甲拌磷残留

最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？

请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友？一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的？我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教！

现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

仪器是岛津cg-2010,PFPD检测器，平时做农药残留检测。 现在走甲拌磷单标，第一针峰高1.6，第2针0.6，第三针0.1。 新换的进样垫、衬管，其他药物出峰正常。只有甲拌磷、倍硫磷有问题

请教大家，我们用GC/MS测邻苯发现DEHP一直有残留，测空气和纯溶剂都有残留。残留的强度也不稳定。一般峰面积2万多，偶尔也会突然有几十万。我们用的GC.MS是P/E的，柱子是原装的，DB-5MS。按照P/E工程师的指导，排除了MS部分、溶剂、进样衬垫、进样针的问题，衬管也清洗过，柱子也老化过，实在不知道到底是哪里的问题？需不需要换个柱子？跪求知道

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

最近，日本厚生劳动省修改《肯定列表制度》茶叶中三唑磷残留限量标准，从0.05mg/kg，降低到0.01mg/kg。0.01是一个相当严格的限量，难以把握。对日出口茶叶的企业要注意了！三唑磷自从日本肯定列表制度实施以来，一直风波不断。先是乌龙茶中三唑磷残留被列入命令检查，直到今年4月才取消，但紧接着，残留限量又降低到0.01mg/kg。不过，令人不解的是蔬菜中三唑磷残留限量标准不降低。好像老爱拿茶叶说事。元方，你怎么看？

本方法适用于大豆、小麦、大米、玉米、甘蔗、甘橙、紫苏、板栗、茶叶、虾、鱼、畜禽肉、蜂蜜、香料、人参中草甘膦（PMG）、氨基甲磷酸、草铵膦残留量的检测。 附件具体应用方法供大家参考！！！

各位大侠，请问各位有没有测有机磷农药残留的国家标准方法！请提供一下！

几篇关于有机磷农药残留检测的文献与大家分享。

蔬菜中有机磷农药残留按照国标方法来做，加标回收率可以达到多少？有没有人做过的？

有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定？省局的实验室比对！请问结果多少？

求助，我测有机磷农药残留时，样品处理时间越长提取效果越不好！我做的是食品添加剂果胶中有机磷的残留，果胶5克 乙酸乙酯30毫升 中性氧化铝 ，开始我搅拌一个小时 过滤 旋转蒸发 效果很好 回收率达100%左右 果胶中有机磷含量几乎为零，或1.5ppb。今天想做个时间的试验 半个小时提取出来结果一看 果胶中竟然有20多个ppb 而且有很多种农药 是不是搅拌时间长了 农药在乙酸乙酯中分解还是别的什么原因？请老师们指教。我做了半个月的一个小时搅拌 回收率很好 眼看就出结果了 可别白做了 我苦死了~~~

茶叶农药残留检测方法一般都是参照食品中农药残留检测方法，相对前处理过程较复杂，想请教各位能否有相对较简单的前处理方法，如用固相萃取小柱净化（主要检有机磷、有机氯、菊酯类农药残留）等等！

小弟是一家蔬菜配送企业的质检员，每天使用是酶抑制法做蔬菜的农药残留快速检测。近期一个客户要对我们公司进行审查，其中农残检测的项目，领导让我完成，但苦于专业性不强，在网上也没有找到很有用的资料，无意中来到论坛，发现有很多专业的前辈。特来请教以下几个问题。希望您能不吝赐教！谢谢！1.基于风险评估的农残最大残留量检查计划表。2.农残最大残留量检测结果记录。以上2个项目设计一个词“农残最大残留量”，小弟实在不知该从何处下手。希望大家能多提宝贵建议。 再次感谢！

请问:水中甲胺磷残留量用什麽方法提取?

[b][color=#444444]大家做产品的农药残留时候都做什么项目啊？有机磷和有机氯是单独的项目，还是它包括许多项目啊？甲拌磷，敌敌畏，什么的，属于有机磷或者有机氯的一种吗？谢谢各位指点迷津[/color][/b]

如题，我单位FPD坏了，厂家维修也修不好了，但三唑磷氯唑磷氧化乐果等9种有机磷农药残留还必须得做，请问老师，可以做吗，急！

请教牛奶中有机磷农药残留的分析方法，样品如何处理，谢谢！

黄瓜中有机磷农药残留检测中怎么提高回收率和精密度？在样品处理过程中有没有好的办法？

农药对防治果蔬病虫害及促进果蔬生长效果明显，但残留的农药直接威胁百姓建康。为了防御果蔬农药残留危害，首要的是不使用剧毒（如甲胺磷）和高残留（如六六六，DDT）农药，而采用高效、低毒、低残留的品种，尽量施用最低剂量，遵守国家规定的安全间隔期采收，产品达到卫生标准。 安全间隔期是指最后一次施药日期距收获期的天数。例如，青菜、大白菜、豆角、萝卜和黄瓜，每亩允许用400克/升乐果0.1千克加水稀释800倍后喷洒，安全间隔期分别为6、10、5、5天和2天。国家对果蔬产品残留农药量有规定（毫克/公斤），例如，甲拌磷不得检出；杀螟硫磷≤ 0.5；倍硫磷≤ 0.05；溴氰菊酯，叶菜类≤ 0.5、水果≤ 0.2。若不合理施用农药，果蔬农药残留会远远超过国家规定标准。因此，要加强市场监管，拒农药残留超标果蔬于市场之外，同时人们要熟悉农药残留危害及其防御办法。 1. 有机磷：该农药是广谱杀虫剂，应用广泛，主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定，挥发性强，在自然环境容易分解，进入生物体内易被酶分解，故不污染环境，在食物中残留时间也短，因此慢性中毒少，急性中毒多。有机磷是神经毒物，人们吃了施用有机磷农药的果蔬或茶叶、薯类、谷物等，可能发生肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等症状，甚至昏迷死亡。 去除方法：有机磷不溶于水，果蔬用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解等法可大部分分解。碱解法可在500毫升水中加5~10克碱末(小苏打)，浸泡果蔬10分钟后，用清水冲洗几次即可。 2. 有机氯：该农药是高残毒农药，其中六六六、DDT等我国早已禁用，但至今仍有违规使用的情况，尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂溶性强，不易水解和降解，非常稳定，聚集于人体脂肪，在自然和食物中能长期残留，停用后自然环境要经25～110年才能复原。 食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始，鱼虾吃浮游生物，最终进入水鸟、人体，其富集可提高到800万倍。果蔬及粮、谷、薯、茶、烟草都可残留有机氯，禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物，而且不会因其贮藏、加工、烹调而减少，很容易进入人体积蓄。 有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪，故急性中毒性低、症状轻，一般为乏力、恶心、眩晕、失眠；慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤，DDT还有致癌性。 去除方法：有机氯不溶于水，果蔬等用清水浸泡不能解毒，但因其多存于果蔬外皮，去除外皮可基本除去毒素，加热烹调也能除去一部分。 3. 氨基甲酸酯类：该农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂，如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等，其毒性跟有机磷相似，但毒性较轻，恢复也快。食用了残留这类农药较多的果蔬及谷、薯、茶等，中毒者会产生和有机磷中毒大致相同的症状，但因其毒性较轻，一般几小时就能自行恢复。 去除方法：氨基甲酸酯微溶于水，遇碱和热分解，故用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解法可以分解大部分。芹菜、菜花、青椒、豆角等残留氨基甲酸酯一般较多，在清洗后烹调前用开水汤2～3分钟，能请除大部分这种农药残留。 为了防御农药残留的危害，通常应注意以下各点： 1. 尽量到有卫生监督的正规市场买果蔬，产品包装上有“质量安全”、“无公害产品”、“绿色食品”、“有机食品”4种标志之一的，是可以放心的安全果蔬。 2. 按季节购买果蔬，反季节的常大量施化肥、农药催熟及违反安全间隔期的规定上市。 3. 农药残留量跟果蔬品种有关，一般叶茎类、瓜果、豆类农药残留较多，根茎类较少。 4. 尽可能了解果蔬产地，避免购买污染严重地区及公路两旁种植的果蔬。 5. 果蔬要先冲洗后浸泡，即把果蔬表面彻底清洗后再入清水浸泡10分钟，但别浸泡时间过长，以免表面农药进入水后返回果蔬内部。 6. 切口易受残留农药污染，所以蔬菜不要先切后泡；浸泡后的果蔬用水冲洗几次再切。 张文樸，单位：北京师范大学

大家好，在做食品中多农药残留时，标液的配制浓度一般应该遵循什么原则，是不是和该种农药的最低残留限量有关，但是多农药残留一起检测的话，每种的限量是不一样的，本人是新手，希望大家给点建议，谢谢！我之前做稻谷中敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱、甲拌磷、三唑磷和氯氰菊酯等农药残留时，配制的标液浓度是0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0, 单位是ug/ml，一共是五个点，用的是GC-MS-sim来检测。

蔬菜水果（含茶叶）有机磷中农药残留的提取常用乙腈来提取，不知大家有没有比较与用乙腈与用丙酮+二氯甲烷=1+1来提取有什么区别？

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注，而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品，尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回，造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定，对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求，做好产品质量安全的管控，提高自身的产品质量和品牌价值，华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力，目前可为客户提供的农残检测服务达600多项，覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品，并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下：测试品种：1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目：1、有机磷类：甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类：克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类：溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类：阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类：矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类：四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务：1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求，针对性开发特色的套餐测试

实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

请教一下各位：检测土壤中的有机磷残留量用什么方法或标准可以进行样品前处理的，烦传一个上来看看。非常感谢！是直接用有机溶剂提取吗？

1　主题内容与适用范围　　本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。　　本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2　引用标准　　GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3　最大残留限量标准　　喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标，mg/kg　　大米 ≤ 0.2　　蔬菜 ≤ 0.2　　柑桔 ≤ 0.54　检验方法　　按GB/T 14929.6 执行。________________________________________　　附加说明：　　本标准由卫生部卫生监督司提出。　　本标准由浙江省医学科学院负责起草。　　本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

[color=#DC143C]农药残留对人有危害是众所周知的，消费者从市场购买回家的水果蔬菜等产品不可避免的会带有或多或少的农药残留，那么如何在家中通过一些可行的手段尽量除去其中的农药残留呢？请大家亮出自己的观点，贡献自己的方法，为大家的身体健康支招。[/color]最近看到了这篇文章，感觉有用，就保存了下来，感觉说的还是有一定道理的，其中清水浸泡法效果不错，值得推荐。我们实验室做空白添加实验，样品处理前就使用清水浸泡3次、每次30分钟的方法来最大限度的排除残留影响，还是有一定效果的。最近，天气热了起来，各种小虫子也活跃起来，蔬菜成为了它们的乐园。为了保证蔬菜不受“伤害”，菜农们用农药实行“保护”。　　那么，如何识别蔬菜是否有农药残留？如何去除残留农药？记者采访了八一农大食品学院的袁教授。　　菜青虫、蚜虫等虫害增多　　八一农垦大学食品学院袁教授介绍，现在的蔬菜病虫害主要以蚜虫、菜青虫、地蛆等为主。　　这些虫子主要在白菜、油菜等蔬菜上，菜青虫等虫子初龄期在叶背啃食叶肉，残留表皮，呈小面积凹斑，3龄以后吃叶成孔洞。严重时，只残留叶脉和叶柄。同时排出大量粪便，污染菜叶和菜心，使蔬菜品质变劣，且虫伤又为软腐病菌提供了入侵途径，导致菜株发生软腐病，加速全株死亡。　　菜农多用敌敌畏等短效农药　　为了保护蔬菜，菜农们就用农药来对付害虫。在菜农使用的农药中，有机磷类使用的比较多。　　袁教授介绍，有机磷类的农药有两种：一种是长效的，甲胺磷就属于长效有机磷类农药；一种是短效的，像敌敌畏、敌百虫等。相对来说，短效农药使用得多，甲胺磷等长效农药禁止使用在蔬菜作物上。　　叶菜类蔬菜易吸附农药　　喷洒农药后，各种蔬菜吸附的多少也是不一样的，叶类蔬菜由于接触农药的面积比较大，所以吸附的就比较多。　　叶菜类蔬菜包括菠菜、油菜等，而西红柿、茄子等属于果实类蔬菜，吸附的农药相对少一些。　　虽然农药吸附多少有区别，但是经过雨水和日照后，农药挥发的时间却差不多。　　多虫蔬菜农药残留几率大　　在众多蔬菜中，有的蔬菜容易受害虫“青睐”，这就是多虫蔬菜。多虫蔬菜主要有大白菜、卷心菜、菜花等；有的蔬菜害虫不大喜欢吃，可以叫做少虫蔬菜，这是由蔬菜的不同成分和气味的特异性决定的。少虫蔬菜有茼蒿、生菜、芹菜、胡萝卜、洋葱、大蒜、韭菜、大葱、香菜等。多虫蔬菜由于害虫多，不得不经常喷药防治，势必形成农药残留；少虫蔬菜的情况则相反。为了避免过多摄入农药，平时应尽可能选少虫蔬菜。　　日常生活中，人们有一种错误的认识，认为如果蔬菜叶子虫洞较多，就是没打过农药，吃这种菜安全。其实，这是靠不住的。叶片上的虫洞随着叶片的生长而增大，有很多虫洞只能说明曾经有过虫害，并不表示后来没有施用过农药。　　挑选“无毒”蔬菜要细心观察　　日常购买蔬菜，鉴别蔬菜是否有农药残留最简单的方法就是要细心观察。　　袁教授介绍，首先不买形状和颜色异常的蔬菜。形状、颜色正常的蔬菜，一般是用常规方法栽培的，未用激素等化学品处理过，而形状、颜色异常的蔬菜则可能用激素处理过。　　有的蔬菜颜色不正常，也要注意，如菜叶失去平常的绿色而呈墨绿色、毛豆碧绿异常等，它们在采收前可能喷洒或浸泡过甲胺磷农药，不宜选购。　　5种方法去除蔬菜残留农药 　　蔬菜上残留的农药被人食用后，很容易在体内累积，累积到一定程度时就会造成慢性中毒。　　食用蔬菜前一定要彻底去除其上面的残留农药，但是蔬菜种类不同，去除农药的方法也不一样。 　　叶类蔬菜可用浸泡水洗。可以先用水冲洗掉表面污物，然后用清水浸泡不少于10分钟。　　由于污染蔬菜的农药品种主要为有机磷类杀虫剂，难溶于水，浸泡时可以加入果蔬清洗剂促进农药溶出，浸泡后用清水冲洗干净。 　　碱水浸泡去除有机磷杀虫剂。有机磷杀虫剂在碱性条件下会迅速分解，可以将蔬菜在碱水中浸泡5到15分钟，将有效去除残留农药。 　　果实类蔬菜可去皮。像西红柿、茄子等蔬菜，表面有一层蜡质，喷洒农药后，表面残留农药较多，削去外皮可以有效去除残留农药。 　　易保存蔬菜可储存15天以上。经过储存，农药会缓慢地分解为对人体无害的物质，对土豆、洋葱等易于保存的蔬菜，可以存放一定时间以减少农药残留量，一般存放15天以上。 　　芹菜、菠菜等可加热。氨基甲酸酯类杀虫剂随着温度升高分解加快，对芹菜、菠菜、小白菜、豆角等蔬菜可以采用这种方法。将蔬菜在沸水中煮2至5分钟，然后用清水冲洗