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甲苯残留

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甲苯残留相关的论坛

  • 二甲苯溶剂残留怎么计算？？

    二甲苯溶剂残留怎么计算？？各个异构体比例没有标明，只标有乙苯19%；计算用峰面积和，再按外标法计算吗？如果是的话，也包括乙苯吗？？？

  • GCMS—甲苯残留过高

    GCMS—甲苯残留过高

    求助： 我在实验室中使用GCMS检测苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯）。一段时间后，隔垫老化流失或是衬管污染，出现了鬼峰，更换隔垫与衬管，鬼峰消失。但是[color=#cc0000]甲苯的[/color][color=#cc0000]残留却相对较高（峰高900多）[/color]，使用正戊烷溶剂反复十数次洗脱，怎么也处理不掉。 之前甲苯虽有残留，用正戊烷溶剂走个3到5针，就能有效削减到峰高350以下。请问有什么办法可以完全削减二甲苯残留，或者是让二甲苯达到图3上350左右的峰高？[img=图1 鬼峰,676,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222104346686_6618_3421839_3.jpg!w676x415.jpg[/img][img=图2 甲苯高残留,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105146066_7581_3421839_3.jpg!w690x248.jpg[/img][img=图3 甲苯可接受的残留,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105494421_3685_3421839_3.jpg!w690x226.jpg[/img]

  • 【讨论】做样品中残留甲苯时可用混合溶剂么？

    如题，我现在在做一个高分子材料产品中残留甲苯的测定（顶空进样法），试验了几种溶剂，二甲基亚砜的结果较理想（甲苯峰比较好，但二甲基亚砜的溶剂峰很难看，峰展比较宽），我想再优化下，想用二甲基亚砜-水的混合溶液作为溶剂（水在FID无响应），应该会使灵敏度更高。大家以为可行吗...另外：看到一篇99年的文献，用5%十二烷基硫酸钠的水溶液做溶剂，但顶空平衡温度才80℃，而甲苯的沸点为110℃，并且担心十二烷基硫酸钠会堵塞管路，所以就没试了....

  • 甲苯在毛细管柱中残留

    甲苯在毛细管柱中残留

    这段时间测试苯系物，怀疑甲苯在毛细管柱中会残留，请各位老师赐教。ps，下图为跑正己烷（含内标物）萃取剂的结果。柱子：DB-WAX30*0.25*0.25[img=SCAN 和SIM,690,1005]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300940228170_9409_1794257_3.jpg!w690x1005.jpg[/img][img=检索结果,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300940332850_6383_1794257_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【分享】急！！！求助 原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺（DMF)残留

    我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺（DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解， 我现在摸索到的条件： 35度 保持1 分钟； 5度/分钟 到70 度 ，甲醇的出峰时间是1分钟之前， 甲苯2分钟多点 ，DMF 在3 分左右 ， 感觉不妥之处是：即使最后的70 度，也远低于甲醇，甲苯、DMF 的沸点 ？ 是不是做错了阿？ 请大侠指点

  • 环氧树脂中残留甲苯的测定

    环氧树脂中残留甲苯的测定，采用溶剂稀释直接进样，环氧树脂将严重污染色谱柱，为避免这种现象的产生，应用顶空进样技术，简便、快速、无污染。 一．试剂仪器甲苯 ARDMF AR容量瓶 25ml毛细管柱 OV-1701 30m*0.53mm*1.0um顶空进样装置气相色谱仪GC-6890A FID检测器色谱工作站 N2000二．操作条件气相色谱仪的测定条件：初始温度：50℃ 2.5min一阶温度：180℃升温速率：15℃/min 保留时间：5minINJ 和DET：200℃柱前压：0.04MPa分流比：15:1尾吹：30三．标样曲线制作准确称取0.4g的甲苯样品溶于25ml的容量瓶，用DMF定容，分别取不同的浓度定量0.016%—0.064%的浓度，做标准曲线。四．样品分析准确称取5g样品用DMF定容，于25ml容量瓶中，分别取样品、标准溶液10ml于顶空瓶中密封，在样品温度110℃、阀温130℃、管温130℃，40分钟进样。http://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142531173.jpghttp://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142557953.jpg

  • 对甲苯磺酸酯残留检测

    原料药氨磺必利的起始物料阿米酸合成中用到对甲苯磺酸，在合成的过程中，可能会产生对甲苯磺酸酯，对甲苯磺酸酯为遗传基因毒性杂质，使用什么方法可以检测？有没有版友做过类似的检测，帮忙分享一下，谢谢！

  • 测定溶剂残留检测不出峰

    有网友问：测定溶剂残留（甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸），混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个，保留时间一致，并且很小，1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准 第二法 ECD检测 顶空进样（加热箱温度100 定量环110 传输线115度） 检测残留物：甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物 按照什么方法和条件做 比较可行 谢谢

  • 【求助】马来酸氯苯那敏有机溶剂残留量问题？？？

    四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。问题一：柱温190℃根本无法分离，甲醇峰还没走完 其他峰都出来了。是不是柱子太短了？用柱温190℃做出了的柱子长度是多少？问题二：3年前做过用程序升温，分离还可以，现在用同样的柱子同样条件做分离度不行了，柱子用了很久分离效果为什么会变差？那怎么办？问题三：查资料有报道说苯的浓度要大十倍。大十倍会好些吗？

  • 【求助】关于有机残留测定的问题

    本人曾用二甲基亚砜为溶剂，二氧六环做内标测定过细辛脑原料中甲苯和四氢呋喃的残留量。如今公司有新品种也需测定甲苯的残留量。但所提供标准中测定的方法有所差异。溶剂相同，但采用了外标法。如色谱柱（毛细柱）直径一大一小，长度相同，填料不同，一个是100%聚二甲基硅氧烷，一个是95%聚二甲基硅氧烷。但都是0.5um的。程序升温温度有所不同。本人以为既然是采用同样的溶剂，且都是测残留，物质本身的问题可以忽略，也就是采用同样的色谱条件是可以测定出来的。但公司领导有些犹豫。咨询了仪器厂家的技术人员也没敢拍板！所以想咨询一下各位高手是否可以采用同样的方法来测定有机残留？谢谢

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