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  • 【求助】为什么甲醇和乙醛的峰分不开?

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。[color=#DC143C]被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。[/color]色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?

  • 关于乙醛、甲醇、乙醇的气相色谱出峰顺序

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器为FID检测器[/color][color=#444444]用色谱柱DB-624做时,出峰顺序为乙醛、甲醇、乙醇(这个是肯定的)[/color][color=#444444]用色谱柱RTX-5做时,出峰顺序为甲醇、乙醇、乙醛 (这是疑似)[/color][color=#444444]求教当用RTX-5做样时,这三个成分的出峰顺序,[/color][color=#444444]用RTX-5 做过的大哥,指点一下[/color]

  • 【求助】甲醇和乙醛的出峰时间一样,为什么啊?

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?

  • 乙醛和无水甲醇峰怎么了?

    按药典方法做,db-624色谱柱,0.25mm*1.4um,流速1ml,40度维持12分钟,每分钟10度升至240维持10分钟,分流5:1,出来的图如下,大神可否给看 看该怎么办?乙醛和无水甲醇峰都这么小吗?(图一)另一张是无水甲醇的(图二),如果不分流,无水甲醇和乙醇就连一起了(图三)求大神帮忙?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606373224_254_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606376114_8345_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606373624_9954_3443683_3.jpeg[/img]

  • 药用乙醇挥发性杂质中甲醇和乙醛的分离度问题

    我们在做药用乙醇的挥发性杂质分析,遇到了问题,甲醇和乙醛的分离度不好,甲醇的峰也容易拖尾,将分流比调大是可以达到分离度的要求,但是又达不到检出限了,请大侠们帮帮忙,那些条件应该怎么设置

  • 乙醛和甲醇峰的分离度不够,求高手解答!

    我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器是安捷伦的7820A型,主要是是做无水乙醇挥发杂质的分析。 刚用这根柱子做的时候,乙醛和无水甲醇峰的分离度能达到2左右!(药典规定大于1.5)后来对仪器啊,色谱柱都不怎么熟悉,就又用这柱子做了一种有机胺化合物的含量。结果后来再做无水乙醇的时候,两个峰之间分离度就不够了,换了根新柱子也不行。而且现在的甲醇峰还有拖尾的现象,不知道是怎么回事。色谱柱:DB-624毛细管柱分离度:20:1升温程序: 时间 min 温度 ℃ 色谱柱 0---12 40 12---32 40到240 32---42 240 进样部位 -- 200 检测器 -- 280

  • 乙醛和无水甲醇峰怎么了?

    做乙醇挥发性杂质测定时,按药典方法40度维持12分钟,每分钟10度升至240度,维持10分钟,使用db624柱子,0.25mm*1.4um,流速1ml,分流比5:1时,乙醛和无水甲醇峰特别小,峰形也不好(图一),单进无水甲醇的峰拖尾(图二),苯没出来,如果采取不分流进样,无水甲醇和乙醇峰就出一起了,大家做的图是什么样的,请大神帮忙看看怎么办?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637117241_6078_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637118111_1179_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637120861_5343_3443683_3.jpeg[/img]

  • 做乙醇挥发性杂质,乙醛和甲醇峰形变得很奇怪。

    做乙醇挥发性杂质,乙醛和甲醇峰形变得很奇怪,去年做的和现在做的差别很大,方法色谱柱一样,不知道哪里出问题了,谢谢各位老师。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010261353589392_3447_5041548_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010261353589548_8430_5041548_3.png[/img]

  • 乙醛乙醇丙二醇缩醛?

    各位老师,乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀,是指三个物质进行缩醛嘛,化学式是怎么样的,我只听过乙醛丙二醇缩醛????

  • 【求助】顶空法测乙醛、丙烯醛若干问题

    使用顶空法测乙醛、丙烯醛、丙烯腈混合标准,进口混标是溶在甲醇中,使用的柱子是HP-FFAP。乙醛出峰在甲醇之前,但是无法判断丙烯醛、甲醇溶剂峰、丙烯腈的出峰顺序。。。还有一个问题,甲醇做醛类的溶剂是不是对测定有影响?谢谢~~~

  • 【讨论】乙醇中乙醛的测定

    各位: 最近我测乙醇中乙醛时遇到了问题,我是用的FID,DB624柱子,起始柱温40度,进乙醛定位的时候发现乙醛是两个峰,分不开,不知道是乙醛不纯还是什么原因,我把乙醛加酸重蒸以后还是两个峰,分不开,我估计是乙醛不纯引起的,不知道大家有什么办法? 谢谢!

  • 乙醇溶残乙醛和乙缩醛超标

    检测乙醇溶残,乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624(和乙醇厂家用的一样的)分离度也特别不好,我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的?

  • 【求助】纯乙醛的分析

    目前纯乙醛多为乙醇氧化生产,其中含有微量的水、乙醇、杂醛,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]如何分析,另乙醛放的时间稍长后,会有微量 的聚合,能否测出来。我手头有篇文章,可参考,请做过的给些指导。

  • 乙醛的测定

    标准溶液是甲醇中的乙醛,仪器是北分的SP-3420A,柱子是KB-WAX,什么检测条件比较好?进样器温度,柱箱温度,检测器温度,柱前压,都多少比较合适?

  • 怎么都分不开乙醇和乙醛

    原来用的是6890,原来可以分开乙醇和乙醛,而且分的很好。换了台7890,相同的柱子,却分不开乙醇和乙醛了。郁闷啊

  • 求助PET瓶粉碎法测乙醛含量

    求助:我用的HP-INNOWAX 30m 0.32mm 0.25um柱子,FID [font=宋体][font=宋体]进样口温度:[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃,检测器温度:[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃,柱温:[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空条件:炉温[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃,进样环温度[/font][font=Times New Roman]170[/font][font=宋体]℃,管路温度[/font][font=Times New Roman]170[/font][font=宋体]℃,[/font][font=Times New Roman]标液用的乙醛溶于甲醇的标液1000mg/mL[font=Times New Roman][/font]乙醛出峰和甲醇分不开 ,而且乙醛的峰特别宽,不知道应该怎么调整方法[/font][/font]

  • 【求助】WAX柱分析乙醛和丙烯醛时,出峰顺序怎么判断?

    看到有文献用hp的WAX柱分析乙醛和丙烯醛,我是用DB-wax柱,分析条件如下载气柱流速为1.5ml/min,进样口温度为200,监测器(FID)温度为250用纯乙醛标液进样,发现1.58、1.73、2.3(估计是甲醇,峰特高)、4.43、5.23min处均有明显的峰。而分析纯的丙烯醛标液时,发现1.59、1.79、1.89、2.3、5.96min处均有明显的峰。两种物质都采用进不同浓度的标液看是否同一时间出现叠加的峰进行定性分析,发现不同时间处的峰都有叠加现象,且各时间不同浓度的峰存在线性关系(不是很好)。都不知怎么判断好!哪位有经验的?我个人的猜测是乙醛和丙烯醛都早于甲醇出来,但没根据有什么信息可跟帖或发我邮箱:yzhlai@163.com谢谢!

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