一样吗?

    大家好。我刚开始接触海洋光学的仪器,我用海洋光学的仪器测出来的漫发射光纤光谱做葡萄干的产地,品种,真伪的定性定量分析。我的药材是葡萄干,很黏,很小。葡萄干糖分很多,很黏,不好研磨。所以我就用葡萄干直接测量。直接放到积分球上面会掉下去。要是把葡萄干装到袋子里面,放在积分球上面测量,药材不会掉下去,可是堵不住积分球的口。这样会对结果有影响的吗?和葡萄干完全堵住积分球的口测出来的结果有区别吗?大家帮帮忙,O(∩_∩)O谢谢

  • 光学测量不可缺少的工具——积分球

    积分球是具有高反射性内表面的空心球体。它主要用来对处于球内或放在球外并靠近某个窗口处的试样对光的散射或发射,或是光源本身发出的光进行收集的一种高效率器件。能够用来对材料的光学反射透射性能,光源的辐射度、亮度或色度等做一些精确的测量。 积分球的基本工作原理:光线由输入孔入射后,光线在此球内部被均匀的反射及漫射,因此输出孔所得到的光线为相当均匀之漫射光束。而且入射光之入射角度、空间分布、及极化皆不会对输出之光束强度及均匀度造成影响。也因为光线经过积分球内部之积分后才射出,因此积分球亦可当作一光强度衰减器。其输出强度与输入强度比约为:光输出孔之面积/积分球内部之表面积。 为何要使用积分球?其使用时机为何? 一般而言,光学扩散片在小心地使用状况下,可降低量测时因检测器上入射光源不均匀分布或光束稍微偏移所造成一些微误差,因而可提高量测的准确度;但是在更精密的量测时,就必须使用积分球作为光学扩散器以使得上述误差最小。 使用积分球来量测光通量(Lumen)时,可使得量测结果更为可靠;积分球可降低并除去因光线之形状、发散角度、及侦测器上不同位置之响应度差异所造成的量测误差。积分球亦可与分光仪搭配,将积分球之光输出孔衔接于分光仪之入射光栅前,以确保待测光源射入分光仪之角度皆相同;使得量测之再现性大幅的提高。

  • 积分球色差仪测量孔径选择

    积分球[url=http://www.xrite.cn/][color=#000000]色差仪[/color][/url]由于测量对象广泛,因此测量孔径的选择也很多。其中有4mm测量/6.5mm照明、8mm测量/13mm照明 、14mm测量/20mm照明之分。其测量对象一般是固定大小的均匀色块,取决于材料的成本问题,色块大小视具体情况而定,因此测量孔径也需要根据色块大小做相应调整。其实色块越大,测量数据越有代表性,但精确度下降;反之则色块读数稳定但也需要更多检测点。可灵活选择。

  • 【杨啸涛研究员】回用户【woshi0917】关于石墨炉原子吸收中的峰值测量和积分测量的问题

    woshi0917,我打字慢,今天先回答你一个问题:石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中的峰值测量和积分测量 依据L'vov的动力学模型,在石墨炉原子化过程中吸收信号的测量方式,主要是峰值(又称峰高法)测量与积分(又称峰面积法)测量两种方式。1. 在快速电子电路实现后,通常的计算模型如下: 如果石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号表述为:A(t);(吸光度随时间的变化) 峰值测量为: Max{A(t)} 其单位为吸光度(Abs,或A) 积分测量为: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211018_2802_1868106_3.gif[/img] 其单位为吸光度*秒(Abs*S或A*S)。公式中,A(ti)为从原子化开始到原子化结束每一个测量时间(通常是每一个空心阴极灯点灯脉冲)测得的吸光度。n为测量频率(1/s)。这与火焰测量不同,火焰测量的积分信号与其说是积分不如叫时间平均(Time average)其表达式为:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211018_2803_1868106_3.gif[/img]单位为:吸光度(Abs或A),其中,t为测量时间2. 峰值测量和积分测量的比较:依据L'vov的动力学模型对于峰高测量方式,只要 原子化时间/原子平均停留时间《1,即使两者数值有所变化,用峰值测量法仍可获得稳定的分析结果。易挥发性元素其峰值吸光度受原子化温度影响较大,样品中共存的物质也影响峰值吸收信号。积分测量(又称峰面积测量)方式,其应用条件是:样品全部原子化,在分析体积内原子平均停留时间保持不变。它仅与样品原子总数No和原子平均停留时间有关,而与原子化时间无关,即:样品共存物质特性引起的吸收信号的变化,不影响测量结果。◆分析灵敏度和精密度:报道过对于不同几何尺寸的石墨管,峰高与峰面积测量方式的结果。若升温速率高,原子蒸气停留时间短,两种测量方式的结果和精密度比较接近,对易挥发性元素,用峰高测量方式分析灵敏度要好一些。中等挥发性、低挥发性元素的峰面积信号均大于峰高信号。无论是从理论还是实践上,峰面积测量的精密度好于峰高测量方式,由于它能比较独立于样品蒸发过程,即较少依赖于原子化温度,更少受到基体所引起的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号在时间间隔上的位移和形状畸变的影响◆工作曲线:我和何华昆先生在“电热原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的积分测量和校正曲线的线性“(本文发表于1986年,曾被SCI引用)一文中指出,无论是逐步升温或恒温原子化,对不同封闭特性的原子化器,积分测量方式所获得的工作曲线的线性要优于峰高测量方式。若待分析元素的工作曲线因仪器参数、分析条件、或元素本身的特性对吸收定律有一偏离,在峰高测量方式中,原子蒸气浓度达到最大时所测得的峰值吸光度与这种偏离成直接的对应关系。而在峰面积测量时,由于在工作曲线中总能找到一个线性区域,在原子蒸气形成与消失过程中,浓度处于线性范围时的吸收信号被积分,原子蒸气浓度达到最大时,偏离吸收定律的部分对积分吸光度的贡献变小。◆ 背景校正精度:在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中,背景信号也随时间迅速变化。进行背景校正时,样品道信号(指测量总吸收信号的光束)和参考道信号(指测量背景吸收信号的光束)的测定时间差造成测定误差,(背景校正时就像将背景信号进行了一次微分,剧烈的上升沿和下降沿在校正后的信号变成一正一负的小尖脉冲)特别是在高背景低[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号情况下,使用峰值测量,可能这个误差会淹没真正的信号。采用积分测量便能使这个误差趋近于零。这也被实验证明。◆ 用于平台石墨炉原子化:L'vov曾经指出积分测量对于石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的绝对测量具有很大意义。使用积分测量的唯一条件是使原子平均停留时间保持不变,而这主要取决于石墨炉温度的时间空间稳定性。因此,使用平台石墨管时,使用积分测量的效果特别明显。在平台炉中,使用积分测量,在不同原子化温度下,峰值吸光度变化很大,而积分吸光度变化很小。另外,对于不同的样品基体,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号发生位移或崎变时,积分吸光度的变化也很小。还是引用W.Slavin关于“稳定温度的平台石墨炉的概念”中的一段话:*****************我们把使用平台和其它一些辅助技术看成获得无明显干扰的总体。我们把该整体称作“稳定温度平台石墨炉”或STPF。….该整体技术的各组成部分间有着密切的关系,这些关系还未完全弄清。构成STPF的各特征技术如下; 1.L’vov平台。 2. 快速数字式电子电路,每次测量需时小于10一20毫秒。 3. 采用积分吸光度信号(As)定量,而不用峰值信号(A)定量。 4. 加人基体改进剂使被测物在灰化阶段稳定。 5. 采用高质量的热解涂层石墨管使它与被测物或基体的化学反应降到最低程度。 6. 使炉管快速升温(速度大于1 ,500c/秒)。 7. 在原子化阶段不通载气流(称之为停气)。 ‘ 8.用氩气作载气而不用氮气。9. 除最简单情况外,所有测定均使用塞曼效应背景校正器。(以上是引文)可见积分测量在石墨炉分析中是很重要的!3.使用注意:1. 对于易形成碳化物元素,造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号“拖尾“时不要使用积分吸收。2. 在信号后期处理中,需要用“时间窗“处理的,不要使用积分吸收。3. 低温元素在较高的升温速率下原子化,用峰值测量时很好的。另外:关于石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析有两本书我个人觉得很好,一本是:马怡载,何华昆和我合作编著的《石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》一本是:李述信,孟广政等翻译的《石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析指南》原文是W.Slavin的《Graphite Funace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]AAS[/color][/url] -A Sourse Book》,这两本书很老了,但基本概念基本理论都涉及到了,讲的也比较清楚。虽然,后来有了更多的应用资料,显得内容较陈旧。如果有Slavin的原版书就更好了,标准的美式英语,文采好极了。我在和李述信同时翻译此书,没能出版,但受益匪浅!

  • 【求助】积分球测小样品,急!

    Lambda950仪器配150mm积分球,小块样品(1cmX1cm左右的膜片)。积分球出光孔的直径为1英寸(2.54cm),请教一下应该如何放置样品并测量漫反射率。谢谢!

  • 关于积分球的疑问?

    积分球是连接在紫外可见分光光度计上的一个附件,主要结构就是一个内有涂层的腔体和自带检测器,工作原理是通过反光镜将光线反射到被测物质的表面,由于表面的漫反射作用,使得光在腔体内被多次漫反射,最终均匀的漫反射光进入检测器。原理应该就是这样,然后我有几个很白痴的问题,不明白,1:为什么要用积分球来测固体的漫反射?这样做又有什么意义呢?(用分光光度计测液体好理解,由于Abs的不同,从而可以得出里面所含某物质的浓度不同,但积分球所测出的散色率又有什么意义呢?它又能代表固体的什么呢?如果只能代表固体表面的不平整程度,可这对于我们分析物质又有什么意义?)2:积分球测漫反射是由于被测物表面的不平整,但由于测量前需要压片(普析仪器),每次压片的效果又各有不同,该如何消除这些影响?

  • 积分球如何测固体粉末?

    我是在校学生,初学者没有基础,目前需要利用紫外可见光分光光度计测量粉末物质光谱特性,了解到可以用积分球。不知道应该怎么使用,以及可以测哪些量,还有不用积分球,可以直接测量粉末物质么?请各位帮帮忙啦,尽量详细一点,不甚感激!

  • 积分球可以专门定制吗?

    我们现在有现成的单色仪和探测器,可以专门定制积分球来测量材料透反射率吗?不知自己做的这套系统与整体出售的带积分球的分光光度计相比效果会怎样?有了解的老师希望给予指导,谢谢!

  • 全积分球的特点和应用

    全积分球的特点和应用

    全积分球的特点和应用 众所周知,紫外分光光度计不仅仅局限于检测液体样品的透过率和吸收率,而对于固体样品的测试也必不可少。通过对固体样品进行透过率及反射率的测试可以表征出其光学性能,但是由于固体样品的大小和形状大小不一,光束通过固体样品例如透镜、棱镜等样品所产生的光斑大小会发生变化甚至有可能产生平移以及散射;这种分散的光强如果直接进入检测器,极其容易打到检测器的不同位置,由于检测器上不同位置对于光强的灵敏度差别很大,为了保证检测器在测试固体样品时的高精度和低噪声,我们则需要另外一种检测系统,这就是积分球检测系统。积分球的作用主要是将散射光进行均一化,保证每次检测器的光电面接受的光束形状和位置几乎一致,从而提高测试精度。积分球是一个内部涂有漫反射材料的空心球体,外面一般是金属外壳结构,在外壳中央水平线上开有若干个测试孔。积分球的内径有大小规格不等,大积分球一般为四口,小积分球有四口和两口这两种设计,四口积分球是我们比较常见的,既可以用来测透射又可用来测反射,四口积分球是两组窗口,每组两个光口,一个入光口,一个反光口。两组窗口可以互为垂直,也可以互为平行;一组窗口作为样品光束,另一组为参比光束。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667481_2990708_3.png评价积分球好坏主要靠涂料、挡板、开口、球体完美度等。其中关于涂料,积分球涂层需要满足的条件:1、根据CIE 标准要求,漫反射率至少大于80%; 2、漫反射率随波长的变化小,即呈光谱中性特性。3、化学稳定性好。积分球的涂料很多,不同的涂料适用于不同的波长范围。积分球涂料对积分球至关重要,厂家一般采用硫酸钡、聚四氟乙烯(PTFE)等作为积分球涂料。这两种涂料各有特点,我们需要根据特定的情况选择合适的积分球涂料。关于开口率,内径相同的积分球开口率越小越好,因为开口面积越小,积分球内能有效反射的光线就越多。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161438_584460_2990708_3.png另外一种两口积分球可能大家不太常见,也被称为全积分球,全积分球的参比侧和样品侧没有反光口,积分球内全部覆盖硫酸钡材料。全积分球内没有反光口,所以可以用来测试透射率但不能测试反射率。如图3所示: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161440_584461_2990708_3.png如图4为全积分球内部的遮光筒的结构,遮光筒作用是为了防止直射光直接照射检测器,提高积分球的效率,遮光筒实际上就是积分球入口周围的突起部分,光从积分球入口进入后射入光电倍增管,积分球入口周围突起,在使用积分球进行反射测量特别是漫反射测量时,可以阻止来自样品的直反射进入,只是将漫反射收集到检测器上。所以无论是全积分球还是普通积分球都应有这样的设计,目前我了解到只有日立的积分球才有这一构造。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161441_584462_2990708_3.png全积分球虽然不能用来测试反射率,但是它有自己的优点,主要体现在透镜、镜头等样品透射测量上。因为四口积分球可以用于常规样品的透过率测定,而全积分球专门针对于像透镜、镜头类样品,因为透过透镜的光束在积分球会发生强烈变化 (扩散)。如图5所示: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161442_584463_2990708_3.png 透镜这类样品如果使用四口积分球检测,使积分球入射后的光束会溢出到被设置在积分球反光口的副白板(直径;18mm)上,入射光被副白板和积分球内部这两者共同反射着。像这样的情况时,由于副白板(氧化铝)和积分球内部硫酸钡的反射率是不一样的,在作基线校正时,入射光只是被副白板反射着,所以在做基线校正时和样品测试时光学系统是不在同一条件下进行的,也就不可能取得正确的测光值。如图6所示: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161443_584464_2990708_3.png 然而全积分球就能解决透镜、镜头测试不准确的问题,因为全积分球没有反光口,积分球内部全是相同的反射材料,所以不存在在做基线校正和样品测试时光学系统不在同一条件下。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161444_584465_2990708_3.png图7全积分球透镜样品的透过率光路如图8、9是分别采用日立UH4150的四口积分球和全积分球来检测凸透镜在300nm-1200nm透过率的具体实例。由图8可知,在用四口积分球检测凸透镜透过率时,在470nm到710nm波段内出现了一种不正常的现象,透过率超100%。出现这一现象的原因就是如上解释的原因,样品测试时入射光被副白板和积分球内部这两部分共同反射着,然而副白板(氧化铝)和积分球内部硫酸钡的反射率是不一样的,但是在作基线校正时入射光只是被副白板(氧化铝)反射着,所以在做基线校正时和样品测试时的光学系统是不在同一条件下进行的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161444_584466_2990708_3.png另一方面,如图9所示,在使用全积分球对凸透镜进行测试时,这种透过率超100%的现象就不再发生,此外在710nm处的透过率值准确的反映出透镜做了无反射处理。因整个全积分球内部全部被硫酸钡材料覆盖,所以透过凸透镜的光束的准确测量就有了保证。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161445_584467_2990708_3.png总而言之,如果在测试透镜、镜头等使光路改变、光路扩散比较大的样品时选择全积分球,可以得到高精度的测量结果。

  • 【求助】关于近红外积分球的疑问

    板上哪位达人老师,用过作吸收用的近红外积分球?其结构是八度积分球,还是0度(入射光与样品成0度),还是90度(入射光与样品成90度),哪种结构好点,适宜于吸收测量?哪几家厂商,这样的积分球好点?谢谢

  • 【分享】有关积分球的一些小知识

    【分享】有关积分球的一些小知识

    积分球是光谱测量中一个非常重要的附件。按照功用来分,有测量光源用的辐照积分球和测反射漫反射的普通积分球。测量功率、反射系数、荧光系数等都有着大同小异的结构。在近红外中,经常需要测量固体物质的漫反射谱。如图为一典型的漫反射积分球示意图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812291452_126782_1640530_3.jpg[/img]图中,在样品和积分球之间加了一个阻隔窗片,主要是为了防止灰尘等进入而污染积分球,其材料多为蓝宝石或碰硅酸盐玻璃。也有积分球这里不加。有些公司在这里加上计算机控制的纳米金片,在测样品的时候打开,测完自动关闭。积分球内部涂有高反射的材料,通常有PTFE,硫酸钡等,反射效率是积分球的一个重要指标,通常要求积分球的反射效率在95%-99%,这样使得经过积分球的光不会损失太多。反射效率与检测器采样方式也有一定关系,例如采用光纤耦合,就与光纤的数值孔径有很大关系。有关积分球的详细资料,可以参见这些附件。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126798]Theory&Application[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126800]NIST-Theory[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126797]Int-Sphere_Intro&Theory[/url]

  • 积分,还是积分——冰凉连载中(以示本帖一点也不火爆)

    积分,还是积分本文去年就在筹划,因为种种原因,一直未能成文,实在愧对极限色谱版面版主的职位,以至于我都不好意思跟小S他们打招呼。谨以此文作为对极限色谱版和月旭公司对本人的信任的感谢,所以谢绝其他网站和个人的转载。版权所有,谢谢合作。在色谱检测中,几乎所有的结果都由积分得来,不管是峰面积还是峰高定量,积分参数的调整都会带来对最终结果或多或少的影响。如何正确积分是一个色谱工作者必须掌握的技能,然而在实际工作中,因为色谱图的千奇百怪,因为积分算法的多种多样,因为积分参数的复杂变化,迄今还未见到有文章或资料能对此做出比较合理的操作方式和令人信服的解释。给出一套令人信服的积分操作SOP几乎是一件不可能完成的任务,但是实际状况又确实需要这样一个东西,来解除大家工作中的疑惑,使不同实验室不同单位之间色谱数据的交流更加有效合理。作为色谱工作者的一员,我也在热切期盼中,苦苦等到现在,我认为,虽然这是一个我无法建立起来的高楼大厦,但是我可以尽自己的力量去添加一砖一瓦,哪怕我自己盖的小茅屋经不起一阵风,我至少可以给后来人看到它如何倒下。Q1为什么要积分?色谱发展史大部分人都比较了解,但是色谱定量的历史很少有相关资料。按照本人的猜想,最初的记录仪就像我们在电视上常见的地震记录一样,热敏纸,指针抖啊抖的,划出来一张色谱图,数据处理什么的想也别想,要想知道含量?可以,自己拿尺子量去!也许这就是以前以峰高定量方式采用比较多的原因?毕竟量个峰高比量半峰宽什么的方便简单。估计是大家钢板尺瞅的眼睛也花了,而且XX大会召开,为了确保安全,钢板尺这样的凶器也要实名购买,十分不便。所以后来就有了数据处理机。现在还有很多实验室有这个东西,当然现在用的最古董处理最麻烦的型号拿到以前电脑技术没发展的时候,也能让N多诺贝尔化学奖得主感动的泪流满面。说到底,还是技术的进步带来的数据计算处理的方便,大家不再满足于峰高的定量,因为峰高定量受限很多,只有很完美的峰型出现的偏差才较小。解释1,峰高定量的缺陷。峰高和峰面积定量的基本区别(受各种参数制约,不一定完美线性展现,但是普遍规律是有的)浓度型检测器,流速降低,峰面积增加,峰高不变;(代表检测器UV)质量型检测器,流速降低,峰面积不变,峰高降低。(代表检测器FID)书摘:“辛格提出,如果色谱峰比较对称,相对于峰面积,峰高受色谱峰重叠的影响比较小。“Meyer认为,轻微重叠的色谱峰,用峰高定量是更安全的选择。书摘:“峰高的线性范围比峰面积窄;“再者,峰高是峰宽的函数。因此还与柱效有关,不仅仅和待测物质的量有关系。书摘:“积分仪的使用,使得‘测量比较容易’不再被考虑。(显然指的是手工测量)“不同次测量的误差,意味着分析过程没有被良好的控制。在这一方面,峰面积比峰高更为灵敏。(峰面积包含两个参量,峰高和峰宽)书摘:“选择峰高或峰面积要考虑的因素:噪声:噪声对峰面积的影响比峰高大。(影响蜂起点终点的位置确定)信噪比比较差的时候,峰高优先考虑对称度:不对称的色谱峰,峰面积更加准确。重叠峰:重叠峰可能会干扰峰高和峰面积。但除非(就两个峰来说)某一个峰的最高点在另一峰以内,峰高不受影响。基线漂移:基线漂移的时候,峰切割对峰高的影响要小。峰高定量的线性范围比峰面积要小。即便发生信号刚刚超出线性范围,峰面积的偏离也比峰高要小。检测器类型:浓度型检测器,如果流速不是很稳定,用峰高定量比较好。检测器滤波常数:检测器滤波常数过大会降低峰高,峰面积不变。上面的内容比较碎,我们以紫外检测器举例说明吧,如果把HPLC的紫外检测器当成一个紫外分光光度计,那么我们得到的就不会是一张色谱图,而是每个样品对应的一个吸光度的点(一维信息),和浓度数据一起放在坐标体系内,x,y轴分别是浓度和吸光度,然后根据朗伯比尔定律计算样品的纯度。在色谱系统中,紫外检测器的数据会多一维的信息,那就是时间。液相的紫外检测器是不间断扫描提取结果,样品在色谱柱经过分离后,以时间为坐标与杂质或其它响应区别开来,于是有了二维的色谱图。x轴是时间,y轴依然是吸光度。跟一维的坐标体系相比,我们可以这样理解:x轴依然是浓度,但是每个时间△t点上的浓度。峰面积定量比峰高定量就多了这么一点要求:峰型完美的高斯峰。一个是铺平在桌面上看大小,一个竖起来从坐标轴的y轴看高低。打个比方,要测量wangzijin和kaikaifeng的质量比值,但是没有秤,只有一把尺子,怎么办呢?峰高定量法就是测量一下这两人的身高,然后得出结论,wangzijin:kaikaifeng=X:Y。如果这俩人宽度相宜厚度相当,那么这个结果是比较靠谱的;峰面积定量法就是把俩人铺在桌子上(汗,扑街的感觉),测量头部的宽度,肩膀的宽度,等等,然后计算,如果这俩人厚度差不多,那么这个结果也是比较靠谱的。PS:细心的板油肯定注意到了,即使这样定量依然不是完美的,因为wangzijin和kaikaifeng同学俩人的厚度没参与计算,其实这正说明我举例子的严肃性,任何定量方法都不是完美的,只能说峰面积定量与峰高定量相比有很大优势。即使引进了DAD,MS检测器,得到更多一维的数据,把厚度算上,实际的结果仍然会有差异,因为wangzijin和kaikaifeng的密度啊什么的也不一致,会带来误差。综上,峰面积定量比峰高有很大的优势,限制小,信息量大,但是峰面积从哪里来呢?——积分来的,看吧,说了这么多,终于进入正题了,前面都没积分什么事儿。Q2积分如何影响结果?要研究这个问题,首先要知道算法。这些算法都是手动计算时期留下的宝贵遗产,要说明我们的结果,了解这些还是必须的。基本的算法有以下几种:1,峰高X半高峰宽法其实就是三角形底边X高/2,选取的底边就是峰的起点和终点的连线。2,三角形切线法就是拐点做切线,然后计算这个三角形的面积,跟方法1的区别就是底边选取的是切线出来的三角形的底边,而不是直接用的峰起点终点连线。据说近似等于峰高0.607处的峰宽X2.以上适用于对称峰型。3,峰高X峰宽的平均值法这里适用于不对称峰,外观上看就是把三角形的峰面积公式换成了梯形面积计算公式。选取峰高0.15处的峰宽为上底边,选取峰高0.85处的峰宽为下底边。但是我们计算的不是这中间的梯形的峰面积,所以公式里面的峰高不是(0.85-0.15=0.6)倍的峰高,而是全峰高。4,分割计算后加合法不参考梯形面积计算方式,而是把不对称的峰分割成几小块计算。以上适用于不对称峰型再以上一下,方法1-4都说的是基线良好,分离良好的单个峰的面积计算,然后我们的重点来了,基线漂移,分离不太好的俩峰或是几个峰如何计算峰面积?其实算法还是前面的算法,不过峰高发生了变化。5&6,竖直向下法和垂直于基线法竖直向下法就是从峰顶点作时间轴(t)的垂线,然后用峰顶点和垂线与基线的交接处的连线当高;垂直于基线法就是从峰顶点作基线的垂线,以此做高。从三角形的面积计算来说,垂直于基线法显然更加准确,但是色谱峰毕竟不是规整的三角形,所以哪个方法更加准确会受峰型的影响,不能想当然的以为。对于漂移不大,或者峰比较窄的时候,采用竖直向下

  • 60mm积分球

    我看到介绍说60mm积分球适合于常规的漫反射和漫透射的测量,什么是常规的漫反射和漫透射测量?

  • 【讨论】积分宽度和FWHM的关系

    在测定晶粒大小和晶格畸变(微观应力)的时候,需要通过琼斯公式进行两次的反卷积解析。第一次是从实测的峰宽B中解析出物理宽化β和仪器峰宽b;第二次是从物理宽化中解析出晶粒细化峰宽m和晶格畸变峰宽n。(见xrd技术和设备--丘利,胡玉和主编,冶金工业出版社)然而这些参数B、β、b、m、n都是指的积分宽度,而我们通常直接测得的是FWHM。请大家讨论一下如何理解 积分宽度和FWHM之间的关系,以及如何测量积分宽度???有没有比较好的软件,直接测出积分宽度的????

  • 为什么积分面积有很大差距?自动定量方法计算为0?

    为什么积分面积有很大差距?自动定量方法计算为0?

    今天用GC-MS测量一种物质(huang),发现定量计算方法和手动计算方法 二者积分有很大的差异,其中建立“定量计算方法”中的积分方法采用的是“手动计算方法“中的积分方法,而不是软件自带的RT**积分方法。“定量计算方法”中的huang的 保留时间波动范围:13.86-14.06min,具体结果如下:上第一个图为手动积分方法,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231359_350728_1794257_3.jpg其中23号为huang物质,RT=13.883min, Area=411;24号为内标,Area=4076914;;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231402_350733_1794257_3.jpg第二图为“定量计算方法”的结果,如图中圈起部分,响应=3163283;为什么与Area=4076914有如此大的差异呢??而2号目标化合物(huang)则计算不出来,均为0,Rt也为0,但是从手动积分结果中可知,其Rt在13.86-14.06min范围内,为什么会计算不出来呢?急盼各位大虾能解释以下,我到底该用哪个结果?????跪头拜谢了!!!仪器为安捷伦5975-6890

  • 【求助】积分球内壁反射物质求助

    那位高手知道现在测量光参数的积分球内壁涂的是什么物质?我只知道内壁物质反射率要达到80%+,如果自己加一个挡板,挡板表面也要涂那种物质么?

  • 【原创】积分!!积分!!!

    如题,今天讨论一个可能会引起很大争议的问题:积分。我们都知道,不同的积分方法会带来结果的不小差异,我们今天不讨论手动积分还是自动积分哪个更准的烂命题,我们讨论一些有技术含量的东西。由于本身这个问题带来的争议已经很多,所以这一回俺就不人为的再加陷阱什么的了。1,积分参数都有哪些?都是什么意义?改变之后都会有什么影响?——这个问题太大了,不同的工作站名字也不太一样,大家多说一下这些内容吧。2,各种手动积分参数,你都是怎么用的?3,你有什么好的积分习惯可以和大家分享的?4,对于峰型不好,分离度不够,基线不佳的情况,你是怎么处理的?5,一组数据,你是否真的用的一个积分方法?还是会根据具体的图谱进行微调?6,手动积分你常用么?一般都是用它来干什么事情?大家有新的问题也可以补充,我们这里不讨论做假数据的问题,有类似需求的用户请绕道。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif

  • 自动积分还是手动积分?

    大家在分析香精样品时,是手动积分还是自动积分啊 手动积分一个个的自己积分感觉效率好低 自动积分的话感觉不够精确啊 是用RTE积分器咩 ?如果是的话积分参数大家是怎么设定的啊

  • 药材没有把积分球的口堵住,对结果又影响吗?O(∩_∩)O谢谢

    我的药材是葡萄干体积很小,很黏,不好研磨。比积分球的口小,所以没有办法直接测量。请问我可以把药材放入粉碎机粉碎、过筛后装于无色透明袋中,压平,放置于积分球样品口处进行扫描。粉碎会不会破坏药材里面的化学成分呢?还是选用研磨来粉碎药材呢?研磨是不是不会破坏药材里面的化学成分呢?O(∩_∩)O谢谢

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