激素多残留样品处理

食品中激素多残留测定标准GB/T 21981-2008中使用了100mL水（即25%甲醇）进行净化，先用ENVI-CARB活性炭柱，但是总是容易堵上，样品溶液过不下来，用泵抽也很难。上质谱后回收也不太好。谁有好的办法？减少甲醇体积？害怕不能完全提取。

最近单位做认证，按照“GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法”该标准作3个成分：己烯雌酚，睾酮，孕酮，发现过柱子后对照品和内标损失都极其严重，按照原标准是用二氯甲烷：甲醇（7：3）洗脱，现在无论是用纯二氯甲烷还是纯甲醇或别的比例均不能洗脱，炭黑柱和氨基柱用的都是BEstown(振翔公司）的，各位大侠有没有遇到过这种情况的？或对炭黑柱有什么经验的请指导下，谢谢了！附上原标准。[~178107~]

正在进行国家质检总局认监委发鸡肉中激素残留检测，希望同行进行交流

[color=#333333]怎么检测蔬菜和水果的激素农药残留[/color]

想做一个多氧霉素在马铃薯上的残留试验，但是多氧霉素在无机相的溶解度很大，想用甲醇和水提取，请教如何浓缩或者更好的提取方法。

[size=4]药物残留分析因具有待测药物浓度低且波动范围大、样品基质复杂、干扰物质多、样品基质和待测组分的不确定性等特点，传统意义上的化学分析方法通常不能独立进行。样品前处理过程涉及很多因素，直接影响各项分析指标、成本和效率， 占用残留分析70％以上的工作量⋯ 。近1O几年来，兽药的种类和应用规模剧增，化学结构组成日益复杂，并日趋高效或低剂量化，特别是人们对长期摄入低水平兽药残留所致的各种慢性及远期效应的关注和国际间贸易等原因，使分析对象、样本数量和测定难度大大增加，经典的样品前处理方法通常繁琐复杂、操作时间长、选择性差，逐渐满足不了兽药残留分析的发展要求，一些新的样品前处理技术被应用到这个领域[/size]

农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势 　　凝胶渗透色谱技术被用来去除脂肪和其它分子量相对较高的化合物，适用的样品范围极广，回收的农药品种多，回收率也较高，不仅对油脂净化效果好，而且分析的重现性好，柱子可以重复使用，已成为农药多残留分析中的通用净化方法。其作用类似一组分子筛，将样品溶液加到柱子上后，用溶剂淋洗，分子量大于农药的类脂肪、色素、蜡质等先被淋洗出来，然后农药按分子量大小相继被淋洗出来。常用的淋洗剂有环己烷/二氯甲烷、甲苯/乙酸乙酯、二氯甲烷/丙酮等。凝胶渗透色谱技术在欧美国家应用非常普遍。　　采用多残留检测技术和快速筛选检测技术，结合各种先进的、各具特色的前处理技术检测食品中农药残留量已成为当今的发展趋势。迄今为止，许多传统的样品前处理方法和技术得到了进一步改进，新的处理方法和技术也相继出现，快速、有效、简单、绿色的色谱分析样品处理方法和技术成为色谱工作者的追求。

同位素内标UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留 摘要：建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法。样品前处理采用酶解、甲醇提取，固相萃取柱净化。本方法回收率在76.5-86.3%范围内，相对标准偏差9.7-15.2%。原文在资料中心。[url]http://www.instrument.com.cn/download/[/url]

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

来源：农业部中华人民共和国农业部公告第1031号　　根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定，《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1 　　动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－1-2008 2 　　动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－2-2008 3 　　猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－3-2008 4 　　鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－4-2008

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99132]药物残留检测样品前处理技术进展[/url]药物残留检测样品前处理技术进展刘欣平 张亚东天津市蓟县计量检定所,301900摘　要:兽药残留引起的食品污染与公众的健康密切相关，20世纪70年代以来，畜牧业生产中抗生素、生长促进剂的广泛使用，使食品中药物残留的问题相当普遍。瘦肉精学名盐酸克伦特罗，为强效选择性β2-受体激动剂，由于添加到饲料中，可促进动物生长，增加瘦肉率，曾经错误地引入并推广。药物残留、瘦肉精分析是实施药物残留监控的基本手段。[第一段]关键词:药物残留 萃取 提取 净化 富集 瘦肉精 高效液相色谱分类号:　R115[著者标引]文献标识码：A文章编号：1004-1257（2008）05-0484-02栏目信息：综述相关文献:主题相关 全文快照　　　Pre-Treatment of the Drug Residue SamplesLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dongLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dong

兽药残留前处理类快速检测试剂盒 序号产品名称检测药物种类检测样品检测下限规格1硝基呋喃类代谢物前处理试剂盒AOZ、AMOZSEM、AHD动物源性食品质谱法 0.5μg/kg液谱法 1μg/kg20套/盒2孔雀石绿、结晶紫前处理试剂盒孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫水产品质谱法 0. 5μg/kg液谱法 2μg/kg40套/盒3沙星、四环素类前处理试剂盒四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、沙星类动物源性食品四环素族20μg/kg沙 星 类 5μg/kg30套/盒4己烯雌酚前处理试剂盒己烯雌酚动物源性食品己烯雌酚10μ[font='宋体

“奶粉疑致性早熟”事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该国标涉及的各项标准品、配套产品。★ 标准品CAS 英文名 中文名734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮846-48-0 Boldenone 勃地酮76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮58-22-0 Testosterone 睾酮53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 甲基睾酮481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮10418-03-8 Stanozolol 康力龙521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮17230-88-5 Danazol 达那唑68-22-4 Norethindrone 炔诺酮64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-α-羟基孕酮797-63-7 D-(-)-Norgestrel 左炔孕酮520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙52-39-1 Aldosterone 醛固酮53-03-2 Prednisone 泼尼松53-06-5 Cortisone 可的松50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松50-02-2 Dexamethasone 地塞米松514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙51333-22-3 Budesonide 布地奈德25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯-3β,16α,17β三醇50-28-2 17-beta-Estradiol β-雌二醇/β-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇 57-63-6 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇53-16-7 Estrone 雌酮56-53-1 Diethylstilbestrol 己烯雌酚84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2-二乙基亚乙基)二苯酚 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6N/A Progesterone-D9 孕酮-D9N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2869287-60-5 Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D373565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D453866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8★ 配套产品CAS 英文名 中文名67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸64-18-6 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠

转贴，来自化学化工论坛：一、概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。农药施用到农作物上以后，绝大部分因多种原因而转化，但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康，这就是农药残留量问题的由来。近年来，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区，出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要，相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控，满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。化学农药是一类复杂的有机化合物，根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂，取代氯苯氧基酸或酯除草剂，氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理（提取、净化和衍生化）和测量，根据农药种类和样品基质的不同，上述各个步骤的复杂性有所不同。 色谱方法常用于样品的净化和测量，以前较多采用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GC），现在则越来越多地使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GC）和高效液相色谱法（HPLC），尤其在定性分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法（GC/MS）中，毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）是最常用的农药残留量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器，质谱检测器（MSD）则是最通用和灵敏的检测器。各种进样方式，如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来，随着农药残留研究的不断深入，农药残留检测方法日趋完善，并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。 在检测技术方面，目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分，多残留分析方法（Multi-ResidueAnalysis Method）不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分，而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法（Selective Multi-Residue AnalysisMethod），后者称为多类多残留分析方法（Multi-class,Multi-Residue Analysis Method）。这方面，如英国中央科学实验室（CSL）开发了104 种农药残留量同时检测的方法；德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法；美国FDA农药分析手册（PAM）的多残留方法可检测300 多种农药；美国CDFA 和荷兰卫生部都有较好的多残留同时检测方法和系统分析方法。这些方法，既可用于定量，又可进行确证。我国从上世纪90年代初开始研究和利用多残留分析方法，并相继推出了一系列国家标准。如国家标准GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定和GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定等，均可同时测定不同类型中的20多种农药残留。在我们的行业标准中SN/T0334-95多残留检测方法能同时检测22 种农药残留量，秦皇岛局制定的《农产品中多种拟除虫菊酯残留量检验方法》已成为国际AOAC方法。在我局技术中心目前开发或采用的检测茶叶、蔬菜等样品中有机氯、有机磷、菊酯类农药以及一些杂环类农药的方法和本次研讨会将要学习和讨论的方法也大都是多残留检测方法。当然，我们现在的方法，在一次性检测农药的数量上和确证技术上与国际先进方法还存在不小的距离。 在快速筛选检测技术方面，上个世纪六十年代就有人利用薄层色谱酶抑制法测定有机磷农药等残留量，检测限量为毫克级；八十年代开始，农药的酶抑制和免疫检测技术作为快速筛选检测方法受到许多发达国家的高度重视，并因此得到了快速发展。酶抑制、酶联免疫（ELISA）、放射免疫（RIA）、单克降抗体等技术由于可以避免假阴性，适宜于阳性率较低的大量样品检测，在农兽药残留检测中应用日益增多。我国在近十多年来也相继开展了农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法研究，取得了一定的研究成果，系统内有广东检验检疫局研制了农药残留速测卡，但总体上应用不多，方法的灵敏度不高，试剂不够稳定。 在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高目前，国际上较多使用固相萃取(SPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MSPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高，速度慢，环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程。 下面就农药残留检测中采用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测技术和前处理技术的新发展向各位做一些简单的介绍。

《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告二〇〇八年五月九日应版又要求特发此版。希望大家帮帮。谢谢了。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080613/1308665/

一、概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。农药施用到农作物上以后，绝大部分因多种原因而转化，但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康，这就是农药残留量问题的由来。近年来，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区，出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要，相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控，满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。化学农药是一类复杂的有机化合物，根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂，取代氯苯氧基酸或酯除草剂，氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理（提取、净化和衍生化）和测量，根据农药种类和样品基质的不同，上述各个步骤的复杂性有所不同。色谱方法常用于样品的净化和测量，以前较多采用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GC），现在则越来越多地使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GC）和高效液相色谱法（HPLC），尤其在定性分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法（GC/MS）中，毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）是最常用的农药残留量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器，质谱检测器（MSD）则是最通用和灵敏的检测器。各种进样方式，如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来，随着农药残留研究的不断深入，农药残留检测方法日趋完善，并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。在检测技术方面，目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分，多残留分析方法（Multi-ResidueAnalysis Method）不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分，而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法（Selective Multi-Residue AnalysisMethod），后者称为多类多残留分析方法（Multi-class,Multi-Residue Analysis Method）。这方面，如英国中央科学实验室（CSL）开发了104 种农药残留量同时检测的方法；德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法；美国FDA农药分析手册（PAM）的多残留方法可检测300 多种农药；美国CDFA 和荷兰卫生部都有较好的多残留同时检测方法和系统分析方法。这些方法，既可用于定量，又可进行确证。我国从上世纪90年代初开始研究和利用多残留分析方法，并相继推出了一系列国家标准。如国家标准GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定和GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定等，均可同时测定不同类型中的20多种农药残留。在我们的行业标准中SN/T0334-95多残留检测方法能同时检测22 种农药残留量，秦皇岛局制定的《农产品中多种拟除虫菊酯残留量检验方法》已成为国际AOAC方法。在我局技术中心目前开发或采用的检测茶叶、蔬菜等样品中有机氯、有机磷、菊酯类农药以及一些杂环类农药的方法和本次研讨会将要学习和讨论的方法也大都是多残留检测方法。当然，我们现在的方法，在一次性检测农药的数量上和确证技术上与国际先进方法还存在不小的距离。在快速筛选检测技术方面，上个世纪六十年代就有人利用薄层色谱酶抑制法测定有机磷农药等残留量，检测限量为毫克级；八十年代开始，农药的酶抑制和免疫检测技术作为快速筛选检测方法受到许多发达国家的高度重视，并因此得到了快速发展。酶抑制、酶联免疫（ELISA）、放射免疫（RIA）、单克降抗体等技术由于可以避免假阴性，适宜于阳性率较低的大量样品检测，在农兽药残留检测中应用日益增多。我国在近十多年来也相继开展了农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法研究，取得了一定的研究成果，系统内有广东检验检疫局研制了农药残留速测卡，但总体上应用不多，方法的灵敏度不高，试剂不够稳定。在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高目前，国际上较多使用固相萃取(SPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MSPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高，速度慢，环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程。下面就农药残留检测中采用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测技术和前处理技术的新发展向各位做一些简单的介绍。

中文名称：激素 英文名称：hormone 定义1：由生物体特定细胞分泌的一类调节性物质。通过与受体结合而起作用：①处理激素之间以及激素与神经系统、血流、血压以及其他因素之间的相互关系；②控制各种组织生长类型和速率的形态形成；③维持细胞内环境恒定。 所属学科： 生物化学与分子生物学（一级学科） ；激素与维生素（二级学科） 定义2：由特定细胞分泌的对靶细胞的物质代谢或生理功能起调控作用的一类微量有机分子。 所属学科： 细胞生物学（一级学科） ；细胞通信与信号转导（二级学科） 本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布 激素激素（Hormone）音译为荷尔蒙。希腊文原意为“奋起活动”，它对肌体的代谢、生长、发育、繁殖、性别、性欲和性活动等起重要的调节作用。

食品是人类赖以生存和发展的物质基础,粮食、蔬菜和水果是人们生活必备食品,食品的安全问题既是最基本的质量要求,也是关系到人民健康和国计民生的重大问题。但是由于在农业生产中农药被大量的使用,一部分农药会直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品中以及土壤中。人类在食用了被农药污染的食品、粮食、水果及蔬菜后,残留在其中的农药会积累在体内,引发疾病,严重危害了人民健康和生命安全。另外,由于农药残留问题引发的各国之间的贸易纠纷也时有发生。因而,农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个热点。食品中农药残留的分析是在复杂的基质中对低浓度待测组分进行定性和定量分析,通常需经过样品制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。农药残留量测定中的样品前处理主要包括萃取和净化等步骤。提取是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤,而由于某些样品组成复杂,提取后往往还需经过净化步骤才能达到待测物与干扰杂质分离。本文综述了近年来食品中农药残留分析中的固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取等样品前处理技术。这些新技术的共同特点是:节省时间、减轻劳动强度、节省溶剂、减少样品用量、提高提取或净化效率和提高自动化水平。 1　样品前处理技术 1·1　固相萃取 固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型: 1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。 2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。 3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。 固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。 1·2　固相微萃取 固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。固相微萃取装置类似普通样品注射器,由手柄和萃取头两部分组成。萃取头是一根涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维,石英纤维接不锈钢针[/font

1提取溶剂的纯度农药残留分析中所使用的溶剂是有特殊要求的，一般纯度达到在气相色谱的电子捕获检测器上不含有杂峰（杂质一般在10－9克以下）。目前国内试剂的纯度达不到要求，使用进口试剂价格较贵，可对国产试剂进行净化处理。正己烷：将市售试剂在氢氧化钠存在下回流20min，再进行重蒸，一般还要求去掉10％前馏分和10％最后馏分。正己烷也可以用60～90℃石油醚代替，同上处理后，收集60～75℃馏分。丙酮：加高锰酸钾回流到紫色不褪，再用碳酸钾干燥，过滤，重蒸收集56℃馏分。乙腈：4L乙腈中加入1mL磷酸、30g五氧化二磷，进行蒸馏，收集81℃～82℃馏分。乙酸乙酯：1L乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴硫酸，加热回流4h。蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集77℃馏分。经过以上处理的溶剂，有时还不符合要求，再可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。最后用气相色谱仪的电子捕获检测器对溶剂作一次检验。取溶剂300mL～500mL，浓缩到3mL～5mL，取2mL微升进入色谱柱，以不出现杂峰为合格。2 提取剂的极性一般来说，提取效果也符合“相似相溶原理”。所以极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如己烷等。对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂等，则原则上用极性较强的溶剂提取。如二氯甲烷、氯仿、丙酮等。有时两种溶剂混合使用效果更好。3 提取剂的沸点一般认为提取剂的沸点为 45℃～80℃之间为宜。因为沸点太低，容易挥发，而沸点太高，则不易浓缩，而且对一些热稳定性差的农药也不利。常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、甲醇、乙腈等。提取总的要求是尽可能完全地提取出样品中所含的农药成分，而又尽量少提取出干扰物质。要达到这样的要求，就必须对样品的性质，特别是水分的含量和油脂的多少，以及被测定农药的物理、化学性质，以及最后的分析测定方法，进行综合考虑。对于极性较小的农药，如有机氯农药，可以用非极性溶剂来提取，常用的有正己烷、苯等溶剂，也可以用极性溶剂如丙酮、乙腈来提取；对于极性较强的有机磷等农药，可采用极性较强的溶剂如氯仿、丙酮来提取。对含水量比较高的样品，如蔬菜、水果等，用极性溶剂为宜，例如用丙酮、乙腈、甲醇等溶剂。结合捣碎法，提取率就很高。过滤后，可用硫酸钠水溶液稀释并转溶于正己烷、二氯甲烷等溶剂中。对于豆类、谷类和风干土壤等含水量较低的样品，可用甲醇、丙酮、二氯甲烷提取，用含35％水的乙睛提取也较好。在弱酸性条件下提取，提取物就容易与植物成分和腐殖质分开，所以对于稳定的有机磷农药和苯氧乙酸类除草剂，先使之成为磷酸酸性后，再用极性溶剂提取较为有利。含水样品，提取时常加入二分之一质量左右的无水硫酸钠后，用研磨法提取，由于盐析作用，有利于有机溶剂提取，过滤也较为方便。对于含糖量高的样品，一般可适当加水后，用热的乙腈或丙酮提取。对于水样本，尤其是环境水样本，由于农药含量极低，因此多用固相萃取或固相微萃取方法。样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，如果只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测相关的化学性质（挥发性、极性、PKa）加以关注。

昨天拿了一块猪肉作为空白进行激素残留检测方法学研究,做了以后一大跳,猪肉中竟然含有一种合成激素,且含量很高,完全可以用SCAN方式定性,激素残留不会引起急性中毒,当其危害非常大,应该引起足够重视.

[size=4][B][center]食品中农药残留检测的样品前处理技术[/center][/B][/size]陈树兵．-2，单正军2，胡秋辉-(1．南京农业大学食品科技学院，江苏南京 210095；2．国家环保总局南京环境科学研究所，江苏南京 210042)摘要：近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注，提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长，最容易出现误差的步骤。因而，发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留分析中固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取法和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。关键词：食品；农药残留；前处理技术Review on Sample Preparation Techniques of Pesticide Residue Determinations in FoodsCHEN Shu-bing ，SHAN Zheng-jun ，HU Qiu—hui(1．College of Food Science and Technology，Nanjing Agricultural University，Nanjing 210095，China2．Nanjing Institute of Environmental Sciences of China Environmental Protection Agency，Nanjing 210042，China)Abstract：Now a days pesticide residues in foods were receiving more and more attention due to the vast use of pesticides．To improve the technique of pesticide residue determination was all important means to assay pesticide residue．Sample preparation was at imeconsuming and fallible stage in the determination．Therefore improving the sample preparation technique could enhance the eficiency and veracity of the detetminaton．This article was to review several sample preparation techniques such as solid-phase extraction,solid-phase microextracfion,microwave aided extraction，super crifcal fluid extraction and gelpermeation chromatography．Key word： food： pesticide residue analysis：sample preparation technique中图分类号：TS207．53 文献标识码：A 文章编号：1002．6630(2004)12—0152．04食品是人类赖以生存和发展的物质基础， 粮食、蔬菜、水果是人们生活必备食品，食品的安全问题既是最基本的质量要求，也是关系到人民健康和国计民生的重大问题。但是由于在农业生产中农药被大量的使用，一部分农药会直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品中以及土壤和水体。人类在食用了被农药污染的食品、粮食、水果及蔬菜后，残留在其中的农药会积累在体内， 引发疾病，严重危害了人民健康和生命安全。另外， 由于农药残留问题引发的各国之间的贸易纠纷也时有发生。因而，农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个重要热点 。食品中农药残留的分析是在复杂的基质中对低浓度待测组分进行定性和定量分析，通常需经过样品制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。农药残留量测定中的样品前处理主要包括萃取和净化等步骤。提取是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤，而由于某些样品组成复杂，提取后往往还需经过净化步骤才能达到待测物与干扰杂质分离【2' 。过去常用的提取净化方法有索氏提取(Soxhlet)、振荡提取、液一液分配(Liquid—Liquid Extraction)、柱层析(Florisil硅胶、硅藻土及氧化铝柱层析)等技术，尽管这些技术不需要昂贵的设备和特殊仪器，但却是整个分析过程中最费时费力、最容易引起误差的环节：且大量有机溶剂的使用， 也造成了对环境的污染⋯ 。本文将综述近年来食品中农药残留分析中的固相萃取(solid—phase extraction，SPE)、固相微萃取(solid—phasemicroextraction，SPME)、微波辅助萃取(microwave aidedextracfon，MAE)、超临界流体萃取(super critical fluid extration SFE)等样品前处理技术 这些新技术的共同特点是：节省时间、减轻劳动强度、节省溶剂、减少样品用量、提高提取或净化效率和提高自动化水平 。

市场里相当部分的肉类,在生产过程中使用了添加剂,目的就是缩短饲养周期,其中的主要成分就是激素.　　所谓"瘦肉精"实为"害人精",就因其违背了生长发育的自然规律.　　"瘦肉精"的全称:盐酸克伦特罗,又称氨哮素\克喘素,化学名称:羟甲叔丁肾上腺素,是一种强效兴奋剂,用于治疗哮喘.进入体内改变养分的代谢途径,促进动物肌肉,特别是骨骼肌中蛋白质的合成,抑制脂肪的合成和积累.国家明文规定禁止使用.该药化学性质稳定,一般加热不能将其破坏.药物的残留逐渐蓄积而慢性中毒,扰乱人体激素平衡,引起器官病变,出现心动过速\肌肉震颤\心悸\神经过敏\头疼及甲状腺机能亢进等症状. 希望有朋友能详细介绍残留在肉中的检测数据,以及推荐可以家用处理的设备.

最近做塑化剂，发现重复使用样品瓶很容易有塑化剂残留，而且瓶盖也有塑化剂溶出，大家是怎么解决的？去活性的样品瓶能否解决问题？瓶盖问题大家怎么解决？

农药残留的问题日益受到人们的关注，各种监督抽查的结果不断见诸于报，这不仅体现了我国政府部门对食品安全的重视程度，而且也成为分析行业生存和发展的一个重要机遇！在农药残留的分析检测中，相关的分析检测方法千差万别，比较权威的分析方法有DFG S19、FDA 2905A、EPA SW-846-3640A、EN12393、EN1528、AOAC No.984.21等等。为了适应农药残留检测项目不断增多的需求，满足食品贸易和食品安全的要求，多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。在实际分析工作中，越来越多的分析工作者发现，在对水果、蔬菜、肉类、粮食、奶类、茶叶、烟草、中药等样品的农药残留分析中，样品的提取物中往往含有大量的高分子量物质，如油脂、糖类、植物腊质、蛋白质、色素等，这些物质会随着进样被带入到色谱进样系统中。由于这些物质沸点较高，因此会在进样口大量聚集，并会随着进样或者分解而缓慢地进入色谱柱，甚至检测器中，造成背景值增高，检测器污染；日积月累会严重影响汽化效率和分离效果。同时这些物质还会吸附目标化合物，导致目标化合物的色谱峰变形，变小，保留时间漂移，甚至不出峰，这些都会给目标化合物的定性和定量工作造成很大的困难。那么样品提取后选用何种方法来净化样品，以减少基质干扰物对目标化合物色谱柱行为的影响，降低噪音水平，减少检测器的污染，提高灵敏度和分析结果的重现性，是每个分析工作者在农药残留分析中所要考虑的一个重要问题。 常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中，液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法，多为手工操作，为了保证良好的重现性，对手工操作的要求很高，很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品，已有成熟的自动化仪器，但由于受到技术条件的限制，常见的自动化仪器，样品容量有限，现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱（GPC）也被称为空间排阻色谱（SEC）。该方法基于尺寸排阻的分离原理，利用样品中各组分分子大小不同，从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此，凝胶渗透色谱（GPC）不仅可以用于分离和测定小分子物质，而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题，可以预见凝胶渗透色谱（GPC）在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱（GPC）对样品进行净化分离时，油脂（通常分子量大于600）等大分子物质首先流出，随后是小分子物质（农药，多氯联苯等），而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用，特别适合净化含脂和色素的样品。同时，该方法已完全实现自动化，操作过程简单：样品被转移到小瓶中，注入到凝胶渗透色谱（GPC）柱中进行分离。高分子量物质从柱中洗脱出来，被导入废液瓶中；目标化合物被收集在收集盘的样品瓶中以备后续的处理（通常体积较大，50-150ml左右）。随后系统进行自动清洗，为下一个样品做准备。整个过程全密闭控制，如果结合全自动样品浓缩装置，就可以实现最终浓缩定容，可用于直接进样。并且可以配置不同大小的柱子以满足不同样品量的要求，也同样适用于未知目标化合物的净化。凝胶渗透色谱（GPC）作为样品净化的手段之一，在国外已经得到较为广泛的应用，并且已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。该技术可高效地从有机物样品中除去高分子量的干扰化合物如油脂、糖、聚合物、色素和蛋白质等，降低终端分析仪器的维护频率，减少故障的发生，并可以相对延长分析柱的寿命，直接提高工作效率。凝胶渗透色谱（GPC）在我国应用的还不十分普遍，但是随着农药残留分析技术的发展和对农药残留分析检测工作要求的不断提高，可以相信凝胶渗透色谱（GPC）在我国农药残留样品前处理的分离、净化方面将有更广阔的前景。以上介绍的是最新的样品净化技术，有关样品提取、自动定容和转移等新技术限于篇幅没有介绍。如感兴趣者，请登陆www.gzchemart.com

农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个热点。农药残留的分析是在复杂的基质中对低浓度待测组分进行定性和定量分析，通常需经过样品制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。农药残留量测定中的样品前处理主要包括萃取和净化等步骤。提取是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤，而由于某些样品组成复杂，提取后往往还需经过净化步骤才能达到待测物与干扰杂质分离。本文综述了近年来农产品和食品中农药残留分析中的固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取等样品前处理技术。这些新技术的共同特点是：节省时间、减轻劳动强度、节省溶剂、减少样品用量、提高提取或净化效率和提高自动化水平。1样品前处理技术1·1，固相萃取固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。根据固相萃取柱中填料的不同,SPE主要可分为以下几种类型:1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1/10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。1·2，固相微萃取固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。固相微萃取装置类似普通样品注射器,由手柄和萃取头两部分组成。萃取头是一根涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维,石英纤维接不锈钢针,外套不锈钢管(用来保护石英纤维),纤维头可在不锈钢管内伸缩。固相微萃取的萃取模式主要可分为两种:直接法,即将石英纤维暴露在样品中,主要用于半挥发性的气体、液体样品萃取；顶空法,将石英纤维放置在样品顶空中,主要用于挥发性固体或废水水样萃取。固相微萃取包括吸附和解吸两个过程,即样品中待测物在石英纤维上的涂层与样品间扩散、吸附、浓缩的过程和浓缩的待测物解吸附进入分析仪器完成分析的过程。吸附过程中待测物在涂层与样品之间遵循相似相溶原则,平衡分配。这一步主要是物理吸附过程。固相微萃取比其他任何提取技术都快,一般只需15min(固相萃取需1h,而液/液萃取需4~8h),而且只需少量样品。目前固相微萃取主要与GC/MS联用,用来分析环境、医药、食品和动植物样品中挥发和半挥发性农药残留量。1·3，微波辅助萃取微波辅助萃取是1986年匈牙利学者Ganzler等人通过利用微波能萃取土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,提出了一种新的少溶剂样品前处理方法。微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热,利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂达到萃取样品中目标化合物,分离杂质的目的。与传统的振荡提取法相比,微波辅助萃取具有高效、安全快速、试剂用量小和易于自动控制等优点,适用于易挥发物质如农药等的提取,并可同时进行多个样品的提取。微波辅助萃取中溶剂的选择非常重要,直接影响到萃取结果。由于非极性溶剂介电常数小,对微波透明或部分透明无法进行萃取分离。因此在微波萃取时,要求溶剂必须具有一定的极性，对待测组分有较强的溶解能力，对后续测定的干扰较少。此外也应考虑溶剂沸点因素。常用的萃取剂有:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲苯、二氯乙烷和乙腈等有机溶剂。用苯、正己烷等非极性溶剂萃取时必须加入一定比例的极性有机溶剂。微波辅助萃取的最佳参数除了萃取溶剂外,还包括了萃取设备、萃取温度及时间的选择。操作中要求控制溶剂温度使其不沸腾,且在该温度下待测物不分解。实验结果表明,由于萃取回收率随时间的延长而增长的幅度不大,可忽略不计。而萃取回收率在一定的温度范围内随温度增加而增加,且各物质的最佳萃取回收率温度都不同。1·4，超临界流体萃取所谓超临界流体是指处于临界温度和临界压力的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间,兼具二者的优点。超临界流体萃取是指利用处于超临界状态的流体作为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。在选用超临界流体萃取萃取剂时应考虑:临界条件是否容易达到、溶解能力的大小、萃取剂的毒性和腐蚀性对装置是否有影响、价格等因素。最常用的超临界流体为CO2,它具有无毒、无臭、化学惰性、不污染样品、易于提纯、超临界条件温和等特点,是萃取热不稳定的非极性物质的良好溶剂。但CO2属非极性溶剂,在萃取极性化合物时具有一定的局限性；实际应用时,通过加入少量的改进剂如NH3、MeOH、NO3、CCLF3,等极性化合物来改善萃取效果。超临界流体萃取的流程由萃取与分离两过程组成,影响超临界流体萃取效率的因素,除了萃取剂的选择外,主要还有:1)压力的影响。当流体处于超临界状态且温度一定的条件下,密度的变化将引起溶质溶解度的同步变化从而改变萃取的效果。因为萃取压力为密度的重要参数之一可通过调压途径提高萃取效率。并可根据待测组分在流体中的溶解度大小,使其先后在不同的压力范围内被萃取。2)温度影响。温度对萃取效果的影响较为复杂，由于温度的变化将影响流体密度和待测物的蒸气压的变化。在临界点附近低压范围区,升温虽使待测物蒸气压略微升高,但由于流体密度的急剧下降,导致萃取剂溶剂化能力的减弱。相反,在高压范围区,升高温度使待测组分蒸气压迅速增加,改善了萃取效率。3)改性剂的影响。选择良好的溶剂不仅有利于提高待测物的溶解度,而且有利于提高分离的选择性。用CO2为萃取剂制样分析新鲜蔬菜试样时发现,不用改性剂时甲胺磷农药的回收率范围仅为45%~82%,加入甲醇为改性剂则回收率提高到90%~114%。常用的改性剂有NH3、NO2和CCLF3等。1·5，凝胶渗透色谱技术凝胶渗透色谱技术是根据溶质(被分离物质)分子量的不同,通过具有分子筛性质的固定相(凝胶),使物质达到分离。凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质，但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加,凝胶渗透技术应用于农药残留量净化得以发展。凝胶渗透色谱的最佳参数主要决定于载体、溶剂的选择。载体凝胶渗透色谱是具有分离作用的关键，其结构直接影响仪器性能及分离效果。因此,要求载体具有良好的化学惰性、热稳定性、一定的机械强度、不易变形、流动阻力小、不吸附待测物质、分离范围广(取决于载体的孔径分布)等性质。同时分离效果还与载体的粒度大小和填充密度有关。为了扩大分离范围和分离容量，一般选择几种不同孔径的载体混合装柱，或串联装有不同载体的色谱柱,其中载体的粒度越小、越均匀、填充得越紧密越好。良好的溶剂有利于提高待测物质的溶解度，避免操作时因分析对象的改变而更换溶剂。由于凝胶渗透色谱为液体色谱，则要求溶剂的熔点在室以下，而沸点应高于实验温度，且溶剂的粘度小，以减小流动阻力。另外溶剂还必须具备毒性低、易于纯化、化学性质稳定及不腐蚀色谱设备的特点。此外,分离效率除了载体、溶剂的选择以外，还包括合适的温度和溶质的化学性质的影响。与吸附柱色谱等净化技术相比,凝胶渗透色谱技术具有净化容量大、可重复使用、适用范围广、使用自动化装置后净化时间缩短、简便、准确等优点。2食品中农药残留前处理技术的发展前景样品的前处理是农药残留量检测过程中重要的步骤之一，它对保证测定结果的准确性和可靠性，减少对色谱柱和检测仪器的污染,提高检测效率都具有重要的影响。食品中农药的残留量一般在10-6~10-9(W/W)或更低的水平,除了要求检测方法具有相当高的灵敏度和选择性外,也对样品的前处理技术提出了更高的要求。不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,在实际工作中,应根据待测样品种类和基质、测定结果要求和检测仪器的不同,并结合实际条件选用合适的样品前处理方法。未来农药残留量检测的样品前处理技术的发展方向应该是尽可能的快速、精确、环保和高度自动化,以尽可能的避免样品转移的损失,减少各种人为因素的偶然误差。3讨论不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,我们在实际工作中,应根据待测样品种类和基质、测定结果要求和检测仪器的不同,并结合实际条件选用合适的样品前处理方法。（来源：实验室资讯网）

现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下：（[color=#0021b0]相关附件见1～5楼[/color]）1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱－串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

看这里实在是冷清，转篇文章大家看看　　有很多事物，会让我们产生一种“既爱又恨”的矛盾心理。兽药就是一个很好的例子。一方面，兽药能够治疗和预防畜禽的很多疾病，让它们能够健康生长，也给人类提供没有疾病的肉、蛋、奶等动物性食品；另一方面，我们对于兽药残留始终有一种深切的恐惧。 　　在对兽药的“爱”与“恨”之间，兽药残留专家们划出了一个谨慎的界限：把兽药残留控制在对人体安全的范围内。 　　这个界限有多精确？课题组负责人、中国农业大学教授沈建忠提供了一个计量单位“ng/g”。把它通俗化的“换算”一下，就是“在1000吨的物质中，必须能够检测到1克的药物残留”。 　　同时，考虑到实际应用的需要，除了准确之外，检测的方法必须还要满足“快速”和“经济实用”的要求。 　　国家“十五”食品安全重大科技专项课题“阿维菌素类残留检测技术研究”，主要任务就是研究动物性食品中，阿维菌素类药物残留免疫快速检测技术以及定量确证检测技术。 　　课题目标：瞄准全球使用规模最大的兽药 　　从畜牧业诞生以来，如何驱除动物身上的寄生虫是一个让所有饲养员头疼的问题。然而，人们苦于没有一种很好的办法。 　　1976年，阿维菌素类被首次发现，并且迅速在世界范围内被大规模推广使用。世界主要农牧业国家普遍应用此药，如在美国、南美、澳大利亚、新西兰、欧洲等国家和地区，阿维菌素类占驱虫药市场50％以上。据介绍，目前已商品化的阿维菌素类药物至少有8种，主要有阿维菌素、依维菌素、多拉菌素、莫西菌素等。这类药物是目前兽医临床上用量最大的抗寄生虫药，对各种寄生线型动物和节肢动物具有很强的抑杀作用。 　　1998年全世界仅依维菌素的年销售额即为17亿美元，居兽药单项销售额第一名。而且，随着各种剂型专利的全面到期，阿维菌素类（包括农药、兽药、医药）的全世界年营销额可达上百亿美元。 　　这类药物的一个显著特点是：药效持久。这也就意味着它在动物体内残留的时间比较长，因此，检测残留量就是一个非常必要和实际的要求。尤其是1997年Merck公司开发出来的第二代大环内酯类内外抗寄生虫药物：爱普菌素。这种新药比其他的阿维菌素类持续时间更持久。 　　虽然哺乳动物对阿维菌素类药物的耐受性较无脊椎动物高得多，但是按WHO五级分类标准，阿维菌素类仍属高毒化合物，而且在动物体内残效时期长。因此，动物组织中阿维菌素类药物残留受到极大关注。美国、欧盟、食品法典委员会（CAC）和中国等均制定了阿维菌素类药物的最高残留限量。 　　针对全球销量最大的一类兽药，寻找一种准确、快速、经济、实用的检测方法，这是本课题的主要研究任务。专家点评： 　　阿维菌素类药物是一类广谱的抗体内外寄生虫的药物，目前家畜（牛、羊、猪）使用的抗寄生虫药大多为该类药物。该类药物大多为浇泼剂型，在动物体内存在时间特别长，难以确定休药期，必须建立相应的检测方法。本课题针对我国实际情况，建立快速筛选、常规定量和确证一体化的多残留检测方法，具有重要的意义。 　　多残留检测方法：处理样品“多快好省” 　　“阿维菌素类药物属大环内酯类抗生素，使用剂量小，分子量大，而且缺乏显著的分析基团，其残留分析过程比较复杂，几十年来，人们从分离和检测两方面对阿维菌素类药物残留分析方法进行了深入探索，取得了很大进展。”沈建忠说。 　　阿维菌素类药物水溶性差，极难气化，而且尚无可行的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]衍生化法。目前阿维菌素类药物在畜禽产品中的残留分析方法主要是液相色谱（LC）法。但是，由于液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等仪器分析方法样品前处理及测定操作繁琐，费用高，因此不适用于大量样品筛查。 　　“基于抗原抗体反应建立起来的免疫学测定方法，尤其是单克隆抗体技术的灵敏度较高，特异性强，仪器化程度低和样品前处理相对简单，使用方便等优点，适用于现场监控和大量样品筛查。”沈建忠说。 　　本课题旨在研究阿维菌素类多残留的免疫亲和色谱（IAC）分离净化新技术，简化样品前处理过程，大大缩短前处理时间，节省有机溶剂，减少环境污染。 　　课题组取得的成果，从兽药残留检测技术方面对动物性食品的安全提供了有力的技术保证，为我国农畜产品更好的打入国际市场，冲破“绿色贸易壁垒”的限制提供保障，提高了我国畜禽产品在国际贸易中的竞争地位，保证了我国畜禽产品的安全出口，增加了外汇收入，创造了良好的经济效益；同时对保证畜牧业的健康发展，促进农村经济的持续发展，维护社会稳定，产生了巨大的社会效益。专家点评： 　　国内外对食品安全越来越重视，几乎每个国家对食品中兽药残留都有相关的限量规定。只有建立可行的检测方法，才能制定相应的检测方法标准。只有建立更低检测限的检测方法，打破国外设置的技术壁垒，才能在动物性产品进出口贸易中占据主动地位。建立多残留检测方法已经成为国际残留分析领域的发展热点。 　　多残留检测试剂盒：同类药物，一盒搞定 　　“随着我国社会经济和生活水平的提高，食品安全问题引起了全社会的广泛关注，特别是加入WTO后，对畜禽产品质量要求越来越严格。”沈建忠说。 　　然而，相关的检测仪器一般是非常昂贵的，而且需要专业的技术人员来操作。 　　兽药残留检测的仪器设备通常在十几万元至几十万元人民币，确证设备就更贵，动则超过百万元。20世纪90年代末，中国农业大学曾经用20多万美元购买了一台设备。这是获得了多重优惠后的价格：上级主管部门组织了一次全国性“团购”，享受了接近对折的优惠；作为高校的教学和科研设备，享受国家给予的免税政策。即使这样，这台设备也还算不上是最高档的。 　　课题组成功研制了阿维菌素类残留检测试剂盒，打破了动物性食品中该类化合物残留的检测仅限于仪器检测的现状，使得基层单位、生产企业现场快速检测多种阿维菌素类药物（阿维菌素、爱普菌素和依维菌素）残留成为可能，从而扩大了我国对该类化合物残留的检测范围和检测数量，使得国家兽药残留监控计划得到更好的实施。 　　本课题研制出的阿维菌素类残留检测试剂盒的最低检测限为1.2ng/g，远远低于联合国食品法典委员会（CAC）和许多国家对该类化合物的残留限量（10ng/g）的要求。阿维菌素类残留检测试剂盒的使用，可以保障我国出口的畜产品的质量，提升我国在国际上的地位。 　　“基层进行常规筛选，县市级进行常规定量，省级检测中心进行确定，将全面建立畜禽产品的安全监测和残留监控体系，加快建立符合我国国情的食品安全科技支撑体系提供有力的科学技术手段。”沈建忠说。专家点评： 　　多残留检测试剂盒正逐渐成为研究的热点。该类试剂盒针对同类药物具有很好的交叉反应性。实际生产中使用的药物很多，像磺胺类、喹诺酮类本身就有近10种，如果每种药物都用一种试剂盒去检测，那成本得有多高？由于同类药物残留限量都差不多，初步筛选出的阳性样本用仪器方法进一步确证，就能计算出单个药物的实际残留量。可以说多残留试剂盒具有广阔的应用前景。

《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告二〇〇八年五月九日应版又要求特发此版。希望大家帮帮。谢谢了。

日常测试总是会碰到一些样品，残留的很厉害，正所谓一粒老鼠屎，害了一锅粥，比如经常做的锡膏，虽然现在的这些都是满足ROHS标准的，但是用在客户产品上我们还的以客户标准去处理，还要按照最严格的比如工厂内部标准去做，打完这个样品，得冲洗好久，还的加大清洗液的浓度，否则后面的样品就得遭殃，一般我们都是放在当天最后样品去测试，测完就冲洗进样系统以及雾化器等，某些样品的残留问题，大家是否都遇到过，大家都留意过哪些元素记忆效应比较大的，是否有某些方法可以去解决这种残留？欢迎大家交流学习