甲基苯噻隆残留分析

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中磺噻隆残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成甲基苯噻隆等化合物的定性定量分析。

噻苯隆（Thidiazuron）别名脱叶脲，是一种常见的植物生长调节剂，对于棉花而言，有助于其在生长过程中脱叶。尽管在我国，噻苯隆在棉花上已登记允许使用，但为保障棉花品质，减少农残对人体、环境危害，依旧需严格测定棉花噻苯隆农药残留。《GB/T 32718-2016 棉花 噻苯隆残留量的测定方法》中规定了棉花中噻苯隆的高效液相色谱法测定要求。参考该标准，福立仪器开发了液相色谱快速测定棉花中噻苯隆，本方法中噻苯隆定量限为0.02mg/kg，小于《GB/T 32718-2016 棉花 噻苯隆残留量的测定方法》中测定低限0.04mg/kg；加标回收率达87-87.1%，符合该标准中回收率大于80%的要求；同时棉花样品中未检出噻苯隆残留。

本文利用岛津公司LCMS-8050液相色谱-质谱联用仪，参考食品安全国家标准GB 31658.15-2021《动物性食品中赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺残留量的测定 液相色谱图-串联质谱法》建立测定方法。该方法分析灵敏度高，赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺的仪器定量限值分别为0.04和0.12 ng/mL，大大低于标准限值；在0.2-50 ng/mL校准浓度范围内，线性关系良好，线性相关系数均大于0.9990。在精密度上，赛拉嗪和2,6-二甲基苯胺的标准溶液连续进样6针的保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.07%和2.04%，加标回收率范围也分别在105.4%~110.7%和78.50%~-87.9%之间，回收率高。该分析方法灵敏度高，准确可靠，可作为相关行业检测参考。

甜瓜是我国主要的园艺作物， 在我国果蔬生产和消费中占据重要地位，不仅是带动农民就业増收的高效园艺作物， 也是满足城乡居民生活需求的重要时令水果， 在全球水果产量排名中位列第７ 。在我国， 随着设施农业的发展， 甜瓜设施栽培的面积已占甜瓜栽培总面积的４８％，由于甜瓜自身复杂的性型及栽培环境条件的限制， 在设施甜瓜种植中植物生长调节剂噻苯隆作为坐果剂被广泛应用。然而， 随着以噻苯隆为代表的植物生长调节剂的广泛使用， 甜瓜出现风味变淡、口感欠佳的现象已引起消费者的关注， 这些风味品质的变化与植物生长调节剂噻苯隆的使用和残留有关吗？ 其影响的程度和可能的机制是什么？ 这已成为我国农产品质量安全领域理论和甜瓜产业上一个急需解决的问题。

本标准规定了水产品中亚甲基蓝残留量测定的高效液相色谱检测方法。本标准适用于鱼、虾及其制品中亚甲基蓝残留的测定和确证。（本实验样品为龙利鱼）参考标准：《SN 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法和高效液相色谱法 》

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中甲基毒死蜱残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成特丁噻草隆等化合物的定性定量分析。

羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，性质稳定，抗菌性强，能防治动脉硬化，在化妆品、保鲜、医药等方面有多种应用。羧甲基壳聚糖在合成过程用无水乙醇作为洗涤溶剂，成品中乙醇残留量应低于0.5%。本实验参考标准YY 0953-2015《医用羧甲基壳聚糖》，使用顶空气相色谱法检测壳聚糖样品中乙醇的残留量。

纺织品生产过程中涉及到使用N,N-二甲基甲酰胺（DMF），N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）等有机溶剂，这些溶剂本身对人体有毒害，造成神经、肝脏的损伤，一旦残留在纺织品中对人体健康有潜在危害。纺织品中溶剂残留检测已成为生态纺织品检测体系中的一个重要项目。本实验适用于纺织品中残留溶剂的检测。

丙酸诺龙和苯丙酸诺龙属于雌激素类药物，具有调节机体代谢和生理功能，在养殖业中常用于提高动物生长，促进蛋白转化率，以达到提高养殖的经济效率。然而，滥用雌激素类药物，会造成动物产品中有不同程度的残留，被人类食用后在人体内发挥着类似雌性激素的作用，能干扰体内荷尔蒙分泌，使生殖机能异常。由于牛奶基质复杂，传统检测手段难以满足如今高灵敏度需求，本文参考农业部1031号公告-1-2008 《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》标准，采用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立测定牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙雌激素的方法，该方法稳定可靠，对不同浓度的丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的混合标准溶液各平行测试6次，目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.024 % ~ 0.106 %和1.489 % ~ 5.217%，精密度和重现性良好。对于不同浓度下基质加标回收率范围在87.60% ~ 106.80%之间。该方法可应用于牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙残留的非法添加的定量监测。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

N-甲基吡咯烷酮（NMP）是一种优良的高级溶剂，在高精密电子、电路板、锂电池等生产过程中均需使用，NMP与水互溶，在生产排放的清洗废水有较大残留。NMP溶于水后对水生生物及植物有严重危害，未处理的废水不允许直接排放。仪电分析建立了水中NMP的气相色谱检测方法，对用户不同处理阶段的废水进行了检测，方法简单快速、结果准确可靠。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定牛奶中α -群勃龙和β -群勃龙药物残留量的方法。两个化合物在2 μ g/L~100.0 μ g/L浓度范围内线性良好，相关系数r均在0.999以上。在高、中、低三个浓度下，基质标样保留时间和峰面积的RSD%分别在0.04%~0.07%和1.14%~2.33%之间，仪器精密度良好。加标浓度为1和5 μ g/kg的样品，回收率在73.0~79.8%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于牛奶中的α -群勃龙和β -群勃龙药物残留的准确定量检测。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中苯胺灵残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪搭配FPD检测器，参考国家标准GB/T 5009.144-2003 《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》，建立了蔬菜中甲基异柳磷的检测方法。实验结果表明，在100~1000 ng/mL的浓度范围内，甲基异柳磷标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9995。取浓度为200 ng/mL的标准品溶液，重复进样6次，甲基异柳磷峰面积的RSD%为1.61%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，甲基异柳磷的平均加标回收率在91.9~101.8%之间。该方法稳定、可靠，能够有效的检测蔬菜中甲基异柳磷的残留量。

本文利用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎，取样后，直接经HS-GC（FID）测定。5~500 μg/g范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数R为0.9994。取浓度为5 μg/g 的6个标准样品，依次进样分析，N-甲基吡咯烷峰面积RSD值为1.4%。加标实验中，加标浓度为5 μg/g和100 μg/g，平均回收率分别为99.5%和99.6%，完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

本文利用 HS-20 顶空进样器结合 Nexis GC-2030 气相色谱仪，建立了电池电极片中 N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎,取样后，直接经HS-GC(FID)测定。5~500 ug/g 范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数 R为0.9994。取浓度为 5 ug/g 的6个标准样品，依次进样分析，N-甲基吡咯烷酮峰面积 RSD 值为 1.4%。加标实验中，加标浓度为 5 ug/g和 100 ug/g，平均回收率分别为 99.5%和 99.6%，完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中六氯苯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

摘要 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草，效果良好。 建立了SPE-HPLC测定大米中苄嘧磺隆残留量的检测方法。试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取，提取液经正己烷净化后，用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测噻节因等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中联苯菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

作为杀虫剂和除草剂广泛使用的N-甲基氨基甲酸酯是造成全身性伤害的代表性农药，掌握这些农药在农作物中的残留情况极为重要。采用快速前处理结合快速液相色谱分析，实现了氨基甲酸酯类的快速分析，分析时间可控制在1个半小时以内。

生物制药中常用的消泡剂包括聚醚类和有机硅消泡剂。其中有机硅消泡剂性能更出色，可以在生产过程发挥抑泡作用，防止泡沫给生物发酵带来不利影响。但是消泡剂的加入可能给后续生产过程引入新的杂质。鉴于国家对生物制药工艺（尤其是原辅料和工艺控制过程）的监管越来越严格，我们开发出一种二甲基硅油残留分析方法。二甲基硅油消泡剂具有极强的疏水性，且本身没有紫外吸收的官能团，同时考虑到实际制剂中含有大分子蛋白，选择大孔径的反相色谱柱（Agilent PLRP-S 或者 Poroshell StableBond 300C3），配合四氢呋喃作为洗脱的流动相，可以使二甲基硅油和其他物质得到很好分离，后面选择 ELSD 作为检测器，可以对溶液中微量残留的二甲基硅油进行有效监控。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。