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  • 肉中β-受体激动剂的问题

    我在做肉中β-受体激动剂时，参考的是SN-T1924-2011标准，我做的样品上机结果几乎都有被测组分，我怀疑有污染，如何排除，有没有好的建议

  • 受体激动剂检测

    最近看到一些文献：做动物组织中β-受体激动剂检测，前处理一般标准中都要做酶解，但是我看到的这些文献都不用酶解，直接用到盐酸或者碳酸钠之类，回收率做的不错。这算不算我们常说的酸解或者偏碱性的碱解啊。大家遇见过吗？这些前处理可行吗？

  • 【求助】β-受体激动剂检测的问题

    1、农业部1031号公告-3-2008（GCMS法）测定β-受体激动剂残留，其中使用美托洛尔为内标物，请教酒石酸美托洛尔是否可以？2、搜索马布特罗标准品价格居然5580 50mg，有没有便宜点的介绍下？3、该公告对这几种激动剂的要求是分析纯，是否符合浓度要求的试剂也可以，不一定需要标准品级别的？

  • 激动剂测试的问题

    目前正准备做激动剂测试，查了好多资料，都是用各种质谱联用的，请问为什么没有用紫外做这个实验的呢？还有就是检出限的问题，一般来说这些违禁药品添加都不是很多是不是要求检出限特别高才行？跪求大神帮忙，在线等http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • β-受体激动剂（瘦肉精）检测的一些疑问！

    大家好，今天特意想向各位资深的朋友请教几个问题，希望各位帮个忙！1.检测β-受体激动剂（瘦肉精）大家是用什么方法为主？2.β-受体激动剂（瘦肉精）是否必须酶解？酶解前后的差别大吗？3.β-受体激动剂（瘦肉精）在生猪体内的代谢物是什么？酶联法可以检测出来吗？如果不能，那么酶联法是否存在假阴性的漏洞？以前几个问题是最近一直思考的，希望各位各抒己见，发表一下自己的见解和分享一下经验！谢谢了！！

  • 鸡肉中的β-受体激动剂的检测

    鸡肉中的β-受体激动剂的检测

    β-受体激动剂是一类人工合成的肾上腺激动剂，俗称“瘦肉精”，在动物体内会提高其瘦肉率，但使用含有瘦肉精的肉类，将对人体造成极大伤害。我国相关法律法规规定禁止在生猪等食源性动物养殖过程中使用β-受体激动剂类药物。β-受体激动剂是一类化学合成的苯乙醇胺类衍生物，根据苯环上取代基的差异，可分为苯胺型和苯酚型。苯胺结构的化合物，轭合反应率和蛋白结合率低；苯酚结构的化合物轭合代谢过程较强，药物进入人或动物体内后，通过糖苷键结合参与代谢，转换为葡萄糖醛酸轭合物或硫酸轭合物。所以β-受体激动剂的检测通常需要酶水解步骤，β-葡萄糖醛酸酶是一种可以使葡糖醛酸苷键加水分解的酶，它可以把葡萄糖醛酸轭合物或硫酸轭合物的糖苷键切断，释放出游离态。目前，检测β-受体激动剂通常参照GB-T22286-2008方法，具体检测流程为：称量2g样品 — 加50μl酶水解12小时 - 添加内标物 - 振荡提取15min - 离心10min（5000r/min） - 移取4mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL，混合均匀 - 高氯酸调节PH值至1±0.3 - 离心10min（5000r/min） - 移取全部上清液至新的离心管中，用10mol/L的氢氧化钠溶液调PH至11 - 加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇-乙酸乙酯（6: 4）混合溶液，充分提取 - 离心10min（5000r/min）- 取全部有机液氮气吹干 - 加5 mL乙酸钠缓冲液（pH 5.2）复溶残渣 - 净化样品 - UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测。在β-受体激动剂检测过程中，酶水解是检测中的关键步骤之一，然而12小时的酶水解时间严重影响了工作效率，所以选择一种合适的酶，提高水解效率是需要解决的问题。目前，市场上的β-葡萄糖醛酸酶一般提取自鲍鱼，蜗牛，大肠杆菌，还有IMCSzyme生物工程改良的β-葡萄糖醛酸酶，相较其他同类产品，IMCSzyme活性、纯度得到显著提高。 IMCSzyme 不仅能缩短酶解反应时间、简化后期纯化步骤，其高纯度也大大降低了对检测仪器的干扰和损害。下面我们就用实验来验证IMCSzymeβ-葡萄糖醛酸酶的性能。参照GB-T22286-2008方法，做IMCSzyme β-葡萄糖醛酸酶与蜗牛β-葡萄糖醛酸酶对比实验。分别取沙丁胺醇和特布他林阳性鸡肉样品2 g，加入0.2 mol/L乙酸钠缓冲液(pH 5.2) 8 mL，蜗牛β-葡萄糖醛酸酶50 μL，37 ℃放置12 h；另取沙丁胺醇和特布他林阳性鸡肉样品各2 g，加入快速水解缓冲液(pH 7.4) 8 mL，IMCSzyme β-葡萄糖醛酸酶50 μL，37 ℃放置12 h；酶解反应后，样品前处理并净化，最后UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测。结果如图1所示，含沙丁胺醇和特布他林的阳性鸡肉样品经蜗牛β-葡萄糖醛酸酶酶解处理的测定结果分别为8.62 μg/L和9.66 μg/L；经IMCSzyme水解测定结果分别为10.7 μg/kg和13.17 μg/kg；结果表明，采用相同的酶用量和酶解时间，IMCSzyme对底物的水解效率高于蜗牛β-葡萄糖醛酸酶。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041039356819_1444_2617624_3.png[/img][/align][align=center][color=black]图1 不同酶制剂水解效率的比较[/color][/align]采用IMCSzymeβ-葡萄糖醛酸酶水解样品，实验设计了2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h水解时间，考察水解效率。实验步骤：分别取含沙丁胺醇和特布他林阳性鸡肉样品2 g，加入快速水解缓冲液(pH 7.4) 8 mL，IMCSzyme β-葡萄糖醛酸酶50 μL，37 ℃分别放置2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h，酶解反应后，按照GB-T22286-2008方法进行处理并净化，UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测。结果如图2所示，由图表明沙丁胺醇、特布他林水解2h，水解产物逐渐增多；水解2-8h，水解产物变化不大，水解超过8h，水解产物开始降解。由此推断2小时已水解已基本完成。[align=center][img=,446,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041041150241_6306_2617624_3.png!w446x267.jpg[/img][/align][align=center]图2 IMCSzyme不同时间水解效率对比[/align]综上述实验可得，使用[font=宋体]IMCSzyme[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β-葡萄糖醛酸酶水解样品只需2小时就能水解完全，这大大的缩短了β-受体激动剂水解时间，提高了检测效率。[/font]

  • 继续说说农业部做受体激动剂的标准

    各位老师，我一直在关注有关做受体激动剂的标准方法，由于是农口系统，一般都是选用农业部发布的标准，如农业部1025-18-2008等标准，但是却总体觉得这个标准的前处理确实不咋地，而且用的是外标法定量，更是让人觉得在动物性组织中测受体激动剂这个方法整体是有缺陷的。我见过很多文献也是用这个前处理，作出的结果很好。各位，都能分享一下你们的经验吗，参考上面的标准需要改动那些步骤？让我们这些新手少走点弯路吧。

  • 气质联用做受体激动剂找不到峰

    现在我做受体激动剂（就是瘦肉精一类的），用气质联用做，标准品用衍生剂衍生了以后进仪器，完全找不到峰是什么原因呢？我用有机磷农药进了一下，峰是有的，我也改了气相升温条件等等，也完全找不到目标峰。请问各位达人，是什么原因呢？另外，最近两天用甲苯和正己烷分别做溶剂，发现八分钟的位置出现一个邻苯二甲酸二辛酯（增塑剂）的峰，这是什么原因呢？难道溶剂里面有这个杂质？完全束手无策啊，谁来帮帮我啊。

  • β-受体激动剂残留的测定

    按照GB/T 2286-2008 方法做β-受体激动剂残留，试剂空白含量克伦特罗和莱克多巴胺含量特别大，这种假阳性现象怎么除去？是不是葡糖糖醛苷酶的作用?求高手指点！

  • 本月16、17号现场评审，紧张激动中~

    默默等了接近一年，终于要来现场了！各种紧张激动啊~到时候把现场的情况给大家直播下~我们是黄金和有色金属方面的实验室！希望能给大家提供一些可以借鉴的东西。评审老师:组长是山东的，技术评审时辽宁的。

  • 气质联用测“瘦肉精”，β-受体激动剂

    各位朋友早上好，今天想请教一下关于β-受体激动剂残留检测的问题，请问各位常用的检测标准时哪个？觉得哪个比较好？检测中都做了哪些小改动？欢迎各位一起分享经验！特此感谢！！

  • 农业部1025-18-2008-----β-受体激动剂

    各位老师好！希望大家都能讲讲你们在做肉组织中β-受体激动剂的经验，最近自己感觉在这个项目上遇到瓶颈了。现将自己的一些疑惑列举出来，和大家一起探讨。1、利用农业部1025-18-2008标准-----检测β-受体激动剂。外标回收率真的是惨不忍睹啊！ 不知道大家的经验呢？2、我改用内标校准定，只有三种内标，实验性的选择了一下：西马特罗--克伦特罗内标；特布他林----沙丁胺醇内标；非诺特罗----沙丁胺醇内标；氯丙那林-----莱克多巴胺内标；妥布特罗----克伦特罗内标；以上几个的校准加标回收率都很不错，尤其在猪尿中回收率都很好90%以上，但是在肉中回收率不太稳定，大家有何高见？你们做这9中参数内标是怎么对应的啊？3、喷布特罗我用三种内标进行了5六次的加标回收实验，喷布特罗用莱克多巴胺和克伦特罗做内标，回收率都20%以下，用沙丁胺醇做内标，回收率都在200%以上了。总的来说，提点建议或意见？4、我想请教一下：乙酸乙酯提取和叔丁基甲醚提取有什么不同呢？（克伦特罗，沙丁胺醇，莱克多巴胺，特布他林，西马特罗，氯丙那林，非诺特罗，喷布特罗，妥布特罗）为什么不能用一种试剂呢，难道是两种提取的瘦肉精种类不一样吗？

  • β-受体激动剂类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]一类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苯乙醇胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类药物，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要用于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]防治人/动物支气管哮喘、痉挛等病症[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物实验[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]表明，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有营养再分配作用，可以显著提高[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酮体[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]瘦肉率，被一些不法分子非法用于动物饲养中。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]长期食用含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留的动物产品会出现毒副作用，危害人体健康，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]我国明令禁止在畜牧养殖过程中使用该类药物，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国家[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]也[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]制定了一系列[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]饲料[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物尿液/可食组织[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]质谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']经氢氧化钠溶液调节pH[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']叔丁醇-叔丁基甲醚混合溶液萃取并浓缩后用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，洗脱浓缩后用0[/font][font='仿宋'].2%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']进行检测，内标法定量[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特步他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-6-2008 饲料中13种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料经盐酸-甲醇混合溶液提取，乙酸铅沉淀蛋白后用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']洗脱液蒸干后用0[/font][font='仿宋'].2%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法进行检测，外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']13[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-7-2008 饲料中8种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样经乙酸钠缓冲溶液提取，提取液过混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，吹干，经BSTFA[/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']TMCS（9[/font][font='仿宋']9+1[/font][font='仿宋']）衍生后，直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪上测定。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']氯丙那林、马布特罗、特步他林、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、班布特罗、莱克多巴胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']样品中呈结合态的β-受体激动剂类药物在乙酸铵缓冲溶液中经酶解后成游离状态，调节提取液pH，然后用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂萃取，萃取液旋转蒸[/font][font='仿宋']干后用乙酸铵缓冲溶液溶解，过阳离子交换柱净化，氮气吹干后用BSTFA衍生，采用选择离子模式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析，内标法定量[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']马布特罗、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、班布特罗[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']莱克多巴胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中的β[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']受体激动剂残留物经酶解，离心后将上清液调pH，用异丙醇-乙酸乙酯提取，再用MCX柱子净化，吹干浓缩后用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定，同位素内标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试料中的残留药物经酶解，用高氯酸调pH后高速离心沉淀蛋白，上清液调pH后分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取，再用MCX固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗和喷布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1629号公告－1-2011 饲料中16种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料经盐酸甲醇混合溶液提取，乙酸铅沉淀蛋白后经混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，洗脱液蒸干后用0[/font][font='仿宋'].1%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪进行检测，添加标准曲线法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']16[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、马贲特罗、喷布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']NY/T 3144-2017 饲料原料血液制品中18种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料原料血液制品经酶解处理后，用混合型阳离子固相萃取小柱净化，吹干，稀释液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪检测，基质添加校正、外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、[/font][font='仿宋']沙美[/font][font='仿宋']特罗、[/font][font='仿宋']克仑塞罗、福莫特罗、苯乙醇胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']NY/T 3145-2017 饲料中22种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料样品经提取液提取后，用混合型阳离子固相萃取小柱净化，吹干，稀释液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪检测，基质添加校正、外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']22[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、[/font][font='仿宋']沙美[/font][font='仿宋']特罗、[/font][font='仿宋']喷布特罗、马喷特罗、福莫特罗、苯乙醇胺、异克舒令、克仑塞[/font][font='仿宋']罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β－受体激动剂残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试料中残留的[/font][font='仿宋']β-受体激动剂[/font][font='仿宋']经酶解，高氯酸沉淀蛋白后，经乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取，[/font][font='仿宋']混合型阳离子固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定，内标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]从以上标准可以看出，动物源组织、血液、尿液[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等试样一般都需要先用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解，然后才能进行后续提取操作，这是因为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分为苯胺型（克伦特罗、西马特罗[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）、苯酚型（沙丁胺醇[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）、间苯酚二型（特布他林、莱克多巴胺、非诺特罗[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，其中苯酚型在动物体内代谢时会在葡萄糖醛苷、硫酸酯等作用下发生各种共轭反应，且这些共轭物比较稳定，因此在试样提取前通过酶解反应来破坏这种结构，使结合态目标物解离出来。若饲料中添加[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]则这些物质都呈游离态，所以不用酶解直接提取即可。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]提取前调节pH呈碱性（9[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-10[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）是为了让目标物大多呈分子游离态，有利于有机试剂提取，旋蒸后加入酸水溶液是为了让目标物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]成[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]正离子[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]便于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MCX净化。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][/size][/font][font='仿宋'][size=18px]仪上灵敏度都非常高，是该类物质痕量残留检测的首选方法。[/size][/font]

  • 【原创大赛】动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法

    动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物五种β-受体激动剂物质:克仑特罗(CAS:37148-27-9),沙丁胺醇（CAS:18559-94-9），莱克多巴胺（CAS：97825-25-7）,特布他林(CAS:23031-25-6),妥布特罗(CAS:41570-61-0)。 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中β-受体激动剂LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》五、实验材料MCX固相萃取柱6mL/200mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样10.0ｇ试样（精确至0.01ｇ），加入15mLpH 5.2的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，1000 r/min 匀浆1 min，再加入β-噗糖醛酸苷肽酶/芳香磺酸酯酶溶液100 μL，于37℃±1℃振荡酶解过夜。取出冷却后，10℃9500 r/min离心10 min。取全部上清液，待净化。 2、SPE柱净化(1)活化：加入6mL5%甲醇氨、6mL甲醇、6mL水、6mL 0.1mmol/L高氯酸（pH 4.0）溶液活化。(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，过柱，弃去滤液，用2mL甲醇、2mL 2%甲醇水溶液淋洗，最后用7mL5%甲醇氨洗脱。(3)重新溶解：洗脱液缓慢氮气流条件下吹至近干，用甲醇-0.1%甲酸水溶液溶解定容至1.0mL，涡旋混匀1min，用于LC-MS/MS测定。 4、LC-MS条件色谱柱：Venusil ASB C18（2.1×150mm，5µm，100Å）；质谱仪：API 4000流动相：A:10mM乙酸铵（0.1%甲酸）溶液 B:甲醇溶液；表1梯度洗脱条件 时间/min B/% A/% 0.00 5 95 4.00 50 50 6.00 10 90 8.00 95 5 8.01 5 95 12.00 Stop 流速：0.2mL/min 柱温：40℃ 进样体积:2μL 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 检测方式：多反应监测（MRM）表2质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 10 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表3β-受体激动剂的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE [align

  • 【讨论】你能用LC-MS/MS检测几种β-受体激动剂？

    目前国内整治瘦肉精事件是否只检测克仑特罗的呢？相关部门是用的什么仪器做的？一般β-受体激动剂除了克仑特罗以外还包括沙丁胺醇、特布他林、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、妥布特罗、喷布特罗、心得安等等这些，你测了几种了呢？这些可以同时检测吗？

  • 求助文献一篇：β-受体激动剂质谱裂解特征研究

    【序号】：1【作者】： 应永飞； 朱聪英； 周炜； 屈健； 陆春波； 汪以真；【题名】：β-受体激动剂质谱裂解特征研究【期刊】：中国兽药杂志【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：http://kns55.zh.eastview.com/KCMS/detail/detail.aspx?filename=ZSYY201501013&dbcode=CJFD&dbname=CJFD2015

  • β—受体激动剂检测内标回收不正常

    同志们我又来求助了[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]，公司新项目让检测动物源性中的激动剂，使用的国标是GB/T22286-2008,检测主要成分是沙丁胺醇，克伦特罗，莱克多巴胺。使用的是Waters tq-s步骤完全按照国标做的，但内标回收一直不行，很低，导致校正后的结果非常大，差不多400%[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]下面压缩文件里是内标图，使用的是溶剂标，有没有哪位同志遇到过相同的请况，请大神们指点迷津[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

  • 求助文献一篇：β-受体激动剂质谱裂解特征研究

    【序号】：1【作者】： 应永飞； 朱聪英； 周炜； 屈健； 陆春波； 汪以真；【题名】：β-受体激动剂质谱裂解特征研究【期刊】：中国兽药杂志【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：http://kns55.zh.eastview.com/KCMS/detail/detail.aspx?filename=ZSYY201501013&dbcode=CJFD&dbname=CJFD2015

  • 迪马产品应用有奖问答5.13（已完结）——动物组织中盐酸克仑特罗等4 种β -激动剂药物的测定

    迪马产品应用有奖问答5.13（已完结）——动物组织中盐酸克仑特罗等4 种β -激动剂药物的测定

    99.999%) 流速：0.9 mL/min 质谱条件 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：8 min EI 温度：230 ℃ 四极杆温度：160 ℃离子监测：定性离子：86、243、262、277 ；定量离子：86文章出处：P097关键字：克伦特罗；沙丁胺醇；西马特罗；莱克多巴胺，β -激动剂药物，动物组织，SPE，ProElut PXC，瘦肉精摘要：适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克仑特罗、沙丁胺醇等4 种β -激动剂药物的测定谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605130959_593204_1610895_3.jpg图例：1. 克伦特罗；2. 沙丁胺醇；3. 西马特罗；4. 莱克多巴胺

  • 【原创】见到了坛子里的人了!激动

    聚会中认识了好多坛子里的人：4077： 激动！见到了现在的4077，想拥抱他一下， ，也许是当着嫂嫂的面，这家伙居然不让。。。钓鱼的姿势也很帅(尽管一条也没钓到.)优点：居然是个留美的博士！更大的优点：没把自己是博士当回事。xiaoyu: :唯一一个一见面就叫对名字的（其他的都是问的）！如弟弟所说：帅哥一个。优点：热心（一直为大家烤东西，虽然技术不太好）、细心（出发前，每辆车发了详细的地图，还做了通讯录，给大家准备了好多吃的,给米嫂订了蛋糕）。最大的优点：女朋友很漂亮。大水怪：和论坛里他的头像蛮象的 ，胖乎乎挺敦厚的，挺照顾老婆，烤好了拿给老婆吃。优点：说话超含蓄（明明我说错了，他还说：“狭义上讲，是这么回事！”）最大的优点：长得很可爱。flora：论坛美女！刚跟她说一句话，水怪过来说：不许随便勾引论坛美女！昨天一共和她说话不超过1分钟，狭义上讲达到水怪的要求。老米：牛人！一看就象一领导！说话也象！大学老师，厉害厉害！车牌也厉害：乍一看：AK47！再一看4077！仔细一看，还好都不是。ruojun：都叫ruojun老师老师的，还真是个老师，还是大学老师，不是4077说，都不知道居然也是留美博士 ，一点架子也没有，很随和，最后还绕路送我。老皮：烟鬼！比想象中小，见面以后再猜，又猜小了，估计是烟抽多了呛的。差点钓到一条鱼。JayZhong：传说中的北大博士。居然不喜欢我叫他J博士，一点博士架子也没有，打牌不错，手气不太好。蛋白质，跑来跑去：贤伉俪。形影不离，很和善。还有米嫂小米，皮嫂小皮，7嫂（含小7），水怪家的（含小水怪），小鱼家的金鱼属于家属秘密，不说啦！可爱的一天。

  • 深夜看球，又激动了。

    看中国足球，最容易激动，又输了，唯一可以安慰的是，小蒿进了一个漂亮的球，打中一次门柱。1

  • 动物源性食品中 β-受体激动剂残留的快速分析

    动物源性食品中 β-受体激动剂残留的快速分析

    [align=left][font=等线] β-[font=等线][color=black]受体激动剂是一类合成的苯乙醇胺化合物，可用于治疗支气管扩张。虽然这些化合物在兽医领域有医用价值，但是它们经常作为生长促进剂（俗称“瘦肉精”）被滥用于家禽[/color][/font][font=等线][color=black]、[/color][/font][font=等线]牛[/font][font=等线][color=black]、[/color][/font][font=等线]猪和其他家禽的饲养过程中。它们残留在动物源性食品中会对人体健康产生潜在危害，如食物中毒、心血管和中枢神经疾病等。本方法建立了动物源性食品中[/font][font=等线][color=black] 9 [/color][/font][font=等线]种 [/font][font=等线][color=black]β-[/color][/font][font=等线]受体激动剂残留分析的高效液相[/font][font=等线][color=black]-[/color][/font][font=等线]串联质谱法。该方法适用于动物源性食品中西玛特罗、特布他林、沙丁胺醇、班布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、溴代克伦特罗药物残留量的检测。[/font][/font][/align][align=left][font=等线][/font][/align][align=left]所有标准品均购自[font=等线][color=black]sigma [/color][/font][color=black]公司；实验中所用的 [/color]β-[font=等线][color=black]葡萄糖醛酸[/color][/font][font=&]酶和[/font][font=等线][color=black]tips[/color][/font][color=black]（[/color][font=等线]MicroSep-101[/font][font=等线][color=black]净化柱）均由无锡微色谱生物科技有限公司提供。[/color][/font][/align]样品提取：（[font=等线][color=black]1[/color][/font][font=等线]）[/font][font=等线][color=black]在 [/color][/font][font=等线]0.2 g [/font][font=等线][color=black]搅碎的[/color][/font][font=等线]鸡肉样品[/font][font=等线][color=black]中加入[/color][/font][font=等线] 200 µ L [/font][font=等线][color=black]快速水解缓冲液和[/color][/font][font=&] 5µ L [/font][font=等线][color=black]IMCSzyme[/color][/font][font=等线][color=black][/color][/font][font=等线][color=black] β-[/color][/font][font=等线]葡萄糖醛酸酶，轻度涡旋混匀，于[/font][font=等线][color=black] 37 ℃ [/color][/font][font=&]水解[/font][font=等线][color=black] 2 [/color][/font][font=等线]小时。[/font]（[font=等线][color=black]2[/color][/font][font=等线]）水解结束后，在待测样品中加入内标工作液，均质[/font][font=等线][color=black] 30 s[/color][/font][font=&]。[/font]（[font=等线][color=black]3[/color][/font][font=等线]）在均质好的样品中加入[/font][font=等线][color=black] 1000 µ L [/color][/font][font=&]乙腈，涡旋振荡[/font][font=等线][color=black] 1 [/color][/font][font=等线]分钟，在转速[/font][font=等线][color=black] 14000 r/min [/color][/font]离心[font=等线][color=black] 20 min[/color][/font][font=&]，分离上清液至新的离心管中，[/font][font=等线][color=black] 60 ℃ [/color][/font][font=&]氮气吹干。将吹干的残渣用[/font][font=等线][color=black] 750 µ L [/color][/font][font=&]水溶解，作为待净化液。[/font]净化：（[font=等线][color=black]1[/color][/font][font=等线]）[/font][font=等线][color=black]连接[/color][/font][font=等线]MicroSep-101[/font][font=等线][color=black]净化柱[/color][/font][font=等线]，依次用[/font][font=等线][color=black] 750 µ L [/color][/font][font=&]甲醇[/font][font=等线][color=black]，[/color][/font][font=等线]750 µ L [/font][font=等线][color=black]水平衡[/color][/font][font=等线]。[/font]（[font=等线][color=black]2[/color][/font][font=等线]）待净化液上柱[/font][font=等线][color=black]：[/color][/font][font=等线]将平衡后的柱子浸入溶液中[/font][font=等线][color=black]，[/color][/font][font=等线]上下吸取、排放[/font][font=等线][color=black]待净化[/color][/font][font=等线]液[/font][font=等线][color=black] 4 [/color][/font][font=等线]次。[/font]（[font=等线][color=black]3[/color][/font][font=等线]）[/font][font=等线][color=black]依次用[/color][/font][font=等线] 750 µ L [/font][font=等线][color=black]水，[/color][/font][font=等线]750 µ L 2%[/font][font=等线][color=black]甲酸[/color][/font]/[font=等线][color=black]水溶液及[/color][/font][font=&]750 µ L [/font][font=等线][color=black]甲醇洗涤柱子。[/color][/font]（[font=等线][color=black]4[/color][/font][font=等线]）用新鲜配制[/font][font=等线][color=black]的[/color][/font][font=等线] 750 µ L5% [/font][font=等线][color=black]氨水甲醇溶液洗脱[/color][/font][font=等线][color=black]。[/color][/font]（[font=等线][color=black]5[/color][/font][font=等线]）洗脱液在[/font][font=等线][color=black] 60 [/color][/font][font=&]℃[/font][font=等线]下氮气吹干，残余物用[/font][font=等线][color=black] 200 µ L 0.1% [/color][/font]甲酸[font=等线][color=black]-[/color][/font][font=等线]甲醇水溶液（甲醇[/font][font=等线]：[/font][font=等线][color=black]水[/color][/font][font=等线] = 5[/font][font=等线][color=black]：[/color][/font][font=等线]95[/font][font=等线][color=black]）溶解，涡旋混匀，过滤后，[/color][/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=等线][color=black]检测[/color][/font][font=等线]。[/font][align=left][font=等线]结论： [/font][/align][align=left][font=等线][size=10px][color=black] [/color][/size][/font][font=等线][color=black]MicroSep-101 [/color][/font]净化柱[font=等线][color=black]结合高效液相[/color][/font][font=&]-[/font][font=等线][color=black]串联质谱法检测[/color][/font][font=&] 9[/font][font=等线][color=black]种 [/color][/font]β-[font=等线][color=black]受体激动剂，回收率为[/color][/font]84%~120%[font=等线][color=black]，表明方法能够满足[/color][/font][font=等线][color=black]β-[/color][/font][font=等线]受体激动剂残留分析的要求。通过计算得到此方法[/font][font=等线][color=black]中[/color][/font][font=等线]鸡肉定量限为[/font][font=等线][color=black] 1 ng/g[/color][/font][font=&]，而且基质对检测结果无明显干扰。如图[/font][font=等线][color=black] 1 [/color][/font][font=等线]所示，所有化合物均在[/font][font=等线][color=black] 2~7 min [/color][/font][font=&]之间流出，[/font][font=等线][color=black] 9 [/color][/font][font=等线]种[/font][font=等线][color=black] β-[/color][/font][font=等线]受体激动剂能被较好的分离，且各物质峰形良好，保留时间稳定[/font][font=等线][color=black]。[/color][/font][/align][img=,518,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010191420148707_4834_2617624_3.png!w518x345.jpg[/img]

  • 做β-激动剂空白和样品都出来浓度比较高的峰，但定性又不是该物质，是怎么回事？

    最近做猪肝、猪肉、牛肉、猪尿中的β-激动剂，经常会在空白或某些样品中出现一些峰（包括沙丁胺醇、莱克多巴胺、奇帕特罗等，什么药物的峰都有可能出），浓度还不小。但做了定性分析，离子丰度比又不符合规定，证明不是该物质。用不同的机子，不同的柱子做出来都是这样。回收正常。有谁知道出现这现象有些什么原因吗？所用的质谱是 API4000，用内标定量，已做过试剂空白，偶尔试剂空白也会有峰跑出来。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif

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