如题,有一化合物含有异氰酸酯结构,如 R-SO2NCO,易产生水解反应,热稳定性差,请问怎样选择液相色谱测定条件?
[b][font=宋体]问题描述:一个起始物料的结构带有硼酸酯,试过不同[/font]pH[font=宋体]值的缓冲液,液相走出来均是不成形的峰,是什么原因?有没有合适的色谱条件?[/font][font=宋体]解答[/font]:[/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])先了解硼酸酯在液相中为什么走不出来,因为硼酸酯化合物遇水和醇后都极易水解,而我们常规反相色谱使用的流动相为水(或酸[/font]/[font=宋体]碱[/font]/[font=宋体]盐溶液)[/font]+[font=宋体]有机相,所以在检测硼酸酯样品的时候很容易出现峰不成形。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])根据硼酸酯的特性我们得知,液相正相色谱可以很好的检测,并且根据查询文献可知,已经有研究表明硼酸酯类化合物可以采用非水的反相检测方法。其实只要采用有机溶剂检测硼酸酯类化合物的出峰时间不是太靠前,完全可以采用反相色谱配普通[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱进行检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font][color=red] [/color]
天然有机化合物结构鉴定方法摘自:汪茂田等, 化学工业出版社,200420 世纪下半叶,光谱学已成为有机化学的基础课程。30年代发展的紫外(UV)光谱和40年代的红外(IR)光谱为化学家提供了识别有机化合物生色基和官能团的有效方法。研究者可以采用极少量的样品,非破坏性的实验得到有关结构的信息。50年代发展起来的质谱(MS)方法进一步带来革命性的影响,MS实验可给出化合物的分子式,并且通过裂解方式提供分子的结构信息。 对有机结构化学影响最大的谱学方法当推核磁共振(NMR)。它对有机化学的影响是迅速的并且是震撼性的。近50年来,有机波谱学尤其是NMR技术的发展改革了天然产物结构鉴定的方法。波谱技术已成为探究大自然中分子内部秘密的最可靠、最有效的手段。今天波谱学已成为天然有机化学家不可或缺的工具。可以预期,即使在将来的千年岁月它们也一定是必不可少的。随着波谱技术的飞速发展,将会有更多的新技术为化学家所掌握,那时测定天然产物结构将会变得更加容易。 十几年前像HMBC、TOCSY等2DNMR等技术还是波谱学家刚开发的脉冲序列,可是在近几年市售的NMR波谱仪器上这些技术已成为常规方法了,这些技术已成为天然产物结构测定的强有力的工具。众所周知的吗啡(morphine))是1803年由Serturner分离得到的,直到1952年全合成成功才完成了结构确定,用了150年时间,番木鳖碱(Strychnine,士的宁)的结构确定用了半个多世纪(1891-1946),耗费了几代杰出化学家的心血,原因是当时确定结构的主要方法是湿法化学。而今天确定一个比较复杂的天然化合物的结构已变成研究生的科研训练课程,一般只需几个小时、几天、几周或几个月即可完成。这显然得益于波谱技术的发展和普及,同样重要的是一代又一代的天然有机化学家积累的波谱数据可供参考。严格地说,UV和IR属于光谱,MS不是光谱而是物质粒子的质量谱,NMR属于波谱。早年习惯称“四大光谱”,为了方便起见,本编中统称为波谱法。由于NMR技术在天然物结构测定中的重要地位,加之NMR技术解决天然产物结构问题的“多才多艺”,所以本编讨论的重点侧重于NMR方法。 用波谱法鉴定天然化合物结构需要的样品量。在进行天然物化学成分研究时或微量有机合成,一般分离出来的单体都是微量的,其量的范围通常在几mg至几十mg之间。当样品量大于10mg时,测定多种图谱已足够了。建议先测定NMR,因为测定了NMR的样品可以回收。 当只有几个mg样品且样品来之不易时,测定前需要有一个细致的方案。比如样品量约为5mg,取1~2mg 作为留样预防风险,其余3~4mg用于结构鉴定。根据研究者已获得的背景信息,如果该样品可能是已知化合物,测定1H、13CNMR和MS后,将样品回收再测定IR,与文献数据对照。按理,已知化合物鉴定的最方便的方法是找到对照样品和/或其IR图谱,可实际工作中对照品和对照IR图谱并非容易得到,文献中化合物的IR数据往往只报道几个最大吸收,这对鉴定一个化合物是不够的,因为用IR谱鉴定一个化合物要有图谱对照。如果可能是新化合物,尽可能不做燃烧分析而是采用高分辨MS来决定分子式和碎片离子的元素组成,因为测定MS所需样品量极微。完成各种先期必要的NMR图谱测定后,将样品暂时保留在样品管中,以备有疑问时进一步测定NMR,回收样品用来测定IR等。液体样品涂片测定IR后可用溶剂洗脱来回收,固体样品可从KBr 片中把样品回收。 作者曾用7mg二萜化合物进行酸催化重排反应(化学学报 1987,45,871),由甲醇得2.2mg无色结晶,显微熔点仪测定m.p 257~259℃,然后测定EIMS和1HNMR,回收NMR样品管中的样品,测定IR,再回收KBr 片中的样品。将最后的不足2mg样品进行燃烧分析(只能做一组数据)。 当用 2~3mg 样品测定多种NMR图谱时,花费较长的测试时间是不可避免的。建议尽可能使用磁场较高的仪器(如500MHz、600 MHz、800 MHz),因为磁场越高,灵敏度越高,可大大缩短测试时间,同时对化学位移非常相近的峰也能得到满意的分辨,更有利于图谱的解析。 当一个具有特殊意义的样品只有1 mg左右或者更少时,由于样品量甚微会使工作有一定难度。特别是微克级样品的结构测定,其工作本身就有一定难度,除了尽可能使用高磁场NMR谱仪外,使用微量探头(microprobe)或超低温微量探头测定NMR图谱是可取的。当然使用高分辨MS同样是不可少的。如果混合物中有一系列微克级成分需要鉴定,使用LC-NMR和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]技术应是一个不错的选择。使用LC-NMR技术分离鉴定将在本章第三节的(四)部分介绍。 样品结构的背景信息 在进行结构鉴定之前,尽可能多地获得与样品化学结构有关的各种背景信息是非常必要的,信息量的多寡直接影响结构鉴定工作的速度。从各种植物中分离出来的成分可以说大部分是已知化合物,只要文献充足,这些已知物的结构鉴定一般都是比较快捷和容易的。对于一小部分新化合物,大多是已知骨架上的取代基不同和/或立体化学不同,文献数据对这些新化合物的鉴定起到非常重要的作用。研究中遇到全新骨架新化合物的几率比较低,即使是新骨架的新化合物,其部分结构单元往往也会在其它天然物结构中出现过,学习和积累天然物结构片段的波谱特征和特征数据,对于鉴定新化合物是很有用的,这也需要有文献数据的参考。所以详尽地查阅与所研究内容有关的文献是一件必要的工作。 在没有和/或缺乏背景信息的情况下,可以直接通过多种波谱技术测定化合物的结构(不包括X-ray四圆衍射法)。由于早期的文献受仪器功能的限制,有些数据没有经过可靠方法的证实(尽管结构没问题),波谱数据不一定完全可靠地归属。文献上通常把归属不清的数据用﹡和/或△表示,并注明了数据可以交换,立体化学未确定的基团用折线连接。由于波谱数据完全可靠的归属对于结构的确证和后人的参考有着重要的意义,所以近年来不断有国内外学者利用高场NMR波谱仪对一些复杂的天然产物进行1H和13NMR化学位移完全归属研究的文献发表,这类文章中的波谱数据很有参考价值。 原始文献和“二手文献”。原始文献是指研究者发表的学术论文,实验报告等,是最有参考价值的资料,作者把结构测定使用的方法、实验条件、分析讨论阐述的比较清楚,有的还有图谱。如果对原作者的结论有疑问,在网络发达的今天,可以很方便地和作者取得联系。所谓的“二手文献”指的是综述、专著、和手册等。综述,尤其是国外作者的综述,由于语言文字和信息来源广泛畅通的缘故更具有参考价值。这里并非贬低我国学者的综述文章,因为有一个不争的事实,那就是有些杂志在国内很难找到或根本找不到。质谱的应用
近日,中国农业科学院烟草研究所植物功能成分与综合利用创新团队在烟草内生真菌中发现了抑菌、杀虫活性显著且毒性较小的异戊烯基化吲哚类活性化合物,为具有自主知识产权的高效低毒生物农药的研发提供了模板化合物。相关研究成果在线发表在《农业与食品化学杂志(Journal of Agricultural and Food Chemistry)》。 据张鹏副研究员介绍,传统化学合成农药在为农业生产带来巨大经济效益的同时,也对生态系统造成了一系列弊端。微生物源农药因具有高效低毒、环境友好等特点,在植物病虫害防治中的作用日益明显。植物功能成分与综合利用创新团队从一株烟草来源内生真菌接骨木镰刀菌TE-6L中分离获得6个异戊烯基化吲哚类代谢产物,其中包括2个新结构化合物。研究表明,该类代谢产物能够显著抑制多种植物病原菌并具有杀虫活性;同时,该团队以斑马鱼胚胎为模型,首次评估了该类化合物的发育毒性。该类化合物结构新颖、活性显著且毒性较低,具有开发成为新的生物农药的潜力。 该研究得到国家自然科学基金和中国农科院科技创新工程资助。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22160]化合物结构[/url]化合物结构式名称? 如果想检测一种天然植物化学物质的细胞及动物代谢情况,现在不知道通过合成含同位素的该化学物的方式能否达到该目的,烦请大侠告知标在哪个位置较好及具体的用何种方法检测同位素在细胞内位置?需标记的化学物为一天然植物化学物,属黄酮科,现未见有标记的该化学物商品,分子量及化学结构式见附件。谢谢!
请问已知化合物的结构,怎么能知道它的相关的理化性质?有专门这方面的书或软件没?
想测汞化合物的结构分析来识别其化合物的类型,请问用什么仪器来测量?扫描电镜可以吗?上机时需要做哪些预处理?
如题:C8的柱子,一个原料是带炔基结构的化合物 产品也是带炔基结构的化合物,对涂料有伤害么,如何保护?
天然有机化合物提取分离与结构鉴定 书已上传到资料中心作者:汪茂田 谢培山 王忠东 等编著 , 43万字,化学工业出版社, 2004年9月出版 本书阐述了天然有机化合物的提取分离方法和结构鉴定技术。全书共分三篇十一章,阐述了如何利用经典及现代提取、分离技术获得所需要的天然有机化合物;结合实例阐述如何用核磁、质谱方法测试鉴定有机化合物的结构,如何完成图谱解析等。内容汇集了编著者长期积累的教学和实践经验,旨在为从事研发天然产物的工作者提供较系统的理论知识和较全面的实用技术。本书可供从事医药、食品、化妆品、生物化工、精细化工和高分子化工等相关行业的科技工作者参考,也可作为高等院校医药、食品、轻工、化工等类专业课程的教学用书。
来自:http://www.phyey.com/Article/GuangPu/200712/10.htm作者:目风根据紫外吸收光谱简单判断化合物结构根据紫外吸收光谱简单判断化合物结构因为UV-Vis光谱都比较简单,大多数化合物只有1~2个吸收带,较容易解析。可以根据下面经验推断官能团(1)若化合物在220~800nm无吸收,说明可能是脂肪族饱和碳氢化合物。不含醛、酮基团。(2)若化合物在210~250nm有吸收,可能含有两个共轭单位-C=C-C=C-)。(3)若化合物在260~300nm有强吸收,可能含有3~5个共轭单位。(4)若化合物在250~300nm有弱吸收,可能含有羰基(C=O)存在。(5)若化合物在250~300nm由中强吸收,且有不同程度的精细结构,表示有苯环存在。(6)若化合物在300nm以上有高强吸收,其共轭生色团在5个以上,若同时具有精细结构,则说明为稠环芳烃、稠环杂芳烃或其衍生物。
叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成,其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中,亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间,形似夹心面包,因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件,它开辟了金属有机化合物研究的新领域,促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年,英国化学家鲍森(P.I .Puason)和基利(T.J.Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年,鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授,在那里,他读到了布朗(R.D.Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性,这引起了鲍森的极大兴趣。于是,鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案,经过2步反应就可以得到目标产物:首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1),然后去氢,即可得到富瓦烯。在第一步反应中,他们选择氯化铁作催化剂,这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂,它的存在要求体系必须是无水的,而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见,并且它溶于醚,可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]
有机化合物结构鉴定与有机波谱学欢迎下载[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22260]有机化合物结构鉴定与有机波谱学[/url]
波谱数据表——有机化合物的结构解析PDF【作 者】[瑞士]E.Pretsch等著 荣国斌译 【丛书名】 【形态项】 425 23cm 【读秀号】000001323931 【出版项】 华东理工大学出版社 , 2002 【ISBN号】 7-5628-1323-X / O621.15 【原书定价】 CNY30.00 网上购买 【主题词】有机化合物(学科: 结构分析)有机化合物(学科: 波谱分析)有机化合物 结构分析 波谱分析 【参考文献格式】[瑞士]E.Pretsch等著 荣国斌译. 波谱数据表 有机化合物的结构解析. 华东理工大学出版社, 2002. [~100840~]
[color=#333333]橄榄(Canarium album L.)为我国珍贵的药食两用资源,具有解酒护肝、抗菌消炎、抗病毒和解毒等药理功效,橄榄中酚类化合物是其主要的药效成分,但国内外有关橄榄酚类化合物组成的研究报道不多。本论文对我国橄榄果实中的酚类化合物进行提取、分离和纯化,并对酚类化合物单体的化学结构进行鉴定研究,以明确橄榄酚类的具体组成,对于橄榄资源的深加工利用和橄榄中药的药理研究具有重要的指导意义和应用价值。首先采用化学和仪器分析方法对福建闽侯檀香橄榄果实不同部分的化学组成进行了分析测定,[/color]
从给出的化合物结构(无相关性的各种无文献支持的结构),能否立马选择合适的溶剂溶澄清,选择出合适的梯度,体系和色谱柱。并能从结构推断出在某些体系中会发生变化,能从结构的角度,解释出原因。或者,从我们实际得到的分析结果(只有一个结果,无其他数据支持),根据结构来阐述清楚原因。
有机化合物结构鉴定方法摘自:汪茂田等, 化学工业出版社,2004
利用红外光谱法测定化合物C6H12的结构,分析图形
从给出的化合物结构(无相关性的各种无文献支持的结构),能否立马选择合适的溶剂溶澄清,选择出合适的梯度,体系和色谱柱。并能从结构推断出在某些体系中会发生变化,能从结构的角度,解释出原因。或者,从我们实际得到的分析结果(只有一个结果,无其他数据支持),根据结构来阐述清楚原因。
从给出的化合物结构(无相关性的各种无文献支持的结构),能否立马选择合适的溶剂溶澄清,选择出合适的梯度,体系和色谱柱。并能从结构推断出在某些体系中会发生变化,能从结构的角度,解释出原因。或者,从我们实际得到的分析结果(只有一个结果,无其他数据支持),根据结构来阐述清楚原因。
2018年能力验证计划已经出来,没看到化合物结构确证方面的能力验证,这个该去哪做?
大家知道哪里有举办化合物结构鉴定的培训?急需这方面的资料。谢谢[em0808]!
根据质谱图谱是否可以通过SIRIUS得到所需化合物结构?参考文献:[b][font=Arial, sans-serif][size=13px][color=#222222]Dührkop K, Fleischauer M, Ludwig M, et al. SIRIUS 4: a rapid tool for turning tandem mass spectra into metabolite structure information[J]. Nature methods, 2019, 16(4): 299-302.[/color][/size][/font][/b]
已知一化合物还有4个C,一个双键,还有一个X原子,且改化合物在200nm以上没有紫外谱。求化合物的结构式,并说明理由。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif谢谢大家了~~~
在液相分析时,常常会发现流动相不符合要求。 如果参考流动相不符合要求,需要寻找新的流动相, 从需分析的化合物结构角度看,怎样寻找流动相? 请大家多说说见解!
[color=#333333]怎样根据质谱检测的谱图,分析化合物的结构?请简要概括[/color][color=#333333]高效液相质谱联用仪的工作原理,可以告诉我吗[/color]
请教:想要查询一个化合物的理化性质、结构测定、质量标准这三方面的信息分别可以在哪儿查得到,哪位大侠能否不吝赐教,万分感谢啦!
分子离子峰反应了化合物的分子质量,对于初步确定可能的化合物结构非常重要,那么怎么确定分子离子峰呢?
现在我知道了这个化合物的结构式 但我不知道关于它的一系列性质 请问 我应该看什么书 刑其毅的基础有机化学对我来说太难了 能不能最好有视频讲解那种 我不需要知道反应机理什么 只是想知道一些简单的理化性质
生物传感器一定会涉及化合物制备与表征等内容,这里我们共享一个好资料。此《化合物结构表征课件》包括:红外、紫外、核磁、质谱、XRD内容全面,值得学习!!!!看了、下了,帮忙顶下,谢谢!!!![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28563]化合物结构表征课件[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=quanbaogang]欢迎到我的资料库下载[/url]
荣国斌_波谱数据表--有机化合物的结构解析.ceb[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49648]荣国斌_波谱数据表--有机化合物的结构解析[/url]