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己烷异构体

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  • 【惊不惊喜?】那格列奈-【检查】L-异构体与顺式异构体-2015中国药典

    [align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件:色谱柱:Kromasil -3-CelluCoat,4.6*250mm货号:C05CCA25流动相:正己烷:异丙醇:冰乙酸=95:5:0.2流速:0.6ml/min柱温:室温波长:258nm进样量:20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论:[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求,Kromasil手性柱表现棒棒哒![b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌,是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来,Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的,用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]

  • 【第三届原创大赛】气相色谱法在顺反异构体分离中的应用实例

    【第三届原创大赛】气相色谱法在顺反异构体分离中的应用实例

    维权声明:本文为lpr20原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。一 顺反异构体的定义 顺反异构体是立体异构体的一种,在形成顺反异构体时多是由于环己基或者双键基团的存在而引起的,如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010081926_250005_1621482_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010081927_250007_1621482_3.jpg 以上图中的环己烷为例,由于环己烷中具有竖直键(a键)和平伏键(e键)的存在,如果有两个取代基分别在a键和e键上的话就是顺式,如果两个取代基同时在a键或者e键上的话则是反式,这就是环己烷的顺反异构体。而对于不饱和键上的顺反异构体则较为简单,以图上为例,a和b、c和d不能是相同的取代基,这个是双键存在顺反异构体的前提,如果a和d是相同的取代基(即相同的取代基在双键同一侧)则为顺式异构体,用cis-表示,如果a和c为相同的取代基(即相同的取代基在双键两侧)则为反式异构体,用trans-表示。 通过这些介绍,或许对什么是顺反式异构体应该有了初步的了解了吧?

  • 异构体分离,手性柱来帮忙

    异构体分离,手性柱来帮忙

    异构体是结构上彼此相似的化合物,这类化合物趋于拥有近似的K值,对于色谱分离来说,是一个非常具有挑战性的工作。特别是苯环上的间位和对位异构体的分离。常规分析我们会选择一些空间作用力的色谱柱来进行尝试,比如UltimateXS-C18、UltimatePFP、UltimatePAH以及UltimateXB-C30、来进行分离。如果这些色谱柱经过尝试均达不到分离要求时,不妨试试手性柱。月旭科技的Ultimate系列Cellu-D、Cellu-J、Amy-D和Amy-S四款手性柱,这里列举其中一款UltimateCellu-D分离异构体的案例:[b]1、邻、间、对位异构体分离结构式:[/b][align=center][b][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091350181142_3359_932_3.jpg!w690x340.jpg[/img][/b][/align][b]色谱条件:[/b]流动相:正己烷:异丙醇=95:5检测波长:210nm;柱温:25℃流速:1.0ml/min[align=center][img=,600,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091352566692_7963_932_3.png!w626x302.jpg[/img][/align][b]2、邻、对位异构体的分离结构式:[/b][align=center][img=,600,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091353228860_4144_932_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/align][b]色谱条件:[/b]流动相:甲醇检测波长:210nm;柱温:30℃流速:0.8ml/min[align=center][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091353429412_7932_932_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/align][b] 3、不同基团异构体的分离结构式:[/b][align=center][img=,600,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091354094367_1575_932_3.jpg!w690x375.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]色谱条件:[/b]流动相:甲醇检测波长:210nm;柱温:30℃流速:0.8ml/min[align=center][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091355362882_3559_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/align][b]结论:[/b]在异构体分离的方法尝试过程中,当现有色谱柱均无法达到良好分离的情况下,不妨试试您手头上的手性柱。如果您有异构体分离的问题,可以关注月旭科技公众号,点击[b]“技术支持”[/b],在线咨询月旭工程师。[b]2、邻、对位异构体的分离结构式:[/b]

  • 666、DDT,同分异构体这么多,分别长啥样?

    比如666的同分异构体,常见的有四种,α-666 β-666 γ-666 δ-666. 有些地方可能也叫做BHC,其中α-666就是最标准的六氯环己烷 C6H6Cl6 γ-666则是农药中常见的林丹。 目前国内好像仍然有生产和使用?或者叫甲乙丙丁四种六六六(老的国内叫法,还是蛮有中文特色的)======================================================DDT化学名为双对氯苯基三氯乙烷(Dichlorodiphenyltrichloroethane),化学式(ClC₆H₄)₂CH(CCl₃它的异构体比较奇葩,四种异构体叫做P,P'-DDE、O,P'-DDT P,P'-DDD P,P'-DDT。真够复杂的。不过看名字似乎就是两种前缀(P,P'和O,P')和三个后缀(DDE DDT DDD),他们分别有啥区别??另外,有要求测666和DDT的其他几种异构体的么?

  • 【求助】光学异构体中的非对映异构体杂质控制

    [size=3][b]请问在对手性化合物(RS)原料药进行光学纯度控制中,用手性柱对其杂质对映异构体(SR)进行控制,而用普通的C18柱对非对应异构体(RR+SS)进行控制,但此RR与SS在C18上是重合的,这样可以吗?前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现,所以才出此下策。[/b][/size]

  • 同分异构体计算

    各位大侠,用岛津GC2010,计算同分异构体的时候,该用浓度校准还是组校准。比如,氯菊酯有两个同分异构体,两个同分异构体都是50ppb,那该用组还是浓度校准的哪个去计算,做曲线时,组的浓度应该怎么设定,是50ppb,还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗?

  • 【求助】请问αβγδ四种六六六混合标样,异构体之间会不会发生相互转化?或者某种异构体的分解和挥发很严重?

    我做的是αβγδ四种六六六标准样,混合在一起配成正己烷溶液。根据实验设计,取这种混合标样于棕色的小瓶子里,自然挥发干溶剂,再用正己烷重新定容。然后将标准溶液与以上重新定容的对照样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析(安捷伦6890,DB1701),发现重新定容的对照样中,α-666和γ-666的含量有减少,而β和δ变化不大,甚至还有些升高。好几次实验都有这个趋势。所以想问问各位,这四种六六六标样混合在一起,会不会发生相互转化的现象,或者说哪种异构体的分解或者挥发比较严重?谢谢!!

  • 【讨论】日化分析原料异构体

    在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体,比如佳乐麝香异构体,那么请教下,这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去?我认为是要将异构体加入到原物质上!

  • 【求助】氰戊菊酯RR+SS 异构体 RS+SR异构体

    欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯:RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的,请问一下,我现在没有他们单独的标准品,怎么通过峰来判断,在保留时间上氰戊菊酯有两个峰,这四种同分异构体是怎么出峰的,出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],DB-5柱,非常感谢!

  • 同分异构体分离求助?

    同分异构体分离,求助。。??水:甲醇=35:65等度分离,同分异构体分离效果一般,请大虾帮助,如何分离效果更好一些?跑梯度请给出条件,谢谢??

  • 【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。

  • 非对映异构体

    非对映异构体仅仅是构型上的差别,为何理化性质会差别很大呢?而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开,为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢?求指教

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?

  • 气相色谱顺反异构体定量问题

    [color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题,在色谱中显示相邻很近的两个峰(可以分开),用内标法该如何进行定量(不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售,我的产物为2-甲氧基环己醇)。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析?[/color]

  • 【求助】空间异构体和光学异构体有同一个CAS号?

    氯氰菊酯Cypermethrin,化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯,分子式为C22H19Cl2NO3;共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关;其中,顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R,3R)和(R)-(1S,3S)两个对映体;反式氯氰菊酯含有(S)-(1R,3S)和(R)–(1S,3R)两个对映体;均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8?是否CAS不区分光学和空间异构体?但是右旋葡萄糖(D-glucos)的CAS号是50-99-7,左旋葡萄糖(L-glucose)是921-60-8,α右旋葡萄糖(α-D-glucose)是26655-34-5?[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]

  • 【求助】手性异构体含量计算

    各位大侠好!如果我的样品中存在手性异构体,主结构是S型,异构体是R型。我用正相色谱法将S型和R型分开,用外标法测得其中R型异构体的含量,如果我想知道S型主成分的含量应该怎样计算。在反相色谱中,S型和R型的保留时间相同,没有分开。谢谢!

  • 求助烯烃异构体的分离

    各位老师大家好,我现在遇到一个很棘手的问题,就是一对烯烃的异构体没有办法分离,大家有没有什么烯烃异构体分析的经验啊,请指点迷津啊! 这对烯烃的碳原子在20个左右,就是烯烃的双建的位置不一样,很难分离,液相气相能想到的方法差不多都试过了,还是没有分开。

  • 同分异构体

    请问一下各位老师,同分异构体的保留时间是不是会不一样?

  • 分离结构异构体

    分离结构异构体,最适当的选择是( A )。A、吸附色谱 B、反相离子对色谱 C、亲和色谱 D、空间排阻色谱这题的答案为什么选择A啊

  • 二甲苯的异构体!

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体,分离效果还不错,不过谱库检索,三个异构体分不开,同一个峰有时检索为间二甲苯,有时检索为对二甲苯,邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家,三个异构体出峰顺序是怎么样的?谢谢!

  • 关于异构体分离

    TDI样品,分离异构体,按照国标进行,分离不好,在这基础之上调整流量和温度,达不到要求的效果。还有什么办法吗

  • 【求助】同分异构体

    哪位资深专家能有这方面的解释:我们用液相色谱分析的产品中有同分异构体的,比如说烯酰吗啉、苯醚甲环唑这样的样品,我们在分析过程中,它有同分异构体,能同时出两个峰。我现在有个问题是:在分析过程中,是应该让它们完全分开呢?还是不用让它们分开?因为如果它们不是完全分开的话,做出来的含量就低一些;如果分不开的话,甚至就出一个峰,这样的话含量就高。我想知道有没有这方面比较清楚的给解说一下。急需!多谢!

  • 关于紫罗兰酮异构体定性

    不知道大家在分析日化香精时有没有觉得同分异构体很头疼,现在遇到紫罗兰酮各种异构体,大家看看都是什么东西?(付上分析报告)

  • 【求助】同分异构体分离

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105317]同分异构体[/url]大家帮我看看,同分异构体,只是双键的位置不同,怎么分离啊。用了C18的柱子,试了很多条件都是分不开。

  • 多溴异构体怎么做?

    多溴那么多异构体!标准品也不可能都买。现在就买了些常规的,大概二十几个。做的时候先SCAN一下,在已有标准品的出峰位置看一下,然后定性定量。但是其他的怎么弄呢,而且异构体的出峰时间相差也比较大?

  • 【求助】异构体物质?分析问题?

    什么方法可以检测L-精氨酸的异构体?有人做过吗?谢谢各位热心人了……除了毛细管电色谱以外的方法。有人做过精氨酸异构体检查吗?类似的也好呀,小女子不胜感激……

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