甲草胺残留

2013年5月2日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订硝草胺(Pendimethalin)在多种作物中的最大残留限量发布了意见。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，德国收到巴斯夫公司要求修订硝草胺最大残留限量(MRL)的申请。为协调硝草胺的最大残留限量，德国建议对其残留限量进行修订。　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：商品代码商品种类现行MRL（mg/kg）建议MRL（mg/kg）213090婆罗门参0.050.2633000草药（干的）-根0.10.5810000香料作物-种子0.10.058220030香菜0.10.05　　更多详情参见：　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/3217.pdf

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤，脂质过氧化，对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示，乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱，然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩，外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下，乙草胺的回收率在88%-98%之间，RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

近日，加拿大发出多项通报，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定：肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。

中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2011年第2号　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。　　特此公告。　　二〇一一年一月二十一日　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc　　目 录　　前 言. 3　　1 范围. 4　　2 规范性引用文件. 4　　3 术语和定义. 5　　4 技术要求. 5　　4.1 百草枯(paraquat). 6　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7　　4.6 丙森锌(propineb). 7　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10　　4.18二嗪磷(diazinon). 10　　4.19氟虫腈(fipronil). 10　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11　　4.22腐霉利(procymidone). 11　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12　　4.27甲萘威(carbaryl). 13　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13　　4.31 乐果(dimethoate). 14　　4.32硫丹(endosulfan). 14　　4.33马拉硫磷(malathion). 14　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15　　4.36灭多威(methomyl). 15　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15　　4.38灭锈胺(mepronil). 16　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17　　4.45杀螟丹(cartap). 17　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18　　4.49辛硫磷(phoxim). 18　　4.50氧乐果(omethoate). 19　　4.51乙烯利(ethephon). 19　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20　　4.54异菌脲(iprodione). 20　　农药英文通用名称索引. 21　　农药中文通用名称索引. 23　　前 言　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量　　1 范围　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。　　本标准适用于与限量相关的食品种类。　　2 规范性引用文件　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法　　JAP-018 吡蚜酮检测方法　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)　　3 术语和定义　　下列术语和定义适用于本文件。　　3.1　　残留物 pesticide residues　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。　　3.2　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。　　3.3　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。　　4 技术要求　　每种农药的最大残留限量规定如下。　　4.1 百草枯(paraquat)　　4.1.1 主要用途：除草剂　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。　　表 1食品名称最大残留限量( mg/kg)棉籽0.2香蕉0.02苹果0.05**: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)　　4.2.1 主要用途：杀螨剂　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.2.3 残留物：苯丁锡　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘1　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。　　4.3 苯菌灵(benomyl)　　4.3.1 主要用途：杀菌剂　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。　　表 3　食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘5**梨3****： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)　　4.4.1 主要用途：杀菌剂　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。　　表 4食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶10大蒜0.2柑橘0.2荔枝0.5　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine)　　4.5.1 主要用途：杀虫剂　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.5.3 残留物：吡蚜酮　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。　　表 5食品名称最大残留限量（mg/kg）小麦0.02　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。　　4.6 丙森锌(propineb)　　4.6.1 主要用途：杀菌剂　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计)　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。　　表 6食品名称最大残留限量（mg/kg）大白菜5番茄5黄瓜5　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.7 草甘膦(glyphosate)　　4.7.1 主要用途：除草剂　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw　　4.7.3 残留物：草甘膦　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。　　表 7食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶1柑橘0.5苹果0.5　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。　　4.8 虫酰肼(tebufenozide)　　4.8.1 主要用途：杀虫剂　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.8.3 残留物：虫酰肼　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。　　表 8食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝1　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。　　4.9 除虫脲(diflubenzuron)　　4.9.1 主要用途：杀虫剂　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.9.3 残留物：除虫脲　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。　　表 9　　食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶20　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。　　4.10 春雷霉素(kasugamycin)　　4.10.1 主要用途：杀菌剂　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw　　4.10.3 残留物：春雷霉素　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。　　表 10食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**番茄0.05**　　4.11 敌百虫(trichlorfon)　　4.11.1 主要用途：杀虫剂　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。　　表 11食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1结球甘蓝0.1普通白菜0.1　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.12 地虫硫磷(fonofos)　　4.12.1 主要用途：杀虫剂　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.12.3 残留物：地虫硫磷　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。　　表 12食品名称最大残留限量（mg/kg）花生0.1甘蔗0.1　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan)　　4.13.1 主要用途：杀虫剂　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。　　表 13食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.5柑橘1苹果0.2花生0.05黄瓜0.2节瓜1结球甘蓝1　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)　　4.14.1 主要用途：杀虫剂　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.14.3 残留物：毒死蜱　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。　　表 14食品名称最大残留限量（mg/kg）荔枝1　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。　　4.15 多菌灵(carbendazim)　　4.15.1 主要用途：杀菌剂　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.15.3 残留物：多菌灵　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。　　表 15食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘5西瓜0.5韭菜2　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.16噁草酮(oxadiazon)　　4.16.1 主要用途：除草剂　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw　　4.16.3 残留物：噁草酮　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。　　表 16食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.05花生0.1棉籽0.1　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。　　4.17噁霉灵(hymexazol)　　4.17.1 主要用途：杀菌剂　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw　　4.17.3 残留物：噁霉灵　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。　　表 17食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**　　4.18二嗪磷(diazinon)　　4.18.1 主要用途：杀虫剂　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw　　4.18.3 残留物：二嗪磷　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。　　表 18食品名称最大残留限量（mg/kg）花生0.5　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。　　4.19氟虫腈(fipronil)　　4.19.1 主要用途：杀虫剂　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。　　表 19食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝0.02糙米0.02　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。　　4.20氟硅唑(flusilazole)　　4.20.1 主要用途：杀菌剂　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw　　4.20.3 残留物：氟硅唑　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。　　表 20食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜1刀豆0.2葡萄0.5香蕉1　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)　　4.21.1 主要用途：杀虫剂　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。　　表 21食品名称最大残留限量（mg/kg）蘑菇0.3　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.22腐霉利(procymidone)　　4.22.1 主要用途：杀菌剂　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.22.3 残留物：腐霉利　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。　　表 22食品名称最大残留限量（mg/kg）番茄2　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.23 甲胺磷(methamidophos)　　4.23.1 主要用途：杀虫剂　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。　　表 23食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.5　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)　　4.24.1 主要用途：杀虫剂　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。　　表 24食品名称最大残留限量（mg/kg）棉籽0.02结球甘蓝0.1　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)　　4.25.1 主要用途：杀菌剂　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。　　表 25食品名称最大残留限量（mg/kg）小麦0.5糙米1　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)　　4.26.1 主要用途：杀虫剂　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。　　表 26食品名称最大残留限量（mg/kg）玉米0.02　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。　　4.27甲萘威(carbaryl)　　4.27.1 主要用途：杀虫剂　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw　　4.27.3 残留物：甲萘威　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。　　表 27食品名称最大残留限量（mg/kg）普通白菜1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)　　4.28.1 主要用途：杀虫剂　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。　　表 28食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝2苹果3　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.29腈苯唑(fenbuconazole)　　4.29.1 主要用途：杀菌剂　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.29.3 残留物：腈苯唑　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。　　表 29食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。　　4.30喹啉铜(oxine-copper)　　4.30.1 主要用途：杀菌剂　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.30.3 残留物：喹啉铜　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。　　表 30食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果2**黄瓜2**　　4.31 乐果(dimethoate)　　4.31.1 主要用途：杀虫剂　　4.31.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.31.3 残留物：乐果　　4.31.4 最大残留限量：应符合表31的规定。　　表 31食品名称最大残留限量（mg/kg）普通白菜1***萝卜0.5***　　4.31.5 检测方法：按GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.32硫丹(endosulfan)　　4.32.1 主要用途：杀虫剂　　4.32.2 ADI： 0.006 mg/kg bw　　4.32.3 残留物：α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和　　4.32.4 最大残留限量：应符合表32的规定。　　表 32食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果1茶叶20　　4.32.5检测方法：苹果按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。　　4.33马拉硫磷(malathion)　　4.33.1 主要用途：杀虫剂　　4.33.2 ADI： 0.3 mg/kg bw　　4.33.3 残留物：马拉硫磷　　4.33.4 最大残留限量：应符合表33的规定。　　表 33食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米1柑橘2苹果2结球甘蓝0.5萝卜0.5菠菜2菜豆2大蒜0.5　　4.33.5 检测方法：糙米按GB/T5009.145、GB/T 19649规定的方法执行 柑橘、苹果按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行 甘蓝、萝卜、菠菜、菜豆、大蒜按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.34咪鲜胺(prochloraz)　　4.34.1 主要用途：杀菌剂　　4.34.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.34.3 残留物：咪鲜胺及其含有2，4，6-三氯苯酚部分的代谢产物之和，以咪鲜胺表示。　　4.34.4 最大残留限量：应符合表34的规定。　　表 34食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜1　　4.34.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin)　　4.35.1 主要用途：杀菌剂　　4.35.2 ADI： 0.2 mg/kg bw　　4.35.3 残留物：嘧菌酯　　4.35.4 最大残留限量：应符合表35的规定。　　表 35食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.5葡萄5荔枝0.5　　4.35.5 检测方法：按GB/T 20769、SN/T 1976规定的方法执行。　　4.36灭多威(methomyl)　　4.36.1 主要用途：杀虫剂　　4.36.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.36.3 残留物：灭多威　　4.36.4 最大残留限量：应符合表36的规定。　　表 36食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶3菜薹1结球甘蓝2　　4.36.5 检测方法：茶叶按LMBG §35规定的方法执行 菜薹、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行。　　4.37灭瘟素(blasticidin-S)　　4.37.1 主要用途：杀菌剂　　4.37.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.37.3 残留物：灭瘟素　　4.37.4 最大残留限量：应符合表37的规定。　　表 37食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**　　4.38灭锈胺(mepronil)　　4.38.1 主要用途：杀菌剂　　4.38.2 ADI： 0.05 mg/kg bwd　　4.38.3 残留物：灭锈胺　　4.38.4 最大残留限量：应符合表38的规定。　　表 38食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.2********： 因ADI数据为临时数据，该限量为临时限量，下同。　　4.38.5 检测方法：按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.39嗪草酮(metribuzin)　　4.39.1 主要用途：除草剂　　4.39.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.39.3 残留物：嗪草酮　　4.39.4 最大残留限量：应符合表39的规定。　　表 39食品名称最大残留限量（mg/kg）大豆0.05玉米0.05　　4.39.5 检测方法：按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam)　　4.40.1 主要用途：杀虫剂　　4.40.2 ADI： 0.026 mg/kg bw　　4.40.3 残留物：噻虫嗪　　4.40.4 最大残留限量：应符合表40的规定。　　表 40食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.5糙米0.1　　4.40.5 检测方法：黄瓜按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.41噻菌灵(thiabendazole)　　4.41.1 主要用途：杀菌剂　　4.41.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.41.3 残留物：噻菌灵　　4.41.4 最大残留限量：应符合表41的规定。　　表 41食品名称最大残留限量（mg/kg）香菇（鲜）5　　4.41.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.42噻嗪酮(buprofezin)　　4.42.1 主要用途：杀虫剂　　4.42.2 ADI： 0.009mg/kg bw　　4.42.3 残留物：噻嗪酮　　4.42.4 最大残留限量：应符合表42的规定。　　表 42食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.3柑橘0.5茶叶10　　4.42.5 检测方法：糙米按GB/T 5009.184规定的方法执行 柑橘按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。　　4.43噻唑磷(fosthiazate)　　4.43.1 主要用途：杀线虫剂　　4.43.2 ADI： 0.004 mg/kg bw　　4.43.3 残留物：噻唑磷　　4.43.4 最大残留限量：应符合表43的规定。　　表 43食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.2　　4.43.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.44三唑锡(azocyclotin)　　4.44.1 主要用途：杀螨剂　　4.44.2 ADI： 0.003 mg/kg bw　　4.44.3 残留物：三唑锡　　4.44.4 最大残留限量：应符合表44的规定。　　表 44食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果0.5柑橘2　　4.44.5 检测方法：按SN/T 0150、SN/T 1990规定的方法执行。　　4.45杀螟丹(cartap)　　4.45.1 主要用途：杀虫剂　　4.45.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.45.3 残留物：杀螟丹　　4.45.4 最大残留限量：应符合表45的规定。　　表 45食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶20****柑橘3****甘蔗0.1****大白菜3****　　4.45.5 检测方法：柑橘、白菜按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion)　　4.46.1 主要用途：杀虫剂　　4.46.2 ADI： 0.006 mg/kg bw　　4.46.3 残留物：杀螟硫磷　　4.46.4 最大残留限量：应符合表46的规定。　　表 46食品名称最大残留限量（mg/kg）棉籽0.1***结球甘蓝0.2***　　4.46.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、NY/T 761、GB/T 20769规定的方法执行 棉籽按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.47五氯硝基苯(quintozene)　　4.47.1 主要用途：杀菌剂　　4.47.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.47.3 残留物：五氯硝基苯　　4.47.4 最大残留限量：应符合表47的规定。　　表 47食品名称最大残留限量（mg/kg）西瓜0.02　　4.47.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.48烯唑醇(diniconazole)　　4.48.1 主要用途：杀菌剂　　4.48.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.48.3 残留物：烯唑醇　　4.48.4 最大残留限量：应符合表48的规定。　　表 48食品名称最大残留限量（mg/kg）梨0.1　　4.48.5 检测方法：按GB/T 5009.201、GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。　　4.49辛硫磷(phoxim)　　4.49.1 主要用途：杀虫剂　　4.49.2 ADI： 0.004 mg/kg bw　　4.49.3 残留物：辛硫磷　　4.49.4 最大残留限量：应符合表49的规定。　　表 49食品名称最大残留限量（mg/kg）甘蔗0.05大蒜0.1菜豆0.05结球甘蓝0.1普通白菜0.1小麦0.05玉米0.05花生0.05　　4.49.5 检测方法：按GB/T 5009.102、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.50氧乐果(omethoate)　　4.50.1 主要用途：杀虫剂　　4.50.2 ADI： 0.0003mg/kg bw　　4.50.3 残留物：氧乐果　　4.50.4 最大残留限量：应符合表50的规定。　　表 50食品名称最大残留限量（mg/kg）大豆0.05　　4.50.5 检测方法：按LMBG §35或参照 NY/T 761规定的方法执行。　　4.51乙烯利(ethephon)　　4.51.1 主要用途：植物生长调节剂　　4.51.2 ADI： 0.05 mg/kg bw　　4.51.3 残留物：乙烯利　　4.51.4 最大残留限量：应符合表51的规定。　　表 51食品名称最大残留限量（mg/kg）玉米0.5　　4.51.5 检测方法：NY/T 1016规定的方法执行。　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate)　　4.52.1 主要用途：杀虫剂　　4.52.2 ADI：0.03 mg/kg 体重　　4.52.3 残留物：乙酰甲胺磷　　4.52.4 最大残留限量：应符合表52的规定。　　表 52食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米1　　4.52.5 检测方法：按GB/T 5009.103或GB/T 5009.145规定的方法测定。　　4.53异丙甲草胺(metolachlor)　　4.53.1 主要用途：除草剂　　4.53.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.53.3 残留物：异丙甲草胺　　4.53.4 最大残留限量：应符合表53的规定。　　表 53食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1玉米0.1甘蔗0.05　　4.53.5 检测方法：糙米、玉米按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按LMBG §35规定的方法执行。　　4.54异菌脲(iprodione)　　4.54.1 主要用途：杀菌剂　　4.54.2 ADI： 0.06 mg/kg bw　　4.54.3 残留物：异菌脲　　4.54.4 最大残留限量：应符合表54的规定。　　表 54食品名称最大残留限量（mg/kg）香蕉10油菜籽2　　4.54.5 检测方法：香蕉按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 油菜籽按GB/T 19654规定的方法执行。

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04 注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

2016年7月8日，加拿大发布G/SPS/N/CAN/1002/Add.1至G/SPS/N/CAN/1004/Add.1、G/SPS/N/CAN/1008/Add.1至G/SPS/N/CAN/1010/Add.1通报，确定灭草烟(Imazapyr)、嘧菌酯(azoxystrobin)、咯菌腈(fludioxonil)、嘧菌环胺(cyprodinil)、阿维菌素(Abamectin)在部分商品中的最大残留限量。部分具体限量如下表：农药名称食品类别最大残留限量（ppm）灭草烟马、牛、绵羊、山羊的肾脏0.3嘧菌酯油菜籽1.0嘧菌环胺芸苔茎和头1.03阿维菌素中草药0.03咯菌腈叶柄15

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

关于噻虫胺和噻虫嗪 噻虫胺和噻虫嗪属于新烟碱类农药活性物质。早在2005年，欧盟就以良好农业规范（GAPs）为基础，设定了噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量。后由于对蜜蜂等授粉昆虫的不利影响，自2018年起二者就被欧盟禁止在室外使用。因此，噻虫胺和噻虫嗪的批准已分别于2019年1月31日和2019年4月30日到期，现处于禁用状态。 降低最大残留限量 近几年，授粉昆虫的减少越来越受到全世界的关注，该问题已经影响到了全球生物多样性和环境的可持续发展，并且严重威胁农业生产力和粮食安全。联合国粮食及农业组织（FAO）呼吁采取行动，解决授粉昆虫减少的现状，以实现全球粮食生产的可持续发展。此外，所有含有噻虫胺和/或噻虫嗪的植物保护产品在欧盟的授权已被撤销。 因此，根据欧盟法规Regulation (EC) No 396/2005附件II第17条和第14(1)(a)条的规定，可以合理删除相应的MRLs。在征求了实验室和欧盟贸易伙伴的意见下，欧盟做出决定，将噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量降低至检测限（LOD）。 部分常见食品的最大残留限量（mg/kg）：食品类别噻虫胺噻虫嗪水果0.01*0.01*块根类蔬菜0.01*0.01*草本植物及食用花卉0.02*0.02*豆类蔬菜0.01*0.01*油籽0.01*0.01*茶叶及咖啡豆0.05*0.05*动物来源的大宗商品0.02*0.02* *表示检测能力的下限（LOD） 为了保证产品的正常销售和顺利进口，欧盟给予了两季的过渡期：该规定将于2026年3月适用于欧盟生产及进口的产品。

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》、《枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月3日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月3日附件下载关于团标征求意见函 -3.3.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》.pdf《枸杞中稀土元素的测定 电感偶合等离子体质谱法》.pdf《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定》（文本）-终稿.pdf

根据欧盟条列(EC)No396/2005的6号文件,比利时编译了应用于生菜及其它蔬菜的活性物质环酰菌胺(fenhexamid)最高残留限量。为了达到环酰菌胺(fenhexamid)的最初使用用途，建议将现有最大残留限量从30 mg/kg提高到40mg/kg。比利时根据欧盟条例(EC)No396/2005的8号文件起草了一份评估报告，于在2009年的9月3号提交到了欧盟委员会，并转发欧盟食品安全局。

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，日前EFSA对多种动植物产品中嘧菌胺的最高残留限量进行了审查，审查后该局建议修改部分植物产品中嘧菌胺的最高残留限量，如下表所示：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)151010鲜食葡萄32151020酿酒葡萄32152000草莓21.5231010番茄10.8231030茄子10.8232030绿皮南瓜0.50.6原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2342.pdf

2012年10月30日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　此前欧盟吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的标准均为一律标准(0.01mg/kg)，欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：产品种类修改限量（mg/kg）树坚果（除去椰子和松仁）0.05仁果0.5樱桃4桃子2李子1.5草莓3土豆0.04热带根茎类蔬菜其他根茎类蔬菜，除了甜菜（除了萝卜）0.6萝卜3大蒜0.8洋葱葱青葱3西红柿2辣椒茄子葫芦-可食用皮0.7葫芦-不可食用皮0.6甜玉米0.01开花芸薹属植物4卷心菜4大白菜/生菜和其他沙拉植物包括芸薹属植物（除菊苣）15菊苣（阔叶菊苣）/菠菜和类似植物（叶）30山萝卜20欧芹叶20豆（有豆荚）3豆（无豆荚）0.4豌豆（有豆荚）4豌豆（无豆荚）0.3刺棘蓟15芹菜茴香大黄韭菜3干豆0.2花生0.04葵花籽1.5油菜籽0.5大豆0.3棉花籽0.5大麦0.2玉米0.01燕麦0.2黑麦0.1高粱0.8小麦0.1甜菜0.5动物源性产品（除蜂蜜、两栖和爬行动物、蜗牛）0.01

原标题：欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺、胺苯吡菌酮、腈嘧菌酯、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量　　1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg，　　2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。　　奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：产品代码产品种类现行限量（mg/kg）修改限量（mg/kg）120010杏仁0.010.01（临时）140030桃子（油桃和类似物）0.014140010杏子0.01没有建议151000野生和餐食葡萄33152000草莓0.013　　3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。　　法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：产品代码产品种类现行限量（mg/kg）修改限量（mg/kg）251020生菜315252000菠菜及类似物 15270020刺菜蓟515270030芹菜515270070大黄0.05*0.6810000调味料/种子0.1*0.3820000调味料/水果和浆果0.1*0.3　　*表示与检测限一致。　　4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量　　2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。　　法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：噻虫嗪：产品代码产品种类现行限量（mg/kg）修改限量（mg/kg）0161030餐用油橄榄0.05*0.50402010产油用橄榄0.05*0.50256000香草0.05*1.5噻虫胺：产品代码产品种类现行限量（mg/kg）修改限量（mg/kg）0161030餐用油橄榄0.02*0.090241020花椰菜0.02*0.050402010产油用橄榄0.02*0.090256000香草（除山萝卜外）0.02*1.5　　*表示与检测限一致。

2013年12月11日，美国环保署发布对氟啶虫酰胺(Flonicamid)的残留限量要求，本规则于2013年12月11日起生效。　　美国联邦法规40 CFR§180.613部分修订对氟啶虫酰胺的残留限量要求如下：

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　 附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2021年10月30日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081 1.牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）2.鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）3.猪和家禽的可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）4.禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）5.奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）6.奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）7.牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）8.牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）9.水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）10.水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）11.水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）12.水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）13.蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）14.动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）15.动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）16.动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）17.动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）18.动物性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）19.动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）20.动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）21 .兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2021年9月28日

2013年7月4日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。　　目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵，然而食品法典委员会制定了其最大残留限量，因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。　　经过相应评估，欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分，可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。　　更多详情参见：　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm

近日，欧盟发出通报(通报号为G/SPS/N/EU/42)，欧委会健康与消费者总司规定了杀虫剂2，4-D、氟丁酰草胺(beflubutamid)、环丙酰草胺(cyclanilide)、烯唑醇(Diniconazole)、氟虫腈(Fipronil)、双氟磺草胺(Florasulam)、异丙甲草胺(Metolachlor)及弥拜菌素(milbemectin)的拟定最大残留标准(MRLs)。在某些产品内这些物质的最大残留限量有所变更，或是增高或是降低。　　在更新了检测限量或删除了欧盟不再审批及无足够数据制定最大残留限量的旧用途之后，制定了较低的最大残留限量。如在杏仁中，2，4-D的最大残留限量由0.05ppm改为0.2ppm 氟丁酰草胺的最大残留限量由0.05ppm改为0.01ppm 烯唑醇的最大残留限量由0.05ppm改为0.02ppm 双氟磺草胺的最大残留限量由0.1ppm改为0.01ppm 弥拜菌素的最大残留限量由0.1ppm改为0.02ppm等。　　该通报的拟批准日期为2013年6月，目前正在征求意见中。

近日，加拿大发出通报(通报号为G/SPS/N/CAN/695)，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟定杀虫剂吡氟禾草灵(Fluazifop-butyl)的最大残留限量。限量规定：吡氟禾草灵在芦笋中的最大残留限量为3.0ppm 在胡萝卜根中的最大残留限量为2.0ppm 在花生中的最大残留限量为1.5ppm 在尖椒中的最大残留限量为1.0ppm 在干洋葱头、大黄、甜薯根中的最大残留限量为0.5ppm 在棉油中的最大残留限量为0.2ppm 在未去纤维棉籽、澳洲坚果、绿咖啡豆中的最大残留限量为0.1ppm 在山核桃中的最大残留限量为0.05ppm。　　目前该通报正在征求意见中。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、农药残留限量配套检测方法　 增补版标准共规定了 37 项配套检测方法标准, 其中, 根据农药残留标准制修订情况, 增补版标准相较于 GB 2763-2021 新增 GB 23200. 121 等4个检测方法 (表3)。 此外, 增补版标准中 32 种农药 62 项限量由于缺少配套的检测方法标准, 暂制定为临时限量。 对于阿维菌素等 60 种农药, 增补版标准与GB 2763-2021 对同一农药和食品类别推荐的配套检测方法存在一定差异, 但两个文本规定的检测方法均适用于相应参数的检测 (表 4)。 二、配套检测方法标准修订情况　 基于检测方法适用性原则, 经第二届国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议审议, 对 GB 2763-2021 中苯醚甲环唑等 3 种农药在相应食品类别上个别不适用的检测方法进行了修订 ,增补版标准中不再配套使用, 在整合新版 GB 2763 时相应修订文本。 目前, 检测机构在测定相关食品中农药残留时, 应按照标准中规范性引用文件的要求, 在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。 三、配套检测方法变化相应调整限量类型由于增补版标准的发布, 新增推荐了检测方法标准, GB 2763-2021 中百菌清、 苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、 单氰胺、 氟啶虫胺腈、 氟噻草胺、氟吗啉、 氟唑菌酰胺、 精喹禾灵、 螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、 亚胺唑、 依维菌素等 13 种农药在药用植物等 5 种食品类别上的 208 项限量由临时限量调整为正式限量。由于方法适用性问题, 删除了三氯吡氧乙酸在谷物上 GB / T 20769 检测方法, GB 2763 -2021 中此农药的稻谷和糙米两项限量由正式限量调整为临时限量。四、增补版标准的主要特点 1、优化了限量标准的配套性和可操作性增补版标准与 GB 2763-2021 相比, 规范性引用文件中新增了 4 种检测方法标准。 同时, 对阿维菌素等60 种农药的 7 种食品种类, 新增了部分配套检测方法, 为不同检测能力的机构采用适宜的方法提供了选择空间。 由于新增推荐检测方法, 百菌清等 13 种农药的 208 项限量由临时限量调整为正式限量, 提高了标准的实用性。 2、跟踪评估并修订了韭菜中腐霉利残留限量近年来, 韭菜中腐霉利残留超标问题备受关注,为此, 农业农村部组织开展了韭菜中腐霉利最大残留限量的专项跟踪评价。 根据农药登记产品标签和生产用药实地调研情况, 开展了腐霉利在韭菜上的残留验证试验, 基于膳食风险评估结果, 并综合考虑韭菜例行监测数据和日韩等周边国家残留限量等因素, 同步研究并对腐霉利在韭菜中最大残留限量和相关已登记农药标签中最多使用次数、 安全间隔期等合理使用技术提出了修改建议, 分别提交国家农药残留标准审评委员会、全国农药登记评审委员会执行委员会议审议通过, 将腐霉利在韭菜上的最大残留限量值由0. 2 mg / kg 修订为5 mg / kg, 并结合韭菜用药实际同步变更了腐霉利在韭菜上的农药产品标签, 既从源头上指导农民科学合理用药, 又能有效保障韭菜的食用安全。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

2015年7月14日，国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议在北京召开。　　会议审议通过《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量(草案)》(GB 2763-2015)，该草案包含433种农药4140项限量标准，比GB 2763-2014增加了46种农药490项限量标准。　　会议还审议通过了《食品中农药残留检测方法标准清理意见(草案)》。

“今年油、面粉、糖和做馅用的各种原料价格上涨,月饼主要生产企业整体市场零售价随之上涨10%,然而市场上仍有相当一部分小的月饼厂家借机大打价格战,为了缩减制作成本,月饼馅料二氧化硫残留有可能发展成产业内的一场'三聚氰胺危机’。”日前,华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。记者4日在广州某大超市看到,店内至少销售20款月饼,价格参差不齐,以一盒四个普通装双黄白莲蓉月饼为例,最低不到30元一盒,而最高超过200元一盒。卢超明称,国内月饼市场容量达200亿元,而前十名的大企业只占约10%的市场份额,中小品牌众多以及巨大的市场空间给行业的质量监控提高了难度。　　原材料价格上涨月饼普涨　　“受农副产品市场价格影响,今年生产月饼的主要原材料成本与去年同比大幅上涨,如莲子价格约为4.8万元/吨,同比上涨165% 五仁类原材料同比上涨40%-60% 糖约为5500元/吨,同比上涨30% 花生油约为1.7万元/吨,同比上涨50% 面粉约为5000元/吨,同比上涨15%。”广州酒家集团利口福食品有限公司总经理吴家威告诉本报记者,广州酒家今年中秋月饼原材料成本平均升幅高达30%。由于主要原材料成本大幅上涨,记者发现去年广式月饼主要品牌月饼系列的价格不超过百元的月饼占到六七成,但是今年预计单价超过或接近百元左右的品种占月饼总销量的70%。“从1994年开始,安琪月饼只提过一次价,今年是第二次。”深圳市场月饼龙头老大深圳安琪食品有限公司董事长梁球胜告诉本报记者,今年安琪双黄白莲蓉月饼每盒零售价从原来的108元提高10元,标价118元,产品平均增幅在10%左右。　　从制定国内月饼国家标准,到生产企业强制Q S认证,国内月饼市场近年得到较大程度的规范,然而国内月饼市场容量达200亿元,而前十名大企业只占约10%的市场份额。“国内目前月饼的生产巨头有上海杏花楼、广州酒家、深圳安琪、北京稻香村、北京好利来和东莞华美等大品牌,销售额最大的杏花楼不过3亿元左右,广州酒家约2.5亿元,深圳安琪约2亿元,排名前十位的生产企业的市场销售总额接近20亿元,只占200亿的市场整体容量的10%份额。”华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。　　以劣充好,食品安全隐患上升　　依据国家月饼标准,包括以莲子为主要原料加工成馅的月饼,除油、糖外的馅料原料中,莲子含量应不低于60%,然而由于今年莲蓉价格大涨,不少企业以“薯粉”冒充莲蓉。然而化学物在月饼中的残留,造成的质量影响更大。“月饼制作过程中不少企业为图价格优势,使用硫化糖,该类糖含有一定的二氧化硫残留,并容易带入月饼馅料中。除此外,莲蓉的制作过程中,为令莲子漂白,行内普遍用食用碱水,但是有不法商家为加快进程,用一种含有二氧化硫的化学物,这无疑增加了莲子硫残留风险。”卢超明称。当前关于月饼的国家标准中,并没有针对硫残留含量限制的相关条款,而月饼的硫残留已成为行业公开的秘密。　　乳业三聚氰胺危机令乳业巨头掀起奶源基地兴建热潮,苏丹红风波令食品行业加强对色素的监管,而月饼行业的安全隐患却鲜为人知。“广式月饼的主要原料有莲子、蛋黄、面粉、糖、油等,其中又属莲子和蛋黄最关键。”安琪董事长梁球胜告诉记者。为把控莲蓉的品质监控,今年安琪在湖北仙桃建立逾万亩湘莲种植基地,并与武汉大学开展无公害莲业科研合作,该项合作被列为“十一五”国家支撑计划重大项目。而在湖北仙桃沙湖,安琪也建立了非饲料养殖的养鸭基地。“苏丹红事件后,使用工业色素'上色’的投机行为少了,但市场上不少表面看上去颜色鲜亮的咸蛋黄,其实养殖过程中鸭农仍然喂饲了可食用的胡萝卜素。相比之下富含天然胡萝卜素的麦黄角草是沙湖的特产,以该草料喂养的鸭子所产咸蛋,出油、起沙和色泽都是最出色的。该莲子和养鸭基地一年可以为安琪提供充足的莲蓉和咸蛋黄,这标志着安琪正突破当前月饼产业收购莲子中间存在原料多重购销环节的模式,从莲子种植、莲业研发、莲蓉制作,到月饼产销,开创月饼全产业链时代。”梁球胜称。

据加拿大卫生部消息，7月18日加拿大卫生部发布PMRL2013-51号通报，有害生物管理局提议修订炔草酯(Clodinafop-propargyl)在小麦中的最大残留限量不超过0.02 MRL(ppm)。　　炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂，能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂，本品在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤。本品能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。实验表明，该农药流失到环境中，将造成严重的环境污染，有时甚至造成极其危险的后果：1.污染大气、水环境，造成土壤板结 2.增强病菌、害虫对农药的抗药性 3.杀伤有益生物，极易致使野生生物和畜禽中毒。　　检验检疫部门提醒相关企业：一是认真学习加拿大卫生部发布PMRL2013-51号最新通报，密切关注进口国质量标准及监管动态，并严格按照新标准进行生产工作。二是加强原材料采购管理，切勿贪图便宜使用质量不达标的原料，埋下质量隐患 产品出口时应加强与检验检疫部门的沟通和交流。三是建立完善的产品质量安全监管体系，提升企业质量管理水平，严格控制炔草酯等高毒高污染农药在实际生产中的用量，从源头杜绝超标现象的产生，尽量化解出口安全隐患。四是相关出口企业应加强与检验检疫部门联系，寻求技术和信息支持，共同探索低毒低残留的替代性农药。

昨日，对于公司多个品种被指农药残留超标，包括天士力在内的其他几家涉事的上市公司，均不愿就上述《报告》做相关回应。北京同仁堂品牌部工作人员接受南都记者采访时，仅表示不清楚公司被爆农药残留一事。对于公司在收购药材过程中涉及的标准及农药残留检测问题，该工作人员也以&ldquo 熟悉药材收购情况的同事暂时不在&rdquo 为由，拒绝置评。　　鉴于《中药材生产质量管理规范(G A P)(试行)》已明文规定，药材包装前，企业质量检验部门应对每批药材进行农药残留检验。上述被环保部否认组织的调查报告，在外界看来，一定程度上还是令G A P的实际规范作用受到质疑。　　不过，中国中药协会中药材信息中心副主任贾海彬昨日在接受南都记者采访时，则指像蔬菜一样，目前国内的中药材很多源自农户，指望通过GAP来确保农药完全无残留在现阶段还是有一定难度。&ldquo 比如，一块地之前种其他作物时打了农药，种了药材后，还是会有农药残留。目前比较可行的是，在投料环节通过设置标准提高门槛，而目前相关标准已由中国中医科学院在牵头起草。&rdquo 贾海彬如是说。

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，德国收到拜耳作物科学公司(Bayer CropScience)要求修改多种作物中农药氟吡菌酰胺(fluopyram)的最大残留限量(MRL)以及进口限量的申请，德国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局(EFSA)。　　据了解，fluopyram是一种新农药，德国对其进行的农药风险评估尚处于初级阶段，欧盟食品安全局对德国提交的评估材料进行审核后，决定对fluopyram的限量作出新规定。

近日，拜耳作物科学(Bayer CropScience)公司向德国递交了一份申请，要求欧盟修改洋葱、番茄、花科类芸苔(flowering brassica)、葫芦科瓜菜(皮可食)(cucurbits with edible peel)、结球芸苔(head brassica)、甘蓝、莴苣和韭菜中氟吡菌胺(Fluopicolide)的最大残留限量，欧盟对德国递交的材料进行评估后，拟做出如下修改:商品现行残留限量（mg/kg）建议残留限量（mg/kg） 结球甘蓝0.20.2 球茎甘蓝0.010.03莴苣0.018韭菜0.31.5猪肉、牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉、禽肉以及其它家畜的肉-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的脂肪-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肾脏-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肝脏-0.01牛奶-0.02鸡蛋-0.01

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

2011年7月20日，欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。　　l 将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg 　　l 在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg 　　l 牛肾脏中由0.01 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　l 将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05 mg/kg,　　l 新鲜草饲料中限量标准为1.5 mg/kg,　　l 干草中限量标准为0.05 mg/kg。

近日，全国烟草农药残留检测工作座谈会在弥勒湖泉酒店举行。国家烟草专卖局科技司、中国烟草国际有限公司、国家烟草质量监督检验中心、云南省烟草公司、云南省烟草质量监督检查站及全国各省级烟草质检站、全国部分烟草进出口公司共22家单位(部门)的代表出席会议。　　会上，国家烟草专卖局科技司副司长王献生介绍了近几年农药残留检测的总体情况。王献生说，近几年烟草行业农残检测工作积累了大量数据和经验，锻炼了一批具有高素质的农残检测队伍和人才 农残检测工作平凡、具体、繁杂，但是光荣，这几年，一批从事农残检测的质检人员不畏辛苦，为农残检测做了大量工作。王献生对近几年的农残检测工作给予了充分肯定，同时也提出了存在的一些差距和不足，并对下一步的工作做了要求。王献生指出，人们生活水平的不断提高和改善，对烟草农药残留也越来越关注，要求更多的省级烟草综合质检站，一方面要继续加强该项工作的建设和发展，另一方面要加大检测工作力度，扩大烟草农残检测范围，加强培养烟草农残检测技术队伍和专业人才。　　本次会议，中烟国际烟叶运营部主任张浩介绍了烟草贸易技术、质量要求和争端情况 国家烟草质检中心化学室主任唐纲领介绍了2010年度农药残留检测工作及2011年农残样品抽取情况 国家烟草质检中心工程师边照阳介绍了烟草农药残留检测标准方法体系的。参加国家局农残检测工作的云南省烟草质检站、湖北省烟草质检站和上海市烟草质检站就去年的检测工作在会上做了简要汇报，各省级烟草质检站的领导和参会代表都做了积极发言。　　最后，王献生对会议做了总结。王献生强调，烟草产品质量安全性应放在各项工作的首位，要重视烟草安全性问题，确保烟草产品质量安全，加大烟草农残检测工作，并归纳了大家意见和建议。　　王献生提出，应积极探索新的农残检测方法和多农残检测标准体系的研究，努力实现新的突破，发扬成绩，再接再厉 各省级烟草质检站应根据工作需要和实际情况，有针对性地做一些农残指标的检测，避免盲目大量购置仪器设备，重点站可以先走一步 扩大抽样的数量，增加国内烟叶和卷烟抽检范围和力度，尤其对超标严重的地区可以加大抽样力度 深入研究农药残留和重金属残留迁移率问题。对烟草农药和重金属残留限量标准问题，王献生提出各主产烟区在有条件的情况下，根据需要可以制定企业标准 要从根源上找出农药残留的根本原因，在短时间内把烟草农药残留超标问题解决好，把好烟草产品质量关，尽到烟草质检部门的责任和义务，同时要培养出烟草质检战线上的大师级人才。