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基体干扰

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  • 基体干扰的疑问

    想问一问题，就是基体干扰是不是能够在光谱图里能够看见呢？如果是的那一般光谱图里是怎样的图形是代表基体干扰呢？

  • 【求助】求问，基体干扰问题

    基体干扰大部分都是抑制吸收，有没有增大吸收的情况存在阿？今天碰到了好像基体干扰增大吸收，不过又不敢确定，请各位高手解答一下

  • 【讨论】怎么消除样品的基体干扰？

    我们都知道，在进行物质分析时，标准品的峰形总是非常对称，干净，可以说完美，而我们在实际的样品检测中，却因为基体的干扰等多方面的因素，使样品中的目标物难以准确判断，为了更好的消除基体干扰，你平时都注意哪些方面呢？都会做哪些工作？

  • 加标回收在基体干扰的判断问题

    如果测试结果，发现峰很不正。这个时候可能会选择往测试样品溶液中加标再测试，加标测试后怎么来判断之前的测试结果，到底是否是基体干扰引起的呢？怎么出数据？

  • 【原创】怎样消除基体干扰?请高人指教!

    各位高人,小弟正在收集关于消除基体干扰的方法,谁有这方面的资料,跟帖时帮忙传上来好吗?谢谢啦!包括:掩蔽剂,保护剂,改进剂等,每种试剂的应用范围,针对哪几类元素,再举几个例子更好.如:保护剂氯化镧----保护铅等低温元素,使其在400度灰化温度时不气化成气体,到800度都没事.

  • 在不考虑基体干扰的情况下那些元素一起检测会存在干扰

    新手刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，看到前辈检测有些元素放一起检测，有些元素是分开检测的。目前我只接触过内标法检测，我想询问下，在不考虑基体干扰的情况下，有哪些元素一起检测会存在干扰

  • 【实战宝典】针对有基体干扰的样品，如高钙（珍珠）、高钠（酱油）等，在测试元素时，怎么克服基体干扰来保证测试的准确性？

    【实战宝典】针对有基体干扰的样品，如高钙（珍珠）、高钠（酱油）等，在测试元素时，怎么克服基体干扰来保证测试的准确性？

    问题描述：针对有基体干扰的样品，如高钙（珍珠）、高钠（酱油）等，在测试元素时，怎么克服基体干扰来保证测试的准确性？解答：[font=宋体][color=black]在保证元素含量能检出的情况下，通过提高样品的稀释倍数，来减少高基体的干扰。如果待测元素含量高的情况下，可以尝试使用。但如果待测元素含量低的话，可以使用标准加入法来克服基体干扰。[/color][/font][font=宋体][color=black]以下是高盐基体进样时的图，明显看到等离子体有异常。[/color][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=,396,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206241040493769_7471_3389662_3.jpg!w395x259.jpg[/img][/color][/font][/align][font=宋体][color=black]标准加入法：[/color][/font][font=宋体][color=black]设置如下，分别在样品中加入不同浓度系列的标准溶液。样品类型设置：原样为[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]ZERO STD[/color][/font][font=宋体][color=black]，其他仍然设置为[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]STD1-STD5[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][align=center][b][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=,515,87]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206241040562696_1848_3389662_3.jpg!w516x89.jpg[/img][/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=black]以下是以砷测试为例，样品的测试浓度为工作曲线线性的截距延长线与横坐标交点的绝对值。（也是[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]BEC[/color][/font][font=宋体]值）[/font][align=center][img=,441,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206241041575748_6268_3389662_3.jpg!w441x378.jpg[/img][/align]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

  • 原子吸收基体干扰

    石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中降低和消除背景干扰的方法：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中存在的背景吸收要比火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析严重得多。尽管已经有许多背景校正技术，然而在实际分析中，分子吸收还会引起多种非光谱干扰，即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰。分子吸收大部分属于光解离。高浓度分子蒸气影响原子化器中的解离平衡，减少或降低了待测元素原子蒸气浓度核形成速率，抑制了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号或使其产生畸变，另外还会影响测定精度。因此，采用一些方法来降低或消除背景吸收干扰是非常重要的。目前，在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法中常采用消除背景吸收干扰的方法主要有：背景校正方法，即采用一定的装置来校正背景；经典方法，即萃取或共沉淀一类分离和预富集技术，但这种方法耗时并易受污染；选择蒸发；化学处理；电沉积；提高原子化温度等。 1、选择蒸发在使用石墨炉时，在原子化阶段前常利用选择蒸发过程，即灰化阶段，其是在原子化阶段前的预加热阶段，排除共存有机物和低沸点有机物，并使待测元素的原子尽量以单一组成形态进入原子化阶段。所以，可以通过选择合理的灰化温度和时间来降低或消除背景吸收的干扰。2、机体改进技术石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中，样品待测成分和背景干扰成分的挥发性质相接近时，要消除背景吸收必须采用化学处理的方法。在这些方法中，大部分是在样品中加入化学试剂，称为基体改进技术；而另一部分则是对石墨管进行处理或者在加热过程中将活性气体通入石墨炉或掺入石墨炉的保护气中。前者经常采用，后者很少采用。 关于基体改进剂的机理， 一般认为，基体改进剂是通过下面七条途径来降低干扰的。（1）使基体形成易挥发化合物来降低干扰；（2）使基体形成难解离的化合物，避免分析元素形成易挥发难解离的卤化物，降低灰化损失和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰；（3）使分析元素形成较易解离的化合物，避免形成热稳定的碳化物，降低凝相干扰；（4）使分析元素形成热稳定的化合物，降低分析元素的挥发性防止灰化损失；（5）形成稳定的热合，降低分析元素的挥发性防止灰化损失；（6）形成强还原气氛，改善原子化过程；（7）改善机体的物理特性，防止分析元素被基体包藏，降低凝相干扰和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰。3、石墨炉改进技术石墨管内表面的物理化学特性是影响灵敏度和精密度的重要因素，用适当方法改善石墨管的表面特性从而改善分析性能，这种技术称为石墨管改进技术，目前报道的石墨管改进技术包括石墨涂层管、难熔碳化物涂层管、玻璃状碳管、衬钽管石墨管和钨钽管热解石墨管以及金属原子化器等，其中较常用的是热解石墨涂层管和难熔碳化物涂层管两种。热解涂层石墨管是通过将有机物的热解产物热解石墨沉积在普通石墨管内表面制作而成的。其具有更高的升华点（3700℃）；抗氧化能力比普通石墨管提高数十倍；寿命更长；透气率低，试液不宜渗入，容易原子化，可减少蒸汽扩散，改善分析灵敏度和精密度。难熔化合物涂层管是应用易形成碳化物的元素的溶液处理石墨管表面，使之生成更难溶的碳化物，经过这样处理的石墨管可以提高一些元素的灵敏度和延长管的寿命。在普通石墨管和热解涂层石墨管上可以涂复V、Nb、Ta、Zr、Hf、W、Mo、La、Y的碳化物，由于改善了石墨管表面的物理化学特性，可是许多元素分析灵敏度得到改善。4、石墨平台取样技术其是在石墨管中央放置一个石墨平台，将样品放在平台上而不是放在管壁上。当石墨炉升温时，首先管壁加热，随后管壁的热辐射再将平台加热，样品接受平台上的热量后发生干燥、灰化和原子化。平台升温滞后于关闭升温使平台炉的基本特征，当石墨炉管壁升温达到原子化温度时，而平台的温度还未达到，继续升温，平台达到原子化温度时，试样元素开始原子化，此时管中气氛（温度）已处于稳定不变的状态，其效果是将原子化延迟到“炉内环境”已达到稳定不变的高温时刻才发生，以接近和达到等文原子化。采用石墨平台取样技术有利于减轻或消除基体引起的背景吸收和化学干扰以及物理干扰。这种方法在实际工作常被采用。5、萃取分离技术萃取是广为人知的分析技术。在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中，使用最多的是有机萃取。通过萃取使共存元素同待测元素分离，因而对复杂基体也能起到减小和避免背景吸收干扰的作用。另外还可以通过调整样品和有机试剂的体积比富集待测元素。6、背景校正技术（1）双波长背景校正法（很少采用）（2）连续光源背景校正法（3）塞曼效应背景校正法（4）自吸效应背景校正法（5）连续光源中阶梯单色器波长扫描背景校正法（CEWM）（尚无商品仪器）

  • 【原创大赛】【十一届原创】挑战检测玄学-----土壤基体干扰

    【原创大赛】【十一届原创】挑战检测玄学-----土壤基体干扰

    [align=center][/align][align=center]=======================================================================[/align]写在前面：[align=left]测土壤铬的时候也许我们会这样。[/align][img=,550,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011059301391_4198_2149469_3.png!w550x330.jpg[/img]你是否记得，作为萌新的你第一次直面专家“：为啥我按照标准做，这个还是做不好？”虚空传来低沉的声音“你没消解好！土壤基体复杂！明显测的时候基体干扰！傻X！”连续多次失败后，你承认了是基体干扰。多年后，你成为了老鸟，甚至专家。[img=,567,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011103135118_4989_2149469_3.jpg!w567x345.jpg[/img] 换个场景----世界 年初巨头中兴，因运送通信设备给伊朗，受到美国单方面制裁。中兴休克。 我们习惯了核心部件，由西方主宰。眼前的技术虚胖，如同沙漠铸楼，一切可能皆为烟云。 谈谈自己，身为十八线民工。和你一样曾直面过各种疑问。各种专家说，标准写……久而久之产生了依赖。 我尝试打破这种枷锁，尝试探索检测过程中到底发生了什么？ 下面分享一组实验，证明并解决基体干扰。[align=center]=======================================================================[/align][align=center][/align] [align=center][b]电感耦合等离子体发射光谱法测定[/b][/align][align=center][b]土壤中总铬负干扰分析[/b][/align][align=center][b]The Analysis of total chromium [/b][/align][align=center][b]negative interference in soil by ICP-OES [/b][/align][align=center]刘榜城[sup]1[/sup]张金湖[sup]1[/sup]谭冯茂[sup]2[/sup](1.上海利元环保检测技术有限公司，上海 201114；2上海威正测试技术有限公司，上海 201619)[/align][align=center]Bangcheng Liu[sup]1[/sup]Jinhu Zhang[sup]1[/sup]Fengmao Tan[sup]2[/sup](1.Shanghai Liyuan Environmental Testing Co.,Ltd，Shanghai 201114；2 Shanghai weizheng testing technology Co.,Ltd，Shanghai 201619)[/align][align=left][b]摘要[/b]对不同基体4mg/L铬经电感耦合等离子体发射光谱进行测定，发现盐酸、高氯酸有负干扰。盐酸浓度1%~5%随着基体浓度增加产生的负干扰越大，高氯酸基体1%~5%产生的负干扰趋于恒定，4mg/L铬溶液时产生的负干扰为0.5mg/L左右。加入抗坏血酸与乙酸铵混合液可以去除干扰。并建立湿法消解电感耦合等离子体测定总铬方法，测定GSS-4均值为363.3mg/kg在标准值范围内。[/align][b][/b][align=left][b]关键词:[/b]土壤电感耦合等离子体发射光谱铬负干扰[/align][align=left]Abstract:The spectra of different matrix 4mg/L chromium were measured by ICP-OES, and the negative interference was found in hydrochloric acid and perchloric acid. With the increase of the negative interference of the concentration of the matrix, the negative interference of 1%~5% of perchlorate matrix is constant, and the negative interference produced by 4mg/L chromium solution is about 0.5mg/L. The addition of ascorbic acid and ammonium acetate can remove the interference. A method for the determination of total chromium by the method of wet digestion ICP-OES. The mean value of gss-4 was 363.3mg/kg within the standard range.[/align][b][/b][align=left][b]Key words[/b]: soil ICP-OES Chromium Negative interference[/align][align=left]随着中国经济持续增长，源源不断的产品制造输出给环境带来了大量压力[sup][/sup]。近年来，东部沿海工业结构升级，大量污染性工业企业搬迁、转产或解散，造成了各类污染场地遗留，有些可能重新规划为商业和居住用途，其遗留污染将会对人体产生严重危害[sup][/sup]。铬是污染场地中经常监测的1种重金属，铬污染可引起骨膜糜烂、接触性皮炎，长期接触可引起致癌肿瘤病变[sup][/sup]。目前金属铬测定仪器方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法、极普法、中子活化法等。我国土壤总铬检测主要标准为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法与等离子体质谱法，而电感耦合等离子体发射光谱法迟迟未出台。有学者认为土壤中铬与硅酸盐结合较高，通常主流的微波、湿法会产生测量数据偏低现象[sup][4[/sup][sup]-[/sup][sup]5][/sup]若采用土壤全量消解方法难以测定总铬含量。在日常工作中深入研究发现这或许并未非如此，通过研究不同试剂的加入分析电感耦合等离子测定总铬时负干扰机制，并建立了去除总铬测定的光谱干扰显得非常有必要。[b]1实验材料1.1仪器与试剂[/b][/align][align=left]美国铂金埃尔默Optima8300型多通道电感耦合等离子体发射光谱仪，FA2004型万分之一天平、电热消解板。 [/align][b]1.2试剂[/b]硝酸优级纯、盐酸优级纯、高氯酸优级纯、氢氟酸优级纯；抗坏血酸、乙酸铵、氯化铵，国家标准物质GSS-4。[b]1.3 仪器工作条件[/b]测试参数为：观测光谱长度267.716nm，RF功率1300W，提升量1.5ml/min，提升时间60S，等离子体流量12L/min，雾化器流量0.55mL/min,辅助气流量0.22ml/min。[b]2干扰实验分析与讨论2.1不同基体干扰实验结果与讨论[/b]基体浓度均1%，使用电感耦合等离子体发射光谱法测定测定铬溶液（4mg/L，见图1）。由图1可知，纯水、盐酸、硝酸、高氯酸、双氧水，其中纯水、双氧水、硝酸测定结果精密度较高且趋势一致曲线重叠，说明该基体下测定并无影响；高氯酸、盐酸虽然精密度较高，但高氯酸有强烈的负干扰作用，盐酸基体接近4ml/L但其结果均低于其他基体测定值，有待观察；硫酸基体很明显精密度较差，测定结果有低说明可能因其黏度问题影响了雾化效率。[align=center][img=,417,172]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011114039305_8937_2149469_3.png!w417x172.jpg[/img][/align][align=left][b]2.2高氯酸、盐酸负干扰实验结果与讨论[/b]由图2可知，随着盐酸基体浓度增加，观测结果缓慢下降。高氯酸随着基体浓度增加产生的负干扰趋恒定，负干扰量为0.5mg/L左右。同时说明高氯酸产生的负干扰大于盐酸产生的负干扰。氯离子含量越大产生的负干扰越大，但负干扰影响衰减较为缓慢。[/align][align=center][img=,417,172]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011115264585_463_2149469_3.png!w417x172.jpg[/img][/align][align=left][b]2.3抗坏血酸的加入结果与讨论[/b]由图3可知，抗坏血酸加入后盐酸与高氯酸基体观测结果接近一致，且趋势相同。说明高氯酸根还原成氯离子，氯离子浓度越大产生的负干扰越大。抗坏血酸有效还原高氯酸酸根，达到一定的去干扰目的。[/align][align=center][img=,417,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011116320473_8333_2149469_3.png!w417x171.jpg[/img][/align][align=left][b]2.4乙酸铵改进剂的加入结果与讨论[/b]由图4与图2比较可知，过量乙酸铵的加入可以让盐酸基体观测结果趋于稳定，但乙酸铵的加入不适用于高氯酸基体，加入后1%高氯酸基体时测定接近于4ml/L，其余测定值在3~4mg/L之间。说明乙酸铵可以络合氯离子起到去干扰作用，而对高氯酸根并不起作用。[/align][align=center][img=,417,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011117512672_6466_2149469_3.png!w417x171.jpg[/img][/align][align=left][b]2.5乙酸铵、抗坏血酸改进剂加入结果与讨论[/b]由图5可知，乙酸铵、硫脲抗坏血酸混合液后测定结果在0.395~0.415之间，说明此试剂可以有效去除不同浓度的盐酸与高氯酸干扰。抗坏血酸还原过量的重铬酸根，乙酸铵络合氯化物起到了去干扰作用。[/align][align=center][img=,417,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011118583139_6192_2149469_3.png!w417x171.jpg[/img][/align][align=left][b]3方法比对3.1新建方法消解酸体系选择[/b]有研究发现，硝酸-盐酸-高氯酸混合液的萃取效果最好，硝酸-盐酸混合液次之[sup][/sup]。故参考HJ491-2009土壤总铬测定火焰原子分光光度法前处理加酸方式方法消解，并加入10%乙酸铵、10%硫脲抗坏血酸进行观测。[/align][align=left][b]3.2 土壤消解过程[/b]3.2.1 HJ491-2009湿法消解过程准确称取0.20000 g（精确至0.0001 g）于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入l0 mL盐酸，120°C低温加热，约3 mL取下冷却，加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上150°C加热1 h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状约0.5mL左右取下冷却，视消解情况，可再补加3 mL硝酸、3 mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3 mL盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，转移至50 mL容量瓶中，加入5 mL10%氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀待测[sup][/sup]。3.2.2 改进方法湿法消解过程准确称取0.20000 g（精确至0.0001 g）于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入l0 mL盐酸，电热板上120°C加热，蒸发至3 mL，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上180°C加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在180 ℃，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状约0.5mL左右取下冷却， 2 mL10%抗坏血酸溶液待反应完毕，加入2 mL10%乙酸铵，定容至刻度待测。[b]3.3工作曲线的绘制[/b]分别移取浓度为50mg/L铬储备液0、0.1、0.5、1、3、5mL于50mL干净容量瓶，加入0.5mL硝酸定容，此标准溶液系列铍的质量浓度为0、0.1、0.5、1.0、3.0、5.0mg/L。[b]3.4样品测定与计算[/b]将制备好的曲线溶液直接喷入电感耦合等离子体发射光谱绘制出工作曲线及土壤总铬消解液。代入计算公式[i]M[/i][sub]2[/sub]=[img=,62,41]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps91A.tmp.jpg[/img]式中，M[sub]2[/sub]——土壤中总铬含量；[i]ρ[/i]——测定浓度；[i]ρ[/i][sub]0[/sub]——空白浓度；[i]V[/i]——定容体积；[i]W[/i]dm——样品干物质含量。[b]3.5土壤测定结果[/b][/align][align=center][b][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011122270265_1689_2149469_3.png!w690x242.jpg[/img][/b][/align][align=left]由表1可知，改进方法测定结果稳定均在标准范围值以内，HJ491-2009消解结果偏低，说明抗坏血酸的加入有效还原了过量的高氯酸，配合氯化铵的络合作用可以达到去除负干扰的目的,它有效的去除了电感耦合等离子体发射光谱法测定过程中的负干扰现象，RSD%较低说明测量稳定性较高，测量均值为363.3mg/kg说明该方法准确。与HJ491-2009方法对比显得更为优良[/align][align=left][b]3.6氯化铵干扰实验[/b][/align][align=center][b][img=,417,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011124031454_3326_2149469_3.png!w417x171.jpg[/img][/b][/align][align=left]由表1、图6,可见氯化铵的加入会产生极大的负干扰，氯化铵的0.1%~1%情况下测定结果稳定，说明大量氯离子产生的负干扰可能趋于饱和，HJ491-2009消解液不适用于电感耦合等离子体发射光谱法测定。根据图2可知大量氯离子存在下负干扰趋于恒定，加之根据图四说明氨离子可能起了部分作用。氯化铵的加入可以使得测定结果趋于稳定但不能解决测定结果偏低的问题。4结语氯离子与高氯酸根离子会对电感耦合等离子体发射光谱法测会产生干扰。低浓度氯离子随着浓度的增加产生更大的负干扰，当大量氯离子存在时产生的负干扰趋于恒定。高氯酸根存在时会产生负干扰，其负干扰强度不会随着高氯酸根浓度增加而增加，抗坏血酸可以有效还原高氯酸根离子达到去除负干扰的目的。氨离子的加入可以缓和氯离子产生的干扰。新建立的湿法消解电感耦合等离子体发射光谱发测定总铬，使用了抗坏血酸与氯化铵混合试剂可以有效规避氯离子、高氯酸根的干扰，测定结果稳定、准确。进一步说明总铬负干扰非消解问题，而是氯、高氯酸根干扰。5参考文献 朱芬华.中国企业环境污染和治理现状分析.河北北方学院学报（社会科学版）,2016, 32（2）：79-91. 华小梅、徐建、林玉锁.场地污染识别与诊断方法探讨.环境污染与防治,2002,34（11）：103-109. 马伯琍.职业性危害及诊断 .化工劳动保护（工业卫生与职业病分册）1987,4：31. 孙婧,马丽,杨兆光, 等.混酸微波辅助萃取 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 测定不同性质土壤中的重金属元素 .环境化学,2015, 34（6）:1057-1063.任兰，杜青.土壤铬的测定方法探讨.化学试剂,2006,28（11）：691-692.中华人民共和国环保部.土壤总铬的测定火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法（HJ491-2009）[/align][align=left][/align][align=center]=======================================================================[/align] 写在后面 感谢你能读到这段文字，细心的你会发现，我努力地试图为你打开另一扇窗，希望你比我走得更远。 有人迷信进口微波能解决所有消解问题，有人迷信越贵的仪器测的更准。有人轻蔑的说：“你们第三方icp这么贵仪器应该还没有吧？”。我们虽未曾身居高位，对发学术圈文章不感兴趣，但我们未曾放弃对准确数据的追求。 致谢和我一样并肩战斗的民间兄弟，我相信你们是一支来自黑暗的量。------来自基层十八线民工

  • ICP光谱干扰之电离干扰与基体效应干扰

    由于ICP中试样是在通道里进行蒸发、离解、电离和激发的，试样成分的变化对于高频趋肤效应的电学参数的影响很小，因而易电离元素的加入对离子线和原子线强度的影响比其他光源都要小，但实验表明这种易电离干扰效应仍对光谱分析有一定的影响。对于垂直观察ICP光源，适当地选择等离子体的参数，可使电离干扰抑制到最小的程度。但对于水平观察ICP光源，这种易电离干扰相对要严重一些，目前采用的双向观察技术，能比较有效地解决这种易电离干扰。此外，保持待测的样品溶液与分析标准溶液具有大致相同的组成也是十分必要。例如在岩矿分析中，常用碱溶法或偏硼酸里分解样品，给溶液带来大量的碱金属盐类。任何时候，两者在物理、化学各方面性质的匹配是避免包括电离干扰在内的各种干扰，使之不出现系统误差的重要保证。基体效应来源等离子体，对于任何分析线来说，这种效应与谱线激发电位有关，但由于ICP具有良好的检出能力，分析溶液可以适当稀释，使总盐量保持在1mg/ml左右，在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的。当基体物质的浓度达到几mg/ml时，则不能对基体效应完全置之不顾。相对而言，水平观察ICP光源的基体效应要稍严重些。采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应

  • 【原创】ICP-AES混标配制及基体干扰

    [em0801]本人一直从事铝合金中元素分析，本来采用AAS及722方法来解决。近来想试验下ICP方法，做了几次试验，发现以下问题：1：在ICP混标配制中，有Fe Mn Mg Cr Ti Cu Zn Si共8个常规元素测定，在配制混标时，本人把他们混在一起，当然，效果很不好。希望高人指点下，在高铝基体情况下，那些元素可以一起配制混标；当然，能抛砖引玉的让大家谈谈配制的经验更好不过啦2：在AES中，基体的干扰可以说是最难解决的问题。新出台的标准要求配制标线的时候保证基体中的情况要和样品基本一致。比方铝合金中铝含大概95％的话，是不是取0.5的样分析，那么标线中配制时要加入（100ml）0.95*0.5g的纯铝进去呢？还有，在铝基体这么高的情况下，真能很准确的分析每一个元素嘛？本人做过多次标准样品，情况很不乐观。希望大家能指点下，对于铝基体情况下，各个元素谱线选择，干扰屏蔽等方面的方法。

  • 物理性基体效应

    整天听人说基体干扰，基质干扰这类的，可你真的追问什么是基体，恐怕没几个人能说明白。 特地找了找定义：待测元素以外的元素都是基体，注意基体是包括溶剂里的酸和水里面的元素的。基体干扰分两部分：物理性干扰和质谱干扰。后者通常导致假阳性，隶属于专属性内容，之前写过多篇文章，本文重点说的是物理性干扰。 物理性干扰的影响：信号的显著增强或抑制；精密度差，结果漂移；维护需求增大。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]去定量的前提是：运行线性与样品过程中维持一个统一的等离子环境。但是ICP环境肯定受基体的影响而发生一些改变，电离能越高的元素，越容易受到影响。而改变ICP环境的常见两种情况就是高盐与高碳基体。 高C基体往往会增强高电离能元素的信号，主要原因是：雾化效应，液滴大小，等离子的能量分别变化。高盐基体则是起到了相反的作用，原因主要是：雾化效应，电离抑制，空间电荷效应。一般来说，As，Hg，Cd，Se比容易受到影响，但是每个基体的影响都有所差异，并非是教条的规律，一切从实际出发，具体问题基体分析才是王道。 雾化效应：发生在雾化气与蠕动泵部分，相关的样品粘度，吸取速率，雾化效率，液滴形成，以及蒸发速率这些因素都会影响产生气溶胶的数量与质量。这里我们要记住的一个重点：酸浓度高的溶液表面张力与粘度要低一些，形成的液滴比较大一些。虽然不是所有元素都有简单的大小关系，但我们一般会保持线性酸度与样品溶液一致来避免酸度带来的基体干扰。 电离效应：简单说就是容易电离的基体元素把ICP能量都抢走了，造成了高电离能元素的信号抑制。当然低电离能基体元素如果浓度过高，他们也会存在抑制，元素电离度必然会随着浓度增大而减小。千万不要认为进去ICP就能电离，也不要只是记住了理想整态下元素的电离度。 空间电荷效应：高浓度的基体元素使其他元素传输效率下降。特别是在高浓度重质量数元素下，轻质量元素的这种效应更为明显。 再说个概念：总溶解固体含量TDS，它是指溶解的技术和盐的含量，一般不超过0.2%。这也是我们一般称固体药品100mg到50ml去做前处理的原因。 实际上很多样品，就是需要高基体进样。我们一般有几个对策： 1.基体匹配与标准加入法。这种方法是让线性去接近样品基体甚至与样品基体一致。效果不错但有点小麻烦。 2. 稀释与消解。如果限度足够大的话，就能保证足够的稀释倍数，再严重的基体干扰都会被消除。当然，缺点也正是很多时候并不能稀释那么多倍数。消解可以降低样品的粘度，将有机物分解或部分分解成为小分子，是要给予充分重视的环节。 3. 内标校正。除了标准加入法之外，其实没有一种方法可以真的让基体效应消除。内标校正的含义是：既然基体效应难以消除，那我就找一个与待测元素行为相似的内标去尽可能的消除基体干扰的影响。这种方法是最普遍，最重要的方法。 当然，有很多特殊的例子，比如说某些基体会选择性得络和某些元素。除了以上三种对策，可能还要去考虑进样的细节处理问题，并且调节一些仪器参数配合解决。

  • 锡合金需要基体匹配吗

    最近在做锡合金的样品，测试其中的银和铜含量，发现测试结果偏低，是不是锡铅基体对待测元素有基体干扰，需要基体匹配啊？

  • 影响酸基体效应的因素有哪些？

    基体干扰检查是分析中的最重要、最需要技巧的工作之一。硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸及磷酸是样品处理中常用的酸，这些酸所产生的基体效应与酸的性质及浓度有关。影响酸基体效应的因素有哪些？欢迎讨论

  • 石墨炉法测食品中镉，基体干扰太大

    我用石墨炉测酱牛肉中的镉，吸光度特别高，数值也特别大。但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测一遍，结果是几乎不含镉。国标上用磷酸二氢铵做基体改进剂，可是我加了磷酸二氢铵后，空白吸光度就直接超1了，这是试剂不好吗？

  • 【原创】实验感触，基体匹配法测不锈钢的弊端

    在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现，在称取0.1g到100ml的容量瓶中，有些元素是基本没有基体干扰的，比如Ni，Cr，Co，Al，Mn，Cu，偏差基本上在3％以内，可是重金属Mo的偏差在8％左右，使用基体匹配法来测Mo，也没有什么效果，是不是钢样中Fe，Cr，Ni的交叉基体干扰，所以使用了标准加入法来测，结果非常不错，请问大家有没有做过类似的实验，可以一起分享一下，谢谢！

  • 【原创大赛】基体改进剂

    石墨炉原子吸收分析中的基体改进剂石墨炉原子吸收分析现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等各个领域，它比火焰原子吸收分析的绝对灵敏度高3个数量级。但是石墨炉原子吸收分析尚存在许多干扰问题，特别是样品中痕量金属元素的测定中，基体干扰还很严重。 基体改进技术可在一定范围内不同程度地消除基体干扰，提高分析灵敏度和改善分析精确度。基体改进技术，就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质，使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元素的共挥发；或提高待测元素的挥发温度以防止挥化过程的损失。目前，基体改进剂约有60余种。它们可分为无机试剂、有机试剂、和活性气体3种类型。1.无机基体改进剂的应用1.1应用无机酸作为基体改进剂无机酸可有效降低碱金属氯化物的干扰。HNO3可降低氯化物对铅的干扰，这是由于生成的HCl在干燥灰化过程中易被除去，而生成的硝酸钠背景吸收很小。另一方面硝酸的加入使铅转变成氧化物而避免了生成挥发性氯化铅和二氧化铅所引起的挥发损失。H3P04和H2SO4,之所以可消除氯化铜对铅镍的干扰，是因为生成的HCl易挥发除去之外，生成的磷酸盐和硫酸盐的背景吸收很小。锡的检验中，硼酸是一种较好的基体改进剂。 1.2铵盐作基体改进剂用铵盐作基体改进剂已经非常的成熟，以磷酸二氢铵为基体改进剂，不经消化处理，直接测定全血中的Pb、Cd。标准系列加氯化钠，解决基体的化学干扰，不需要消化样品，可直接测定尿中镉。EDTA铵盐做基体改进荆，全热解石墨管石墨炉原子吸收直接测定河泥中痕量锶。1.3以高熔点金属元素为基体改进剂 镍和钯混合液做基体改进荆，不需要分离样品基体，采用平台石墨炉法直接测定高温镍基合金中硒，镍钯混合液使灰化温度和原子化温度分别提高200℃。2.有机基体改进剂的应用有机试剂的基体改进机理在于使石墨管内金属氧化物被有机物的热分解产物还原为金属，石墨炉内还原气氛的增强加速了金属氧化物的还原，致使待测元素原子化温度下降，避开了高温原子化时基体蒸发面产生的背景吸收干扰。用磷酸氢二铵．吐温80作为基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定全血样品中的铅。抗坏血酸作基体改进剂已用于石墨炉原子吸收直接测定海水中的Cu、Co、Mn。硫脲和柠檬酸已作为基体改进剂用于铅和锌的直接测定。柠檬酸可消除氯化镁对测定锌的干扰。3.活性气体改进剂的应用在灰化阶段往石墨炉内气体中掺入适量的氧气，可降低原子化阶段的光散射与分子吸收干扰。氧气的掺入将促使有机物的氧化，使有机物气体在灰化阶段完全烧尽。

  • 求助各位大师ICP-MS测银的基体干扰怎么消除

    最近用ICP-MS测一个土样中微量银，做曲线用的是混标，标准曲线配了0,0.2，0.5,1.0,2.0,5.0,10,20，50,100，500,1000ug/L.这几个点。50ug/L以前的线性还是比较好的。相关系数0.9999以上。到100就不行了1000比500还低。其他元素线性都非常好。用单标做银线性也不错。打完标后洗了2分针，然后读了一个空白，空白有银有13ug/L其他都小于0,继续读第二个空白银降到2ug/L,接下来洗了10来分针才洗到0.01ug/L。再读土样一致性很差。读机浓度再15-到40ug/L。所以想请教一下哪些基体对银的影响较大，该怎么消除。

  • ICP光谱仪?三大干扰

    1.[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、基体干扰三大类。光谱干扰、目前好象只有换谱线一法了比较实用；物理干扰、加内标好象还可以；基体干扰加内标和基体匹配可以解决。　　2.原子光谱分析中存在的干扰主要有谱线重叠干扰、背景干扰、电离干扰、物理干扰和化学干扰等，其中又可将谱线重叠干扰和背景干扰叫做光谱干扰，它是由于干扰信号的存在影响了分析信号的检测所产生的干扰，而将电离干扰、物理干扰和化学干扰等叫做非光谱干扰，它是指由于样品中附随物质的存在而使已经分辨开的分析信号的增强或减弱效应。基体干扰既有光谱干扰又有非光谱干扰。　　对于光谱干扰可以采用选择其它谱线的方法，但也可以选择对其进行校正，否则的话过去的多道仪器还怎么能够获得分析结果。　　加内标也不是专门抑制或消除物理干扰的，而是减小那些难以控制的变化因素所带来的影响。同时对于基体干扰光加内标也不行。

  • ICP-AES的干扰

    ICP-AES的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、基体干扰三大类。光谱干扰、目前好象只有换谱线一法了比较实用；物理干扰、加内标好象还可以；基体干扰加内标和基体匹配可以解决。

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