请专家帮忙解释下icp中基质干扰的原理,基质是如何干扰待测元素的。比如高含量元素是怎样干扰低浓度元素的?为什么垂直观测比水平观测耐基质干扰的能力强?仪器耐基质能力和耐盐能力是一个概念吗?为什么垂直矩管的耐盐性比水平矩管强?垂直矩管的耐基质干扰的能力是否比水平矩管强?多谢!
作农残检测时,基质干扰太严重,怎样减小基质干扰?
基质干扰严重影响测定结果,使结果偏离,但如何判断?怎样才能确定是由于基质干扰,而非操作误差造成的? 以前,我以为通过加标回收可以做出判断,后来否定了这个结论。基质干扰的情况复杂、多样,我们害怕但却绕不开它,所以我们还是直面与正视它吧! 欢迎大家各抒己见,如果可能的话给这个问题做一个结论,如果不能就将它先揪出来晒晒。。。
不知道 大家做过色粉没有,由于色粉中标含有不同的金属元素,对待测的目标元素有基质干扰,光谱干扰很严重,可以选择不同谱线,内标+标准加入法去解决,大家有碰到类似问题问题,都是如何解决问题的?
离子色谱,经常检测的样品,估计也就部分水样品稍微好点,基质干扰也是多种多样我们一起说说基质干扰1、离子色谱的基质干扰通常都有哪些?2、说说你遇到过的干扰问题3、你都有啥去基质干扰的高招http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定样品时,由于基质干扰,一般都要加内标,一般内标的回收率多少,测出的值能准确!有没有严格要求?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定样品时,由于基质干扰,一般都要加内标,一般内标的回收率多少,测出的值能准确!有没有严格要求?
做了黄瓜的基质,进GCMS后,在目标峰的位置上有干扰,是基质选的不好吗?丰度比有差异,保留时间一致。如何解决啊??我刚做农残,不懂,希望大家多指点指点,谢谢。
都知道毛细管电泳可以分析多肽和蛋白质,但是,如果我要测其他的组分,比如维生素或者有机酸,蛋白质是不是会干扰呢?一起来说说检测经历谈谈蛋白质基质干扰问题,会存在吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
我现在在做血样中有机氯农残检测,主要遇到以下问题:1、实际样基质干扰大,用SIM扫描基质从空白的400升到1000多,而且弯曲不平,影响定量;2、内标定量回收率过高,外标定量回收率又很低。1、关于基质干扰的问题:a、我试过不同厂家的不同种类固相萃取小柱,如:C18,HLB,pharma,SI等,结果都一样;洗脱溶剂都用的是农残级的;2、关于定量问题:a、我把基质干扰大、影响定量的定量离子换成丰都相对小、但基质影响小的定量离子,但定量结果依然偏高,回收率都是100%多甚至200%多;b、改用外标法定量后,回收率又很低。大家遇到基质干扰的问题是怎么解决的?内标法定量出现回收率偏高的情况,有没有可能是因为内标回收率相对于其他目标物过低导致?
1、 皮蛋基质干扰很严重,回收只有50%左右,2、本人使用岛津6300,灰化温度650,原子化1800,3、基体改进是1%磷酸二氢铵和0.1%硝酸镁。4、样品进样20μl,基改5μl。5、20ng/ml铅标样当样品进行测定时刚好20ng/ml。
黑色曲线为甘蓝空白,粉色曲线为加标试验。柱子为17柱。由于基质干扰,甲胺磷出峰时间和标样出峰时间相差0.08min,按常规就不该做判定了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311624_521162_2951004_3.jpg近来想用基质配标准曲线,也在做大量添加回收试验,想问问大家,你们在做农残时候遇到基质干扰问题。
测定尿液中的双酚A,基质干扰怎么排除。空白尿样哪儿能买到
请问有没有高人做过皮革中农残的检测啊?我用乙腈提取后发现基质干扰很大,以致于加标无回收,能用什么有效方法去除皮革中的油脂和添加剂呢?请各位高人指点,非常感谢.[em0808]
这是摘自一篇用HPLC 测双酚A的期刊根据被分析物的性质,选择C18柱作为分析柱,并采取梯度洗脱消除样品的基质干扰不是很明白这话的意思?梯度的话 一般不是基线不好吗?根据被分析物的性质,这句话也太笼统了吧
用单四级杆气质联用仪检测大姜中的氟虫腈,基质标准500ppb的氟虫腈,响应还不如基质中的某些物质的响应高,基质效应干扰很厉害,怎么办?有没有好的前处理方法或者上机条件?
近段时间在做23200.8的农残,做定量限的时候发现信噪比偏差较大,网上查询大部分都是基质干扰严重,但是我挑的基质绿茶、鹰嘴桃可能基质复杂一点,金针菇基质应该没那么复杂但后加标测出来还是差别很大,求各位农残前辈分析解答,小弟不胜感激![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106052159198914_6254_3490514_3.png[/img]
NY/T 761方法检测萝卜、芹菜中农药残留量-基质干扰物定性 前言: 在进行农药残留检测过程中,蔬菜的基质干扰(假阳性)一直困扰着气相色谱工作者,目前大部分的单位已配备气质联用仪器进行农药的假阳性筛查,本次试验就是针对问题蔬菜(萝卜、芹菜)基质干扰物的一次质谱定性,看看和农药保留时间相同的基质干扰物究竟是什么化合物。关键词: 农药残留、萝卜、芹菜、基质干扰物、定性1仪器:气相色谱仪(带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD,7890A&B—美国安捷伦公司);气相色谱—串联质谱仪(7890B-7000B—美国安捷伦公司)高速匀浆机:IKA T 18型,(广州仪科实验室技术有限公司);循环冷凝设备:H50型,(莱伯泰科有限公司);高速冷冻离心机,CT15RT型台式(上海天美生化仪器设备工程有限公司);旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g),(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);2试剂:乙腈:HPLC专用,Fisher公司;丙酮:色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所;氯化钠:分析纯,上海四赫维化工有限公司,140℃烘烤4小时;3 试验过程:1 提取:准确称取15.0g样品(萝卜、芹菜)[/si
当样品基质干扰导致被测元素对应波长谱线发生漂移时,你该如何判断和解决?
有做农产品中阿维菌素液相法检测的同仁吗?GB23200.19中用丙酮提取,C18净化柱净化后,感觉还是很脏,上机十分钟后都回不到基线附近高度,而且基质干扰太大,严重影响判断,请问大家是怎么消除基质中叶绿素等的干扰呢?
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定XX中药注射液中重金属及有害元素的基质干扰试验研究[/align][align=center][/align][align=left]一、实验目的[/align][align=left] 样品的分解与溶解是分析中的一个重要部分,采用仪器法对中药中的痕量有害元素进行残留分析时,一般均需经过将样品中的有机物消解破坏,完全转溶于水或者稀酸的过程,其作用有三:首先,将样品转变成溶液形式,以满足一般仪器分析的进样要求;其次,待测金属元素在样品中经常以不同的形态、价态方式存在,在对其总量的测定过程中,需将不同的有机态、络合态、不同价态的形式转化为同一种无机态,以保证测定结果的准确;再次,中药有机体成分复杂,对测定可能形成较强的基质干扰,需预先加以破坏、排除。中药注射液多为澄明液体,采用上述三种方法测定时,理论上均可以不经消解有机破坏处理,直接或适当稀释后进样。实验首先考虑样品基质的干扰,对样品稀释后直接进样,通过回收率反映是否有基质干扰。如无基质干扰,则可以将样品稀释后直接进样,简化操作,节省人力物力;如有基质干扰,则应设计合理的样品消解条件,对样品消解后再进样分析。[b]二、试剂与仪器[/b]1.1 仪器:电子天平(型号 XS 105DU,型号 FX-200),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url](型号为安捷伦 7700),Milli-Q 超纯水处理系统,微波消解仪(CEM MARS5)。1.2 试剂:水为高纯水,硝酸为色谱级(Fisher scientific),调谐溶液为 Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co 的混合标准溶液(Agilent 公司,质量浓度为 1 μgL[sup]-1[/sup],);内标溶液为 100 μgmL[sup]-1[/sup] 的 Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi 的混合内标溶液稀释 100 倍使用(Agilent 公司,批号 5188-6525),高纯氩气(北京诚维信科技发展公司)。三、[b]标准溶液的配制[/b]3.1、储备液及标准曲线的制备混合标准溶液的制备(临用现配): 精密量取砷标准溶液 1ml 置 10ml 量瓶中,5%硝酸溶液定容至刻度,配成砷标准储备溶液;另精密量取镉标准溶液 1ml、汞标准溶液 1ml 置 100ml 量瓶中,5%硝酸溶液定容至刻度,配成镉、汞混合标准储备溶液。分别取镉汞储备溶液 1ml、砷储备液 1ml、铅标准溶液 2ml、铜标液 1ml 置 100ml 量瓶中,用 5%硝酸溶液定容至刻度,摇匀,制成每 1ml 含铜(Cu)10μg,铅(Pb)2μg,砷(As)1μg,镉(Cd)0.1μg,汞(Hg)0.1μg 的混合标准溶液。3.2、标准曲线的制备:分别精密量取混合标准溶液 10.0、5.0、2.0、1.0ml,各置100ml 量瓶中,加 5%硝酸溶液稀释至刻度,得标准曲线第 7 点、第 6 点、第 5点第 4 点混合标准溶液;再分别精密量取标准曲线第 7 点混合标准溶液 5.0、2.0、1.0ml,各置 100ml 量瓶中,加 5%硝酸溶液稀释至刻度,得标准曲线第 3点、第 2 点、第 1 点,绘制标准曲线。3.3、工作曲线标准溶液中不同元素浓度见下表[img=,631,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081516_01_2204446_3.png[/img][b]四、测定条件[/b]4.1 、质谱条件反馈功率为 5W,射频功率为 1550W,载气(高纯氩气)流速为 1.05 L• min[sup]-1[/sup],等离子气体流速为 15.0L• min[sup]-1[/sup],蠕动泵转速 0.3rps,采样深度 8mm,检测质量数m/z=75(As),采样周期为 0.1s。4.2、 同位素和内标选择测定时选取的同位素为 [sup]63[/sup]Cu、[sup]75[/sup]As、[sup]114[/sup]Cd、[sup]202[/sup]Hg 和 [sup]208[/sup]Pb,按照内标同位素质量数与待测元素质量数相近的原则,[sup]63[/sup]Cu、[sup]75[/sup]A s 以 [sup]72[/sup]Ge 作为内标,[sup]114[/sup]C d [sup]115[/sup] I n 作为内标,[sup]202[/sup]Hg、[sup]208[/sup]P b 以 [sup]209[/sup]B i 作为内标,并根据仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。4.3、内标溶液的制备:(0~5℃密封贮存)精密量取含 [sup]72[/sup]Ge、[sup]115[/sup]In、[sup]209[/sup]Bi 的混合内标液适量,置量瓶中,用 5%硝酸溶液稀释至刻度(含[sup]72[/sup]Ge、[sup]115[/sup]In、[sup]209[/sup]Bi 1ug/ml)[img=,690,459]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081434_01_2204446_3.jpg[/img](图片来自网络如有冒犯请多多谅解)[b]五、样品制备及测定结果[/b]5.1、XX注射液每日最大用量为 40ml,按照《中国药典》2015 版注射液限度规定,按各品种项下每日最大使用量计算,铅不得超过 12ug,镉不得超过 3ug,砷不得超过 6ug,汞不得超过 2ug,铜不得超过 150ug,计算后限度为:铅不得过 0.3ug/ml,镉不得超过 0.075ug/ml,砷不得超过 0.15ug/ml,汞不得超过 0.05ug/ml,铜不得超过 3.75ug/ml。5.2、供试品溶液制备:XX注射液(批号 20161035)精密量取 3ml,置 50ml量瓶中,用 5%硝酸稀释至刻度摇匀即得,平行制备两份样品。5.3、加标回收样品制备:复方苦参注射液(批号 20161035)精密量取 3ml,置50ml 量瓶中,再精密量取标准储备液 1ml,加入量瓶中,用 5%硝酸稀释至刻度摇匀即得,平行制备两份。5.4、结果如下表 所示:[img=,618,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081456_01_2204446_3.png[/img][img=,618,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081456_01_2204446_3.png[/img][img=,632,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081505_01_2204446_3.png[/img][img=,606,533]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081512_02_2204446_3.png[/img]从检测结果来看,其基质对砷和汞测定均有干扰,在取样为 2ml 时,基质干扰明显减弱,回收趋于正常水平。但是在此稀释倍数下,取样较少时,其样品限度落在标曲线性范围以外,检测灵敏度难以满足风险评估要求,所以需要进一步考察消解条件。[b]六、微波消解条件考察[/b]6.1、条件 1:精密量取待测样品(批号 20161035)3ml,分别置微波消解罐中,加硝酸 8.0ml,置加热板 120℃加热 2h,取出消解罐,放冷,将消解液转入 50ml 量瓶中,用少量水洗涤消解罐 3 次,洗液合并量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。同时制备空白试剂。6.2、 条件 2:精密量取待测样品(批号 20161035)3ml,分别置微波消解罐中,加硝酸 8.0ml,按操作规程安装好装置,消解(3 分钟升温至 120℃保持 3 分钟,2 分钟升温至150℃保持 3 分钟,2 分钟升温至 190℃保持 10 分钟),消解结束后,冷却至 60℃以下,取出消解罐,放冷,将消解液转入 50ml 量瓶中,用少量水洗涤消解罐 3次,洗液合并量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。同时制备空白试剂。6.3、两个条件结果对比:[img=,624,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081521_01_2204446_3.png[/img]实验发现,消解条件下,砷和汞的回收率均在正常水平范围内,明显排除了基质干扰,其他元素回收率在正常水平内;对比两种消解条件,其结果差异并不大,而条件 1 为直接加热,操作简单,条件 2 为微波消解,消解后需进行赶酸,操作相对复杂,综合考虑,选择条件1为样品前处理条件。6.4、加热时间的考察精密量取待测样品(批号 20161035)3ml,分别置微波消解罐中,加硝酸 8.0ml,置加热板 120℃加热,分别加热 1、2、3、4、5h,结果如下表所示:[img=,617,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081524_01_2204446_3.png[/img]由测定结果可知,加热 1h 以上均可,考虑到样品基质复杂, 排除不确定因素干扰,所以选择加热 2h,使其充分消化,更彻底去除基质干扰。[b]总结: [/b] 通过对以上数据分析,确定本检验方法的样品前处理方法为:精密量取本品 3ml,加硝酸 8ml,置加热板 120℃加热2h,放冷,将消解液转入 50ml量瓶中,用少量水洗涤容器 3 次,洗液合并量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。同法制备试剂空白溶液。[/align]
检测好几种橙子里在烯酰吗啉处都有干扰峰,对烯酰吗啉的双峰有一定干扰,不过还好不影响定量,准备农业部农残考核的伙伴们有遇到这种情况的吗?还是说所有橙子里都在烯酰吗啉这个地方有干扰?
[align=center][font=宋体][size=18px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]法如何排除基质干扰[/b][/size][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]法的基质干扰问题,一直是困扰我定量测定的常见问题,如何才能排除基质干扰呢?通过[/font][font=宋体][/font][font=宋体]实验[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]发现[/font][font=宋体][/font][font=宋体]对甲[/font][font=宋体][/font][font=宋体]苯磺酸[/font][font=宋体][/font][font=宋体]甲[/font][font=宋体][/font][font=宋体]酯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][/font][font=宋体]对甲[/font][font=宋体][/font][font=宋体]苯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]磺酸[/font][font=宋体][/font][font=宋体]乙酯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]在[/font][font=宋体][/font][font=宋体]存在[/font][font=宋体][/font][font=宋体]一定[/font][font=宋体][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基[/font][font=宋体][/font][font=宋体]质[/font][font=宋体][/font][font=宋体]干扰[/font][font=宋体][/font][font=宋体]现[/font][font=宋体]象[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]特[/font][font=宋体][/font][font=宋体]进行[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基质干扰[/font][font=宋体][/font][font=宋体]实验[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]过程如下[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][/font][font=宋体] 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Roman]0.1ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮溶解,并稀释至刻度,摇匀。[/font][font=Times New Roman](1μg/ml)[/font][font=宋体][/font][font=宋体]混合[/font][font=宋体][/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备[/font][font=宋体][/font][font=宋体]液[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]各[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量[/font][font=宋体][/font][font=宋体]取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]上述[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]各[/font][font='Times New Roman'][/font]2.5[font='Times New Roman'][/font]m[font='Times New Roman'][/font]l[font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][/font][font=宋体]置[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font='Times New Roman'][/font]ml[font=宋体]容量瓶中,摇匀。[/font][font='Times New Roman'][/font]([font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]00[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]n[/font][font='Times New Roman'][/font]g/ml)[font=宋体][/font][b][font=宋体] [size=18px] 第一组[/size][/font][size=18px][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]纯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体][/font][font=宋体]曲线[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][/size][/b][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]混合标准贮备液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0.6[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]置[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体][/font][font=宋体]容量瓶[/font][font=宋体][/font][font=宋体]中[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]用[/font][font=宋体][/font][font=宋体]丙酮[/font][font=宋体][/font][font=宋体]稀释[/font][font=宋体][/font][font=宋体]至[/font][font=宋体][/font][font=宋体]刻度[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]摇匀[/font][font=宋体][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体][/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3.[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]45[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3.[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman].5[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman].3[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2.5ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font][font=宋体]取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]上述[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]-6[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]各[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]分别置[/font][font=宋体][/font][font=宋体]棕色[/font][font=宋体][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font=宋体][/font][font=宋体]小瓶[/font][font=宋体][/font][font=宋体]中[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]摇匀[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]置[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][/font][font=宋体][/font][font=宋体]直接[/font][font=宋体][/font][font=宋体]自动进样[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]以[/font][font=宋体][/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体][/font][font=宋体]为[/font][font=宋体][/font][font=宋体]横坐标[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]响应值[/font][font=宋体][/font][font=宋体]为[/font][font=宋体][/font][font=宋体]纵坐标[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]绘制[/font][font=宋体][/font][font=宋体]标准曲线[/font][font=宋体][/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体][/font][font=宋体] [size=18px] 第二组[/size][/font][size=18px][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]加[/font][font=宋体][/font][font=宋体]入[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基[/font][font=宋体][/font][font=宋体]质[/font][font=宋体][/font][font=宋体]标准曲线:[/font][/size][/b][font=宋体][/font][font=宋体]基质溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]配制[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密称取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]本品[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman].2[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]置[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体][/font][font=宋体]容量[/font][font=宋体][/font][font=宋体]瓶中[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]用[/font][font=宋体][/font][font=宋体]丙酮[/font][font=宋体][/font][font=宋体]稀释[/font][font=宋体][/font][font=宋体]至刻度[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]摇匀[/font][font=宋体][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取混合标准贮备液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman].2[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]120[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3.8ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]90[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3.3ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2.5ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3.3ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2.5ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font][font=宋体]取上述[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1-6[/font][font=宋体][/font][font=宋体]和[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基质溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]各[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0.[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体],分别置棕色[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]小瓶中,摇匀,置[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][/font][font=宋体]直接自动进样,以浓度为横坐标,响应值为纵坐标,绘制标准曲线。[/font][align=center][img=,513,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051608527171_381_2204446_3.png!w513x248.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][/font][font=宋体]对甲[/font][font=宋体][/font][font=宋体]苯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]磺酸[/font][font=宋体][/font][font=宋体]甲[/font][font=宋体][/font][font=宋体]酯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]纯溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体][/font][font=宋体]曲线[/font][/align][align=center][img=,524,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051609099326_8646_2204446_3.png!w524x256.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][/font][font=宋体]对甲苯磺酸[/font][font=宋体][/font][font=宋体]乙[/font][font=宋体][/font][font=宋体]酯纯溶液线性标准曲线[/font][/align][align=center][img=,523,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051609322653_7205_2204446_3.png!w523x202.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]对甲苯磺酸甲酯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]加[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基[/font][font=宋体][/font][font=宋体]质[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液线性标准曲线[/font][/align][align=center][img=,518,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051610200302_4986_2204446_3.png!w518x291.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][/font][font=宋体]对甲苯磺酸[/font][font=宋体][/font][font=宋体]乙[/font][font=宋体][/font][font=宋体]酯加基质溶液线性标准曲线[/font][/align][b] [size=18px] 结果分析:[/size][/b][font=宋体][/font][font=宋体]第一组[/font][font=宋体][/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体][/font][font=宋体]结果[/font][font=宋体][/font][font=宋体]([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体][/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font][font=宋体]可[/font][font=宋体][/font][font=宋体]评价[/font][font=宋体][/font][font=宋体]色谱系统[/font][font=宋体][/font][font=宋体]和[/font][font=宋体][/font][font=宋体]检[/font][font=宋体][/font][font=宋体]测器[/font][font=宋体][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][/font][font=宋体]性能[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]第二组[/font][font=宋体][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体][/font][font=宋体]结果[/font][font=宋体][/font][font=宋体]([/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体][/font][font=宋体])[/font][font=宋体][/font][font=宋体]同[/font][font=宋体][/font][font=宋体]第一组[/font][font=宋体][/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体][/font][font=宋体]结果[/font][font=宋体][/font][font=宋体]相比[/font][font=宋体][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][/font][font=宋体]若待测[/font][font=宋体][/font][font=宋体]组[/font][font=宋体][/font][font=宋体]分[/font][font=宋体][/font][font=宋体]响应值[/font][font=宋体][/font][font=宋体]差异[/font][font=宋体][/font][font=宋体]明显[/font][font=宋体][/font][font=宋体]就[/font][font=宋体][/font][font=宋体]表明[/font][font=宋体][/font][font=宋体]存在[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基[/font][font=宋体][/font][font=宋体]质[/font][font=宋体][/font][font=宋体]效应[/font][font=宋体][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]绝[/font][font=宋体][/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基[/font][font=宋体][/font][font=宋体]质[/font][font=宋体][/font][font=宋体]效应[/font][font=宋体][/font][font=宋体]按[/font][font=宋体][/font][font=宋体]以下[/font][font=宋体][/font][font=宋体]公式[/font][font=宋体][/font][font=宋体]计算[/font][font=宋体][/font][font=宋体]:[/font][font=Times 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基质效应的基础知识:1 、基质(matrix) 尚无统一的解释,曾称为“一种分析物(analyte)的环境(milieu)”,即指标本中除分析物以外的一切组成。以血清胆固醇(Chol)测定而言,就是指Chol以外血清中的一切成分及其物理、化学性质。2、基质效应(matrix effect) 按NCCLS文件的定义,指(1)标本中除分析物以外的其他成分对分析物测定值的影响。(2)基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义说来,基质效应也应包括已知的干扰物(如Chol测定中胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等都是干扰物),但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素(如粘度、pH等)的影响。3、基质偏差(matrix bias) 基质效应所致分析结果的偏差称为基质偏差。 用作校准物质或质控物的经过处理的混合血清,由于血清基质的理化性质在处理过程中的改变,在常规测定上往往出现基质偏差。 基质偏差的出现也与分析系统(包括方法、试剂及所用仪器设备)有关,所以有人将基质效应定性为方法、材料与基质的特异性反应。4、制备物(processed material) 用于血脂常规测定的校准液(calibrator)及用于技能对比试验(proficiency test,PT)或室间质量评价(EQA)的样品(如质控血清)。 以Chol测定为例,全酶法测Chol始于1974年,在此以前用化学反应测Chol时,除了一些已知的干扰因素外尚未提及基质效应问题。1979年才由Cooper指出Chol酶法中校准液与病人血清的反应性不同,可使Chol测定值偏低5%~7%。 1994年CAP调查570实验室时用了参考方法定值的新鲜冰冻血清为调查材料,15个同方法测定chol组中仍有11个组出现基质偏差,同时用制备物的4个组中,3个有基质偏差。 有的报告指出TG、HDL-C常规方法与CDC的参考方法比较,有明显偏差,甚至10%。McNamura等发现血清冰冻可在免疫法(用apoAI与E抗体分离LDL)直接测定LDL-C时出现明显基质效应,血清冰冻保存2~26周后,LDL-C测定值平均偏低10%左右。 由于新鲜血清与冻干血清的apoAI测定值一致,显示冻干对apoAI测定不产生基质效应,故apoAI参考血清以冻干形式提供。但冻干对apoB有极明显的影响,在不同原理的免疫法中,基质偏差高达-26%~+4%,但这种变化也包括apoB分子本身的结构变化在内。所以apoB参考血清是液态冰冻保存的。5、减少基质效应的方法 : Naito等(1993年)提出过减少基质效应的研究方向,至今仍有参考价值:改进室间质评样品,使其作用更像新鲜人血清。 改进仪器设计及试剂组成。 选择方法及方法学参数,使其适应性更强,且容易掌握,对制备物(校准物、室间质评样品与质控物)基质的确切性质不敏感。 瞬间离子基体效应 moment ion matrix effect 离子的有效淌度受到周围离子的影响,由其周围离子所形成的包围圈,称为离子基体。如果样品组分从进样点到探测点迁移过程中,在某一时间间隔遇上一个不同组成的基体区带,这个离子基体区带就将对样品组分产生影响,使它们的淌度发生瞬时变化,从而选择性地影响溶质的迁移和分离,这就是瞬时离子基体效应。[color=#DC143C]讨论:看了上边的解释仍然不是很懂,请大家发表你说理解的基质效应,并且说说怎么在实际做样中减少基质效应的干扰![/color]
[em0808] 采用GCMS测定污泥中的内分泌干扰物,SPE后衍生化,但发现样品基质干扰严重,不知有什么简单的样品前处理方法可以有效去除基质(如腐植酸等)的干扰?希望各位大虾多提宝贵意见。
最近看文献和网上资料提到采用基质标准仪消除基质干扰效应!但是不知道具体是怎么操作的?以及基质标准怎么配制?请各位高手帮帮忙解答一下!谢谢!
化学分析中,基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,并影响分析结果的准确性。例如,溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响,这些影响和干扰被称为基质效应(matrix effect)。 目前最常用的去除基质效应的方法是,通过已知分析物浓度的标准样品,同时尽可能保持样品中基质不变,建立一个校正曲线(calibration curve)。固体样品同样有很强的基质效应,对其校正也尤为重要。 对于复杂的或者未知组分基质的影响,可以采用标准添加法(standard addition method)。在这一方法中,需要测量和记录样品的响应值。进一步加入少量的标准溶液,再次记录样品的响应值。理想地说来,标准添加应该增加分析物的浓度1.5到3倍,同时几次添加的溶液也应该保持一致。使用的标准样品的体积应该尽可能小,尽量降低过程中对基质的影响。 评价方法 较简单的采用相对响应值法 A:在纯溶剂中农药的响应值 B:样品基质中添加的相同含量农药响应值 基质效应Matrix Effect (%)=B/A×100 比较复杂的标准曲线测定法 配制3组标准曲线。第1组用有机溶剂配制成含系列浓度待测组分和内标的标准曲线,可以做5个重复。第2组标准曲线是将5种不同来源或不同品种的的空白样品经提取后加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后制得。第3组标准曲线采用与第2组相同的空白样品在提取前加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后再经提取后制得。通过比较3组标准曲线待测组分的绝对响应值、待测组分与内标的响应值比值和标准曲线的斜率,可以确定基质效应对定量的影响。第1组测定结果可评价整个系统的重复性。第2组测定结果同第1组测定结果相比,若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加,表明存在基质效应的影响。对第3组测定结果,若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加,表明存在基质效应和提取回收率因样品来源不同而产生的共同影响。
最近在测试一堆低含量抗氧剂,但是样品体系有很多类,常见的有表面活性剂/氨基酸或者盐类等;现在需要测定这几类体系里的抗氧剂;在做方法学验证的时候发现,用纯溶剂作为基质的时候,回收率非常好;但是在样品体系里,加标回收率很差,请问如何去除这几类样品基质的干扰?有什么合适的LC-MSMS方法或者是前处理方法能够解决的?
请问大家,我要用动物组织做内源性代谢物的靶向代谢组学,用标曲去定量,配制标曲所用的空白基质该如何选择呢?我是打算用相应的空白组织匀浆液去做空白基质,但是我要如何将该基质中的本底干扰去掉呢?蹲蹲比较实用的经验
先来了解一下何为“基质效应”:按美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)文件的定义,“基质效应”(matrixeffect)是指:①标本中除分析物以外的其它成分对分析物测定值的影响;②基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义来说,基质效应也应包括已知的干扰物(胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等干扰物),但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素(如粘度、pH等)的影响。 在做生物样品分析时基质效应一直是我们遇到的一个很头痛的问题,它可影响检出限 、定量下限 、线性、准确度和精密度,我们可以通过哪些方法来有效降低或是消除基质效应的呢?