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甲苯咪唑残留

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  • 国标优化：牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013

    2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。 迪马科技在国标基础上对牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法进行了优化，取得了优异的回收率结果和重现性，下面为详细解决方案，与大家分享

  • 关于苯并咪唑兽药残留检测的问题

    小弟在做 GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法时发现几个问题：1、方法检出限有点偏高，0.01mg/kg和0.08mg/kg，相当于50ng/mL，而我标准曲线最低点可以做到0.1ng/mL,而且响应也不低能上万2、在做回收率的时候，有两个特别低，按方法操作的，然后我就用标准样品直接过c18和HLB柱，上机，回收率低的只有20%。同时由于这五种物质都是碱性药物我还试了mcx柱，回收率也不佳，最低只有10%。不知道有没有同行做过这个方法，或这几个物质，可以交流学习下

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之三-牛奶中左旋咪唑残留量的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法。

  • 【求助】（已应助）咪唑苯脲文献4篇

    1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】：给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】： 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】： 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】：应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】： 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】： 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】： 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】：正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10％(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】： 【关键词】： 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】：CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】：抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物，是一种重要的具有生物活性的化合物，一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点，对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用，也具有良好的预防效果，为新一代最佳的抗梨形虫药物，并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播，对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求，探求一条新的适宜工业化生产的路线，促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N，N’-双[3-(4，5，-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前，据文献报道，有五种方法可以合成咪唑苯脲，如下所述： (1)3，3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应： (2)3，3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团)： (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下，与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉，然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉，最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应：【关键词】：咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】：山东大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2006【分类号】：TQ463.53【DOI】：CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】： 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]

  • 【讨论】做样品中残留甲苯时可用混合溶剂么？

    如题，我现在在做一个高分子材料产品中残留甲苯的测定（顶空进样法），试验了几种溶剂，二甲基亚砜的结果较理想（甲苯峰比较好，但二甲基亚砜的溶剂峰很难看，峰展比较宽），我想再优化下，想用二甲基亚砜-水的混合溶液作为溶剂（水在FID无响应），应该会使灵敏度更高。大家以为可行吗...另外：看到一篇99年的文献，用5%十二烷基硫酸钠的水溶液做溶剂，但顶空平衡温度才80℃，而甲苯的沸点为110℃，并且担心十二烷基硫酸钠会堵塞管路，所以就没试了....

  • 【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物（噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑）的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取，提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱，以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱，MRM方式测定，基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性，线性相关系数均大于0.990，苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间，相对标准偏差（RSD）均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物；液相色谱串联质谱法；饲料 苯并咪唑类药物（benzimidazoles, BMZs）属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药，由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用，至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用，目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象，且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用，所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物，并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内（肌肉、组织、奶等）的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全，考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用，故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多，而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表，国外也较少，涉及的种类也较少，最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有：酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS），高效毛细管电泳法（HPCE）。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况，本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物，考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点，样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪（美国Waters公司），配置电喷雾离子源；固相萃取仪（美国Supelco 公司）；Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品（Accustandard 公司）；硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品（Dr. Ehrenstorfer）。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯（Fisher公司）。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm，内径3.5 μm)；流动相A为0.1%甲酸溶液，B相为乙腈，梯度洗脱条件：B相在1.0 min内从15%线性增加到25%，再在2.5 min内线性增加到95%，保持3.5 min，然后在0.1 min内降至15%，保持4.9 min；流速：0.3 mL/min；进样量：10 µL；柱温：30℃。 质谱条件：ESI源正离子模式电离；多反应监测（MRM）；毛细管电压：3.0 KV；萃取锥孔电压：20 V；RF透镜电压：0.5 V；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；锥孔气流速：50 L/h；脱溶剂气流速：600 L/h；倍增器电压：650 V；二级碰撞气：氩气；其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样（精确到0.01g）于50 mL离心管中，加入20 mL0.5 %甲酸乙腈，涡旋1 min，然后超声提取10 min，以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中，混匀后过0.22 μm滤膜，进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中，噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度，其余4种BMZs用甲醇：二甲亚砜（2：3 v/v）溶解并定容至刻度，即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量，配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液，吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中，再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜，进行上机测定，以定量离子对峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时，通常采用反相分离体系，主要有三类流动相体系：离子增强体系，pH2~3，一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系；离子抑制流动相体系，pH5~7；离子对流动相体系，离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时，通常采用离子增强体系进行梯度洗脱，如0.1%甲酸溶液-乙腈体系，因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质，中等极性，在酸性条件下很容易质子化，于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7，v/v)为溶解液，用蠕动泵（20μL/min）对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为：毛细管电压：3.0KV；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；锥孔气流速：50L/h；脱溶剂气流速：600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体

  • 【分享】SPE-HPLC法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

    [size=1][size=3][font=Arial]SPE-HPLC[/font][/size][size=3][font=宋体]法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量[/font][/size][/size][size=1][font=宋体]摘要：建立了[/font][font=Times New Roman]SPE[/font][font=宋体]净化和[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]法测定土壤中常用除草剂咪唑乙烟酸的残留。土壤样品用[/font][font=Times New Roman]0.1 mol/L[/font][font=宋体]的醋酸铵与氨水缓冲液[/font][font=Times New Roman](pH 10)[/font][font=宋体]超声波提取，提取液经酸化后用[/font][font=Times New Roman]200 mg/3mL C18 SPE[/font][font=宋体]柱净化，浓缩，乙腈定容后，供反相高效液相色谱检测，外标法定量。[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]添加回收率为[/font][font=Times New Roman]77.2%~94.9%[/font][font=宋体]，咪唑乙烟酸的最小检出量为[/font][font=Times New Roman]5.2×10[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]5 mg[/font][font=宋体]，经计算可知，咪唑乙烟酸在土壤中的最小检出质量分数为[/font][font=Times New Roman]0.2 mg/kg[/font][font=宋体]。[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]该方法大大减少了有机溶剂的使用，方便快速，结果准确可靠，适合一般实验室操作。[/font][/size][size=3][font=宋体][size=1]关键词：咪唑乙烟酸；固相萃取；高效液相色谱；土壤[/size][/font][/size]

  • 【分享】日本修订三氟羧草醚等7种农兽药的最大残留限量

    2011年6月14日，日本厚生劳动省发布G/SPS/N/JPN/278号通报：修订食品卫生法项下食品和食品添加剂标准和规范，涉及以下7种农兽药的最大残留限量：农药：1. 三氟羧草醚 Acifluorfen2. 二噻农 Dithianon3. 乳氟禾草灵 Lactofen4. 二甲戊乐灵 Pendimethalin5. 氟吡草胺 Picolinafen兽药：6. 左旋咪唑 Levamisole7. 甲苯咪唑 Mebendazole该通报的评议截止期为2011年8月8日，内容详见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1819_00_e.pdf

  • 二甲苯溶剂残留怎么计算？？

    二甲苯溶剂残留怎么计算？？各个异构体比例没有标明，只标有乙苯19%；计算用峰面积和，再按外标法计算吗？如果是的话，也包括乙苯吗？？？

  • GCMS—甲苯残留过高

    GCMS—甲苯残留过高

    求助： 我在实验室中使用GCMS检测苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯）。一段时间后，隔垫老化流失或是衬管污染，出现了鬼峰，更换隔垫与衬管，鬼峰消失。但是[color=#cc0000]甲苯的[/color][color=#cc0000]残留却相对较高（峰高900多）[/color]，使用正戊烷溶剂反复十数次洗脱，怎么也处理不掉。 之前甲苯虽有残留，用正戊烷溶剂走个3到5针，就能有效削减到峰高350以下。请问有什么办法可以完全削减二甲苯残留，或者是让二甲苯达到图3上350左右的峰高？[img=图1 鬼峰,676,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222104346686_6618_3421839_3.jpg!w676x415.jpg[/img][img=图2 甲苯高残留,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105146066_7581_3421839_3.jpg!w690x248.jpg[/img][img=图3 甲苯可接受的残留,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105494421_3685_3421839_3.jpg!w690x226.jpg[/img]

  • 【求助】求牛奶中左旋咪唑残留到GC-MS检测方法

    现本人正在用HP6890N-5973i进行牛奶中左旋咪唑残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测，请教哪位做过请提供具体方法，谢谢！包括前处理，试剂，仪器条件，检测标准方法等。请email给我：yzbjm@163.com

  • 环氧树脂中残留甲苯的测定

    环氧树脂中残留甲苯的测定，采用溶剂稀释直接进样，环氧树脂将严重污染色谱柱，为避免这种现象的产生，应用顶空进样技术，简便、快速、无污染。 一．试剂仪器甲苯 ARDMF AR容量瓶 25ml毛细管柱 OV-1701 30m*0.53mm*1.0um顶空进样装置气相色谱仪GC-6890A FID检测器色谱工作站 N2000二．操作条件气相色谱仪的测定条件：初始温度：50℃ 2.5min一阶温度：180℃升温速率：15℃/min 保留时间：5minINJ 和DET：200℃柱前压：0.04MPa分流比：15:1尾吹：30三．标样曲线制作准确称取0.4g的甲苯样品溶于25ml的容量瓶，用DMF定容，分别取不同的浓度定量0.016%—0.064%的浓度，做标准曲线。四．样品分析准确称取5g样品用DMF定容，于25ml容量瓶中，分别取样品、标准溶液10ml于顶空瓶中密封，在样品温度110℃、阀温130℃、管温130℃，40分钟进样。http://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142531173.jpghttp://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142557953.jpg

  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法

    动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法

    [b][font=宋体]硝基咪唑的危害及检测目的[/font][/b][font=Calibri][font=宋体]硝基咪唑类药物[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']nitroimidazole,NMZs[/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]其具有抗菌和抗原虫作用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri][font=宋体]近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]同时也是一种生长促进剂[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]以促进畜禽的生长及改善饲料[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri][font=宋体]转换率[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri][font=宋体]由于这类化合物含有的硝基杂环类[/font][/font][font=宋体]物质[/font][font=Calibri][font=宋体]具有潜在致癌、致畸和致突变作用[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri][font=宋体]我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']2020[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri][font=宋体]生效实施的[/font][/font][font='Times New Roman']GB 31650-2019[/font][font=Calibri][font=宋体]《食品安全国家标准[/font][/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑[/font][/font][font=宋体]两[/font][font=Calibri][font=宋体]种物质允许作治疗[/font][/font][font=宋体]使[/font][font=Calibri][font=宋体]用[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]但不得在动物性食品中检出[/font][/font][font=宋体]；同年[/font][font=Calibri][font=宋体]农业[/font][/font][font=宋体]农村[/font][font=Calibri][font=宋体]部[/font][/font][font=宋体]公告第[/font][font=宋体]250[/font][font=宋体]号，[/font][font=Calibri][font=宋体]将[/font][/font][font=宋体]洛硝达唑、替硝唑[/font][font=Calibri][font=宋体]列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]本文阐述了如何将[/font][font=宋体]硝基咪唑类化合物[/font][font=宋体]从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标[/font][font=宋体]GB/T 21318-2007[/font][font=宋体]，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。[/font][b][font=宋体]检测项目：[/font][/b][font=宋体]硝基咪唑类原药及代谢产物[/font][b][font=宋体]应用范围：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]猪肉[/font]/[font=宋体]鸡肉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]牛肉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]猪肝[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]鸡肝[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]牛肝[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]猪肾[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]牛肾[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]鱼肉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]奶粉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]蜂蜜[/font][/font][b][b][font=宋体][font=宋体]液相色谱[/font]-质谱/质谱法[/font][font=宋体]方法原理：[/font][/b][font=宋体]样品中残留的[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]种硝基咪唑、[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体][font=宋体]种代谢物用甲醇[/font]-[font=宋体]丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（[/font][/font][font=宋体]GPC[/font][font=宋体]）净化，再经固相萃取（[/font][font=宋体]SPE[/font][font=宋体][font=宋体]）净化，采用液相色谱[/font]/[font=宋体]串联质谱确证，外标法定量测定。[/font][/font][font=宋体]前处理仪器：[/font][/b][font=宋体]凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速[/font][font=宋体]离心机；[/font][font=宋体]氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]）；分液漏斗（[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]）；浓缩瓶（[/font][font='Times New Roman']50 mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]）。[/font][b][font=宋体]检测仪器：[/font][font='Times New Roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS+ESI[/font][font=宋体]源[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]前处理方法[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体]提取[/font][font=宋体]肌肉组织、脏器组织样品及水产品[/font][/b][font=宋体]准确称取约[/font][font=宋体]20 g[font=宋体]样品（精确至[/font][font=Times New Roman]0.1 g[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]具塞锥形瓶中，加入[/font][font=宋体]10 g[font=宋体]硅藻土（[/font][font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]目[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]120[font=宋体]目）与样品充分混匀，再依次加入[/font][/font][font=宋体]5 mL[font=宋体]饱和氯化钠水溶液和[/font][font=Times New Roman]70 mL[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]），高速均质提取[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]。将提取液移入离心管中，于[/font][/font][font=宋体]10000 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体] min[font=宋体]，将上层[/font][/font][font=宋体]提取液移入[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体][font=宋体]浓缩瓶中。残渣每次再用[/font]50 mL[font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]）重复提取两次，合并提取液。[/font][/font][b][font=Calibri] [/font][font=宋体]蜂蜜、乳及乳制品样品[/font][/b][font=宋体]准确称取约[/font][font=宋体]20 g[font=宋体]样品（精确至[/font][font=Times New Roman]0.1 g[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]具塞锥形瓶中，[/font][font=宋体]加入[/font][font=宋体]10 mL[font=宋体]饱和氯化钠水溶液和[/font][font=Times New Roman]70 mL[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]），超声波提取[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体]。移入离心管中，于[/font][/font][font=宋体]10000 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体] min[font=宋体]，将上层[/font][/font][font=宋体]提取液移入[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体][font=宋体]浓缩瓶中。残渣每次再用[/font]50 mL[font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]）重复提取两次，合并提取液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]液液分配[/font][/font][/b][font=宋体]将提取液于[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体][font=宋体]分液漏斗中，加入[/font]50 mL[font=宋体]饱和氯化钠水溶液和[/font][/font][font='Times New Roman']25 mL[/font][font=宋体][font=宋体]乙酸乙酯，振摇[/font]3 min[font=宋体]，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用[/font][/font][font=宋体]20 mL[font=宋体]乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于[/font][/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]浓缩瓶中，[/font][font=宋体]于[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入[/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）溶解残渣，并用[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][/font][font='Times New Roman']μm[/font][font=宋体]滤膜过滤，待净化。[/font][b][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体]净化[/font][font=宋体]凝胶色谱（[/font][font='Times New Roman']GPC[/font][font=宋体]）净化[/font][font=宋体]凝胶色谱净化条件如下：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]净化柱：[/font]700 mm[font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]25 mm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Bio Bcads S X3[/font][font=宋体]，或相当者；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流动相：乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font]4.7 mL/min[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品定量环：[/font]5.0 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]预淋洗体积：[/font]50 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]洗脱总体积：[/font]210 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]开始弃去体积：[/font]90 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]收集体积：[/font]90 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]最后弃去体积：[/font]30 mL[font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]凝胶色谱净化步骤如下：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]将[/font]5 mL[font=宋体]待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于[/font][/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]浓缩瓶中，于[/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入[/font][font=宋体]5 mL[font=宋体]甲醇以溶解残渣，待净化。[/font][/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]固相萃取（[/font][font='Times New Roman']SPE[/font][font=宋体]）净化[/font][/b][font=宋体]使用前用[/font][font=宋体]5 mL[font=宋体]甲醇预淋洗[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]固相萃取柱（[/font][font=Times New Roman]1 g[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]6 mL[/font][font=宋体]），将[/font][font=Times New Roman]5 mL[/font][font=宋体]溶解液倾入[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]固相萃取柱中，以[/font][font=Times New Roman]1 mL/min[/font][font=宋体]的速度收集流出液，再用[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]浓缩瓶中，于[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至[/font][font=宋体]1.0 mL[font=宋体]，经[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][/font][font='Times New Roman']μm[/font][font=宋体]滤膜过滤后，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定和确证。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]国标解读及注意事项[/font][/b][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体]硝基咪唑标准物质用甲醇配成[/font][font=宋体]1000[/font][font='Times New Roman'] μg/[/font][font=宋体]mL[font=宋体]的标准[/font][/font][font=宋体]储备液，在[/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]～[/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] ℃条件下避光保存，可使用[/font][font='Times New Roman']12[/font][font=宋体]个月。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。[/font][b][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=宋体]固相萃取净化过程中，[/font]C18[font=宋体]柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。[/font][/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。[/font][font='Times New Roman']5.[/font][font=宋体]建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体]GB/T 21318-2007 [/font][font=宋体]动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法[/font][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][img=,554,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010301416299459_3472_3793_3.png!w554x415.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图[/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,554,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010301416169976_4411_3793_3.png!w554x415.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center] [/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图[/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font='Times New Roman']1 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硝基咪唑标准物质信息表[/font][/font][/b][/align][align=center][font=宋体][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010301416445861_6609_3793_3.jpg!w690x892.jpg[/img][/font][/align]

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