级丙基硫醇

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量（1）仪器：雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪（2）电极：216型银电极和231-01型pH玻璃电极。（3）试剂：超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等（4）样品：市售汽油；丁硫醇标准溶液（5）测定流程如下： 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；l 支持电位滴定；l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；l 可定义计算公式，直接显示计算结果； l 支持滴定剂管理功能；l 支持pH的标定、测量功能；l 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围：0～50℃l 工作电极材料：银l 外壳尺寸：ABSl 外形尺寸：12×120mml 接插件：U型叉片 相关应用和产品详情，欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com

p　　近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展，通过运用一种脱硅活化的新策略，成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应，相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。/pp　　在炔丙基转化反应中，有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点，该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点，提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物，通过脱硅活化的策略，实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略，研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体，成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后，在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。/pp　　上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 216px " title="W020160419304595129181.jpg" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width="500" height="216"//pp style="text-align: center "　　span style="font-size: 14px "大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展/span/pp style="text-align: center " /p

Venusil HILIC亲水作用色谱柱　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇　　流 速： 1ml/min　　柱 温： 25℃　　检 测： UV 210nm　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液，　　B: 乙腈，　　A:B=75:25　　流 速: 1 mL/min　　温 度: 25℃　　检 测: UV 210 nm　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma)　　检测：ELSD　　色谱柱：4.6×250mm，5μm　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min，　　UV@244nm，室温Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关，但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰，其潜在机制仍然知之甚少。近期，威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发，该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点，这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844)，文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#，Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma，Lingjun Li*。此外，李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073)，文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。　　研究的主要内容　　作者设计了一种生物素硫醇标签，它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定，而且还引入了生物素部分，使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构，在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此，肽主链可以保持良好的裂解效率，并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下，衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图，并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。　　图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a，使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b，HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c，HCD 裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。　　在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照，未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化，证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后，作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸，并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c)，进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后，其产生了一系列丰富的 b/y 离子，可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。　　图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a，使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c，在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽，而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d，PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e，PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。　　接下来，作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析，并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先，作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析，生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是，这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道，这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b)，这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外，许多报道的位点位于组蛋白上，尤其是蛋白质末端，可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况，其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。　　这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如，作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点，而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图，不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e)，而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析，发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g)，但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面，Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样，Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是，这些研究使用了不同的人源细胞系或组织，因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能，作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图，其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异，而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中，因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。　　图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a，不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b，本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c，每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d，本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f，在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g，鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i，使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。　　为了进一步拓展该方法的实用性，作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略，第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试，证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B，4C)。同时，将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合，再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析，结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法，并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。　　图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率　　图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性　　图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度　　作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤，并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点，并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A)，这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析，作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢，蛋白结构变化，翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B，7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。　　图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源：Anal. Chem.)　　小结　　本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发，该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后，作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析，作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点，这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用，并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说，实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程，这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外，作者进一步拓展了此方法的实用性，通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是，该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化，这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。　　相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛，李子辉，王斌，并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉，两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站：https://www.lilabs.org/

过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注，并取得了重要进展，但在这类反应中，剧烈的反应条件，当量氧化剂的使用，以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外，从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年，中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下，邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应，立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346)，反应条件温和，原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近，研究人员在这一研究发现的基础上，通过巧妙的设计，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下，邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应，可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应，高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物，可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)

中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上，在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路，揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响，并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。　　相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应，不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前，该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化，对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此，科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化，由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获，从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化（图1）。　　该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果，兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制（图2）。此外，亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生，而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移，但却具有相对较弱的亲核取代能力。　　进一步探究反应机理（图3）并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程，研究推测，反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动，随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种，与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体，再接受亲核试剂的进攻，从而得到烯丙位C-H官能团化的产物，同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现，反应初期存在诱导期，为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应，而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型，即饱和动力学关系，由此推断反应决速步为亲核取代过程。 　　研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。

12月21日，卫生部发布消息，征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准及2项食品安全国家标准修改单意见的函，并要求于2013年2月20日前将相关意见反馈至卫生部。原文如下：卫生部办公厅关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)及2项食品安全国家标准修改单意见的函卫办监督函〔2012〕1145号　　各有关单位：　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见，请于2013年2月20日前将意见反馈表(附件56)以传真或电子邮件形式反馈我部。　　传 真：010-52165424　　电子信箱：zqyj@cfsa.net.cn　　附件：　　《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 1-辛烯-3-醇》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 2-乙酰基吡咯》征求意见稿及编制说明..zip　　《食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)》征求意见稿及编.zip　　《食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 δ-己内酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 δ-十四内酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 二丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 二甲基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》修改单.doc　　《食品添加剂 二糠基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明..zip　　《食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)》征求意见稿及编制说明..zip　　《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip　　 《食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》修改单.doc　　《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 柠檬酸三乙酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 肉桂酸苄酯》征求意见稿及编制说明..zip　　《食品添加剂 肉桂酸肉桂酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 四氢芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 烯丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明..zip　　《食品添加剂 氧化芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 乙醛二乙缩醛》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯》征求意见稿及编制说明.zip　　《食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)》征求意见稿及编制说明.zip　　卫生部办公厅　　2012年12月18日

近日，根据《食品安全法》的规定，《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。　　本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准，结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况，本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求，进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013，对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息，依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。　　本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定，也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求，共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定，基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。　　第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下：　　GB 4789.7-2013　食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)　　GB 4789.26-2013　食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)　　GB 4789.28-2013　食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)　　GB 4789.31-2013　食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)　　GB 4789.39-2013　食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)　　GB 5009.205-2013　食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)　　GB 5413.20-2013　婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)　　GB 5413.31-2013　婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)　　GB 6783-2013　食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)　　GB 29924-2013　食品添加剂标识通则　　GB 29925-2013　食品添加剂 醋酸酯淀粉　　GB 29926-2013　食品添加剂 磷酸酯双淀粉　　GB 29927-2013　食品添加剂 氧化淀粉　　GB 29928-2013　食品添加剂 酸处理淀粉　　GB 29929-2013　食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯　　GB 29930-2013　食品添加剂 羟丙基淀粉　　GB 29931-2013　食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯　　GB 29932-2013　食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯　　GB 29933-2013　食品添加剂 氧化羟丙基淀粉　　GB 29934-2013　食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉　　GB 29935-2013　食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯　　GB 29936-2013　食品添加剂 淀粉磷酸酯钠　　GB 29937-2013　食品添加剂 羧甲基淀粉钠　　GB 29938-2013　食品用香料通则　　GB 29939-2013　食品添加剂 琥珀酸二钠　　GB 29940-2013　食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠　　GB 29941-2013　食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)　　GB 29942-2013　食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)　　GB 29943-2013　食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)　　GB 29944-2013　食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)　　GB 29945-2013　食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)　　GB 29946-2013　食品添加剂 纤维素　　GB 29947-2013　食品添加剂 萜烯树脂　　GB 29948-2013　食品添加剂 聚丙烯酸钠　　GB 29949-2013　食品添加剂 阿拉伯胶　　GB 29950-2013　食品添加剂 甘油　　GB 29951-2013　食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯　　GB 29952-2013　食品添加剂 &gamma -辛内酯　　GB 29953-2013　食品添加剂 &delta -辛内酯　　GB 29954-2013　食品添加剂 &delta -壬内酯　　GB 29955-2013　食品添加剂 &delta -十一内酯　　GB 29956-2013　食品添加剂 &delta -突厥酮　　GB 29957-2013　食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮　　GB 29958-2013　食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯　　GB 29959-2013　食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮　　GB 29960-2013　食品添加剂 二烯丙基硫醚　　GB 29961-2013　食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)　　GB 29962-2013　食品添加剂 2-巯基-3-丁醇　　GB 29963-2013　食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)　　GB 29964-2013　食品添加剂 二甲基二硫醚　　GB 29965-2013　食品添加剂 二丙基二硫醚　　GB 29966-2013　食品添加剂 烯丙基二硫醚　　GB 29967-2013　食品添加剂 柠檬酸三乙酯　　GB 29968-2013　食品添加剂 肉桂酸苄酯　　GB 29969-2013　食品添加剂 肉桂酸肉桂酯　　GB 29970-2013　食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪　　GB 29971-2013　食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛　　GB 29972-2013　食品添加剂 乙醛二乙缩醛　　GB 29973-2013　食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑　　GB 29974-2013　食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)　　GB 29975-2013　食品添加剂 二糠基二硫醚　　GB 29976-2013　食品添加剂 1-辛烯-3-醇　　GB 29977-2013　食品添加剂 2-乙酰基吡咯　　GB 29978-2013　食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)　　GB 29979-2013　食品添加剂 氧化芳樟醇　　GB 29980-2013　食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯　　GB 29981-2013　食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺　　GB 29982-2013　食品添加剂 &delta -己内酯　　GB 29983-2013　食品添加剂 &delta -十四内酯　　GB 29984-2013　食品添加剂 四氢芳樟醇　　GB 29985-2013　食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)　　GB 29986-2013　食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮　　GB 29987-2013　食品添加剂 丁苯橡胶　　GB 29988-2013　食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)　　GB 29989-2013　婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定　　GB 1900-2010　第1号修改单　食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单　　特此公告。　　附件：75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip　　国家卫生计生委　　2013年11月29日

背景硫化物是典型的恶臭污染物，在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低，而且毒性大，危害人类健康。2018年12月，生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》，进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法（HJ 1078-2019）》，标准规定废气经三级冷阱浓缩，热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩，Pre 4000采用经典的三级冷阱设计，硫化物经一级冷阱除水后，被二级冷阱填料捕集，将二级冷阱加热，硫化物全部转移至三级空管低温聚焦，三级冷阱快速升温，硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术，无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂，聚焦能力强，而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理，不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求，还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化，同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷，最低温可达-160℃无需消耗制冷剂，降低使用成本全惰性化流路，防止强极性物质吸附，提高分析准确性适用范围广，可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚；IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果，可以看到9种硫化物分离度良好，峰型完美，虽然硫化氢和空气峰存在共流出，但硫化氢的特征碎片34干扰少，可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据，在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上，9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间，方法检出限在40.9~103.4 pptv之间，完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结本方案采用Pre 4000三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS一次进样同时分析9种硫化物，方法检出限、线性和精密度良好。满足HJ 1078-2019标准和《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》限值的要求，完美适用于环境空气和无组织废气。Pre 4000使用斯特林制冷技术和全惰性化流路，可轻松应对大气中痕量有机硫化物的检测，为恶臭异味治理提供有效的检测手段，为打赢蓝天保卫战和保卫人民健康具有重要的意义。

国家质检总局7月26日消息，我国最新的食品添加剂标准目录公布，详细见下表：食品添加剂品种名称标准名称备注1.食品添加剂 柠檬酸GB 1987-2007 食品添加剂 柠檬酸　2.食品添加剂 乳酸GB 2023-2003 食品添加剂 乳酸　3.食品添加剂 dl-酒石酸GB 15358-2008 食品添加剂 dl-酒石酸　4.食品添加剂 L（+）-酒石酸GB 25545-2010 食品添加剂 L（+）-酒石酸卫生部公告2010年第19号5.食品添加剂 L-苹果酸GB 13737-2008 食品添加剂 L-苹果酸　6.食品添加剂 DL-苹果酸GB 25544-2010 食品添加剂 DL-苹果酸卫生部公告2010年第19号7.食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)GB 1903-2008 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)　8.食品添加剂 碳酸钾GB 25588-2010 食品添加剂 碳酸钾卫生部公告2010年第19号9.食品添加剂 柠檬酸钾GB 14889-1994 食品添加剂 柠檬酸钾　10.食品添加剂 柠檬酸钠GB 6782-2009 食品添加剂 柠檬酸钠　11.食品添加剂 富马酸GB 25546-2010 食品添加剂 富马酸卫生部公告2010年第19号12.食品添加剂 磷酸三钾GB 25563-2010 食品添加剂 磷酸三钾卫生部公告2010年第19号13.食品添加剂 碳酸氢三钠（倍半碳酸钠）GB 25586-2010 食品添加剂 碳酸氢三钠（倍半碳酸钠）卫生部公告2010年第19号14.食品添加剂 盐酸GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸　15.食品添加剂 氢氧化钠GB 5175-2008 食品添加剂 氢氧化钠　16.食品添加剂 碳酸钠GB 1886-2008 食品添加剂 碳酸钠　17.食品添加剂 氢氧化钙GB 25572-2010 食品添加剂 氢氧化钙卫生部公告2010年第19号18.食品添加剂 氢氧化钾GB 25575-2010 食品添加剂 氢氧化钾卫生部公告2010年第19号19.食品添加剂 碳酸氢钾GB 25589-2010 食品添加剂 碳酸氢钾卫生部公告2010年第19号20.食品添加剂 磷酸二氢钾GB 25560-2010 食品添加剂 磷酸二氢钾卫生部公告2010年第19号21.食品添加剂 磷酸三钠GB 25565-2010 食品添加剂 磷酸三钠卫生部公告2010年第19号22.食品添加剂 磷酸二氢钙GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙卫生部公告2010年第19号23.食品添加剂 磷酸氢钙GB 1889－2004食品添加剂 磷酸氢钙　24.食品添加剂 焦磷酸二氢二钠GB 25567-2010 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠卫生部公告2010年第19号25.食品添加剂 焦磷酸钠GB 25557-2010 食品添加剂 焦磷酸钠卫生部公告2010年第19号26.食品添加剂 乳酸钠（溶液）GB 25537-2010 食品添加剂 乳酸钠（溶液）卫生部公告2010年第19号27.食品添加剂 磷酸GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸　28.食品添加剂 六偏磷酸钠GB 1890－2005 食品添加剂 六偏磷酸钠　29.食品添加剂 硫酸钙GB 1892－2007 食品添加剂 硫酸钙　30.食品添加剂 乳酸钙GB 6226－2005 食品添加剂 乳酸钙　31.食品添加剂 L-乳酸钙GB 25555-2010 食品添加剂 L-乳酸钙卫生部公告2010年第19号32.食品添加剂 磷酸三钙GB 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙卫生部公告2010年第19号33.食品添加剂 柠檬酸一钠 食品添加剂 柠檬酸一钠卫生部公告2011年第8号指定标准34.食品添加剂 亚铁氰化钾（黄血盐钾）GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾（黄血盐钾）卫生部公告2010年第19号35.食品添加剂 二氧化硅GB 25576-2010 食品添加剂 二氧化硅卫生部公告2010年第19号36.食品添加剂 硅铝酸钠GB 25583-2010 食品添加剂 硅铝酸钠卫生部公告2010年第19号37.食品添加剂 滑石粉GB 25578-2010 食品添加剂 滑石粉卫生部公告2010年第19号38.食品添加剂 微晶纤维素 食品添加剂 微晶纤维素卫生部公告2011年第8号指定标准39.食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚GB 1916-2008 食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚　40.食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）GB 1900－2010 食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）卫生部公告2010年第19号41.食品添加剂 没食子酸丙酯GB 3263－2008食品添加剂 没食子酸丙酯　42.食品添加剂 茶多酚QB 2154－1995（2009）食品添加剂 茶多酚　43.食品添加剂 植酸（肌醇六磷酸）HG 2683—1995(2007)食品添加剂 植酸（肌醇六磷酸）　44.食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚卫生部公告2011年第7号45.食品添加剂 甘草抗氧物QB 2078－1995（2009）食品添加剂 甘草抗氧物　46.食品添加剂 抗坏血酸钙GB 15809－1995食品添加剂 抗坏血酸钙　47.食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯GB 16314－1996食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准48.食品添加剂 迷迭香提取物QB/T 2817－2006食品添加剂 迷迭香提取物　49.食品添加剂 D-异抗坏血酸钠GB 8273－2008食品添加剂 D-异抗坏血酸钠　50.食品添加剂 D-异抗坏血酸GB 22558-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸　51.食品添加剂 抗坏血酸钠GB 16313－1996食品添加剂 抗坏血酸钠　52.食品添加剂 维生素E(dl-ａ-醋酸生育酚)GB 14756－2010食品添加剂 维生素E(dl-ａ-醋酸生育酚)卫生部公告2010年第19号53.食品添加剂 山梨酸GB 1905－2000食品添加剂 山梨酸　54.食品添加剂 山梨酸钾GB 13736－2008食品添加剂 山梨酸钾　55.食品添加剂 羟基硬脂精（氧化硬脂精） 食品添加剂 羟基硬脂精（氧化硬脂精）卫生部公告2011年第8号指定标准56.食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯卫生部公告2011年第8号指定标准57.食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉)GB 22215-2008食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉)　58.食品添加剂 焦亚硫酸钠GB 1893－2008食品添加剂 焦亚硫酸钠　59.食品添加剂 无水亚硫酸钠GB 1894－2005食品添加剂 无水亚硫酸钠　60.食品添加剂 焦亚硫酸钾GB 25570-2010 食品添加剂 焦亚硫酸钾卫生部公告2010年第19号61.食品添加剂 亚硫酸氢钠GB 25590-2010 食品添加剂 亚硫酸氢钠卫生部公告2010年第19号62.食品添加剂 硫磺GB 3150—2010 食品添加剂 硫磺 卫生部公告2010年第19号63.食品添加剂 碳酸氢铵GB 1888－2008食品添加剂 碳酸氢铵　64.食品添加剂 酒石酸氢钾GB 25556-2010 食品添加剂 酒石酸氢钾卫生部公告2010年第19号65.食品添加剂 复合膨松剂GB 25591-2010 食品添加剂 复合膨松剂卫生部公告2010年第19号66.食品添加剂 硫酸铝钾GB 1895－2004食品添加剂 硫酸铝钾　67.食品添加剂 硫酸铝铵GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵卫生部公告2010年第19号68.食品添加剂 羟丙基淀粉醚QB 1229－1991（2009）食品添加剂 羟丙基淀粉醚　69.食品添加剂 山梨糖醇液GB 7658－2005食品添加剂 山梨糖醇液　70.食品添加剂 聚葡萄糖GB 25541-2010 食品添加剂 聚葡萄糖卫生部公告2010年第19号71.食品添加剂 碳酸氢钠GB 1887－2007食品添加剂 碳酸氢钠　72.食品添加剂 碳酸钙GB 1898－2007食品添加剂 碳酸钙　73.食品添加剂 碳酸镁GB 25587-2010 食品添加剂 碳酸镁卫生部公告2010年第19号74.食品添加剂 偶氮甲酰胺 食品添加剂 偶氮甲酰胺卫生部公告2011年第8号指定标准75.食品添加剂 苋菜红GB 4479.1—2010 食品添加剂 苋菜红卫生部公告2010年第19号76.食品添加剂 苋菜红铝色淀GB 4479.2－2005食品添加剂 苋菜红铝色淀　77.食品添加剂 胭脂红GB 4480.1－2001食品添加剂 胭脂红　78.食品添加剂 胭脂红铝色淀GB 4480.2－2001食品添加剂 胭脂红铝色淀　79.食品添加剂 柠檬黄GB 4481.1—2010 食品添加剂 柠檬黄卫生部公告2010年第19号80.食品添加剂 柠檬黄铝色淀GB 4481.2—2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀卫生部公告2010年第19号81.食品添加剂 日落黄GB 6227.1—2010 食品添加剂 日落黄卫生部公告2010年第19号82.食品添加剂 日落黄铝色淀GB 6227.2－2005食品添加剂 日落黄铝色淀　83.食品添加剂 亮蓝GB 7655.1－2005食品添加剂 亮蓝　84.食品添加剂 亮蓝铝色淀GB 7655.2－2005食品添加剂 亮蓝铝色淀　85.食品添加剂 新红GB 14888.1－2010 食品添加剂 新红卫生部公告2010年第19号86.食品添加剂 新红铝色淀GB 14888.2－2010 食品添加剂 新红铝色淀卫生部公告2010年第19号87.食品添加剂 诱惑红GB 17511.1－2008食品添加剂 诱惑红　88.食品添加剂 诱惑红铝色淀GB 17511.2－2008食品添加剂 诱惑红铝色淀　89.食品添加剂 赤藓红GB 17512.1－2010 食品添加剂 赤藓红卫生部公告2010年第19号90.食品添加剂 赤藓红铝色淀GB 17512.2－2010 食品添加剂 赤藓红铝色淀卫生部公告2010年第19号91.食品添加剂 β-胡萝卜素GB 8821—2010 食品添加剂 β-胡萝卜素卫生部公告2010年第19号92.食品添加剂 天然β-胡萝卜素QB 1414－1991（2009）食品添加剂 天然β-胡萝卜素　93.食品添加剂 甜菜红QB/T 3791－1999（2009）食品添加剂 甜菜红　94.食品添加剂 紫胶红色素GB 4571—1996食品添加剂 紫胶红色素　95.食品添加剂 辣椒红GB 10783－2008食品添加剂 辣椒红　96.食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)GB 8817－2001食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)　97.食品添加剂 红米红GB 25534-2010 食品添加剂 红米红卫生部公告2010年第19号98.食品添加剂 栀子黄GB 7912－2010 食品添加剂 栀子黄卫生部公告2010年第19号99.食品添加剂 菊花黄QB 3792－1999（2009）食品添加剂 菊花黄　100.食品添加剂 黑豆红QB 3793－1999（2009）食品添加剂 黑豆红　101.食品添加剂 高粱红GB 9993－2005食品添加剂 高粱红　102.食品添加剂 可可壳色素GB 8818－2008食品添加剂 可可壳色素　103.食品添加剂 红曲米（粉）GB 4926－2008食品添加剂 红曲米（粉）　104.食品添加剂 红曲红GB 15961－2005食品添加剂 红曲红　105.食品添加剂 天然苋菜红QB 1227－1991（2009）食品添加剂 天然苋菜红　106.食品添加剂 姜黄色素QB 1415－1991（2009）食品添加剂 姜黄色素　107.食品添加剂 叶绿素铜钠盐GB 26406-2011 食品添加剂 叶绿素铜钠盐卫生部公告2011年第7号 108.食品添加剂 萝卜红GB 25536-2010 食品添加剂 萝卜红卫生部公告2010年第19号109.食品添加剂 二氧化钛GB 25577-2010 食品添加剂 二氧化钛卫生部公告2010年第19号110.食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯GB 8272－2009食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯　食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（丙二醇法）GB 10617－2005食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（丙二醇法）　食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（无溶剂法）QB 2245－1996（2009）食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（无溶剂法）　111.食品添加剂 酪蛋白酸钠QB/T 3800－1999（2009）食品添加剂 酪蛋白酸钠（原GB 10797-89）　112.食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯GB 15612－1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯　113.食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)GB 13481－2010 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)卫生部公告2010年第19号114.食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80)GB 13482－2010 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80)卫生部公告2010年第19号115.食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯GB 1986－2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯　116.食品添加剂 辛癸酸甘油酯QB 2396－1998（2009）食品添加剂 辛癸酸甘油酯　117.食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂QB/T 3790－1999（2009）食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂　118.食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯QB/T 3784－1999（2009）食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯　119.食品添加剂 改性大豆磷脂LS/T 3225－1990食品添加剂 改性大豆磷脂（原GB 12486-90）　120.食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)GB 25551－2010 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)卫生部公告2010年第19号121.食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)GB 25552－2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)卫生部公告2010年第19号122.食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯GB 25539-2010 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯卫生部公告2010年第19号123.食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯GB 13510－1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯　124.食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60)GB 25553－2010 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60)卫生部公告2010年第19号125.食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯(吐温80)GB 25554－2010 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯(吐温80)卫生部公告2010年第19号126.食品添加剂 果胶GB 25533-2010 食品添加剂 果胶卫生部公告2010年第19号127.食品添加剂 卡拉胶GB 15044－2009食品添加剂 卡拉胶　128.食品添加剂 藻酸丙二醇酯GB 10616－2004食品添加剂 藻酸丙二醇酯　129.食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯GB 10287－1988食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 食品添加剂 氢化松香甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准130.食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯卫生部公告2011年第8号指定标准131.食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯卫生部公告2011年第8号指定标准132.食品添加剂 硬脂酸钙 食品添加剂 硬脂酸钙卫生部公告2011年第8号指定标准133.食品添加剂 硬脂酸镁 食品添加剂 硬脂酸镁卫生部公告2011年第8号指定标准134.食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙卫生部公告2011年第8号指定标准135.食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠卫生部公告2011年第8号指定标准136.食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯卫生部公告2011年第8号指定标准137.食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯卫生部公告2011年第8号指定标准138.食品添加剂 乳糖醇 食品添加剂 乳糖醇卫生部公告2011年第8号指定标准139.食品添加剂 α-淀粉酶制剂GB 8275－2009食品添加剂 α-淀粉酶制剂 　140.食品添加剂 糖化酶制剂GB 8276－2006食品添加剂 糖化酶制剂　141.食品添加剂 果胶酶制剂QB 1502－1992（2009）食品添加剂 果胶酶制剂　142.食品添加剂 真菌α-淀粉酶QB 2526－2001（2009）食品添加剂 真菌α-淀粉酶　143.食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶QB 2525－2001（2009）食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶　144.食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂GB 20713－2006食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂　145.食品添加剂 纤维素酶制剂QB 2583-2003 纤维素酶制剂　146.食品工业用酶制剂GB 25594-2010 食品添加剂 食品工业用酶制剂卫生部公告2010年第19号147.食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠QB/T 2846－2007食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠　148.食品添加剂 呈味核苷酸二钠QB/T 2845－2007食品添加剂 呈味核苷酸二钠　149.食品添加剂 甘氨酸（氨基乙酸）GB 25542-2010 食品添加剂 甘氨酸（氨基乙酸）卫生部公告2010年第19号150.食品添加剂 L-丙氨酸GB 25543-2010 食品添加剂 L-丙氨酸卫生部公告2010年第19号151.食品用石蜡GB 7189－1994食品用石蜡 　152.食品级白油GB 4853－2008食品级白油　153.食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB12489-2010 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡卫生部公告2010年第19号154.食品添加剂 紫胶（虫胶）LY 1193—1996 食品添加剂 紫胶（虫胶）　155.食品添加剂 松香季戊四醇酯 食品添加剂 松香季戊四醇酯卫生部公告2011年第8号指定标准156.食品添加剂 巴西棕榈蜡 食品添加剂 巴西棕榈蜡卫生部公告2011年第8号指定标准157.食品添加剂 蜂蜡 食品添加剂 蜂蜡卫生部公告2011年第8号指定标准158.食品添加剂 三聚磷酸钠GB 25566-2010 食品添加剂 三聚磷酸钠卫生部公告2010年第19号159.食品添加剂 磷酸氢二钾GB 25561-2010 食品添加剂 磷酸氢二钾卫生部公告2010年第19号160.食品添加剂 磷酸二氢铵GB 25569-2010 食品添加剂 磷酸二氢铵卫生部公告2010年第19号161.食品添加剂 磷酸氢二钠GB 25568-2010 食品添加剂 磷酸氢二钠卫生部公告2010年第19号162.食品添加剂 磷酸二氢钠GB 25564-2010 食品添加剂 磷酸二氢钠卫生部公告2010年第19号163.食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐GB 10794－2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 　164.食品添加剂 牛磺酸GB 14759－2010食品添加剂 牛磺酸卫生部公告2010年第19号165.食品添加剂 左旋肉碱GB 17787－1999 食品添加剂 左旋肉碱 食品添加剂 左旋肉碱 卫生部公告2011年第8号指定标准166.食品添加剂 维生素AGB 14750－2010 食品添加剂 维生素A卫生部公告2010年第19号167.食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺)GB 14751－2010 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺)卫生部公告2010年第19号168.食品添加剂 维生素B2(核黄素)GB 14752－2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素)卫生部公告2010年第19号169.食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)GB 14753－2010 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)卫生部公告2010年第19号170.食品添加剂 维生素C(抗坏血酸)GB 14754－2010 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸)卫生部公告2010年第19号171.食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇)GB 14755－2010 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇)卫生部公告2010年第19号172.食品添加剂 烟酸GB 14757－2010 食品添加剂 烟酸卫生部公告2010年第19号173.食品添加剂 叶酸GB 15570－2010 食品添加剂 叶酸卫生部公告2010年第19号174.食品添加剂 乳酸亚铁GB 6781－2007 食品添加剂 乳酸亚铁　175.食品添加剂 柠檬酸钙GB 17203－1998 食品添加剂 柠檬酸钙　176.食品添加剂 葡萄糖酸钙GB 15571－2010食品添加剂 葡萄糖酸钙卫生部公告2010年第19号177.食品添加剂 生物碳酸钙QB 1413－1999（2009）食品添加剂 生物碳酸钙　178.食品营养强化剂 煅烧钙GB 9990－2009 食品营养强化剂 煅烧钙　179.食品添加剂 L-苏糖酸钙GB17779－2010 食品添加剂 L-苏糖酸钙卫生部公告2010年第19号180.食品添加剂 乙酸钙GB 15572－1995 食品添加剂 乙酸钙及第1号修改单　181.食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 8820－2010 食品添加剂 葡萄糖酸锌卫生部公告2010年第19号182.食品添加剂 天然维生素EGB 19191－2003 食品添加剂 天然维生素E 　QB 2483－2000（2009）食品添加剂 天然维生素E　183.食品添加剂 乙二胺四乙酸铁钠GB 22557-2008 食品添加剂 乙二胺四乙酸铁钠　184.食品添加剂 胆钙化醇《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 维生素 D3卫生部公告2010年第18号指定标准185.食品添加剂 d-α醋酸生育酚《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 维生素 E卫生部公告2010年第18号指定标准186.食品添加剂 植物甲萘醌《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 维生素 K1卫生部公告2010年第18号指定标准187.食品添加剂 氰钴胺《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 维生素 B12卫生部公告2010年第18号指定标准188.食品添加剂 烟酰胺《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 烟酰胺卫生部公告2010年第18号指定标准189.食品添加剂 泛酸钙《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 泛酸钙卫生部公告2010年第18号指定标准190.食品添加剂 硫酸镁《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 硫酸镁卫生部公告2010年第18号指定标准191.食品添加剂 氧化镁《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 氧化镁卫生部公告2010年第18号指定标准192.食品添加剂 硫酸亚铁《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 硫酸亚铁卫生部公告2010年第18号指定标准193.食品添加剂 富马酸亚铁《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 富马酸亚铁卫生部公告2010年第18号指定标准194.食品添加剂 氧化锌《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 氧化锌卫生部公告2010年第18号指定标准195.食品添加剂 柠檬酸锌《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 枸橼酸锌卫生部公告2010年第18号指定标准196.食品添加剂 碘化钠《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 碘化钠卫生部公告2010年第18号指定标准197.食品添加剂 碘化钾《中华人民共和国药典》（2010年版）相应品种 碘化钾卫生部公告2010年第18号指定标准198.食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐GB 25550-2010 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐卫生部公告2010年第19号199.食用硫酸镁QB 2555-2002（2009）食用硫酸镁　200.食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）GB26400-2011 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）卫生部公告2011年第7号201.食品添加剂 花生四烯酸油脂（发酵法）GB 26401-2011 食品添加剂 花生四烯酸油脂（发酵法）卫生部公告2011年第7号202.食品添加剂 碘酸钾GB 26402-2011 食品添加剂 碘酸钾卫生部公告2011年第7号203.食品添加剂 叶黄素GB 26405-2011 食品添加剂 叶黄素卫生部公告2011年第7号204.食品添加剂 5'-胞苷酸二钠 食品添加剂 5'-胞苷酸二钠卫生部公告2011年第8号指定标准205.食品添加剂 苯甲酸GB 1901－2005食品添加剂 苯甲酸　206.食品添加剂 苯甲酸钠GB 1902－2005食品添加剂 苯甲酸钠　207.食品添加剂 丙酸钙GB 25548-2010 食品添加剂 丙酸钙卫生部公告2010年第19号208.食品添加剂 丙酸钠GB 25549-2010 食品添加剂 丙酸钠卫生部公告2010年第19号209.食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯GB 8850－2005食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯　210.食品添加剂 对羟基苯甲酸丙酯GB 8851－2005食品添加剂 对羟基苯甲酸丙酯　211.食品添加剂 乙氧基喹HG 2924-1988(2009) 食品添加剂 乙氧基喹（原GB 8849-88）食品添加剂 乙氧基喹 卫生部公告2011年第8号指定标准212食品添加剂 乳酸链球菌素QB 2394－2007食品添加剂 乳酸链球菌素　213.食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液GB 25580-2010 食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液卫生部公告2010年第19号214.食品添加剂 丙酸HG 2925-1989(2009)食品添加剂 丙酸（原GB 10615-89）　215.食品添加剂 过氧碳酸钠HG 2788-1996(2009)食品添加剂 过氧碳酸钠　216.食品添加剂 液体二氧化碳GB 10621-2006 食品添加剂 液体二氧化碳　217.食品添加剂 纳他霉素GB 25532-2010 食品添加剂 纳他霉素卫生部公告2010年第19号218.食品添加剂 双乙酸钠GB 25538-2010 食品添加剂 双乙酸钠卫生部公告2010年第19号219.食品添加剂 脱氢乙酸钠GB 25547-2010 食品添加剂 脱氢乙酸钠卫生部公告2010年第19号220.食品添加剂 硝酸钠 GB 1891－2007食品添加剂 硝酸钠　221.食品添加剂 亚硝酸钠GB 1907－2003食品添加剂 亚硝酸钠　222.食品添加剂 葡萄糖酸-δ-内酯GB 7657－2005食品添加剂 葡萄糖酸-δ-内酯　223.食品添加剂 氯化钙GB 22214-2008食品添加剂 氯化钙　224.食品添加剂 氯化镁GB 25584-2010食品添加剂 氯化镁卫生部公告2010年第19号225.食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠卫生部公告2011年第8号指定标准226.食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）GB 12488－2008食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）　227.食品添加剂 异麦芽酮糖 QB 1581－1992（2009）食品添加剂 异麦芽酮糖 　228.食品添加剂 木糖醇GB 13509－2005食品添加剂 木糖醇　229.食品添加剂 甜菊糖甙GB 8270—1999食品添加剂 甜菊糖甙　230.食品添加剂 甘草酸一钾盐(甘草甜素单钾盐)QB 2077－1995（2009）食品添加剂 甘草酸一钾盐(甘草甜素单钾盐)　231.食品添加剂 乙酰磺胺酸钾GB 25540-2010 食品添加剂 乙酰磺胺酸钾卫生部公告2010年第19号232.食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）GB 22367-2008食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）　233.食品添加剂 赤藓糖醇GB 26404-2011 食品添加剂 赤藓糖醇卫生部公告2011年第7号234.食品添加剂 三氯蔗糖GB 25531-2010 食品添加剂 三氯蔗糖卫生部公告2010年第19号235.食品添加剂 糖精钠GB 4578－2008食品添加剂 糖精钠　236.食品添加剂 D-甘露糖醇 食品添加剂 D-甘露糖醇卫生部公告2011年第8号指定标准237.食品添加剂 明胶GB 6783－1994食品添加剂 明胶　238.食品添加剂 羧甲基纤维素钠GB 1904－2005食品添加剂 羧甲基纤维素钠　239.食品添加剂 褐藻酸钠GB 1976－2008食品添加剂 褐藻酸钠　240.食品添加剂 β-环状糊精QB 1613－1992（2009）食品添加剂 β-环状糊精　241.食品添加剂 田菁胶HG/T 2787－1996（2007）食品添加剂 田菁胶　242.食品添加剂 瓜尔胶QB 2246－1996（2009）食品添加剂 瓜尔胶　243.食品添加剂 琼脂（琼胶）GB 1975－2010 食品添加剂 琼脂（琼胶）卫生部公告2010年第19号244.食品添加剂 亚麻籽胶QB 2731－2005食品添加剂 亚麻籽胶　245.食品添加剂 结冷胶GB 25535-2010 食品添加剂 结冷胶卫生部公告2010年第19号246.食品添加剂 黄原胶GB 13886－2007食品添加剂 黄原胶　247.食品添加剂 羟丙基甲基纤维素（HPMC） 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素（HPMC）卫生部公告2011年第8号指定标准248.食品添加剂 刺云实胶 食品添加剂 刺云实胶卫生部公告2011年第8号指定标准249.食品添加剂 罗望子多糖胶 食品添加剂 罗望子多糖胶卫生部公告2011年第8号指定标准250.食品添加剂 香兰素GB 3861－2008 食品添加剂 香兰素　251.食品添加剂 天然薄荷脑GB 3862－2006 食品添加剂 天然薄荷脑　252.食品添加剂 丁酸乙酯GB 4349－2006 食品添加剂 丁酸乙酯　253.食品添加剂 冷磨柠檬油GB 6772－2008 食品添加剂 冷磨柠檬油　254.食品添加剂 乙酸异戊酯GB 6776－2006 食品添加剂 乙酸异戊酯　255.食品添加剂 茉莉浸膏GB 6779－2008 食品添加剂 茉莉浸膏　256.食品添加剂 桂花浸膏GB 6780－2008 食品添加剂 桂花浸膏　257.食品添加剂 己酸乙酯GB 8315－2008 食品添加剂 己酸乙酯　258.食品添加剂 乳酸乙酯GB 8317－2006 食品添加剂 乳酸乙酯　259.食品添加剂 生姜（精）油(蒸馏)GB 8318－2008 食品添加剂 生姜（精）油(蒸馏)　260.食品添加剂 亚洲薄荷素油GB 8319－2003 食品添加剂 亚洲薄荷素油　261.食品添加剂 桉叶素含量80％的桉叶油GB 10351－2008 食品添加剂 桉叶素含量80％的桉叶油　262.食品添加剂 肉桂油GB 11958－1989 食品添加剂 肉桂油　263.食品添加剂 香叶（精）油GB 11959－2008 食品添加剂 香叶（精）油　264.食品添加剂 留兰香油GB 11960－2008 食品添加剂 留兰香油　265.食品添加剂 乙基麦芽酚GB 12487－2010 食品添加剂 乙基麦芽酚卫生部公告2010年第19号266.食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇　267.食品添加剂 2,3-丁二酮GB 23488-2009 食品添加剂 2,3-丁二酮　268.食品添加剂 大茴香脑(天然)GB 23489-2009 食品添加剂 大茴香脑(天然)　269.食品添加剂 正丁醇HG 2926-1989(2009)食品添加剂 正丁醇（原GB 10618-89）　270.食品添加剂 麝香草酚QB/T 1025-2007 麝香草酚　271.食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯QB/T 1119－2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯 食品添加剂 3-环己基丙酸烯丙酯 卫生部公告2011年第8号指定标准272.食品添加剂 八角茴香(精)油QB/T 1120－2010 食品添加剂 八角茴香(精)油　273.食品添加剂 r-壬内酯QB/T 1121－2007 食品添加剂 r-壬内酯　274.食品添加剂 山楂核烟熏香味料I号、II号QB/T 1122－2007 食品添加剂 山楂核烟熏香味料I号、II号　275.食品添加剂 羟基香茅醛QB/T 1467－2007 羟基香茅醛　276.食品添加剂 丁香酚QB/T 1509－2007 食品添加剂 丁香酚　277.食品添加剂 复盆子酮 QB/T 1632-2006 复盆子酮　278.食品添加剂 丙酸苄酯QB/T 1772-2006 丙酸苄酯　279.食品添加剂 丁酸丁酯QB/T 1774-2006 丁酸丁酯　280.食品添加剂 异戊酸乙酯QB/T 1776-2006 异戊酸乙酯　281.食品添加剂 苯甲酸乙酯QB/T 1779-2006 苯甲酸乙酯　282.食品添加剂 苯甲酸苄酯QB/T 1780-2006 苯甲酸苄酯　283.食品添加剂 肉桂醇QB/T 1783-2007 肉桂醇　284.食品添加剂 r-十一内酯（桃醛）QB/T 1784-2007 r-十一内酯（桃醛）　285.食品添加剂 草莓醛 (杨梅醛)QB/T 1785-2007 草莓醛（杨梅醛）　286.食品添加剂 乙基香兰素QB/T 1791-2006 乙基香兰素　287.食品添加剂 枣子酊QB/T 1953－2007 食品添加剂 枣子酊　288.食品添加剂 丙酸乙酯QB/T 1954－2007 食品添加剂 丙酸乙酯　289.食品添加剂 庚酸乙酯QB/T 1955—2007 食品添加剂 庚酸乙酯　290.食品添加剂 甲基环戊烯醇酮QB/T 2641－2004 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮　291.食品添加剂 麦芽酚QB/T 2642－2004 麦芽酚　292.食品添加剂 柠檬醛QB/T 2643－2004 食品添加剂 97% 柠檬醛　293.食品添加剂 苯乙醇QB/T 2644－2004 食品添加剂 苯乙醇　294.食品添加剂 乙酸苄酯QB/T 2645－2004 食品添加剂 乙酸苄酯　295.食品添加剂 丁酸异戊酯QB/T 2646－2004 食品添加剂 丁酸异戊酯　296.食品添加剂 异戊酸异戊酯QB/T 2647－2004 食品添加剂 异戊酸异戊酯　297.食品添加剂 己酸烯丙酯QB/T 2648－2004 食品添加剂 己酸烯丙酯　298.食品添加剂 丁酸苄酯QB/T 2649－2004 食品添加剂 丁酸苄酯　299.食品添加剂 α－戊基肉桂醛QB/T 2650－2004 食品添加剂 α－戊基肉桂醛　300.食品添加剂 松油醇QB/T 2651－2004 食品添加剂 松油醇　301.食品添加剂 四甲基吡嗪QB/T 2748-2005 四甲基吡嗪　302.食品添加剂 三甲基吡嗪QB/T 2749-2005 三甲基吡嗪　303.食品添加剂 2,3-二甲基吡嗪 QB/T 2750-2005 2,3-二甲基吡嗪　304.食品添加剂 甲基吡嗪QB/T 2751-2005 甲基吡嗪　305.食品添加剂 2-乙酰基噻唑QB/T 2752-2005 2-乙酰基噻唑　306.食品添加剂 4-甲基-5-（β-羟乙基）噻唑QB/T 2753-2005 4-甲基-5-（β-羟乙基）噻唑　307.食品添加剂 乙酸芳樟酯QB/T 2793-2010 食品添加剂 乙酸芳樟酯　308.食品添加剂 苯甲醇QB/T 2794-2010 食品添加剂 苯甲醇　309.食品添加剂 广藿香(精)油QB/T 2795-2010 食品添加剂 广藿香（精）油　310.食品添加剂 丁酸QB/T 2796-2010 食品添加剂 丁酸　311.食品添加剂 己酸QB/T 2797-2010 食品添加剂 己酸　312.食品添加剂 杭白菊浸膏QB/T 2798-2010 食品添加剂 杭白菊浸膏　313.食品添加剂 甲位已基肉桂醛QB/T2241-2010 甲位已基肉桂醛　314.食品添加剂 1，8-桉叶素（单离）QB/T2243-2010 1，8-桉叶素（单离）　315.食品添加剂 乙酸乙酯QB/T2244-2010 乙酸乙酯　316.食品添加剂 N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺GB 25593-2010 食品添加剂 N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺卫生部公告2010年第19号317.食用单宁酸LY/T1641-2005 （2010）食用单宁酸 质检总局卫生部联合公告2009年72号318.食品添加剂 d-核糖 食品添加剂 d-核糖卫生部公告2011年第8号指定标准319.食品添加剂 辛酸乙酯 食品添加剂 辛酸乙酯卫生部公告2011年第8号指定标准320.食品添加剂 棕榈酸乙酯(十六酸乙酯) 食品添加剂 棕榈酸乙酯(十六酸乙酯)卫生部公告2011年第8号指定标准321.食品添加剂 甲酸香茅酯 食品添加剂 甲酸香茅酯卫生部公告2011年第8号指定标准322.食品添加剂 甲酸香叶酯 食品添加剂 甲酸香叶酯卫生部公告2011年第8号指定标准323.食品添加剂 乙酸香叶酯 食品添加剂 乙酸香叶酯卫生部公告2011年第8号指定标准324.食品添加剂 乙酸橙花酯 食品添加剂 乙酸橙花酯卫生部公告2011年第8号指定标准325.食品添加剂 己醛 食品添加剂 己醛卫生部公告2011年第8号指定标准326.食品添加剂 正癸醛(癸醛) 食品添加剂 正癸醛(癸醛)卫生部公告2011年第8号指定标准327.食品添加剂 乙酸丙酯 食品添加剂 乙酸丙酯卫生部公告2011年第8号指定标准328.食品添加剂 乙酸2-甲基丁酯 食品添加剂 乙酸2-甲基丁酯卫生部公告2011年第8号指定标准329.食品添加剂 异丁酸乙酯 食品添加剂 异丁酸乙酯卫生部公告2011年第8号指定标准330.食品添加剂 异戊酸3-己烯酯(3-甲基丁酸3-己烯酯) 食品添加剂 异戊酸3-己烯酯(3-甲基丁酸3-己烯酯)卫生部公告2011年第8号指定标准331.食品添加剂 2-甲基丁酸3-己烯酯 食品添加剂 2-甲基丁酸3-己烯酯卫生部公告2011年第8号指定标准332.食品添加剂 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 食品添加剂 2-甲基丁酸2-甲基丁酯卫生部公告2011年第8号指定标准333.食品添加剂 γ-己内酯 食品添加剂 γ-己内酯卫生部公告2011年第8号指定标准334.食品添加剂 γ-庚内酯 食品添加剂 γ-庚内酯卫生部公告2011年第8号指定标准335.食品添加剂 γ-癸内酯 食品添加剂 γ-癸内酯卫生部公告2011年第8号指定标准336.食品添加剂 δ-癸内酯 食品添加剂 δ-癸内酯卫生部公告2011年第8号指定标准337.食品添加剂 γ-十二内酯 食品添加剂 γ-十二内酯卫生部公告2011年第8号指定标准338.食品添加剂 δ-十二内酯 食品添加剂 δ-十二内酯卫生部公告2011年第8号指定标准339.食品添加剂 2,6-二甲基-5-庚烯醛 食品添加剂 2,6-二甲基-5-庚烯醛卫生部公告2011年第8号指定标准340.食品添加剂 2-甲基-4-戊烯酸 食品添加剂 2-甲基-4-戊烯酸卫生部公告2011年第8号指定标准341.食品添加剂 芳樟醇 食品添加剂 芳樟醇卫生部公告2011年第8号指定标准342.食品添加剂 乙酸松油酯 食品添加剂 乙酸松油酯卫生部公告2011年第8号指定标准343.食品添加剂 二氢香芹醇 食品添加剂 二氢香芹醇卫生部公告2011年第8号指定标准344.食品添加剂 d-香芹酮 食品添加剂 d-香芹酮卫生部公告2011年第8号指定标准345.食品添加剂 l-香芹酮 食品添加剂 l-香芹酮卫生部公告2011年第8号指定标准346.食品添加剂 α-紫罗兰酮 食品添加剂 α-紫罗兰酮卫生部公告2011年第8号指定标准347.食品添加剂 乳化香精GB 10355－2006 食品添加剂 乳化香精　348.食品用香精 [液体、浆（膏）状、粉末]QB/T 1505-2007 食用香精　349.咸味食品香精[液体、浆（膏体）状、粉末]QB/T 2640-2004 咸味食品香精　350.食品添加剂 4-氯苯氧乙酸钠HG 2302-1992(2009) 食品添加剂 4-氯苯氧乙酸钠　351.食品添加剂 过氧化氢GB 22216-2008 食品添加剂 过氧化氢　352.食品添加剂 硅藻土GB 14936-1994 硅藻土卫生标准　QB/T 2088-1995（2009） 食品工业用助滤剂 硅藻土 　353.食品级凡士林SH/T 0767-2005 食品级凡士林　354.食品添加剂 活性白土GB 25571-2010 食品添加剂 活性白土卫生部公告2010年第19号355.食品添加剂 焦磷酸四钾GB 25562-2010 食品添加剂 焦磷酸四钾卫生部公告2010年第19号356.食品添加剂 次氯酸钠GB 25574-2010 食品添加剂 次氯酸钠卫生部公告2010年第19号357.食品添加剂 硅酸钙铝GB 25582-2010 食品添加剂 硅酸钙铝卫生部公告2010年第19号358.食品添加剂 硫酸锌GB 25579-2010 食品添加剂 硫酸锌卫生部公告2010年第19号359.食品添加剂 高锰酸钾GB 2513－2004 食品添加剂 高锰酸钾　360.食品添加剂 异构化乳糖液GB 8816－1988 食品添加剂 异构化乳糖液　361.食品添加剂 咖啡因GB 14758－2010 食品添加剂 咖啡因卫生部公告2010年第19号362.食品添加剂 氯化钾GB 25585-2010 食品添加剂 氯化钾卫生部公告2010年第19号363.食品级微晶蜡GB 22160-2008 食品级微晶蜡　364.食品添加剂 月桂酸 食品添加剂 月桂酸卫生部公告2011年第8号指定标准365.复配食品添加剂GB 26687-2011 复配食品添加剂通则卫生部公告2011年第18号备注：如卫生部发布食品添加剂新标准，则以新标准内容为准。

关于征求有关化妆品用乙醇等9种原料要求意见的函　　食药监许函[2011]21号有关单位：　　为规范化妆品原料技术要求，我司组织编制了化妆品用乙醇等9种原料要求(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年2月10日前反馈我司。　　联 系 人：陈志蓉　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn　　传　　真：010-88373268　　附件：　　1.《化妆品用乙醇原料要求》(征求意见稿)和编制说明　　2.《化妆品用滑石粉原料要求》(征求意见稿)和编制说明　　3.《化妆品用甘油原料要求》(征求意见稿)和编制说明　　4.《化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求》(征求意见稿)和编制说明　　5.《化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求》(征求意见稿)和编制说明　　6.《化妆品用合成熊果苷原料要求》(征求意见稿)和编制说明　　7.《化妆品用聚丙烯酰胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明　　8.《化妆品用乙醇胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明　　9.《化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(征求意见稿)和编制说明　　10.反馈意见表　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一一年一月二十日

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好，如下比较： 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱MXT- XLSulfur 分析化合物：羰基硫-463-58-1-COS硫化氢-7783-06-4-H2S甲硫醇-74-93-1-CH4S甲硫醚-75-18-3-C2H6S二甲二硫醚-624-92-0-DMDS二硫化碳-75-15-0-CS2乙硫醇-75-08-1-C2H6S二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID 另外一个比较经典的解决方案是PLOT毛细柱。 PLOT-U BOND是PLOT系列毛细柱内最适合做硫化物分离分析的。它最大的贡献就是能够很好的分离H2S和COS。 分析条件如下： 色谱柱Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 μm浓度1 ppm,250 μL进样六通阀切换，1:10分流比程序升温:40 °C, 5 min,10 °C/min → 220 °C载气He压力10 psi检测器PFPD, 250 °C 另外最近最新的SILICA气相色谱柱兴起，带来另一个硫化物分析的解决方案. 化合物组分1. 羰基硫2. 硫化氢3. 丁烷4. 二硫化碳5. 甲基硫醇6. 乙硫醇7. 硫醇 色谱柱Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID (cat.# 19785)样品浓度6 ppm,100% 丁烷进样六通阀进样体积:250 uL进样口温度:250 C柱温箱柱温箱温度:40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持续 8 min载气He, 恒流，2 mL/min检测器PFPD @ 250 C仪器Thermo Trace GC 以上三套分析方法列出的分析条件都是可以根据具体的需求进行优化的，可以选择更快的分析时间和更高的分析效率的优化方案。 另一个影响分离度或者检出限的一个重要因素是进样过程。由于硫化物都是以气态方式存在的，传质性能特别的好，另外非常的活泼，很容易导致峰型拖尾，所以在进样过程一定要确保峰带狭窄进入毛细柱。下图就是进样没有优化出来的谱图： 遇到这样的问题，需要从如下方面进行改善： 使用更大内径的毛细柱。0.32mm内径的更换成0.53mm毛细柱。 使用更大膜厚，5 um 膜厚更换成7 um膜厚的毛细柱。 降低初始温度。 降低进样体积或者增大分流比。 加大载气流速。 关于硫化物检测器有如下选择，灵敏度从低到高依次为：FPD, PFPD 和SCD。从数据稳定性和操作的简易性来看，从复杂到简单排序SCD, PFPD and FPD。 Restek可以提供的应对以及优化方案： 1、惰性管路 Restek 是检测分析和过程分析所用的管路的标准制订者。请使用RESTEK提供的预清洗的、惰性化和耐腐蚀处理的管路、阀门优化你的体系。 Sulfinert - 终极表面惰性化处理方案。适用于极性活泼化合物的分析过程，例如气体采样和储存或者ppb级别的有机硫化物的分析。 对于不锈钢材料, Silcosteel 处理层在600℃是稳定的。当有氧存在时，耐受温度最高250℃。为什么使用Sulfinert或者Silcosteel处理涂层，而不是PTFE涂层?【1】Sulfinert和Silcosteel涂层是非聚合的, 所以他们不存在有关透气性的问题。【2】PTFE涂层经常脱落下来, 而Sulfinert或Silcosteel涂层能与底面完全融为一体。【3】PTFE涂层温度限为280℃, 而Silcosteel处理过的不锈钢管路和接头的温度上限为600℃。处理过的管路可以折弯吗?只要管路不拉伸太大，处理过的管路惰性层保持不变。1/16英寸外径的管路弯曲半径大于1英寸，1/8英寸外径的管路弯曲半径大于2英寸，1/4英寸外径的管路弯曲半径大于4英寸。如果必要弯曲，使用一个定制的弯头组件或者把组件寄给Restek公司要求定制处理。为什么用Siltek/Sulfinert处理过的管路传输气体样品?用来传输活性化合物时(比如硫)，Siltek/Sulfinert处理过的不锈钢管路有玻璃管和石英管所有的优点，但是它更加耐用灵活。如何清洁经过处理的部件表面?通常，温和的有机溶剂(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。温和的超声处理可以帮助加速清洗效果。不要使用有腐蚀性的或是高pH(pH8)的清洁剂。因为他们会损害或溶解惰性层。有氧气或空气存在的蒸汽清洗也应该避免。 Sulfinert处理 304 不锈钢管路我们最受欢迎的管路产品。 推荐用于： 色谱分析 气体采样分析 低压分析 惰性环境下的分析惰性环境下，最高耐受温度 450 °C 。 货号外径包装量292341/16″ (1.59 mm)6ft(1.8m)/盘292351/16″ (1.59 mm)10ft(3.0m)/盘292361/16″ (1.59 mm)15ft(4.6m)/盘292371/16″ (1.59 mm)20ft(6.1m)/盘292381/16″ (1.59 mm)25ft(7.6m)/盘292391/16″ (1.59 mm)50ft(15m)/盘292401/16″ (1.59 mm)100ft(30m)/盘292421/8″ (3.18 mm)6ft(1.8m)/盘292431/8″ (3.18 mm)10ft(3.0m)/盘292441/8″ (3.18 mm)15ft(4.6m)/盘292451/8″ (3.18 mm)20ft(6.1m)/盘292461/8″ (3.18 mm)25ft(7.6m)/盘292471/8″ (3.18 mm)50ft(15m)/盘292481/8″ (3.18 mm)100ft(30m)/盘292501/4″ (6.35 mm)6ft(1.8m)/盘292511/4″ (6.35 mm)10ft(3.0m)/盘292521/4″ (6.35 mm)15ft(4.6m)/盘292531/4″ (6.35 mm)20ft(6.1m)/盘292541/4″ (6.35 mm)25ft(7.6m)/盘292551/4″ (6.35 mm)50ft(15m)/盘292561/4″ (6.35 mm)100ft(30m)/盘 2、惰性接头 Sulfinert- 和 Silcosteel-CR- 处理接头 全线产品涵盖 1 / 16 英寸、 1 / 8 英寸和 1 / 4 英寸接头 Silcosteel-CR 处理，表面耐腐蚀性增强10倍以上 我们也提供未经过表面处理的 Swagelok接头 惰性处理接头类型 尺寸Siltek/Sulfinert货号包装 等径两通 1/16英寸 22540ea. 1/8英寸 22541ea. 1/4英寸 22542ea. 3/8英寸 22909ea. T型三通 1/16英寸 22543ea. 1/8英寸 22544ea. 1/4英寸 22545ea. 3/8英寸 22910ea. 变径两通 1/8-1/16英寸 22546ea. 1/4-1/16英寸 22547ea. 1/4-1/8英寸 22548ea. 3/8-1/4英寸 22911ea. 直角两通 1/8英寸 22549ea. 1/4英寸 22550ea. 堵头 1/8英寸 22573ea. 1/4英寸 22574ea. 四通 1/8英寸 22551ea. 1/4英寸 22552ea. 3、Rt-XLSulfur填充柱用于ppb级(体积分数)硫化物分析的最佳色谱柱无需使用特氟龙管色谱柱和接头均经Siltek处理，具有极佳的惰性填充材料经过去活化处理，适用于ppb级硫化氢和甲基硫醇分析。此外，这款色谱柱还能很好的分离烃类物质与硫化物传统的硫化物分析中常常使用特氟龙柱管以提高色谱柱的惰性。但是，特氟龙柱管具有气体渗透性和收缩性，并且难以实现高效填充，热稳定性也较差。Rt-XLSulfur色谱柱的内壁和接头经Siltek处理，使得柱管具有与特氟龙一样的惰性。精益求精的生产工艺确保Rt-XLSulfur色谱柱分离硫化物时可获得更准确的结果 80484-8002 mm1 m1/8"100/120通用ea.80484-8102 mm1 m1/8"100/120Agilentea.80484-8402 mm1 m1/8"100/120PE Auto Sysea.80485-8002 mm2 m1/8"100/120通用ea80485-8102 mm2 m1/8"100/120Agilentea.80485-8402 mm2 m1/8"100/120PE Auto Sysea.198041.0 mm1 m1/16"100/120通用ea.198051.0 mm2 m1/16"100/120通用ea.198060.75 mm1 m0.95 mm100/120通用ea.198070.75 mm2 m0.95 mm100/120通用ea.190440.53 mm2 m0.74 mm100/120通用ea. 4、Rt-Silica BOND适合分析饱和不饱和烃、硫化物和CO2.先进和稳定的生产工艺，确保颗粒不会脱落。延长FID检测器喷嘴的使用寿命。硅胶键合填料把样品中的水的负面影响降到最低，代替氧化铝基体毛细柱对含有微量水的样品的分析。最高温度 260 °C. 货号长度内径包装1978415 m0.32 mmea.1978530 m0.32 mmea.1978660 m0.32 mmea. 5、Rt-U BOND二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯，极性用于极性和非极性化合物分析非常适合H2S和COS的分离分析。最高温度190C。 货号长度内径膜厚包装1977115 m0.25 mm8 umea.1977230 m0.25 mm8 umea.1975115 m0.32 mm10 umea.1975230 m0.32 mm10 umea.1974915 m0.53 mm20 umea.1975030 m0.53 mm20 umea.1978215 m0.25 mm12 umea. 6、气体定量环 1/16英寸接头，适合“W 型”阀门定量环体积范围5μL-5mLSulfinert处理技术消除了阀和样品环上的活性位点，适合含有低浓度硫化物或其他活性化合物的样品 货号体积包装228405 uLea.2284110 uLea.2284220 uLea.2284325 uLea.2284450 uLea.22845100 uLea.22846250 uLea.22847500 uLea.228481 mLea.228492 mLea.228505 mLea. 7、气体进样六通阀和十通阀 1/16" 接头, “W 型” 阀门，非常适合硫化物或者其它极性气体样品进样。 货号描述包装20585Sulfinert 处理六通阀ea.20586Sulfinert 处理十通阀ea.

美国麻省理工学院研究人员通过模拟光合作用，即植物用来生产糖分的光驱动过程，设计了一种可以吸收光并用光来驱动各种化学反应的新型光催化剂。该研究成果15日发表在《化学》杂志上。　　这种新型催化剂被称为生物混合光催化剂，其含有一种采光蛋白，可吸收光并将能量转移到含金属的催化剂上。然后，这种催化剂利用能量进行反应，这些反应可用于合成药物或将废物转化为生物燃料及其他有用的化合物。　　研究资深作者、麻省理工学院化学副教授加布里埃拉施劳-科恩表示，光催化可使药物、农用化学品和燃料合成更加高效和环保。研究表明，新型光催化剂可显著提高他们尝试的化学反应的产量，且与现有的光催化剂不同，新催化剂可吸收所有波长的光。　　在之前进行的关于光催化剂的工作中，研究人员使用一种分子来进行光吸收和催化。该方法有局限性，因为大多数使用的催化剂只能吸收某些波长的光。为了创建新催化剂，研究人员模拟光合作用并将两种不同的元素结合起来：一种用于采集光，另一种用于催化化学反应。对于光采集部分，他们使用了一种在红藻中发现的被称为R-植物红素的蛋白质。他们将这种蛋白质连接到含钌催化剂上，该催化剂以前曾被单独用于光催化。　　联合展开研究的普林斯顿大学团队测试了催化剂在两种不同类型的化学反应中的性能。一种是硫醇—烯偶联，将硫醇和烯烃连接起来形成硫醚，另一种是肽偶联后用甲基取代剩余的硫醇基团。　　普林斯顿团队的研究表明，与单独的钌光催化剂相比，新的生物混合催化剂可将这些反应产量提高十倍。他们还发现，这些反应可在红光照射下发生，这是现有光催化剂难以实现的，其对组织的破坏更小，因此有可能用于生物系统。　　研究人员说，这种改进的光催化剂可被纳入上述两种反应的化学过程中。硫醇—烯偶联可用于创建蛋白质成像、传感、药物输送和生物分子稳定性所需的化合物。例如，它可用于合成脂肽，使新设计的抗原疫苗更容易被吸收。研究人员测试的另一种反应是西苯脱硫，它在肽合成中有许多应用，包括可用于生产艾滋病治疗药物恩夫韦地。　　这种类型的光催化剂还可用于驱动一种被称为木质素解聚的反应，有助于从木材或其他难以分解的植物材料中产生生物燃料。

p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title="1.jpg"//pp　　4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源，该电离源与质谱技术相结合，显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度，该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。br//pp　　《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs)，这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关，并且具有较高的毒性，ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外，VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物，如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点，急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。/pp　　该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子，CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应，实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明：该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级，检测时间小于1分钟，此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在，增强了物质识别。/pp　　该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量，因其快速高灵敏的检测性能，在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。/ppbr//p

☆ 导读 ☆现阶段，能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题，当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，2022年5月1日正式实施，并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3（以硫计）总硫的测定，并规定：通过将不同硫化物的硫含量进行加和，得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响，不仅会腐蚀设备、污染环境，还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同，对于天然气中含硫化合物的测定，岛津硫化学发光检测器（SCD）不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点，还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势，助您轻松应对新标准！ ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷，来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源：煤层气行业深度研究报告：“双碳”政策下，如何打造盈利新模式？ 我国天然气需求量对外依存度达40%，进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上，以澳大利亚占比最高。 数据来源：左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析，全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化，右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等，这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具，而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒，排放到大气中也会引起环境污染；当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置，更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭，岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注，在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中，GC-SCD（硫化学发光检测器）方法对硫具有等摩尔响应的特性，在总硫分析方面具有独特的优势，所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体：甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析，典型谱图如下：图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图（1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩） l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为：1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次，各组分面积重复性均优于1.0%，相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期，天然气产量到2025预计达到2500亿方，天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定，经审核，现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。 　　特此公告。　　附件：磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉项目指标干燥失重/(g/100g) ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5磷酸盐残留量（以P计）/（%） ≤马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4注：用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉项目指标干燥失重/（%） ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5乙酰基含量/（%） ≤2.5乙酸乙烯酯/ （mg/kg） ≤(仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂)0.1 注：用乙酸酐作酯化剂时，其用量不超过8.0%（w/w，占淀粉干基），用乙酸乙烯酯作酯化剂时，其用量不超过7.5%（w/w，占淀粉干基）。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉项目指标干燥失重/（%） ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤20砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5铅/（mg/kg） ≤1.0辛烯基琥珀酸基团/（%） ≤3.0辛烯基琥珀酸残留量/（%） ≤0.3注：生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时，辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%（占淀粉干基，w/w）；生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时，辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%，硫酸铝用量不超过2.0%（均为占淀粉干基，w/w）。 四、氧化羟丙基淀粉项目指标干燥失重/（%） ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羧基含量/（%） ≤1.1羟丙基含量/（%） ≤7.0注：用次氯酸钠作氧化剂，使用量中的有效氯不超过5.5%（占淀粉干基，w/w），用过氧化氢作氧化剂，使用量中的活性氧不超过0.45%（占淀粉干基，w/w）；用环氧丙烷作醚化剂，使用量不超过25%（占淀粉干基，w/w）。 五、羧甲基淀粉钠项目指标干燥失重/（%） ≤10SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5氯化物（以cl计）/（%） ≤0.43硫酸盐（以SO4计）/（%） ≤0.96注：一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠项目指标干燥失重/（%） ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4注：用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉项目指标干燥失重/（%） ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5羧基含量/（%） ≤1.1注：用次氯酸钠作氧化剂，使用量中的有效氯不超过5.5%（占淀粉干基，w/w）。 八、酸处理淀粉项目指标干燥失重/（%） ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5注：采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯项目指标干燥失重/（%） ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5乙酰基含量/（%） ≤2.5己二酸盐/（%） ≤0.135注：用已二酸酐（用量占淀粉干基不超过0.12%，w/w）交联，乙酸酐（用量占淀粉干基不超过8.0%，w/w）酯化。 十、羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（ mg/kg ） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5氯丙醇/（mg/kg） ≤1.0羟丙基含量/（%） ≤7.0注：用环氧丙烷作醚化剂（用量占淀粉干基不超过25%，w/w）。十一、磷酸化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4注：采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14；其他淀粉0.04乙酰基含量/（%） ≤2.5乙酸乙烯酯残留量/（mg/kg） ≤(仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂)0.1 注：用乙酸酐作酯化剂时，其用量不超过8.0%（w/w，占淀粉干基），用乙酸乙烯酯作酯化剂时，其用量不超过7.5%（w/w，占淀粉干基）。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单品淀粉: 18.0SO2残留量/（mg/kg） ≤30重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20铅/（mg/kg） ≤1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14；其他淀粉0.04羟丙基含量/（%） ≤7.0氯丙醇/（mg/kg） ≤1.0注：采用三氯氧磷（用量占淀粉干基不超过0.1%，w/w）或三偏磷酸钠酯化交联，环氧丙烷醚化（用量占淀粉干基不超过10%，w/w）。 十四、聚丙烯酸钠项 目指 标硫酸盐（以SO4计）,w/ % ≤0.49重金属（以Pb计）/(mg/kg) ≤20.0砷（以As计）/(mg/kg) ≤2.0残存单体,w/ % ≤1.0低聚合物,w/ % ≤5.0干燥失重,w/ % ＜6.0烧灼残渣,w/ % ≤76.0pH（0.1%水溶液）8～100.2%水溶液粘度（60rpm.20℃）250～430 cps注：生产工艺，丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送：各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局，部直属各单位。卫生部办公厅 2010年7月21日印发

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax柱，符合USP通则中621色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气 @ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

摘要使用 Liberty Blue&trade 和 Liberty PRIME&trade 多肽合成仪可以快速、高纯度进行头尾环化肽的全自动合成。微波增强的多肽固相合成（SPPS）不仅有利于线性组装，而且有利于随后的环化步骤，在各种困难的生物学重要肽上实现了极高的纯度合成。Liberty PRIME 上使用的一锅法 Fmoc SPPS 循环进一步改善合成时间、减少浪费。表1 ：全自动合成首尾相连的环化肽表2：Liberty Blue 和 Liberty PRIME 合成 Cyclorasin A1引言环肽能够桥接小分子和抗体之间的化学空间间隙，允许设计具有高结合亲和力、显着选择性、低毒性和进入细胞内靶点的能力的分子2。因此，大环肽作为靶向传统上无法成药的生物靶点的治疗剂具有相当大的前景3。截至 2017 年，超过 40 种环肽用于临床4。环肽作为候选药物开发的这一令人鼓舞的趋势，为发展更稳健的制备方法提供了动力。SPPS 可以通过使用 Fmoc-Glu-ODmab 作为 C 端氨基酸 (图 1) 制备首尾相连环化肽。在合成线性肽骨架后，可以使用稀肼溶液选择性地去保护 Dmab 基团。之后，可以使用微波增强偶联实现首尾环化。将微波能量应用于首尾环化肽的合成可以实现更有效的偶联，从而加快合成时间和提高纯度 (CarboMAX&trade )5。 图 1：Fmoc-Glu-ODmab ( 左 ) Fmoc-Glu(Wang resin LL)- ODmab (右)材料与方法试剂以下含有指定的侧链保护基团 Fmoc 氨基酸购自 CEM Corporation (Matthews, NC) 并：Ala、Arg (Pbf)、Gly、His (Boc)、Ile、Leu、Lys (Boc)、Thr (tBu) )、Trp (Boc)、Tyr (tBu) 和 Val。Rink Amide ProTideTM LL 树脂也购自 CEM Corporation。Fmoc-Glu-ODmab、Fmoc-Glu(Wang)-ODmab LL 树脂、FmocD-Ala- OH 和 Fmoc-4-氟-L-苯丙氨酸购自 EMD Millipore (Burlington, MA)。Fmoc-D-2-Nal-OH、FmocD-Nle-OH 和 Fmoc-N-甲基-L-苯丙 氨酸购自 Bachem (T orrance, CA)。Fmoc-N-甲基-异亮氨酸-OH 购自 Advanced ChemTech (Louisville, KY)。FmocN-甲基-亮氨酸-OH 购自 Alfa Aesar (Haverhill, MA)。水合肼、N,N-二异丙基乙胺(DIEA)、Fmoc-N-甲基-甘氨酸-OH、N,N' -二异丙基碳二亚胺 (DIC)、哌啶、吡咯烷、三氟乙酸 (TFA)、3,6-dioxa-1、 8 辛二硫醇(DODT) 和三异丙基硅烷 (TIS) 购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、无水乙醚 (Et2O) 和乙酸购自 VWR (Radnor, PA)。LC-MS 级水 (H2O) 和 LC-MS 级乙腈 (MeCN) 购自 Fisher Scientific (Hampton, NH) 。多肽合成：CEM 7-mer, cyclo-[GVYLHIE] 使用 CEM Liberty Blue 自动微波多肽合成仪，在 Fmoc- Glu(Wang)- ODmab 树脂（离子交换容量：0.025 meq/g）上，以 0.10 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍量的Fmoc氨基酸,DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5 中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。图2：CEM 7-mer多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q] (Liberty Blue)使 用 CEM Liberty Blue 自 动 微 波 多 肽 合 成 仪 ， 在 Rink Amide ProTide LL 树脂 (离子交换容量：0.19 meq/g ）上，以 0.05 mmol 的规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍Fmoc氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q](Liberty PRIME)使用 CEM Liberty PRIME 自动微波多肽合成仪，在 Rink Amide ProTide LL 树脂（离子交换容量：0.19 meq/g）上，以 0.05 mmol 规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/ DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图3：Cyclorasin A多肽合成：N-MethylCyclorasinAnalog, cyclo-[WTaR-NMeGly- NMePhe-nal-NMeGly-Fpa-nle-E]使用 CEM Liberty PRIME 自动微波肽合成仪在 Fmoc-Glu (Wang ) -ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.05 mmol 的 规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在CEM RazorTM高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽 并冻干过夜。图4：N-Methyl Cyclorain Analog多肽合成：Poly N-Methyl Peptide, cyclo-[KA-NMeIle-NMeGly-NMeLeu-A-NMeGly-NMeGly-E]使 用 CEM Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Fmoc-Glu (Wang )-ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.1 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护 。偶 联 反 应 在 5 倍 Fmoc 氨 基 酸 、 DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图5： Poly N-Methyl Peptide多肽分析在配备有 PDA 检测器的 Waters Acquity UPLC 系统上分析肽， 该 检 测 器 配 备 Acquity UPLC BEH C8 柱 （1.7 mm 和 2.1 x 100 mm）。UPLC 系统连接到 Waters 3100 Single Quad MS 用于结构测定。在 Waters MassLynx 软件上进行峰分析。使用 (i) H2O 和 (ii) MeCN 中的 0.05% TFA 梯度洗脱进行分离。 结果在 Liberty Blue 自动微波肽合成仪上 CEM 7-mer 的微波增强固相合成产生了纯度为 78% 的目标肽（图 6）。图6：CEM 7-mer 的UPLC色谱图在 LibertyBlue 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A的微波增强。图7：Cyclorasin A (Liberty Blue)的UPLC的色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A 微波增强。图8：Cyclorasin A (Liberty PRIME)的UPLC色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Poly N-Methyl Peptide。图9：多聚N-甲基Peptide 的UPLC色谱图Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 上 的 N-Methyl Cyclorasin Analog 的微波增强固相合成产生了纯度为 66% 的目标肽（图10）。图10：N-甲基 CyclorasinAnalog的UPLC色谱图 结论使用自动微波增 SPPS 可以快速有效地合成首尾环肽。此外，易于使用的 Liberty Blue 和 Liberty PRIME 软件允许对肽序列进行快速直接的编程。使用 Liberty Blue 肽合成仪在 2 小时 13 分钟内合成了纯度为 78% 的 7 聚体环肽。在 Liberty Blue 上在 3 小时 1 分钟内以高纯度 (75%) 合成了 Cyclorasin A 环肽。在 Liberty PRIME 上仅用了 2 小时就合成了相同的肽，纯度很高 (75%)，浪费大约 100 mL。在 Liberty PRIME 上，微波增强的 SPPS 可在 2 小时 5 分钟内以 66% 的纯度合成了具有综合挑战性的 N-methyl cyclorasin analog 环肽。最后，在 Liberty PRIME 上以 73% 的纯度在 2 小时 12 分钟内制备出多聚 N-甲 基化 11 聚体肽。 参考文献[1] Upadhyaya, P. Qian, Z. Selner, N. G. Clippinger, S. R. Wu, Z. Briesewitz, R. Pei, D. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 2015, 54 (26), 7602&ndash 7606. [2] White, A. M. Craik, D. J. Expert Opin. Drug Discov. 2016, 11 (12), 1151&ndash 1163.[3] Hurtley, S. M. Science. 2018, 361 (6407), 1084.4-1085. (4) Zorzi, A. Deyle, K. Heinis, C. Curr. Opin. Chem. Biol. 2017, 38, 24&ndash 29. (5) CEM Application Note (AP0124) - &ldquo CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.&rdquo

今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”，探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有：“烷基苯磺酸钠(LAS)，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”，这些阴离子表面活性剂去油污能力强，在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉；因此，很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配，如椰油酰胺丙基甜菜碱，椰油酰胺丙基氧化胺，非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等，以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂，开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析，是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在，会影响其他阴离子表面活性剂的定量，无法用化学滴定法定量；2大部分表面活性剂无紫外吸收，缺乏标准物质，紫外检测器很难检测所有组分；3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离；4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物，而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染；自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD，以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现：CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器，与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱，通过一个二位六通阀连接，实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能，方便了我们的工作，降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业，在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬，享有相当高的市场信誉度；“白猫”品牌，几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器（CAD）电雾式检测器（CAD），是一种新型通用型检测器，重现性好，能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物，并提供几乎一致的响应，且不受化合物紫外吸收基团的影响，在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团，检测中会出现多个连续峰，如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离，但由于LAS有紫外吸收，可使用紫外检测器定量；AES无紫外吸收，使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺（上）和月桂酰胺丙基甜菜碱（下）标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠（LAS）标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠（LAS）的CAD图谱和UV（254nm）图谱 对于二者同时存在的情况，可以依据CAD响应一致性的特性，使用CAD检测器以AES为标品，计算二者的总量，再减去用紫外检测器得到LAS含量，即为AES的含量，对比使用其他方法的检测结果，无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知，赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus（可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制），配合DAD和CAD检测器串联使用，可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现，大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂，使同时具有良好的乳化性和分散性，其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢：感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据！色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺，是一种新型的昆虫生长调节剂，对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用，尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫（蛆）有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆，而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用，甚至引起急性中毒，产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害，长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》，本方法参考上述标准，将试料中的环丙氨嗪，用三氯乙酸/乙腈溶液提取，混合阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱（60 mg/3mL，P/N：RC-204-72855）3 试剂乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）正己烷（色谱纯）乙酸乙酯（色谱纯）25 mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.19 g，用水950 mL溶解，用乙酸调pH至5.0，用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸1 g，用水溶解并稀释至100 mL。提取液：取1%三氯乙酸溶液15 mL，用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液：取盐酸9 mL，用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液：取氨水5 mL，用甲醇稀释至100 mL。流动相：取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL，用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g（准确到±0.01 g），于50 mL离心管中，使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL，并均质30 s。5000 r/ min离心5 min，取上清液于分液漏斗中，再于残渣中加提取液10 mL，重复提取一次，合并两次上清液，加正己烷30 mL，振摇2 min，静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中，于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL，转至10 mL刻度离心管中，用提取液润洗浓缩杯2次，每次2 mL。合并两次提取液，以10000 r/min离心5 min，取上清液，备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水3 mL活化，备用液过柱（控制流速约1.0 mL/ min）。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱，弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱，收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干，用流动相1 mL溶解残余物，涡旋混匀，过滤，待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图（200 µ g/L）图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图（25 µ g/kg）结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证（n=6），数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好，符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器，仪器自动加液，通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式，全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程，采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式，一批次完成16位大体积浓缩，同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，从活化到上样、洗脱等一步到位，全自动过程排除人员操作带来的误差，且六通道同时进行萃取，能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品；将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中，不仅避免转移的损失，又省时省力，真正为批量检测提供帮助。

中国白酒风味独特、历史悠久，是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同，中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点，深受广大消费者喜爱，且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取（SDE）是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合，将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合，通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法，具有操作简便且重复性好的优点，是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学，酿酒分子工程中国轻工业重点实验室，北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取，并结合气相色谱-质谱（GC-MS）对其进行分析；另外，结合香气提取稀释分析（AEDA）和香气活性值（OAV）对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析，从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示，高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多，有108 种；除了酯类和萜烯类外，鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食，可能将更多的粮食香气带入白酒中，丰富白酒粮香。GC-MS结果表明，高粱蒸煮香气中，己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大，证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物；其中，萜烯类化合物种类显著高于其他单粮，有9 种，芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少，均为66 种，二者种类相似，重合率为83.3%，且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多，有27 种，而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知，在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物；醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱，分别检出11 种和15 种；酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好，检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物，是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知，成功定性的29 种香气化合物中，通过极性柱鉴定出26 种，FD因子≥9的香气化合物有16 种，分别是乳酸乙酯（81，奶油香）、苄硫醇（81，大蒜味）、(E,E)-2,4-癸二烯醛（81，青草香、脂肪味）、4-乙基愈创木酚（81，烟熏、坚果香）、己酸乙酯（27，水果香）、辛酸乙酯（27，果香）、(E)-2-壬烯醛（27，青草、脂肪味）、(E,Z)-2,6-壬二烯醛（27，黄瓜香、脂肪味）、香叶基丙酮（27，叶子、花香）、十八醛（27，奶油香）、(E)-2-辛烯醛（9，青草香、脂肪味）、正庚醇（9，青草香）、(E)-2-癸烯醛（9，腊味、脂肪味）、(E,E)-2,4-壬二烯醛（9，脂肪味、青草香）、正己酸（9，脂肪味）、棕榈酸甲酯（9，油脂味、蜡味），同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物，FD因子≥9的香气化合物有7 种，分别为苄硫醇（81，大蒜味）、(E)-2-壬烯醛（81，青草香、脂肪味）、正己醇（27，树脂、植物味）、苯乙醛（27，花香）、4-乙基愈创木酚（9，烟熏、坚果香）、辛醛（9，青椒味）、香草醛（9，蜡质味），除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示，本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99，表明该曲线具有良好的线性关系；LOD均低于0.909 mg/L，表示仪器灵敏度满足实验的需要；回收率均在80%～120%之间，表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量，并根据文献中化合物香气阈值，计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV，如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中，苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1，被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物，如图3所示。 05 结论结果表明，5 种单粮中共鉴定出153 种化合物；高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物，其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性，在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物，结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算，苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1，被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物，其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接：https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

2009年7月22日，日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。　　日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。

pH计，主要用来精密测量液体介质的酸碱度值，作为普及率高、易上手、操作简单的一种实验室仪器，在使用中也常常出现很多问题，比如，读数有波动，校准有问题，缓冲溶液有问题等等，到底什么原因呢？1同一样品，两次测量的pH值不一样温度变化或样品本身发生了化学反应，都会引起pH值的变化。所以，应尽量保持温度一致，并且避免化学反应。2同一样品，同时在两台pH计上测量，读数不一致由于两台pH计的校正条件不一样（如不同时间做的校正），造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对pH计进行校正，然后再同时测定。3测量不稳定，时间长因为电极老化。可以测试电极在缓冲液中的响应时间，若大于1分钟，需要对电极进行活化处理或更换新电极。若测量缓冲液响应时间很短，但测量样品不稳定，说明电极不适合测量该被测样品，请根据电极选型指导选择合适的电极。4为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后，由于空气中各种霉菌的作用，缓冲液较易变质。 注意：已使用过的缓冲液，千万不能倒回原装瓶中！5电极需多久校准一次电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。 建议每天校准一次；最长不要超过每周一次校准。 更换电极以及长时间不使用，在使用前必须先校准。6如何保养 pH计电极电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情况，可尝试下列方法: 1） 若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶 /盐酸洗液清洗电极膜。 2）若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。 3）若发现电极液络部变脏变黑，可用硫醇清洗液清洗液络部。 4）活化电极膜。活化方法：电极再生液浸泡30秒，再用3mol/L KCl溶液浸泡5小时。7样品温度为10℃，此时仪表显示的是10℃还是25℃下的pH值酸度计显示的是溶液在当前温度下的pH值；若在10℃测量，仪表显示的是溶液10℃的值；如果需要得到25℃的pH，必须把溶液温度升/降温至25℃，再进行测量。酸度计的温度补偿指的是补偿温度对pH电极的影响，但不能将任何温度下的pH值补偿到25℃。8不管电极在何样品中，显示不变因为电极没有真正连接到仪表上。处理方法是首先关机，然后将电极和仪表重新连接。 因为电极是坏的，要及时更换新的电极。9为什么电极放在pH 7.00的缓冲液中校正后，显示为7.02此时缓冲液温度在20℃左右。由于缓冲液的pH值会随温度变化有小量变化，7.00只是缓冲液在25℃下的值，而缓冲液在20℃时的值应为7.02。pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。10校正斜率大于105%时该如何处理检查缓冲液是否已经过期。如过期，要更换新的缓冲液。11pH缓冲溶液有何用途1）pH测量前标定校准pH计。2）用以检定pH计的准确性，例如用pH 6.86和pH 4.00标定pH计后，将pH电极插入pH 9.18溶液中，检查仪器显示值和标准溶液的pHs值是否一致。3）在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化，因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中，根据误差大小确定是否需要重新标定。4）检测pH电极的性能。12如何正确保存和使用缓冲溶液缓冲溶液配制后，应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH 10.01、pH 12.46等，应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧，在冰箱中低温(5~10℃)保存，一般可使用二个月左右，如发现有混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。使用时，应准备几个50mL的聚乙烯小瓶，将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中，并在环境温度下放置1~2小时，等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中，以免污染，小瓶中的缓冲溶液在 10°C的环境条件下可以使用2~3天，一般pH 7.00、pH 6.86及pH 4.00三种溶液使用时间可以长一些，pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空气中的CO2，其pH值比较容易变化。13pH电极应如何存放电极不用是请保存在3mol/L氯化钾溶液中（3M KCl）；短时间可以保存在pH7.00缓冲液中； 将pH电极长时间干放或浸泡在蒸馏水中会缩短电极的使用寿命。

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

2013年12月4日，日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号：部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括：　　1. 省令：　　根据食品卫生法第10条规定，在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。　　2. 告示：　　(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定，设定醋酸钙的成分规格。　　(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定，修订异丙醇的成分规格和使用标准。　　该修订自发布之日起实施。

近年来，国家陆续出台几十项政策及污染排放标准，国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标，并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排，确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。随着规划节点的临近及监管的趋严，VOCs的污染治理正逐步成为地方政府与相关企业的工作重点。VOCs主要包括苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸、石油烃化合物等，目前已鉴别出300多种挥发性有机物，对人体的危害巨大。而VOCs排放中有很大一部分来自于涂料。据之前统计，全世界每年从油性涂料中挥发出来排放到大气中的挥发性有机物（VOC）高达1800万吨，中国达到700万吨，是大气污染的主要来源。 涂料中含有甲醛、苯等多种有害的挥发性有机物，释放周期长达3-15年，对环境及人体的危害是持续巨大的。如今又到了装修旺季，家装火热，涂料生产企业爆单， 这些都导致空气中的VOC含量剧增，于是，许多区域发布全新的监管政策，明确涂料生产或使用标准。》4月23日，郑州正式发布《郑州市2019年挥发性有机物专项治理工作方案》，自2019年起，郑州市内生产的汽车原厂涂料、木器涂料、工程机械涂料、工业防腐涂料即用状态下的VOCs含量限值分别不高于580克/升、600克/升、550克/升、550克/升；汽车修补漆全部使用即用状态下VOCs含量不高于540克/升的涂料，其中，底色漆和面漆不高于420克/升。2019年9月起，在全市各级政府部门、国有企业采购项目中，必须采购使用低挥发性有机物含量涂料生产的办公家具。定点印刷企业必须使用水性油墨、大豆油墨等低挥发性有机物含量油墨和胶粘剂 定点汽车维修保养企业必须完成水性漆喷涂工艺改造。》佛山市近期发布《佛山市机动车维修行业挥发性有机物整治工作方案》，鼓励机动车维修企业采用水性（低挥发性）原辅材料进行汽车维修的喷涂及补漆等工序。要求深化治理，并安装VOCs在线监测（监控）设施，并与生态环境部门联网。》宁夏最近印发《宁夏回族自治区挥发性有机物污染专项治理工作方案》，要求加大工业涂装VOCs治理力度。全面推进木质家具、工程机械、钢结构、卷材等制造行业工业涂装VOCs排放控制，加强其他交通设备、电子、家用电器制造等行业工业涂装VOCs排放控制。涂料中含有的大量有机溶剂挥发至大气中时，无法被环境所分解，故其对环境的危害不仅止于居住于使用涂料的人们。有机挥发化合物（VOC）在刚完工时可以挥发约百分之95-97%，但后面的2-5%要在后续几年才会释出。这些挥发性有机物质含有芳烃(甲苯、二甲苯、三甲苯等)、乙酸乙酯、丙酮......等化学物质，会危害中枢神经系统、肝、肾、眼、鼻、喉等呼吸系统。如何降低溶剂型涂料对环境的污染？严格的立法监管是必须的，同时还需依靠企业的自觉意识及自我监管、定期排查及高科技的VOCs监测技术。冷杉作为环境监测行业的新起之秀，在气体污染物监测方面拥有多项技术专利，完全自主研发了气相色谱仪，性能指标达到国际领先水平，可高效、精确的监测苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、异丙苯、苯乙烯等；硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、二甲二硫醚、二硫化碳；总烃，甲烷，非甲烷总烃等多种挥发性有机物。冷杉在线气相色谱仪一款更精准、稳定的明星产品》拥有超强检出限及优异的定性定量重复性好FID 检测器检出限 1.8×10-12 gC/s采用高精度EPC，精度达到 0.001 psi 实时温度和压力补偿，适应多种环境条件 高稳定性温度控制系统，控温精度达到 0.1 ℃》可最大程度减少运维成本 自我保护功能：气源不足时，火焰自动熄灭，主动关闭氢气和空气流量自动恢复运行：开机、气源供应恢复或意外断电恢复后，自动点火支持远程报警、远程诊断功能》极简洁的软件操作界面 人性化设计软件操作界面，无需专业人员操作 维护量低，使用寿命长进口零部件达 40%以上冷杉便携式气相色谱仪小身材，多用途——让监管更能随时随地》用途广泛厂区、室内等场景监测 ? 环境突发事故的应急检测固定汚染源VOC的现场比对验收 VOC排污企业自查 ? 环境调查 》数据保真全程高温伴热，无冷点，不损失》便携性强轻量化、模块化设计，气源与设备分开可选配电池、气源、标准气体》人性化设计，体验更佳类似APP设计，无需专门培训可拆卸显示屏，日光下可清晰读数

简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法！测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪，硫测定仪（紫外荧光测硫仪），石油产品硫含量测定仪，馏分燃料硫醇硫测定仪，X荧光硫元素分析仪对应测试方法：管式炉法，库仑硫，紫外荧光法，燃灯法，自动电位滴定法，X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》（管式炉法）、ASTM D1551设计制造的，适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点：1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制，并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管，同时对两个试样进行试验，一次可并行做两个结果4、单片机程序控制，具有造型小巧，设计合理，使用方便技术参数：电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率：1600W控制温度：900～950℃电炉行程：130mm流量计：60～600 ml/min空气流量计 试验时流量：500ml/min行程时间：25～65 min，可任意选择热电偶：分度号K环境温度: 5℃ ～ 40℃ 相对湿度：≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点：1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数：偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 （紫外荧光测硫仪）A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油，馏分油，发动机燃料和其他石油产品。适用标准：SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点：1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件，使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学，标准曲线和结果自动保存，永远不会丢失数据。技术参数：样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品：1-20mg 液体样品：5-20μL 气体样品：1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量（μL）RSD（%）0.2202551010501051001035000103控温范围室温～1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气：纯度99.995%以上 高纯氧气：纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机：305(W)×460(D)×440(H)mm 温控：550(W)×460(D)×440(H)mm重　　量主机：20kg 温控：40kg4A2071 石油产品硫含量测定仪适用于测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品（汽油、煤油、柴油）等的硫含量。本仪器依据GB/T 380《石油产品硫含量测定法(燃灯法)》标准中的试验方式进行。仪器特点：1、设计为一体化结构，内置无噪声的真空泵，气量可每路任意调节，为适应用户的不同要求。2、本系列仪器设计有三套、五套组件，订货时用户可根据需要进行选择。技术参数：1、输入电压：220V±10％ 50Hz2、消耗功率：每个吸气泵6W3、环境温度：室温25℃左右4、相对湿度：85%RH5A2130馏分燃料硫醇硫测定仪是依据GB/T 1792 《馏分燃料中硫醇硫测定法 (电位滴定法) 》 标准要求设计制造的，适用于测量含量在0.0003～0.01%（m/m）范围内，无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫。仪器特点：1、具有自动吸液、自动注液、自动测定功能2、特制的精密计量泵确保滴定结果的准确性3、三通转换阀及液路部分选用特殊材料制成4、耐腐蚀性好，可保证长期连续工作5、系统密封良好确保液路中不产生气泡技术参数：测量范围：0~±1999 mv 0.00～14.00pH测量精度：0.1%F.S mv ±0.01pH 滴定精度：±0.02mL 输入阻抗：1012Ω环境温度：5~40℃相对湿度：≤85%电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%消耗功率：20w外形尺寸：300mm×280mm×310mm重 量：3.6 kg6A2140 X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》和GB 11140《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。仪器特点：1、仪器机电一体微机化设计,8寸电容触摸屏（1027*768）显示,无需键盘，操作界面简洁美观。2、检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少。3、采用荧光强度比率分析方法, 温度、气压自动修正,碳氢比(C/H)亦可修正。4、仪器的自动诊断功能,判断仪器的工作状态和电气参数。5、采用一次性Mylar膜样品杯,可避免交叉污染 样品杯制作采用多功能压件,快捷方便。6、样品台定位准确，置放样品及更换防漏油部件方便，避免探测系统被污染的可能。7、仪器数据存储量大,默认存储4096个含量分析结果和8192个计数测量数据，16个仪器标定结果数据，数据皆可查询，也可通过RS-232标准串行通讯口上传到电脑。8、仪器具有自动稳定功能，当探测器性能下降时，系统自动调节高压，修正误差。9、仪器开机默认自动选择工作曲线，不需用户干预。技术参数：测硫范围:0.0007%ppm～5%精度:a重复性(r):＜0.02894（X+0.1691) b再现性(R):＜0.01215（X+0.05555）样品量:2～3ml(相当样品深度3mm～4mm)测量时间:30、60、90、120、150秒,任意设定单样品自动测量,测量次数: 1、2、3、5、10次任意设定,测量结束给出平均值和标准偏差仪器可存储10条标定曲线工作条件: 温度:5～35℃ 相对湿度:≤85%（30℃） 电源:AC220V±20V、50Hz；额定功率:30W尺寸和重量: 430mm×250mm×240mm 10kg主要用途测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油、等油品中的总硫质量百分比含量测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量测量固体细粉末样品中总硫或硫化物含量,如阳极碳块、石油焦、改质沥青等碳素类材料测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量的测量测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量