食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析,其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮;二氯甲烷:重蒸;无水硫酸钠;活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用;甲胺磷(methamidophos):≥99%;乙酰甲胺磷(acephate):≥99%;甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器;电动振荡器;K-D浓缩器或旋转蒸发器;离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50~80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。植物油:称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内,加入5mL水,混匀,在3 000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层再加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振荡0.5h,抽滤,定容至5mL,待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装2%dEGS/Chromosorb W AWdMCS,80~100mesh。气流:载气,氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。温度:进样口200℃,柱温180℃。5.3.测定定性:以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。6.结果计算Xi=hi•Esi•V1hsi•V2•m式中:Xi——样品中i组分有机磷含量,mg/kg;Esi——注入标样中i组分有机磷的含量,ng;hi——样品的峰高,mm;hsi——标样中i组分的峰高,mm;V1——浓缩定容体积,mL;V2——注入色谱样品的体积,μL;m——样品的质量,g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下,甲胺磷的保留时间为0.9min,乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源:GB 14876—94
GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定中甲胺磷的问题!这个标准中规定甲胺磷的定量限是0.10mg/kg不知道这个该如何理解呢?没有规定检出限,那检出限该如何确定呢?
这两天读了苏建峰 老师的溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留 的文章其中有不明白的地方 就是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等几个强水溶性(强极性)的农药不能进行分析 这些农药的水溶性强 为何不能再法一种直接用乙腈提取 反而要使用乙酸乙酯 ?
蔬菜中有机磷农药残留检测(甲胺磷等)用CARB/NH2可以吗
问题:我检测蔬菜的时候,检出了一个甲胺磷(浓度是0.021),GB2763——2014中规定甲胺磷的最大残留是0.05。而甲胺磷在2007年就已经规定为禁用农药,那我的这个判断应该怎么做呢?回复:按2763判断
最近在做有机磷农药残留,使用岛津2014C,Rtx-1701色谱柱,分流进样,FPD检测器,出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样?现在只是摸仪器测试条件,下一步还要做前处理,大家有什么推荐吗?
用NY761-2008对蔬菜中农药残留进行检测,气相条件是FPD检测器,色谱柱是DB1701,如果有蔬菜超标,要求用不同色谱柱检测,那么用什么型号的柱子呢?检测19种农药:甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷
欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑,欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括:杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果,乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇,氨氟乐灵,乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中,乐果,乙烯利,苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇,甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后,经历了18月的限制使用后,在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性,农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群,比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月,在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。(来源:Agropages)
农药的代谢物与残留毒性 上世纪60年代以来的研究进一步发现,除了农药本身以外,它的代谢产物也会出现残留毒性问题,一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道,在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件,研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的,这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究,还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后,又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg),因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后,乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg),其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论,即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高,但喷后几天,会出现一个甲胺磷残留的高峰,甲胺磷又是一种高水溶性的化合物,因此存在很高的风险性,不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg),但当喷施到植物上1~2天后,会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg),其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物,三唑酮代谢形成的烃基三唑酮,杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺,这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后,除了要进行农药母体化合物的残留测定外,还要对其主要的代谢产物,特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 除了农药母体化合物和主要代谢物外,有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾,由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒,8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药,但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现,这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似,只相差一个氯原子、一个氢原子,因此在三氯杀螨醇加工工艺中,一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现,产品中滴滴涕的含量为3%~13%,因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此,1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物,二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求 农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代,农药残留分析一般为ppm级,即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高,检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg,即十亿分之一),甚至ppt级(ng/kg,即一万亿分之一),如果以1g样品计算,最小检出量就需要相应达到纳克(ng,10-9g)级或皮克(pg,l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求,既要求测定的仪器有非常高的灵敏度,同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴,所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分,这些成分会对检测过程有很大的干扰,因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除,而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留,回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样,也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知,因此对样品的分析就显得非常复杂。
我们现在做农残的测试,向分析出以下农药:敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,敌百虫,甲拌磷,久效磷,乐果,氧化乐果,对硫磷,倍硫磷,透明硫磷,马拉硫磷,毒死蚍蜱,辛硫磷,需要毛细柱分离,主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好,怎么选合适的柱子啊?
想问各位对于甲胺磷类的农残上气相检测前有没有过柱呢?柱子一般用什么规格型号的,有没有标准给提供参考下呢?先谢谢各位了,希望能解决实验中的问题。
有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所
[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留,是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体,从而危害人体健康。为了保护消费者健康,世界各国纷纷出台相应的法律法规,制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有:[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测:联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中,常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜,水果,茶叶,谷物,中药材,蜂蜜,提取物等几十种不同产品。同时,可按照不同的出口国标准,为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案,从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准,规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心,强大技术支持,值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构,CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术,可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求,更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应,就近服务。[/font]
[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,农残检测项目如:甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂:[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]
目前国内农药多残留检测标准有一下这么多:GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146-2003 植物性食品中有机按和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GB/T5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 GB/T5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定 GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法GB/T 17331-1998 食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB 14876-1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877-1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB/T 17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法无公害食品 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19426-2003 蜂 蜜 、果 汁和果酒中304种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法 上述方法基本上是有卫生、农业、商检制定的,大家觉得哪个好用?本人先发表一下意见,100多种以上农药多残留检测的方法应该属于国际先进水平,目前我国注册的农药大致有2000多种,希望还能出更多种的多残留检测技术,达到国际领先水平,看样子就要看秦皇岛-庞院士那儿了。 但从实用角度,我看100多种以下的方法足够了,最好象NY/T 761.1-2004 一样分类一下,比较好用,好掌握,本人倾向这样,否则应用起来困难,特别是实验室认可,不做的都的限制,有些农药完全是为做方法而做的,实际上根本不用。
[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-3133.html[/url]随着农药的大量生产和广泛使用,农药残留已经成为威胁人体健康的重要问题之一。目前。世界上化学农药年产量近200万吨,约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等农药。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留允许量作了规定。为了人类的健康安全,解决农药对食品本身的污染问题已经迫在眉睫。[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]科仪阳光检测可根据国际、国家一级相关行业标准,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等设备进行定性、定量测定,对食品、药品、保健品中的农药残留的测定提供专业检测服务。[/back][/color][/font][color=#009900]检测产品:[/color][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]蔬菜、水果、粮食作物及其相关产品[/back][/color][/font][color=#009900]检测项目:[/color]有机氯农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯等[/back][/color][/font]有机磷农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]敌敌畏、敌百虫、克线丹、地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、马拉硫磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、久效磷、倍硫磷、毒死稗、甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、磷铵、杀扑磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷等[/back][/color][/font]氨基甲酸甲酯类农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]西维因、滴灭威、呋喃丹、抗蚜威、速灭威、残杀威、叶蝉散、异丙威等[/back][/color][/font]拟除虫菊酯类农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]溴氰菊酯、二氯苯醚菊脂、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等[/back][/color][/font]其他类农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]砜嘧磺隆、甲氨基阿维菊素苯甲酸盐、啶酰菌胺、霜脲氰、环酰菌胺、氟胺磺隆、吡蚜酮、醚苯磺隆、八氯二苯醚等[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font]
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注,而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品,尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回,造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定,对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求,做好产品质量安全的管控,提高自身的产品质量和品牌价值,华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力,目前可为客户提供的农残检测服务达600多项,覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品,并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下:测试品种:1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目:1、有机磷类:甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类:六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类:克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类:溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类:阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类:矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类:四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务:1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求,针对性开发特色的套餐测试
果蔬中没有爆发的地震蔬菜农药残留超标有哪些危害化学农药的主要危害是化学农药在蔬菜作物上未完全降解的残留物对人畜的直接毒害。食用农药残留特别是有机磷农药残留严重超标的蔬菜、会直接危及人体的神经系统和肝、肾等重要器官,甚至引起急性中毒而致死。长期食用受污染的蔬菜,残留农药在人体内蓄积过一定限度后会导致一些慢性疾病,如癌症、动脉硬化、心血管病、胎儿畸形、死胎、早夭、早衰等疾病。食用被施用过剧毒农药的蔬菜会产生致癌物质南宁市蔬菜研究所高级农艺师林桂芝介绍,食用了被施用过剧毒农药的蔬菜会产生致癌物质。由于新陈代谢和人体自身所具有的免疫力,一般食用了有农药残留的蔬菜不会立即有反映,有毒物质大部分会被排除体外。但如果食用了施用“甲胺磷”、“1059”、“3911”、“甲级对硫磷”、“灭多威”等禁用、剧毒农药的蔬菜,人体内硝酸盐就会变成亚硝酸盐,成为致癌物质,这种积累性中毒对人体危害极大。 这些高毒农药虽满足了农民病虫害防治的需要,但给人体会带来极大危害。我国有关部门已制定出削减高毒有机磷杀虫剂的计划。农业部去年发文停止批准新增甲胺磷、甲基对硫鳞、磷胺等高毒有机磷的登记。
[size=16px]摘要 建立快速检测饲料中的29种农药多残留的方法(QuECnERS)。该方法以乙腈作提取剂,以PSA(伯仲氨基柱)和C18作分散净化剂,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱在选择离子监测模式下检测,并使用以内标法定量,29种农药在0.01~1μg/mL(甲胺磷和乙酰甲胺磷在0.02~2μg/mL,氯氰菊酯和溴氰菊酯在0.05~2μg/mL)的线性良好:3个添加水平的回收率分别为66%~119%、63%~120%和68%~98%,检测限为0.4~33.1μg/kg。[/size][size=16px]关键词 QuEChERS 气象色谱-质谱 饲料 农药残留[/size]
做农药残留时,乙酰甲胺磷响应很低,0.5ug/ml才出峰,而且信噪比才3.9,同瓶子内的另外6种农残,响应良好,在0.05ug/ml下,信噪比都要3.9以上,柱子是DB1701,检测器是FPD
有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭,人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药,其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位,加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究,对合理使用这一类农药,保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染,对人体及其它生物产生了严重危害,对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国,且以使用杀虫剂为主,致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准,对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先,我国蔬菜水果中农药的用量大,使用次数多,国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材,但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式,植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌,在自然环境条件下,它们相互制约,处于相对平衡状态。农药的大量使用,良荞不分地杀死大量害虫天敌,严重破坏了农田生态平衡,并导致害虫抗药性增强,严重污染了生态环境,使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法,无疑是控制农药残留量,保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强,回收率高,重现性好,低检出限,操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法,根据所测农药种类不同,需要对土壤样品采用不同的前处理技术,一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂,将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中,提取、净化有时可一步完成,提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面,特别是数量很大的多种农药残留分析,一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易,提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液,往往会使得分离、定性、定量变得很困难,甚至可能得出错误的结论。因此,土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先,要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来,并且有较好的回收率和精密度:其次,样品前处理能对提取液有较好的净化效果,能有效消除基质干扰;再次,样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多,品种复杂多样,且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析,目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[
蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法(Silibase™ C18)一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法,GC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的用量。 二、实验目标物 敌敌畏(CAS:62-73-7),乙酰甲胺磷(CAS:30560-19-1),磷胺(CAS:13171-21-6),毒死蜱(CAS:2921-88-2),水胺硫磷(CAS:24353-61-5), 三唑磷(CAS:24017-47-8) 三、应用范围本方法适用于蔬菜水果中有机磷农药多残留的GC检测及确证。 四、参考标准农业部标准《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱500mg/6mL。六、实验方法 1、样品提取 称取10.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入20mL乙腈,均质2min,加入5g-7g氯化钠,盖上盖子剧烈的震荡5min,在室温下静置10min,5000r/min离心4min,使乙腈和水相分层。 2、SPE柱活化向C18小柱中加入5.0mL乙腈+甲苯(3:1,体积比)预淋洗,活化。 3、上样和洗脱 当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液4.0mL,用15ml刻度离心管接收洗脱液,用10.0ml乙腈+甲苯(3:1,体积比)分四次淋洗石墨化炭黑/PSA复合柱。流速控制在1 mL/min内,收集流出液。 4、重新溶解 40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,用丙酮定容至1 mL,过0.45μm微孔滤膜,上气相色谱,待测定。 5、GC条件 气相色谱仪:agilent 7890A 色谱柱: DB1701柱:30m×0.32μm×0.25μm 或相当者 进样口温度:220℃ 检测器温度:250℃ 柱温:70℃(保持2min);以10℃/min升温到180℃(保持4min);以5℃/min升温至250℃(保持5min) 载气:氮气,流速为1ml/min;辅助气:流速60ml/min 进样方式:不分流七、实验结果1、添加回收结果表1 蔬菜中农药残留物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(μg/mL) 回收率(%) 韭菜 敌敌畏 0.5 96.44 乙酰甲胺磷 0.5 95.38 磷胺 0.5 100.13 毒死蜱 0.5 101.45 水胺硫磷 0.5 80.45 三唑磷 0.5 94.56 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141602_560730_3310_3.jpg http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif
本人有以下标准,有需要者请留言,本人将在此上传。(非广告,请版主保留) GB2763-2005 食品中农药最大残留限量(代替GB2763-1981等) GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 WS/T115-1999 职业接触有机磷酸酯类农药的生物限值 WS/T85-1996 食源性急性有机磷农药中毒诊断标准及处理原则 GB/T5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146-2003 植物性食品中有机按和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GB/T5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 GB/T5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定 GB/T5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.21-2003 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 GB/T5009.73-2003 粮食中二溴乙烷残留量的测定 GB/T4789.27-2003 食品卫生微生物学检验 鲜乳中抗生素残留量检验 GB/T5009.165-2003 粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定 GB/T5009.172-2003 大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定 GB/T5009.173-2003 梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 GB/T5009.175-2003 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定 GB/T5009.176-2003 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留的测定 GB/T5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定 SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法SN/T 0005-1996 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定GB 14875-1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法GB/T 17331-1998 食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB 14876-1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877-1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB 15194-1994 食品中敌菌灵等农药最大残留限量标准GB 16333-1996 双甲脒等农药在食品中的最大残留限量标准GB/T 17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定SN 0711-1997 出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法GB 13917.3-92 农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法GB/T 17980.103-2004 农药田间药效试验准则(二)第103部分:杀菌剂防治柑橘溃疡病GB/T 19780.99-2004 农药田间药效试验准则(二)第99部分:杀菌剂防治芒果贮藏期炭疽病GB/T 17980.98-2004 农药田间药效试验准则(二)第98部分:杀菌剂防治芒果炭疽病GB/T 17980.97-2004 农药田间药效试验准则(二)第97部分:杀菌剂防治芒果白粉病GB/T 17980.88-2004 农药田间药效试验准则(二)第88部分:杀菌剂防治大豆根腐病GB/T 17980.87-2004 农药田间药效试验准则(二)第87部分:杀菌剂防治甜菜根腐病GB/T 17980.85-2004 农药田间药效试验准则(二)第85部分:杀菌剂防治花生叶斑病GB/T 17980.80-2004 农药田间药效试验准则(二)第80部分:杀虫剂防治粘虫GB/T 17980.79-2004 农药田间药效试验准则(二)第79部分:杀虫剂防治小麦蚜虫GB/T 19780.78-2004 农药田间药效试验准则(二)第78部分:杀虫剂防治小麦吸浆虫GB/T 17980.77-2004 农药田间药效试验准则(二)第77部分:杀虫剂防治水稻蓟马GB/T 17980.73-2004 农药田间药效试验准则(二)第73部分:杀虫剂防治棉花红铃虫NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法无公害食品 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法HG/T 2467.20- 2003 农药超低容量液剂产品标准编写规范GB 3776.1-83 农药乳化剂水分测定方法GB 3775-83 农药乳化剂检验的一般规定GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19426-2003 蜂 蜜 、果 汁和果酒中304种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法NY/T 718-2003 农药毒理学安全性评价良好实验室规范GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB 3775-83 农药乳化剂检验的一般规定GB 3776.1-83 农药乳化剂水分测定方法GB 3776.2-93 农药乳化剂氢离子浓度测定方法GB 3776.3- 83 农药乳化剂乳化性能测定方法GB 3776.4-83 农药乳化剂苯不溶物测定方法GB 3776.5-83 农药乳化剂闪点测定方法GB 5451-85 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 14825-93 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1601-93 农药pH值的测定方法GB/T 1602- 2001 农药熔点测定方法GB/T 1603-2001 农药乳液稳定性测定方法GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 16587-1996 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法GB 4285一89 农药安全使用标准NY/T 393-2000 绿色食品 农药使用准则(EU)08-04(按食品分类)欧盟食品中农药残留限量NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法WS/T 85-1996 食源性急性有机磷农药中毒诊断标准及处理原则SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN/T 0005-1996 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法
【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测前言:随着食品安全事件的频发,蔬菜中农药残留成为人们关注的焦点。在蔬菜的种植过程中,为了防止病虫害常使用农药,而施药必然导致农药残留问题,当农药的残留量超过最大残留限量时,就会对人的身体健康产生危害。有机磷农药、拟除虫菊酯类农药作为高效的杀虫剂,在蔬菜中使用广泛,残留问题也最突出。一:样品:检测样品来自农贸市场、超市和一些蔬菜基地,采取新鲜的蔬菜500g送至检测中心进行检测,样品有韭菜、白菜、菠菜、甘蓝、苦菊、萝卜、芹菜、生菜、茼蒿、小白菜、油菜、芸豆49个样本,主要以叶菜类为主。二:检测项目:毒死蜱,甲胺磷,甲拌磷,敌敌畏,对硫磷,甲基对硫磷,久效磷,三唑磷,杀螟硫磷,乙酰甲胺磷、磷胺,水胺硫磷,氧化乐果,百菌清,三唑酮,甲氰菊酯,溴氰菊酯,氰戊菊酯,氯氰菊酯、联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氯氟氰菊酯常见的22种农药残留的检测三:检测方法:参照NY/T 761-2008、GB/T 19648-2006、SN/T 0148-2011四:检测仪器:Agilent6890(配置FPD和uECD检测器),Agilent7890-5973C气质联用仪,Thermo DSQ气质联用仪。五:检测流程:采用德国莱驰研磨仪进行样品的粉碎,然后主要采用NY/T 761-2008进行前处理,气相色谱法进行检测,对于超出定量限的样品,更换GB/T 19648-2006或SN/T 0148-2011的方法进行复检,气质联用仪进行确证,由于这次采取的样品以叶菜类为主,样品颜色较深,特别是韭菜属于辛辣物质,我们采用不同方法比对的形式进行检测,确保结果的准确性。六:结果分析:检出限参照检测方法的定量限,残留限量参照《GB 2763-2012 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》6.1 样品分布抽取的样品包括韭菜18份、白菜2份、菠菜2份、甘蓝2份、苦菊5份、萝卜2份、芹菜3份、生菜3份、茼蒿3份、小白菜3份、油菜3份、芸豆2份。6.2 阳性结果统计超出农药残留限量的主要农药有毒死蜱、百菌清、氯氰菊酯,超出检测线但不超限量的农药有毒死蜱、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171757_458277_20
农业部种植业管理司副司长周普国在日前(2012-07-11)接受人民日报采访时,就大众普遍关注的农药残留问题,陈述了其观点。周国普认为,农药残留与农药残留超标是两个不同概念,不能把两者混为一谈。任何作物喷施农药,一定会存在农药残留,而为了确保农产品的安全,就要制定农药残留标准,将农产品中农药残留量控制在安全的范围,超出此范围,即为农药残留超标。不使用农药是不可能的,周国普说,有研究指出,农作物病虫草害引起的损失最多可达70%,通过正确使用农药可以挽回40%左右的损失。我国是一个人口众多耕地紧张的国家,使用农药控制病虫草害从而遏制粮食减产是必要的技术措施。同时,农业机械化等现代农业技术需要使用农药进行除草、控高、脱叶、坐果等措施,以利于机械化操作。事实上,农业现代化程度越高,农药的使用量越大,因此,发达国家农药使用普遍高于发展中国家。根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5—2.5倍。没有残留是理想主义,没有一个国家能做到,但可以通过一些措施减少农药残留,一是全面开展病虫害综合防治,减少农药使用量;二是正确规范使用农药,减少农药残留量;三是大力推广生物农药,减少化学农药的使用,不断降低农药残留水平。周国普介绍,我国已经先后禁止淘汰了33种高毒农药,包括甲胺磷等在美国等一些发达国家仍在广泛使用的产品。目前我国高毒农药的比例已由原来的30%减少到了不足2%,72%以上的农药是低毒产品,所以可以肯定的是,现在使用的农药比以前的更加安全。同时,从农药监测结果来看,我国农药残留超标率已逐年下降,从10年前的超过50%降到目前的10%以下;残留检出值也明显降低,10年前检出超过1mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现在已经很少见。此外,农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达到95%以上。
[B]蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性[/B][I]吴成等;[/I]摘 要: 为研究NY/T 761- 2004 (农业行业标准) 用于蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰问题, 根据NY/T 761- 2004 分析众多蔬菜样品, 结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术, 评估蔬菜样品基质对有机磷农药多残留分析的干扰。结果表明, 用NY/T 761- 2004 检测蔬菜有机磷农药多残留时, 绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰, 有机磷农药测定不受干扰 甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等) 有显著的样品杂质峰, 敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰 葱蒜类蔬菜(如蒜、葱和韭菜等) 有较强的样品杂质峰, 有机磷农药多残留测定无法进行。关键词: 蔬菜 有机磷农药 残留检测 基质干扰[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=80102]蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性[/url]
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37732.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药是我国传统药物的总称。中药学在我国有着两千多年的历史文化,是中化民族优秀文化的瑰宝,是我国医学的科学的重要组成部分。中医药以其独有的特色和优势与现代医药相互补充,形成了具有中国特色的社会主文医药卫生事业共同承护的增进人民身体健康的任务,对促进经济和社会可持续发展发挥着积极的作用并生有产业发展的优势。的真假、质最的好坏,会真接影响临床应用的效果和患者的生命安全。所以对干的鉴别有着十分重要的意义。中科检测是国科控股旗下独立第三方检测机构,已通过《中国药典》关于中药的CMA检测资质认定,可开展中药材农药残留检测,重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。中药普遍存在的剧毒农药残留相比,中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计,因为前这属于防不胜防的化工污染,对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大,而按照检测结果显示,目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上,这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此,对于市面上的中药制品生产企业,则需要第三方检测机构来把关,中科检测具有多台进口设备,能够有效的出中药的农残,还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药普遍存在的剧毒农药残留相比,中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计,因为前这属于防不胜防的化工污染,对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大,而按照检测结果显示,目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上,这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此,对于市面上的中药制品生产企业,则需要第三方检测机构来把关,中科检测具有多台进口设备,能够有效的出中药的农残,还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[size=18px]中药材农药残留检测项目及标准[/size][table=750][tr][td=1,17,75]农药残留检测[/td][td=1,1,152]甲胺磷[/td][td=1,1,152]氯磺隆[/td][td=1,17,75]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][tr][td=1,1,75]甲基对硫磷[/td][td=1,1,152]胺苯磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]对硫磷[/td][td=1,1,152]甲磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]久效磷[/td][td=1,1,152]甲拌磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]磷胺[/td][td=1,1,152]甲基异柳磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]六六六[/td][td=1,1,152]内吸磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]滴滴涕[/td][td=1,1,152]克百威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]杀虫脒[/td][td=1,1,152]涕灭威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]除草醚[/td][td=1,1,152]灭线磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]艾氏剂[/td][td=1,1,152]氯唑磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]狄氏剂[/td][td=1,1,152]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]苯线磷[/td][td=1,1,152]硫丹[/td][/tr][tr][td=1,1,75]地虫硫磷[/td][td=1,1,152]氟虫腈[/td][/tr][tr][td=1,1,75]硫线磷[/td][td=1,1,152]三氯杀螨醇[/td][/tr][tr][td=1,1,75]蝇毒磷[/td][td=1,1,152]硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]治螟磷[/td][td=1,1,152]甲基硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]特丁硫磷[/td][td=1,1,152]——[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]中药制品农药残留检测[/td][td]中药材农药残留检测标准[/td][td]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][/table]
害虫、病菌、杂草等有害生物的防治是农业生产的重要环节,是保证农业增产增收的关键。农药的使用是植物保护的重要手段,它具有快速、高效、经济等特点,迄今为止并在今后一定的时间内,没有其它手段可以完全代替。 中国土地辽阔,农作物品种丰富,农药的生产和使用量较大。我国每年生产农药量按有效成分计在40多万吨,使用量约22万吨,防治面积约50亿亩次,可挽回15~30%的经济损失,总价值500多亿元。农药的使用在保证农业稳产、高产,满足人们对农副产品需求方面发挥着巨大的作用。 然而,任何事物都具有两面性。绝大多数农药,尤其是化学农药及其代谢物和杂质存在着对人、畜、有益生物的毒害及对环境的影响等问题。1962年,美国海洋生物学家 Rached Carson在她所著的《寂静的春天》一书中,夸张地描写了农药对人类、动物的危害和对环境的破坏,引起了人们对农药污染及农药残留问题的重视。 1 农药残留及其原因 农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药,包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。 施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。 导致和影响农药残留的原因有很多,其中农药本身的性质、环境因素以及农药的使用方法是影响农药残留的主要因素。 1.1 农药性质与农药残留 现已被禁用的有机砷、汞等农药,由于其代谢产物砷、汞最终无法降解而残存于环境和植物体中。 六六六、滴滴涕等有机氯农药和它们的代谢产物化学性质稳定,在农作物及环境中消解缓慢,同时容易在人和动物体脂肪中积累。因而虽然有机氯农药及其代谢物毒性并不高,但它们的残毒问题仍然存在。 有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定,在施用后,容易受外界条件影响而分解。但有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种,如甲胺磷、对硫磷、涕灭威、克百威、水胺硫磷等,如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜,则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。 另外,一部分农药虽然本身毒性较低,但其生产杂质或代谢物残毒较高,如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物,三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕,丁硫克百威、丙硫克百威的主要代谢物克百威和3-羟基克百威等。 农药的内吸性、挥发性、水溶性、吸附性直接影响其在植物、大气、水、土壤等周围环境中的残留。 温度、光照、降雨量、土壤酸碱度及有机质含量、植被情况、微生物等环境因素也在不同程度上影响着农药的降解速度,影响农药残留。
标准来源:标准搜搜网(www.bzsoso.com)GB/T 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13598-1992 烟叶中含氮农药残留量的测定方法GB 14875-1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法GB 14876-1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877-1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB/T 18412.1-2006 纺织品 农药残留量的测定 第1部分:77种农药GB/T 18412.2-2006 纺织品 农药残留量的测定 第2部分:有机氯农药GB/T 18412.3-2006 纺织品 农药残留量的测定 第3部分:有机磷农药GB/T 18412.4-2006 纺织品 农药残留量的测定 第4部分:拟除虫菊酯农药GB/T 18412.6-2006 纺织品 农药残留量的测定 第6部分:苯氧羧酸类农药GB/T 18412.7-2006 纺织品 农药残留量的测定 第7部分:毒杀芬GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定NY/T 1493-2007 农药残留试验良好实验室规范NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法YC/T 179-2004 烟草及烟草制品 酰胺类除草剂农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法YC/T 180-2004 烟草及烟草制品 毒杀芬农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法YC/T 181-2004 烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法YC/T 182-2004 烟草及烟草制品 吡虫啉农药残留量的测定高效液相色谱法YC/T 183-2004 烟草及烟草制品 涕灭威农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 2795-2008 冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法 GB/T 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定GB/T 5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定GB/T 5009.207-2008 糙米中50种有机磷农药残留量的测定GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定SN/T 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 2085-2008 进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2149-2008 进出口食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法GB/T 21132-2007 烟草及烟草制品 二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 分子吸收光度法SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 18625-2002 茶中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法 酶抑制法GB/T 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 1747-2006 出口茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法SN/T 1117-2002 进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法SN/T 1739-2006 进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法SN/T 1766.1-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第1部分:有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 1766.2-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第2部分:有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 1766.3-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第3部分:除虫脲和杀铃脲的测定 高效液相色谱法NY/T 1453-2007 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法NY/T 789-2004 农药残留分析样本的采样方法GB/T 18630-2002 蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法(酶抑制法)NY/T 1243-2006 蜂蜜中农药残留限量(一)NY/T 788-2004 农药残留试验准则NY/T 1157-2006 农药残留检测专用丁酰胆碱酯酶NY/T 1667.6-2008 农药登记管理术语 第6部分:农药残留[em09505]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505291139_547911_2452211_3.jpg “涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变,“吃货”们人心惶惶,更让很多农产品产地和农户遭受当头棒击,恍如灾难。 夏日渐近,各色瓜果蔬菜又将集中上市,有“毒”传闻是否又将如影随形?有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗……新华社记者采访权威专家,解开消费者关注的几大疑问。 有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗?高毒农药,一直长期没有禁止? 在刚修订的食品安全法中,对农药的使用实行了更加严格的管理,禁止将剧毒、高毒农药用于蔬菜、瓜果、茶叶和中药材。 由于是在食品安全法中首提剧毒、高毒农药的禁令,一度被解读为我国高毒农药一直可以用于上述产品。“从农业部门的规章,到国务院条例,对高毒、剧毒农药都作出了范围的限制,严管下,使用比例也逐年下降。此次在食品安全法中,是将这一禁令提升到了法律的高度。”农业部农药检定所所长隋鹏飞告诉记者,十年前,高毒农药在农药中占比近30%,现在不到1。7%。农药残留=不安全? “农药如果使用规范,是安全可控的。但是不少消费者都认为,有农残就等同于不安全,甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。 专家介绍,蔬菜使用农药很正常,全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围,农药残留是可以降解到安全标准范围内的,而此时产品就是安全的。而农药残留标准,通常是在实验室数据基础上,再放大百倍量、确定的安全标准。也就是说,即使出现了小概率的超标事件,也不代表对人体有害。蔬菜农残超标,这个“很普遍”? 从农业部近年来的例行监测结果看,食品农药残留合格率也正逐年提高,2014年全国各类蔬菜的合格率已达96。3%。来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息也显示,近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出;氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低,已不是造成蔬菜不合格的主要原因;检出值也逐步降低,虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出,但普遍检出值并不高,基本都低于限量值。(文章来源:新华网)