极小样品

本机上配有一套小样品分析夹具，有时想分析小样品，但是不知道如何使用，仪器是ARL4460，有那位有小样品分析夹具的使用说明书，麻烦传一份，或者说明一下如何使用。先谢谢啦

想问问大家目前的小样品夹具都有哪些规格的，最小的可以做多少？

我单位生产各种规格线材，从4mm到棒材，小样品的光谱样磨样容易倾斜，请教有没有好的方法？

我们单位许多样品是较细的钢样，请教小样品夹具如果自制怎么做？

我们企业检测样品比较小，听说进口各家小样品夹具比较贵，考虑以后的使用费用，问各位大侠：斯派克，岛津，OBLF和热电，这四家这方面的价格大概是多少啊？

[color=#ff0000]做丝线分析，直径小的只有1.2mm，怎么做好？搞了个小样品夹具，P S元素效果很差。[/color][color=#ff0000]是不是可以熔融成大块金属再用直读光谱分析？市面上有没有这种熔融炉？数据效果如何？[/color][color=#ff0000]不想用ICP，需要溶解试样麻烦，用icp在试样量不大的情况下还不如用化学法，可以省下仪器的费用。[/color][color=#ff0000]对于小样品，怎么处理最简便可靠？[/color]

做小样品哪个品牌更专业一点，为什么？

样品预处理（玻璃小样）机加工设备调研 见附件（是否将型号去除不知道）

在使用小样品夹具时要注意什么 和使用的方法

欲作0.5毫米见方的小样品的横截面分析。想用树脂包裹，但怎样保持样品的平面与树脂块外平面的平行是个伤脑筋的事。[em06]

近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究【中文篇名】 近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究【英文篇名】 Analyses of Oil Content and Erucic Acid in Small Sample of Rapeseed by Near Infrared Reflectance Spectroscopy 【作者中文名】 杨翠玲 赵兴忠 陈文杰 田建华 李殿荣 【作者英文名】 YANG Cui-ling ZHAO Xing-zhong CHEN Wen-jie TIAN Jian-hua LI Dian-rong（Hybrid Rapeseed Research Center of Shaanxi Province National Rapeseed Genetic Improvement Centerin Shaanxi Province Dali 715105 China） 【作者单位】 西省杂交油菜研究中心国家油料作物改良中心陕西油菜分中心 陕西省杂交油菜研究中心国家油料作物改良中心陕西油菜分中心 陕西大荔 陕西大荔 【文献出处】 分析测试学报, Journal of Instrumental Analysis, 编辑部邮箱 2007年 01期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 【关键词】 近红外 油菜籽小样品 芥酸 含油量 数学模型 【英文关键词】 NIRS Few sample of rapeseed Erucic acid Oil content Math model 【摘要】 以完整油菜籽为样品,采用旋转杯和安培瓶两种样品杯、每种样品分为4×2种不同样品量并通过不同光谱预处理来优化油菜籽芥酸和含油量的近红外分析模型。结果表明:油菜籽各小样品含油量模型的决定系数(R2)从93.93%到96.93%不等,均方差(RMSECV)从0.56到0.79不等 油菜籽各小样品芥酸模型的决定系数(R2)从96.91%到98.42%不等,均方差(RMSECV)从1.73到2.43不等。随着样品量的逐渐增加,油菜籽芥酸和含油量不同样品杯模型各参数逐渐有所优化 同一样品厚度时,油菜小样品芥酸和含油量的旋转样品杯模型各参数均略优于安培瓶样品模型 不同样品量的NIRS模型,W3和W4差异不大,依次优于W2和W1。最小样品量AW1为0.3g。优化油菜小样品模型时,应该选择全部的预处理方法,根据优化结果选择最佳模型。外部检验结果表明:不同重量小样品(W1/0.3g、W2/1.0g、W3/2.0g和W4/4.0g)模型之间及其与标准化学值之间在0.01水平上差异不显著,说明W1和W2小样品模型同样可应用于油菜品质育种材料的分析选择。 【英文摘要】 Four different mass(W1/0.3 g,W2/1.0 g,W3/2.0 g and W4/4.0 g) of rapeseed samples placed in two types of sample cups,namely rotary cup and ampoule,respectively,were processed by different spectral pretreatments to optimize the mathematical models for the analyses of erucic acid and oil content in small sample of intact rapeseeds by near infrared reflectance spectroscopy(NIRS).The results showed that the determination coefficients of the models for oil and erucic acid content in different small-sample rapesee... 【基金】 陕西省农业厅重点项目(高油分杂交油菜新品种选育及良种产业化)(2004K01-G6) 【页码】 29-33[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69228]近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究[/url]

直读光谱仪测量小样品的时候，漏光是不是会影响测量效果啊？

光电直读光谱在分析小样品时卡具很多时候不合适，有一次去看金相分析时同事在镶嵌试样使用的是透明冷镶嵌粉，直接可以把不规则试样镶嵌，大小厚度都可以自己掌握，想起光谱分析丝、带等等小试样如果使用这个冷镶嵌粉，就不需要什么卡具了，随后冷镶嵌3×3的铝片、小于Φ3丝试验结果OK。可有问题是上下导通问题 ，镶嵌时要特别注意，随后查资料和镶嵌粉生产厂家联系，有专门导电的镶嵌粉。（导电的镶嵌粉很多实验室用它镶嵌小试样作电镜扫描试验）。

布鲁克Q6，从售后购买了这个小样品夹，一直未成功使用，每次激发数据偏差很大。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905210958139320_7300_3347239_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905210958209320_7300_3347239_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905210958209340_1786_3347239_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905210959139680_8032_3347239_3.png[/img]

单用主机配ATR附件检测体积较大样品，能得到较好的谱图，但用主机Ir-1+Aim8800检测微小样品时，扫描时能量低，不超过0.01，咨询厂家要10以上才可以，操作步骤都正常，不知道问题出在哪，有请高手朋友们指点一下

其实这个小样法的由来是怎么样的？我看了第三版和第四版的MSA那本书，都没有看到相关的描述的？另外，我在网上看到有说，说现在小样法不可以用了？这是真的吗？

直读光谱仪校样与再校样，有区别吗？

纺织品色牢度评级是不是和车间生产小样的色差不太一样？

高效液相主峰面积变的极小，为何对照品、样品、流动相均为新配制，确定无误，进样后发现主峰面积变得比往常不知道小多少倍，而杂质峰却与往常差不多，是为什么？哪里出了问题？急急急！！！

请问成都哪里有卖HPMC的小样(500g左右),及其价格,谢谢各位~~

我用Jade或Topas定量的时候发现有时候尽管R因子降到6%，但是得出的结果反而不准确(用的已知样品)，可能是伪极小？相反有时候R因子10%反而定量结果更合理，请问如何确保是在正确的途径走向收敛从而获得较为准确地定量结果。非常感谢！

各位同行： 现在我这边遇到点问题，写出来借这个平台想跟大家讨论一下。 我们公司是冶金公司，主要产品是钢筋，小规格有 6mm、6.5mm、8mm、10mm、12mm、14mm。对于这些小规格钢筋做成份很尴尬，现在我们采用的方法是，样品钢筋烧红，然后人工砸。在样品这样处理后，方法规不规范还有成份会不会有出现偏差我们都还不懂。主要是砸得不能砸了，磨样，出现分析面不平，还有盖不住分析孔（我们主要用ARL3460分析，孔比较大）根本分析不了。有时候一下子30--50根钢筋样，我们也考虑过手工做样，但有时样品太多，安排不过来。各位同行 这种问你你们是怎么解决的？

公司做保健饮料。类似红牛产品，要用日立牌的紫外分光光度计做定性实验，因为没有做过，对这个不解。 主要的功能性物质为：咖啡因、B6,B12,烟酸，牛磺酸，赖氨酸，肌醇，要如何做小样试液?

[center][flash]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200984225825_01_0_3.swf[/flash][/center][B][center]《第二届网络原创作品赛》正相和反相流动相体系在Agilent1100上的转换[/center][/B] 小样做色谱已经有四年多了，从接触色谱一直混迹于各个色谱论坛，上的最多的是中国色谱网，那里面液相讲的比较多，最近在查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方面的资料才转战到仪器信息网，没想到碰上网络大赛，看到那么多的专家，很惭愧小样只能算一个新手了，不过还是把我的一些经历写出来和大家分享一下。 话说事情发生在两年多前，那时候小样刚接触Agilent1100没多久，一天公司要做一个手性化合物的检测，本来任务是交给我们领导的，可是因为要周六加班，他就安排我来做这个事情了。小样的心理真是又紧张又激动，即担心做不好又有点跃跃欲试。原谅我一直对自己倍儿有信心，罗嗦一大堆我们还是赶紧进入正题吧。 这是一个手性化合物，还是没紫外吸收的，不过没关系有文献可以做衍生化，这个自然由合成的人来完成，不用我操心。关键是方法，我查到的资料是用正己烷和异丙醇走梯度，梯度可以随时调整，但是平时这台机器都是做的反相色谱，正相色谱我根本没换过。好在平时论坛混得多，知道可以用异丙醇做过度溶剂。我先把柱子下掉，接了个瓶子，然后把原来水相和乙腈的管路都插到异丙醇里，开始purge，天啊压力都开始升高，还好在允许的范围内，没有停泵，持续了十几分钟，我又把水相的管路拿出来放到正己烷里，还是压力很高，时间怎么那么漫长啊，等啊等啊，都不记得用了多长时间了，总算压力开始下降，直到平稳。额的个神呀，Agilent的管路怎么那么长啊？？至此反相色谱到正相色谱的转换完成。然后接上柱子平衡，做样的过程倒是很顺利，优化了几个条件，就搞定了，时间过得真快居然到了下班的时间，原来我光溶剂转换就用了一个多小时。 第二天领导来了又做了几个样品的检测以后，又开始换回反相色谱。可怜我们只有这一台液相。大概是他没经历昨天漫长的转换过程，走了没几分钟就换到水相和乙腈了，结果压力骤然升高，停泵了。找到原因以后总算顺利解决了。至此第一次正相和反相流动相体系的转换顺利完成。经过这次以后小样做了总结，随后又进行了n次这样的转换，都异常顺利，而且缩短时间四十分钟就可以完成一次转换。在这个过程中小样学到了很多东西，稍后我会把简化的程序写下来大家分享。首先，反相到正相的转换。1.把水相的管路放到乙腈溶剂瓶中，purge这个通道，大概用时7，8分钟。2.把水相的管路和乙腈的管路都放到异丙醇溶剂中，分别继续purge，用时大概16，7分钟，这个时候注意压力的变化。3.把水相的管路放到正己烷的溶剂中，继续purge7，8分钟。直到转换完成。其次，正相到反相的转换。1．把正己烷的管路放到异丙醇溶剂中，purge这个通道，用时7，8分钟。2．把正己烷和异丙醇的管路都放到乙腈溶剂中，分别purge 7,8分钟。3．把原来水相的管路放回水相中，purge 7,8分钟。我们来做个讨论1．什么样算purge好了。在每一次的purge过程中都要注意压力的变化，溶剂的转换，即使是互溶的溶剂也会有个压力变化，这一个过程压力都是从低开始升高，持续一段时间再逐渐降低，到平稳。所以我一般都是观察压力的变化来判断流动相的转换是否完成。2．这里面用到异丙醇溶剂，可以用来冲洗一下管路，一举两得。不接柱子接上个两通阀，能看到检测器检测出好多乱七八糟的峰，说明管路真的很脏。当然这个时候应该用正常流速的。3．这里说一下手性的检测，用手性柱一般测的是ee值，首先需要一个混旋物定一下位置，这样才好知道你所检测的左旋和右旋的化合物分别在哪儿 ，算ee值的时候是(e1-e2)/(e1+e2)*100%，其实我们每次测ee值都合格，但是测旋光度就不一定合格了，为什么呢，因为我们的样品含水分比较大。 同样的操作我也在Shimazu2010上做过，神啊，那个要复杂的多，岛津的工作站确实比安捷伦复杂好几倍，不太熟练的同学一定要慢慢来，千万不能贸然接柱子，有的手性柱是不能进水的，一万多一根呢，金贵着呢。 小样的色谱之路还算不错，最开始用的的岛津的等度洗脱，手动进样，后来又用了Agilent1100和Shimadzu LC-2010，不久还能学到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]。说不定大赛活动结速之前还能写一篇关于采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的呢。 本来很想能帖一张色谱图给大家看看的，可惜已经离开上一家单位了，只好手动画一张压力示意图，大家凑合看看吧。[em09501][em09501]

请问有些丝状、屑状的样品用酸溶样做可以吗？有没有做这方面工作的朋友，给点意见谢谢

Lambda950仪器配150mm积分球，小块样品（1cmX1cm左右的膜片）。积分球出光孔的直径为1英寸（2.54cm），请教一下应该如何放置样品并测量漫反射率。谢谢！