甲基丁烯

求助 ：3-甲基3-丁烯-1-醇日本标准

如图所示，想要把顺-4-甲基戊烯-2与2，3二甲基丁烯-1完全分离开，现在的初始温度降到15度了，流速是0.5，用安捷伦的7890A做得，柱子是SE-30，请问如何让这两种物质分的更好呢？

求助，那位大神能给下(2-甲基-2-丁烯醛）．(2，5-二甲基-2)原谱图．谢谢！

有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊？急等回音，谢谢！

[color=#444444]在提纯1-己烯时，有少量2-甲基-1-戊烯和2-乙基-1-丁烯杂质，这两个杂质含量较低的时候，用PONA柱和三氧化铝色谱柱上都分不开，杂质的峰被1-己烯峰覆盖，请问大家，有什么好的方法对这几个组分进行有效定量分析？[/color]

最近刚装了一根柱子，三氧化二铝/s柱，毛细管的，用来分析液化气，可是反丁烯与正丁烯分不开，求高手指点指点。

氧化铝的毛细柱测液化气时间总是左右漂移为什么？反丁烯、正丁烯异丁烯顺丁烯四种组分识别错误。

[align=center]高纯度异丁烯杂质分析方法的改进[/align][align=center]作者 李哲先[/align][align=left]摘要：工业用高纯度异丁烯杂质氧化物和二聚物分析的过程中，行标采用《SH/T1482-2004》的方法方法是采用双柱，分别分析，然后在进行归一化计算；作者在平时工作中发现采用lowox色谱柱，单柱就能够很好的分离出高纯度异丁烯中的氧化物和二聚物，并且分析结果和行标方法并无明显误差。[/align][align=left]关键词：高纯度异丁烯 一步法 lowox色谱柱[/align][align=left] 随着精细化工的发展，高纯度的异丁烯已经成为一种重要的精细化工产品，以它为原料可以生产出很多高附加值的化工产品。[/align][align=left] 异丁烯水合可以生产叔丁醇；异丁烯氧化可以生产甲基丙烯醛，甲基丙烯醛氧化可以生产甲基丙烯酸，再和甲醇酯化可以生产甲基丙烯酸甲酯，此外异丁烯还可以生产丁基橡胶、高活性聚异丁烯、甲代烯丙基氯、三甲基乙酸、叔丁胺等化工产品。随着异丁烯应用的细化，对于异丁烯的纯度要求越来越高，对于异丁烯的分析要求也越来越高。行标《SH/T1482-2004》中虽然规定了异丁烯纯度的检验方法，但是将异丁烯中的氧化物含量和二聚物含量进行了分别分析，增加了实验室投入成本。本方法采样安捷伦生产的lowox色谱柱能够对高纯度异丁烯中的氧化物和二聚物有很好的分离效果，同时能够满足标准《SH/T1482-2004》对于异丁烯中氧化物和二聚物的分析要求。[/align][align=left]1 试验部分[/align][list=1][list=1][*][align=left]仪器与试剂[/align][/list][/list][align=left]Agilent7820型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，离子化火焰检测器，自动六通阀进样器，配有1ml气体定量环。[/align][align=left]气体标样：无锡光明提供。[/align][list=1][list=1][*][align=left]取样方法[/align][align=left]采用钢瓶连接闪蒸仪取样[/align][/list][/list][align=left]1.3仪器工作条件[/align][align=left]色谱柱：lowox色谱柱10m*0.53mm*10um；进样口温度250℃，压力1.4psi，柱箱温度：50℃，程序升温15℃/min至280℃保持2min；检测器：300℃.[/align][list=1][*][align=left]结果与讨论[/align][/list][align=left]2.1标准样品和谱图[/align][align=left]我们从无锡光明分别订购的三瓶检验合格的标准气体具体的含量数据如表1-3[/align] [table=100%][tr][td=5,1,100%] [align=center][color=black]按照行标组分要求配置的氧化物标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,26%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,26%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,26%] [align=center][color=black]含量%（m/m）[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,26%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center]表1[/align][align=center]表2[/align] [table=100%][tr][td=3,1,100%] [align=center][color=black]按照行标组分要求配置的二聚物标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,9%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,9%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]25mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]20mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center]表3[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]按照新方法需求配置的标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]25mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]20mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table]标样通过闪蒸仪汽化后，连接色谱进样口直接进样得到的谱图如下：[align=center]图1行标方法二聚物谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703243826_5254_2307429_3.png[/img][/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][/align][align=center]图2行标方法氧化物谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703242850_6383_2307429_3.png[/img][/align][align=center]图3按照新方法的谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703244583_14_2307429_3.png[/img][/align]由谱图我们可以看出，新方法对于异丁烯中的氧化物和二聚物能够很好的分离。2.2检测结果的讨论采用行标法和本方法检测出的结果：[align=center]表4[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]本方法检测出的结果[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,14%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]10.2mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]15.1mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,14%] [align=center][color=black]14.8mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]9.6mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]25.3mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]20.2mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table]以准确度R=(X/X[sub]0[/sub])*100考察方法准确度：X=测量值 X[sub]0[/sub]=标准值计算结果如下表5：[align=center]表5[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]准确度实验结果结果[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-2-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]标准值[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]10.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]15.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]15.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]10.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]25.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]20.0mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]测量值[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=left][color=black]10.2mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]15.1mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]14.8mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=left][color=black]9.6mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]25.3mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]20.2mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]准确度R[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]102.0[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]100.1[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]98.7[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]96.0[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]101.2[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]101.0[/color][/align] [/td][/tr][/table]结论[align=left]针对行标中规定的异丁烯氧化物和二聚物的检测方法进行了改进，本方法采用lowox色谱柱能够完全将异丁烯中的氧化物和二聚物分离，然后利用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量分析。实验数据和验证结果表明，方法操作简单，分析时问短，方法学数据满足分析测试需要。[/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂，样品里面有1-丁烯，2-丁烯（顺反两种结构）的残留，问题是这些物质是气体，也购买不到其溶液。因此无法定量检测，不知道各位大神有没有遇到类似的情况！

丁烯中的水用什么分析比较好

我想知道顺、反二氯丁烯在50米ｓｅ－３０毛细柱上能否分开。

求 硫化异丁烯分析方法 叩谢

请教专家，用卡尔费休试剂测聚异丁烯的水分，由于聚异丁烯不熔于卡尔费休试剂，必须用正庚烷先把聚异丁烯溶解，再测其混合物的水份。请问结果如何处理，才能得到聚异丁烯的水分？

请教各位高手，能用红外光谱仪测定乙丙丁三元共聚PP中的丁烯含量吗？据说先得有标准物，建立标准曲线才可以进行可靠的测量，但标准物也不好搞俺有个想法，即是目前化验室有现成的PE中丁烯含量测定方法，是否可以将已知丁烯含量的PE与均聚PP共混，然后测共混物中的丁烯与乙烯含量，然后建立标准曲线？

版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

请问一下谁家有丁烯试剂的，可否借一点？纯品买了（要1-2个月，可是外面很乱、能不能运到都是问题），因买试剂量又比较大，用不完。实在没有办法了，有的实验室借一点（5ml）即可，万分感激、万分感激。

异丁烯的介电常数是多少？

我现在正进行聚异丁烯的实验研究可我没有分析方法求助哪位朋友知道告诉一声先谢过了

如题，最近需要建立异丁烯的检测方法，有哪位能提供一下参考。说明一下：异丁烯是我们以后采购的一种原材料，是产品合成中的一种原料，需要建立原料异丁烯的操作规程。

求助聚丁烯质量标准

谁家做 正丁烯气体，有知道的联系。谢谢了

请各位帮帮忙，有谁知道检测顺丁烯二醇的异构体反式丁烯二醇的液相方法，不胜感激！

请问可以用GPC测定高分子量的聚异丁烯的分子量？有没有其他方法可以测定这种聚异丁烯的绝对分子量？谢谢！

最近公司要做CMA扩项，其中有GBZ/T160.39-2007中丁烯和丁二烯的气相色谱法，本人刚做气相不久，我看标准不是很明白到底怎么操作，想问下各位大仙几个问题：1.丁烯和丁二烯的标准物质是买标准气体还是溶液，买标气的话是买多少浓度的，用什么做底气？2.大家是用标准上的填充柱做还是用毛细管柱做，用毛细管柱做的话是用的什么型号的？

关于顺丁烯二酸的一个问题：台湾毒淀粉事件爆发后，我们也着手顺丁烯二酸的检测方法的开发。参考国内的大部分文献，样品大多以5%-10%乙醇提取，离心、过膜后进行HPLC分析。而台湾TFDA提供的方法则以50%甲醇提取，加入氢氧化钠皂化，然后用酸中和过量的碱，并调ph至中性，然后过膜进行HPLC分析。问题：TFDA提供的方法是不是检测淀粉生产过程中是否曾经使用过顺丁烯二酸，不管是否在产品中有所残留；以5%-10%乙醇提取检测的只是产品中残留的顺丁烯二酸？？？

正在研究丁二烯的过氧化反应，产物为3，4环氧-1-丁烯。由于色谱仪中只能使用填充柱而且最高温度不能超过60度。之前使用过17%的Carbowax作为固定液，不能分离丁二烯和3，4环氧-1-丁烯。不知大家有没有这方面的经验，希望告知，谢谢了！

请大家帮忙啊 我想萃取丁烯中的仲丁醇不知用什么溶剂比较好溶解度能达到多少

请问一下75%的丁烯醛能否用气相色谱检测？如果不能的话，用什么样的方法检测？