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级烯丙基硫醇

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级烯丙基硫醇相关的论坛

  • GCMS怎么定量测异丙硫醇的残留？

    样品是一沸点较高的固体粉末样品，定性用DB-624柱可以走出异丙硫醇的峰。现在准备做定量有几个疑问：1.用水做溶剂可以吗？2.打算用单点校正，一般配多大浓度比较好？3.顶空定量的准确度有多高呢？谢谢了！

  • 【原创大赛】残留异丙硫醇含量检测方法的建立（顶空+GCMS）

    背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇，需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低，故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法，故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性：分子式： C3H8S 化学结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量： 76.15CAS No.： 75-33-2密度：0.823g/cm3熔点：-131℃沸点：55.8°Cat760mmHg溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性，气相色谱柱可选择中强极性的柱子，顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下：方法建立1. 仪器：PE Clarus 680+SQ8 GCMS；TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱：Agilent DB-624,30m*0.250mm，1.40um3. 升温程序：40℃ Hold 6min；以15℃/min的速率升至220℃，Hold 6min。4. 顶空参数设置： 炉温60℃并跟踪炉温（即针温65℃，传输线70℃）；捕集肼温度：Hi-300℃，Lo-39℃； 捕集肼保持4min，炉保温10min，干吹2min，解吸0.5min； 色谱柱压力16.0psi，瓶压40psi，解析压力5.5psi；捕集肼1个循环。5. MS参数：EI+源，源温度240℃，传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照：准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；2. 样品：0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；3. 标准储备液的配置：标品信息名称：2-丙硫醇 CAS No.： 75-33-2供应商：北京百灵威科技有限公司Lot：LHC0N23含量：98%标准储备液的配置：0.0193g标品于100ml容量瓶中，纯化水溶解后超声定容，待用。Std1：准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测.Std2：准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测；Std3：准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中，纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中，上机待测；注：考虑到异丙硫醇会有残留，进样顺序依次为：空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高，响应过载故舍弃该点；后因时间关系没能再补充一校正浓度点，最后以空白（原点）、Std3、Std2建立校正曲线： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对：峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对，RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算：样品测的的响应值为45.19，经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得，稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧！一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去，整个配置过程尽量在通风橱中进行；二. 就我们的测试系统而言，异丙硫醇会有所残留，测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留；对色谱柱也应做相对老化除杂处理；三. 测试时先测空白对照，其次是样品，最后进标液（先测低浓度，后测高浓度）；四. 配置标液时浓度可以设置得低一点，一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好，二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许，本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正；五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好，因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试，故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后，非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助！

  • 【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫（蒜素）

    【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫（蒜素）

    [size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶（蒜苷和蒜碱）。蒜苷接触空气时，它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫（蒜素）。就算蒜苷加热至失活，蒜碱仍然会残留在大蒜内，残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下，需要色谱图，可以下载哦！[/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

  • GB/T 1792、ASTM D3227硫醇硫的标准

    SH709自动硫醇硫测定仪采用电位滴定法测量原理。将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作参比电极，硫醇硫电极作为指示电极，二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。SH709硫醇硫测定仪符合仪符合GB/T 1792、ASTM D3227等标准。适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫，硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。[b]技术特点：[/b]1.仪器成套性：主机、滴定单元、计算机（含操作软件）、打印机等。2.Windows操作平台，人机直接对话，操作便捷，具有工作站功能。3.具有继续滴定功能。4.滴定曲线实时显示，滴定曲线及结果与数据存贮和打印。5.自动清洗、自动定值加液。6.自动判别终点，自动滤除假终点，同时可以人工选择判断终点。[b]技术指标： [/b] 1.测量范围：0.0003%～0.01%(m/m)2.精确度：相对误差≤5%3.电位测量范围：0～±1999.5mv4.基本误差：0.1% ±0.5mv 5.相对误差：≤5%6.滴定管精度：±0.1%F?S7.滴定管体积：10ml8.发送精度：≤0.01ml

  • 硫醇和维生素B12配合可抗癌

    新华社莫斯科12月14日电（记者贺颖骏）俄罗斯研究人员新近发现，将常用药剂硫醇与维生素B12配合使用，可杀死某种白血病的致病细胞。 以硫醇化合物为主的药品制剂——N－乙酰半胱氨酸和谷胱甘肽在临床中被广泛用来提高化疗和放疗的效果及减少副作用。硫醇可以抑制一些肿瘤的生长，并刺激免疫系统工作。 当硫醇与用于辅助治疗的维生素B12配合时，会产生氧化作用，使人体组织和器官中毒。俄科学家在最新一期俄《实验生物学和医学通报》杂志上报告说，他们发现这种毒性可以用来破坏癌细胞。 来自俄科学院理论和实验生物物理学研究所的研究人员通过实验研究了癌细胞对各种硫醇的敏感性。他们在培育的HL60细胞（一种白血病的致病细胞）中，单独或配合维生素B12加入二硫苏糖醇、N－乙酰半胱氨酸、谷胱甘肽等不同的硫醇药剂，几天后观察癌细胞的存活情况。 实验结果表明，配合维生素B12使用的硫醇药剂对癌细胞的毒性远远大于单独使用的硫醇药剂。研究人员指出，临床中医师在并用硫醇药剂和复合维生素时应考虑这一效果，特别是在大剂量用药的情况下。 《科技日报》（2012-12-15 二版）

  • 甲硫醇标准品怎么配置

    职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

  • 塑料中的有机锡化合物测试（关于甲基硫醇锡）

    塑料中的有机锡化合物测试（关于甲基硫醇锡）

    根据本人近期实验室经历，塑料中有机锡检出率似乎还不低，尤其是PVC类的样品。检出的物质，主要是单、二、三甲基锡，这与以往纺织品中易检出丁基锡、辛基锡的情况存在较显著不同。查阅了相关的资料，了解到目前有一种称为甲基硫醇锡的物质，在塑料行业被作为稳定剂大量应用，猜测这应该就是塑料中有机锡的一个主要来源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405221403_500108_1846463_3.jpg欢迎大家发表看法。

  • 59.10多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉质量评价及药代动力学研究

    59.10多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉质量评价及药代动力学研究

    【作者】 葛文娜（东南大学）【摘要】 多烯紫杉醇（Docetaxel，商品名为Taxotere）是新一代紫杉烷类抗肿瘤药物，对乳腺癌、非小细胞肺癌、胰腺癌、头颈癌、卵巢癌以及前列腺癌等均具有良好疗效。目前，多烯紫杉醇上市剂型为注射用浓溶液，该剂型稳定性较差，临床用药不方便并时常引发严重的过敏反应。利用羟丙基-磺丁基-β-环糊精作为药物赋形剂水溶性好、溶血性小、毒性低的特点，实验室开发了多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉制剂，以期达到避免或者缓解现有制剂缺点的目的。 本文建立了多烯紫杉醇冻干粉质量的高效液相（HPLC）分析方法，以及生物样本（血浆和组织）中多烯紫杉醇的检测方法，进行了该制剂质量的评价和动物体内的药代动力学研究，为制剂的有效性和安全性评价提供方法学基础；首次提出基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术，并以多烯紫杉醇为目标分子，进行了这一样品前处理的新技术在生物样本分析中的应用研究。论文主要工作如下： 一、反相高效液相色谱-紫外法测定多烯紫杉醇冻干粉含量及有关物质 采用Dikma Platisil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），检测波长227nm，柱温：30℃。有关物质检查时以乙腈-水（40：60，v：v）为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速1．5mL/min；含量测定时紫杉醇为内标，以乙腈-水（60：40，v/v）为流动相，进行等度洗脱，流速为1．0mL/min。结果表明：多烯紫杉醇与各有关物质分离良好。在0．05～100μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系（r=0．9993），检出限（LOD）为0．01μg/mL（以S/N=3计）。三个批次样品的多烯紫杉醇标示含量分别为98．79％、99．56％、100．9％，有关物质含量分别为2．8％、2．2％、2．5％。本法准确可靠，专属性强，能满足多烯紫杉醇包合物冻干粉质量控制的要求。 二、多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究 本文建立了灵敏、准确的家兔血浆中多烯紫杉醇的HPLC-UV测定方法，为多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究提供方法学基础。血浆中杂质不干扰样品的测定，多烯紫杉醇在0．04～10μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9996），检出限为0．02μg/mL（以S/N=3计），平均提取回收率为90．1％～93．7％，相对标准偏差（RSD）为3．2％～12％。以上方法验证结果表明，此方法满足药代动力学研究的要求。 采用血药浓度法研究了多烯紫杉醇包合物冻干粉的家兔体内药代动力学，通过测定血药浓度经时变化曲线，得出了多烯紫杉醇冻干粉（受试制剂）药代动力学参数；以上市的多烯紫杉醇注射液为参比制剂，研究了受试制剂的相对生物利用度。参比制剂的t1/2β为5．32±1．72h，AUC和CL分别为1．29±0．459μg/mL·h和5．82±1．27mL/h；受试制剂t1/2β为7．00±1．90min，AUC和CL分别为1．59±0．798μg/mL·h和4．72±2．12 mL/h。其平均相对生物利用度为123％。结果表明家兔给予受试制剂t1/2β和AUC均大于参比制剂，清除率CL小于参比制剂（P0．05），提示在相同剂量的条件下，多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉在体内可保持相对较高的血药浓度，提高了生物利用度，在一定程度上增强药物对肿瘤细胞的杀伤作用，从而产生较好的临床效果。 三、基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术及其在生物样本中的应用研究 研究了基于电纺尼龙6纳米纤维的同相膜萃取技术，研制了相应的装置，在此基础上，对生物样本（家兔血浆和小鼠组织）进行前处理，全面考察了影响萃取效率的因素：蛋白酶的种类、酶解时间和温度、介质pH和离子强度、洗脱溶剂、洗脱溶剂体积，建立了基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取富集生物样本中多烯紫杉醇的分析方法。在优化的条件下，多烯紫杉醇平均提取回收率为72．1％～78．5％（RSD8％），检出限0．015μg/mL（以S/N=3计）。与传统液-液萃取法、C18柱固相萃取法相比，此萃取方法解决了常规提取方法有机溶剂用最大、提取时间长、净化效果差的缺点，不仅使得检测灵敏度增高、干扰减少，而且提取过程快速、环保，符合“绿色化学”发展趋势。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211806_385130_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211803_385128_1609970_3.jpg

  • 有没有人做过硫醇锑啊？

    有没有人做过硫醇锑啊？或者硫醇锑中的三甲基锑？水中也好，塑料中也好，空气中也好，我们是打算用GCMS做，试试有机溶剂直接萃取，或采用四乙基硼酸钠衍生后萃取，不知道行不行？有哪位老师有做过啊？做过类试的也行，比如有机锑化合物。

  • 采购正辛硫醇

    自由基反应需要链转移剂，现在想购买正辛硫醇，外国进口的或者国内知名厂家的，用于工业生产，100kg以上，请帮忙提供供应商和生产厂家。谢谢

  • 气体标准甲硫醇

    我用GC-MS做环境空气中甲硫醇、甲硫醚等时，标准是用气体标准配置，但是甲硫醇没有峰，是因为色谱柱（DB624）的原因吗？还是甲硫醇容易被注射器吸附？

  • 【求助】羟丙基淀粉取代度的测定

    羟丙基淀粉取代度的测定有什么注意点？与茚三酮络合后为何要快速测定？丙二醇的标准曲线是否每次测量都需绘制？标准曲线是大概是多少？100度的油浴能否用水浴代替？

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