夹杂物去除

2018年1月18-19日欧波同应邀参加了全国钢标委主办的《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》宣贯会，为与会者做了分享报告并参与标准宣贯会交流与讨论。随着国内钢铁冶炼技术的进步和高品质钢研发水平的不断提高，对钢中非金属夹杂物的控制越来越严，从而对非金属夹杂物的分析也提出了越来越高的要求。越来越多的非金属夹杂物的评价和表征要求在扫描电镜下进行统计分析。GB/T30834-2014《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》在2014年6月24日发布，2015年4月1日实施。该标准自实施以来，钢中非金属夹杂物的扫描电镜统计技术应用越来越广。本次会议的召开为大家深入解读了GB/T 30834《钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法》标准，对样品制备、数据采集及数据处理做了全面系统的讲授和培训，并结合扫描电镜和能谱仪系统进行了实操培训和上机练习。全自动钢中非金属夹杂物分析系统——最准确、最快速的钢中非金属夹杂物自动分析系统非金属夹杂物尤其是大颗粒夹杂物对高品质钢性能危害极大，冶金工作者为了尽可能的将其去除，必须首先对钢样中非金属夹杂物的组成、形貌、尺寸、数量及分布等进行准确快速的表征，目前采用的传统光学显微检验方法因不能对夹杂物的化学成分进行分析，仅依靠其形貌辨别，因此夹杂物检测评级的结果受人为因素影响较大，结果的可重现性较低。全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套由蔡司扫描电子显微镜、大面积X射线能谱仪及相关夹杂物自动分析软件组成的综合性分析系统。该系统不仅具有完备的电子光学成像系统，能对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察，而且配有业界领先的大面积X射线能谱仪，自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。该产品的高性能、高精度以及高稳定性能已得到全世界广大用户的信赖与认可。系统功能介绍 能够自动对大面积钢样中非金属夹杂物颗粒的成分、尺寸、数量和分布进行快速准确的分析，并可精确检测尺寸为亚微米级的夹杂物和析出物。 直观显示自动检测到的所有夹杂物的微观形貌和其化学组成；并能精确确定每个夹杂物的尺寸及位置分布。 能够根据夹杂物的尺寸、化学成分和位置分布等信息对试样中的所有夹杂物进行分类统计。 能够对复合夹杂物中的各种相进行精确辨别，对该夹杂物用SmartMap进行物相分析。 可根据各类夹杂物评级标准的要求，结合夹杂物自动检测结果出具详细的评级报告。案例说明钢帘线夹杂物分析 Steel Tire Cord Analysis使用此系统分析面积相等的两个样品，A和B。共计2830个夹杂物被检出和测量。经过数据处理后将钢夹杂物组成使用三元图来表示。样品A和B的相图绘制如下，相图细分为三个区域。其中绘制于相图中的粉红色区域C区为富含Al2O3的夹杂物。该类夹杂物通常会在材料服役过程中引起断裂和失效。并且通过比较两个样品中C区颗粒数量发现，样品B的颗粒数量有所减少。如表1所示。但引起材料长时间服役失效的不仅与夹杂物类型有关，也与其夹杂物尺寸的分布有密切的关系。这个数据很容易显示，且能轻松导出到至Excel表格中，用于额外的数据处理。表2显示了两个样品中夹杂物的粒度分布。样品B的夹杂物数量虽有减少，但是大于5μm的颗粒数量却大于样品A的。

背景介绍S30432不锈钢是在ASTM S213 TP304H钢管的基础上，添加了一定量的Cu、Nb、N元素，开发的一种新型的18-8型奥氏体不锈钢，同时由于降低了Mo、V等贵金属元素，制造成本大幅降低。该钢种因为具有较好的高温强度和高温抗氧化性能，被广泛用于锅炉高温过热器和再热器部件上（工作温度600~650℃）。添加的Cu、Nb、N等元素，在固溶时完全溶解，失效过程中不断在晶内析出。由于 Nb 与C(N)的亲和力大于Cr 与C(N)的亲和力，因此Nb会优先与C(N)反应生成NbC(N)，细小的NbC(N)颗粒尺寸较为稳定，可以起到弥散强化和沉淀强化的作用，并固定基体中的游离C(N)。同时弥散分布的几纳米ε-Cu 相具有沉淀强化作用，同时因为其为面心立方结构，与奥氏体基体共格，可以显著提高合金的组织稳定性和高温性能[1]。但是在实际生产中，因为加工工艺的原因，NbC(N)会存在非常细小弥散分布的，也会有尺寸较大的（微米级）的一次析出相，其存在不但减少了基体中的固溶强化元素，且为M23C6 的析出提供了界面，降低了合金元素的强化效果，其尺寸和数量均应该严格控制[2]。由于NbC(N)数量较多，人工完成工程量非常大，因此采用欧波同自主研发的OTS夹杂物分析系统可以自动统计出所有夹杂物的成分信息、尺寸形状信息和分布情况等。本文采用1种S30432奥氏体不锈钢，其工艺路线：电炉+AOD+LF+VD+模铸+锻造处理，其化学成分元素符合如下所示的标准成分：表1-1 S30432 奥氏体不锈钢标准成分实验采用蔡司EVO15+EDS+OTS软件，如图1所示。实验原理为：蔡司背散射电子探头获取成分衬度图像，通过设定一定的灰度阈值，将夹杂物从基体中删选出来，再通过能谱对所选颗粒进行成分分析，经过OTS软件自带标准库的分类及处理，可以得到扫描区域所选夹杂物和析出相的所有成分、颗粒分布及形状信息，如表1-1、1-2、图2所示。扫描完成后也可以对感兴趣的颗粒重新定位进行能谱的精确再分析。图1 蔡司EVO 设备及OTS软件表1-2 OTS采集区域的详细信息表1-3夹杂物分类情况图2 夹杂物分布图通过结果分析可以看出，采集夹杂物最小尺寸为1μm，在保证每个点至少有60000个计数的基础上，该区域共831个颗粒，扫描时间只需要25min，保证准确率的基础上效率非常高。通过OTS自带的标准库自动将夹杂物进行分类，结果显示大部分的析出相为NbC（N），平均尺寸大约为3微米，分布不是非常均匀，有的区域分布有一定的方向性，呈条状分布，因此为了提高强度和塑性，还需要进一步改善工艺，降低微米级NbC（N）的含量，同时使其更均匀的分布。参考文献：【1】SEN I, AMANKWAH E, KUMAR N S, et al.Microstructure and mechanical properties of annealed SUS304H austenitic stainless steel with copper[J].Materials Science and Engineering: A, 2011, 528(13/14):4491-4499.【2】王苗苗, 朱毕焱. 不同状态下S30432 钢析出相的分析[J]. 动力工程学报, 2010, 30(4): 281-283.

钢中非金属夹杂物是指钢中不具有金属性质的氧化物、硫化物、硅酸盐和氮化物。它们是钢在冶炼过程中由于脱氧剂的加入形成氧化物、硅酸盐和钢在凝固过程中由于某些元素(如硫、氮) 溶解度下降而形成的硫化物、氮化物，这些夹杂物来不及排出而留在钢中。随着近代精炼技术的发展，钢的“洁净度”大大提高，夹杂物在钢中的含量虽然极微，但对钢的性能却具有不可忽视的影响，非金属夹杂物在钢中破坏了金属基体的连续性，致使材料的塑性、韧性降低和疲劳性能降低，使钢的冷热加工性能乃至某些物理性能变坏。钢中夹杂物对钢性能的影响主要在对钢韧性的危害，而且危害程度随钢的强度增高而增加。然而其中夹杂物的数量及分布形态是影响钢材质量的重要指标之一。目前，可以利用扫描电镜分析和原位的动态研究对夹杂物的形态特征及分布进行研究。近日就有学者对于304不锈钢中夹杂物在变形过程中对于材料的微观结构的影响进行了相关的研究。原位(In situ)测试基于原位拉伸测试成果案例1[1]：针对夹杂物对304不锈钢变形行为影响的研究，本文通过原位拉伸的实验手段，采集实验过程中各载荷值下的SEM数据和EBSD数据，以此来分析各阶段夹杂物对304不锈钢基体变形行为的影响。通常，夹杂物对拉伸条件下基体性能影响的问题只能通过近原位测试方法来研究。只能用组织状态基本相同的几个试样拉伸，然后在达到预定载荷时停止装载和卸载试样。然后，抛光每个样品的表面以观察样品表面的变形。这种方法有很多缺点。它不能保证每个样品的均匀性，在典型现象发生时不能准确获得负载值，并且不能在同一区域内获得不同应力状态下的变形。这些缺点使得无法确保因素的独特性。与原位拉伸试验相比，原位拉伸试验具有以下三个优点：1.观测区域可以精确定位，在任何载荷下都可以用坐标求出观测区域；2.准确采集同一区域不同应力状态下的SEM和EBSD信息；3.它能准确地找出微裂纹萌生、扩展和宏观断裂的时刻。图1为304不锈钢的原位拉伸实验全过程，展示了不同载荷状态下材料的微观形貌。图1 原位拉伸微观过程 (a) F=0 N(δ= 0mm) (b) F= 300 N(δ =0.061 mm) (c) F=600 N(δ =0.417mm) (d) F =800 N(δ= 1.102mm) (e)F= 800 N(δ= 1.102mm) (f) F=1130 N(δ =2.233 mm) (g) F 1130 N(δ =2.25 mm) (h) F 1130 N(δ =2.261 mm).图2 不同载荷下夹杂物的形貌(a) F= 600 N (b) F = 700 N (c) F=800 N (d) F=900 N (e) F= 1000 N (f) F= 1100 N.由图2可知，当夹杂物的长轴方向与拉伸载荷方向垂直时，孔洞及微裂纹的扩展趋势最为剧烈，促进断裂行为的发生；当夹杂物的长轴方向与拉伸载荷平行时，孔洞及微裂纹的扩展趋势更为平缓，对于断裂行为的危害作用相比较小。图3 原位观察单晶和多晶MnS颗粒的KAM图 (a) F= 0N (b) F= 300 N (c) F=500 N (d) F= 600 N.由图3可知，原位生成的MnS夹杂物单晶形态和多晶形态并存，在变形过程中两者变形行为有明显差异且对于基体变形行为的影响也不同。结论：本文借助原位拉伸实验的手段进行SEM图的信息采集分析，EBSD数据的信息采集分析来研究MnS夹杂物对基体变形行为的影响。得到的结论如下：1.单晶态的MnS颗粒在变形过程中只会发生和基体界面的脱粘现象，多晶MnS颗粒会多发生内部断裂现象偶尔会发生与基体界面脱粘现象；2.在变形过程中，长轴方向垂直于拉伸方向的MnS颗粒比长轴方向平行于拉伸方向的MnS颗粒对于基体的影响更加的显著，对于基体的破坏作用更强；3.MnS颗粒的存在会促进变形过程中孔洞的形核，为孔洞聚集提供机会，促进材料产生准解理断裂特征，使材料失效提前，强度韧性下降。参考文献：1.Xin-gang Liu, Can Wang, Jiang-tao Gui, Qi-qi Xiao, Bao-feng Guo, Effect of MnS inclusions on deformation behavior of matrix based on in-situ experiment, Materials Science and Engineering: A 746 (2019) 239–247.欧波同材料分析研究中心欧波同材料分析研究中心（以下简称“研究中心”）隶属于欧波同（中国）有限公司，研究中心成立于2016年，是欧波同顺应市场需求重金打造的高端测试分析技术服务品牌。旗下的核心团队由一大批“千人计划”、杰出青年和海归博士组成，可为广大客户提供系统性的检测解决方案。研究中心以客户需求为主导，致力于高端显微分析表征技术在国内各行业的推广，旨在通过高质量、高效率的测试分析服务帮助客户解决在理论研究、新产品开发、工艺（条件）优化、失效分析、质量管控等过程中遇到的一系列材料显微表征和分析的问题。

ECUBLENS，瑞士（2011年2月17日）&mdash &mdash 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技，今日发布利用直读光谱仪（OES）快速分析铝中夹杂物的改进方法。该方法集成Thermo Scientific Spark-DAT选项，显著增强了Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的功能，为现有铝中夹杂物表征方法提供了一个更快速、更准确的替代方案。夹杂物可以影响铝的性质，包括机械强度、气体孔隙率、可加工性、表面质量和流动性，在多数情况下对其进行控制显得至关重要。Spark-DAT可在短短数秒时间内对夹杂物进行快速计数及类型识别，是铝加工过程中控制夹杂物的高效技术。仅需额外数秒时间，即可将夹杂物分析和标准浓度分析相结合。单台OES仪器具备获取元素分析信息和夹杂物含量的能力，大大降低了投资成本。且夹杂物分析可与常规元素分析在相同条件下执行。与标准OES仪器相比，样品表面制备、仪器维护和消耗品均未发生变化，确保了极低的运行成本。应用于Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的Spark-DAT选项显著增强了光谱仪的多功能性。从常规应用到科研，Spark-DAT为铝工业的夹杂物分析提供了一个快速、简便、经济的解决方案。赛默飞世尔科技已发表一篇应用文章，展示了Spark-DAT选项的优越性。欲了解更多关于铝中夹杂物分析改进方法的信息，请拨打800-810-5118，400-650-5118，或发邮件至：sales.china@thermofisher.com, 或是浏览网站：www.thermo.com.cn/metalThermo Scientific服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技两大品牌之一。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元，拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂，以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究，安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ；www.fishersci.com.cn 。

吉林建龙钢铁有限责任公司成立于2001年，是全国知名民企建龙重工集团的下属子公司。经历了十几年的快速发展，现已成为集烧结、炼铁、炼钢、轧材于一体的综合型钢铁加工企业。目前正在按照建龙集团的战略发展规划，拟投资87亿元人民币推进装备大型化改造项目建设，进行产品结构升级。2018年7月，吉林建龙钢铁与欧波同（中国）有限公司达成合作，向欧波同采购了全自动钢中非金属夹杂物分析系统和金相显微镜Axio Observer3。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统由蔡司钨灯丝扫描电子显微镜EVO18、快速分析型能谱和自动化智能夹杂物分析评价软件组成，能够对钢铁样品中的非金属夹杂物颗粒进行全自动分析，并对分析数据进行统计和处理。该系统非常精准地解决了建龙钢铁所面临的技术难题，全面消除了增添冷轧设备的阻碍，在装备改造、产品升级过程中将起到关键性的作用。欧波同专业的技术支持与完善的售后服务得到了吉林建龙钢铁的充分肯定与认可，双方的进一步深度合作尤可期待。可以说，欧波同全自动非金属夹杂物分析系统是欧波同技术研发团队取得的全新突破，让电镜在钢铁行业中的应用更加广泛。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统优势： 1.扫描电镜：检测面积大于80×100mm；检测夹杂物的最小直径需小于0.5微米；检测速度不低于每小时1000个颗粒； 2.自动调整样品高度Z，实现自动对焦；可同时分析不同高度的样品，可分析倾斜的样品。 3.采集完图像后，根据灰度识别感兴趣颗粒，通过能谱对感兴趣的颗粒分析，并对分析数据进行统计和处理。 4.对复合夹杂物分析更精确。

近日，欧波同（中国）有限公司与燕山大学再度签署合作协议，欧波同OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统被正式引入燕山大学，助力高校科研项目，推进钢铁行业绿色智能、高效创新改革。图1 蔡司扫描电镜及OTS软件OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套集分析仪器、应用软件和样品清洁度评价及建议为一体的综合性分析系统。该系统能够对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察，而且配有业界领先的大面积高速X射线能谱仪，自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。分析结果可直观显示在包含氧化物、硫化物、氮化物等七大类多元相图中。系统的突出特色在于能够根据夹杂物的成分、数量、尺寸及分布给出样品的洁净度评价，并根据用户输入的钢种类别、取样工位给出较合理的生产建议。这是一套针对冶金行业定制开发的分析系统，以其专业、智能的优势得到了燕山大学副校长张立峰教授科研团队的认可，并在系统优化过程中得到了团队权威专家们的技术支持。张立峰教授二十余年来一直从事高品质钢中非金属夹杂物相关研究。曾先后入选教育部“长江学者”特聘教授、国家杰出青年科学基金获得者、第四批国家“万人计划”创新领军人才、科技部中青年科技创新领军人才、教育部首批“全国高校黄大年式教师团队”负责人。主持国家级、省部级纵向科研项目及国防科技项目70余项，发表SCI、EI入检论文200余篇、出版著作8部。获光华工程科技奖青年奖、魏寿昆冶金青年奖、冶金科学技术奖、中国产学研合作创新奖和创新成果奖、中国循环经济协会科学技术奖。获得美国钢铁协会Richard J. Fruehan奖，英国皇家工程院杰出访问学者。获授权1项美国专利、35项中国专利和10项软件专利权。先后担任英国华威大学荣誉教授、美国卡内基梅隆大学兼职教授，美国伊利诺大学机械工程系兼职教授。此次合作的顺利达成，不仅是张立峰教授科研团队对欧波同的完善服务的认可，更得益于OTS系统适应市场需求、领衔行业技术的优势，OTS以其实用性、专业性和精确性，得到了越来越多业界权威专家的肯定。欧波同产品研发团队扎根一线，深挖市场需求，注重客户体验，将定制系统研发作为实验室解决方案的重要项目，为各行业研发、检测等环节的工作带来智能化的操作体验，在科技创新、降本增效的实践中取得令人振奋的成绩。

日前，武汉市第四届学术年会暨第九届炼钢学术年会在武钢召开，武钢质检中心独创的《直读光谱法分析汽车板用钢中夹杂物》获得与会专家的高度评价。据研发人员介绍，该方法属行业前沿技术，国外仅有2家知名钢铁企业拥有此类技术。　　自武钢开始生产汽车板钢以来，汽车板生产工艺日臻成熟，而汽车板中夹杂物类型和尺寸的快速识别一直是国内冶金检测分析的难题，武钢质检中心通过直读光谱仪器分析化学成分、金相夹杂物、尺寸、分布来促进生产高档汽车板的目标，最终攻克现代冶金迫切需要解决的难题。据研发人员介绍，该方法检测周期短，适合快速产品质量控制，适应武钢大批量汽车面板的在线质量控制。

日前，武汉市第四届学术年会暨第九届炼钢学术年会在武钢召开，武钢质检中心独创的《直读光谱法分析汽车板用钢中夹杂物》获得与会专家的高度评价。据研发人员介绍，该方法属行业前沿技术，国外仅有2家知名钢铁企业拥有此类技术。　　自武钢开始生产汽车板钢以来，汽车板生产工艺日臻成熟，而汽车板中夹杂物类型和尺寸的快速识别一直是国内冶金检测分析的难题，武钢质检中心通过直读光谱仪器分析化学成分、金相夹杂物、尺寸、分布来促进生产高档汽车板的目标，最终攻克现代冶金迫切需要解决的难题。据研发人员介绍，该方法检测周期短，适合快速产品质量控制，适应武钢大批量汽车面板的在线质量控制。

8月18日、25日，由全国钢标准化技术委员会金相检验方法分技术委员会主办、北京欧波同光学技术有限公司承办的“钢中非金属夹杂物含量测定方法相关标准宣贯及技术研讨会”分别于上海和济南召开，以贯彻落实2023年2月实施的GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》和即将发布实施的GB/T10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》两项标准，加强钢铁前沿检测技术交流，助推钢铁行业高质量发展。上海站会议现场济南站会议现场会议特别邀请宝武特种冶金有限公司高级主任师顾艳、首钢集团有限公司技术研究院主任研究员严春莲分别对两项标准进行宣贯和解读，东北大学冶金学院特殊钢冶研究所副所长李阳教授、宝钢研究院研保中心物理领域首席实验师邓照军、北京欧波同光学技术有限公司特聘专家/教授级高工宁玫、山东钢铁股份有限公司技术中心高级工程师孙雪娇就钢铁前沿检测技术进行研讨。欧波同集团董事长皮晓宇出席会议并致辞宝武特种冶金有限公司高级主任师顾艳GB/T 10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》标准宣贯顾艳高级工程师对GB/T 10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》标准进行宣贯，介绍了标准修订过程、修订原则、主要修订内容，以及标准存在的争议问题。2021年1月，根据国家标准化管理委员会国标委下达的项目计划，成立了起草小组，主要起草单位有宝武特种冶金有限公司 、冶金工业信息标准研究院、中科院金属研究所、首钢集团有限公司；2022年5月，通过了标准审定。标准主要修订内容包括术语和定义（非金属夹杂物、形态比、直径）；原理（C类夹杂物、DS类夹杂物、非传统类夹杂物、析出相的评定、夹杂物评级界限值、夹杂物的计算公式、评级图片级别与夹杂物测定值的关系图、标准评级图谱等）；取样方法；测定方法（观察方法、评定方法、A法和B法的通则等）；结果表示（A法、B法）等。首钢集团有限公司技术研究院主任研究员严春莲GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》标准解读严春莲高级工程师从范围、术语、设备、方法原理、试样制备、试验步骤、检测结果、稀土RE/Pb/Bi夹杂物等多方面对GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》进行了详细解读，并重点介绍了夹杂物统计分析的参数设置（放大倍数、图像分辨率、图像驻留时间、检测面积、能谱采集时间、能谱分析方式、聚焦状态、电子束状态、最小颗粒尺寸、图像衬度、灰度阈值、视场重叠区等）；夹杂物的三元相图绘制（ 软件直接画图、数据处理后画图）；夹杂物的相鉴定等内容。东北大学冶金学院特殊钢冶研究所副所长李阳教授报告主题：特殊钢中夹杂物的控制与检测李阳教授在报告中讲到，高品质特殊钢是未来发展方向，特殊钢一般用于制造各种机械零件，为满足装备制造业高速、重载、 精密、长寿的发展方向，其必须做到高洁净度、高均质化、高表面质量和长寿命。此外，李阳教授在报告中介绍了特殊钢棒线材的夹杂物控制要点，包括轴承钢的生产工艺关键与夹杂物控制、弹簧钢的生产工艺关键与夹杂物控制、齿轮钢的生产工艺关键与夹杂物控制；并讲述了Ca、Mg、RE处理特殊钢中夹杂物的产生、控制与检测，包括夹杂物检测技术的选择、OTS夹杂物自动分析电镜系统、Ca、Mg、RE处理后钢中夹杂物的全自动分析等内容。山东钢铁股份有限公司技术中心高级工程师孙雪娇报告主题：FIB分析技术在钢铁材料领域的应用孙雪娇高级工程师从双束显微镜原理及功能、在钢铁材料中的应用等方面展开介绍。山钢技术中心安装了赛默飞Helios 5 UX双束显微镜，并配备牛津能谱AZtecLive UltimMax100、牛津背散射电子衍射系统SymmetryS2 、三维重构系统 Avizo、原位形变样品台DDS-4、原位加热样品台等附件，该仪器具备高分辨场发射扫描电镜的所有功能，还可实现固体样品微纳结构制备及剖析，高质量TEM样品制备，三维状态分析以及离子束刻蚀、沉积等功能，同时可实现样品在加热、形变等状态下的实时观察，可应用海洋工程用钢、Cr-Mn-Ti系列齿轮钢、Cr-Mo齿轮钢、稀土处理特殊钢等检测，以及材料形变机制研究、微观组织变化研究等。北京欧波同光学技术有限公司特聘专家/教授级高工宁玫 出席济南站宝钢研究院研保中心物理领域首席实验师邓照军 出席上海站此外，会议期间，北京欧波同光学技术有限公司副总经理张国滨对欧波同公司以及欧波同在钢铁行业的系统解决方案进行了整体介绍，汇鸿智能科技（辽宁）有限公司工程师李超对自主研发的AI金相分析平台做了详细介绍。欧波同AI智能金相分析软件利用世界先进AI技术，批量照片素材给予机器学习，可自动对图像信息进行分析，并且可以进行人工干预提高准确率；结合自动化显微镜全自动分析，可通过操控显微镜自动寻找样品拍摄并进行AI自动分析，自动生成定制化报告，实现无人值守，高效检测。北京欧波同光学技术有限公司副总经理张国滨汇鸿智能科技（辽宁）有限公司工程师李超作为会议承办方，欧波同面向未来的总体战略，在进一步深化当前的国际战略合作伙伴关系，引进先进仪器设备和前沿技术，持续升级业务板块，完善技术服务的同时，还致力于通过智能化、定制化的实验室解决方案，服务国内广大用户，助力中国制造的飞速发展；另一方面，欧波同聚焦智能应用软件的自主研发，推动高端仪器与智能应用的深度融合，为我国高端工业制造领域的材料研发质控工作带来帮助。现场互动现场一隅上海、济南站宣贯及研讨的内容获得了参会代表的肯定和好评。据悉，接下来“钢中非金属夹杂物含量测定方法相关标准宣贯及技术研讨会”还将在鞍山、石家庄、武汉等地陆续举办，敬请期待！上海站合影留念济南站合影留念

在国家自然科学基金项目（批准号：52031013、U1708252、51725103）等资助下，中国科学院金属研究所李殿中研究员率领其团队与所内相关课题组合作，在低氧稀土钢研究领域取得进展。相关研究成果以“低氧稀土钢（Low-oxygen rare earth steels）”为题，于2022年9月8日在《自然材料》（Nature Materials）上在线发表。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41563-022-01352-9。国内外大量研究表明，在钢中添加微量的稀土即可显著提高钢的韧塑性、耐磨、耐热、耐蚀等性能。然而，由于稀土金属极为活泼，在其电解制备时容易形成大尺寸稀土氧化物，这些稀土氧化物随稀土金属或合金加入到钢液中，带入的大尺寸稀土夹杂物难以上浮去除，从而导致稀土钢性能波动并与耐火材料反应堵塞浇口。该工作利用自主发明的夹杂物萃取三维表征技术，分析了稀土GCr15轴承钢和进口某轴承钢中的夹杂物形貌，发现在三维尺度上进口轴承钢中以氧化铝和大尺寸硫化锰夹杂物为主（图1a），而稀土轴承钢中夹杂物主要是细小的球状稀土氧硫化物（图1b）。与氧化铝夹杂物相比，稀土氧硫化物在疲劳加载过程中可以发生塑性变形，引发夹杂物周围应力集中显著减小，有效延缓疲劳裂纹的萌生。基于上述发现，研究人员阐明了氧的关键作用，开发了钢液低氧和稀土金属低氧的控制技术（“双低氧稀土钢”技术），有效解决了稀土钢工业应用中的瓶颈问题。研究表明，在高纯净度的GCr15轴承钢中应用后，与不加稀土的轴承钢相比，稀土轴承钢±800MPa拉压疲劳寿命提升了40倍，滚动接触疲劳寿命提升了40%，而添加现有商业稀土金属（稀土金属中氧含量为270ppm）的对比样品疲劳寿命出现明显波动（图2）。同时研究人员利用计算和表征证实了钢中存在一定数量的固溶稀土，固溶的稀土能够显著降低钢中碳的扩散系数，为通过调控碳扩散优化钢的显微组织和力学性能提供了新途径。图1 某进口轴承钢（a）与双低氧稀土轴承钢（b）中的夹杂物对比图2 稀土轴承钢与不加稀土的轴承钢、添加商业稀土的轴承钢的拉压疲劳和滚动接触疲劳寿命对比该工作揭示了稀土在钢中的关键作用机制，即控制夹杂物和稀土固溶，制备出性能优越、稳定的低氧稀土钢，吨钢只需添加百余克的镧铈轻稀土，即可在成本基本不增加、工艺流程基本不变的条件下显著提升钢的性能，对于发挥我国稀土资源优势，平衡稀土资源利用，提升优特钢的品质具有重要意义。

失效分析是近些年由军工企业向科研学者及企业所普及的一门新学科[1]，金属零部件失效轻则会导致工件性能退化，重则会导致人生安全事故，通过失效分析定位失效原因，提出有效改进措施是保证工程安全运行必不可少的一步，因此，充分利用扫描电镜的优势将为金属材料行业的进步做出巨大贡献。 金属材料是指具有光泽、延展性、容易导电、传热等性质的材料。其中最基本也最为常人所熟知的钢铁，作为基本的结构材料，对国家和人民的意义重大。自工业革命爆发后，不论是小到日常生活用品材料，还是大到军事设备，轨道交通，都离不开钢铁的参与。众多钢铁企业及科研院所利用扫描电镜得天独厚的优势来解决生产时遇到的问题，并协助科研开发新产品。扫描电镜搭载相应的附件已成为钢铁冶金行业进行研究和生产过程中发现问题的有利手段。随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高，扫描电镜在材料分析表征方面的应用愈发广泛[2]。01 电镜观察金属件拉伸断口断口总是发生在金属组织中最薄弱的地方，记录着有关断裂全过程的许多珍贵资料，所以在研究断裂时，对断口的观察和研究一直受到重视。通过断口的形态分析研究一些导致材料发生断裂的基本问题，如断裂起因、断裂性质、断裂方式等。如果要深入研究材料的断裂机理，通常要对断口表面的微区成分进行分析，断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。图1 国仪量子扫描电镜SEM3100拉伸断口形貌图 根据断裂的性质，断口大致可分为脆性断口和塑性断口。脆性断口的断裂面通常与拉伸应力垂直，脆性断口从宏观来看，由光泽的结晶亮面组成；塑性断口从宏观来看，通常断口上有细小凹凸，呈纤维状。断口分析的实验基础是对断口表面的宏观形貌和微观结构特征进行直接观察和分析。在很多情况下，利用宏观观察就可以判定断裂的性质、起始位置和裂纹扩展路径，但如果要对断裂源附近进行细致研究，分析断裂原因和断裂机制，必须进行微观观察，且因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深，尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率。综合这些需求，扫描电镜在断口分析领域得到广泛的应用。图1三个拉伸断口样品，通过低倍宏观观察及高倍显微组织观察，样品A断口呈河流花样（如图A）为典型脆性断口特征；样品B宏观无纤维状形貌（如图B），微观组织无韧窝出现，为脆性断口；样品C宏观断口由光泽的刻面构成，故以上拉伸断口均为脆性断口。02 电镜观察钢铁夹杂物 钢的性能主要取决于钢的化学成分和组织。钢中夹杂物主要以非金属化合物形态存在，如氧化物、硫化物、氮化物等，造成钢的组织不均匀，而且它们的几何形状、化学成分、物理因素等不仅使钢的冷热加工性能降低，还会影响材料的力学性能[3]。非金属夹杂物的成分、数量、形状和分布等对钢的强度、塑性、韧性、抗疲劳、耐腐蚀等性能有极大的影响，因此，非金属夹杂物是钢铁材料金相检验中不可缺少的项目。通过研究钢中夹杂物的行为，采用相应技术防止钢中夹杂物进一步形成和减少钢液中已存在的夹杂物，对生产高纯净钢以及提高钢的性能具有十分重要的意义。图2 国仪量子扫描电镜SEM3100夹杂物形貌图图3 TiNAl2O3复合类夹杂能谱面分析图图2、图3所示夹杂物分析案例中，通过使用扫描电镜观察夹杂物，配合能谱分析电工纯铁所含夹杂物成分，可知纯铁内部所含夹杂物种类为氧化物类、氮化物类以及复合类夹杂。扫描电镜自带的分析软件具有强大的功能，可以直接对样品测量或直接在图片上进行任何距离、长度的测量，例如通过测量上图所示案例中电工纯铁夹杂物的长度，可知Al2O3夹杂物平均尺寸约为3μm，TiN及AlN尺寸均在5μm以内，复合类夹杂尺寸不超过8μm；这些细小的夹杂在电工纯铁内对磁畴起到钉扎的作用，会影响最终的磁性能。氧化物类夹杂Al2O3来源可能为炼钢的脱氧产物和连铸过程的二次氧化物，在钢铁材料中的形态多为球形，少部分为不规则形状。AlN在钢铁材料中的形态通常呈细长条状；TiN在钢铁中的形态通常呈四边形，夹杂物的形态与其组分以及在钢液内所发生一系列的物理化学反应有关，观察夹杂物时不仅要观察夹杂物的形态及成分，还要关注夹杂物的尺寸大小及分布，需要多方面统计，从而综合评判夹杂物水平。在对单个夹杂物进行观察分析时扫描电镜具有一定的优势，例如夹杂物导致工件开裂进行失效分析，通常在开裂源头处会发现大颗粒夹杂，此时对夹杂物进行尺寸、成分、数量以及形状等研究具有重要意义，通过分析可以定位工件的失效原因。03 扫描电镜对钢铁材料中有害析出相的检测方法析出相是指饱和固溶体温度降低时析出的相，或固溶处理后得到的过饱和固溶体在时效时析出的相，相对的时效过程是一个固态相变的过程，是第二相粒子从过饱和固溶体中沉淀脱溶并且形核长大的过程。析出相在钢中具有十分重要的作用，其对钢的强度、韧性、塑性、疲劳性能等许多重要的物理化学性能均具有重要影响。合理控制钢铁析出相能够强化钢铁性能，如果热处理温度及时间控制不当，会引起金属性能急剧下降，如脆断、易腐蚀等。图4 国仪量子扫描电镜SEM3100电工纯铁析出相背散图在一定的加速电压下，由于背散射电子的产额基本随试样原子序数的增高而增加，所以可以利用背散射电子作为成像信号，显示原子序数衬度像，在一定范围内可以观察试样表面的化学组分分布情况。铅原子序数为82，在背散模式下Pb的背散射电子产额很高，所以图像中Pb呈亮白色。Pb在钢铁材料中的危害有以下几种，因为Pb和Fe不生成固溶体，在冶炼过程中难以去除，且易在晶界处发生偏聚，形成低熔点的共晶体削弱晶界结合力，使材料的热加工性能下降。电工纯铁中的铅析出可能来源是炼铁原料中含有的Pb，以及冶炼时添加合金元素所含有的微量Pb；如果特殊用途使用，不排除在冶炼过程中加入的可能，目的是改善切削加工性能。04 结语扫描电镜作为一种显微分析工具，可以对金属材料进行多种形式的观察，可以对各类缺陷进行详细的分析、金属材料失效的原因进行综合定位分析，随着扫描电镜功能的不断完善和提升，扫描电镜能够完成的工作也越来越多，不仅为改善材料性能的研究提供了可靠依据，同时也在生产工艺控制、新产品设计和研究等方面发挥了重要作用。参考文献：[1] 陈南平,顾守仁,沈万慈等.机械零件失效分析[M].北京:清华大学出版社,2008,15-17.[2] 张鋆川. 金属材料检测常见问题及解决措施[J]. 数字化用户, 2018, 24(052):67.[3] 郭立波,李朋,武强,等. 扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用[J]. 物理测试,2018,36(1):30-36. 本文作者：于文霞 国仪量子应用工程师

赛默飞光电直读光谱技术已有近90年的发展历史。一直以来，ARL 光电直读光谱仪始终引领着金属光谱分析领域的质量标准。精准性高、稳定性优、可靠性强、耐用性久已成为ARL 光电直读光谱仪的关键特质。Thermo Scientific™ ARL™ iSpark Plus 光电直读光谱仪正是将这些宝贵特质与我们的经验和技术创新结合起来，为广大客户提供全新一代高价值的分析解决方案。ARL iSpark Plus 光电直读光谱仪的元素分析范围广，可以有效满足当前和未来的应用需求。无论是原材料检测、中间品分析、还是成品质控，它都是得力的分析工具。即便是在年复一年的高强度工作状态下（7x24 小时），ARL iSpark Plus 光电直读光谱仪的性能依然可以始终如一地稳定。Thermo Scientific™ ARL™ iSpark 8860 Plus光电直读光谱仪作为一个持续创新者，赛默飞ARL品牌一直致力于通过技术的不断变革和提升，来更好地满足客户对于检测精度和检测效率的追求。成功地进行样品激发，是光电直读光谱仪实现高精度和高效率元素分析的关键第一步。而要达到高效充分的激发效果，就需要对用于激发的火花进行高精度的控制。基于这一理念，赛默飞ARL iSpark Plus光谱仪创新地采用以下技术：（1） intelliSource，电流控制的双电流源（即双CCS），可以实现火花形状的高度灵活性和重现性。从而保证了针对不同类型样品进行激发的灵活性。（2） 矢量火花形状定义，可以实现高达200A电流和2500 µs单火花持续时间。使得不同类型样品都能够被充分地激发，从而有助于提升检测精度和效率。（3） 火花短路技术 （DISC） 极大提升火花的重复性。从而提升了激发效果的一致性，最终有利于保证检测精度的重复性。在着手从光谱仪检测工作的源头进行提升的同时，赛默飞ARL iSpark Plus光谱仪又在检测工作的终端进行了一系列技术创新，以进一步提高检测精度和检测效率。在精度提升方面，采用以下技术：（1） 超低噪声、时闸差分积分器，支持 PMT 暗电流和电子偏移扣除；（2） TGA（时闸采集），2 - 6000 μs 的超高精度 (100 ns) TRS（时间分辨光谱）；（3） DESIRE（扩散器火花强度去除）算法，有效提高精准度。在效率提升方面，采用以下技术：（1） SSA （单火花采集）和 贮存；（2） FAST（灵活采集启动/停止）算法，用于采集单火花强度的最优子集；（3） 在满足常规质量实验室检测工作的需求之外，为了更好地适应中国钢铁行业转型和产品升级的发展趋势，赛默飞ARL iSpark Plus光谱仪又成功地推出了“超低碳/氮/氧分析”功能和“高级夹杂物分析”功能，从而能够帮助客户通过对“生产过程的有效控制”，平稳生产流程，确保产品品质，提升生产效益。“高级夹杂物分析”功能可以分析样品中的不同夹杂物的种类、尺寸和数量，而且，该项功能是在正常元素分析期间进行夹杂物分析，不产生额外的分析时间，保证了生产效率不受任何影响。（供稿人：赛默飞化学分析事业部智能制造与过程分析主量元素分析团队）

物理学世界存在着很多“复杂系统”，大到多变的天气，小到金属中的原子运动… … 它们混乱随机，令人难以揣摩。而2021年诺贝尔物理学奖就授予了三名科学家，以表彰他们对“理解复杂物理系统做出的开创性贡献”。　　对人类至关重要的一个复杂系统正是我们的地球气候。日裔美籍科学家真锅淑郎和德国科学家克劳斯哈塞尔曼的工作为人类对气候的认知打下了坚实的科学基础。　　如今，二氧化碳等温室气体是导致地球大气升温的“罪魁祸首”这一认知已经为大众所熟知，但正是真锅淑郎论证了大气中二氧化碳浓度增加如何导致地球表面温度的升高。20世纪60年代，他领导了地球气候物理模型的开发，是第一个探索辐射平衡和气团垂直输送之间相互作用的人，他的工作为建立气候模型奠定了基础。　　当代气候模型是基于物理法则，并从天气预测模型演变而来。天气由温度、降水、风或云等气象指标描述，并受海洋和陆地事件影响，气候模型是基于天气计算的统计属性，如平均值、标准偏差、最高和最低测量值等。比如，气候模型无法明确告诉我们明年12月北京的天气情况，却能告诉我们那个月北京的平均气温和降雨量。　　气候模型不仅有助于理解气候，也有助于理解人类造成的全球变暖。为了解二氧化碳水平增加如何导致气温升高，真锅淑郎把空气团因对流而产生的垂直输送以及水蒸气的潜热纳入其中。为方便计算，他构建了一个一维模型，深入到大气层中40公里，并通过改变大气中气体的浓度来测试模型。他发现，氧和氮对地表温度影响可忽略不计，而二氧化碳的影响则很明显：当二氧化碳水平翻倍，全球温度上升超过2摄氏度。　　天气是混乱多变系统的经典例子，为何气候模型依然可靠呢？在真锅淑郎的研究约10年后，克劳斯哈塞尔曼创建了一个将天气和气候相关联的模型，回答了这一问题。　　哈塞尔曼将混乱变化的天气现象作为快速变化的噪音纳入计算，并证明这种噪音如何影响气候，从而为长期气候预报奠定了坚实科学基础。受爱因斯坦有关布朗运动的理论启发，他创建了一个随机气候模型，证明了快速变化的大气实际上会导致海洋缓慢变化。　　哈塞尔曼还开发出可识别人类对气候系统影响的方法。他发现，气候模型以及观测和理论考量，均包含了有关噪音和信号特性的充分信息。例如，太阳辐射、火山有关颗粒或温室气体水平的变化会留下独特的信号和印记，可被分离出来。这种印记识别方法也可应用于研究人类对气候系统的影响，为进一步研究气候变化扫清障碍。　　与真锅淑郎和哈塞尔曼相比，意大利科学家乔治帕里西的研究更聚焦于微观尺度。1980年左右，他发现了明显的随机现象如何受隐秘法则的支配，奠定了复杂系统理论的基石。　　帕里西的研究与一个有趣的概念密切相关——“自旋玻璃”。这可不是一种玻璃，而是指磁性合金材料的一种亚稳定状态。“自旋玻璃”是一种超复杂和混乱的系统，如果我们观察一种“自旋玻璃”合金材料中的原子运动，就会发现当中的铁原子和铜原子随机混合。材料中占比很少的铁原子以一种令人迷惑的方式改变了整个材料的磁性，每个铁原子都相当于一个小磁铁，即一个“自旋”，同时受到身边其他铁原子影响。在普通磁铁中，所有“自旋”都指向同一个方向，而在“自旋玻璃”中，它们会“受挫”，有些“自旋”试图指向同一个方向，而另一些则完全指向相反的方向。　　“研究‘自旋玻璃’就好像观看莎士比亚所写的人类悲剧，”帕里西说，“如果你想和两个人同时交朋友，但他们彼此厌恶，这就令人受挫。”　　“自旋玻璃”为研究复杂系统提供了物理模型。1979年，帕里西取得突破性进展，成功利用一种名为“副本戏法”的数学工具描绘 “自旋玻璃”问题。这一方法后来也被用于很多复杂系统研究。　　帕里西的开创性发现使理解和描述许多不同的、显然完全随机的复杂材料和现象成为可能，不仅对物理学影响深远，也给数学、生物学、神经科学和机器学习等领域的研究带来启示。

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2021 年第一季度，复纳科学仪器（上海）有限公司与赛默飞世尔科技公司（Thermo Fisher Scientific），就电镜业务进一步达成战略合作，为科研助力！ 新品抢先看 —— Axia ChemiSEM 智能型钨灯丝扫描电镜 全新一代 Thermo ScientificTM AxiaTM ChemiSEM 智能型钨灯丝扫描电镜，成像平台即时可用。彩色图像让成分分布更直观，实时定量能谱分析让科研更高效，低电压及电子束减速模式配合经典的 CBS 探头（同轴环状背散射探头）使不导电样品也可以在不镀金条件下呈现卓越的成像性能。低真空则可以在不镀膜的情况下对不导电样品进行更真实的能谱元素分析。专为快速分析而设计，智能型扫描电镜，让新手用户也可以轻松操纵。 问题集锦 Q1：灰阶图像上区分不出材料，有办法解决吗？ 现在的扫描电镜（SEM）图像都是灰阶图像，通常情况下，成分相差很大的材料，在图像上明暗的差异性较大，通过图像就可以大致判断是否为同一种材料。但是对于一些接收到的信号比较接近的材料，在图像上无法直接判断，因此需要再通过不同位置 EDS 的成分对比，才可以进一步得到准确的判断结果。这个过程 1 个样品不知不觉就浪费了 5-10 分钟，要是能在图像上就可以直接准确地区分材料种类就太好了，这样我们可以有更多的时间来做更有意义的事情。 如下图所示，看起来相同的材料，事实是？传统 EDS 分析 从上图的 1，2，3 位置可以看出，灰度图像基本判断为相同材料，只有再对 3 个位置进行 EDS 测试，进行成分对比，才可以进一步判断。 有没有更简单的方法呢？ 其实，使用 Axia，这就是小菜一碟，其独特的 Color SEM 技术，可以直接呈现材料的彩色图片。如下图，通过不同的颜色，可以直接判断 1，2，3 位置就是 3 种不同的材料，无需再重复使用 EDS 验证。 Color SEM 技术 —— Axia 彩色扫描电镜（SEM）图像，成分分布一目了然，显著提高了科研效率。 Q2：可以对任意位置进行实时成分分析吗？ 相较于传统能谱，Axia 使用同一扫描发生器，来采集电子信息及图像数据信息，因此可以快速将 SEM 图像和能谱图像完美对中，最终得到的图像更加锐利，图像噪音更少。此外，脉冲处理采用自适应脉冲整形技术，确保各条件下均能获得可靠数据，不会出现重叠峰误判等。 Q3：不导电或者湿的样品，观察效果怎么样？ Axia 低真空模式下压力可达 150Pa，不仅可以消除荷电效应，还可以增加材料衬度，同时也支持较大束流进行成分分析。此外，Axia 具有出色的低能量性能和电子束减速模式，对于软材料或绝缘样品，仍然可以提供高质量成像。 行业应用 Axia ChemiSEM 集大尺度导航，Color SEM 模式，实时能谱分析以及低真空模式等功能于一体，在地质，金属，半导体，生物，锂电池，文物鉴定等领域，均有出色的表现。 锂电池行业 -- 污染物鉴别 锂电池 - 钴酸锂正极样品表面（大尺度导航） 地质行业 -- 矿物识别、特定元素快速寻找 孔雀石 矿物 - 低真空 CBS 模式 矿物 - 低真空 Color SEM 模式 金属行业 -- 金相组织识别、钢铁夹杂物鉴定、失效分析 金属填料 - ETD 模式 金属填料 - Color SEM 模式 钢铁夹杂物 - CBS 模式 钢铁夹杂物 - Color SEM 模式 生物行业 -- 形貌分析 仙人掌 - 未喷金 半导体行业 -- 失效分析、异物检测 半导体 - CRM 存储器 ETD 模式 半导体 - CRM 存储器 Color SEM 模式

摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅（SiC）功率器件的需求不断增长，碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明，SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷（影响良率的缺陷）的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时，能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中，我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案，这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长，碳化硅（SiC，一种宽禁带半导体）成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓（GaAs）制成的传统器件相比，基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料（如GaN和金刚石）的物理性能的比较。由于具有宽禁带（4H-SiC为~3.26eV），基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作，并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性（约为Si的三倍），这使得SiC器件具有更高的功率密度封装，具有更好的散热性。与硅基功率器件相比，其优异的饱和电子速度（约为硅的两倍）允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备，例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET，以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管（SBD）。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量（eV）1.12.23.261.433.455.45击穿场（106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数（Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度（107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率（cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点（°C）142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性（室温值）对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要，因为它直接决定了碳化硅器件的性能，从而决定了生产成本。然而，低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近，碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm（4英寸）到150mm（6英寸）晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长，同时具有高刚性和化学稳定性，这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷，导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤，下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化，甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能，在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此，快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中，我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术，还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择（图2）。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM：扫描电子显微镜OM：光学显微镜BPD：基面位错DIC：微分干涉对比PL：光致发光TED：螺纹刃位错OCT：光学相干断层扫描CL：阴极发光TSD：螺纹位错XRT：X射线形貌术拉曼：拉曼光谱SF：堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类：（1）晶圆内的晶体缺陷和（2）晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样，晶体学缺陷包括基面位错（BPDs）、堆垛层错（SFs）、螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）、微管和晶界等，横截面示意图如图3（a）所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面，形成各种表面缺陷，包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等，甚至转化为产生其他缺陷，从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。（a）碳化硅缺陷的横截面示意图和（b）TEDs和TSDs、（c）BPDs、（d）微管、（e）SFs、（f）胡萝卜缺陷、（g）多型夹杂物、（h）划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知，大多数缺陷的取向与生长方向平行，因此，SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体，而且使缺陷具有可预测的取向。此外，可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而，较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷，如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中，我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错（TSDs）和螺纹位错（TEDs）都沿生长轴运行，Burgers向量分别为0001和1/311–20。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面，并带来小的凹坑状表面特征，如图3b所示。通常，TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2，几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs，即TSDs从衬底延伸到外延层，可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷，并沿生长轴传播。Harada等人表明，在SiC外延生长过程中，TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错（SFs）或胡萝卜缺陷，而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错（BPDs）另一种类型的位错是基面位错（BPDs），它位于SiC晶体的平面上，Burgers矢量为1/311–20。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上，密度为15001/cm2，而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道，BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光（PL）检测时显示出线形特征，如图3c所示。在SiC外延生长过程中，扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管，它是沿生长轴传播的空心螺纹位错，具有较大的Burgers矢量0001分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋，表现为螺旋位错。通常，微管的密度约为0.1–11/cm2，并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错（SFs）堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部，或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常，SFs的密度低于每平方厘米1个，并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而，在SiC中可以形成各种类型的SFs，例如Shockley型SFs和Frank型SFs等，因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的，它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中，特别是在离子注入中。然而，它们很难被检测到，并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂，这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外，还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷，在SiC晶片内有一个六边形空腔，它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的，通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制，它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常，表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体，其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止，胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌，其外观类似于胡萝卜的形状，密度小于每平方厘米1个，如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物，通常称为三角形缺陷，是一种3C-SiC多型夹杂物，沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面，如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程，产生了3C-SiC多型夹杂物，该夹杂物显示出锐角三角形表面特征，颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤，如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长，在外延层内产生一排高密度位错，称为划痕，或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此，正确抛光SiC晶圆至关重要，因为当这些划痕出现在器件的有源区时，会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷，在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷，如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的，从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后，应再次进行晶圆检查，以确保缺陷的位置已知，并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测，这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样，为了准确识别表面缺陷的类型，通常使用KOH（氢氧化钾）通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而，这是一种破坏性的方法，不能用于在线大规模生产。对于在线检测，需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）和共聚焦微分干涉对比显微镜（CDIC）等。对于亚表面检测，常用的技术包括光致发光（PL）、X射线形貌术（XRT）、镜面投影电子显微镜（MPJ）、光学相干断层扫描（OCT）和拉曼光谱等。在这篇综述中，我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法，并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术，即不涉及任何光学探测的技术，如KOH蚀刻和TEM，已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而，这些方法会对样品造成不可逆转的损坏，因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法，如SEM、CL、AFM和MPJ，但这些方法的通量较低，只能用作评估工具。接下来，我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（TEM）可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面，从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷，如BPDs、TSDs和SFs，可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜（STEM）是一种透射电子显微镜，可以通过高角度环形暗场成像（HAADF）获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错，而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成，用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具，但它一次只能提供一个横截面视图，因此如果需要检测整个碳化硅晶圆，则需要花费大量时间。此外，透射电镜的机理要求样品必须非常薄，厚度小于1μm，这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言，透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学，但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。（a）SFs的TEM和HAADF图像；（b）KOH蚀刻后的光学显微照片图像；（c）带和不带SF的PL光谱，而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射；（d）室温下SF的真彩CLSEM图像；（e）各种缺陷的拉曼光谱；（f）微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术，用于检测多种缺陷，例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时，在约5min内，SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后，存在许多具有不同形貌的蚀刻坑，这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示，位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管，中型凹坑对应于TSDs，小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷，制备SiC样品容易，成本低。然而，KOH蚀刻是一个不可逆的过程，会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后，需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜（MPJ）镜面投影电子显微镜（MPJ）是另一种很有前途的表面下检测技术，它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像，因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此，即使工具的空间分辨率为微米级，也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统，均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是，碳化硅晶圆受到紫外光的照射，因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外，SiC晶圆带负电，几乎等于电子束的加速电压，使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射，因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时，缺陷的带负电状态会改变等电位表面，导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术，能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像，并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（AFM）通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度，并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于，它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度，然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像，但仅限于解析表面的拓扑结构，而且耗时长，因此通量低。扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜（SEM）是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面，与SiC原子相互作用，产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观，有助于理解SiC晶体的结构信息。但是，SEM仅限于表面检测，不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光（CL）阴极发光（CL）光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁，从而发射特征光。CL设备通常带有SEM，因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析，CL给出了样品的完整描述，并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像，如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显，CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错，其蓝色发射在~422nm，TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率，但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产，基于光学的检测方法很有前途，因为它们可以保存样品，并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC，而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中，我们将介绍每种检测方法的原理，这些方法如何应用于检测缺陷，以及每种方法的优缺点。光学显微镜（OM）光学显微镜（OM）最初是为使用光学和光学放大元件近距离观察样品而开发的，可用于检查表面缺陷。该技术能够在暗场模式、明场模式和相位模式下生成图像，每种模式都提供特定的缺陷信息，并且这些图像的组合提供了识别大多数表面缺陷的能力。当检测灯照射在SiC晶圆表面时，暗场模式通过表面缺陷捕获散射光，因此图像具有深色背景，排除了未散射的光以及指示缺陷位置的明亮物体。另一方面，明场模式捕获未散射的光，由于缺陷的散射，显示带有深色物体的白色背景图像。相位模式捕获相移图像，这些图像由SiC晶圆表面的污染积累，显示相差图像。OM的散射图像在横向分辨率上具有优势，而相差图像主要针对检查晶圆表面的光滑度。一些研究已经有效地利用光学显微镜来表征表面缺陷。PeiMa等人发现，非常薄的胡萝卜缺陷或微管缺陷太小，无法通过光学相干断层扫描（OCT）进行检查，但由于其在横向分辨率方面的优势，可以通过光学显微镜进行检查。Zhao等利用OM研究了多型夹杂物、表面凹坑和台阶聚束的成因。光学相干断层扫描（OCT）光学相干断层扫描（OCT）是一种光学检测技术，可以提供所研究样品的快速、无损和3D地下图像。由于OCT最初用于诊断许多疾病，因此其大部分应用都是解析生物和临床生物医学样本的图像。然而，由于可见光和红外波长的先进光学元件的发展，OCT的分辨率已提高到亚微米级，因此人们对应用OCT检测SiC晶圆缺陷的兴趣日益浓厚。OCT中使用的光源具有宽带光谱，由可见光和红外区域的宽范围频率组成，因此相干长度很小，这意味着轴向分辨率可以非常高，而横向分辨率取决于光学器件的功能。OCT的原理基于低相干干涉测量，这通常是迈克尔逊型设置。OCT的光源分为两个臂，一个参考臂和一个检查臂。照射到参考臂的光束被反射镜反射，而照射到检测臂的光束被碳化硅晶圆反射。通过在参考臂中移动反射镜，两束光束的组合会产生干涉，但前提是两束光束之间的光程差小于相干长度。因此，探测器获取的干涉信号包含SiC晶圆的横截面信息，通过横向组合这些横截面检测，可以实现OCT的3D图像。然而，OCT的检测速度和横向分辨率仍无法与其他二维检测技术相媲美，工作光谱范围内表面散射和吸收损耗的干扰是OCT成像的主要局限性。PeiMa等人使用OCT分析胡萝卜缺陷、多型夹杂物、晶界和六边形空隙。Duncan等人应用OCT研究了单晶SiC的内部结构。微分干涉对比（DIC）微分干涉对比（DIC）是一种将相差引入表面缺陷图像的显微镜技术。与OM相比，使用DIC的优点是DIC的分辨率远高于OM的相位模式，因为DIC中的图像形成不受孔径的限制，并且DIC可以通过采用共聚焦扫描系统产生三维缺陷图像。DIC的光源通过偏振片进行线偏振，然后通过沃拉斯顿棱镜分成两个正交偏振子光束，即参考光束和检查光束。参考光束撞击碳化硅晶圆的正常表面，而检测光束撞击有缺陷的碳化硅晶圆表面，产生与缺陷几何形状和光程长度改变相对应的相位延迟。由于两个子光束是正交偏振的，因此在检测过程中它们不会相互干扰，直到它们再次通过沃拉斯顿棱镜并进入分析仪以生成特定于缺陷的干涉图案。然后，处理器接收缺陷信号，形成二维微分干涉对比图像。为了生成三维图像，可以使用共聚焦扫描系统来关闭偏离系统焦点的两个子光束，以避免错误检测。因此，通过使共聚焦系统的焦点沿光轴方向移动，可以获得SiC晶圆表面的三维缺陷图像。Sako等人表明，使用CDIC在SiC外延层上观察到具有刮刀形表面轮廓的表面缺陷。Kitabatake等人建立了使用CDIC的综合评估平台，以检查SiC晶圆和外延薄膜上的表面缺陷。X射线衍射形貌（XRT）X射线衍射形貌（XRT）是一种强大的亚表面检测技术，可以帮助研究SiC晶片的晶体结构，因为X射线的波长与SiC晶体原子间平面之间的距离相当。它用于通过测量由于缺陷引起的应变场引起的衍射强度变化来评估SiC晶圆的结构特性。这意味着晶体缺陷会导致晶格间距的变化或晶格周围的旋转，从而形成应变场。XRT常用于高通量、足分辨率的生产线；然而，它需要一个大规模的X射线发射装置，其缺陷映射能力仍然需要改进。XRT的图像形成机理基于劳厄条件（动量守恒），当加热灯丝产生的电子束被准直并通过高电势加速以获得足够的能量时，会产生一束准直的X射线，然后将其引导到金属阳极。当X射线照射到SiC晶片上时，由于X射线从SiC的原子间平面以特定角度散射的相长干涉和相消干涉，形成具有几个狭窄而尖锐峰的独特衍射图，并由探测器进行检查。因此，晶体缺陷可以通过衍射峰展宽分析来表征，如果不存在缺陷，衍射光谱又窄又尖锐 否则，如果存在缺陷引起的应变场，则光谱会变宽或偏移。XRT的检测机理是基于X射线衍射而不是电子散射，因此XRT被归类为光学技术，而SEM是一种非光学技术。Chikvaidze等人使用XRT来确认SiC样品中具有不同堆叠顺序的缺陷。Senzaki等人表明，扩展BPDs到TED的转变是在电流应力测试下使用XRT检测的三角形单个Shockley型堆垛层错（1SSF）的起源。当前的在线XRT通常用于识别缺陷结构，而没有来自其他检测技术（如PL和OM）的可识别检测信号。光致发光（PL）光致发光（PL）是用于检测晶体缺陷的最常用的亚表面检测技术之一。PL的高产量使其适用于在线批量生产。SiC是一种间接带隙半导体，在约380nm波长的近带边缘发射处显示PL。SiC晶片中在贯穿缺陷水平的重组可能是辐射性的。基于UV激发的PL技术已被开发用于识别SiC晶片内部存在的缺陷，如BPDs和SFs。然而，没有特征PL特征或相对于无缺陷SiC区域具有弱PL对比度的缺陷，如划痕和螺纹位错，应通过其他检查方法进行评估。由于发射能量根据缺陷的陷阱能级而变化，因此可以使用具有光谱分辨率的PL图像来区分每种类型的缺陷并对其进行映射。由于SF诱导的量子阱状能带结构，多型SF的PL光谱在350–550nm的波长范围内表现出多峰光谱。每种类型的SF都可以通过使用带通滤光片检查它们的发射光谱来区分，该滤光片滤除单个光谱，如图4c所示。Berwian等人构建了一种基于UV-PL的缺陷发光扫描仪，以清楚地检测BPDs、SFs和多型夹杂物。Tajima等人使用具有从深紫外到可见光和近红外等各种激发波长的PL来检测TEDs、TSDs、SFs，并检查PL与蚀刻凹坑图案之间的相关性。然而，一些缺陷的PL图像是相似的，如BPDs和胡萝卜缺陷，它们都表现出线状特征，使得PL难以区分它们，因此其他结构分析工具，如XRT或拉曼光谱，通常与PL并行使用，以准确区分这些缺陷。拉曼光谱拉曼光谱在生物学、化学和纳米技术中具有广泛的应用，用于识别分子、化学键和纳米结构的特征。拉曼光谱是一种无损的亚表面检测方法，可以验证SiC晶片中不同的晶体结构和晶体缺陷。通常，SiC晶圆由激光照射，激光与SiC中的分子振动或声子相互作用，使分子进入虚拟能量状态，导致被检测光子的波长向上或向下移动，分别称为斯托克斯拉曼散射或反斯托克斯拉曼散射。波长的偏移提供了有关SiC振动模式的信息，对应于不同的多型结构。研究表明，在实测的拉曼光谱中，200和780cm−1处的特征峰表示SiC的4H-多型，而160、700和780cm−1处的特征峰表示SiC的6H-多型。Chikvaidze等人使用拉曼光谱证实了2C-SiC样品中存在拉曼峰约为796和971cm−1的3H-SiC多型。Hundhausen等人利用拉曼光谱研究了高温退火过程中3C-SiC的多型转化。Feng等人发现了微管、TSDs和TEDs的峰值中心偏移和强度变化，如图4e所示。对于空间信息，拉曼映射的图像如图4f所示。通常，拉曼散射信号非常微弱，因此拉曼光谱需要很长时间才能收集到足够的信号。该技术可用于缺陷物理的详细分析，但由于信号微弱和电流技术的限制，它不适合在线检测。缺陷对设备的影响每种类型的缺陷都会对晶圆的质量产生不利影响，并使随后在其上制造的器件失效。缺陷和设备故障之间的劣化与杀伤率有关，杀伤率定义为估计导致设备故障的缺陷比例。每种缺陷类型的杀伤率因最终应用而异。具体而言，那些对器件造成重大影响的缺陷被称为杀手缺陷。先前的研究表明，缺陷与器件性能之间存在相关性。在本节中，我们将讨论不同缺陷对不同设备的影响。在MOSFET中，BPDs会增加导通电阻并降低栅极氧化层的可靠性。微管限制了运行电流并增加了泄漏电流，而SFs，胡萝卜和多型夹杂物等缺陷降低了阻断电压，表面上的划痕会导致可靠性问题。Isshiki等人发现，SiC衬底下存在潜在的划痕，包括复杂的堆垛层错和位错环，导致SiC-MOSFET中氧化膜的台阶聚束和介电强度下降。其他表面缺陷（如梯形特征）可能会对SiCMOSFET的沟道迁移率或氧化物击穿特性产生重大影响。在肖特基势垒二极管中，BPDs、TSDs和TEDs增加了反向漏电流，而微管和SFs降低了阻断电压。胡萝卜缺陷和多型夹杂物都会降低阻断电压并增加泄漏电流，而划痕会导致屏障高度不均匀。在p-n二极管中，BPD增加了导通电阻和漏电流，而TSDs和TEDs降低了阻断电压。微管限制了工作电流并增加了泄漏电流，而SF增加了正向电压。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压并增加漏电流，而表面上的划痕对p-n二极管没有直接影响。Skowronski等人表明，在二极管工作期间，SiC外延层内的BPDs转化为SFs，或者允许SFs通过导电沿着BPDs延伸，导致电流退化，从而增加SiCp-n二极管的电阻。研究还证明，SFs可能产生3C-SiC多型，导致SiCp-n二极管的少数载流子寿命缩短，因为3C-SiC多型的带隙低于4H-SiC多型，因此SFs充当量子阱，提高了复合率。此外，在PL表征下，单个Shockley型SFs膨胀，导致结电位发生变化，进而降低SiCp-n二极管的导通电阻。此外，TSDs会导致阻断电压下降，TEDs会降低SiCp-n二极管的少数载流子寿命。在双极器件中，BPD会降低栅极氧化层的可靠性，而TSD和TED会降低载流子寿命。微管限制了工作电流，而SF缩短了载流子寿命。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压，增加泄漏电流，并缩短载流子寿命。SiC中的点缺陷（空位）会缩短器件的载流子寿命，导致结漏电流并导致击穿电压降低。尽管点缺陷对电子设备有负面影响，但它们也有一些有用的应用，例如在量子计算中。Lukin等人发现，SiC中的点缺陷，如硅空位和碳空位，可以产生具有合适自旋轨道属性的稳定束缚态，作为量子计算的硬件平台选择。缺陷对不同器件的影响如图5所示。可以看出，缺陷会以多种方式恶化器件特性。虽然可以通过设计不同的设备结构来抵消缺陷的负面影响，但迫切需要建立一个快速准确的缺陷检测系统，以帮助人们观察缺陷并进一步优化过程以减少缺陷。请注意，分析SiC器件的特性以识别缺陷的类型和存在可能被用作缺陷检查方法（图6、7）。图5缺陷对不同设备的影响图6人工智能辅助的缺陷检测和设备性能评估图7利用激光减少制造过程中缺陷的方法高效的缺陷检测系统需要能够同时识别表面缺陷和晶体缺陷，将所有缺陷归入正确的类别，然后利用多通道机器学习算法显示整个晶圆的缺陷分布数据映射。Kawata等人设计了一种双折射图像中n型SiC晶圆位错对比度的自动检测算法，并以较高的精度和灵敏度成功检测了XRT图像位错对比度的位置。Leonard等人使用深度卷积神经网络（DCNN）机器学习进行自动缺陷检测和分类，方法是使用未蚀刻晶圆的PL图像和相应蚀刻晶圆的自动标记图像作为训练集。DCNN确定的缺陷位置和分类与随后刻蚀刻的特征密切相关。Monno等人提出了一种深度学习系统，该系统通过SEM检查SiC衬底上的缺陷，并以70%的准确率对其进行分类。该方法可以在不出现线性缺陷不一致的情况下组合多个瓦片，并能对126个缺陷进行检测和分类，具有很好的精度。除了检测缺陷外，降低缺陷密度也是提高SiC器件质量和良率的有用方法。通过使用无微管种子或基于溶液的生长，可以降低微管和TSD的密度。为了减少机械过程引起的表面缺陷，一些研究指出，飞秒激光可用于提高化学-机械平坦化的效率和切割质量。飞秒激光退火还可以提高Ni和SiC之间的欧姆接触质量，增加器件的导电性。除了飞秒激光的应用外，其他一些团队还发现，使用激光诱导液相掺杂（LILPD）可以有效减少过程中产生的损伤。结论在这篇综述文章中，我们描述了缺陷检测在碳化硅行业中的重要性，尤其是那些被称为杀手级缺陷的缺陷。本文全面综述了SiC晶圆生产过程中经常出现的晶体学和表面缺陷的细节，以及这些缺陷在不同器件中引起的劣化性质。表面缺陷对大多数器件都是有害的，而晶体缺陷则对缺陷转化和晶圆质量有风险。在了解了缺陷的影响之后，我们总结了常见的表面和亚表面检测技术的原理，这些技术在缺陷检测中的应用，以及每种方法的优缺点。破坏性检测技术可以提供可观察、可靠和定量的信息 然而，这些不能满足在线批量生产的要求，因为它们非常耗时，并且对样品的质量产生不利影响。另一方面，无损检测技术，尤其是基于光学的技术，在生产线上更适用、更高效。请注意，不同的检测技术是相辅相成的。检测技术的组合使用可能会在吞吐量、分辨率和设备复杂性之间取得平衡。未来，有望将具有高分辨率和快速扫描能力的无损检测方法集成到能够同时检测表面缺陷和晶体缺陷的完美缺陷检测系统中，然后使用多通道机器学习算法将所有缺陷分配到正确的类别，并将缺陷分布数据的映射图像显示到整个SiC晶圆上。原文链接：Defect Inspection Techniques in SiC | Discover Nano (springer.com)

仪器信息网讯 2016年9月20日-22日，由中国钢研科技集团有限公司和中国金属学会联合举办的第18届国际冶金及材料分析测试学术报告会暨展览会(CCATM’2016)及国际钢铁工业分析委员学术报告会(ICASI’2016)在北京隆重召开。仪器信息网作为合作媒体，对大会进行了跟踪报道。　　作为冶金及材料分析测试领域内最具权威性、最具影响力、最大规模的学术报告会暨展览会，本届大吸引了近500位国内外相关领域的专家、学者、技术人员及仪器设备厂商参加，充分展示了国内外冶金及材料领域分析方法及测试技术的最新进展。联合大会主席王海舟院士致开幕辞大会报告现场　　大会特别邀请中国工程院干勇院士、日本东北大学材料研究所Kazuaki Wagatsuma 教授、中国合格评定国家认可委员会肖建华研究员等13位冶金及材料分析测试领域国内外知名专家学者作了精彩的大会报告，报告内容涉及钢铁行业发展最新动向、实验室能力验证认可及相关检测技术进展及应用等，以下为报告详情：中国工程院 干勇院士报告题目：制造业强国及新材料发展　　干勇院士表示，《中国制造2025》提出了推动中国制造向创造、速度向质量、产品向品牌的三大转变。在此背景下，钢铁行业势必向着清洁生产、技术创新的绿色创新方向发展，生产全流程无线泛在感知网络技术将成为“十三五”工业互联网时代钢铁流程的发展技术。同时，干勇院士还指出创新驱动发展需要强大的新材料技术支撑，而我国在重点新材料领域我国还存在原始创新缺乏、难以抢占战略制高点等不足，因此我们必须坚持问题导向，通过创新突破我国发展的瓶颈制约。日本东北大学材料研究所 Kazuaki Wagatsuma 教授报告题目：采用LIBS单点扫描模式对铁素体不锈钢中铝夹杂物的定量分布分析　　Kazuaki Wagatsuma 教授在报告中介绍了他们团队采用LIBS单点扫描模式对铁素体不锈钢中铝夹杂物的定量分布分析的工作。Kazuaki Wagatsuma首先介绍了LIBS的基本工作原理及实验中的一些特殊参数设置，接着详细讲解了定量分析实验过程，最后表示，该LIBS单点扫描方法可以免去复杂的样品预处理环节，对铁素体不锈钢中铝夹杂物进行原位的定量分析，同时获得三维组分分布情况。中国合格评定国家认可委员会 肖建华研究员报告题目：认可支撑智慧城市发展　　在全球范围内，智慧城市整体已进入规划建设阶段，各国政府都不约而同的提出了“智慧城市”发展战略。肖建华研究员认为，我国从2012年第一批国家智慧城市试点建设以来，先后进行第二批试点建设、制定智慧城市计划、提升至国家战略，直到今年智慧城市写入国家“十三五”规划建设，足见国家的重视。同时，肖建华还表示中国合格评定国家认可委员会作为中国唯一国家认可机构，在服务智慧城市发展方面，将根据智慧城市、产业园、社区、商圈等认证的认可需求，创新认可制度与技术，服务智慧城市发展。中国科学院高能物理研究所 陈和生院士报告题目：中子散射在材料科学技术和工程的应用　　陈和生院士从研究磁结构、分辨轻元素和同位素、探测原子动态过程能量动量关系等方面介绍了中子散射的科学意义和作用。接着，通过一系列案例讲解了中子散射在工程技术中的一些应用，如工程衍射、中子相机、全散射、小角散射等。最后陈院士还表示，由高能物理研究所和物理研究所共建的的中国散射中子源预计于2018年春对用户开放，这将为我国的材料科学技术研究和工程应用提供先进中子散射研究工具。俄亥俄州立大学 赵继成教授报告题目：材料基因组研究中的高通量实验工具　　赵继成教授在报告中向大家介绍了高通量这种实验工具以及这种实验工具在材料性能测量中的应用。高通量实验工具可以在具有成分梯度的样品上快速高效地获得成分-相-结构-性能的关系,从而为建立材料性能数据库提供必需的实验结果。同时还可以根据发现的异常效应、微区取样分析以及理论计算来解释这些异常效应,以提高模型的预测能力。目前，此实验工具已经可以从微米尺度快速测定材料的硬度、弹性模量、热导率、比热容和热膨胀系数等性能。国际实验室认可合作组织 Brian Brookman先生报告题目：PT与认可——浅谈ILAC-PT工作组的角色与职能　　ILAC-PT专家工作组隶属于课题评审委员会(AIC)组织，主要负责提供PT及相关认可政策和技术上的建议，开发编写相关文件等工作。作为ILAC组组长，Brian Brookman回顾了ILAC2005年成立十年以来的重要事迹，包括修订ILAC G13、印发PT推广手册、协助编制ISO13528等。最后Brian Brookman还介绍到PT的首要任务就是为实验室监控提升常规检测分析水平提供一种机制，因此PT可以为实验室带来诸多益处，另一方面是否参与PT计划也将是实验室获取认可、接受审核时的一项重要依据。莫纳什大学 Christopher Hutchinson先生报告题目：冶金中组合实验研究-相变、模校准及界面性能　　报告中Christopher Hutchinson从利用梯度样品来研究合金动态相变行为、合金界面性能，及原位联合大型仪器实验三个例子中讨论了组合实验方法在冶金领域中的应用。结果表明，组合实验法可以很好的研究合金的相转变行为、在大量实验条件参数情况下快速对界面性能进行测试和校准模型、同时表征合金中多种成分的沉淀相动力学性能。清华大学 欧阳证教授报告题目：质谱仪器发展的技术攻关与科学问题　　近年来小型质谱在国内外受到质谱研发及应用专家的广泛关注，也不断有仪器公司推出小型、便携式质谱仪。欧阳证教授首先介绍了质谱小型化的发展历程，接着从样品前处理到离子阱，再到抽真空技术等方面详细介绍了质谱从“大”到“小”的诸多关键技术。同时欧阳证教授还例举了小型质谱在实验室、生物医疗、航天等领域的广泛应用，并表示生物医学分析、床边检测和手术指导将是小型质谱的一些新的应用方向。海湾阿拉伯国家合作委员会 H.E Mr Ahmed Al motairi先生报告题目：海湾地区标准化、认证认可及能力验证活动　　H.E Mr Ahmed Al motairi介绍到，海湾阿拉伯国家合作委员会成立于1981年，该组织成员该组织的目标是加强成员国之间在一切领域内的协调、合作和一体化，以实现他们的统一 加强和密切成员国人民间的联系、交往与合作 推动成员国发展工业、农业、科学技术、建立科学研究中心、兴建联合项目，鼓励私营企业间的经贸合作 建立一个海湾国家联盟，共享有关经济、法律法规等方面的成果，共同制定贸易规则，降低贸易成本。比利时冶金研究中心 Victor Tusset先生报告题目：热解析法对无镀层与镀锌高强钢中扩散氢的研究　　Victor Tusset介绍了他们利用热解析法对无镀层与镀锌高强钢中扩散氢的研究工作，研究结果表明，热解析法可以实现对高强钢中的扩散氢进行定量分析 利用热解析法，镀锌的高强钢不需要去除锌 快速加热需要一个等温保持过程 氘气对于高温时的分离是有益的 最终降温过程的影响因素还有待进一步研究。钢研纳克检测技术有限公司 陈吉文博士报告题目：食品中痕量重金属快速检测技术的研究与应用　　食品中痕量重金属会通过饮食摄入在各个脏器中富集，威胁人体健康。研发快速准确的痕量金属分析技术一直是食品检测监管领域的迫切需求。陈吉文博士介绍了他们研究的X射线荧光光谱方法在食品快检中的应用效果，经过多年的实践表明，该检测粮食中重金属镉的快检方法已经成为粮食行业的标准方法和CAIA团体的标准方法。中部大学 Hideomi Koinuma教授报告题目：红外激光分子束外延组合系统应用于有机高分子、基因组、生物医药分子的研究　　Hideomi Koinuma教授详细介绍了他们团队开发的红外激光分子束外延组合系统的结构和工作原理，并以该装置在高分子、基因组、生物医药分子的研究为例讲解了该装置优异的应用效果。同时，由于该装置可以提供高真空检测环境，所以清洁度远远高于普通的密封箱设备，因此，该装置还可以应用于一些对环境比较敏感的有机或无机材料的合成实验的研究。北京科技大学 孙冬柏教授报告题目：基于大科学装置的材料服役性能高通量实验表征　　随着我国经济的高速发展，各类重大工程相继建设运行，而腐蚀、疲劳、老化等导致工程材料服役时效等问题日益凸突显。孙冬柏教授介绍了如何基于大科学装置开展材料服役性能高通量实验的研究，接着分别举例介绍了核电火电材料失效高通量实验表征方法及装置以及多相流环境腐蚀高通量实验设计。

2019年5月30-31日，第二十一届全国炼钢学术会议在西安成功举办，本次会议主题为 “促进炼钢 -连铸科技进步，适应钢铁工业智能化、绿色和产品牌转型”。欧波同（中国）有限公司应邀参会，为钢铁行业带来了OTS一键夹杂物分析系统。欧波同特聘专家童捷失博士在会上作《OTS夹杂物分析方法探讨》技术报告，和与会专家们共同交流钢铁夹杂物分析技术在实践中的应用与创新。 会议现场OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套集蔡司扫描电镜、大面积高速能谱探测器、夹杂物自动分析软件及样品洁净度评价建议为一体的综合性分析系统，该系统不仅具有完备的电子光学成像系统，能对钢中非金属夹杂物微观形貌进行清晰观察，而且能通过大面积高速X射线能谱仪，自动对试样选定区域内所有的非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。分析结果可直观显示在包含氧化物、硫化物、氮化物等七大类多元相图中。系统的突出特色在于，能够根据夹杂物的成分、数量、尺寸及分布给出样品的洁净度评价，并根据用户输入的钢种类、取样工位给出较合理的生产建议。童捷失博士在报告中详述了OTS夹杂物分析系统在工作原理及优势，并得到了现场专家的认可与关注。这是夹杂物分析方法的创新与突破，能够为钢铁行业客户带来更便捷高效的体验。欧波同将再接再厉，优化电镜自动夹杂物分析系统，将解决方案、应用技术推向更智能的阶段，助力炼钢-连铸行业发展。在炼钢生产关键技术方面，进行成效显著、持之以恒的深入探索。

全球活性氮增加引起的氮循环失衡使硝酸盐成为水中最普遍的污染物之一。硝酸盐污染威胁着生态安全和人类健康。通过硝酸盐还原方式合成氨，不仅有助于水中硝态氮污染物的去除，而且有助于缓解社会对氨能源的需求，减少污染，降低能耗。电化学反应过程对条件要求适中，易于运行并且高效，可将硝酸盐直接转化为氨。但通常，在硝酸盐的电化学还原过程中，在纳米及更大尺寸电极的活性位点上易于发生氮-氮偶联反应生成氮气，制约氨的高效生成。因此，开发具有高活性、低成本和高选择性优势的电极材料是该领域研究的核心之一。李淼团队针对钴（Co）金属电极活性差、易钝化导致难以实用的瓶颈，通过缺陷碳的稳定固化作用，开发了一种磷（P）掺杂的单原子钴催化剂材料（如图1所示），可有效避免偶联反应发生，使最终产物具有更高的氨选择性和还原活性。这种磷掺杂单原子钴催化剂具有更高的硝酸盐还原去除性能，以其作为催化剂的最高氨生成法拉第效率为92.0%、最高氨产率为433.3μgNH4+h−1cm−2。图1 单原子催化剂结构形貌分析结果研究团队采用自然界极少的15NO3−作为氮源，以同位素标记法进一步证明了氨生成的唯一氮来源为硝酸盐。利用1H核磁共振（NMR）仪对产生的氨进行检测，14NH4+和15NH4+的核磁谱图分别具有典型的三峰和双峰结构。研究采用多种实验分析手段对载体结构进行了分析。结果表明，磷的掺杂进一步提高了碳氮载体的缺陷程度，提供了更多的固定位点负载单原子钴，并且缺陷位点会对相邻金属钴活性位点的电子结构和性能产生影响，提高了电极导电性。图2 电极性能结果研究团队根据密度泛函理论计算，创新强化污染物净化的单原子尺度结构调控理论与方法，从分子水平上对硝酸根在模型单原子钴催化剂活性位点的转化反应机理进行了探究，分析反应路径和能量变化。结果表明，硝酸根在单原子位点上逐步发生脱氧加氢的基元反应，N*物种可以在外部提供能量时进一步偶联形成氮气，也可以自发与氢逐步反应形成铵盐。磷掺杂后形成的缺陷位点可以促进临近CoP1N3位点对硝酸盐的催化转化，硝酸盐还原过程发生8电子数转移生成铵盐。此外，研究还发现，金属活性位点临近的缺陷结构有助于进一步提高单原子催化剂活性，在理论上为设计高活性位点的催化剂提供指导并揭示硝酸反应转化和产物分布规律。图3 反应机理示意图该研究成果于7月12日以《高法拉第效率钴单原子催化剂显著促进氨生成》（Boosted ammonium production by single cobalt atom catalysts with high Faradic efficiencies）为题在线发表在《美国科学院院刊》（Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America）上。论文第一作者为清华大学环境学院博士后李佳澄，论文通讯作者为清华大学环境学院李淼副教授，环境学院刘翔教授等人对实验提供了重要指导和帮助。研究项目得到国家自然科学基金面上项目和重点研发计划的资助。

2018年5月17日至18日，2018年（第二十届）全国炼钢学术会议在成都成功举行，会议主题为“面临新形势，实现炼钢-连铸过程绿色化、智能化和产品品牌化”，旨在促进国内炼钢技术长足的发展及成效显著的探索。 会议现场此次炼钢学术会议由中国金属学会主办，邀请到全国各地钢铁行业的四百多位专家、学者及工程师参会交流。欧波同（中国）有限公司作为实验室系统解决方案服务商出席会议，在展示区设有展台，向与会专家介绍电镜夹杂物分析系统，并进行深入交流与探讨。 欧波同产品应用经理作应用报告 会议特别邀请业界资深专家作出报告，广泛征集论文，互动探讨炼钢生产的关键技术。18日上午，欧波同产品应用经理许骏蒙在会上作题为《电镜夹杂物分析系统在钢铁行业中的应用》的报告，详细介绍了电镜夹杂物分析系统的工作原理及优势。电镜自动夹杂物分析系统由扫描电子显微镜、快速分析型能谱和自动化智能夹杂物分析评价软件组成，能够对钢铁样品中的夹杂物颗粒进行全自动分析，并且可以自动调整样品高度，实现自动聚焦，可一次性批量分析多个样品。检测完成后，会根据图像灰度识别感兴趣颗粒，通过能谱对感兴趣的颗粒进行分析，并对分析数据进行统计和处理。 欧波同工作人员与参观嘉宾作技术交流此次报告在会上引起了强烈反响，多位专家表示这是夹杂物分析方法的一次重大突破，在炼钢行业拥有巨大的发展空间。欧波同有信心将电镜自动夹杂物分析系统的应用技术推向更加实用、智能的水准，助力炼钢-连铸技术的高效发展。

1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度，连铸坯存在的缺陷在允许范围以内，叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等，连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的：(1)连铸坯的纯净度：指钢中夹杂物的含量，形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量：主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的，与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计，结晶式的内腔形状、水缝均匀情况，结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量：是指连铸坯是否具有正确的凝固结构，以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯，才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中，生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯，生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善，连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能，使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞，孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位，在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性，局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象，把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域，造成钢水补充不足，钢液完全凝固时引起体积收缩，在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外，拉坯速度过快，浇注温度高，钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相，故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔，只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征，见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时，有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高，中包钢水过热度较大，铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用，柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长，碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充，当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙；或钢液以枝状晶凝固时，枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩，与此同时，脱溶气体逸出而产生孔隙；或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时，会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征，常有夹杂物伴生，见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上，铸坯的上半弧枝晶发达至中心，下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度（热流）的增加，坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀，上弧冷却强，就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心；下弧冷却弱，柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在，见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞（夹杂被酸浸掉）。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源，非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状，分布在疏松、气孔、晶界等部位，见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹，有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上，氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度，裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点，一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加，在局部缺陷区域产生巨大的气体压力，当超过钢的强度极限时，导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征，见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征（H 5.4PPm）图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常特征宏观特征 在横向酸浸低倍试片上无粗大的柱状晶、无裂纹、无气泡、无中心缩孔、无夹杂物聚集、无明显的成分偏析，质量良好。微观特征 连铸坯正常断口形貌为粗大的解理扇或解理河流形貌特征，见图9。图9 连铸坯断口中正常解理形貌特征

参与新标准修订，赋能高质量发展——欧波同参与GBT30834《钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法》修订近日，GB/T 30834《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》修订完成。北京欧波同光学技术有限公司立足自身技术优势，积极参与行业标准的制修订和科技创新工作，赋能高质量发展，为钢铁行业的技术创新提供有力支撑。国家标准《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》 由TC183（全国钢标准化技术委员会）归口，TC183SC14（全国钢标准化技术委员会金相检验方法分会）执行，主管部门为中国钢铁工业协会。主要起草单位为首钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京欧波同光学技术有限公司、江阴兴澄特种钢铁有限公司、中航试金石检测科技（大厂）有限公司、张家港联峰钢铁研究所有限公司、北京安科科技集团有限公司、西宁特殊钢股份有限公司。为了综合考虑生产企业的能力和用户的利益，寻求最大的经济、社会效益，充分体现标准在技术上的先进性和合理性，专家们对国内外夹杂物分析技术的现状与发展情况进行全面调研，同时广泛搜集相关标准和国内外技术资料，结合实际应用经验，进行全面总结和归纳，在此基础上提出《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》标准修订草案。标准修订的同时，欧波同自主研发的OTS钢铁夹杂物分析系统，根据修订的内容进行了升级，不仅能够满足新标准的先进检测方法和技术的合理性，而且还为扫描电镜法的钢铁夹杂物检测带来更多的实用功能。

p　　strong仪器信息网讯/strong 2017年11月6日，钢铁研究总院组织召开了其牵头承担的国家重点研发计划“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动会。/pp　　航空高温合金涡轮盘、核电管道、高铁车轮等大尺度金属构件是重大工程关键核心部件，而米级大尺度金属构件成分偏析与夹杂物是这些行业关键部件失效的重要因素。但是目前国内外还没有直接测量大尺度金属构件成分偏析度与夹杂物的手段，通常使用的酸浸低倍、硫印等传统方法效率低且不能定量表征。钢铁研究总院曾在国际上首创了火花金属原位分析仪，不过其所解决的是小尺寸平面金属样品(小于100mm*100mm)的偏析度及夹杂物测量，仍然无法直接分析米级大尺度金属构件的偏析度及夹杂物。因此，目前如何在米级尺度上快速获得高分辨率成分信息是世界级难题。/pp　　面对这一技术现状以及市场需求，由国务院国有资产监督管理委员会推荐、钢铁研究总院牵头承担的“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目在今天正式启动。/pp style="text-align: center "img title="现场.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/14f45c45-ddc5-4383-b67c-ac3b4e133bd4.jpg"//pp style="text-align: center "项目启动会现场/pp　　该项目于2017年7月开始，2021年6月结束 总预算4275万元，其中中央财政专项经费1875万元 项目负责人由钢铁研究总院分析测试研究所所长贾云海教授担任 项目分为“高稳定性连续激发单火花光谱分析技术研究”、“皮秒激光光谱金属构件分析技术研究”、“基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统研究”、“全自动加工与监测系统研究”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪整机研制”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪工程化和产业化”、“大尺度高速铁路车轮坯件成分偏析度与夹杂物分析方法研究”、“大尺度航空高温合金涡轮盘坯件及核电钢管道成分偏析度与夹杂物分析方法研究”8个课题 项目参与单位有中国科学院沈阳自动化研究所、北京机电院机床有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、北京科技大学、宁波英飞迈材料科技有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。/pp　　“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目中的“双光源”为单火花光源和皮秒激光光源。火花光源分析表面接近平面的构件，而激光光源可分析曲面构件 对于火花源，本项目着力解决器件长时间发热对光源参数的影响，实现长时间(大于10小时)的稳定连续激发 对于激光源则以实现光斑最小能达到5um、斑点大小的高速度/高精度自动控制为目的。/pp　　与双光源相匹配，除了经典的光电倍增管罗兰圆光学系统外，本项目还将研制基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统。CMOS探测器与合理组合的20块1800刻线/mm平面光栅相结合，以期实现0.015nm的分辨率、170-670nm的光谱范围。另外，本项目在自动化方面有较大提升，将大尺度金属构件的加工与检测进行整合，在完成构件的加工后自动进行偏析度与夹杂物的测量。/pp style="text-align: center "img title="贾云海.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/7e3b467a-158a-4fc3-a973-679968df0c4c.jpg"//pp style="text-align: center "项目负责人，钢铁研究总院分析测试研究所所长 贾云海教授/pp　　据项目负责人贾云海教授介绍，“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目的主要创新点包括突破小尺寸平面样品到大尺度平面/非平面金属构件偏析度及夹杂物分析技术，首次研制大尺度构件表面加工、精准定位扫描、成分偏析度及夹杂物光谱分析一体化全自动分析系统，首次实现激光/单火花双光源光谱分析系统，研制高精度门控全数字固态激发光源，形成大尺度偏析度及夹杂物表征模型等。/pp　　“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目目标是，在项目中期，研制形成具有一定功能的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪成套仪器样机 通过在航空高温合金涡轮盘、核电钢管道、高铁车轮等方面的应用开发，形成具有自主知识产权、功能健全、质量稳定可靠的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪器 项目验收后3年内，达到年产整机50台套的生产能力，实现产值2.5亿元，为航空、核电、高铁等重要行业提供测试技术支撑。/pp　　科技部高技术研究发展中心项目主管刘进长研究员、科技部高技术研究发展中心项目主管赵亮、国务院国资委综合局科技处项目主管任檬、中国钢研科技集团有限公司王海舟院士 责任专家北京理工大学邓玉林教授、中国科学院微电子研究所夏洋研究员 技术专家中国分析测试协会吴波尔副理事长、北京市计量科学研究院化学所沈正生研究员、中国地质大学(武汉)胡圣虹教授、北京科技大学刘杰民教授、哈尔滨工业大学刘俭教授、北京机电院高技术股份有限公司黄天石高级工程师 用户委员宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心张毅教授级高工、唐山钢铁集团有限公司生产制造部张希清高级工程师、中国第二重型机械集团德阳万航模锻有限责任公司谢静高级工程师、马鞍山钢铁股份有限公司宋祖峰高级工程师、钢铁研究总院党委副书记刘伟钢及项目参与人员等40余人应邀出席会议。/pp　　钢铁研究总院科技处处长张国强主持启动会，科技部高技术研究发展中心刘进长研究员对国家重大科学仪器设备开发专项的管理方针、政策进行了宣贯，对项目实施提出了明确的要求。国务院国资委综合局科技处项目主管任檬、钢铁研究总院党委副书记刘伟钢为会议致辞。中国科学院微电子研究所夏洋研究员作为仪器专项总体专家组组长及本项目责任专家进行了技术管理规范等的讲解，夏洋指出责任专家的职责包括沟通协调、管理、创新服务等工作。/pp　　根据专项管理办法的要求，启动会首先成立了“项目总体组”、“项目技术专家组”、“项目用户委员会”，并颁发聘书。项目负责人贾云海教授代表项目组介绍了项目实施方案，项目管理办公室文志旻介绍了项目管理办法，并提请大会审议。/pp　　与会领导和专家对项目实施方案和组织管理办法等进行了讨论和交流，为项目提出了许多有意义的建议。如专家指出：应加强和用户的需求对接，加强仪器分辨率、检出限等指标，形成国标、行标等，为用户提供使用参考 光源连续激发十小时对自身稳定性挑战较高 火花、激光两个研发单位的整合，两套光源的分工、集成，其逻辑关系的梳理应不能影响项目进度，应提前设计保证整体任务的完成 项目执行过程中，应充分发挥管理班子的作用，前期进度应能保证产业化、工程化的顺利实施。/pp　　项目组还邀请了财务专家对课题负责人、财务人员及科研财务助理进行了财务管理规范培训。/pp style="text-align: center "img title="合影11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/231b0bb2-02bc-47a6-a26f-c30ae40dd67d.jpg"//pp style="text-align: center "与会者合影/pp /p

飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL 于 2016 年 3 月落户北京科技大学。北京科技大学的用户主要观察各种合金材料中夹杂物相及其拉伸断裂断口形态，飞纳台式扫描电镜样品室卓越版 Phenom XL 配备的背散射电子和二次电子探测器可满足该用户所有待观测样品的测试需求。观察合金材料中夹杂物相， Phenom XL 的背散射电子探测器是不错的选择，因为使用背散射电子探测器可以同时观察样品表面的形貌和成分信息，从而帮助用户区分出夹杂物。当观察合金材料拉伸断裂断口形态时，可以使用 Phenom XL 的二次电子探测器，您将获得清晰立体的断口形态扫描电镜图像。Phenom XL 采用寿命为 1500 小时的 CeB6 灯丝，亮度是钨灯丝的 10 倍，可以显著提高扫描电镜图像的分辨率，提供表面细节丰富的高质量图片。背散射电子像观察铝合金中各种夹杂物相二次电子观察铝合金拉伸断裂断口飞纳电镜操作简易，非常适合没有扫描电镜操作经验的用户。自动马达样品台配合光学导航，仅需 15s 的抽真空时间，可以方便快速地检测样品。能谱 EDS 特有的反卷积拟合功能使得定性和定量更加准确可信。飞纳台式扫描电镜样品室卓越版 Phenom XL 必将有力推动中国新金属材料的发展。铝合金中的铁析出相成分及含量判定用户认真学习飞纳电镜顺利拿到培训合格证书注明：此新闻素材北京科技大学仅授权复纳科学仪器（上海）有限公司使用，如需转载，请注明出处。

仪器信息网讯 2012年7月27日，牛津仪器金属分析系列论坛—济南站在济南喜来登大酒店隆重举行，来自钢铁、有色金属、铸造、机械等行业的100余名用户参加了此次论坛。英国牛津仪器工业分析部总经理David Scott先生、牛津仪器工业分析部亚太区销售经理诸炜先生、山东省铸造协会秘书长张志勇先生、青岛至诚卓越总经理苑红兵先生，以及业内专家中国计量科学研究院李云巧研究员、北京科技大学程树森教授、中科院金属所李辉副研究员、北京列伯实验室认可技术交流中心魏妮主任等出席了此次论坛活动。牛津仪器金属分析论坛-济南站现场　　随着国内金属行业的蓬勃发展，为了更好的促进行业内分析测试人员的交流，自2012年7月开始，牛津仪器将在全国举办金属分析系列论坛，为金属分析测试人员提供有效的交流平台，并邀请业内专家为广大用户带来精彩的报告。为了感谢广大山东用户对于牛津仪器的认可与支持，本次系列论坛活动的第一站特别设在了泉城济南。　　直读光谱仪的检定中国计量科学研究院李云巧研究员　　李云巧研究员在报告中介绍了直读光谱检定的意义、直读光谱仪检定依据、主要检定项目及计量性能要求、检定条件、检定用设备及标准物质、环境条件要求，以及直读光谱仪检定方法、检定结果的处理和检定周期。另外李云巧研究员还介绍了发射光谱仪检定/校准结果的应用、发射光谱仪检定规程在仪器选型和验收中的应用等内容。　　浅谈夹杂物的产生及危害北京科技大学程树森教授　　程树森教授首先简要介绍了炼铁炼钢流程、高炉炼铁用原料、炼钢工序功能、铁液中溶解氧随温度的变化等内容。随后，程树森教授就钢中非金属夹杂物的种类及其形态，夹杂物按化学成分、形态及来源的分类，以及夹杂物的危害、夹杂物的变性等内容作了介绍。　　标准样品的重要性以及选择使用方法中科院金属所李辉副研究员　　李辉副研究员在报告中主要介绍了为什么需要标样?需要什么样的标样?怎样获得理想的标样?通过分析李辉副研究员认为光谱仪仅得到光谱强度，光强与化学浓度的转换参数需要由标样来确定，所以光谱分析需要标样。标样与分析样品的匹配，包括化学成分及物理结构两方面的匹配，缺一不可。标样的获得，推荐采用大量自我研制与少量购买相结合的方式，既解决问题还节省资金　　CNAS认可的发展及要求北京列伯实验室认可技术交流中心魏妮主任　　魏妮主任在报告中介绍了质量运动、实验室认可、实验室认可标准的发展，以及中国国家实验室认可委员会(CNACL)与中国国家进出口商品检验实验室认可委员会(CCIBLAC)合并为中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的发展历程。此外，魏妮主任还介绍了实验室认可的要求及作用等内容。

2018年８月26日，“西北五省第十届电镜学术及技术交流研讨会” 在山东威海南海新区隆重开幕，共有150余位来自西北五省的显微分析工作者参会。欧波同（中国）有限公司作为大会赞助厂商应邀出席，并带来精彩的技术报告。图1：大会会场本次会议由西五省电子显微镜学会联合主办，采用专家报告、学术交流、厂商报告、电镜设备操作培训演示等方式与参会代表进行深入、广泛地研讨和交流。欧波同产品经理向与会专家介绍了《欧波同显微分析系统解决方案》，引起现场热烈讨论。图2：欧波同产品经理作技术报告欧波同拥有非常完善的显微分析产品线。包括金相、偏光、体式、共聚焦、3D数码等光学显微镜产品，ZEISS钨灯丝电镜、ZEISS场发射电镜，以及全自动夹杂物分析系统、全自动矿物分析系统等。可服务于材料、冶金、医药、航空、石化、地质等多个领域，为高校、科研院所和企业提供全面而专业的解决方案。图4：参会人员合影留念

氧：钢中氧使钢的综合力学性能下降，氧含量高时易形成夹杂物，这类夹杂物主要是金属氧化物、硅酸盐、铝酸盐、含氧硫化物以及类似夹杂化合物，钢中夹杂物使钢在压延过程中产生裂纹并使钢材产生各向异性，降低钢的疲劳寿命，使钢的冲击韧性下降，钢的切削性变坏。因此，准确测定氧含量对改进工艺控制，改善钢的性能，提高钢的质量具有重要意义。氮：氮不能一概而论归结为有害气体元素，因为有些特种钢是有目的的加入氮；所有的钢均含有氮，其存在量取决于钢的生产方法、合金元素种类、数量及其加入方式，钢的浇注方式，以及是否有目的的加入氮。某种意义上说，钢中溶解氮破坏了钢微观结构的完整性，形成了钢的缺陷如铸坯表面气泡，气孔和微裂纹，使钢脆性增加，严重时造成漏钢事故。氢：当钢中氢含量大于2ppm时，氢在“鳞片剥落”现象中起重要作用，在滚轧和锻造后的冷却过程中出现内裂和断裂现象时，这种剥落现象一般更加明显。当铸铁中氢含量大于2ppm时，容易出现孔隙或者多孔性，这种氢造成的多孔性将造成铁的脆化，即“氢脆”。碧彦（上海）仪器技术有限公司也是德国布鲁克元素独家授权的气体元素分析仪的中国总代理和直读光谱仪,公司主要产品有提供直读光谱仪, 便携式直读光谱仪，布鲁克直读光谱仪，氧碳分析仪 碳硫分析仪,扩散氢分析仪在山东、陕西、河北、山西、北京、天津、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江、四川、重庆、云南、贵州、宁夏、甘肃、青海、新疆和西藏地区的总代理。为客户提供专业的布鲁克直读光谱仪和完善的服务是我们一直以来努力的目标和前进的动力。

OPA－100金属原位分析仪是在国家科技部支持下开放成功地，是世界上首台可进行金属材料中大面积范围内的成分及状态定量分布的快速分析仪器，具备元素偏析度分析、夹杂物的定量分析与分布、金属表面疏松度分析及成分分析四大基本功能。与传统技术比较，具有制样简单、定量准确、分析速度快的显著特点。 获得的发明专利 :1ZL02116294.8(发明)ZL02117115.7(发明)FR2838827(法国）EP1355145（欧盟）EP1351049（欧盟）主要特点 1、连续激发同步扫描定位技术 2、单次火花放电高速采集技术 3、火花光谱单次放电数字解析技术 4、元素成分分布分析和偏析度分析 5、样品成分统计分布分析 6、夹杂物定量分析和分布分析 7、疏松度分析

p style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/09330cc9-62db-4b7b-9512-4a9b7e0dcd27.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//ppstrong　　一、齿轮钢现状和发展方向/strong/pp　　齿轮在工作时，长期受到变载荷的冲击力、接触应力、脉动弯曲应力及摩擦力等多种应力的作用，还受到加工精度、装配精度、外来硬质点的研磨等多种因素的影响，是极易损坏的零件，因此要求齿轮钢具有较高的强韧性、疲劳强度和耐磨性。为了生产出优质齿轮钢，一方面要求钢厂为用户提供淬透性稳定且适应用户工艺要求的齿轮钢产品，另一方面齿轮厂也要优化现有工艺，引进新工艺来提高齿轮的质量。br/　　与日本、德国、美国生产的齿轮钢相比，中国齿轮钢存在的差距主要是：钢的牌号未形成系列化，产品标准落后 钢的淬透性带较宽，国外钢的淬透性带已经达到4HRC，而中国在6-8HRC左右，并且不够稳定 钢的纯净度较低，从日本、德国、奥地利等国进口的齿轮钢，其氧含量波动在(7-18)× 10-6，中国在(15-25)× 10-6左右，并且非金属夹杂物弥散程度不够，分布不均，大颗粒夹杂物较多 晶粒度要求不同，中国齿轮钢晶粒度级别一般要求5-8级，而日本特别强调渗碳齿轮钢的晶粒度应不粗于6级 日本开发了低硅抗晶界氧化渗碳钢系列，可使晶界氧化层降低到≤5μm，而SCM420H等Cr-Mo钢为15-20μm 平均使用寿命短，单位产品能耗大，劳动生产率低。此外，在轧制过程中如何保证疏松等低倍缺陷在很小且芯部范围内，也是中国未曾研究的领域，因为低倍组织缺陷会对零件后续加工以及热处理变形带来很多不利影响。/pp　　目前，中国汽车用齿轮钢的主体钢种仍是20CrMnTi，该钢种通常采用气体渗碳工艺，由于渗碳气氛中氧化性气体的存在，导致渗层中对氧亲和力较大的元素Si、Mn、Cr在晶界处发生氧化，形成晶界氧化层。晶界氧化层的发生会导致渗层Si、Mn、Cr等合金元素固溶量下降，降低渗层的淬透性，从而降低渗层的硬度并导致非马氏体组织的产生，进而显著降低齿轮的疲劳性能。为解决这一问题可以采用两种手段：/pp　　采用特殊的热处理工艺。真空渗碳可降低渗碳气氛中的氧势，从而可以较为有效地减小渗碳层晶界氧化的发生程度 稀土渗碳工艺也可以降低晶界氧化程度，由于稀土优先在工件表面富集并择优沿钢的晶界扩散，而且与氧的亲合力远比Si、Mn、Cr高得多，它将优先与氧结合,阻碍氧原子继续向内扩散，从而有助于减轻非马氏体组织的产生。/pp　　通过合金设计，开发抗晶界氧化的齿轮钢。Ni、Mo具有很强的抗氧化能，Cr元素次之，Mn抗氧化能力弱，而Si的抗氧化能力最弱(Si氧化倾向是Cr、Mn的10倍)。因此为减小晶界氧化并保证淬透性，在齿轮钢成分设计时，应适当降低易氧化元素的含量，特别是Si的含量，相应地提高难氧化元素Ni、Mo的含量。据报道，将Si、Mn、Cr分别控制在0.05%、0.35%、0.01%可以完全抑制表面组织异常，而且即使在1000℃也很少有晶界氧化的发生。/pp　　为满足汽车行业高性能以及轻量化的发展要求，未来应重点开发：淬透性带窄的齿轮钢、超低氧渗碳钢、低晶界氧化层渗碳钢、超细晶粒渗碳钢、提高高温硬度和高温抗软化渗碳钢、易切削齿轮钢、冷锻齿轮用钢等。/ppstrong　　二、轴承钢现状和发展方向/strong/pp　　轴承广泛应用于矿山机械、精密机床、冶金设备、重型装备与高档轿车等重大装备领域和风力发电、高铁动车及航空航天等新兴产业领域。中国生产的轴承主要为中低端轴承和小中型轴承，表现为低端过剩和高端缺乏。与国外相比，在高端轴承和大型轴承方面存在较大差距。中国高速铁路客车专用配套轮对轴承全部需要从国外进口。在航空航天、高速铁路、高档轿车及其他工业领域用的关键轴承上，中国轴承在使用寿命、可靠性、Dn值与承载能力等方面与先进水平存在较大差距。例如，国外汽车变速箱轴承的使用寿命最低50万公里，而国内同类轴承寿命约10万公里，且可靠性、稳定性差。/pp　　航空方面：作为航空发动机的关键基础零部件，国外正在研发推力比为15-20的第2代航空发动机轴承，准备在2020年前后装配到第5代战机中。近10年来，美国研发了第2代航空发动机用轴承钢，其代表性钢种为耐500℃的高强耐蚀轴承钢CSS-42L和耐350℃高氮不锈轴承钢X30(Cronidur30)，中国则在进行第2代航空发动机用轴承的研发。/pp　　汽车方面：对于汽车轮毂轴承，中国目前广泛应用的是第1代和第2代轮毂轴承(球轴承)，而欧洲已广泛采用第3代轮毂轴承。第3代轮毂轴承的主要优点是可靠、有效载荷间距短、易安装、无需调整、结构紧凑等。目前，中国引进车型大多采用这种轻量化和一体化结构轮毂轴承。/pp　　铁路车辆方面：目前，中国铁路重载列车用轴承采用国产电渣重熔G20CrNi2MoA渗碳钢制造，而国外已经将超高纯轴承钢(EP钢)的真空脱气冶炼技术、夹杂物均匀化技术(IQ钢)、超长寿命钢技术(TF钢)、细质化热处理技术、表面超硬化处理技术和先进的密封润滑技术等应用到轴承的生产和制造，从而大幅度提升了轴承的寿命与可靠性。中国电渣轴承钢不仅质量低，而且成本比真空脱气钢高出2000-3000元/吨，未来中国需要开发超高纯、细质化、均匀化与质量稳定的真空脱气轴承钢取代目前采用的电渣轴承钢。/pp　　风电能源方面：对于风电轴承，目前中国还无法生产技术含量较高的主轴轴承和增速器轴承，基本依靠进口，3MW以上风电机组配套轴承的国产化问题还没有解决。国外为了提高风电轴承的强度、韧性和使用寿命，采用了新型特殊热处理钢SHX(40CrSiMo)，对于偏航和变浆轴承，通过表面感应淬火热处理控制淬硬层深度、表面硬度、软带宽度和表面裂纹 对于增速器轴承和主轴轴承采用碳氮共渗，使零件表面得到较多稳定残余奥氏体体积分数(30%-35%)和大量细小碳化物、碳氮化物，提高了轴承在污染润滑工况下的使用寿命。/pp　　为提高轧机轴承的使用寿命以及运转精度，未来需要进行轧机用GCr15SiMn和G20Cr2Ni4等轴承钢的超高纯真空脱气冶炼和轴承表层大奥氏体量控制热处理等技术的研发。日本NSK与NTN轴承公司分别开发了表面奥氏体强化技术，即通过增加表层奥氏体含量，开发出了TF轴承和WTF轴承，从而将轴承的寿命提高了6-10倍。/pp　　未来中国轴承钢的研发方向主要体现在四个方面：/pp　　一是经济洁净度：在考虑经济性的前提下，进一步提高钢的洁净度，降低钢中的氧和钛含量，达到轴承钢中的氧与钛的质量分数分别小于6× 10-6和15× 10-6的水平，减小钢中夹杂物的含量与尺寸，提高分布均匀性。/pp　　二是组织细化与均匀化：通过合金化设计与控轧控冷工艺的应用，进一步提高夹杂物与碳化物的均匀性，降低和消除网状和带状碳化物，降低平均尺寸与最大颗粒尺寸，达到碳化物的平均尺寸小于1μ m的目标 进一步提高基体组织的晶粒度，使轴承钢的晶粒尺寸进一步细化。/pp　　三是减少低倍组织缺陷：进一步降低轴承钢中的中心疏松、中心缩孔与中心成分偏析，提高低倍组织的均匀性。/pp　　四是轴承钢的高韧性化：通过新型合金化、热轧工艺优化与热处理工艺研究，提高轴承钢的韧性。/ppstrong　　三、弹簧钢现状和发展方向/strong/pp　　弹簧钢主要用于汽车、发动机制造业以及铁路行业。目前，中国弹簧钢产品存在的问题是，中低端产品过剩，高端及特殊品种缺乏 中国弹簧钢在纯净度、抗疲劳性、表面质量以及质量稳定性等方面与国外存在较大差距，无法满足高档乘用车悬架簧、气门弹簧、铁路及重载货车专用弹簧等对弹簧钢性能的要求。中国高档次及深加工弹簧钢仍然依赖进口。进口品种主要为轿车用弹簧钢、铁道用弹簧圆钢、油泵阀门弹簧钢丝等。/pp　　虽然降低钢中氧及夹杂物含量是获得纯净钢的一种途径，但是要想得到零夹杂的弹簧钢比较困难，为此有研究者提出了氧化物冶金技术，这是一种有效的晶粒细化的方法，是实现钢铁材料强度与韧性成倍提高的最有效方法。它利用钢中细小弥散的高熔点非金属夹杂物，主要是氧化物、硫化物以及氮化物，作为晶内铁素体的形核核心，从而起到细化晶粒的作用。国内外已经对Ti、Zr氧化物体系做了系统的研究，认为含钛氧化物是最理想的。在奥氏体晶粒内钛的氧化物质点成为针状铁素体有效形核地点，促进晶内铁素体形成。但是，由于钢种成分的限制，钛氧化物冶金的推广受到了限制。最近几年开始对稀土元素进行研究，可以利用稀土元素的强脱氧脱硫能力及产物熔点高的特点来研究稀土氧化物对钢材性能的影响。/pp　　汽车行业对悬簧强度的要求越来越高，设计应力提高到1100-1200MPa，为此日本开发出添加合金来提高强度和提高耐腐蚀疲劳强度的钢材。中国弹簧钢无法满足高档乘用车悬架簧用钢性能需求，强度1200MPa及以上悬架弹簧产品用弹簧钢全部依赖进口。然而，近年来，为规避资源风险、降低成本和实现原材料的全球化供给，强烈要求使用标准钢(SAE9254)维持高强度，而且强烈要求提高钢的韧性，因此越来越多地采用喷丸硬化处理取代处理费用高的表面硬化热处理。喷丸硬化处理将压缩残余应力作用于表面，可提高抗疲劳强度，减小表面缺陷的影响程度，因此近年来将它视为表面处理不可或缺的技术。随着表面强化技术的发展，悬簧的设计应力也达到了1200MPa级。预计今后对高强度悬簧用钢的强度、韧性和耐腐蚀性及耐用性的要求将越来越高。未来，随着汽车轻量化，发展高强度、优良抗弹减性能和抗疲劳性能的汽车悬架用弹簧钢是提高中国高端装备零部件自主配套能力、有效替代进口的必然趋势。/pp　　所有弹簧产品中，气门弹簧对材料要求最为严格，特别是高应力及异型截面气门弹簧对材料要求近乎苛刻。例如，要求抗拉强度达到2000MPa 对氧化物、硫化物的夹杂物等级要求均达到0级 异型截面材料对曲率、长短轴等有特殊要求。目前，国外气门弹簧专用弹簧钢生产主要集中在日本、韩国、瑞典，生产企业有日本铃木、三兴、住友、神钢钢线、韩国KisWire、瑞典Garphyttan等，几乎垄断了中国全部异型截面和高应力气门弹簧钢市场。2000年以后，随着新型发动机的开发，对发动机的旋转速度和轻量化、紧凑化的要求越来越高，因此日本开始采用2100-2200MPa的OT钢丝。在此情况下，不仅要调整合金成分，还要对现有制造工艺进行改进，低温弥散硬化成为必不可少的工艺。然而，低温弥散硬化后的弹簧形状发生变化，为了提高形状和尺寸的控制精度，控制整个制造工序中的形状变化的技术开始引人关注。/pp　　未来，为满足高端弹簧基础零部件国产化的发展需求，应不断开发高性能弹簧钢产品，一方面是向高强度方向发展，要求在高应力下同时提高疲劳寿命和抗松弛性能 另一方面是向功能性方向发展，根据不同的用途，要求具有耐蚀性、非磁性、导电性、耐磨性、耐热性等。/ppbr//p

近日，欧波同材料失效分析培训班走进新天钢集团，开展了为期两天的技术培训会议。欧波同（中国）有限公司应用技术专家与新天钢集团技术中心的工程师共同探讨电镜失效分析技术在钢铁行业的应用与发展。△ 培训会议现场新天钢集团总工程师、技术研究院院长孟宪成出席培训会议并对欧波同技术专家的到来表示欢迎和感谢。欧波同集团与新天钢集团多年来技术交流密切，建立了非常稳定的战略合作伙伴关系。△新天钢集团技术研究院院长助理、新技术所俞飞所长致辞欧波同自主创新的定制化应用解决方案得到了新天钢的高度认可，所提供的电子显微分析设备、全自动钢中夹杂物分析系统、应用技术培训服务等为新天钢的工程师们提供了很大的帮助，辅助技术中心的研发及检测工作高效推进，在提升钢铁质量、产品品质等方面起到了非常重要的作用。△欧波同（中国）有限公司副总经理张国滨介绍公司概况△OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统介绍欧波同失效分析技术培训班是欧波同售后服务体系中的重要版块，针对各个行业用户的具体需求，将定制化智能解决方案的应用功能最大化，让电镜成为一线技术人员的得力助手。一直以来，欧波同针对具有代表性的行业、用户密集的区域，定期展开应用技术培训，秉承打造一流服务品牌的理念，深度挖掘用户需求，从一线应用出发，坚持实践创新，以期实现与用户携手共赢的合作目标。△欧波同特聘专家、教授级高工宁玫老师介绍《扫描电镜在钢铁材料分析研究中的应用》△宁玫老师为参加培训的技术人员进行答疑交流2021年，欧波同顺利完成产线升级目标，与美国赛默飞世尔科技（ThermoFisherScientific）公司达成战略合作协议，全面负责赛默飞电镜（原FEI）全系列产品（含TEM透射电镜、FIB双束电镜）在中国工业领域市场的销售与技术服务业务。△欧波同电镜产品应用经理管玉鑫介绍赛默飞电镜（原FEI）△赛默飞电镜产品介绍△参加培训的欧波同技术专家与新天钢技术中心工程师合影随着产线不断丰富、业务板块持续升级，欧波同钢铁行业解决方案也将实现持续创新，在OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统等自主创新产品市场反馈良好的情况下，更多智能应用系统指日可待。欧波同有坚定的信心和决心面对智能时代的市场挑战，完善战略布局、升级技术服务，坚持创新理念，在势不可挡的科技强国浪潮中，实现企业科技创新、赋能发展的目标。