季戊四醇四硝酸酯

[align=center]四氟实验筛子[/align][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。[/color][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛有严格的网孔定，用网孔尺寸表示每个筛子的规格，[/color][color=#333333]四氟塞子可以定制孔径直径大小，多数可以做四氟底座，盖子等。用于固体颗粒物的筛选，国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007，HJ/T[/color][color=#333333]300[/color][color=#333333]-2007[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]HJ/T[/color][color=#333333]557[/color][color=#333333]-2007涂特氟龙筛网孔径[/color][color=#333333]9.5mm，[/color][color=#333333] 固体废物浸出[/color][color=#333333]du[/color][color=#333333]性浸出方法硫酸硝酸法[/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.外观纯白色。[/color][color=#333333]2.耐高低温性：可使用温度-200℃～＋250℃。[/color][color=#333333]3.耐腐蚀：耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂，且无溶出、吸附和析出现象。[/color][color=#333333]4.防污染：金属元素空白值低。[/color][color=#333333]5.绝缘性：不受环境及频率的影响，介质损耗小，击穿电压高。[/color][color=#333333]6.耐大气老化，耐辐照和较低的渗透性。[/color][color=#333333]7.自润滑性：具有塑料中的摩擦系数。[/color][color=#333333]8.表面不粘性：是一种表面能小的固体材料。 [/color][color=#333333]9.机械性质较软，具有非常低的表面能。[/color][color=#333333]10.无害：具有生理惰性。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]11、筛子的孔径孔深可定制[/color][color=#333333]我公司专业生产、加工、研发聚四氟乙烯系列产品：如四氟消解瓶，四氟离心管、消解管、烧瓶、布氏漏斗、药勺、铲子、反应装置、微波消解管，接头、阀门、球磨罐等等。或按照客户尺寸、图纸要求加工，每加工的任何一个产品，都选用高纯实验级聚四氟乙烯材质加工，绝不掺杂任何回料。每一个产品都经过车床精加工，绝对保证产品光洁度和做工精细，表面光滑，不留划横。[/color][table][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]直径20cm孔径:0.15mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:1mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:3mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:9.5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:10mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:22.4mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟盖子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟托盘[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][/table][align=center]固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法[/align][align=center](HJ/T299-2007)[/align]前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出du性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1适用范围本标准规定了固体废物浸出du性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出du性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2.2浸出du性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出du性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸：优级纯。4.3浓硝酸：优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出d性。4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出du性。5仪器设备5.1振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2[color=#0000ff]提取瓶[/color]：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，[color=#0000ff]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（[/color][color=#0000ff]PTFE[/color][color=#0000ff]）瓶。[/color]5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。5.4pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平：精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。[color=#ff0000]5.10[/color][color=#ff0000]筛：涂[/color][color=#ff0000]Teflon[/color][color=#ff0000]的筛网，孔径[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]。[/color]6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出du性试验。[color=#ff0000]7.2[/color][color=#ff0000]样品破碎[/color][color=#ff0000]样品颗粒应可以通过[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/color]测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327212616_3908_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327557772_157_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

[align=center]四氟实验筛子[/align][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。[/color][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛有严格的网孔定，用网孔尺寸表示每个筛子的规格，[/color][color=#333333]四氟塞子可以定制孔径直径大小，多数可以做四氟底座，盖子等。用于固体颗粒物的筛选，国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007，HJ/T[/color][color=#333333]300[/color][color=#333333]-2007[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]HJ/T[/color][color=#333333]557[/color][color=#333333]-2007涂特氟龙筛网孔径[/color][color=#333333]9.5mm，[/color][color=#333333] 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法[/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.外观纯白色。[/color][color=#333333]2.耐高低温性：可使用温度-200℃～＋250℃。[/color][color=#333333]3.耐腐蚀：耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂，且无溶出、吸附和析出现象。[/color][color=#333333]4.防污染：金属元素空白值低。[/color][color=#333333]5.绝缘性：不受环境及频率的影响，介质损耗小，击穿电压高。[/color][color=#333333]6.耐大气老化，耐辐照和较低的渗透性。[/color][color=#333333]7.自润滑性：具有塑料中最小的摩擦系数。[/color][color=#333333]8.表面不粘性：是一种表面能最小的固体材料。 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硫酸硝酸法[/align][align=center](HJ/T299-2007)[/align]前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1适用范围本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2.2浸出毒性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸：优级纯。4.3浓硝酸：优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出毒性。5仪器设备5.1振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2[color=#0000ff]提取瓶[/color]：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，[color=#0000ff]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（[/color][color=#0000ff]PTFE[/color][color=#0000ff]）瓶。[/color]5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。5.4pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平：精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。[color=#ff0000]5.10[/color][color=#ff0000]筛：涂[/color][color=#ff0000]Teflon[/color][color=#ff0000]的筛网，孔径[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]。[/color]6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。[color=#ff0000]7.2[/color][color=#ff0000]样品破碎[/color][color=#ff0000]样品颗粒应可以通过[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/color]测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905271738398128_9990_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

[font=宋体][size=12pt][font=宋体]固体废物浸出[/font]du性浸出方法硫酸硝酸法，符合国标HJ/T299-2007标准[/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]前言[/font][font=宋体]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。[/font][font=宋体]本标准规定了固体废物的浸出[/font][font=宋体]du[/font][font=宋体]性浸出程序及其质量保证措施。[/font][font=宋体]本标准为指导性标准。[/font][font=宋体]本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。[/font][font=宋体]本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。[/font][font=宋体]本标准国家环境保护总局[/font][font=宋体]2007[/font][font=宋体]年[/font][font=宋体]04[/font][font=宋体]月[/font][font=宋体]13[/font][font=宋体]日批准。[/font][font=宋体]本标准自[/font][font=宋体]2007[/font][font=宋体]年[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]月[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]日起实施。[/font][font=宋体]本标准由国家环境保护总局解释。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]1[/font][font=宋体]适用范围[/font][font=宋体]本标准规定了固体废物浸出[/font][font=宋体]du[/font][font=宋体]性的浸出程序及其质量保证措施。[/font][font=宋体]本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出[/font][font=宋体]du[/font][font=宋体]性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]术语和定义[/font][font=宋体]下列术语和定义适用于本标准。[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]浸出[/font][font=宋体]leaching[/font][font=宋体]可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。[/font][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]浸出[/font][font=宋体]du[/font][font=宋体]性[/font][font=宋体]leaching toxicity[/font][font=宋体]固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出[/font][font=宋体]du[/font][font=宋体]性。[/font][font=宋体]2.3[/font][font=宋体]初始液相[/font][font=宋体]initial liquid phase[/font][font=宋体]明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]原理[/font][font=宋体]本方法以硝酸[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]试剂[/font][font=宋体]4.1[/font][font=宋体]试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。[/font][font=宋体]4.2[/font][font=宋体]浓硫酸：优级纯。[/font][font=宋体]4.3[/font][font=宋体]浓硝酸：优级纯。[/font][font=宋体]4.41%[/font][font=宋体]硝酸溶液。[/font][font=宋体]4.5[/font][font=宋体]浸提剂[/font][font=宋体]4.5.1[/font][font=宋体]浸提剂[/font][font=宋体]1#[/font][font=宋体]：将质量比为[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（[/font][font=宋体]1L[/font][font=宋体]水约[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]滴混合液）中，使[/font][font=宋体]pH[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]3.20±0.05[/font][font=宋体]。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出[/font][font=宋体]d[/font][font=宋体]性。[/font][font=宋体]4.5.2[/font][font=宋体]浸提剂[/font][font=宋体]2#[/font][font=宋体]：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出[/font][font=宋体]du[/font][font=宋体]性。[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]仪器设备[/font][font=宋体]5.1[/font][font=宋体]振荡设备：转速为[/font][font=宋体]30±2r/min[/font][font=宋体]的翻转式振荡装置。[/font][font=宋体]5.2[/font][font=宋体]提取容器[/font][font=宋体]5.2.1[/font][font=宋体]零顶空提取器（[/font][font=宋体]Zero-Head space Extraction Vessel[/font][font=宋体]，以下简称[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]500-600ml[/font][font=宋体]，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。[/font][font=宋体]5.2.2[/font][font=宋体]提取瓶[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]2L[/font][font=宋体]具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（[/font][font=宋体]PE[/font][font=宋体]）瓶；分析有机物时，[/font][font=宋体]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（[/font][font=宋体]PTFE[/font][font=宋体]）瓶。[/font][font=宋体]5.3[/font][font=宋体]过滤装置[/font][font=宋体]5.3.1[/font][font=宋体]零顶空提取器（[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]）：分析样品中的挥发性物质，采用[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]进行过滤。[/font][font=宋体]5.3.2[/font][font=宋体]真空过滤器或正压过滤器：容积[/font][font=宋体]≥1L[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.3.3[/font][font=宋体]滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径[/font][font=宋体]0.6-0.8μm[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.4pH[/font][font=宋体]计：在[/font][font=宋体]25℃[/font][font=宋体]时，精度为[/font][font=宋体]±0.05pH[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.5ZHE[/font][font=宋体]浸出液采集装置：使用[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]装置时，采用玻璃、不锈钢或[/font][font=宋体]PTFE[/font][font=宋体]制作的[/font][font=宋体]500ml[/font][font=宋体]注射器采集初始液相或终的浸出液。[/font][font=宋体]5.6ZHE[/font][font=宋体]浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]装置。[/font][font=宋体]5.7[/font][font=宋体]实验天平：精度为[/font][font=宋体]±0.01g[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.8[/font][font=宋体]烧杯或锥形瓶：玻璃，[/font][font=宋体]500ml[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.9[/font][font=宋体]表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]5.10[/font][font=宋体]筛：涂[/font][font=宋体]Teflon[/font][font=宋体]的筛网，孔径[/font][font=宋体]9.5mm[/font][font=宋体]。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171342046841_6377_1611_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]6[/font][font=宋体]样品的保存和处理[/font][font=宋体]6.1[/font][font=宋体]除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于[/font][font=宋体]4°C[/font][font=宋体]冷藏保存。[/font][font=宋体]6.2[/font][font=宋体]测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至[/font][font=宋体]pH2[/font][font=宋体]；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]浸出步骤[/font][font=宋体]7.1[/font][font=宋体]含水率测定[/font][font=宋体]称取[/font][font=宋体]50-100g[/font][font=宋体]样品置于具盖容器中，于[/font][font=宋体]105℃[/font][font=宋体]下烘干，恒重至两次称量值的误差小于[/font][font=宋体]±1%[/font][font=宋体]，计算样品含水率。[/font][font=宋体]样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。[/font][font=宋体]进行含水率测定后的样品，不得用于浸出[/font][font=宋体]du[/font][font=宋体]性试验。[/font][font=宋体]7.2[/font][font=宋体]样品破碎[/font][font=宋体]样品颗粒应可以通过[/font][font=宋体]9.5mm[/font][font=宋体]孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/font][font=宋体]测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。[/font][font=宋体]7.3[/font][font=宋体]挥发性有机物的浸出步骤[/font][font=宋体]7.3.1[/font][font=宋体]将样品冷却至[/font][font=宋体]4℃[/font][font=宋体]，称取干基质量为[/font][font=宋体]40-50g[/font][font=宋体]的样品，快速转入[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]5.3.1[/font][font=宋体]）。安装好[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]，缓慢加压以排除顶空。[/font][font=宋体]7.3.2[/font][font=宋体]样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（[/font][font=宋体]5.5[/font][font=宋体]）与[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。[/font][font=宋体]7.3.3[/font][font=宋体]如果样品中干固体百分率小于或等于[/font][font=宋体]9%[/font][font=宋体]，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量[/font][font=宋体]9%[/font][font=宋体]的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。[/font][font=宋体]7.3.4[/font][font=宋体]根据样品的含水率，按液固比为[/font][font=宋体]10?1[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]L/kg[/font][font=宋体]）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（[/font][font=宋体]5.6[/font][font=宋体]）加入浸提剂[/font][font=宋体]2#[/font][font=宋体]，安装好[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。[/font][font=宋体]7.3.5[/font][font=宋体]将[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]固定在翻转式振荡装置（[/font][font=宋体]5.1[/font][font=宋体]）上，调节转速为[/font][font=宋体]30±2r/min[/font][font=宋体]，于[/font][font=宋体]23±2℃[/font][font=宋体]下振荡[/font][font=宋体]18±2h[/font][font=宋体]。振荡停止后取下[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]，检查装置是否漏气（如果[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（[/font][font=宋体]5.5[/font][font=宋体]）收集浸出液，冷藏保存待分析。[/font][font=宋体]7.4[/font][font=宋体]除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]7.4.1[/font][font=宋体]如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（[/font][font=宋体]5.3.2[/font][font=宋体]）和滤膜（[/font][font=宋体]5.3.3[/font][font=宋体]）对样品过滤。干固体百分率小于或等于[/font][font=宋体]9%[/font][font=宋体]的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于[/font][font=宋体]95[/font][font=宋体]的，将滤渣按[/font][font=宋体]7.4.2[/font][font=宋体]浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。[/font][font=宋体]7.4.2[/font][font=宋体]称取[/font][font=宋体]150-200g[/font][font=宋体]样品，置于[/font][font=宋体]2L[/font][font=宋体]提取瓶（[/font][font=宋体]5.2.2[/font][font=宋体]）中，根据样品的含水率，按液固比为[/font][font=宋体]10?1[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]L/kg[/font][font=宋体]）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂[/font][font=宋体]1#[/font][font=宋体]，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（[/font][font=宋体]5.1[/font][font=宋体]）上，调节转速为[/font][font=宋体]30±2r/min[/font][font=宋体]，于[/font][font=宋体]23±2°C[/font][font=宋体]下振荡[/font][font=宋体]18±2h[/font][font=宋体]。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。[/font][font=宋体]7.4.3[/font][font=宋体]在压力过滤器（[/font][font=宋体]5.3.2[/font][font=宋体]）上装好滤膜（[/font][font=宋体]5.3.3[/font][font=宋体]），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于[/font][font=宋体]4℃[/font][font=宋体]下保存。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]7.4.4[/font][font=宋体]除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[/font][/size][/font]

[size=18px]因为做实验需要用到体积分数为2%的硝酸和体积分数为3%的盐酸（GB33042-2016）,然后我们只有AR级别的盐酸、硝酸，我看到网上有用C1*V1=C2*V2的方法，比如我现有的盐酸65%，配100ml体积分数是3%的盐酸，0.65x=100*3%，所以取3/0.65=4.615ml分析纯盐酸,定容于500ml就得到了3%的盐酸，但是这个方法是配质量分数为3%的吧，配体积分数3%要怎样配置呢？真是难倒我了家人们，求大佬帮帮我要咋把这个实验进行下去啊。[/size][img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081124134124_2082_5448029_3.png!w690x445.jpg[/img]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27865]硝酸物質安全資料[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609270903_27866_1632210_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27865]祐荒

硝酸咪康唑属抗真菌药。本品在4mg/L浓度时可抑制大部分真菌生长，芽生菌属、组织浆胞菌属对其呈现高度敏感，隐球菌属、念珠菌属、球孢子菌属等亦对本品敏感。硝酸咪康唑乳膏属膏剂，为皮肤病用药。适用于治疗体癣、股癣、手癣、足癣、花斑癣以及真菌性甲沟炎和念珠性外阴阴道炎，对外耳炎、细菌性皮肤感染也有效。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601221121_583189_2452211_3.png硝酸咪康唑乳膏的含量测定具体如下：样品前处理：供试品：取本品2.5g，至于50mL容量瓶中，加入25mL溶剂（甲醇：三氯甲烷=1:1），加热溶解，用溶剂（甲醇：三氯甲烷=1:1）稀释至刻度，摇匀，冷冻1小时，过滤，取续滤液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil PLUS C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：99401) 流动相： 甲醇：乙腈：1.5%乙酸铵=40:40:20 流速： 1 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV230nm 进样量： 10 μLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601221117_583188_2452211_3.png

前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（4]）、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（4]）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响，并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联，关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程，为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下：[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下：甲醇，四氢呋喃：北京化工厂，分析纯，质量分数≥99.8 %；本文共用到五种不同的离子液体，分别为：1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4)；1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4)；1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）；1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）。离子液体从上海成捷化学有限公司购买，产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体（BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6]）后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点，每个点取样5次，每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟，然后根据色谱分析对应浓度，对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下：(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表，然后以体积量为估计值，利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂，最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后，摇匀，密封，静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液，需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗，最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯，滴定管，移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂，在测温套管中加入适量甘油，标准温度计插入套管中；(3) 对系统的气密性进行检查，保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定，再加样进行实验；(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml，打开冷却水，打开电源进行加热。采用逐步升温加热，开始时调节小电流（0.1A）控制加热温度，等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟，继续调到0.3A左右持续稳定加热，以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴，待温度计度数不变，稳定回流30分钟左右以建立平衡状态；(5) 达到平衡后，读取温度计的温度并记录；(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样，取液前应先进行5次以上的洗针操作，以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置，取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中，打针时遵循快进快出原则，以免液体被气化。待将样品打入仪器中，尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后，稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程，每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样，也是进行色谱分析浓度，同样操作，记录数据；(7) 重复以上第六步的操作，进行下一数据点的测定，对每个点的汽液相至少分别测试五次，取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均，得出最后浓度；(8) 当样品的数据测试完成后，将电流调至零点，关闭加热电源，静置平衡釜至温度较低时，拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出，用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品，可直接将样品及洗液倒入废液瓶，若果为加入离子液体的三元样品，需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后，用电吹风开加热档吹10分钟以上，将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶，安置到旋转蒸发仪上，固定。加热器应逐级升温，以防蒸发液暴沸，减压旋转蒸发维持3个小时以上，保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后，首先关闭色谱加热，冷却色谱降温，待色谱中热导温度降至80度以下时，关闭仪器，关闭色谱工作站，最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系，需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小，某些峰的检测能力下降等的异常，这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上，导致样品通过量减少。这时，需按照上述步骤完全关闭仪器，更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时，衬管安装松紧要合适，过紧会顶碎衬管，过松会导致设备漏气。安装完成后，检查压力表示数与安装前是否一致，以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性，我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定，测定的结果如下，实验结果与文献吻合度较高，说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出，在四氢呋喃-甲醇二元体系当中，101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时，平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象，要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

[align=center][b]不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响[/b][/align] 依据《中国药典》一部对沉香药材中沉香四醇含量测定及特征图谱建立实验中发现：同一台仪器，同一支色谱柱，不同流速对沉香四醇峰面积影响差异较大。具体的实验过程分享如下：[b]1. 仪器[/b] 液相色谱仪-二极管阵列检测器[b]2. 色谱条件[/b]2.1特征图谱色谱条件与系统适用性试验：Phenomenex luna C18 (250*4.6mm*5μm) ；以乙腈为流动相A，以0. 1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；[b]流速为0.7 mL/min[/b]；柱 温 为30 ℃ ，检 测 波 长 为252nm，进样量10μL。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。表1 特征图谱色谱条件[align=left][img=,545,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041730424038_2796_2613952_3.jpg!w545x307.jpg[/img][/align]2.2 含量测定色谱条件与系统适用性试验：Phenomenex luna C18 (250*4.6mm*5μm) ；以乙腈为流动相A，0. 1%甲酸溶液为流动相B，按 下 表 中 的 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ；柱 温 为30 ℃ ，检测波长为252nm，[b]流速为1.0 mL/min[/b]，进样量10μL；理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。表2 含量测定色谱条件[img=,588,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041730595043_3170_2613952_3.jpg!w588x301.jpg[/img][b]3 对照品溶液的制备 [/b] 取沉香四醇对照品适量，精密称定，加乙醇制成每64.07μg/mL的溶液，即得。[b]4 供试品溶液的制备 [/b] 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml，称定重量，浸泡 0 .5小时，超声处理（功 率 250W，频 率 40k HZ ) 1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清 液滤过，取续滤液，即得。[b]5 样品测定[/b] 分别在2.1，2.2色谱条件下分析同一浓度沉香四醇对照品溶液和同一样品溶液。[b]6 结果[/b]6.1 特征图谱分析条件下对照品和样品色谱图及沉香四醇峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041731200208_3906_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图1 特征图谱分析条件下对照品保留时间及峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041731376911_2075_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图2 特征图谱分析条件下样品中沉香四醇保留时间及峰面积6.2 含量测定分析条件下对照品和样品色谱图及沉香四醇峰面积[align=left][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041732022556_453_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=left]图3 含量测定分析条件下对照品保留时间及峰面积图 [/align][align=left] [img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041737491947_8882_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=left]图4 含量测定分析条件下样品中沉香四醇保留时间及峰面积[/align]6.3 考察沉香四醇在Phenomenex luna C18 和Eclipse C18峰面积差异[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041739105374_2398_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img]图5 含量测定分析条件下Phenomenex luna C18柱对照品保留时间及峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041732179722_7450_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图6 含量测定分析条件下Eclipse C18柱对照品保留时间及峰面积[b]7 讨论[/b] 不同条件下沉香四醇保留时间及峰面积见表3，从表中看出，不同的液相色谱流动相洗脱程序对沉香四醇峰面积影响较大，不同厂家相同填料的色谱柱沉香四醇峰面积无显著差异。可见液相色谱含量测定一定要尊重实验事实，不同洗脱条件下的峰面积没有必然联系，可能对于有的化合物洗脱程序对其峰面积影响不大，但本实验中沉香四醇在不同的流动相洗脱程序下峰面积差异显著，可能是沉香中其他色谱峰对其有干扰，通过与大家分享分析沉香时的经验，切记：中药材含量测定对照品溶液一定要与供试品溶液在完全相同的分析条件下分析，含量测定才准确！！！表3 不同条件下沉香四醇保留时间及峰面积[table][tr][td]分析条件[/td][td]对照品保留时间[/td][td]对照品峰面积[/td][td]样品保留时间[/td][td]样品峰面积[/td][/tr][tr][td]特征图谱[/td][td]20.255[/td][td]2337937[/td][td]20.212[/td][td]11470559[/td][/tr][tr][td]含量测定[/td][td]15.374[/td][td]1632658[/td][td]15.389[/td][td]8031397[/td][/tr][tr][td]Eclipse C18[/td][td]12.962[/td][td]1690579[/td][td]/[/td][td]/[/td][/tr][/table]

[b][color=#cc0000]个人的纪念物之四！钳形万用表！[/color][color=#cc0000][img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291700071627_7121_1841897_3.jpg!w600x450.jpg[/img][/color][/b]