己唑醇残留

版友问题，做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰，做其他的直接进样正常，会有什么原因呢？

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

谁有柑桔中烯唑醇农药的残留检测方法?

求助NY 1500.69.1-2009 农药最大残留限量 已唑醇 葡萄 有这个标准的达人请共享一下，谢谢！！

顶空仪器做甲醇，乙醇，二氯甲烷，用DMSO做溶剂后有残留，后来还做过甲醇，乙醇，二氯甲烷，醋酸用水做溶剂。现在是做空白水样，和空顶空瓶都有很大的残留 最高峰面积三千多，最小也有一千多。拆了顶空里的气路都用丙酮和清水超声过，还有就是做了空哇哈哈水样高温清洗顶空系统。现在的结果要好一些，但是在进醋酸水做溶剂时又出现残留。各位有没有遇到这样的问题？是DMSO残留比较严重，还是在顶空里做醋酸有影响呢？请各位老师有这方面经验的解答一下

各位老师，我现在在做甲醇的残留检测，用DMF作为溶剂，甲醇峰的位置总是有一个小的峰在干扰，信噪比8左右，导致定量限和检测限都不好做，大家检测甲醇的时候有遇到这个问题么，有什么办法呢？我判断这个峰是DMF里面的，大家有没有什么好的试剂品牌推荐？

有些标准中提到试剂是农药残留分析纯级，有些是农残级的，我想知道它们有区别吗？

在做食品添加剂分析时，检测甲醇乙醇残留，最近进空样都有 甲醇残留，导致检测出来甲醇偏高，有什么好的清理办法吗。

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做溶剂残留甲醇，用什么柱子最好，最低检出限能做到多少？

制剂中的乙醇残留限度是多少呢？

如题，最近做实验常用无水乙醇（分析纯）擦洗器皿，但是感觉会残留一些味道，又不像是酒精的味道，再说酒精挥发也很快，不知这样正常吗？据说酒精提纯会加苯系物，会不会是那些东西？大家用酒精时是什么样的？如果换优级纯的会好吗?谢谢～～～

根据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节的规定，英国收到一份来自Syngenta Crop Protection公司要求修改油菜籽（rape seed）中的环唑醇（cyproconazole）最大残留限量（MRL）的申请。为了使环唑醇在英国的使用能达到预期效果，欧盟拟建议将油菜籽中环唑醇的最大残留限量由0.1mg/kg提高至0.3mg/kg。EMS依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8节的规定起草了评估报告草案，并提交至欧盟委员会，并于2010年9月13日转至欧洲食品安全局（EFSA）。此前在对申请进行评估的过程中，EFSA发现申请的环唑醇MRL值并不符合法律规定。因此，MRL申请被搁置，直至2011年4月26日英国再次提出有效申请。欧洲食品安全局对提交的评估材料进行评估后，得出的结论为：代码商品现行MRL值(毫克/千克)建议MRL值(毫克/千克)建议理由执行的残留物质：环唑醇0401060油菜籽0.10.3该建议MRL值有充足的数据支持，在使用时被鉴定为不会对消费者产生风险。

本人在测定乙醇残留时用的是水做溶剂，在只进溶剂测定时色谱图上与乙醇位置很接近处总有一小峰，我知道水是没有峰的，请问那是什么东西呢？我改变色谱条件都无法将其除去，也不能与乙醇位置分离，请问该怎么办？谢谢了

做溶剂残留,采用FFAP0.32*30*0.5,进空气或高纯氮都出现0.3毫伏的锋,使用15%DEGS,3米填充柱分析,6号溶剂前有一峰,0.3毫伏高左右,请问是什么原因?氧气有一定相应,但进高纯氮怎么也出峰,进样针连续进几次空气,峰高变化不大,应该和进样针没关系,而且是新进样针

安捷伦7820A+7697测乙醇残留，空白有干扰，柱子DB-624,30m*0.53mm，程序升温：40度，恒温2分钟，以每分钟10度的速率升至160度，保持2分钟，开始怀疑有残留，工程师对进样针，定量环都清洗了，还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。照片是空白（水），4.3分钟是乙醇出峰时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811172235170476_4006_3102197_3.png[/img]

做残留溶剂测定乙醚和丙酮，必须用残留溶剂级别的对照吗？用分析纯不行吗？

二部药典中乙醇残留溶剂的检测关于乙醛这个单项，对照溶液（b）配置为加50ul乙醛、50ul无水甲醇用供试品溶液稀释至50ml,再吸取100ul至10ml.进样结果，将供试品溶液和对照溶液（b）的乙醛出峰面积带入计算，总是不合格！怀疑是乙醛的问题，不知道有没有遇到过这种情况？还有大家知不知道乙醛是怎么保存的，什么状态下能判定乙醛失效！还有乙醛充氮保护又是什么意思？

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

有网友问：测定溶剂残留（甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸），混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个，保留时间一致，并且很小，1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准 第二法 ECD检测 顶空进样（加热箱温度100 定量环110 传输线115度） 检测残留物：甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物 按照什么方法和条件做 比较可行 谢谢

公司有一产品（原料药），采取的是顶空进样，检测残留溶剂，检测目标溶剂为乙醇、二氯甲烷和DMF，样品溶剂为DMSO该产品热稳定性较差，在顶空加热的时候，发生降解，样品图谱中出现未知峰，都在乙醇峰（该产品结晶的时候用的溶剂为乙醇）前后对于热稳定性差的产品，怎么来做残留溶剂呢？

各位，有用GC-MS加顶空进样器测试有机溶剂残留（主要是甲醇）的吗？有具体的方法和相关国际标准吗？望有相关经验的指导指导，非常感谢！我们用的是Agilent 7890A—5975C加7694E顶空进样器。

各位老师，本人是个新手，不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下：1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]

各位有机残留分析方法验证中用到的有机溶剂（如甲醇、乙醇、二氯甲烷等）是什么级别的？中国药品生物制品检定所提供这些溶剂的对照品？

向大家讨教乙二醇溶剂残留检测方法,谢谢了

[size=4]各位老师，想请教一下，我们做溶剂残留，主要有甲醇，乙醚，乙醇，乙腈，二氯甲烷，N,N二甲基乙酰胺，吡啶。现有柱子：DB-WAX,OV-17,我们用程序升温，已经将甲醇，乙醚，乙醇，乙腈，二氯甲烷分离，可是N,N二甲基乙酰胺，吡啶找不到。有什么好办法吗？[/size]

如题，我们检测中药提取物里面的溶剂残留，比如甲醇，乙醇，乙酸乙酯等，我是用二甲亚砜做提取溶剂，还有更好的选择吗？大家用的提取溶剂是什么级别的，我感觉国产溶剂似乎里面有些杂质峰。还有，检测时间长了，那些经常检测的溶剂，比如甲醇，乙醇，有进样残留，大家有这个问题吗