甲苯氟磺胺残留分析

一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法

请问：分析一有机药物中甲苯、乙醇、乙腈、丙酮、三乙胺残留量的柱子型号和分析方法谢谢！

【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素，其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重，被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂，在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化，目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕，但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果，本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量，取得较为满意的结果。现报告如下。

一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。

农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定磺胺类（总和）最高残留限量100ug/kg。问题是：磺胺类具体指哪几种？不同测试标准的磺胺种类不同，该如何判定？

最新禽肉中磺胺药的最高残留限量是多少？？有这方面资料的朋友请回复！谢谢！

如题........[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]我现在要做一个比较急的关于农药残留的项目,由于实验室现在没有农残级的甲苯,只有分析纯的,希望各位大虾不吝指教~~

磺胺类药物残留检测，流动相乙腈+乙酸+水（18+1+81），磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰，总是会多出一个小峰，不知道是什么原因。

我们有一个样品，梯度洗脱的分析方法，对单个杂质有要求，经常出现甲苯残留现象，不容易洗脱出来，甲苯是生产过程中的溶剂，大家有没有什么好的建议。

建立一种基于表面等离子体共振技术(SPR)测定猪肉中磺胺类药物残留的新方法。采用传感芯片为共振芯片，以0.1mol/L NaOH 溶液为再生溶液，HBS-EP 为缓冲溶液，流速为80μL/min，运用SPR 技术测定猪肉中磺胺类药物残留总量。结果表明，磺胺类药物在0.5～50ng/mL 范围内，传感芯片表面所产生的相对共振强度与质量浓度有良好的响应关系，平均回收率为75.7%～99.2%，精密度实验RSD 为1.3%(n=6)，检测限为2.5μg/kg。该方法简便、灵敏，可以为产品的安全与质量控制提供快速分析方法。

农质发〔2014〕5号文件附件8磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法1 范围本标准规定了动物组织中五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉）残留检测的高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪肉中五种磺胺类药物残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法３原理样品经乙腈提取后，在上清液中加入正己烷进行液液分配，取下层溶液浓缩，残留物用95%乙腈溶解，过碱性氧化铝小柱, 以70%乙腈溶液洗脱，加入正丙醇浓缩后，残留物用流动相溶解，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。４　试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的二级水。4.1 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ）对照品：含量均不得少于98.0%4.2 乙腈 色谱纯4.3 甲醇 色谱纯4.4 正已烷4.5 冰乙酸4.6 正丙醇4.7 无水硫酸钠4.8 95 %乙腈溶液 取乙腈95 mL加水至100 mL，混匀。4.9 70 %乙腈溶液 取乙腈70 mL加水至100 mL，混匀。4.10 磺胺类药物标准储备液（1mg/mL）：分别准确称取适量上述五种磺胺类药物对照品，置同一棕色容量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。-20℃以下冰箱中保存，有效期6个月。4.2.10 磺胺类药物标准工作液（10µg/mL）：精密移取磺胺类药物标准储备液1.0 mL，置100 mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。-20℃以下冰箱中保存，有效期1个月。5　仪器和设备5.1 高效液相色谱仪（配紫外检测器）。5.2 分析天平 感量0.000 01 g。5.3 电子天平 感量0.01g。5.4 旋转蒸发仪5.5 固相萃取装置5.6 碱性氧化铝小柱　2g/6mL或相当者。5.7 离心机5.8 鸡心瓶 100mL。5.9 匀质器5.10 旋涡混合器5.11 超声波仪5.12 微孔滤膜（0.45µm）4.4 测定步骤6　试料的制备与保存6.1 试料的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎并使匀质。——取均质的供试样品，作为供试试料。——取均质的空白样品，作为空白试料。——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。6.2 试料的保存上述制备的样品-20℃以下保存。7　测定步骤7.1标准曲线的制备分别准确量取磺胺类药物标准工作液适量，用流动相稀释成浓度为0.05、0.1、0.5、1.0、5.0µg/mL系列混合标准溶液，由低浓度到高浓度供液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.2　提取称取试料5（±0.05）g于50 mL离心管中，加入无水硫酸钠4 g，乙腈15 mL，以10000r/min以上的速度均质60 s后，以3000 r/min速度离心5 min，将上层溶液转移到另一离心管中，下层残渣加乙腈15 mL，涡旋混匀1 min，3000 r/min速度离心5 min，合并两次的上清液于同一离心管中，加正己烷10 mL，振荡5 min，静置或离心分层后，取下层液体，加入正丙醇5 mL，50℃下旋转蒸发至近干，加95%乙腈溶液3 mL，涡旋混合1 min，超声2 min，作为备用液。7.3 净化取95%乙腈溶液3mL活化碱性氧化铝小柱，将上述备用液全部过柱。用95%乙腈溶液5mL涤鸡心瓶后过柱，不收集，挤干或用负压抽干柱子里的液体，用70%乙腈溶液10mL洗脱，收集洗脱液，加入正丙醇5 mL后，50℃水浴旋转蒸发至干，准确加入流动相溶解2.0mL，涡旋混合1 min，超声2 min，过0.45µm滤膜后，供高效液相色谱仪测定。7.4 测定7.4.1 液相色谱参考条件色谱柱： C18，250mm×4.6mm（i.d.），粒径5µm，或相当者；流动相：乙腈-甲醇-水-冰乙酸(2+2+9+0.2)；流速：1mL/min；检测波长：270nm；进样量：20µL。柱温：30 ℃；7.4.2 测定法取试料溶液和标准溶液，作单点或多点校准，外标法计算。试样溶液及标准溶液中磺胺类药物的色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。当残留量在标准曲线范围之内时，采用标准曲线校准。当残留量超过标准曲线浓度最大点时，选定峰面积相近的标准工作溶液进行单点校准。7.4.4　空白试验除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。8　结果计算和表述单点校准：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifC=Cs*A/As或标准曲线校准：由As＝aCs＋b， 求得a和b，则按下式计算磺胺类药物残留量： X=CV/m*f………………………………………………………（1）式中：X ——供试试料中磺胺类药物残留量（µg/kg）；Cs ——标准溶液中相应磺胺类药物浓度（ng/mL）；C ——供试试料溶液中相应磺胺类药物浓度（ng/mL）；As ——标准溶液中相应磺胺类药物峰面积；A ——供试试料溶液中相应磺胺类药物峰面积；V ——残余物最终定容体积（mL）；f ——试样稀释倍数。m ——供试试料质量（g）。注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。9.检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度本标准方法检测限为20µg/kg，定量限为50µg/kg9.2准确度在添加浓度50µg/kg ～400µg/kg浓度范围内，回收率在70 %～110 %之间。9.3精密度本方法批内与批间相对标准偏差均≤15%

我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺（DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解， 我现在摸索到的条件： 35度 保持1 分钟； 5度/分钟 到70 度 ，甲醇的出峰时间是1分钟之前， 甲苯2分钟多点 ，DMF 在3 分左右 ， 感觉不妥之处是：即使最后的70 度，也远低于甲醇，甲苯、DMF 的沸点 ？ 是不是做错了阿？ 请大侠指点

SNT 2320-2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法

磺胺药物残留检测技术介绍[~87773~]

哪一位有用HPLC测水产品中磺胺类残留的标准方法？先谢谢了！

我想分析胶粘剂中残留甲苯的量，可以用顶空法测试吗？标准液应如何配制？

我想分析胶粘剂中残留甲苯的量，可以用顶空法测试吗？标准液应如何配制

GB29694-2013做鸡肉中磺胺残留测定回收率上不去，做的是磺胺甲基嘧啶，磺胺甲氧哒嗪，磺胺间甲氧嘧啶，磺胺氯哒嗪，磺胺甲恶唑，前三个回收率有60多，后两个就惨不忍睹了，我已经做了不下10次都是这样，求各位指导一下。

SNT 2312-2009 进出口乳及乳制品中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法

[align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点，在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格，为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留，查阅相关资料，并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结，节约前处理时间，检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、冰乙酸（优级纯）、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液（100Uug/mL）。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱（60mg、3 mL）。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱；流速0.6mL/min；柱温：40℃；检测波长：270nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 称取5.00g样品，置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，超声1 min，加入5g无水乙酸钠，涡旋1 min、超声2 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈，旋涡混匀1 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中，加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1：1乙腈水溶液涡旋混匀，超声1 min溶解残渣，转移到50mL离心管中；再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液，涡旋混匀， 3000r/ min离心5min，弃上层正已烷，转移到50mL离心管中，重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱，洗脱液30℃减压浓缩至干，用1mL流动相定容，过0.45um滤膜，供液相色谱测定。 具体优化方法如下： 1、调节流动相中的PH值，可以抑制弱碱的离解，从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱，酸度过高，很难将14种磺胺类药物分离，其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑，保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯，可以更好的脱去脂肪，减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇，可以加快蒸发速度，减少药物损失，提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取，减少了均质过程中加标损失；又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL，每个浓度做三个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好，旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值，从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离，酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短，节省了人力物力，且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-92%。

农质发【2014】5号附件8中，液相色谱测定五种磺胺残留检测，过完固相萃取小柱回收率很低，有谁知道开发这个方法的时候用的是哪个厂家哪个牌子的固相萃取小柱

如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

请问专家：我现用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行环氧乙烷残留量的分析，问题1、是分流/不分流进样口 2、标样是溶解在甲苯里，但是用甲苯提取样品根本就没有环氧乙烷峰，而且溶剂峰成三角形， 请问专家，我应该怎么办

检测鸡肉样品中的磺胺和沙星类药物残留，用乙腈做提取液。发现一个奇怪的现象。如果加提取液摇匀后立刻提取，则回收较高，若放置一段时间后，再提取，回收降低。而且不是意外，每次都是这样。不知道有没有人遇到过相同或类似的情况。请各位高手多指教哦。

有网友问：近期做农药多残留发现苯氟磺胺不出峰了，我在17年8月份做的是出峰的。一开始怀疑是对照品配制的溶液过期了，所以新配制了一个，都是用乙腈溶解的，但是依然不出峰，后面用甲醇溶解又出峰了。想问一下，这到底是哪里 出现的问题？我用的是安捷伦7000B

GB/T 20384-2006已经下载了我还想多了解一下关于氯化苯和氯化甲苯残留量测定的相关资料，比如对这个方法的研究，相关的国外国内标准之类的；各位老师如果有相关的资料，共享一下不胜感激！！！

农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法[~176814~]

各位大虾！哪位有农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类残留量的测定方法？急求，拜托！[em0808]