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甲醇残留

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甲醇残留相关的论坛

  • 气相顶空甲醇残留

    在做食品添加剂分析时，检测甲醇乙醇残留，最近进空样都有 甲醇残留，导致检测出来甲醇偏高，有什么好的清理办法吗。

  • 萘甲醇进样残留

    进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

  • 萘甲醇进样残留

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  • 残留溶剂测定甲醇有干扰

    各位老师，我现在在做甲醇的残留检测，用DMF作为溶剂，甲醇峰的位置总是有一个小的峰在干扰，信噪比8左右，导致定量限和检测限都不好做，大家检测甲醇的时候有遇到这个问题么，有什么办法呢？我判断这个峰是DMF里面的，大家有没有什么好的试剂品牌推荐？

  • 顶空HS20甲醇残留

    平时标都是甲醇里面的，现在顶空FID要测甲醇和丙酮，空白都有甲醇残留，有哪位大佬告诉我该怎么搞啊？红色的是标样，黑色的是空白，第一个峰是丙酮，第二个是甲醇[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191528122154_303_3991568_3.png[/img]

  • 顶空气相色谱测甲醇残留问题

    [color=#444444]最近用顶空自动进样器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测样品中的甲醇残留，出现了问题，基本状况是：若隔开几小时测样，每次测样时，甲醇的峰很宽，拖尾很严重，峰面积比较大；若连续测样甲醇峰又特别小了，基本不会出现前面的情况，有时都不会出甲醇的峰。[/color][color=#444444]请各位帮忙解决或提出写好的解决建议，先谢谢各位了！[/color]

  • 【求助】GCMS测试有机溶剂（甲醇）残留

    各位，有用GC-MS加顶空进样器测试有机溶剂残留（主要是甲醇）的吗？有具体的方法和相关国际标准吗？望有相关经验的指导指导，非常感谢！我们用的是Agilent 7890A—5975C加7694E顶空进样器。

  • 怎样清洗原子吸收自动进样器中残留的甲醇

    今天早上调用曲线测了一个原料甲醇的金属离子，考虑到甲醇中金属离子含量比较低，就没对甲醇进行稀释，完了要做标准曲线，然后空白就降不下来，自己排除了几种原因，认为最大可能是取样器中残留的甲醇造成的，请问在座的，遇到这个问题都是怎么处理的

  • 甲醇残留溶剂可以直接进样做吗？

    甲醇残留溶剂可以直接进样做吗？

    甲醇残留溶剂直接进样法可以做吗？水当溶剂，为什么直接进样峰型超级难看，而且出了2个峰，仪器用的是岛津2014，FID检测器[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801081507_4859_3352426_3.png[/img]

  • HPCL残留

    今天遇到一个样品的残留了，而且很关键，所以一定要重新干净。 经过更换色谱柱确认，不是柱子残留；经过进空针和空白对比，确认进样才有残留，如果进空针的话无残留，确认残留是在进样针部分。 由于残留样品易溶于甲醇，故使用甲醇认真冲洗进样针，但是仍然有残留，貌似没有多大的变化，就差把针座拆下来超声清洗了。 求助，可能存在于哪里？如何清洗？实在不想拆针座，老是让我装的漏液，郁闷了！！！

  • 液质残留问题

    求助各位老师，依然是残留问题，换了长、短柱，也换了苯基柱和C18柱，进标准样品后的空白总是有不同程度的残留，这个问题困扰我很久了，洗针液也加了异丙醇仍然不行，今天连接两通发现不会有残留，请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里？进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来？但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟，换乙腈试试？还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题？但的确诸多分析物中，含氯的分析物残留更严重，两三针空白才能冲洗干净，其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点，残留问题困扰我快一个月了、、、、

  • 【原创大赛】【第五届原创】药物中残留溶剂甲醇含量的不确定度评定报告

    【原创大赛】【第五届原创】药物中残留溶剂甲醇含量的不确定度评定报告

    药物中残留溶剂甲醇含量的不确定度评定报告(*^__^*) 嘻嘻……，甲醇作为一种药物中常用的提取溶剂，已经在很多药物的提取中用到，譬如何首乌根甲醇提取，甘草的甲醇提取等都是天然药物的甲醇提取，还有一些生物药品的甲醇提取等等，已经屡见不鲜了的，俺一个同学课题中最近所用的一种有机药品分析，在溶剂的选择上就是该药品在甲醇中溶解性更好，在乙醇中溶解性差很多，也许因为甲醇极性比乙醇大的缘故吧，在日常的气相色谱和液相色谱分析中经常作为溶剂，不过甲醇又是一种有毒的醇类，因此，药物中的残留溶剂里面也就必须检测甲醇了的。俺们药物临床分析基地的老师前段时间就分析了一份某上级部门给的盲样，是分析该药品中的残留溶剂甲醇含量，报告结果的同时也要做甲醇的不确定度报告。俺只是个助手，(*^__^*) 嘻嘻……，下面就是此次残留溶剂甲醇的不确定度报告，请各位老师继续授业解惑。1材料与方法1.1仪器和试剂：日本岛津GC-15A气相色谱仪（FID检测器），色谱柱：GDX-102，2m*4mm，非极性色谱柱；柱温140℃，气化室200℃；检测室210℃；载气流50ml/min 。十万分之一电子天平，最大误差0.03mg；1.0ml移液管，允差±0.015ml；10ml容量瓶，允差±0.02ml；5ml容量瓶，允差±0.02ml；甲醇，纯度≥99.9%。1.2标准溶液：10ml容量瓶中加入约5ml蒸馏水，于十万分之一电子天平上称取甲醇10.10mg，稀释至刻度，制成1010ug/mL甲醇标准储备液。1.3考核样：国家某机构组织提供的考核盲样一支。1.4 检测方法：按照Ch.P.2010并参考药物临床分析基地醇类化合物检测的SOP要求进行操作。主要包括标准溶液配置，标准曲线制备，被测盲样解吸及样品解吸液上机测定，并根据标准曲线计算甲醇含量4个环节。2．测量结果的不确定度评定2.1 不确定度来源分析：主要采用国家药典分析方法测量甲醇的含量，故不考虑该方法本身的误差。在测量不确定度评定中只需考虑与实验操作有关的不确定度分量，主要包括以下4个方面：由标准曲线得解吸液中甲醇浓度、解吸液体积、标准溶液浓度对测量结果的影响、重复测量产生的不确定度即A类不确定度。2.1.1由标准曲线得解吸液中甲醇浓度的不确定度。用1010ug/ml甲醇标准储备液，配制出浓度分别为10.1、50.5、101、151.5、202、252.5ug/ml的6个标准溶液，其响应值测定结果见表1。采用最小二乘法拟合标准曲线时，计算得到解吸液中甲醇的浓度C的不确定度仅与峰面积的测量不确定度有关，标准溶液浓度不确定度的影响另行讨论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152020_412847_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152020_412848_2355529_3.jpg由表1中的数据进行线性拟合得线性方程y=37.974x-90.421，γ=0.9998。测得解吸液中甲醇的浓度为158ug/mL。于是根据以上公式得标准不确定度u（x）=0.363ug/ml,相对标准不确定urel=0.0023。2.3 解吸液体积不确定度评定。解吸液体积不确定度分量包括刻度吸管校准不确定度和温度影响。实验用1.0ml移液管，以均匀分布估计，标准不确定度分量为0.009mL。温度的变化引起液体体积和量具容积的变化。但是由于液体的膨胀系数远远大于玻璃量具的膨胀系数。因此，可以忽略温度对量具容积的影响。当实验温度为23℃，以均匀分布估计，温度对体积测量的影响为0.001ml。经过汇总总解吸液体积的标准不确定度u（V）=0.0091ml，相对标准不确定度urel（V）=0.0091。2.4 标准溶液浓度不确定度。配制标准溶液先配制标准储备液，然后将标准储备液稀释成标准溶液。计算标准溶液浓度不确定度，应先计算标准储备液浓度不确定度，再计算标准溶液浓度不确定度。2.4.1标准储备液浓度不确定度来源，包括甲醇标准纯度影响、甲醇标准质量、溶液的体积。见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152021_412851_2355529_3.jpg2.4.2配制标准溶液时量具校准引入的不确定度。见表3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152022_412852_2355529_3.jpg2.4.3配制标准溶液时温差引入的不确定度。玻璃量器在20℃校准，配置溶液的温度为20±5℃，±5℃温度差引起的不确定度可通过估算温度范围和体积膨胀系数来进行计算。水的膨胀系数为2.1×10－4℃－1， 计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布，则在标准液逐级稀释过程中，由±5℃温差导致体积变化而引入的相对不确定度为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152022_412853_2355529_3.jpg2.5 A类不确定度评定 随机抽取相同条件下配制的甲醇含量相同的样品15个进行测定。按标准方法要求，样品经解吸后测定，由标准曲线计算解吸液中甲醇的浓度分别为158.75、160.04、156.09、158.44、155.70、160.07、158.01、162.46、159.78、159.01、158.33、155.72ug/mL,测定列的标准差为8.9ug/mL，本次试验测定样品数位一个，解吸液中甲醇浓度平均值为158ug/mL。则该测定结果的A类不确定度为： u[/size

  • 乙醇的残留溶剂问题

    二部药典中乙醇残留溶剂的检测关于乙醛这个单项，对照溶液（b）配置为加50ul乙醛、50ul无水甲醇用供试品溶液稀释至50ml,再吸取100ul至10ml.进样结果，将供试品溶液和对照溶液（b）的乙醛出峰面积带入计算，总是不合格！怀疑是乙醛的问题，不知道有没有遇到过这种情况？还有大家知不知道乙醛是怎么保存的，什么状态下能判定乙醛失效！还有乙醛充氮保护又是什么意思？

  • 苯氧乙醇中残留苯酚含量测定条件是什么？

    化妆品级的苯氧乙醇要求纯度99.5%以上，残留苯酚25PPM以下，不知道用反相高效液相色谱测定的条件如何选择，我用流动相：甲醇/水=80/20，流速0.5ml/min,波长270nm，结果苯氧乙醇与苯酚都在4.2min左右出峰，根本分不开，而高浓度的苯氧乙醇把苯酚完全盖住了，请教怎么解决？多谢！

  • 【求助】顶空做DMSO残留

    顶空仪器做甲醇，乙醇，二氯甲烷，用DMSO做溶剂后有残留，后来还做过甲醇，乙醇，二氯甲烷，醋酸用水做溶剂。现在是做空白水样，和空顶空瓶都有很大的残留 最高峰面积三千多，最小也有一千多。拆了顶空里的气路都用丙酮和清水超声过，还有就是做了空哇哈哈水样高温清洗顶空系统。现在的结果要好一些，但是在进醋酸水做溶剂时又出现残留。各位有没有遇到这样的问题？是DMSO残留比较严重，还是在顶空里做醋酸有影响呢？请各位老师有这方面经验的解答一下

  • 测乙醇残留

    安捷伦7820A+7697测乙醇残留，空白有干扰，柱子DB-624,30m*0.53mm，程序升温：40度，恒温2分钟，以每分钟10度的速率升至160度，保持2分钟，开始怀疑有残留，工程师对进样针，定量环都清洗了，还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。照片是空白（水），4.3分钟是乙醇出峰时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811172235170476_4006_3102197_3.png[/img]

  • LC-MSMS进样后残留

    用waters XEVO TQ分析阿比特龙，HSS CN 柱，流动相乙腈：5mM 醋酸铵（0.1%甲酸）等度，残留效应大于LLOQ的20%1.不接色谱柱不进样，无残留2.不接色谱柱进样为0，有残留峰3.不接色谱柱进样甲醇，有残留峰4.接色谱柱进空白，无残留，进样品后再进空白有残留，连续进几针空白残留减小是否说明是进样器残留，阿比特龙在DMF，乙醇以及DMSO中溶解性较好，但尝试改变洗针液成分，对残留改善不大。现在除了提高LLOQ降低进样体积以外，还有其它方法改善吗？有两篇文献提到阿比特龙残留效应，用的是C18柱，都是采用进样梯度中最后以酸性甲醇或者乙腈冲洗，使残留效应降低到LLOQ的20%以内，不能消除。请教各位专家还有什么方法能改善进样器残留，并如何清洗进样器。

  • 测定溶剂残留检测不出峰

    有网友问：测定溶剂残留（甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸），混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个，保留时间一致，并且很小，1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准 第二法 ECD检测 顶空进样（加热箱温度100 定量环110 传输线115度） 检测残留物：甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物 按照什么方法和条件做 比较可行 谢谢

  • 气相色谱升温程序及溶剂残留问题

    [color=#444444]本人使用北分3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，HP-FFAP色谱柱，使用DMSO溶样，检测残留溶剂（甲醇，二氯，异丙醇，环己烷、丙酮），但残留溶剂除异丙醇及甲醇外均有残留，不论顶空进样还是手动进样，柱子老化过，顶空管也烘过，更换进样垫，玻璃衬管，顶空针头等，一切一切都排查了，依旧有残留，恳请各位帮帮忙，[/color]

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