甲苯溶剂残留

二甲苯溶剂残留怎么计算？？各个异构体比例没有标明，只标有乙苯19%；计算用峰面积和，再按外标法计算吗？如果是的话，也包括乙苯吗？？？

气相FID检甲醇，乙醇，丙酮，甲苯等若极性残留溶剂用什么柱？用什么样的毛细管柱适宜呢？

版友问题，做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰，做其他的直接进样正常，会有什么原因呢？

如题，我现在在做一个高分子材料产品中残留甲苯的测定（顶空进样法），试验了几种溶剂，二甲基亚砜的结果较理想（甲苯峰比较好，但二甲基亚砜的溶剂峰很难看，峰展比较宽），我想再优化下，想用二甲基亚砜-水的混合溶液作为溶剂（水在FID无响应），应该会使灵敏度更高。大家以为可行吗...另外：看到一篇99年的文献，用5%十二烷基硫酸钠的水溶液做溶剂，但顶空平衡温度才80℃，而甲苯的沸点为110℃，并且担心十二烷基硫酸钠会堵塞管路，所以就没试了....

我做了溶剂残留检测，有苯，二甲苯，苯乙烯等，我发现苯的响应很小，请问最低检出限能达到0.0002%吗？

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我做的是苯的残留溶剂，采用顶空进样法，柱子是DB-624，做的是2PPM的苯 溶剂用的是DMF，但是很难做，标准里基本上看不到苯的峰！求助高手做过苯的残留指教指教！仪器是Agilent 6890N

各位老师，请教个问题，残留溶剂顶空进样，溶剂NMP，中间也扎过水，醇类溶剂的线性和精密度差，非质子溶剂甲苯 四氢呋喃 丙酮的线性和精密度良好，这种现象可能是啥原因呢？

顶空进样一般是不分流进样吗?我做溶剂残留,(初学),不知改了什么条件,不出峰了.柱子是SE-30,样品中有苯,甲苯等,能帮我分析下原因吗?多谢

四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。问题一：柱温190℃根本无法分离，甲醇峰还没走完 其他峰都出来了。是不是柱子太短了？用柱温190℃做出了的柱子长度是多少？问题二：3年前做过用程序升温，分离还可以，现在用同样的柱子同样条件做分离度不行了，柱子用了很久分离效果为什么会变差？那怎么办？问题三：查资料有报道说苯的浓度要大十倍。大十倍会好些吗？

请教 2.2-二氯苯乙酸乙酯 产品中 苯乙酸乙酯 溶剂残留的 检测方法 限度百分之1.5 需要定量本人想法 ：用内标法 直接进样 是不是需要做标准曲线 内标物可以用甲苯吗？ 溶剂是乙酸乙酯 标准曲线的配置 0.5微克每毫升 1.0 1.5 3.0 6.0 是否合理

有网友问：测定溶剂残留（甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸），混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个，保留时间一致，并且很小，1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准 第二法 ECD检测 顶空进样（加热箱温度100 定量环110 传输线115度） 检测残留物：甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物 按照什么方法和条件做 比较可行 谢谢

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

谁做过2010版药典的樟脑残留溶剂（二甲苯），能发个色谱图给我看看吗？或者说一下出几个峰，出峰时间是多少也行，感激不尽！

本人在设计某药品中溶剂残留试验时遇到了如下难题：需要测定甲苯在药品中的残留量，按步骤他们应该用同样溶剂溶解，然后做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，可甲苯不溶于水，而该药品只能溶于水，请问大家制样时该怎么做？谢谢各位

检测甲苯 和二甲亚砜溶剂残留，但是样品沸点在220度，结果直接进样样品有峰和甲苯重合，我用甲醇作溶剂有溶剂峰，样品品峰很大，怎么办啊？我的色谱条件：DB-624 初始40度5min，20度升温至200度

最近在做一个样品的溶剂残留方法，总共有10种溶剂，分别为甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，四氢呋喃，苯，三乙胺，1,4二氧六环，甲苯，NN二甲基甲酰胺，最后二氯乙烷。我用的方法如下:色谱柱:DB-624检测器:FID 250℃升温程序:50℃保持12min,以40℃/min升到120.保持8分钟以目前方法走的系统如图片:问题:1、二氯乙烷和苯重合,且二氯乙烷限度低，响应也不高，所以系统我没走二氯乙烷2、三乙胺和NN二甲基甲酰胺峰型不好请大侠指点一二[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041315303247_412_2857655_3.png[/img]

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：　 2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18359]软包装溶剂残留异味检测[/url][em61]

农药残留检测用的溶剂：如乙腈、甲醇、丙酮、正己烷、甲苯等，各位是如何验收的，欢迎分享方法。

药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下，乙腈（410ppm）、氯苯（360ppm）、氯仿（60ppm）、环己烷（3880ppm）、二氯甲烷（600ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、2－甲氧基乙醇（50ppm）、环丁砜（160ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、嘧啶（200ppm）、甲苯（890ppm）、甲酰胺（220ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、正己烷（290ppm）、甲醇（3000ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、二甲苯（2170ppm）。第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。

坎地沙坦酯原料残留溶剂苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿的测定，我不知道用啥柱子，用药典上的好像测不出来

做一个产品的残留溶剂（甲苯）测定，但样品用多数有机溶剂溶解不了，我用二甲亚砜（能溶解甲苯）做溶解，顶空法进样，我拟在样品加二甲亚砜加盖后超声处理30分钟，再上顶空平衡处理，大家觉得我超声处理这个步骤有必要么？是否多余？（顶空处理能一般情况下能把样品中的甲苯全部提取出来么）.......[em09511]

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

有谁做过用硫酸溶液溶解样品用顶空方法进样做残留溶剂没有？我的样品溶于酸，我想用DB-1柱子做残留溶剂，用DMF和DMSO作为溶剂，换了好几瓶了，都是新开封的，都有干扰，我想用硫酸溶液作为溶剂溶解样品然后顶空进样，硫酸是不挥发性酸，会不会有问题？（我做的是乙醇、乙醚、二氯甲烷和甲苯）

苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、丁酮、甲醇、正丁醇、异丙醇等等的残留量配标样用正己烷做溶剂合适吗

[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

随着生活水平的提高及生活方式的改变，人们的休闲、消费和情感寄托方式也随之发生重大的变化，宠物产业迅速兴起。在宠物越来越受重视的今天，对宠物食品的各项质量控制要求也愈加的规范。除了宠物食品本身的质量安全外，宠物食品包装的溶剂残留检测也越来越引起各宠物食品生产企业的关注。Labthink兰光接下来结合GC7800气相色谱仪对宠物食品包装的溶剂残留检测进行简要的介绍。宠物食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装宠物食品，将会危害宠物的身体健康；另外，宠物的嗅觉往往比较的发达，而溶剂残留导致的主要问题就是造成食品怪味、异味，会影响宠物食品的消费。因此必须对宠物食品包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测；是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。当然确保了宠物食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。以上资料由济南Ulab优班检测提供