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基质干扰

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基质干扰相关的论坛

  • 基质干扰的问题

    请专家帮忙解释下icp中基质干扰的原理，基质是如何干扰待测元素的。比如高含量元素是怎样干扰低浓度元素的？为什么垂直观测比水平观测耐基质干扰的能力强？仪器耐基质能力和耐盐能力是一个概念吗？为什么垂直矩管的耐盐性比水平矩管强？垂直矩管的耐基质干扰的能力是否比水平矩管强？多谢！

  • 如何判断基质干扰？

    基质干扰严重影响测定结果，使结果偏离，但如何判断？怎样才能确定是由于基质干扰，而非操作误差造成的？ 以前，我以为通过加标回收可以做出判断，后来否定了这个结论。基质干扰的情况复杂、多样，我们害怕但却绕不开它，所以我们还是直面与正视它吧！ 欢迎大家各抒己见，如果可能的话给这个问题做一个结论，如果不能就将它先揪出来晒晒。。。

  • 色粉中的基质干扰

    不知道 大家做过色粉没有，由于色粉中标含有不同的金属元素，对待测的目标元素有基质干扰，光谱干扰很严重，可以选择不同谱线，内标+标准加入法去解决，大家有碰到类似问题问题，都是如何解决问题的？

  • 说说离子色谱去基质干扰的高招

    离子色谱，经常检测的样品，估计也就部分水样品稍微好点，基质干扰也是多种多样我们一起说说基质干扰1、离子色谱的基质干扰通常都有哪些？2、说说你遇到过的干扰问题3、你都有啥去基质干扰的高招http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 【求助】请教：基质干扰问题！

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定样品时，由于基质干扰，一般都要加内标，一般内标的回收率多少，测出的值能准确！有没有严格要求？

  • 【求助】请教：基质干扰问题！

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定样品时，由于基质干扰，一般都要加内标，一般内标的回收率多少，测出的值能准确！有没有严格要求？

  • 【原创】基质中有干扰，怎么去除呢

    做了黄瓜的基质，进GCMS后，在目标峰的位置上有干扰，是基质选的不好吗？丰度比有差异，保留时间一致。如何解决啊？？我刚做农残，不懂，希望大家多指点指点，谢谢。

  • 谈谈蛋白质基质干扰问题

    都知道毛细管电泳可以分析多肽和蛋白质，但是，如果我要测其他的组分，比如维生素或者有机酸，蛋白质是不是会干扰呢？一起来说说检测经历谈谈蛋白质基质干扰问题，会存在吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • GC-MS内标定量和基质干扰问题

    我现在在做血样中有机氯农残检测，主要遇到以下问题：1、实际样基质干扰大，用SIM扫描基质从空白的400升到1000多，而且弯曲不平，影响定量；2、内标定量回收率过高，外标定量回收率又很低。1、关于基质干扰的问题：a、我试过不同厂家的不同种类固相萃取小柱，如：C18，HLB，pharma，SI等，结果都一样；洗脱溶剂都用的是农残级的；2、关于定量问题：a、我把基质干扰大、影响定量的定量离子换成丰都相对小、但基质影响小的定量离子，但定量结果依然偏高，回收率都是100%多甚至200%多；b、改用外标法定量后，回收率又很低。大家遇到基质干扰的问题是怎么解决的？内标法定量出现回收率偏高的情况，有没有可能是因为内标回收率相对于其他目标物过低导致？

  • 皮蛋中铅基质干扰大，求帮助！

    1、 皮蛋基质干扰很严重，回收只有50%左右，2、本人使用岛津6300，灰化温度650，原子化1800，3、基体改进是1%磷酸二氢铵和0.1%硝酸镁。4、样品进样20μl，基改5μl。5、20ng/ml铅标样当样品进行测定时刚好20ng/ml。

  • 气相检测农残中的基质干扰问题

    气相检测农残中的基质干扰问题

    黑色曲线为甘蓝空白，粉色曲线为加标试验。柱子为17柱。由于基质干扰，甲胺磷出峰时间和标样出峰时间相差0.08min，按常规就不该做判定了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311624_521162_2951004_3.jpg近来想用基质配标准曲线，也在做大量添加回收试验，想问问大家，你们在做农残时候遇到基质干扰问题。

  • 采取梯度洗脱消除样品的基质干扰？？？

    这是摘自一篇用HPLC 测双酚A的期刊根据被分析物的性质，选择C18柱作为分析柱，并采取梯度洗脱消除样品的基质干扰不是很明白这话的意思？梯度的话 一般不是基线不好吗？根据被分析物的性质,这句话也太笼统了吧

  • 【原创大赛】【开学季】NY/T 761-2008方法检测萝卜、芹菜中农药残留量-基质干扰物定性

    【原创大赛】【开学季】NY/T 761-2008方法检测萝卜、芹菜中农药残留量-基质干扰物定性

    NY/T 761方法检测萝卜、芹菜中农药残留量-基质干扰物定性 前言： 在进行农药残留检测过程中，蔬菜的基质干扰（假阳性）一直困扰着气相色谱工作者，目前大部分的单位已配备气质联用仪器进行农药的假阳性筛查，本次试验就是针对问题蔬菜（萝卜、芹菜）基质干扰物的一次质谱定性，看看和农药保留时间相同的基质干扰物究竟是什么化合物。关键词： 农药残留、萝卜、芹菜、基质干扰物、定性1仪器：气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD，7890A&B—美国安捷伦公司）；气相色谱—串联质谱仪（7890B-7000B—美国安捷伦公司）高速匀浆机：IKA T 18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（莱伯泰科有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；2试剂：乙腈：HPLC专用，Fisher公司；丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；3 试验过程：1 提取：准确称取15.0g样品（萝卜、芹菜）[/si

  • 【原创大赛】【上党之巅回家了】ICP-MS测定XX药注射液中重金属及有害元素的基质干扰试验研究

    【原创大赛】【上党之巅回家了】ICP-MS测定XX药注射液中重金属及有害元素的基质干扰试验研究

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定XX中药注射液中重金属及有害元素的基质干扰试验研究[/align][align=center][/align][align=left]一、实验目的[/align][align=left] 样品的分解与溶解是分析中的一个重要部分，采用仪器法对中药中的痕量有害元素进行残留分析时，一般均需经过将样品中的有机物消解破坏，完全转溶于水或者稀酸的过程，其作用有三：首先，将样品转变成溶液形式，以满足一般仪器分析的进样要求；其次，待测金属元素在样品中经常以不同的形态、价态方式存在，在对其总量的测定过程中，需将不同的有机态、络合态、不同价态的形式转化为同一种无机态，以保证测定结果的准确；再次，中药有机体成分复杂，对测定可能形成较强的基质干扰，需预先加以破坏、排除。中药注射液多为澄明液体，采用上述三种方法测定时，理论上均可以不经消解有机破坏处理，直接或适当稀释后进样。实验首先考虑样品基质的干扰，对样品稀释后直接进样，通过回收率反映是否有基质干扰。如无基质干扰，则可以将样品稀释后直接进样，简化操作，节省人力物力；如有基质干扰，则应设计合理的样品消解条件，对样品消解后再进样分析。[b]二、试剂与仪器[/b]1.1 仪器：电子天平（型号 XS 105DU，型号 FX-200），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url](型号为安捷伦 7700)，Milli-Q 超纯水处理系统，微波消解仪（CEM MARS5）。1.2 试剂：水为高纯水，硝酸为色谱级（Fisher scientific），调谐溶液为 Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co 的混合标准溶液（Agilent 公司，质量浓度为 1 μgL[sup]-1[/sup]，）；内标溶液为 100 μgmL[sup]-1[/sup] 的 Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi 的混合内标溶液稀释 100 倍使用（Agilent 公司，批号 5188-6525），高纯氩气（北京诚维信科技发展公司）。三、[b]标准溶液的配制[/b]3.1、储备液及标准曲线的制备混合标准溶液的制备（临用现配）: 精密量取砷标准溶液 1ml 置 10ml 量瓶中，5%硝酸溶液定容至刻度，配成砷标准储备溶液；另精密量取镉标准溶液 1ml、汞标准溶液 1ml 置 100ml 量瓶中，5%硝酸溶液定容至刻度，配成镉、汞混合标准储备溶液。分别取镉汞储备溶液 1ml、砷储备液 1ml、铅标准溶液 2ml、铜标液 1ml 置 100ml 量瓶中，用 5%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，制成每 1ml 含铜（Cu）10μg，铅（Pb）2μg，砷（As）1μg，镉（Cd）0.1μg，汞（Hg）0.1μg 的混合标准溶液。3.2、标准曲线的制备：分别精密量取混合标准溶液 10.0、5.0、2.0、1.0ml，各置100ml 量瓶中，加 5%硝酸溶液稀释至刻度，得标准曲线第 7 点、第 6 点、第 5点第 4 点混合标准溶液；再分别精密量取标准曲线第 7 点混合标准溶液 5.0、2.0、1.0ml，各置 100ml 量瓶中，加 5%硝酸溶液稀释至刻度，得标准曲线第 3点、第 2 点、第 1 点，绘制标准曲线。3.3、工作曲线标准溶液中不同元素浓度见下表[img=,631,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081516_01_2204446_3.png[/img][b]四、测定条件[/b]4.1 、质谱条件反馈功率为 5W，射频功率为 1550W，载气（高纯氩气）流速为 1.05 L• min[sup]-1[/sup]，等离子气体流速为 15.0L• min[sup]-1[/sup]，蠕动泵转速 0.3rps，采样深度 8mm，检测质量数m/z=75（As），采样周期为 0.1s。4.2、 同位素和内标选择测定时选取的同位素为 [sup]63[/sup]Cu、[sup]75[/sup]As、[sup]114[/sup]Cd、[sup]202[/sup]Hg 和 [sup]208[/sup]Pb，按照内标同位素质量数与待测元素质量数相近的原则，[sup]63[/sup]Cu、[sup]75[/sup]A s 以 [sup]72[/sup]Ge 作为内标，[sup]114[/sup]C d [sup]115[/sup] I n 作为内标，[sup]202[/sup]Hg、[sup]208[/sup]P b 以 [sup]209[/sup]B i 作为内标，并根据仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。4.3、内标溶液的制备：（0~5℃密封贮存）精密量取含 [sup]72[/sup]Ge、[sup]115[/sup]In、[sup]209[/sup]Bi 的混合内标液适量,置量瓶中，用 5%硝酸溶液稀释至刻度（含[sup]72[/sup]Ge、[sup]115[/sup]In、[sup]209[/sup]Bi 1ug/ml）[img=,690,459]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081434_01_2204446_3.jpg[/img]（图片来自网络如有冒犯请多多谅解）[b]五、样品制备及测定结果[/b]5.1、XX注射液每日最大用量为 40ml，按照《中国药典》2015 版注射液限度规定，按各品种项下每日最大使用量计算，铅不得超过 12ug，镉不得超过 3ug，砷不得超过 6ug，汞不得超过 2ug，铜不得超过 150ug，计算后限度为：铅不得过 0.3ug/ml，镉不得超过 0.075ug/ml，砷不得超过 0.15ug/ml，汞不得超过 0.05ug/ml，铜不得超过 3.75ug/ml。5.2、供试品溶液制备：XX注射液（批号 20161035）精密量取 3ml，置 50ml量瓶中，用 5％硝酸稀释至刻度摇匀即得，平行制备两份样品。5.3、加标回收样品制备：复方苦参注射液（批号 20161035）精密量取 3ml，置50ml 量瓶中，再精密量取标准储备液 1ml，加入量瓶中，用 5％硝酸稀释至刻度摇匀即得，平行制备两份。5.4、结果如下表 所示：[img=,618,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081456_01_2204446_3.png[/img][img=,618,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081456_01_2204446_3.png[/img][img=,632,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081505_01_2204446_3.png[/img][img=,606,533]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081512_02_2204446_3.png[/img]从检测结果来看，其基质对砷和汞测定均有干扰，在取样为 2ml 时，基质干扰明显减弱，回收趋于正常水平。但是在此稀释倍数下，取样较少时，其样品限度落在标曲线性范围以外，检测灵敏度难以满足风险评估要求，所以需要进一步考察消解条件。[b]六、微波消解条件考察[/b]6.1、条件 1：精密量取待测样品（批号 20161035）3ml，分别置微波消解罐中，加硝酸 8.0ml，置加热板 120℃加热 2h，取出消解罐，放冷，将消解液转入 50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐 3 次，洗液合并量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。同时制备空白试剂。6.2、 条件 2：精密量取待测样品（批号 20161035）3ml，分别置微波消解罐中，加硝酸 8.0ml，按操作规程安装好装置，消解（3 分钟升温至 120℃保持 3 分钟，2 分钟升温至150℃保持 3 分钟，2 分钟升温至 190℃保持 10 分钟），消解结束后，冷却至 60℃以下，取出消解罐，放冷，将消解液转入 50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐 3次，洗液合并量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。同时制备空白试剂。6.3、两个条件结果对比：[img=,624,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081521_01_2204446_3.png[/img]实验发现，消解条件下，砷和汞的回收率均在正常水平范围内，明显排除了基质干扰，其他元素回收率在正常水平内；对比两种消解条件，其结果差异并不大，而条件 1 为直接加热，操作简单，条件 2 为微波消解，消解后需进行赶酸，操作相对复杂，综合考虑，选择条件1为样品前处理条件。6.4、加热时间的考察精密量取待测样品（批号 20161035）3ml，分别置微波消解罐中，加硝酸 8.0ml，置加热板 120℃加热，分别加热 1、2、3、4、5h，结果如下表所示：[img=,617,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707081524_01_2204446_3.png[/img]由测定结果可知，加热 1h 以上均可,考虑到样品基质复杂, 排除不确定因素干扰，所以选择加热 2h，使其充分消化，更彻底去除基质干扰。[b]总结： [/b] 通过对以上数据分析，确定本检验方法的样品前处理方法为：精密量取本品 3ml，加硝酸 8ml，置加热板 120℃加热2h，放冷，将消解液转入 50ml量瓶中，用少量水洗涤容器 3 次，洗液合并量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。同法制备试剂空白溶液。[/align]

  • 橙子基质中烯酰吗啉有干扰峰

    检测好几种橙子里在烯酰吗啉处都有干扰峰，对烯酰吗啉的双峰有一定干扰，不过还好不影响定量，准备农业部农残考核的伙伴们有遇到这种情况的吗？还是说所有橙子里都在烯酰吗啉这个地方有干扰？

  • GCMS法如何排除基质干扰

    GCMS法如何排除基质干扰

    [align=center][font=宋体][size=18px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]法如何排除基质干扰[/b][/size][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]法的基质干扰问题，一直是困扰我定量测定的常见问题，如何才能排除基质干扰呢？通过[/font][font=宋体][/font][font=宋体]实验[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]发现[/font][font=宋体][/font][font=宋体]对甲[/font][font=宋体][/font][font=宋体]苯磺酸[/font][font=宋体][/font][font=宋体]甲[/font][font=宋体][/font][font=宋体]酯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][/font][font=宋体]对甲[/font][font=宋体][/font][font=宋体]苯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]磺酸[/font][font=宋体][/font][font=宋体]乙酯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]在[/font][font=宋体][/font][font=宋体]存在[/font][font=宋体][/font][font=宋体]一定[/font][font=宋体][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基[/font][font=宋体][/font][font=宋体]质[/font][font=宋体][/font][font=宋体]干扰[/font][font=宋体][/font][font=宋体]现[/font][font=宋体]象[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]特[/font][font=宋体][/font][font=宋体]进行[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基质干扰[/font][font=宋体][/font][font=宋体]实验[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]过程如下[/font][font=宋体][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][/font][font=宋体] 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Roman]0.1ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。[/font][font=Times New Roman](1μg/ml)[/font][font=宋体][/font][font=宋体]混合[/font][font=宋体][/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备[/font][font=宋体][/font][font=宋体]液[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]各[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量[/font][font=宋体][/font][font=宋体]取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]上述[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]各[/font][font='Times New Roman'][/font]2.5[font='Times New Roman'][/font]m[font='Times New Roman'][/font]l[font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][/font][font=宋体]置[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font='Times New Roman'][/font]ml[font=宋体]容量瓶中，摇匀。[/font][font='Times New Roman'][/font]([font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]00[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]n[/font][font='Times New Roman'][/font]g/ml)[font=宋体][/font][b][font=宋体] [size=18px] 第一组[/size][/font][size=18px][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]纯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体][/font][font=宋体]曲线[/font][font=宋体][/font][font=宋体]：[/font][/size][/b][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]混合标准贮备液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0.6[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]置[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体][/font][font=宋体]容量瓶[/font][font=宋体][/font][font=宋体]中[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]用[/font][font=宋体][/font][font=宋体]丙酮[/font][font=宋体][/font][font=宋体]稀释[/font][font=宋体][/font][font=宋体]至[/font][font=宋体][/font][font=宋体]刻度[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]摇匀[/font][font=宋体][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3.[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]45[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3.[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman].5[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman].3[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2.5ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][/font][font=宋体]取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]上述[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]-6[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]各[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]分别置[/font][font=宋体][/font][font=宋体]棕色[/font][font=宋体][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font=宋体][/font][font=宋体]小瓶[/font][font=宋体][/font][font=宋体]中[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]摇匀[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]置[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][/font][font=宋体][/font][font=宋体]直接[/font][font=宋体][/font][font=宋体]自动进样[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]以[/font][font=宋体][/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体][/font][font=宋体]为[/font][font=宋体][/font][font=宋体]横坐标[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]响应值[/font][font=宋体][/font][font=宋体]为[/font][font=宋体][/font][font=宋体]纵坐标[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]绘制[/font][font=宋体][/font][font=宋体]标准曲线[/font][font=宋体][/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体][/font][font=宋体] [size=18px] 第二组[/size][/font][size=18px][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]加[/font][font=宋体][/font][font=宋体]入[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基[/font][font=宋体][/font][font=宋体]质[/font][font=宋体][/font][font=宋体]标准曲线：[/font][/size][/b][font=宋体][/font][font=宋体]基质溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]配制[/font][font=宋体][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密称取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]本品[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman].2[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]置[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体][/font][font=宋体]容量[/font][font=宋体][/font][font=宋体]瓶中[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]用[/font][font=宋体][/font][font=宋体]丙酮[/font][font=宋体][/font][font=宋体]稀释[/font][font=宋体][/font][font=宋体]至刻度[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]摇匀[/font][font=宋体][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取混合标准贮备液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman].2[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]120[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3.8ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]90[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体][/font][font=宋体]贮备液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]3.3ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体][/font][font=Times New 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Roman]1-6[/font][font=宋体][/font][font=宋体]和[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基质溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]各[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]0.[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体]，分别置棕色[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]小瓶中，摇匀，置[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][/font][font=宋体]直接自动进样，以浓度为横坐标，响应值为纵坐标，绘制标准曲线。[/font][align=center][img=,513,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051608527171_381_2204446_3.png!w513x248.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][/font][font=宋体]对甲[/font][font=宋体][/font][font=宋体]苯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]磺酸[/font][font=宋体][/font][font=宋体]甲[/font][font=宋体][/font][font=宋体]酯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]纯溶液[/font][font=宋体][/font][font=宋体]线性[/font][font=宋体][/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体][/font][font=宋体]曲线[/font][/align][align=center][img=,524,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051609099326_8646_2204446_3.png!w524x256.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][/font][font=宋体]对甲苯磺酸[/font][font=宋体][/font][font=宋体]乙[/font][font=宋体][/font][font=宋体]酯纯溶液线性标准曲线[/font][/align][align=center][img=,523,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051609322653_7205_2204446_3.png!w523x202.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]对甲苯磺酸甲酯[/font][font=宋体][/font][font=宋体]加[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基[/font][font=宋体][/font][font=宋体]质[/font][font=宋体][/font][font=宋体]溶液线性标准曲线[/font][/align][align=center][img=,518,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051610200302_4986_2204446_3.png!w518x291.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][/font][font=宋体]对甲苯磺酸[/font][font=宋体][/font][font=宋体]乙[/font][font=宋体][/font][font=宋体]酯加基质溶液线性标准曲线[/font][/align][b] [size=18px] 结果分析：[/size][/b][font=宋体][/font][font=宋体]第一组[/font][font=宋体][/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体][/font][font=宋体]结果[/font][font=宋体][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][/font][font=宋体]可[/font][font=宋体][/font][font=宋体]评价[/font][font=宋体][/font][font=宋体]色谱系统[/font][font=宋体][/font][font=宋体]和[/font][font=宋体][/font][font=宋体]检[/font][font=宋体][/font][font=宋体]测器[/font][font=宋体][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][/font][font=宋体]性能[/font][font=宋体][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][/font][font=宋体]第二组[/font][font=宋体][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体][/font][font=宋体]结果[/font][font=宋体][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][/font][font=Times New 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  • 【讨论】基质效应讨论

    基质效应的基础知识：1 、基质（matrix） 尚无统一的解释，曾称为“一种分析物（analyte）的环境（milieu）”，即指标本中除分析物以外的一切组成。以血清胆固醇（Chol）测定而言，就是指Chol以外血清中的一切成分及其物理、化学性质。2、基质效应（matrix effect） 按NCCLS文件的定义，指（1）标本中除分析物以外的其他成分对分析物测定值的影响。（2）基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义说来，基质效应也应包括已知的干扰物（如Chol测定中胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等都是干扰物），但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素（如粘度、pH等）的影响。3、基质偏差（matrix bias） 基质效应所致分析结果的偏差称为基质偏差。 用作校准物质或质控物的经过处理的混合血清，由于血清基质的理化性质在处理过程中的改变，在常规测定上往往出现基质偏差。 基质偏差的出现也与分析系统（包括方法、试剂及所用仪器设备）有关，所以有人将基质效应定性为方法、材料与基质的特异性反应。4、制备物（processed material） 用于血脂常规测定的校准液（calibrator）及用于技能对比试验（proficiency test，PT）或室间质量评价（EQA）的样品（如质控血清）。 以Chol测定为例，全酶法测Chol始于1974年，在此以前用化学反应测Chol时，除了一些已知的干扰因素外尚未提及基质效应问题。1979年才由Cooper指出Chol酶法中校准液与病人血清的反应性不同，可使Chol测定值偏低5%～7%。 1994年CAP调查570实验室时用了参考方法定值的新鲜冰冻血清为调查材料，15个同方法测定chol组中仍有11个组出现基质偏差，同时用制备物的4个组中，3个有基质偏差。 有的报告指出TG、HDL-C常规方法与CDC的参考方法比较，有明显偏差，甚至10%。McNamura等发现血清冰冻可在免疫法（用apoAI与E抗体分离LDL）直接测定LDL-C时出现明显基质效应，血清冰冻保存2～26周后，LDL-C测定值平均偏低10%左右。 由于新鲜血清与冻干血清的apoAI测定值一致，显示冻干对apoAI测定不产生基质效应，故apoAI参考血清以冻干形式提供。但冻干对apoB有极明显的影响，在不同原理的免疫法中，基质偏差高达-26%～+4%，但这种变化也包括apoB分子本身的结构变化在内。所以apoB参考血清是液态冰冻保存的。5、减少基质效应的方法 ： Naito等（1993年）提出过减少基质效应的研究方向，至今仍有参考价值：改进室间质评样品，使其作用更像新鲜人血清。 改进仪器设计及试剂组成。 选择方法及方法学参数，使其适应性更强，且容易掌握，对制备物（校准物、室间质评样品与质控物）基质的确切性质不敏感。 瞬间离子基体效应 moment ion matrix effect 离子的有效淌度受到周围离子的影响，由其周围离子所形成的包围圈，称为离子基体。如果样品组分从进样点到探测点迁移过程中，在某一时间间隔遇上一个不同组成的基体区带，这个离子基体区带就将对样品组分产生影响，使它们的淌度发生瞬时变化，从而选择性地影响溶质的迁移和分离，这就是瞬时离子基体效应。[color=#DC143C]讨论：看了上边的解释仍然不是很懂，请大家发表你说理解的基质效应，并且说说怎么在实际做样中减少基质效应的干扰！[/color]

  • 【求助】去除污泥样品基质有什么好方法

    [em0808] 采用GCMS测定污泥中的内分泌干扰物，SPE后衍生化，但发现样品基质干扰严重，不知有什么简单的样品前处理方法可以有效去除基质（如腐植酸等）的干扰？希望各位大虾多提宝贵意见。

  • 【求助】基质标准怎么配制？

    最近看文献和网上资料提到采用基质标准仪消除基质干扰效应！但是不知道具体是怎么操作的？以及基质标准怎么配制？请各位高手帮帮忙解答一下！谢谢！

  • 基质效应

    化学分析中，基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应（matrix effect）。　　目前最常用的去除基质效应的方法是，通过已知分析物浓度的标准样品，同时尽可能保持样品中基质不变，建立一个校正曲线（calibration curve）。固体样品同样有很强的基质效应，对其校正也尤为重要。　　对于复杂的或者未知组分基质的影响，可以采用标准添加法（standard addition method）。在这一方法中，需要测量和记录样品的响应值。进一步加入少量的标准溶液，再次记录样品的响应值。理想地说来，标准添加应该增加分析物的浓度1.5到3倍，同时几次添加的溶液也应该保持一致。使用的标准样品的体积应该尽可能小，尽量降低过程中对基质的影响。　　评价方法　　较简单的采用相对响应值法　　A：在纯溶剂中农药的响应值 B：样品基质中添加的相同含量农药响应值　　基质效应Matrix Effect (%)=B/A×100　　比较复杂的标准曲线测定法　　配制3组标准曲线。第1组用有机溶剂配制成含系列浓度待测组分和内标的标准曲线，可以做5个重复。第2组标准曲线是将5种不同来源或不同品种的的空白样品经提取后加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后制得。第3组标准曲线采用与第2组相同的空白样品在提取前加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后再经提取后制得。通过比较3组标准曲线待测组分的绝对响应值、待测组分与内标的响应值比值和标准曲线的斜率，可以确定基质效应对定量的影响。第1组测定结果可评价整个系统的重复性。第2组测定结果同第1组测定结果相比，若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加，表明存在基质效应的影响。对第3组测定结果，若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加，表明存在基质效应和提取回收率因样品来源不同而产生的共同影响。

  • 基质效应如何去除？

    最近在测试一堆低含量抗氧剂，但是样品体系有很多类，常见的有表面活性剂/氨基酸或者盐类等；现在需要测定这几类体系里的抗氧剂；在做方法学验证的时候发现，用纯溶剂作为基质的时候，回收率非常好；但是在样品体系里，加标回收率很差，请问如何去除这几类样品基质的干扰？有什么合适的LC-MSMS方法或者是前处理方法能够解决的？

  • 靶向代谢组学-空白基质

    请问大家，我要用动物组织做内源性代谢物的靶向代谢组学，用标曲去定量，配制标曲所用的空白基质该如何选择呢？我是打算用相应的空白组织匀浆液去做空白基质，但是我要如何将该基质中的本底干扰去掉呢？蹲蹲比较实用的经验

  • 【讨论】在做生物样品分析时你是如何降低或是消除基质效应的呢？

    先来了解一下何为“基质效应”：按美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）文件的定义，“基质效应”（matrixeffect）是指：①标本中除分析物以外的其它成分对分析物测定值的影响；②基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义来说，基质效应也应包括已知的干扰物（胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等干扰物），但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素（如粘度、pH等）的影响。 在做生物样品分析时基质效应一直是我们遇到的一个很头痛的问题，它可影响检出限 、定量下限 、线性、准确度和精密度,我们可以通过哪些方法来有效降低或是消除基质效应的呢？

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