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级元素杂质

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  • ICP—AES测定镀金液中的杂质元素

    镀金层具有优良的抗变色、抗氧化和耐腐蚀性能 、良好 的芯片焊接和引线键合性能以及较低的接触电阻和较好的 可焊性等优点 ，被广泛应用于军用半导体及微电子封装外 壳。但军用电子器件对镀金层质量要求很高 ，而镀 金液中 的金属 杂质 则 直 接 影 响 镀 金 层 质 量 ，这 些 杂 质 主要 有 铅 、 铜 、铁 、镍等 ，往往在金结晶过程 中共沉积。其 中铅最有害 ， 1～10mg／L就能造成非常有害的影响 ，特别是在低 电流密 度区 ；铜可使低电流密度区变暗，与金共沉积使颜色异常 ， 纯度下降 ；铁 、镍等在酸性溶液或碱性亚硫酸盐槽液里 与金 共沉 积 的倾 向要 比在 碱 性氰 化 物 槽液 里 大得 多 ，对 金 的纯 度及颜色有害 。因此 ，准确测 定镀金液 中杂质元素 的含量 具有 重 要意 义 。目前 ，国内外对镀金液中杂质元素的测定虽有报道，但 多针对镀金液中单元素的分析研究 ，多元素的同时测定 多采 用 ICP—AES法 和 ICP—MS法 ，由 于镀 金 液 中大 量 基体元素金的存在对杂质元素测定的干扰和抑制作 用，高 盐样品直接进样导致进样系统堵塞和金的记忆效应等诸 多 问题，使得用 ICP—AES法直接测定镀金中杂质元素浓度相 当困难 。为此 ，研究 了用甲基异丁基酮(MIBK)有机试剂萃 取分离 了镀金液中的金后，采用 ICP—AES法测定镀金液中 Pb，cu，Fe，Ni4种杂质元素的方法 。为寻找镀金液中杂质元素的测定方法 ，运用甲基异丁基 酮(MIBK)萃取分离金 ，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法对镀金液中的杂质元素进行了分析。对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论。结果表 明，这种方法的检出限为 0．008—0．019 g／mL，回收率为 89．4％ 一102．3％，相对标准偏差 (RSD)小于 3．12％ 。该法准确 、快速 、简便 ，应用于镀金 液 中杂质元素的测定 ，结果令人满意 。

  • 【资料】水中杂质元素的测定

    最近在做 实验室常用水中 杂质元素的测定 这有一些资料 大家可以看看哦[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40433]水中杂质元素的测定[/url][em09]

  • 碲锭杂质元素分析

    我做碲锭杂质元素分析的时候 Na元素平行样品非常不稳定 正负差出很大 有没有老师知道怎么回事 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203100928392688_54_5453349_3.png[/img]

  • 【资料】半导体硅材料中杂质元素的分析方法

    上传了硅材料中杂质元素的分析方法国家标准——《GB4298-84 半导体硅材料中杂质元素的中子活化分析方法》，这是目前唯一能查到的与多晶硅体金属杂质分析相关的国标。[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/121679.shtml]GB 4298-84半导体硅材料中杂质元素的中子活化分析方法[/URL]

  • 单元素金属标准溶液杂质讨论

    单元素金属标样有没有可能会含有其它杂质金属，有些单元素标样用ICP检测，有时其它元素会出峰，不知是波长干扰还是本身有杂质？

  • 【原创】求助 多晶高纯硅（99.999）中杂质元素的测定

    我现在手头有99.99% 99.999%的多晶硅和单晶硅，要测定其中一些杂质金属元素，比如Fe，Pb，Cu.........现在遇到这么几个问题：1.很难破碎，由于要测金属，所以不适合就用榔头敲打，只能包裹了棉花啊布啊什么的再敲，所以不是破的非常细小2.难溶，由于我们测的元素的含量（样品中）在0.5ppm左右，所以用的都是超高纯的试剂（UP或者UP-S级别的），但是觉得还是很难溶解它，我们用的是HF，HNO3，什么比例的都尝试过了，还是没很大效果。我也知道NAOH可以溶解它，但是NAOH我们这边没UP级的，所以怕带入杂质没敢用。所以请教各位大师们有什么好的方法帮我解决这几个问题码？谢谢了非常着急。另外我也看了文献 说什么HF和甘露醇能溶解 但是我尝试了 觉得没什么用，是不是由于我的颗粒太大了呢？

  • 【求助】镁条测定杂质元素？

    测定金属镁条，镁粉中镁的纯度和含量，用什么方法？用ICP稀释定量是不是不准啊？国标13748 1-21都是测定杂质元素的，对镁的测定也没有啊，有什么国际标准吗？

  • 【求助】求助：测定杂质元素？

    测定金属镁条，镁粉中镁的纯度和含量，用什么方法？用ICP稀释定量是不是不准啊？国标13748 1-21都是测定杂质元素的，对镁的测定也没有啊，有什么国际标准吗？

  • 【原创大赛】ICHQ3D元素杂质指导原则下的药物中24种元素杂质方法开发与验证

    【原创大赛】ICHQ3D元素杂质指导原则下的药物中24种元素杂质方法开发与验证

    [color=#333333]ICHQ3D元素杂质指导原则下的药物中24种元素杂质方法开发与验证[/color][color=#333333]第一部分：一套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]方法精确稳定测试ICHQ3D元素杂质指导原则下的药物中24种元素杂质可行性[/color][color=#333333]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]来说，几十种元素同时测定对于仪器来说理论上是可行的，但是存在很多挑战。以ICH Q3D元素杂质指导原则下的药物中24种元素杂质同时测定为例，从实践经验出发，做简要说明。[/color][color=#333333]首要问题是要考虑这些元素包括各自溶液里面含有的基体离子是否可以稳定共存。由于Ru，Pd，Au，Os，Pt等元素基体为盐酸，银离子这个氯离子会产生AgCl沉淀。很多有经验的人都说Ag可以用2%盐酸络和，可是AgCl2与AgCl肯定是存在沉淀溶解平衡的，简单说，我不认为可溶性银可以在含有氯离子的溶液里长时间稳定存在。但是，可以有个折中的办法，就是把Ag和其他含有盐酸基体的元素分开配成母液，等制备线性和加标样品溶液时再让他们混合在一起。《医药分析杂质》2020年的顾宵等人曾考察了葡萄糖酸钙注射液24种元素的溶液稳定性，无论是标准线性溶液还加标样品溶液的波动均在8%以内。[/color][color=#333333]第二个问题是，Hg，Au，Os等元素需要加2%左右的盐酸才能较好得稳定在待测溶液里，否则，会有严重的残留可能连元素线性都走不出来。问题就来了：仪器必须要有较强的消除干扰的能力。（如果仪器无法耐受ClO的质谱干扰，那至少要两套方法，V和Cr需要另外做了）。[/color][color=#333333]第三个问题：由于元素过多，可能会存在同量异位素，比如说Pd与Sn。通过软件推荐与个人判断选择没有重叠的质量数。可在参考前篇文献的基础上，再做微调即可。[/color][color=#333333]最后，随着进样系统的改进，稀释气成了主流[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器的标配，但是因为含有Os，Au，Hg等元素，如果你没有加盐酸去增加溶液对这些元素的溶解性，稀释气不要开太大，不推荐超过0.2L/min。避免更严重的元素残留。[/color][color=#333333]其实，从分析可以看出来，即使做到一个方法里，对仪器与人员都要求较为严苛，付出的劳动肯定是加倍的。这种情况，不论是最终两套还是一套方法，理所当然得要更多的报价才符合实际。[/color][color=#333333]第二部分：谁是ICHQ3D元素杂质里最难测定的元素？[/color][color=#333333]前文说，在不考虑样品基体的情况下，存在24种ICH要求元素的一次测定的可能性。本篇文章以最近实验为例，做简要说明：实际项目里复杂基体做24种元素的复杂性。[/color][color=#333333]在不能抗ClO干扰的仪器上，Au就是YYDS。为了Hg的稳定性不得不加入了200μ/l的金元素，搞得Au深度残留。所谓深度残留就是说：在碰撞反应池前可能都有大量的残留，也就是说你把仪器的能换的东西都换一遍，也不能解决金元素的残留。在更换炬和锥的前提下，也需要冲洗很久，需要数个小时，才能将空白冲洗到亚ppb级别。显然，在第三方实验室是不可能给你这么用仪器的。现实往往就是需要我们在较高金元素背景的基础上去做实验。[/color][color=#333333]大家都知道可以Au的基体是盐酸，理论上来说，用盐酸会更好，也可以把金元素和含盐酸基体的元素一起做。但如果真的用盐酸体系去做实验会遇到很多坑。原因是：不同Cl的含量和Cl的化学形态会影响在仪器上Au脱附的程度（结论来自于实践经验，不作赘述）。所以，前文那个在葡萄糖酸钙注射液里同时测定24元素的文献是比较鸡贼的，挑了一个最简单的情况去做应用。[/color][color=#333333]曾遇到的比较反直觉的用盐酸基体做Au的案例：开发实验的样品金元素测得值基本平行，加标回收率虽然波动比较大，但也符合要求。但是过程空白RB偏高，按说强度应该和同等酸度的线性空白一致，你总不能说加热一下，就凭空出来很多金元素吧？所以，这时候我为了避免偶然性，读了一百次数据，如下图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109200126549456_7799_3426767_3.[/img][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109231031398718_2301_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][color=#333333]此时信号，经过四十多秒的上升期，以后信号相当稳定，但是有一点点下降趋势。分析如下：前面那40多秒的上升期：属于基体切换过程中的进样系统脱附的过程，后面的信号其实就是Au不断洗脱而检测下来的信号。重新走线性空白（含有和过程空白与样品溶液同等含量的盐酸）就信号变得很低，所以不可能是试剂里面的。真相就是：不同Cl的化学形态影响了仪器进样系统的金元素的洗脱效率，并且，这个过程较为稳定（洗脱Au的过程比较漫长），所以信号也比较稳定，只是略有下降趋势。图中绿色线为内标Bi，红色为Au元素信号。[/color][color=#333333]前文说的折中方案其实就是最终方案。实际的项目复杂性，不仅仅在于理论上的，更多时候是要考虑此时此地的资源。最后结论是：很多时候ICH的24个元素三套验证是可以保证的，两套要看实际情况，一套除非是特例，比如可以直接溶解，样品浓度比较小等情况时。关键性元素Ag，V，Cr一起，贵金属，Os等盐酸基体元素一组，Au理论上可以归到第二组，实际上，很多需要消解的例子，只能是单独拿出来用硝酸体系做，以避免Au的洗脱效率不同而造成数据异常。如果您的仪器用Au去做Hg的稳定剂，那么Au就是最难做的元素，没有之一，此时最后解决之道也变成了：索性让Au稳定在仪器上，往往避免加盐酸，而把金做到硝酸体系里去，但是硝酸溶解金的能力弱，所以溶液残留也比较严重。做实验的时候需要注意冲洗，算是一个折中的办法。如果想要扯彻底的解决Au难测定的问题，只有用额外加稀盐酸的方式去稳定Hg，此时实验室的解决方案才更有可能一套方法去测定24元素。[/color][color=#333333]第三部分：在深度残留Au的仪器上，且仪器可使用时间有限的情况下，做Au元素开发验证的要点。[/color][color=#333333]降低仪器本底还是必须要做的：用样品溶液冲洗仪器的Au残留20min，同时起到了老化锥口的作用。[/color][color=#333333]关闭稀释气体，稀释气会让气溶胶更干，从而让难溶解的Au更容易的残留，增大冲洗的难度。[/color][color=#333333]每针溶液之间用稀释剂（稀硝酸）冲洗，千万不要用盐酸冲洗，这会把残留的Au大量得冲洗下来，而完全冲洗下来又需要的时间太长，反而把事情搞得更复杂了。[/color][color=#333333]当进第一个样品基体时，要注意放置一段时间（比如：3分钟）再开始测试，避免切换样品溶液过程中冲洗下来比稀硝酸多几倍的金。当然，如果样品就是盐酸，我们可以尽可能得减小样品浓度，并且考虑基体匹配。[/color]

  • 【资料】ICP-AES法测试各种钢中杂质元素

    摘要：用盐酸和硝酸混合酸溶解样品，ICP-AES法直接测试其中的Mn、Cu、Mo、Si、V、W、Co、Mo、P、Ni、Ti、Al、Cr、B等金属杂质元素，基体干扰采用基体匹配法消除。该法操作简单，测试速度快，结果准确，适用于各种钢生产产品及原料质量检测。 钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量，尤其对于各种工具钢，检测钢中各种杂质元素的含量是钢铁生产中，以及作为原料的生产厂家生产过程中的重要一环，测试钢中杂质元素一般有化学分析法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法及原子发射法等方法，从测样速度、结果准确度来考虑最适合于生产过程中质量控制的就是原子发射法。笔者使用北京地质仪器研究所生产的WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪对各种工具钢中的金属杂质元素的测试进行了研究，并对宁夏石嘴山大武口煤机一厂计测室提供的样品和一些国家标准钢样进行了测试，结果和标准值相比较，各元素均能满足日常检定需要。• 实验部分 • 所需仪器及主要试剂 WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪（北京地质仪器研究所）万分之一电子天平盐酸优级纯硝酸优级纯纯铁或氧化铁含量≥99.99%高氯酸优级纯水 去离子水或亚沸水各种杂质元素标准储备液 1mg/ml1.2实验方法1.2.1样品溶解 对于不同的钢样，其溶解方法不太相同，但都是用稀酸溶解，有时需用不同的混合酸，由于所提供样品没有提供钢的种类，所以在溶样过程中采用最常用的盐酸、硝酸混酸溶样法。 准确称取0.1000g样品于200ml烧杯中，加入5 ml盐酸和1.5 ml硝酸，放在可调电热板上缓慢加热溶解，直至样品溶解完全（注意不要蒸干），冷却。将样品溶液移至100 ml容量瓶定容待测。• 标准系列酸制 基体干扰采用基体匹配法，分别准确称取0.1000g纯铁（如用氧化铁，称样量必须转化为铁量）四次于四支200 ml烧杯中，与样品溶解方法溶解，冷却，移入100 ml容量瓶（因容量瓶中还要加入各种杂质元素的标准溶液，所以移入后要余下足够的体积），按下表分别向四支容量瓶加入各个杂质元素的标准溶液。由于不知道各元素的大概含量，所以对大部分元素的最高标均采用2%，而且测试范围较大，对于含量比较低的元素，测试的误差可能较大。由于没有Si、B、W的标准样品，没有对这三种元素进行测试，但从样品溶液的三种元素峰值看，测试这三种元素没有问题。

  • 有机物测元素杂质

    想咨询一下各位，测克霉唑这样的有机物中的元素杂质怎么做才好，尝试了加不同的硝酸再去消解（调整了消解温度），但是消解出来还有样品沉淀在底部，这类物质怎么做才好呢？老板也没买有机进样系统[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401101512168079_4003_5790987_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401101512165797_2257_5790987_3.png[/img]

  • 【求助】求助！石墨炉测量铪金属中的杂质元素

    最近要写文章，刚好来了一个试样，金属铪。想测量其中的某些杂质元素。像Cd\Pb\Fe\Mg\Cu\Bi等。前一段时间做了一次，发觉不对劲，首先，试样是盐、硝酸都不溶的金属，最后只能考虑用氢氟酸溶样。不过不知道氢氟酸溶样对杂质元素有没有影响？还有，我用的仪器是PE600, 氢氟酸介质肯定会腐蚀仪器，所以没敢测。不知道有没有什么解决办法。我是菜鸟，此试验还只是刚刚起步，可能还会有很多问题不能解决，希望大家多多帮忙。[em29] [em61]

  • ICP-MS测无机盐元素杂质

    各位前辈，本人实验小白，现在要测一种无机盐的元素杂质，阳离子是镧离子，用硝酸溶解就可以澄清，那待测无机盐镧离子浓度要配成多少？配高了怕污染仪器，配低了怕元素杂质检不出来。

  • 【讨论】高纯铋中杂质元素的测定?

    今天受朋友所托，要求做金属高纯铋中杂质元素的测定？大家有什么思路由于原来一直做地质样品，对于高纯类的样品，没做过，前期处理用什么方法？

  • ICP-MS分析杂质元素对分析的影响

    从没做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析，请问用于质谱分析的样品，目标分析物与杂质元素质量数差别很大，比如目标是钼和杂质是铜，铁等，请问杂质元素对分析是否有影响？若该样品用于质谱的内标，要求有哪些？

  • 【求助】请问用EDS能测到多少PPM的杂质元素

    请教大侠们：我有一金属镍样品（含Ni 99.95％wt以上），其中单个杂质元素约0.1～100PPM。现在在SEM下观察到有局部晶粒异常，想分析是否由于杂质偏析引起、什么杂质引起的。请问能否用EDS达到我的目的？谢谢大侠们啦！

  • 元素杂质分析方法验证——专属性、检测限

    中国药典2015包括最新的2020版中杂质方法验证专属性说“[color=#191919]对于杂质检查，也可向试样中加入一定量的杂质，考察各成分包括杂质之间能否得到分离。[/color]”这个一直不太清楚在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]中如何体现。还有检测限说视具体情况予以验证，是不是可以理解为某些情况下不需要考察。而定量限我们的做法是定为元素限度值的30%左右，然后做LOQ点加标回收来验证。不知各位朋友是怎么理解，怎么做的。

  • 【求助】溶液中存在很多的杂质，尤其是铁元素问题？

    [url=http://www.instrument.com.cn/zc/aas.asp][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url][/url]杂质干扰的消除要测溶液中的锌元素含量，但溶液中存在很多的杂质，尤其是铁元素，干扰了测量结果，该如何消除杂质的影响呢，请各位老师指点

  • 有机溶剂直接溶解样品测元素杂质的问题

    有机溶剂直接溶解样品测元素杂质的问题

    准备做一个原料药元素杂质，考虑使用有机溶剂直接溶解的方法，暂定使用20%乙醇加酸水溶液做稀释液，仪器是安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]加氩氧系统，想问一下大家这个方法对灵敏度影响有多大，这个浓度能不能做，跟正常的方法比加了有机溶剂需要额外考虑哪些因素。[img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206131710587213_9799_4091195_3.png!w690x340.jpg[/img]

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