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夹心结构化合物

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  • 胡皆汉:无学位的中国著名光谱波谱与结构化学家
    p style="text-align: center "img title="001.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b2abe046-d08a-47f0-bedb-c53b638bd9f3.jpg"//pp  胡皆汉(1928年—)/pp  胡皆汉是我国著名的光谱波谱与结构化学家(研究员与博士生导师)。他于1928年7月出生于广东省罗定县(今罗定市)泗纶镇高寨村山乡的一户清贫农家。1950年肄业于国立广西大学物理系。1950年4月至1958年6月先后在东北工业部、国家计划委员会、国家经济委员会从事行政工作 在担任了一定的职务后,他于“而立”之年请调至中国科学院石油研究所(中国科学院大连化学物理研究所的前身)从事科学研究工作,直至70岁退休。在《中国科学》《物理学报》等国内外10多种科学期刊上发表科学论文240余篇,出版科学专著7本、文史性著作3本。获国家、中国科学院自然科学奖与科技进步奖8项 获国家专利三项 上世纪90代年初便享受国务院特殊津贴。其研究硕果累累。胡皆汉先生除做了大量的服务性科研工作与实用性的抗癌新药、柞蚕丝的丝结构与黄色生色机理、抗凝剂结构等研究项目外,还确定了数百种新分子(其中特别是生物新分子)的化学结构,发现了多种分子结构与其光波谱间的新规律,以及前人未研究过的几种新现象,拓展了新的研究课题。此外,他还培养了几十名硕士、博士研究生。曾兼任中国光学会光谱委员会副主任、中国物理学会波谱委员会理事、大连市光谱学会理事长、《光谱学与光谱分析》副主编、《波谱学杂志》副主编、《结构化学》期刊编委、辽宁师范大学与大连大学兼职教授等职。/pp  翻开人类近代历史,从实践中获得知识成为科学家、军事家、艺术家等优秀人才的,在外国有许多生动的例子,同样在中国也有许多生动的例子。像大数学家华罗庚在他进入清华大学进行数学研究之前是个无学位、只有中学程度的酷爱数学的青年。与华罗庚有点类似的胡皆汉大学只读了不到两年,30岁才进入中国科学院所属的研究机构,35岁开始接触研究工作,由于“文化大革命”等原因,45岁后才获得较为稳定的研究环境,52岁首次担任研究组的组长,但他热爱科学研究、立志振兴祖国科学事业、按照国家科学研究工作的需要,刻苦自学有关科学专业知识,加倍努力研究,终于对国家的光谱、波谱与结构化学事业与科学创新作出了应有的贡献。/ppstrong  山鹰出谷——偏僻山乡出了个努力读书喜爱科学的青年/strong/pp  胡皆汉1928年7月出生于广东省罗定县(今罗定市)泗纶镇高寨村山乡的一户清贫农家。他7岁入村中高华小学读书时就喜爱算术,是班中算术学得最好的学生。因此,他多次受到老师的夸奖,也激发了他最初对数学的兴趣。读初中时,胡皆汉曾获全校算术比赛第一名,班级物理比赛、化学比赛第一名 对同一几何命题,总想做出几种不同的证法。/pp  在广东省立罗定中学读高中时,胡皆汉继续对数、理、化努力钻研,他曾在该校1947年校刊上发表过一篇古代《孙子算经》中有关不定方程求解的文章 获高中三年全级(两个班,100名学生)总成绩第一名。/pp  大学期间,因参加革命工作,只读了不到两年书,于1950年4月,肄业于国立广西大学物理系。值得一提的是:大学一年级时,一天看到在香港出版的新到的《新学生》期刊上登载了一篇题为《二角和差函数的新证法》的文章,胡皆汉看过后觉得该新证法画的辅助线较多,证法过于繁杂,自己便又作了一种只有一条辅助线而证法更为简捷的新证法,取名为《三角公式二角和与二角差函数之证法又一例》的文章,投寄于该期刊上,不久便登了出来,当时还得了20港币的稿费。这可算是胡皆汉在公开期刊上发表的第一篇数学简文。学生时代上述各种经历激发了胡皆汉对科学的浓厚兴趣与今后要从事科学技术研究的愿望与决心。/ppstrong  身在政屋望科楼/strong/pp  解放初期,东北处于全国经济建设的最前线,怀着一股革命热情,胡皆汉离开了广西大学(在读大学时曾参加过地下党),于1950年4月应聘到设于沈阳的东北工业部工作。本想到第一线做技术工作,但事与愿违,领导分配他留在东北工业部人事处工资科担任科员,负责审批整个东北工业部所属各厂矿工程师和厂矿长以上人员工资等级的工作。不久之后,与程连昌同志(几十年后,担任了中央人事部常务副部长)一起担任了人事处处长秘书。1952年初又被提升为人事处职工教育科副科长,行政18级(属县、团长级),负责全东北工业部职工出国留学或上大学等的审批工作。/pp  1952年底全国各大行政区撤销后,在北京建立了国家计划委员会。胡皆汉与东北工业部的朱镕基(1998年~2003年任国务院总理)、程连昌、陈荫镔(几十年后担任了国家经委能源局局长)等人于1952年底来到了北京,成为国家计划委员会最早的工作人员。/pp  国家计划委员会下设10多个局,朱镕基、胡皆汉被分配到燃料工业计划局工作,当时该局下设电业、石油、煤炭、综合4个组,朱镕基被任命为电业组组长,胡皆汉被任命为石油组组长,分别负责参与制订全国电业工业、石油工业的年度与第一个五年计划与长远规划。新中国成立初期,百废待兴,经济建设各项政策有待建立。当时石油工业生产远不够军用民用与建设所需,而石油资源又远未探明,天然石油与人造石油(主要由油母叶岩蒸馏而得)产量旗鼓相当,负责参与制订石油工业发展建设计划的胡皆汉、陈荫镔等人便向领导提出了:大力发展石油工业 以天然石油为主同时兼顾人造石油建设 当前以石油资源探勘为主的石油工业建设这三大政策,后来都得到了中央的批准。以胡皆汉为主要起草人,以燃料局局长王新三名义在《计划经济》期刊上发表了一篇名为《大力发展石油工业》的政策性论文,其后立即从解放军抽调一师人来从事石油资源探勘工作。历史证明,我国石油工业以后的发展和今日之所以能达到过亿吨年产量与上述制定的三大政策有着密切的关系。/pp  1956年国家经济委员会成立,负责制订国家的年度计划,由薄一波任主任。胡皆汉又被调到该委员会所属的石油工业计划局工作,担任该局综合组组长兼局长秘书,在行政等级上被提为16级,在技术职称上被提为8级工程师,在该局工作直至1958年6月。/pp  胡皆汉在国家机关工作了8年,其间一直得到各级领导的赏识并几次晋升,然而他却始终“身在政屋望科楼”,总是想实现少年时的“科技梦”,总想到科研单位从事研究工作。/ppstrong  一次机遇——终于到了科研单位/strong/pp  1956年,周恩来总理代表党中央发出了“向科学进军”的伟大号召。深受鼓舞的胡皆汉立刻向领导提出,希望能把自己调到中国科学院数学研究所去工作,但未能获得批准,还遭到批评。/pp  1958年夏初,胡皆汉所在的国家经济委员会石油工业计划局的副局长洪琪随她丈夫胡明(调任旅大市市委代理第一书记)调至大连中国科学院石油研究所任党委书记。洪琪是胡皆汉的老上级,知道他一向喜爱科学研究,到大连后便写信给胡皆汉问他要不要调到大连石油研究所来?胡皆汉收到信后,喜出望外,立即同意调去。1958年6月,他轻装简从、孤身一人来到了石油所,踏上了通往科学研究的道路。/pp  胡皆汉满怀热情和希望来到研究单位之后,没有如愿以偿地马上来到科研第一线做科研工作,而是在研究所学委会做了一年的事务性的工作。不久,洪琪调离了石油所到国营大连造船厂任党委副书记。不如意的事情便接踵而来,1959年夏,胡皆汉被下放到旅顺区龙王塘农村劳动了一年。/pp  1960年下半年研究所所属的大连化学物理学院成立,当年便招了大学一年级三个班的学生,下放后归来的胡皆汉被任命为该学院物理教研组组长,负责讲授普通物理课程。其时,后来成为大数学家的陈景润也从中科院数学所调到大连化学物理学院来,后和胡皆汉同事,并成为朋友。胡皆汉得到讲授普通物理课机会也十分乐意。一来终于脱离了行政工作,二来也可趁此讲课机会补学自己过去未读完大学之不足。为了备好讲课,胡皆汉除看工科、理科各种版本的普通物理教本外,还随着教学的进行而自学了理论力学、统计力学、电动力学、量子力学、原子物理、微积分、概率论、数学物理方法等。把它们融会贯通,结合普通物理教程,而写出自己讲授的讲义来。学生对胡皆汉讲课的反响良好。在两年的教学中,胡皆汉不仅完成了教学任务,还自学完了一个物理系学生所要学完的主要课程。为他以后的研究工作打下了比较扎实的基础。/pp  其后,大连化学物理学院解散,大连石油研究所于1962年后改名为中国科学院化学物理研究所。研究所的人员大多为工科出身,领导深感一些研究人员在理论知识上不足,便成立了一个量子化学班,让在职研究人员学习量子化学,由从美国回国的王弘立博士主讲。大概是他得知胡皆汉在大连化学物理学院讲授普通物理课反响良好,便请胡皆汉在该班上讲授有关物理知识,这也使胡皆汉开始接触到有关量子化学的一些内容。/pp  大连化学物理研究所的研究人员几乎都是来自北大、清华、南开、复旦、浙大、科大等名校的大学毕业生或研究生,以及美、苏等国的留学生。胡皆汉在大学只读了不到两年,而且又从事行政8年之后才到这有名的研究所来(当时该所已有职工五六百人,现在有职工近千人,先后在该所工作过的两院院士有近20名)。他在大连化学物理学院讲授普通物理学课程和在量子化学班讲授有关物理知识之后,所里一些研究人员渐渐了解到胡皆汉也具有研究的潜力。当大连化学物理学院于1963年解散结束之后,研究所里第一研究室光谱组组长关德俶(女)便要胡皆汉到她领导的研究组从事振动光谱的振动分析工作,这时他35岁,已过了思维最活跃的年龄,面对着这十分不利的因素,他信心十足,踌躇满志。/pp  振动光谱的振动分析工作,是一项理论性的光谱研究工作,过去所在的研究所里和解放后的国内都无人进行过研究,是国家新近科学规划里才列入的一个研究项目。所以在胡皆汉进行此项研究工作时,既无人指导又无学习的地方,更无上面给定的具体研究课题,一切都得由胡皆汉自己去做。初踏上研究之路与毫无研究经验但已有多年工作锻炼的胡皆汉知道要做好此项研究工作,必须先打下牢固的基础理论知识,于是他首先将主要精力用来钻研2本光谱理论上的经典名著。一本是哈佛大学著名教授E.B· 小威尔逊等著的英文版《分子振动——红外与拉曼光谱的理论》,另一本是诺贝尔奖获得者著名光谱学家赫兹堡著的《分子光谱与分子结构》(两卷本) 同时到图书馆去查阅国外有关光谱振动分析方面的英文文献。经过两年的刻苦努力,不仅弄通了光谱的基本理论和国外研究的动态,还在《物理学报》上发表了《环偶氮甲烷型分子的振动均方振幅矩阵》与《六氟化苯的面外振动》两篇有关光谱振动分析的论文,填补了国内在这领域研究上的空白。同时还向化学激光研究组提出过几项具有创造性的研究建议,可惜都因“文化大革命”而未能及时进行,实在是遗憾!/pp  1965年,正当胡皆汉继续深入研究工作有点进展之时,他却被派到农村去参加“社会主义教育运动”工作,1年后回到研究所。“文化大革命”已经开始,此后一连串的灾难接二连三地落到胡皆汉头上,不断地被批斗,到杂物班去做清扫劳动,先后被抄家两次,关押“牛棚”。半年多后,胡皆汉被放出来,又被派到研究所的锅炉房烧锅炉,直到1970年初全家五口被安排到庄河农村走“五七”道路。1973年6月,胡皆汉才从庄河农村调到旅大市轻化工研究所工作。/ppstrong  难得的、比较稳定的第二阶段研究工作/strong/pp  胡皆汉被调到旅大市轻化工研究所(地方性质)后,虽然那时“文化大革命”还在进行,但他却得到了一段比较稳定的学习研究时光。胡皆汉被分配到该所分析室后,工作非常努力,领导开始指派他做红外光谱的实用性、服务性分析,于是他又得从实用性的角度来学习实用性的光谱专著。这方面最经典也是最有名的一本著作是英国人L.J.贝拉米所著的《复杂分子的红外光谱》一书。胡皆汉把它钻研了一番后,不久便收到了成效,他对全所各研究室送来样品所作的红外光谱图进行他们以前不能进行的解释,大大地推进了他们各自的合成研究工作,得到全所各研究室的欢迎。/pp  那时,法国正帮助我国建设大型的辽阳化纤厂,该厂建成以后所需用的20多种助剂要由我国自己生产,法国只送来了各种助剂样品,但不告知它们的化学成分与化学结构,须要先对它们的各种成分进行化学结构剖析。当时辽阳化纤厂把这种剖析任务请旅大市轻化工研究所来做,过去该所分析室从未做过任何分析研究工作,于是领导便指定胡皆汉为助剂剖析工作的负责人,带领分析室从事元素分析、化学分析、红外、紫外光谱、色谱研究的人共同进行剖析工作,又到省外有关研究单位画了有关助剂的核磁共振谱与质谱。过去胡皆汉没有色谱、质谱与核磁共振谱等方面的知识,于是他又只得去找有关这些方面的经典专著来阅读,并把学到的知识用于未知分子结构的剖析工作上。经过大家几个月的共同努力,终于把10多种助剂的成分与分子化学结构弄清楚,由胡皆汉执笔写出10多篇的剖析报告,并在《助剂通讯》期刊上发表。/pp  胜利地完成了任务,而旅大市轻化工研究所也获得了一笔很大的剖析费(够该所200多名职工半年工资的开支)。由于很好地完成了任务,其后不久辽阳化纤厂又把其余的另外10多种助剂的剖析工作交来,胡皆汉等又对它们进行了剖析,不久又完成了任务,并把剖析结果写出报告,刊登于《助剂通讯》上。/pp  在农业“以粮为纲,全面发展”的年代,氮肥增效剂的研制自然成了一个重要课题。胡皆汉在对该所进行的氮肥增效剂研制中所做的主产品与各种副产物化学结构分析中,除胜利完成任务,他还撰写了两篇有关氮肥增效剂结构分析的论文,发表于《分析化学》期刊。更有学术价值、更重要的是胡皆汉还发现它们的气相色谱保留值与它们的化学结构有着密切的关系,便自觉地(不是领导指定)进行了理论上的研究。后来竟得到了以前文献上未见报道过的把分子化学结构与色谱保留值关联起来的普遍的重要数学公式,发表于1980年出版的《科学通报》数理化专辑上,此项研究于1982年获中国科学院科技重大成果二等奖。此外,在产品的核磁共振谱研究中,对难于解释的ABC三自旋体系,胡皆汉又发展了一个不同于文献的新的归属方法,写成论文发表于《化学学报》上。那时正值“文化大革命”的后期,胡皆汉能够在理论上有所创新,实属不易。/pp  在旅大市轻化工研究所的6年中,胡皆汉不仅扩展了自己的学识领域,除红外光谱学外又自学了质谱、色谱与核磁共振波谱学等方面的专业知识,为自己以后的研究工作打下更为广泛更为扎实的基础,而且把该研究所分析室的研究水平提高了一大步,在大连市甚至辽宁省该分析室首先购买了核磁共振谱仪与高压液相色谱仪,比中科院的大连化物所还要早些。由于工作优异,胡皆汉曾先后获得旅大市轻化工研究所和其上级旅大市化学工业局先进工作者称号 1979年旅大市化学工业局还发给胡皆汉“个人科技成绩显著奖”奖状 1978年大连市召开科技大会时,大连市广播电台还广播了胡皆汉个人的科研成绩。/ppstrong  晚年的研究时光——获得科研成果的黄金年代/strong/pp  1979年,大连化物所为了引进光谱方面的学术带头人,准备将52岁的胡皆汉先生调回原单位大连化学物理研究所工作,但旅大市轻化工研究所的领导始终未能同意,后经大连化学物理研究所副所长郭和夫研究员(郭沫若的长子、多届全国人大代表)通过当时大连市市长魏富海的3次疏通,好不容易才于1979年底被调回到大连化物所。/pp  调回大连化学物理研究所后,胡皆汉在长期的科研工作中首次被任命为该所第二研究室结构化学研究组组长,直属副所长兼第二研究室室主任郭和夫研究员领导。在郭和夫的大力支持下,该研究组先后购置了核磁共振谱仪、红外光谱仪、顺磁共振谱仪、荧光光谱仪、色谱仪等先进仪器,除按规定必须完成对全所各研究组做分子结构分析服务外,胡皆汉还主动地开展了对光谱波谱、催化剂红外吸附态、结构化学、药物化学、生物新分子、生物酶等多方面的研究。该组的核磁共振谱仪几乎天天运转24小时,年年都得到中国科学院的奖状。这样胡皆汉一直工作到1997年底,70岁退休时为止。其间,胡皆汉先后被提升为副研究员、研究员、硕士生导师、博士生导师(1986年大连化物所只有16位)。在科学研究上,胡皆汉除做了大量的服务分析工作与抗癌新药等几项实用性的项目课题外,创新研究工作主要有:发现生物金属酶一种重要的相互作用新现象(为此在科学期刊上发表论文20余篇) 发现柞蚕丝蛋白结构上有新的多层分层结构 发现人发自由基浓度与人生长年龄及重大疾病有着密切关系 发现几种很有实用前景的抗癌新化合物,其中一种已被批准为抗癌新药,已在临床上应用 最先用红外光谱法证实了对催化基础研究有重要意义的氢的反溢流现象,为此,1983年在法国里昂召开的“第一届国际溢流物种学术会议”上,胡皆汉被邀请为该会议的共同主席 建立了2种核磁共振测试新方法 提出了多种谱学与分子化学结构间的规律 首次在国内建立振动光谱计算机程序,把核磁共振的积算符理论推进至强耦合体系(国外文献只止于弱耦合体系) 确定了数百种新化合物的化学结构。其间,还多次参加国际学术会议,担任过国际学术会议分会场的执行主席,并到美国大学进行过讲学。/pp  70岁退休时,胡皆汉先生在《中国科学》《科学通报》《物理学报》《化学学报》《光谱学与光谱分析》等国内外10多种科学期刊上,共发表科学论文173篇 出版科学专著3本 培养了25名硕士、博士研究生 荣获国家、中国科学院自然科学奖、科技进步奖8项 国家专利3项。/ppstrong  夕阳依然好/strong/pp  按一般规定,胡皆汉在60岁时就应退休,但因他是1986年国务院学位委员会批准的博士生导师,按研究所规定,他工作到70岁才退休。/pp  退休后的胡皆汉并未停止工作,最初的5年被原单位的有关研究组返聘为研究顾问 此外退休后的10多年来,又被大连大学聘为客座教授 大连理工大学与辽宁师范大学的有关教授请他协助指导博士、硕士研究生,退休后共协助他们指导了2位博士后,20多名博士、硕士研究生,与他们一起在《中国科学》《美国化学磁共振学报》等期刊上共发表论文70多篇。退休后,胡皆汉撰写出版了4本科学专著与3本文史性著作,还独自按文献上发表的资料,对氨基酸结构与遗传密码RNA中碱基间的关系进行了探讨,写了一篇有创造性的论文发表于2000年出版的《分子科学学报》上。/pp  截止到现在(2017年,89岁)胡皆汉已发表科学论文240多篇,出版《分子振动——红外与拉曼光谱的理论》(译著)、《核磁共振波谱学》《实用红外光谱学》《破释分子—分子化学结构探究例解》《20世纪中国科学口述史丛书:自由探索之追求——胡皆汉自述》等10本著作。此外,还有一本《启思数学三编》(20多万字)正在印刷中。/pp  (作者系中国科学院大连化学物理研究所退休职工、五级职员)/pp style="text-align: center "img title="002.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ceee426b-1af7-40d9-87c3-a6c88a14529e.jpg"//pp style="text-align: center "strong1943年12月,获泗水中学全校算术竞赛第一名奖状。/strong/pp style="text-align: center "img title="003.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e2b5fdc-a452-4cb6-8e62-2fe337a65908.jpg"//pp style="text-align: center "strong1980年,与恩师郭和夫教授摄于大连化学物理研究所门前(一二九街所区)。/strong/pp style="text-align: center "img title="004.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bd00ced1-9f8c-4d3c-ba73-0818cd697518.jpg"//pp style="text-align: center "strong1995年,董金华博士论文答辩后合影(左3为胡皆汉,左5为董金华)。/strong/pp  生之魂/pp  ■胡皆汉/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "  生之魂,在生动,生命奥无穷。骤望眼,千万物种各不同。细窥探,基因演相通,脱氧核糖核酸遗传种,螺旋绕双龙,碱基构共。复有进化贯始终,生命源水中,几经几变,遍地花凤。你看那金碧辉煌的生命繁宫,遗传进化两相融,魂之所崇。/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "  生之魄,在灵聪,精神妙无穷。神经细丛,人脑最灵动。眼鼻感光嗅,两耳听商宫,脑网信息汇,思维沟通,言语知识相为用,喜怒哀乐情种种,意志管行动。个中奥妙知几许?到如今,始启朦胧,正待学者去破朦。/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "  科学研无穷。探新揭奥最为重,生命科学方兴隆,前沿课题待人攻。精实验,启思聪,继往、开拓、成系统。发现要丰,原理、规律又通,创新技术方隆隆,生产才繁荣,人人生活乐融融!魂魄之功。/span/pp  这首诗是胡皆汉先生对生命科学研究的感怀而作,透过这首诗我们可以看出胡皆汉先生不但科研严谨、对生命科学感悟颇深,而且诗文也情丰,他不愧为一位笔耕不辍、文理兼备的学者。/pp /p
  • 624万!安捷伦科技中标上海交通大学化合物结构解析系统采购项目
    一、项目编号:1069-224Z20224695/4(招设2022A00243)(招标文件编号:1069-224Z20224695/4)二、项目名称:上海交通大学化合物结构解析系统采购项目三、中标(成交)信息供应商名称:仪衡(上海)进出口有限公司供应商地址:中国(上海)自由贸易试验区富特西一路115号2幢楼1层1-A32室中标(成交)金额:624.0000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 仪衡(上海)进出口有限公司 超高压液相色谱/四极杆串联飞行时间质谱仪;高效液相色谱-单四极杆质谱联用仪 安捷伦科技;安捷伦科技 1290-6546;1260-6125 2套;1套 ¥2746000.00;¥748000.00
  • AM:低温强磁场磁力显微镜助力化合物薄膜中纳米尺度非共线自旋结构研究取得重要进展
    近年来,磁性斯格明子受到了广泛的关注。这些拓扑保护的非共线磁性自旋结构纳米粒子稳定在反转对称破坏的磁性化合物中,是手性洛辛斯基-莫里亚相互作用(DMI)以及铁磁交换相互作用的结果。为广泛研究的自旋结构先是在单晶和外延薄膜中非中心对称B20化合物中观察到的类布洛赫斯格明子,其次是在超薄铁磁层和重金属层形成的薄膜异质结构中的斯格明子。对非共线自旋结构的观察很多都是利用从晶体中提取的薄片进行的。磁性纳米粒子,即反斯格明子和布洛赫斯格明子,已被发现同时存在于由具有二维对称的反四方赫斯勒化合物形成的单晶片层中。然而,制作四方赫斯勒化合物的薄膜以及在其中的自旋结构测量仍然具有挑战性。图1. 100K温度MFM成像研究35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米磁性结构的演化 通过各种直接成像技术可以在真实空间中观察到斯格明子。近期,德国科学家Parkin等人使用低温强磁场磁力显微镜(MFM)成像来研究[001]取向的Mn2RhSn薄膜中的磁性结构。图1展示了在100K下随磁场增加而变化的典型MFM结果。为了进一步研究Mn2RhSn薄膜中观察到的纳米物体的稳定性,在矢量磁场存在下对35 nm厚的薄膜进行了MFM测量(图2)。图2 :200K温度下,35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米粒子在矢量磁场中的稳定性科学家在很大的温度范围内(从2k到280K)和磁场的作用下观察磁性纳米物体,从研究结果可知,形成不同的椭圆和圆形的大小孤立粒子取决于场和温度(图3)。此外,借助于由MFM产生的局部磁场梯度,科学家还演示了这些纳米粒子的产生和湮灭(图4)。图3. 35 nm厚Mn2RhSn薄膜中, MFM研究不同温度下的纳米粒子, 图a-f分别是5K, 50K, 100K, 150K, 200K, 250K温度下MFM成像数据 图4. 基于MFM显微探针技术控制35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米粒子的产生和湮灭综上所述,由磁控溅射形成的Mn2RhSn外延薄膜中存在磁性纳米粒子。类似于单晶薄片,这些纳米粒子在广泛的尺寸范围内以及在磁场和温度下都具有稳定性。然而,纳米粒子并没有形成明确定向的阵列,也没有任何证据发现螺旋自旋结构,这可能是薄膜中化学顺序均匀性较差导致的结果。然而,在外延薄膜中发现了沿垂直晶体方向的椭圆扭曲纳米粒子,这与在单晶片中观察到的椭圆布洛赫斯格明子一致。因此,这些测量结果为Mn2RhSn薄膜中非共线自旋结构的形成提供了强有力的证据。实验结果表明,在这些薄膜中,可以利用磁性的局部磁场来删除单个纳米物体,也可以写出纳米粒子的集合。 低温强磁场原子力/磁力显微镜attoAFM/MFM I主要技术特点:温度范围:1.8K ..300 K磁场范围:0...9T (取决于磁体, 可选12T,9T-3T矢量磁体等)工作模式:AFM(接触式与非接触式), MFM样品定位范围:5×5×4.8 mm3扫描范围: 50×50 μm2@300 K, 30×30 μm2@4 K 商业化探针可升PFM, ct-AFM, CFM,cryoRAMAN, atto3DR等功能 图5. 低温强磁场原子力磁力显微镜以及attoDRY2100低温恒温器 参考文献:[1]. Parkin et al, Nanoscale Noncollinear Spin Textures in Thin Films of a D2d Heusler Compound,Adv. Mater. 2021, 33, 2101323.
  • 5根Ascentis色谱柱,帮你搞定极性化合物从保留到样品制备
    我是一个从事液相色谱分析的实验猿,近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难,使我夜不能寐… 一直以来,我对色谱柱的要求简简单单:保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现:放眼望去,实验室都是C18,换了一根又一根的C18,分不开还是分不开;遇到极性化合物,C18上难保留;碱性化合物,峰拖尾;色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中,为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了(保护好我方发量)。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难!我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战,选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可!瞧,这里就有5种供您选择:固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide(反相-酰胺)L60化学相稳定,低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱,用于极性分子,特别是酚类和其它氢键给予体,酸类,碱类(不带电荷),苯胺Ascentis Phenyl(苯基)L11化学相稳定,低固定相流失反相,HILIC环状化合物和强偶极子,π-酸类,π-电子接受体,芳杂环,硝基芳烃类Ascentis Silica(硅胶)L3高的装载容量,可控和一致的表面活性正相(非水),HILIC非极性化合物(在正相方式下)高极性化合物(在HILIC方式下),核苷类,氨基酸类Ascentis C8L7高表面积,惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征:1、高纯,B型硅胶,具有高惰性,重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性,同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量,有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量,用于样品的纯化制备,并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离;同样,制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器(比如质谱检测器或CAD检测器)在使用通用型检测器时,固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰,引起检测灵敏度的下降,也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法,降低了固定相的流失,能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢?下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性,尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求,扫描下方二维码简单登记,我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持!
  • 中国化学会第八届全国结构化学学术会议
    由中国化学会无机化学专业学科委员会与中国科学院福建物质结构研究所共同主办,中国科学院福建物质结构研究所《结构化学》编辑部承办的中国化学会第八届全国结构化学学术会议与《结构化学》创刊四十周年编委会于 2023年3月31至4月3日在福建省福州市召开。 本届会议以“新时代的结构化学:交叉融合创新”为主题,为全国结构化学及相关交叉学科领域的专家、学者、学生提供学术讨论和交流平台。会议将通过大会报告(报告时间:30分钟)、主题报告(报告时间:20分钟)、邀请报告(报告时间:15分钟)、青年学者论坛(报告时间:15分钟)、墙报展讲等形式全面展示近六年来结构化学及相关交叉学科领域所取得的最新研究进展和成果,共同探讨结构化学在新时代背景下面临的机遇与挑战,推动学科交叉融合创新。主办单位: 中国化学会无机化学学科专业委员会、中国科学院福建物质结构研究所承办单位:中国科学院福建物质结构研究所《结构化学》编辑部协办单位:福州大学、福建师范大学、宁德师范学院会议时间:2023年3月31日-4月3日会议地点:福建省福州市福建会堂会议地址:福建省福州市华林路11号中教金源所在分会场:第八分会 能源与环境催化结构化学
  • 赛默飞醛酮类化合物分析解决方案
    赛默飞参加2012车内空气污染控制、检测与环保材料应用学术年会 2012年3月2日赛默飞世尔科技(中国)有限公司参加了在南京举办的2012车内空气污染控制、检测与环保材料应用学术年会,会议为期两天。本届会议吸引了来自40多家整车厂、零部件和第三方检测机构约160人出席。赛默飞世尔科技(中国)有限公司带来了最新的汽车污染检测技术,并同与会来宾亲切的交流。 中国现在已成为世界汽车制造和消费第一大国,2011年更是达到史无前例的产销量突破1800万辆,这种长期的高速度增长是世界汽车工业史上没有过的。这就为中国汽车市场迎来了新的机遇,也极大的刺激了汽车技术的发展。目前车内环境污染严重己越来越受到汽车主机厂和众多配套厂家的重视,如何净化车内环境,保障车主及乘客的身心健康,已成为整个汽车行业迫切需要解决的问题。环保部和质监总局关于车内环境标准己于近日公布,并将于2012年3月1日执行。本次会议的主要议题就是车内环境现状及目前国内外研发及实施上所做的工作、车内有害物质的检测及对人体的危害的研究进展和成果、国外先进技术、标准及材料的应用等等。 赛默飞世尔科技本次会议除做大会报告外,还带来了采用Dionex U-3000高效液相色谱系统,测定样品中13种醛酮类物质的含量的系列方法,该系列方法获得了非常理想的分析结果。 UltiMate 3000 HPLC醛酮类化合物分析解决方案第一种分析方法: 高效液相色谱 - ODS 3µ m常规色谱柱法第二种分析方法: 超高效液相色谱 - ODS 1.7µ m色谱柱法第三种分析方法: 超高效液相色谱 - Carbonyl专用色谱柱法 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技(中国)有限公司赛默飞世尔科技进入中国发展已有30余年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,员工人数超过1900名,服务于第一线的专业人员超过1000名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。欲了解更多信息,请登陆我们的网站:www.thermofisher.cn (中国); www.thermofisher.com(全球)公司电子邮箱:sales.china@thermofisher.com
  • 能合成任何有机化合物的机器有望重塑化学
    我认为,建造一台合成机器完全可行,能够制造出需要的小分子。图片来源:Ryan Snook  在拍摄自上世纪60年代的一张褪色相片中,有机化学实验室看上去就像炼金术的天堂。架子上有成排的试剂瓶 玻璃器皿被摆放在木头货架上 科学家俯在案边忙碌地制造着分子。  经过50年的快速发展,该场景在逐步改变。2014年的实验室拥有一连串通风橱和分析仪器。但是研究人员工作的真谛是一样的。有机化学家通常在纸上计划自己的工作,不断描绘六边形和碳链直到他们想出合成给定分子所需要的反应顺序。然后,他们试着遵循这一顺序用手进行操作:煞费苦心地混合、过滤和蒸馏,以及缝合分子。  不过,化学家目前正试图通过创造能自动制造有机分子的设备,将双手从该领域中解放出来。&ldquo 我认为,建造一台合成机器完全可行,能够制造出需要的小分子。&rdquo 英国南安普顿大学化学家Richard Whitby说。《自然》杂志报道称,确实,这样一台机器能提供惊人的多样化合物,以便研究人员开发药物、农药或物质。  &ldquo 一台合成机器将是变革性的。&rdquo 美国麻省理工学院(MIT)化学家Tim Jamison说,&ldquo 我可以看到每一个领域的挑战,但我不认为这不可能做到。&rdquo   一个名为&ldquo 呼叫分子&rdquo 的英国项目正在为此奠定基础。Whitby领衔的该项目耗资70万英镑,始于2010年,目前运营会持续到2015年5月。到目前为止,该项目主要致力于找出这台设备所需要的组件,并集合450多位研究人员和60家企业帮助实现这个点子。Whitby表示,大家希望这个平台能够帮助团队成员吸引完成该任务所需要的长期支持。  项目成员也认为,即便这些努力有可能功亏一篑,合成机器的早期工作也仍将改变化学研究。它将能在持续过程中完成大量化学反应,而非一次一步 计算能预测将分子编织在一起的最佳方式等。或许最重要的是,它能通过鼓励化学家记录和分享更多化学反应数据触发文化的彻底改变。  &ldquo 如果拥有充足资金,5年,我们能做到。&rdquo 也拥有自己的合成机器建造计划的美国西北大学化学家Bartosz Grzybowski说。  电气梦  如果化学家有机会建成他们的梦想设备,那必须将3个核心能力结合在一起。首先,机器必须能够访问有关分子如何被建造的现有知识数据库。第二,它必须能将这种知识反馈给一种算法,以便规划合成步骤。最后,它必须能自动按顺序使用机器反应器中的试剂。  最后一步的技术进步最快。许多实验室已经拥有生产DNA和多肽的专用机器,在过去10年间,适应性强的机器人化学家在商业药学研究中变得越来越重。但现存的机器能力有限:DNA或蛋白质序列生成机器通常只能结合少数分子,少于6个反应使用的分子。更多样化的合成机器对大多数学术团体而言太过昂贵&mdash &mdash 花费从3万英镑到5万多英镑,并仍趋向于制造化学特性狭窄的分子。  现在,一些化学家在试着开发连续流动合成机器。这能提高速度和产量,并更适合自动化。  例如,Jamison目前在诺华&mdash MIT连续生产中心研发流动化学系统,他也是去年首次报告端对端、完全连续的合成和制药规划(阿利克仑半富马酸盐,用于治疗高血压)研究小组的成员。Jamison和同事建造了一台7米多长、2.5米高和深的机器。&ldquo 在4年的时间里,&lsquo 所有会出错的东西最终都会出错&rsquo 。&rdquo MIT 中心主任、该项目负责人Bernhardt Trout说。  他表示,在进行了反复试验后,研究人员意识到自己需要做的只是扳动开关,以及填入新鲜的试剂和原料。这台机器在精疲力竭地搅拌化学品的时候,会像大型空调设备那样发出嗡嗡声,过滤装置进行滴水和挤压,螺旋输送器会将固体送过2米长的干燥管进行注塑。最后,在经历了14道工序和47小时后,完成的药片会掉落到斜槽上。  Jamison认为,这在适应连续流动反应方面会有巨大潜力:&ldquo 我认为这最终将实现(所有反应的)50%,可能甚至75%。&rdquo   化学脑  &ldquo 呼叫分子&rdquo 合作成员、葛兰素史克公司(英国制药公司)自动化专家Yuichi Tateno提到,尽管自动化设备正变得更万能,但教导一台计算机设计自己的合成工序仍然是个大问题。&ldquo 硬件一直在那里,但软件和数据是问题。&rdquo 他说。  化学家在规划一个合成体,趋向于使用一种名为逆向合成分析的方法。他们画出最终的分子,然后将其分离。这将让他们得以确定需要从原料中获得的化学拼图碎片,然后在实验室里设计出策略将碎片结合起来。  如果有需要的话,他们也能从SciFinder和Reaxys等商业数据库中寻求灵感。将一个分子结构或一个反应输入数据库中,就能生成文献上的案例。但Tateno表示,即便有在线帮助,人们的合成工作也经常会失败。&ldquo 在那里,没有人能无所不知。&rdquo   Whitby提到,人们希望一台合成机器终有一天能做到更好,尤其是因为计算机能更快速地扫描兆兆字节的化学数据,以确定明确的化学反应。他补充道,更大的挑战是计算机更难计算出该反应是否将在合成过程中真正起作用,当目标物质之前从未制造时尤为困难。  这个问题让哈佛大学化学家Elias Corey十分困惑。Corey于上世纪60年代确定了逆向合成规则。在接下来的10年间,Corey开发出LHASA软件(应用于综合分析的逻辑和启发式方法),该软件能使用这些规则提示合成步骤的顺序。  但LHASA和后续者都未能成功,Grzybowski提到,数据库包括的反应太少而错误太多,或者算法无法适当评估推荐反应能否与分子内的所有功能团和谐共处。&ldquo 如果我们一次只能制造一个化学键,那化学将微不足道。&rdquo 他说。于是Grzybowski花费10年时间创建了Chematica系统来解决这些问题。  更强、更快、更便宜  当Grzybowski在2005年首次公开Chematica背后的网络后,&ldquo 人们说那是胡说八道&rdquo 。他笑道。但到2012年,情况发生了变化,他与同事发表了3篇里程碑式的文章,展示Chematica的效用。例如,该项目发现大量的&ldquo one pot&rdquo 合成体,在这里,试剂能够从一个容器进入另一个容器,不用在每一步之后进行麻烦的分离和净化。该研究小组测试了Chematica的建议,结果显示许多建议比传统方法更有效。  Chematica还能查阅初始材料的成本信息,以及评估每个反应的劳动力,以便预测最便宜的方法。Grzybowski实验室检测了该系统推荐的51个廉价合成法,结果将成本降低了45%。  Grzybowski希望该系统能够商业化,而且他向波兰政府出价230万美元,将Chematica用作合成机器的大脑,以证明其能自动计划和执行至少3种重要药物分子的合成工作。  但也有人对此表示怀疑。CatScI 公司商业总监Simon Tyler提到,对于可预知的未来,&ldquo 总有对人为干预的重要需要&rdquo 。要建造一台合成机器,&ldquo 我们需要预测一个反应何时能起作用,但更重要的是我们需要预测何时会失败&rdquo 。  另一方面,资金也是一大障碍。自动化机器的费用意味着很少有学者能熟悉它们。当有大量的研究生劳动力时,实验室也没有动力使用这些设备。Whitby正在游说相关方面主持建造最先进的自动合成设备和软件。在目标实现之前,他希望&ldquo 呼叫分子&rdquo 能让新一代化学家信奉数据共享和自动化操作。
  • 【瑞士步琦】不同类型化合物应用的最佳条件
    不同类型化合物应用的最佳条件现如今,Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”,黑暗料理界殿堂级人物,在做饭时,如果盐放多了都会不禁在想:是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐?然而,尽管这些分离技术是化学的基础,但它们仍然难以捉摸,因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的,这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是,前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以,如果您在进行样品分离时,对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相:样品一定要可溶于待选溶剂;其次是固定相:对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里:正相(NP)色谱和反相(RP)色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度,判断是否可以液体进样?如果不可以,可以考虑固体上样的方式(Flash色谱)。最后一步是检测,包括需要了解样品是否具有紫外吸收,这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效,之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择,没有看过的同学可以点击这里,为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发,“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成,在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本,通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言,它们大多溶于水。反相(RP)色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质,它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物,如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂,因为它易挥发,很容易从收集的馏分中去除,除此之外,它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离,传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱(柱效更高),所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲,样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品,使用低级性溶剂(乙腈),亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品,可以适当的加入微量二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)提高整体溶解能力,这使得样品可在最小溶剂体积内溶解,最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样,则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式,检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用,因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数),当然,这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸,则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体,如植物、微生物或动物,通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的,次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型,如果采用正相色谱(NP)纯化,则使用正己烷,石油醚,二氯甲烷(DCM),乙酸乙酯(EtAc),或其他与水不互溶的溶剂;反相色谱(RP)则采用乙醇和水进行提取,分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说,所有的 NP(硅胶,二醇基,氨基等)和 RP(C18 等)均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂,所以往往需要采用组合分离技术:通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分,再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积,通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中,如果样品体积过大,则建议采取固体上样的方式,因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽,进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲,蒸发光散射检测器(ELSD)与紫外检测器(UV)的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱,建议使用二极管阵列检测器(DAD)来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖(葡萄糖)二糖(蔗糖)多糖(直链淀粉)碳水化合物都是亲水性的,流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下,使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反,氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面,碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的,所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样,缺乏发色团 目前,ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器(RI),低波长 UV (190-205 nm),并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物,通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子,分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP,因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱(NP)与反相色谱(RP)的对比:_优点缺点正相色谱(NP)__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵,安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱(RP)__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢(水沸点较高)固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关,高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样(只能 Flash 色谱使用)。液体注射进样是首选的方式,但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好,则需要采取固体上样。检测器方面,紫外检测器依然是首选,因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而,在某些情况下,如果化合物紫外吸收较弱,那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰,进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此,在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的,因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生,这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性,以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章,有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了,现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助!我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 光致变色化合物——执光为笔,存储记忆
    Light way- 点亮未来 - 光为人类带来无限可能,畅想未来与光相关的黑科技,光擦写技术无疑是具有无限升值空间的潜力股之一。例如光打印技术,无需油墨,重复擦写近100次,绿色环保,可节省纸张;又如新型记忆存储材料,超大密度海量信息记录,并可快速写入及擦除。 光擦写技术涉及到一种特殊的物质,即光致变色化合物,指某些化合物在一定的波长及强度的光作用下分子结构会发生改变,从而导致其对光的吸收峰值即颜色发生相应改变,且这种改变一般是可逆的,意味着这是反复可循环的过程。 光致变色化合物 利用光致变色化合物上述的特点,可将其制成计算机的记忆存储元件,实现信息的记忆与擦除,具有惊人的信息记录密度及良好的抗疲劳性能,能快速进行写入和擦除。这是新型记忆存储材料的一个新的发展方向。 光敏氯合物就属于一种光致变色化合物。从热稳定性的观点来看,光敏氯化合物可分为P型和T型。P型化合物通过光照生成的化合物是热稳定的,可逆变化需要再次光照。而T型化合物通过光照生成的化合物发生热可逆变化。 图1. a:P型光敏氯化物原始样品;b:365nm光照20min后;c:365nm先光照20min ,再使用550nm光照20min 图2. 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图3. 样品先经365nm光照后,在550nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图4. a:T型光敏氯化物原始样品;b:365nm光照20min后;c:365nm先光照20min ,室温放置2h后 图5 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图6. 样品先经365nm光照后,室温下随时间变化的吸光度曲线 上述P型及T型光敏氯化物的光致变色反应使用岛津新推出的Lightway PQY-01光反应评价系统进行测试,PQY-01配置了快速光电二极管阵列检测器,可以对光致变色过程中的光谱变化进行快速追踪。
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物解决方案
    科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的解决方案。高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体,主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇,也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质,这类杂质对产品质量影响很大,因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪,配合AS 1310自动进样器,参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定(气相色谱法)》,测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%(质量分数)的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物,以外标法计算各组分的含量。Thermo Scientific的Trace 1310色谱仪配合Thermo AS 1310液体自动进样器,在测定异戊烯中含氧化合物分析时,方法可靠、操作简单、结果准确。更多产品信息,请查看:气相色谱(trace1310)https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800302#/legacy=thermoscientific.cn?CID=search-PR 应用方法下载,请查看:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Industrial%20Isopentenyl%20oxygenates%20Measurements%20using%20Gas%20Chromatography.pdf?CID=search-PR ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 中国碳水化合物动物营养研究中心成立
    7月2日,中科院大连化学物理研究所与四川农业大学动物营养研究所、中泰和(北京)科技发展有限公司在四川农业大学成都校区签署三方协议,共同成立“中国碳水化合物动物营养研究中心”。  合作中,中科院大连化物所将承担碳水化合物分离、分析、检测和规模化制备等相关研究工作,四川农业大学动物营养所将负责对结构明确的碳水化合物进行动物营养学评价,以求筛选出优质的可应用于畜牧饲养的碳水化合物,中泰和(北京)科技发展有限公司除负责新产品的设计和市场推广外,还将为该中心提供必要的科研经费支持。  四川农业大学动物营养研究所1986年成立,主要从事猪、禽、反刍动物和水生动物的营养物质代谢、营养需要、营养调控、饲料营养价值等评定。先后承担完成了国家973、国家自然科学基金等部省级科研项目近三百项,获得国家科技进步二等奖3项、四川省科技进步一等奖3项、以及其它省部级奖励共计二十余项。已出版教材及专著40余部,每年发表论文130余篇。  中泰和(北京)科技发展有限公司是专注于糖工程技术在畜牧业应用研发、推广的专业服务商,以“前沿智慧,成就客户”的核心价值观,为商业饲料企业和饲料养殖一条龙企业提供动物营养/健康的解决方案。
  • 【实验视频】使用nanoDSF技术进行片段化合物库筛选
    实验背景Fragment-based drug discovery(FBDD),是先导化合物发现的主流方法之一。它利用核磁共振技术(NMR)、X-射线单晶衍射(X-ray)以及热迁移分析(TSA) 等方法筛选出与靶蛋白有弱相互作用的小分子片段,之后基于其结构信息对活性片段进行优化,进而得到更高活性的先导化合物进行新药的研发。在筛选小分子片段时,NMR能在接近生理条件的溶液中获得结合部位信息以及Kd,但其缺点为只能检测比较小的蛋白,且样品消耗量大。X-ray则需要先制备蛋白晶体,并且蛋白晶体和其在溶液中的构象可能会有差异。此外,这两种方法都需要非常昂贵的设备,通常只能在专用的平台由专业操作人员协助开展实验。TSA(Thermal shift assay)通过检测蛋白的熔解温度Tm变化来进行蛋白结合配体的筛选,其检测速度快,实验门槛低。因此我们可以先使用TSA进行初级筛选,之后结合NMR或X-ray进行验证。TSA的主要技术有染料法以及无标记的nanoDSF技术。在之前的文章中我们已经介绍过这两种技术的原理及对,小编今天将和大家分享荷兰癌症研究所(NKI)的研究人员发表在JoVE实验视频期刊基于nanoDSF技术建立的片段化合物库筛选Protocol。doi:10.3791/62469实验演示实验小贴士使用蛋白纯度大于95%的均一蛋白蛋白检测浓度通常为200μg/ml, 本文中筛选768个化合物片段消耗~12ml蛋白,仅2.5mg需要提前评估DMSO对蛋白的影响,本文中DMSO终浓度为0.2%操作演示实验小结基于此Protocol,研究人员对三种蛋白(癌症高表达蛋白 Hec1,单极纺锤体蛋白激酶1 Mps1及新冠非结构蛋白5,nsp5)进行了DSi-Poised library(768个片段)的筛选。研究人员指出使用搭载nanoDSF技术的Prometheus蛋白稳定性分析仪在进行TSA筛选时有以下优势:1样品消耗量低,要比其他方法少几个数量级2除Tm外,还可同时检测样品的聚集情况。3传统DSF方法,染料可能会干扰蛋白与配体间的结合除了无标记nanoDSF检测模块外,Prometheus蛋白稳定性分析仪还可搭载动态光散射(DLS),静态光散射(SLS)和背反射(Backreflection)模块,只需要10μl样品就可以完成均一性,热稳定性,胶体稳定性的检测。同时我们还提供自动化解决方案,便于客户进行无人值守的高通量筛选。机械臂自动上样NanoTemper用户介绍荷兰癌症研究所(NKI)成立于1913年,是荷兰唯一的专业癌症中心,一直以来也肩负着国际化科学与临床专业知识、发展及培训中心的重要角色。该中心位于阿姆斯特丹,提供荷兰国内最佳的癌症治疗,并曾推动了多项科学突破。(图片来源百度)[1] Ahmad M , Fish A , Molenaar J , et al. Nano-Differential Scanning Fluorimetry for Screening in Fragment-based Lead Discovery[J]. Journal of Visualized Experiments, 2021(171).
  • 云南师大手性化合物分离研究获进展
    在国家自然科学基金仪器专项以及国家自然科学基金项目、科技部973前期专项等项目的资助下,云南师范大学生化分离分析材料与技术课题组在合成新型的功能材料,开展色谱、膜及萃取新技术研究,尤其是手性化合物的分离研究方面取得了一系列重要研究成果。 云南地处边疆和面向东南亚的桥头堡战略要地,其科研实力与中东部发达地区相比相对落后,但云南师大化学化工学院袁黎明教授课题组常年扎根云南,潜心科研,成果丰硕。课题组首次发文报道了手性金属-有机骨架材料(MOFs)用作高分辨气相色谱手性分离材料显示出优良的手性识别能力,并对烷烃、醇类以及位置异构体具有很好的分离效果,其为气相色谱手性分离材料的研究开拓了新途径。研究表明,3D手性多孔金属有机骨架材料对醇类、酮类、黄酮类、酚性化合物、碱性化合物以及胺类消旋体具有很好的手性识别效果。此外,课题组还首次报道了单壁碳纳米管自组装后作为固定相在气相色谱中的应用。近年来,该课题组在TrAC-Trend Anal. Chem.(IF=6.6)、Analytica Chimica Acta(IF=4.5)和J. Membrane Sci.(IF=4.9)等国际著名学术期刊上发表SCI源期刊论文80余篇,并出版了专著《手性识别材料》和《制备色谱技术及应用》,申请发明专利多项。课题负责人袁黎明教授被聘请为Journal of Separation Science(IF=2.6)、膜科学与技术等杂志编委。 近期,该课题组又首次报道了利用纳米纤维素晶体中的手性向列相结构特性与硅试剂反应合成手性介孔二氧化硅,并将其作为气相色谱固定相,结果表明,该分离材料对直链胺类、芳族烃、多环芳香烃同分异构体以及手性对映体都显示了显著的选择分离效果。该成果预示着手性介孔二氧化硅材料将很快应用于手性分离材料中(Anal Chem. 2014,86,9595,IF=5.8)。另外,该课题组将手性[Cu2(d-Cam)2(4,4' -bpy)]n作为液相色谱固定相,分离消旋体和异构体得到了显著的分离效果(J. Chromatogr. A. 2014,1325,163,IF=4.3)。以MOF[In3O(obb)3(HCO2)(H2O)]为固定相,在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电色谱三种色谱分离中进行研究,对比探讨了手性金属-有机骨架材料对化合物结构、成分和手性识别间的相互关系。
  • 让您的科学亮点更加闪耀 “花式”解读有机化合物(下篇)
    话接上回,小编给大家介绍了面对复杂样品,如何用液相色谱的黑科技做“花式”分离。有了前端的“花式”分离,更要有“花式”检测,话说什么变形金刚呀,什么恐龙战队呀,都是花式+组合以后变得更强大̷ 所以这期呢,小编跟大家谈谈“花式”分离的组合“花式检测”——多重质谱技术如何对化合物进行“花式”剖析。 作为有着50年质谱技术的积淀,赛默飞的质谱从有机质谱到无机质谱,从液质到气质,从单四极杆到串联四极杆,从离子阱、高分辨磁质谱再到高分辨Orbitrap;从单四极杆ICP-MS到串联四极杆ICP-MS,从高分辨ICP-MS再到特色的无机同位素系列质谱。众多的质谱技术以及获得的专利满满的挂了好几面墙,若是一一道来,怕是小编几天几夜也合不了眼了。在这里,针对“花式”解读有机化合物,小编先给大家介绍一下有机质谱中“航母”级别的神器——Orbitrap Fusion。Orbitrap Fusion™ Lumos™ Tribrid™ 三合一质谱仪 作为神器,Orbitrap Fusion系列质谱搭载了满满的黑科技,仅质量分析器就搭载了3种:Orbitrap静电场轨道阱、双压线性离子阱和双曲面四极杆。Orbitrap静电场轨道阱高分辨质谱技术兼具超高分辨率、高质量精度、高灵敏度等优点,目前已经可以达到1百万的超高分辨率。这么高的分辨率有什么用呢?小编举个例子,用一般分辨率的质谱和超高分辨率质谱做实验,就好像在污染严重的雾霾天里和阳光普照空气清洁的环境里走路一样(如果你生活在空气良好的地区,请想象眼镜充满雾气和镜片干净时看东西的区别,如果你也不近视,小编只能请你自行发挥一下想象力̷)。↑一般分辨率的质谱↑超高分辨率的质谱 超高分辨率可以帮助我们更清晰的看到复杂样品里面的信息,即使色谱水平上没有分离的成分也能让他们“无所遁形”。再举个例子(如下图),在复杂基质中,12万的分辨率,我们发现了噻吗洛尔的信息,但是当分辨率升高到50万以上时,我们发现原本认为的一个成分中,还包含了另一个成分乙基苯酰芽子碱。所以高分辨率能帮助我们更真实地发现更多的科学。再来说说双压线性离子阱。离子阱的优势在于可以做多级质谱,得到更精细的化合物结构信息,所以当我们遇到复杂结构的成分时,就可以用离子阱技术对化合物结构进行全面剖析。赛默飞在离子阱技术上也是real“资深”。双压线性离子阱由高压阱和低压阱组成,高压阱中的高氦气压力能更好的进行离子的捕获、冷却和碎裂,低压阱中的低氦气压力对质量扫描有更好的分辨率或更快速度,双离子阱每个阱可设置最佳的氦气压力得到最优的捕获、隔离、碎裂和扫描效果。为了得到更多的化合物结构信息,Orbitrap Fusion上不仅有双压线性离子阱这种“高x格”的离子阱技术,也具有多种碎裂方式,如CID、HCD、ETD、UVPD等等。不同的碎裂方式可以提供化合物不同的结构碎片信息,这些碎裂方式还可以在做多级质谱时灵活组合,对化合物“花式”锻打,不愁化合物不显露“真相”。 最后我们说说双曲面四极杆。双曲面四极杆比圆柱形四极杆加工难度要大,可以做到更高的分辨率,对离子的选择能力会更好,尤其在做复杂样品分析时会有更明显的优势。这项技术同样也被用于赛默飞的三重四极杆质谱中,使得三重四极杆质谱也可以实现高分辨的SRM(H-SRM)模式,对复杂基质样品中目标化合物的定量具有更好的灵敏度。 在Orbitrap Fusion上,不同的质量分析器、不同的碎裂方式可以灵活“花式”组合,协同运作,实现突破想象力的更多工作方式,为科研用户前沿研究实现更多可能性。下面就以其中的一种简单的工作模式为例,来感受一下离子在Orbitrap Fusion的“花式”运动吧。“黑科技”实在太多,小编今天暂时先说到这里了。想要了解更多神秘技术,还请关注“赛默飞色谱与质谱中国”微信公众号,移步到我们的高校科研全国巡演的现场聆听和感受。 小编在这里再爆个料,我们每场高校科研巡演都会邀请知名学者大咖前来助阵,想要赢得与学界大咖近距离接触的机会,还请关注我们的微信。到底是哪位大咖呢?小编一期一期给你们爆料! 点击查看往期秘籍让您的科学亮点更加闪耀 教你如何“佛系”小白飞升“魔系”战神让您的科学亮点更闪耀 “花式”解读有机化合物(上篇)
  • 让您的科学亮点更加闪耀 “花式”解读有机化合物(下篇)
    话接上回,小编给大家介绍了面对复杂样品,如何用液相色谱的黑科技做“花式”分离。有了前端的“花式”分离,更要有“花式”检测,话说什么变形金刚呀,什么恐龙战队呀,都是花式+组合以后变得更强。所以这期呢,小编跟大家谈谈“花式”分离的组合“花式检测”——多重质谱技术如何对化合物进行“花式”剖析。作为有着50年质谱技术的积淀,赛默飞的质谱从有机质谱到无机质谱,从液质到气质,从单四极杆到串联四极杆,从离子阱、高分辨磁质谱再到高分辨Orbitrap;从单四极杆ICP-MS到串联四极杆ICP-MS,从高分辨ICP-MS再到特色的无机同位素系列质谱。众多的质谱技术以及获得的专利满满的挂了好几面墙,若是一一道来,怕是小编几天几夜也合不了眼了。在这里,针对“花式”解读有机化合物,小编先给大家介绍一下有机质谱中“航母”级别的神器——Orbitrap Fusion。Orbitrap Fusion™ Lumos™ Tribrid™ 三合一质谱仪作为神器,Orbitrap Fusion系列质谱搭载了满满的黑科技,仅质量分析器就搭载了3种:Orbitrap静电场轨道阱、双压线性离子阱和双曲面四极杆。Orbitrap静电场轨道阱高分辨质谱技术兼具超高分辨率、高质量精度、高灵敏度等优点,目前已经可以达到1百万的超高分辨率。这么高的分辨率有什么用呢?小编举个例子,用一般分辨率的质谱和超高分辨率质谱做实验,就好像在污染严重的雾霾天里和阳光普照空气清洁的环境里走路一样(如果你生活在空气良好的地区,请想象眼镜充满雾气和镜片干净时看东西的区别,如果你也不近视,小编只能请你自行发挥一下想象力?)。↑一般分辨率的质谱↑超高分辨率的质谱超高分辨率可以帮助我们更清晰的看到复杂样品里面的信息,即使色谱水平上没有分离的成分也能让他们“无所遁形”。再举个例子(如下图),在复杂基质中,12万的分辨率,我们发现了噻吗洛尔的信息,但是当分辨率升高到50万以上时,我们发现原本认为的一个成分中,还包含了另一个成分乙基苯酰芽子碱。所以高分辨率能帮助我们更真实地发现更多的科学。再来说说双压线性离子阱。离子阱的优势在于可以做多级质谱,得到更精细的化合物结构信息,所以当我们遇到复杂结构的成分时,就可以用离子阱技术对化合物结构进行全面剖析。赛默飞在离子阱技术上也是real“资深”。双压线性离子阱由高压阱和低压阱组成,高压阱中的高氦气压力能更好的进行离子的捕获、冷却和碎裂,低压阱中的低氦气压力对质量扫描有更好的分辨率或更快速度,双离子阱每个阱可设置最佳的氦气压力得到最优的捕获、隔离、碎裂和扫描效果。为了得到更多的化合物结构信息,Orbitrap Fusion上不仅有双压线性离子阱这种“高x格”的离子阱技术,也具有多种碎裂方式,如CID、HCD、ETD、UVPD等等。不同的碎裂方式可以提供化合物不同的结构碎片信息,这些碎裂方式还可以在做多级质谱时灵活组合,对化合物“花式”锻打,不愁化合物不显露“真相”。最后我们说说双曲面四极杆。双曲面四极杆比圆柱形四极杆加工难度要大,可以做到更高的分辨率,对离子的选择能力会更好,尤其在做复杂样品分析时会有更明显的优势。这项技术同样也被用于赛默飞的三重四极杆质谱中,使得三重四极杆质谱也可以实现高分辨的SRM(H-SRM)模式,对复杂基质样品中目标化合物的定量具有更好的灵敏度。 在Orbitrap Fusion上,不同的质量分析器、不同的碎裂方式可以灵活“花式”组合,协同运作,实现突破想象力的更多工作方式,为科研用户前沿研究实现更多可能性。下面就以其中的一种简单的工作模式为例,来感受一下离子在Orbitrap Fusion的“花式”运动吧。“黑科技”实在太多,小编今天暂时先说到这里了。想要了解更多神秘技术,还请关注“赛默飞色谱与质谱中国”微信公众号,移步到我们的高校科研全国巡演的现场聆听和感受。小编在这里再爆个料,我们每场高校科研巡演都会邀请知名学者大咖前来助阵,想要赢得与学界大咖近距离接触的机会,还请关注我们的微信。到底是哪位大咖呢?小编一期一期给你们爆料! 点击查看往期秘籍让您的科学亮点更加闪耀 教你如何“佛系”小白飞升“魔系”战神让您的科学亮点更闪耀 “花式”解读有机化合物(上篇)
  • 原子能院建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台
    近日,原子能院放射化学研究所建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台,并取得重要研究进展。该平台是具有世界领先水平的兼具样品制备、精确光谱测定与计算、结构和性能研究的锕系化合物与材料研究设施,提升了我国锕系化合物的基础研究能力和水平,为锕系化合物的后续相关基础和应用研究奠定了坚实基础。低温光谱测定平台锕系元素(不包含钍)化合物具有丰富的电子能级光谱和相关的振动能级耦合光谱,对这些光谱进行精确测定,可为锕系浓度分析、化合物表征、配位研究以及反应性能等相关应用科学研究提供关键信息。然而受到温度展宽效应的影响,锕系化合物的光谱在常温情况下会呈现较宽的谱峰,形成较大重叠,无法提供精细的能级信息。相比于常温状态,温度展宽效应在低温状态下可被消除,谱峰将分裂成锐利的谱线,由此可有效区分光谱中的电子能级和振动能级,并与相关的物化性能明确关联。为此,放射化学研究所项目团队克服了洁净室改造、仪器调试、疫情影响等困难,成功建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台。该平台采用闭式液氦循环,可将锕系化合物样品降温到3.3K(开尔文)的低温;以窄线宽激光器作为光源、高分辨光谱仪作为探测器,可精细测定化合物的光谱;通过集成设计,实现了对同一低温样品进行荧光光谱及寿命、吸收光谱和拉曼光谱的测定,并建立了针对相关光源和探测器校准、仪器信号同步以及大量实验数据的独特处理方法。通过测定代表性铀酰化合物的低温吸收与荧光光谱,项目团队确定了电子跃迁与振动能级的相互耦合,并拓展了锕系元素激发态计算方法,阐明了锕系离子f-f(电子壳层)电子跃迁与锕酰离子振动耦合的理论机制。在此基础上,项目团队还通过在计算中引入一阶微扰方法,成功得出与电子跃迁能级耦合的不同振动能级。 基于院长期基础研究专项,原子能院培养了一批优秀青年人才,形成了一支专业的锕系化合物实验与理论基础研究团队。未来,项目团队将依托平台持续开展锕系化合物光谱能级测定及应用基础前沿研究。
  • 【知识分享】有关有机胺类化合物的HPLC方法开发
    有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子,3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子,成键后就没有多余的了,就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满,不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后,多出了一对孤电子对,如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对,也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类:碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物:如果N连接的是吸电子基团,比如羰基,化合物对电子的约束增强,它们就会安分很多,即碱性减弱,如果连接的吸电子基团继续增多或者增强,N上的电子被被这些强盗抢走了,那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪,它还要抢别人的电子,即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺,它N上的氢有很强的电离倾向,化合物显酸性。常见吸电子基团有:硝基(-NO2)、三卤甲基(-CX3)X=F、Cl、氰基(-CN)、磺酸基(-SO3H)、甲酰基(-CHO)、酰基(-COR)、羧基(-COOH)。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应,也表现出吸电子基团的现象,如苯胺的碱性弱于氨水,就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了,整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物:有机胺类化合物呈中性的状态,可以理解为N上连着吸电子基团,强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子,于是N即没有给电子的倾向,也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间,在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱,我们可以认为是中性化合物,例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成:(1)硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时,如卤素,双键,三键等,催化加氢不适用。其它化学还原方法,包括Fe,SnCl2, Na2S2O4等。一般而言,硝基化合物不用LiAlH4还原,因其无法将硝基彻底还原,从而得到混合物。(2)酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时,如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件:BH3原,NaBH4-Lewis酸体系还原,DIBAL-H还原等。(3)腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时,若用乙醇作溶剂,一般需要加入氨水,主要由于在此条件下,有时有微量的乙醇会氧化为乙醛,其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物,加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。(4)叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时,可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原,当然LiAlH4也可用于该还原。(5)还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺,再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原,得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性,有可能是中性也可能显酸性,需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别,因其电离倾向很弱,所以无需使用缓冲盐,流动相用水-有机相系统即可,色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐,一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高,所以缓冲盐的浓度可以略低,如0.01-0.02mol/L,在特定情况下,缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围,如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(不调节pH,约为4.6)。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱,即pka较大(5以上)推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用高pH值缓冲盐,pH值需要在7以上,不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强,即pka较小(4以下)可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离,如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐;但是一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物,有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽,然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱,尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说,说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱,在碱性化合物峰拖尾上表现较好,如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物,碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高,一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱,即pka较小(4以下)推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用低pH值缓冲盐,pH值需要在2以下,不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强,即pka较大(5以上)可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离;一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法,如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa:https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm
  • 平行合成:加速化合物发现与工艺优化的关键技术
    什么是平行合成?平行合成,一种在化学研究中同时进行多项实验的方法,显著节约了时间并提高了化合物筛选的效率。这一技术在加速新化合物发现的过程中扮演着关键角色,并被广泛应用于筛选更优化的工艺条件。在制药行业,平行合成技术是发现和开发潜在候选药物的重要工具。它能同时合成多种化学结构的化合物库,为筛选具有潜在生物活性的化合物提供了便利。 平行合成的应用范围涵盖了从线索生成、线索优化到筛选最佳反应条件等多个不同规模的过程。它使得研究人员在放大生产与开发过程中,能更深入地理解反应因素(如溶剂系统、最佳温度与浓度、正确的试剂选择、反应时间以及催化剂的选择)对结果的影响,从而加速了工艺的优化。英诺德 INNOTEG EasySyn-12平行合成仪在这一前沿领域,德祥旗下自研品牌英诺德INNOTEG推出了EasySyn-12平行合成仪。作为一款高效、节省时间和劳力的化学反应工作站,该仪器具有以下特点: 多点位反应:最高支持12个反应位点,反应体积从1ml至20ml,适应不同规模的实验需求;强力搅拌功能:搅拌速度50-2000转,保证实验中混合均匀;快速加热:能快速加热至220&ring C,为实验提供必要的温控环境;用户友好操作:快速设置,易于使用,降低操作难度;清晰观察口:方便实验过程中监控管内内容物;可拆卸水冷回流系统:有效控制实验温度;惰性气体环境下操作:适用于敏感反应;耐化学性涂层:含氟聚合物涂层,具有耐化学性和易清洁性;特殊设计的PTFE盖帽:具有1/4“快速螺纹”,可快速且轻松地连接到玻璃管上;方便的可拆卸设计:所有反应管都可同时拆卸,便于快速后合成冷却。英诺德INNOTEG EasySyn-12平行合成仪能在高度一致的反应条件下,同时对多个反应容器进行加热、搅拌和冷凝回流。此外,它还能在惰性环境中进行反应,具有多功能性、高效率和使用方便等特点。该仪器适用于化学、药物科学、新材料开发、生物科学、环境科学以及检验检疫等多个研究领域。 通过EasySyn-12平行合成仪,科研人员能够更高效地进行实验,加速从实验室到市场的过程,这对于科研进展和新药物的开发具有重大意义。如果你对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技/英诺德INNOTEG,可拨打热线400-006-9696或在线留言咨询英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • NeoSuite CMS 化合物管理系统4.1 新版本发布
    NeoSuite CMS 化合物管理系统,是化学合成,新药研发企业对化合物数据的全面规范化管理的成果管理系统。NeoSuite CMS将化学结构,化合物基本信息,样品信息,合成路线,谱图信息以及生物测试数据集中管理,形成企业的研发知识库,帮助企业提高研发数据利用率,提升研发效率,保证知识产权。此次版本更新主要是从安全,使用的便利性以及综合查询做了比较大的改善,主要更新如下: 1、 角色权限控制更新,细化权限控制颗粒度 增加了可控制每个角色信息的数据新增,数据删除,修改通过审批的数据,数据批量提交审批,数据批量上传,附件管理,提交审批,撤销审批,查看审批历史的权限。 2、 综合查询功能更新,提升数据查询便利性 增加了生测方法指标的检索条件添加,可根据生测指标的数据进行检索 数据导出功能增加,可将检索结果导出为Excel文件 3、 建立各类数据关联,数据查看更方便 项目信息关联化合物,样品,谱图,生物信息 化合物信息关联样品,合成路线,谱图及生物信息 样品信息关联谱图,生物信息及测试信息 4、 合成路线详情页面重新设计,界面更友好 合成路线详情页面修改为所有步骤在一个页面展示,而不是通过链接跳转。 5、 审批流程修改,审批设置更完善 增加了可以添加无审批流程的审批步骤 6、 修正了一些BUG 产品详情:请点击此处 产品咨询:021-51821768-转市场部
  • 国家化合物样品库-安捷伦合作实验室揭牌
    安捷伦科技总裁为“国家化合物样品库—安捷伦科技先进技术合作实验室”揭牌 2012年3月14日,上海—世界知名分析仪器公司安捷伦科技(NYSA:A)今天宣布,该公司总裁兼首席执行官邵律文先生(William P. (Bill) Sullivan)在目前的访华日程中专门到访了位于张江高科技园区刚刚启用的国家化合物样品库,并与上海市张江高科技园区管理委员会侯劲副主任等一起为“国家化合物样品库—安捷伦科技先进技术合作实验室”揭牌。 3月14日下午,邵律文先生、安捷伦全球副总裁霍丰先生和公共事务部总经理付向东先生等一行七人参观国家化合物样品库,受到国家化合物样品库王明伟主任的热情接待。王明伟主任在现场向来访贵宾详细介绍了国家化合物样品库的建设历程及发展愿景。邵律文先生表示非常高兴能够有机会到访国家化合物样品库,他简要通报了安捷伦科技近年在全球和中国的业务情况以及未来的发展战略。邵律文先生表示安捷伦科技非常关注和重视中国医药产业的发展势头和巨大潜力,希望通过加强双边合作共同推动创新药物研究事业的发展,为促进科学发现和改善人类健康做出贡献。 霍丰先生表示:“生命科学是安捷伦全球战略之重点,先进技术合作实验室的建立就是实施这一战略的最好体现”。国家化合物样品库是我国创新药物研究重要的资源和信息平台,通过为国内外客户提供高质量的专业服务,促进我国新药研究事业的进步。安捷伦科技则是全球著名的提供分析测试设备和专业技术服务的高科技公司,在生命科学和分析化学等领域近年来已跃居全球前列。先进技术合作实验室的建立势必为双方协作和共同发展注入新的活力。伴随此次先进合作实验室揭牌仪式,安捷伦向国家化合物样品库赠送一台安捷伦Plateloc微孔板热封膜机。目前,先进合作实验室里配备了安捷伦液相色谱、制备液相、液质联用产品平台及自动化工作站,是世界领先分析仪器与中国顶级科研力量的完美结合,通过整合与利用国内外优质资源推动医药产业的可持续性发展。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财年,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com.cn。 关于国家化合物样品库 国家化合物样品库是由国家新药筛选中心、中国科学院上海药物研究所和上海张江生物医药基地开发有限公司共同承建的大型基础科研设施,位于“药谷”张江。国家化合物样品库的储量在近年内将超过100万个,具有结构多样化、存储专业化、管理集中化、信息系统化和质控标准化等特点。更多详细信息,请访问www.cncl.org.cn。
  • 前方高能!岛津全氟化合物多重解决方案强势来袭
    全氟化合物是当前环境中备受关注的新污染物之一,包括全氟辛基磺酸(PFOS)和全氟辛烷磺酸盐(PFOA)等。全氟化合物极难降解,容易在环境中长期存在,对人类健康和生态环境均造成潜在的风险。HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》两项标准均为首次发布,并将在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白,支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。岛津提供离线固相萃取、在线固相萃取、直接进样串联三重四极杆液质联用仪等一系列全氟化合物特色解决方案,以满足客户在新污染物领域研究中的各种应用场景需求。【离线固相萃取+LCMS/MS】方案推荐配置:Nexera LC-40(延迟柱)+LCMS-8045/8050/8060NX Nexera LC-40+LCMS-8060NX2021年,岛津中国创新中心与中科院生态中心共同建立56种PFAS的LCMS/MS检测方法,包括8种传统PFASs,8种长碳链PFCAs,40种新型PFASs,针对氟化工生产企业环境样本(灰尘、废水)中的新污染物赋存水平开展研究。▷ 相关研究论文发表2024年,岛津中国创新中心与中科院生态中心又共同开发PFAS MRM database数据库,帮助用户快速完成PFAS的筛查和分析方法建立工作。【在线固相萃取+LCMS/MS】方案大体积进样系统特点:1. 在线固相萃取与LCMS/MS品牌统一,无通讯问题2. Online SPE与UHPLC自由切换,系统耐压18000 psi3. 灵敏度可提升1~2个数量级4. 全中文质谱软件LabSolutions控制5. 样品无需浓缩前处理,直接进样分析6. 进样体积灵活设定,无论进样量小还是大,可轻松应对,且最大进样量可达25mL。推荐配置①:LC-40在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 15min完成 水质中43种PFAS目标物及9种内标物质的同时分析★ 无需浓缩,直接上样1 ml,线性低点为0.2/0.5 ng/L,相关系数0.99以上。★ 涵盖了GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 》中的11种全氟化合物推荐配置②:LC-16P在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 自动化前处理,1小时内完成水质快速筛查★ 16 min完成水质中15种PFAS物质的分析★ 直接上样3 ml,线性低点为0.5 ng/L【直接进样+LCMS/MS】方案推荐配置①:直接进样+Nexera LC-40(延迟柱)+LCMS-8060NX★ 无需浓缩,可以对 1 ng/L PFOA 和 PFOS 的样品进行分析。★ 20min 内分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 40种全氟类化合物。★ 可省略 EPA METHOD 537.1 中所述的固相萃取和浓缩工序,即可测定主要的 PFAS。推荐配置②:直接进样+Nexera MX(延迟柱)+LCMS-8060NX★ 前端MX-DST采用特殊的结构和软件控制,双流路无缝切换,进一步提高检测通量;★ 无需浓缩,5.5min 内高速分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 29 个全氟类化合物。结束语岛津不仅提供检测种类更多、分析速度更快、灵敏度更高等一系列全氟化合物特色解决方案,也展现了其对环境安全和公共健康的深刻承诺。随着新标准的实施,岛津将继续致力于为客户提供更加高效、精准的检测服务,共同推动新污染物研究的深入发展,保护我们共同的地球家园。*文中所需分析时间为实验室测试数据,仅供参考。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 大曹三耀:新“芯”新动力 助力复杂化合物的分析
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了“/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline "istrong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strong/i/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "”专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请三耀精细化工品销售(北京)有限公司谈一谈色谱柱技术与应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网:请谈下目前色谱柱技术有哪些问题亟待解决?/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀/strong:目前市场上色谱柱种类繁多,按照不同的色谱分离模式和机理,色谱柱可分为反相、正相、亲水、疏水、离子交换、手性、尺寸排阻等。反相模式是高效液相色谱法中使用最多的一种,约有80%的HPLC分析都是在该模式下完成的。反相色谱法通常流动相条件简单,重复性好且分辨率高,适合于大部分化合物的分离,但反相色谱最主要的缺点在于对极性较强的化合物无法获得良好保留。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "亲水相互作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography , HILIC)的出现很大程度上弥补了反相色谱在极性化合物领域分析的不足。HILIC模式通过如氨基、氰基、二醇基、酰胺以及两性离子等强极性固定相的键合,同时结合高比例有机相组成的流动相,能够实现对极性物质的保留。但HILIC模式对于疏水性物质而言保留不佳,限制了其应用范围。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了解决反相模式对极性物质保留能力有限的问题,各大色谱柱公司纷纷通过不同手段改进现有填料,包括低碳含量高表面极性耐纯水流动相的C18 AQ色谱柱,极性基团嵌合型色谱柱等。针对于此,2014年10月CAPCELL PAK家族推出了全新立体结构键合高表面极性反相系液相色谱柱——CAPCELL PAK ADME(图1)。一方面,该色谱柱采用了原资生堂公司的聚合物包膜技术,在色谱填料表面均匀包覆有机硅聚合物薄层,有效屏蔽残存硅醇基及残存金属离子的二次吸附作用,优化峰型,并提高色谱柱耐酸耐碱性能;另一方面由于金刚烷基特殊的立体结构,为该色谱柱带来了独特的表面极性和疏水性,适用于在反相条件下对高极性化合物进行分析,并适用于高极性化合物到疏水性化合物的共同分析。与常规C18色谱柱相比较,ADME色谱柱有效扩大了极性化合物分析范围,并对结构接近的同分异构体(非对映异构体)具有一定分离能力。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/02637c5f-4614-4085-8b8b-639fed78cbb6.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong style="font-size: 12px "图1 CAPCELL PAK ADME色谱柱键合示意图/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网:请问贵公司重点关注的应用领域有哪些?贵公司产品目前在市场上应用情况如何?/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀/strong:我们目前重点关注药品分析、化妆品和食品分析相关领域,并为用户提供各种应用方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱从2014年投入市场至今,在化妆品、药品、食品检测方面已取得良好应用,部分应用方法已经发表成了学术论文,甚至纳入国家标准。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "比如,化妆品中极性跨度较大的10种α-羟基酸,使用CAPCELL PAK ADME色谱柱可以得到良好的分离,该方法作为修订检测方法于2019年3月被纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,并将于2020年1月1日开始实施。2019年5月,中国食品药品检定研究院发布的《国家药品抽检探索性研究情况》中,联苯苄唑乳膏中极性跨度较大的防腐剂和抗氧化剂的检测,羌活饮片中焦糖色素的筛查,均使用了CAPCELL PAK ADME色谱柱。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "同时,CAPCELL PAK ADME色谱柱在药品分析中也得到很多的应用,对于中药苷类/核苷类物质、糖皮质激素类、多肽类均有良好的分离效果,在药物研发方面,由于ADME色谱柱分析对象广泛,可以兼顾极性杂质、中间产物及终产物,得到了众多医药企业客户的认可,已有药企将该款色谱柱纳入企业标准。尤其在药物代谢动力学研究方面,极性代谢物能够良好保留,代谢前体也可以在反相模式下同时分析,成为科研工作的有力帮手。另外,在食品分析中,由于CAPCELL PAK ADME色谱柱对有机酸、核苷酸、水溶性维生素等极性化合物分离效果极佳,因此也收到了许多客户的良好应用反馈。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网:您认为,未来几年色谱柱市场将会如何发展?/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀:/strong在未来的3-5年,特别是下一版中国药典的周期内,快速分析将越来越被大家所重视。为适应市场需求,今年公司在全新立体结构金刚烷基键合色谱柱ADME基础上,进一步对其耐水性能进行提升,推出升级版高表面极性CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱。此次新产品在原有优质性能的基础上进一步提高了耐水性能,它将为广大色谱工作者提供更大的应用空间和更可靠的解决方案。于此同时,粒径2微米可耐受100MPa压力的CAPCELL PAK ADME-HR S2系列色谱柱及采用PEEK内嵌工艺可耐受50MPa压力的惰性CAPCELL PAK INERT ADME系列色谱柱也为极性跨度大的复杂化合物快速分析提供了解决方案。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "同时,随着液相色谱的应用更加广泛,越来越多的特殊用途色谱柱将会被大家应用于各个检测领域,比如最近几年发展迅速的临床检测领域。大阪曹達集团的限进介质填料色谱柱CAPCELL PAK MF系列也正在被更多的用户所采用。/span/ppbr//p
  • 岛津Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用
    制备液相分离技术广泛应用于合成化合物分离纯化,天然产物制备,代谢产物研究和生物制品纯化等领域。目前一般的操作流程是待分离的样品溶液经过高效液相制备系统,以紫外吸收特性或者质谱响应作为触发信号,在信号超过设定参数时引起馏分收集器收集,得到含有目标产物的溶液,后续通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥,最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。 然而,相对于前期的制备纯化工作,目标馏分的后处理经常是费时又费力的过程。含有大量水的样品往往需要12-24小时甚至更长的时间进行处理。流动相中加入的甲酸、三氟乙酸、氨水、乙酸铵等添加剂会与化合物上的官能团成盐或者以游离态存在而不能完全去除进而影响目标产物的纯度和后续生物活性实验的结果。并且更为严重的是,由于化合物的结构特性和制备色谱柱的柱效影响,在制备纯化过程中往往需要在流动相中添加易挥发的酸或者碱来调节流动相的pH 值以改善色谱峰峰形进而提高分离效率。但在分离完成后对馏分进行旋转蒸发或者冷冻干燥的过程中,随着溶剂的逐渐去除,剩余溶液中的酸或碱的浓度相对提高,当pH 变化到超过目标化合物能够稳定存在的条件时,化合物结构发生变化,造成目标产物损失,使得前期的分离工作功亏一篑。 岛津公司的全自动纯化系统Crude2Pure系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 C2P 系统由捕集系统和回收系统组成(图1)。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱,目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统,选择需要的化合物形态(盐,游离碱等)后,回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂,转化成盐形态,除水等步骤后,以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物,同时辅以加热和氮气干燥,进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 图1 C2P 系统的捕集系统(左)和回收系统(右) 岛津Crude2Pure 系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法。使用Crude2Pure 系统,可以在3 小时内快速完成目标化合物馏分的自动粉末化操作,同传统的样品分离纯化后处理方法相比,节省处理时间3倍以上;该系统对样品的处理过程不受样品结构特点和性质的影响,实验证明可以适合大多数化合物的处理;样品回收过程是针对每个样品的独立过程,减少转移操作,避免了相互污染的产生;待制备样品被捕集的同时,馏分溶液中的流动相添加剂在回收过程中被有效的去除,不仅可以消除阻碍粉末化的因素并且可以根据样品最终回收形态的需要选择前处理溶剂,最终得到高纯度的化合物粉末,平均回收率在90%以上。基于以上特点,C2P 系统在天然产物提取分离纯化和合成有机化合物的研究中有广泛的应用前景。 了解详情,请点击《Crude2Pure 系统在有机合成化合物纯化中的应用》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 安捷伦高分辨气相色谱-质谱分析方案 | 针对持久性全氟化合物(PFAS)的分析
    什么是 PFAS?它具有哪些功能?又存在哪些危害?1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质,是一系列人工合成的有机化合物,主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性,PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何,败也萧何”,PFAS 进入环境之后,由于极其稳定,几乎不被生物降解,它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物,极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险;同时考虑到不同人的体质,其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么?1目标化合物的数量庞大,已经报告的超过 6000 多个;且标准品不易获得;2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物;3浓度低(通常为低 ppt 和亚 ppt 级),要求设备有较高检测灵敏度;虽然高倍富集可以提高检测灵敏度,但同样会带来严重干扰;4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快,高分辨抗干扰,精确质量数采集定性准确的特点,非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库,包含全氟烷基碘化物(PFAIs)、氟聚物碘化物(FTIs)、氟聚物醇(FTOHs)、含氟聚物烯烃(FTO)、含氟聚物丙烯酸酯(FTAC)、含氟聚物甲基丙烯酸酯(FTMAC)和全氟烷基羧酸(PFCAs)等(图 1)。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成,谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息(图 2)。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件,对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认,对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果(分别以一个化合物示例)。图 3. A:土壤当中检测到乙基全氟丁基醚;B:饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明:7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰,能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度,提高定性准确性,加快分析速度。结 语 在上述实验过程中,7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z,在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响,方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势,除了 PFAS 化合物,上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物,真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。
  • 非变性质谱代谢组学鉴定金属结合化合物
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1,文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助,微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用,在复杂生物成分(如微生物培养提取物)中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的,金属结合情况必须通过实验来确定,常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子吸收光谱(AAS)、X射线荧光光谱(XRF)、紫外-可见吸收光谱和核磁共振(NMR)等方法,这些方法通常通量较低,且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物,本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法,结合非变性质谱(native MS)和一种新的计算工具离子识别分子网络,通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物,作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下,这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路,考察了在较高的pH值下,小分子与金属的结合比例较高,并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程,该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力(图1),在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络(IIMN)来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法,此前的第一代方法使用的是双管注射泵(double-barrel syringe pump)注射氢氧化铵溶液,随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程,使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物,即耶尔森菌杆菌素(1)、弧菌杆菌素(2)、肠杆菌素(3)、高铁环六肽(7)和红酵母酸(6),编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离,然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量(毫摩尔)氯化铁注入,仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物(图2a)。随后,作者进行了以下的考察:①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性,但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应,这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化,因此作者开发了带有补流泵的第二代装置,可减少由梯度导致的溶剂组成的变化,并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和,将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合,同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁,证明加和物的形成是特异性结合(图2b)。③考察了载体的金属选择性,向载体加入生理水平(微摩尔)的金属混合物,包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐,发现载体对金属的选择性与文献报道一致,例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属;两个相似的物质的区分,去铁胺B(DFB)可与铜结合,而去铁胺E(DFE)不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着,作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的,而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程,从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子(图3),检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子;b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属,其3.03分钟处的MS1为图d;c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属,其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物,并在液相后将pH调整为7(模仿大肠杆菌胞质pH),发现了一些结合铁的载体分子(图4a)及其相应的铁复合物(图4b-d),除图4标注的三种,还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁,共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力,且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外,作者也尝试鉴定了锌结合分子,因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法,作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合,包括HPTzTn-COOH,这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合,增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外,作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata,也发现了结合铁的分子衍生物(图4e-f)图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后,作者将本方法应用到环境样品中,测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质(dissolved organic matter,DOM)是十分复杂的样本,在液相后调节pH至8后,鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子,与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合(图5),可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结:本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH,可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1.Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.
  • 快速退火炉在化合物半导体上的应用(RTP SYSTEM)
    前言碳化硅(SiC)是制作半导体器件及材料的理想材料之一,但其在工艺过程中,会不可避免的产生晶格缺陷等问题,而快速退火可以实现金属合金、杂质激活、晶格修复等目的。在近些年飞速发展的化合物半导体、光电子、先进集成电路等细分领域,快速退火发挥着无法取代的作用。01快速退火在化合物半导体上的应用碳化硅(SiC)是由碳元素和硅元素组成的一种化合物半导体材料,具有硬度高、热导率高、热稳定性好等优点,在半导体领域具有广泛的应用前景。由于碳化硅器件的部分工艺需要在高温下完成,这给器件的制造和封测带来了较大的难度。例如,在掺杂步骤中,传统硅基材料可以用扩散的方式完成掺杂,但由于碳化硅扩散温度远高于硅,所以需要采用高温离子注入的方式。而高能量的离子注入会破坏碳化硅材料原本的晶格结构,因此需要采用快速退火工艺修复离子注入带来的晶格损伤,消除或减轻晶体应力和缺陷,提高结晶质量。*退火工艺处理前后对比(图源:网络)02什么是快速退火炉(RTP SYSTEM)快速退火炉是利用卤素红外灯作为热源,通过极快的升温速率,将材料在极短的时间内从室温加热到300℃-1250℃,从而消除材料内部的一些缺陷,改善产品性能。*图源:网络03快速退火炉产品介绍 全自动双腔快速退火炉 RTP-DTS-8是一款全自动双腔快速退火设备,可兼容6-8英寸晶圆Wafer。产品优势✅ 全自动双腔设计,有效提升产能✅ 温度可达1250℃,具有超高温场均匀性✅ 具备稳定的温度重现性✅ 能够满足SIC量产化制程需求半自动快速退火炉RTP-SA-12是在保护气氛下的半自动立式快速退火系统,可兼容4-12英寸晶圆Wafer。产品优势✅ 采用红外卤素灯管加热,冷却采用风冷;✅ 快速PID温控,可控制温度升温,保证良好的重现性和温度均匀性;✅ 采用平行气路进气方式,气体进出口设置在晶圆表面,避免退火过程中冷点产生,保证良好的温度均匀性;✅ 大气与真空处理方式均可选择,实现进气前气体净化处理;✅ 标配两组工艺气体,可扩展至6组工艺气体。桌面型快速退火炉RTP-TABLE-6是一款桌面型快速退火设备,标配三组工艺气体,可兼容6英寸晶圆Wafer。产品优势✅ 红外卤素灯管加热,冷却采用风冷;✅ 采用快速PID温控,可控制温度升温,保证良好的重现性和温度均匀性;✅ 采用平行气路进气方式,气体进出口设置在晶圆表面,避免退火过程中冷点产生,保证良好的温度均匀性;✅ 大气与真空处理方式均可选择,实现进气前气体净化处理。
  • 贝克曼库尔特赋能化合物管理-Evotec 如何管理高通量化合物库
    化合物库是开展高通量筛选的重要物质基础,通过高通量药物筛选发现先导化合物(leading compounds),再到候选药物是新药开发的过程。其中的化合物库是新药开发中的必备工具,通过从化合物库中找到有效的化合物,来实现新药开发。因此化合物库的管理就成为如何成功搭建高通量筛选实验的重要部分。 Evotec作为化合物库管理的著名公司,每年处理交付超过4500万种化合物。让我们一起了解一下Evotec如何管理这些化合物的管理。 Access 双机器人系统 (DRS) 是一种模块化和可配置的针对样品管理工作流程优化的自动化平台与新的 Echo 655 纳升移液进行整合,具备以下特点: 为实现化合物管理的最佳通量 紧凑且符合人体工程学的设计,带有对接模块、转盘、可伸缩搁板和抽屉 可选功能可以包括环境管理减小环境湿度,避免化合物吸水 Echo 655T 纳升移液支持样品直接从存储管转移,以实现从样品中完全非接触式液体处理工作从存储到assay ready plate。 来自 Echo 合格微孔板和试管的非接触式转移 用于“基因组学和筛选”应用的液体转移 以低至 2.5 纳升的体积准确准确地转移样品 避免化合物损失、残留和污染的风险 与控制湿度系统配合,最大限度地减少化合物吸水 Evotec利用Biomek自动化移液工作站的灵活移液的能力进行大体积分液,并利用Echo的非接触式移液的高精准性和快速,结合Access的自动化高通量的能力,配合Mosaic化合物管理实现了高通量、快速、准确的化合物管理全过程。
  • ChromCore T3色谱柱上市啦!极性&亲水化合物反相分析利器!
    在液相色谱分析中,极性和亲水化合物的有效保留和分离是一个难点和热点。常见的应对手段是使用亲水分离模式(HILIC),但该模式平衡时间较长、作用机理复杂以及分离能力有限。反相(RPLC)是应用最多的一种分离模式:1.优异普适性;2.柱效高,重现性好;3.平衡时间快。目前常见的C18色谱柱对极性化合物的保留较弱,导致分离能力有限。开发一款能够有效提升极性和亲水化合物保留和分离的C18色谱柱,具有重要的应用价值。因此,纳谱分析研发团队凭借深厚的专业知识以及对色谱分析技术领域的不懈的创新精神,经过精心研发与严格测试,推出了全新的ChromCore T3色谱柱!下面跟着小编,一起来目睹下纳谱分析的这款重磅新品吧!纳谱分析ChromCore T3色谱柱基于孔道结构特殊设计的单分散、多孔、硅胶微球,表面键合十八烷基,优化装填而成,适用于反相模式下极性和亲水化合物的保留和分析。 对极性和亲水化合物表现优异的反相保留耐受100%水相柱流失低,质谱兼容性良好柱间一致性佳由以上测试数据和应用案例可知,ChromCore T3色谱柱表现出良好的100%水相耐受性和批次间一致性,能够有效实现极性和亲水化合物保留,对三种中药配方颗粒的分析结果完全满足国家标准要求,表面该款色谱柱在极性和亲水化合物在内的小分子化合物分析方面具有广阔的应用前景。产品名称粒径(µ m)柱长(mm)内径 (mm)4.6ChromCore T3 5250A711-050012-04625S150A711-050012-04615S100A711-050012-04610S50A711-050012-04605SGuard Cartridge510A711-050012-04601SGuard Holder (Stand-alone)/10 Guard-04601S-C1*更多产品详情,欢迎咨询我司当地销售人员或拨打400 808 3822服务热线,纳谱分析将竭诚为您服务。
  • 毛细管电泳-质谱技术在手性化合物分离分析中的研究进展
    手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息:色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024
  • 安捷伦总裁为“国家化合物样品库安捷伦合作实验室”揭牌
    2012年3月14日,上海—世界知名分析仪器公司安捷伦科技(NYSA:A)今天宣布,该公司总裁兼首席执行官邵律文先生(William P. (Bill) Sullivan)在目前的访华日程中专门到访了位于张江高科技园区刚刚启用的国家化合物样品库,并与上海市张江高科技园区管理委员会侯劲副主任等一起为“国家化合物样品库—安捷伦科技先进技术合作实验室”揭牌。  3月14日下午,邵律文先生、安捷伦全球副总裁霍丰先生和公共事务部总经理付向东先生等一行七人参观国家化合物样品库,受到国家化合物样品库王明伟主任的热情接待。王明伟主任在现场向来访贵宾详细介绍了国家化合物样品库的建设历程及发展愿景。邵律文先生表示非常高兴能够有机会到访国家化合物样品库,他简要通报了安捷伦科技近年在全球和中国的业务情况以及未来的发展战略。邵律文先生表示安捷伦科技非常关注和重视中国医药产业的发展势头和巨大潜力,希望通过加强双边合作共同推动创新药物研究事业的发展,为促进科学发现和改善人类健康做出贡献。  霍丰先生表示:“生命科学是安捷伦全球战略之重点,先进技术合作实验室的建立就是实施这一战略的最好体现”。国家化合物样品库是我国创新药物研究重要的资源和信息平台,通过为国内外客户提供高质量的专业服务,促进我国新药研究事业的进步。安捷伦科技则是全球著名的提供分析测试设备和专业技术服务的高科技公司,在生命科学和分析化学等领域近年来已跃居全球前列。先进技术合作实验室的建立势必为双方协作和共同发展注入新的活力。伴随此次先进合作实验室揭牌仪式,安捷伦向国家化合物样品库赠送一台安捷伦Plateloc微孔板热封膜机。目前,先进合作实验室里配备了安捷伦液相色谱、制备液相、液质联用产品平台及自动化工作站,是世界领先分析仪器与中国顶级科研力量的完美结合,通过整合与利用国内外优质资源推动医药产业的可持续性发展。  关于安捷伦科技  安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财年,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com。  关于国家化合物样品库  国家化合物样品库是由国家新药筛选中心、中国科学院上海药物研究所和上海张江生物医药基地开发有限公司共同承建的大型基础科研设施,位于“药谷”张江。国家化合物样品库的储量在近年内将超过100万个,具有结构多样化、存储专业化、管理集中化、信息系统化和质控标准化等特点。更多详细信息,请访问www.cncl.org.cn。
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