甲基二氯硅烷

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存）批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶促销价：180元/瓶上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

各有关单位及专家：由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表（见附件5）以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人：张颖 电话：010-64455951邮箱：zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号:4.109003.1000产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO报价：520.00元/瓶促销价：416.00元/瓶促销日期截止2012.6.30日上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底） 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中） 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠） 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid） 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠） 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式：垂直振荡 振荡速度：500-1800rpm 振幅：32mm样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动，预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式：偏芯振荡 振荡速度：最高速度3000rpm 操作简单，适配各种管架 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管，PP材质，25支/包，2包RC-50106M萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl，50/盒RC-5003C陶瓷均质子，用于50mL萃取管，100个/瓶RC-15164M15mL净化管：150mg HLB-2，25支/盒RC-15165M15mL净化管：1g Holipid，25支/盒RC-15166M15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒

近年来中国在半导体领域的发展已经取得了一定的成就，想进一步的突破，仍面临着很大的挑战，限制中国半导体发展的关键因素集中在半导体设备和先进材料等方面。在材料方面，包括光刻胶、前驱体、硅材料、电子化学品等，是技术壁垒高的半导体关键材料，亟待广大科研单位及相关企业进行攻关。对这些关键材料的研发过程中，包括材料的优化开发、作用机理探究、定性定量分析、材料性能评估以及质量控制等，都需要使用各类分析手段。珀金埃尔默（PerkinElmer）作为分析仪器领先的全球供应商，广泛和深入的服务于全球研究机构和企业，助力半导体材料的研发。 珀金埃尔默分析技术在半导体材料研发中的应用 △点击查看大图 1 光刻胶 光刻胶是半导体制造和微电子制造中的关键材料之一，其研发和生产是半导体产业链中的关键环节，对于提升半导体制造工艺的精细度和效率具有重要意义。 光刻胶中金属元素杂质的存在会对其感光性能和成品质量产生影响，如降低分辨率、增加胶层的不均匀性等。光刻胶主要成分是树脂、光引发剂，单体等，主要成分都是有机物。在使用ICP-MS分析光刻胶中的金属杂质时，遇到的主要挑战是仪器对有机试剂的耐受能力以及反应池消除质谱干扰的能力。为了避免前处理可能带来的污染，通常采用有机溶剂稀释后直接进样的方式测试。珀金埃尔默NexION系列ICP-MS采用独有的34 MHz频率，使等离子体具有更强的趋附效应，中心通道更宽，有机类样品在经过等离子体时解离更完全，仪器测试有机样品时具有更好的稳定性。 NexION ICP-MS点炬状态直接进空气不熄炬， 体现出强大的基体耐受能力 △点击查看大图 同时，在进行ICP-MS分析时，光刻胶中大量的碳、作为等离子体的氩等会带来严重的质谱干扰，如12C12C+对24Mg+的干扰、12C15N+对27Al+的干扰，40Ar12C+对52Cr+的干扰、40Ar16O+对56Fe+的干扰等，NexION系列ICP-MS具有化学分辨能力，其核心就是采用具有专利技术的配备轴向加速电压的四极杆作为反应池，配合使用反应活性强的纯氨气作为反应气，在反应模式下能够彻底消除干扰，保证测试结果的准确度，达到精确评估光刻胶质量的目的。 光刻胶中受干扰元素典型检出能力 元素 检出限（DL/ppt） 背景等效浓度（BEC/ppt） Mg 0.05 0.20 Al 0.07 0.35 Cr 0.32 0.78 Fe 0.26 0.65 轴向加速四极杆通用池技术， 确保质谱干扰的去除 △点击查看大图 曝光动力学研究对于光刻胶的研发异常关键，因为其效能直接决定了制程良品率和生产效率。利用紫外光谱能够监测光刻胶在曝光过程中发生的光化学反应，通过跟踪特定化学键或官能团的变化，研究人员可以评估光刻胶的反应动力学和光化学稳定性。 高性能紫外-可见-近红外分光光度计 （辅助建立DILL透光模型） △点击查看大图 为了更加准确原位模拟光刻胶在不同紫外-可见波段下的曝光历程，可采用差示扫描量热分析仪（DSC）和紫外光源联用进行分析，两者的联用，适合用于研究光刻胶的固化动力学过程，为研发更加稳定可靠的新一代无机金属氧化物复合光刻胶提供准确热力学数据支撑。 紫外光-差示扫描量热分析仪 △点击查看大图 在光刻胶配方开发过程中，出色的分析手段将极大帮助研究人员获取反馈信息。单独的手段往往具有局限性，比如热重（TG）没有结构定性能力，因此研究人员往往只能依靠个人的主观经验推测每个分解温度区间所产生组分的化学结构归属，这对于光刻胶配方逆向开发和性能优化等领域的应用存在较大的不确定性。而单独的红外（FTIR）或者气质（GC/MS）均存在单一温度维度测试的局限性，无法有效的还原温度维度或实现原位检测的要求。而采用分析技术的联用，就可以实现设备间的“协同效应，扬长避短”，比如热重引入的温度维度可以结合红外或气质的定性能力，赋予实时分析光刻胶组分随温度的动态逸出过程，做到原位监测、还原真实的反应/分解过程，应用于光刻胶配方开发和环境颗粒物的相互作用研究。 热重/红外/气质（TGA/IR/GC/MS） 联用逸出气体测试平台 △点击查看大图 2 前驱体 前驱体是半导体薄膜沉积工艺的主要原材料，在薄膜、光刻、互连、掺杂等半导体制造过程中，前驱体主要应用于气相沉积(包括物理沉积PVD、化学气相沉积CVD和原子气相沉积ALD)，以形成符合半导体制造要求的各类薄膜层。此外，前驱体也可用于半导体外延生长、刻蚀、离子注入掺杂和清洗等，是半导体制造的核心材料之一。 前驱体介绍 分类 示例 用途 硅前 驱体 TEOS（正硅酸乙酯）、DIPAS（二异丙胺硅烷）、4MS（四甲基硅烷）等 用于多晶硅/氧化硅/氮化硅薄膜沉积 金属 前驱体 TFMAT(四（二甲基胺基）钛)、TiCl4(四氯化钛)等 用于各类金属化合物薄膜沉积 用ICP-MS对前驱体样品中金属杂质分析时，由于样品中的金属元素杂质含量低，稀释倍数受到限制，导致前处理后的溶液样品中总固体溶解含量（TDS）较高，对ICP-MS耐盐能力提出了很高的要求。珀金埃尔默NexION系列ICP-MS采用独特的大锥孔三锥设计（TCI）和90度四极杆离子偏转技术(QID)，配合全基体进样系统（AMS），具有更加优异的基体耐受能力，以及更加优异的长期稳定性。 （a）大锥孔三锥设计（TCI） 和90度四极杆离子偏转技术(QID) （b）NexION ICP-MS优异稳定性 （2000 ppm 硅中35元素100ppt） △点击查看大图 前驱体中高基体的硅（Si）或金属（如Ti）也会产生严重的质谱干扰，比如高硅会对磷（P）、钛（Ti）、镍（Ni）等。利用NexION 系列ICP-MS的化学分辨能力，可以很好的实现前驱体中痕量杂质分析。 （a）高硅基体中对相关元素的质谱干扰 （b）NexION ICP-MS 典型受硅基体干扰元素分析 △点击查看大图 3 硅基材料 半导体硅基材料的研发是半导体集成电路发展的核心，集成电路制造技术已进入了后摩尔时代，传统硅基材料在尺寸微缩极限下遇到的关键挑战，是造成集成电路工艺复杂性和系统设计难度显著提升的重要因素。发展新材料（如三代半导体SiC等），探索与硅基技术兼容的新材料、新结构器件集成制造技术，是未来集成电路的重要发展趋势，也是后摩尔时代集成电路发展的主要技术路线之一。 利用晶圆表面分解技术(VPD)与NexION 系列ICP-MS结合，不仅可以对晶圆表面金属杂质分析，也可以对晶圆进行剖面分析。得益于NexION系列ICP-MS出色的性能，每平方原子数检出能力可达105。 （a）硅片经VPD处理后照片 （b）硅片表面金属杂质 分析 （c）掺硼硅片剖面分析 △点击查看大图 配备 MappIR 晶圆分析系统的珀金埃尔默Spectrum 3，不仅可以快速和简易的实现硅基材料中的碳和氧的杂质分析，还可以对涂层、电介质以及外延膜进行测量。 （a）Spectrum 3 FT-IR 和 MappIR 系统 （b）不同工艺硅片 光谱差异比较 （c）硅片中碳和氧分析 △点击查看大图 4 电子化学品 电子化学品是半导体生产过程一类重要的辅原料，品种很多，包括氢氟酸、硝酸、硫酸、盐酸、氨水、双氧水等超纯无机试剂和异丙醇（IPA）、丙酮、四甲基氢氧化铵（TMAH）、N-甲基丙络烷酮（NMP）、丙二醇甲基醚乙酯(PGMEA)等超纯有机试剂。电子化学品生产工艺和应用研发是科研工作者的重要目标，其内容包括高纯度原料的选择与预处理、提纯技术、复配技术以及各类功能性电子化学品的开发与应用等方面。 ICP-MS作为电子化学品无机杂质分析的最重要手段，已经广泛应用于电子化学品开发与生产质量控制中。珀金埃尔默拥有全套的电子化学品ICP-MS分析标准操作方法，将极大的减少分析方法的开发，提升工作效率，加速研发过程。 NexION 系列ICP-MS 电子化学品标准操作方法 △点击查看大图 ——更多方案细节，欢迎联系我们，让我们共同为中国半导体材料突破贡献力量。 扫描左侧二维码 咨询产品详情 关注我们

最近小编也是看到我们技术工程师无奈的叹气，都说分析化学实验室里是大神盘虬，藏龙卧虎，怎么这眼看着2020年的《中国药典》都快要实施了，还会有小伙伴不明白色谱柱封尾和未封尾呢？色谱柱的封尾和未封尾对色谱柱的性质影响还是非常大的，在选择色谱柱的时候要尤为注意。那么今天，小编就带大家一起来了解一下，关于色谱柱封尾的那些问题。在解释封尾这个概念之前，需要纠正很多老师的一个错误认知，认为C18柱硅胶表面的每一个硅羟基位点，都是被C18链给键合掉的，C18柱的硅胶表面就像一个“刷子”一样。这样的理解其实是不正确的。目前没有任何一个色谱柱生产厂家的硅胶基质C18柱能做到硅羟基100%的全覆盖。各厂家色谱柱的烷基覆盖率有高低的差异，但总归是有没有被键合掉的硅羟基位点的存在。而我们都知道，色谱柱之所以出现拖尾，就是因为目标物被活性位点吸附，产生相互作用，从而引起区带被拉宽，造成拖尾。因此，在色谱柱进行C18链键合后，需要对依旧裸露的硅羟基进行掩蔽处理，避免硅羟基与化合物发生吸附作用，这一过程就叫做封尾（也常叫作封端）。（见下图）不同的色谱柱生产厂商用作封尾的试剂都不尽相同，但大多为小分子封尾试剂，如三甲基硅烷、六甲基乙硅氧烷等，封尾试剂的选择不同，也会影响到色谱柱的性质，如当选择极性试剂封尾的时候，就算是C18色谱柱，其对极性化合物的保留也会有所增强，选择性也会有所提高。色谱柱的单封尾、双封尾、三封尾是指封尾的次数。不同品牌的色谱柱封尾工艺不一样，有的色谱柱进行一次封尾，而有的色谱柱会封尾两次，甚至三次，从而更彻底地屏蔽硅羟基的影响。至于两次封尾，或三次封尾所用的封尾试剂是否一致，不同的厂家有不同的封尾工艺要求，可能是选择相同的试剂进行多次封尾，也可能是使用不同的试剂进行多次封尾。听到这个问题就好比听到问“在北上广打工的打工仔就一定比在其他城市打工的打工仔要高贵吗？”一样无奈（在哪都是打工，扎心！）。人也好，职业也好，没有高低贵贱之分，色谱柱也一样，封尾与否没有孰优孰劣之说。色谱柱之所以进行封尾，目的是要屏蔽二次吸附带来的拖尾问题。在做方法开发的时候之所以建议各位老师优先选择双封尾的色谱柱，也是因为在方法开发初期，样品基质可能相对复杂，杂质可能较多，加上进样量比较大，因此出现拖尾的可能性更大，所以选择双封尾的色谱柱尽量避免该问题，但并不意味着要一捆子抡死未封尾的色谱柱。相反，有很多杂质之间的分离，恰恰要借助这些硅羟基的诱导偶极作用才得以实现出色的选择性。关于这一点，还是要根据具体的项目进行选择。如果有具体的标准参考，标准上指明选择未封尾的色谱柱（unend-capped）那就无需多言，其他的时候，需要根据化合物的极性、流动相或样品溶液的pH值、流动相的比例等因素，来选择。一般来讲，未封尾的色谱柱由于裸露的硅羟基更多，因此填料的极性更大，比较适合极性稍大的化合物的保留；第二，未封尾的色谱柱硅羟基数量更多，亲水性更强，因此当流动相中水相比例较高时，未封尾的色谱柱耐受性会好一些；此外，当流动相或样品溶液的pH值偏低时，未封尾的色谱柱也比封尾的色谱柱有较好的稳定性。以上就是关于色谱柱封尾被问到最多的一些问题。最后说一句，色谱是一门实践科学，任何实验的结果没有出色谱图之前，是无法用理论去预测的。因此，当已知一个具体的项目或化合物时，询问“这个项目或这个化合物用封尾的色谱柱做的峰形好，还是用未封尾的色谱柱做的峰形好”是没有意义的，最好的方法就是分别用封尾和未封尾的色谱柱，在同样条件下进行实验，结果就一目了然。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰，参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用，但与此同时，精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低，并且表现出较宽的动态变化范围，这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中，作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签，并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具，用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号，从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中，证实了该方法的有效性：在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点，其中38%是新位点。　　图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后，将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后，将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。　　图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程，包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。　　在mNeuCode-I标记组中，使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中，则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合，蛋白经还原烷基化与酶切后，得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集，以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描，通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表，此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。　　　　图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的，但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示，通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂，从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围，蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。　　通过对数据结果的分析，最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点，其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点，29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过，这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比，mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势，并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后，发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关，参与了RNA的代谢过程。　　图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞，然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。　　FAM98A是一种微管相关蛋白，与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物，但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中，成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节，作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后，分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞，其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示，当FAM98A基因被敲除时，细胞的迁移能力受到抑制，WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷，但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。　　总之，在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法，并开发了NeuCodeFinder软件，使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性，并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能，有助于更好地理解癌症发展的潜在机制，为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。　　撰稿：梁梓欣　　编辑：李惠琳　　文章引用：mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。　　本法规自公布之日起生效。

SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm关键词：起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中，从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现，邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱（女孩性早熟，男性生殖损害），致癌（乳腺癌）和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑，邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。检测方法：SPME 萃取头：7 &mu mPDMS (货号：57302)萃取方式：直接浸没，15分钟，快速搅拌载气：氦气流速：40 cm/sec；质谱：45 - 465 m/z进样口温度：280 ° C色谱柱：PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号：24135-U)柱温：60 ° C (3 min) －320 ° C（10 ° C/min）检测结果： 结论：通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头的样品前处理，对加标样品浓度10～200ppb进行考察（方法625和8060）。实验结果数据中，稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性，多点加标(n=5)相对方差（RSD）和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 （表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头实验结果相应因子） 订购信息： 产品描述货号SPME 萃取手柄（初次购买需要购置手柄，手柄非耗材，可反复使用）适用于手动进样57330-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57331SPME萃取头套装＃3100 &mu m PDMS（适合分析挥发性物质）　用于手动进样57300-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5730130 &mu m PDMS（适合分析非极性半挥发物质） 用于手动进样57308适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口573097 &mu m PDMS（适合分析中等极性到非极性的半挥发物质）用于手动进样57302适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5730365 &mu m PDMS/DVB （适合分析极性物质） 用于手动进样57310-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731160 &mu m PDMS/DVB （适合分析不挥发性物质）　适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731775 &mu m Carboxen&trade /PDMS （适合分析气体样本和小分子类物质）用于手动进样57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731985 &mu m PA （聚丙烯酸酯，适合分析极性半挥发物质）适用于手动进样57304适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57305SPME萃取头套装＃1 (其它套装请查询目录)85 &mu m PA，100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支　用于手动进样57306适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57307SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne阀57353气相色谱柱PTE-5，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m24135-USLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m28471-USLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m28476-U气相附件耗材（衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等）请垂询热线 标准品英文名货号包装邻苯二甲酸二甲酯DMPDimethyl phthalate36738-1G1g邻苯二甲酸二乙酯DEPDiethyl phthalate36737-1G1g邻苯二甲酸二异丁酯DIBPDiisobutyl phthalate152641-1L1L邻苯二甲酸二丁酯DBPDibutyl phthalate36736-1G1g邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEPBis(2-methoxyethyl) phthalate36934-250MG250mg邻苯二甲酸二戊酯DPPDipentyl phthalate4428671g邻苯二甲酸丁基苄基酯BBPBenzyl butyl phthalate4425031g邻苯二甲酸二环己酯DCHPDicyclohexyl phthalate36908-250MG250mg邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate36735-1G1g邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate36617-1G-R1g邻苯二甲酸二正辛酯DNOPDi-n-octyl phthalate31301-250MG250MG邻苯二甲酸二壬酯DNPDinonyl phthalate80151-25ML25ML邻苯二甲酸二异壬酯DINPDiisononyl phthalate376663-1L1L邻苯二甲酸异癸酯DIDPDiisodecyl phthalate80135-10ML10ML 47643-U11种邻苯二甲酸酯类混标2000&mu g/ml溶于二氯甲烷1ml BBP双-(2-氯乙氧基)甲烷双(2-氯乙基)醚 DEHP4-溴联苯醚4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚DBPDEP DMPDNOP 487416种邻苯二甲酸酯类混标200 &mu g/ml 溶于甲醇1ml BBPDEHPDBP DEPDMPDNOP479737种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/mL 溶于甲醇1ml BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/ml溶于甲醇1ml BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP48805-U6种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于甲醇1ml DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP482316种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于己烷1ml DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP1107种邻苯二甲酸甲酯定制混标1000 ppm 溶于二氯甲烷1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯26761-40-0DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP11016种邻苯二甲酸酯类混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / ChinaOrdering Email: orderCN@sial.comToll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336

2015年7月28日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用GC-FID法测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体（HDI）的解决方案。六亚甲基二异氰酸酯是全球应用发展十分迅速的一种新型聚氨酯原料。HDI 及 HDI 缩二脲、三聚体是生产聚氨酯涂料及聚氨酯弹性体的重要原料，广泛用于航空、汽车、建筑、木器、塑料皮革等行业和领域。HDI吸入有毒，会强烈腐蚀皮肤，引起红肿、胀痛、感染和皮疹。本品蒸气会刺激眼睛粘膜和呼吸道，引起流泪和咳嗽，可能会引起永久性眼部疾病。接触皮肤或吸入其蒸气可能会引起过敏。目前六亚甲基二异氰酸酯单体检测的检测方法有《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》，但是方法老旧，单点校正不准确，恒温分析会导致峰型较差，油漆残留在色谱柱内等缺点，因此需要改进。此次赛默飞发布的解决方案基于《GBT18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》，采用Thermo ScientificTM TRACE 1310气相色谱仪，搭配FID检测器，通过优化子内标物和HDI的浓度比，并将原来的130℃恒温模式分析改为程序升温模式分析（在高温度下运行几分钟，降低色谱柱污染，延迟使用寿命），对相应的气相色谱条件进行了优化；色谱柱由15m毛细管柱改为通用型的 30m 毛细管柱；同时采用多点校正的方式，使得内标物和待测组分的分离度更高、峰型更好，定量更加准确。产品链接：TRACE 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Measurement-of-HDI-in-varnish.pdf-------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

据波兰媒体报道，自今年5月1日起，欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。

甲基砜（MSM）是一种重要的有机硫代物，在胶原蛋白合成中起着关键作用，并具有增加胰岛素敏感性和促进体内糖代谢的潜在健康作用。传统的硝酸氧化法生产MSM存在废酸产量高、气味难闻、安全性差等缺点。在绿色化工的指导下，使用双氧水作为氧化剂，因纯度高、原子利用率高且产物仅为水和氧而备受关注。由于生产工艺的强放热性，使用传统间歇釜存在反应失控甚至爆炸的风险，在绿色化学品和安全化学品的概念下，这种生产过程逐渐被淘汰。微通道反应器作为一种新兴技术，针对强放热反应可以有效避免热失控的风险，且尺寸小持液量少，具有本质安全，显著提高反应的过程安全性。近年来，微通道技术已应用于各种高危反应，包括硝化、氧化、氯化、加氢、烷基化、酰化等。来自南京工业大学的倪老师团队构建了几种不同规格的微通道反应器，并将其应用于MSM的连续流合成。实验开始，作者考察了通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM产率的影响，MSM的收率和纯度都很高：图1：初始实验装置图2：初始考察通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM收率的影响最佳条件为使用3mm*1mm的PTFE管道，水浴温度80℃，催化剂用量0.002e.q., 停留时间4min，收率可达91.5%。考虑到此反应初始阶段原料浓度高放热量较大，作者采用两段温区（温区一Tf+温区二Ts）进行研究：图3：第二阶段实验装置图4：第二阶段不同的温区组合对MSM收率的影响当温区一温度20℃，停留时间1.0 min，温区二温度80℃，停留时间3.0 min时，MSM收率最高98.1%。后续作者在自建的工业化微通道反应器上进行了工业化放大，时间收率为18.36吨/年，空间收率为36.43吨/年/m3（如图5）：图5：工业化放大装置图5：釜式和连续流的对比总结：根据反应的放热特性，采用微通道反应器实现了MSM连续流合成工艺。单控温工艺，通道直径为3 mm × 1 mm，水浴温度为80℃，催化剂用量为0.002 mol，停留时间为4 min时，MSM收率达91.5%。双温控工艺，当温区一温度为20℃，停留时间为1.0 min，温区二温度为80℃，停留时间为3.0 min时，MSM的收率可达98.1%。在自建的工业化微通道反应器平台上对MSM的连续流工业化生产进行了研究。MSM年平均时间产量为18.36 吨/年，年平均空间产量为36.43吨/年/m3。微通道技术的应用可有效提高MSM制备过程的本质安全性和生产效率，具有广阔的工业应用前景。

衍生化试剂，特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物，经过硅烷化后，可成功地进行气相色谱(GC)分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后，降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco，有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS，用于三聚氰胺检测，有如下几种不同包装规格。货号 包装规格33154-U 144X0.1mL33148 20X1mL33155-U 25mL33149-U 50mL备注：BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺 的简称]TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称]关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

那么请收好下面这份岛津GCMS系列进样口常见维护指南，助力解决仪器日常故障。 答案就在↓↓↓ 岛津GCMS系列中最常见的进样口为SPL与PTV，二者结构类似。对于进样口，需要我们关注最多的是隔垫，衬管，惰性石英棉，以及O形圈的维护。图示：分流不分流进样口 进样隔垫的类型 隔垫作用：进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样，进样针都会扎穿隔垫，一次次的往复，必将影响进样口气密性。同时，虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口，但随着复杂样品进样次数上升，将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。图示：常见隔垫类型 玻璃衬管的维护 衬管的作用：样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解，严重影响痕量分析的结果。因此，工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。 图示：分流衬管和不分流衬管 为保证良好的重现性及更高效的工作，可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。如需考虑成本，可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。 常规项目玻璃衬管清洗：衬管浸没在丙酮中放置数小时，或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净，可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。 图示：玻璃衬管的清洗 针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户，玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基（Si－OH）等活性基团，会使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS（二甲基氯硅烷）溶液（使用正己烷溶剂稀释）浸泡过夜，用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。 注意：二甲基氯硅烷有一定毒性，全程需在通风橱中进行操作，并做好防护措施。 石英棉及O形圈 选择惰性处理的石英棉，可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求：断面少，注意松紧，高度5mm到1cm。装填时不能过于厚实或者过稀，太实了会影响分析准确性；太少了则起不到过滤阻隔的效果。 当O形圈发生明显形变或硬化时，需进行更换，可随衬管一起更换。 Easy stop 隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢？岛津GCMS solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能，有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy” 最后，完成进样口的基本维护后，记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右，进行老化。

2023年1月，北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry（Q1，IF: 8.8）发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者，通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一，以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确，越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象，综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明，物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一，并且在52%乙醇-水溶液中，二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化，而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外，初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461，预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路，有助于相互作用机制的揭秘，同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型，证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发，如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大，同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用；且随着体系相比的增加，己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对13项氟硅团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》（报批稿）.pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》（报批稿）.pdf21、FGJ2021009《全氟-2-（2-硫酰氟乙氧基）丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）树脂》（报批稿）.pdf

7月28日上午10时左右，受洪水影响，吉林省吉林市永吉县新亚强化工厂7000多只装有三甲基乙氯硅烷的原料桶(每桶160公斤-170公斤)，顺松花江水流冲往下游。记者下午在吉林市城区内的一处松花江段看到，这里的江面上漂浮着几十个蓝色的原料桶，江边异常的气味不太明显。　　接到报告后，吉林省委常委、常务副省长竺延风立刻赶赴现场，带领相关部门随即展开工作部署。吉林市环保、安监、消防、公安、交通、卫生、龙潭区、经开区、舒兰市等相关单位和部门，在具有条件的松花江沿线设置多个打捞点，力争在城区段全部拦截。 有关部门组织化工专家，对打捞工作进行技术指导，科学指挥拦截、打捞，确保救援人员安全，确保不发生泄露。同时环保局对松花江水质随时进行监测，及时向有关部门报告情况。　　吉林省省长王儒林要求省安监局、环保厅迅速组织力量，尽快协助处理，与吉林市一道全力打捞，采取科学有效措施，严防出现次生事故。　　28日开始，互联网和社会上陆续出现松花江出现污染的传言。在哈尔滨，一些市民从网上获悉松花江吉林段被污染，对当地水质表示担忧。吉林网民称，当地化工厂仓库被洪水冲毁，自来水已经停水，盼望官方公布松花江是否污染及停水原因。　　黑龙江省环境监察局局长迟晓德28日下午在接受新华社记者采访时说，2005年松花江水污染事件发生后，黑、吉两省建立了应急互动通报机制。一旦对下游有可能造成危害，将马上启动应急预案进行处置。 据了解，三甲基乙氯硅烷是无色透明液体，有刺激臭味，在空气中暴露，易和潮气反应产生氯化氢。其危险特性是易燃、遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。　　中国吉林网讯7月28日，吉林省永吉县境内发生特大洪水，永吉县经济开发区新亚强化工厂一批 装有三甲基一氯硅烷的原料桶被冲入松花江中，事件发生后，吉林省迅速采取有 力措施，在松花江沿途设置8道防线进行拦截。吉化公司已派出200多人组成的专 业抢险队伍协助当地政府打捞。　　松花江吉林市段疑遭化学品污染 部分区域停水　　7月28日上午10点起，位于吉林省吉林市区域内的松花江江面开始漂浮一些装有化工原料的蓝色铁桶。同一天，吉林市区部分区域也出现停水。　　在吉林大桥、松花江大厦、温德桥附近，均有群众目击大量漂浮的蓝色铁桶，桶上写有“有机硅”字样。有目击者估计，这些铁桶约几百个，铁桶不断往外冒白色气体，在江边一两百米处可闻到刺鼻异味。

国家标准计划《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 山东省畜产品质量安全中心 、山东奔月生物科技股份有限公司 。附件：《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一，即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制，DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常，会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常，会影响基因的表达，从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移，这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶，经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中，普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物，在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组，即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上，还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7]，凝胶电泳[8]，高效毛细管电泳(HPCE)[9]，以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的，但它们具有局限性。例如，大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备，而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的，但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA，使得它们不适合在医护点使用。所以，DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中，许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法，如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外，其中许多与纳米材料或酶结合，以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法：同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一，早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中，同位素标记的甲基部分转移到DNA上，从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是，放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14]，而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性，上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备，冗长且耗时的样品制备和数据分析，以及繁琐的检测方案，这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法：比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA，但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子：金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离，在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示，金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA)，其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下，如图1 B 所示，DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置，因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除，甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切，因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明，在526 nm处，金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系，检出限为0.5 U / mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法：荧光指吸收激发荧光团的光，以促进电子从基态到激发态，电子迅速地回到激发态的最低能级，然后当电子最终返回基态时，发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比，荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单，灵敏度高，但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法：电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量，以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比，它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段，通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os)，包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极，经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化，然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极，从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔：蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来，纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔，它自发地插入到脂质双层膜中，形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时，它会引起离子电流的瞬态变化，电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化，特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中，DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测，使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量，具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点，但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单，检出限相对理想，但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗，检出限相对较为理想，并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门，为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者：王家海、骆 乐 作者简介：王家海，博士，教授，硕士生导师/博士生导师，广州大学化学化工学院；分析化学专业；主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”；在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作，也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础，期间积累了多种前沿分析方法和技术：仿生纳米孔制备和检测；微纳米加工技术；核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物Oxalic acid dihydrate6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide40372-72-3D-薄荷醇D-Menthol15356-60-2L-薄荷醇L-Menthol2216-51-51-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-辛醇1-Octanol111-87-55-甲基呋喃醛5-Methylfurfural620-02-0N-环己基甲酰胺N-Cyclohexylformamide766-93-84-甲基-2-戊醇4-Methyl-2-pentanol108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine2217-41-6肼二盐酸盐Hydrazine dihydrochloride5341-61-7硫氰酸钾Potassium thiocyanate333-20-0二甲基硫醚Dimethyl sulfide75-18-3聚苯醚Polyphenyl ether31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级Tert-Butyl methyl ether1634-04-4七氟丁酸Heptafluorobutyric acid375-22-4甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate（TDI）26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺Coconut diethanolamide（CDEA）68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate（TDI）26471-62-5异冰片基丙烯酸酯Isobornyl acrylate5888-33-5N,N' -二苯基硫脲1,3-Diphenyl-2-thiourea102-08-9聚合氯化铝Aluminum chlorohydrate1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5L-苯基丙氨酸L-Phenylalanine63-91-2无水硫酸铈Cerium(IV) sulfate13590-82-4硫酸铈铵四水合物Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate18923-36-9脂蛋白脂肪酶Lipoprotein Lipase9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品Ethylenediamine107-15-3壬二酸Azelaic acid (Nonanedioic acid)123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺N,N-Dimethyl-1-naphthylamine86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt90076-65-6

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所四室研究员孟国文课题组与安徽光学精密机械研究所研究员毛庆和课题组合作，在具有表面增强拉曼散射(SERS)活性的光纤探针研究方面取得新进展。基于静电吸附原理，研究团队发展了一种普适的组装方法，将多种具有等离激元特性的带电金属纳米结构组装到锥形光纤探针表面。该结构可用作SERS光纤探针，对污染物的远程、便携式在线检测具有重要意义。相关结果发表在ACS Appl. Mater. Interfaces 2015, 7, 17247?17254上。　　光纤通信技术的发展，为污染物的高通量、远程实时SERS检测开辟了新途径，其核心思想是将高SERS活性纳米结构耦合到光纤探针表面，并集成到便携式光纤拉曼光谱仪上，通过采集并检测污染物的SERS信号，实现污染物便携快速检测。为了实现此目的，研究人员发展了涂拉法、光化学沉积或物理气相沉积等方法，将贵金属纳米结构沉积到光纤探针上。然而，这些研究方法制备的SERS光纤探针在功能上具有一定的局限性。例如，对于涂拉法，SERS活性纳米结构在光纤表面的附着力较弱，在液体样品中容易扩散，进而影响到检测信号的稳定性 对于物理气相沉积和激光诱导的光化学沉积法，由于受限于制备过程，难以精确调控纳米结构的形貌和尺寸，无法优化其局域电磁场增强及表面等离子体共振特性，不能保证SERS检测污染物的灵敏度。　　针对上述问题，孟国文课题组和毛庆和课题组合作，采用静电组装法(如下图)，将带有正/负电性的贵金属纳米结构组装到硅烷偶联剂修饰的锥形光纤表面，构筑了一种高效的SERS光纤探针。首先，在基于液相法构筑形貌可控的纳米结构的过程中，使用的表面活性剂可以使纳米结构呈现出可控的表面物理化学特性，如带有正/负电、亲/疏水性等。其次，光纤主要成分是氧化硅、表面有大量羟基，易于与硅烷偶联剂通过形成Si-O-Si键耦合 同时硅烷偶联剂末端具有一个官能团，使光纤整体富有特定的功能性。因此，对于带负电的纳米结构(如柠檬酸根保护的金纳米球)，选取带氨基的硅烷偶联剂修饰光纤 反之，对于带正电的纳米结构(如CTAB保护的金纳米棒)，采用带羧基的硅烷偶联剂修饰光纤，可实现贵金属纳米结构在光纤表面的有效组装。比如，可将多种不同形貌及光学特性的SERS活性纳米结构(金纳米球、金纳米棒、金@银核壳纳米棒和立方银)可控组装到光纤表面。这种SERS光纤探针具有稳定性高(相对信号偏差低于3%)、面向光纤种类多(适用于单模、多模、D型和微纳光纤等)及灵敏度高等优势，对农残甲基对硫磷的敏感度达到10纳摩尔。相关成果已申请国家发明专利并发表在ACS Appl. Mater. Interfaces杂志上。　　上述研究得到国家科技部“973”计划和国家自然科学基金等项目的资助。　　左：带电纳米结构组装到锥形光纤探针上的示意图。中：纳米立方银组装到光纤前后的光学照片及扫描电镜照片。右：SERS光纤探针在分析物溶液中及空气中的SERS信号。

p style="text-indent: 2em "随着科学技术的发展和工业工艺精细化程度的不断提升，产品呼唤的质量及性能要求日益提升，粉体材料的热度不断上升，同时对粉体粒度检测的要求也越来越高。在众多粒度检测方法中，激光粒度仪在各行各业的粒度检测中都有着广泛的应用，适用的粉体多如繁星，能力也在不断升级，成为了当下最受宠的粒度检测方法之一。在化工和矿业等领域，很多粉体的粒度检测本来是常用筛分法、沉降法等方法，但良禽择木而栖，现在也都渐渐走向了激光粒度仪的怀抱。仪器信息网选取了上述行业中5种常用的粉体进行探讨，它们移情别恋的故事这就为您奉上。/pp style="text-indent: 2em "（1）铝粉/pp style="text-indent: 2em "氧化铝是一种应用最广泛的催化剂载体，价格便宜，能够通过改变条件来制备各种催化反应所要求的不同的晶相、比表面积和孔分布的载体。铝粉作为生产氧化铝载体的重要原料，其规格对氧化铝载体的最终性能有重要影响。/pp style="text-indent: 2em "铝粉的粒径正是衡量铝粉质量的一项重要指标：粒径过小，合成溶胶反应较剧烈，反应温度不易控制且存在安全隐患；粒径过大，反应不易完全，会造成溶胶铝含量偏低而影响产品性能，而且使粒子间的空隙变大，接触点变小，填充密度随之减少，强度也随之降低。检测铝粉粒度的传统方法是筛分法，但速度慢，精度差，重复性低。相比之下，激光光散射法突破了筛层数的限制，测量范围大幅扩大，且为连续分布。具有较好的测量重复性，结果准确，可满足铝粉粒度的测定要求。/pp style="text-indent: 2em "不过需要注意的是，用激光粒度仪，通过测定散射光能的分布计算出被测样品的粒径大小，其中散射光的强度和空间分布与被测颗粒的大小和含量有关。因此，确保粉体能均匀分散在分散介质中，粒子不团聚，不与分散介质发生化学反应是准确测定样品粒度的前提。/pp style="text-indent: 2em "对于铝粉的粒度检测方法，筛分法和激光极度以检测方法都有相应的行业标准出台，分别是YS/T 617.6-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第6部分：粒度分布的测定 筛分法》和YS/T 617.7-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第7部分：粒度分布的测定 激光散射/衍射法》。/pp style="text-indent: 2em "（2）钛白粉/pp style="text-indent: 2em "钛白粉是塑料中是重要的添加剂，粒度大小和粒度分布对钛白粉的白度、光泽度、耐候性等性能有重要影响。6、70年代，国内外一些钛白粉厂多采用沉降法和电子显微镜法测定钛白粉粒度分布 。沉降法影响因素较多, 测定结果有很大差别 电子显微镜法测定粒度分布, 必须借助大量统计工具, 才能得到较为接近实际情况的粒度分布, 否则有局限性。相比之下，激光粒度仪法简捷 、快速 、准确度高、重现性好,对钛白粉粒度分布的测定适用性极好 ,有利于指导钛白生产和成品质量评定。使用激光粒度仪测量钛白粉最好的方法是先确定分散剂 、分散剂浓度及分散时间等影响因素，并建立稳定的测量体系。目前钛白粉的粒度检测尚无相关的标准出台。/pp style="text-indent: 2em "（3）硅粉/pp style="text-indent: 2em "硅粉是合成甲基氯硅烷的主要原料之一，硅粉粒径的大小直接影响到甲基氯硅烷的选择性及收率，故在甲基氯硅烷生产过程中必须对硅粉的粒度及分布情况进行测定。目前，常用的硅粉检测方法为筛分法，但该法噪声大，粉尘污染严重，且会在检测过程中造成样品损失，回收率低，在潮湿环境下硅粉易受潮，也会使测试结果产生偏差。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。其测试速度快、重复性好、操作简单，已被应用于硅粉的粒度测试上。激光粒度仪测定硅粉的较佳仪器条件为: 遮光率 15%，超声时间 3 min，当搅拌速度为 1 500 r/min 时，获得的检测结果准确可靠。与钛白粉一样，化工用硅粉的粒度检测也尚无相关的标准出台。/pp style="text-indent: 2em "（4）碳酸钙粉/pp style="text-indent: 2em "碳酸钙（ ＣａＣＯ３ ）粉主要存在于天然矿石中，目前是一种应用较广泛的环保型钻井液加重材料。在钻井钻进储层段时，钻完井液会侵入油层中，而小于孔喉直径的钻井液材料则会进入油层造成伤害，颗粒愈小，侵入深度愈大。固相颗粒的伤害对裂缝油藏更为突出。因此，对固相颗粒的控制，减少钻井液中固相含量，特别是超细钻井液材料的颗粒含量，使/pp style="text-indent: 2em "它们保持一个合理的级配，是减少钻井液固相对油层伤害的重要措施。/pp style="text-indent: 2em "过去通常采用沉降法测定碳酸钙粉末粒度，但沉降法的实验步骤繁琐，且重复性较低。当前随着激光衍射技术的不断更新，使用激光粒度分析仪已经完全可以代替传统的筛析和沉降方法，激光粒度分析仪具有较好的数据采集和处理系统，测试过程结束后，直接计算分析出实验数据所需结果并可以分类保存、一键打印实验结果，样品测试时间仅为数分钟 ，远远低于沉降法测量，大大缩短了测量周期。/pp style="text-indent: 2em "针对碳酸钙粉，目前已有国标GB/T 15057.11-1994《化工用石灰石粒度的测定》出台。但所规定的方法也仅为筛分法。/pp style="text-indent: 2em "（5）细精粉/pp style="text-indent: 2em "粒度是衡量铁矿石质量的一项重要指标 , 在铁矿石贸易合同中 ,贸易双方对粒度指标的要求都比较严格 ,粒度分布直接关系到铁矿石价格 。而细精粉是铁矿石中价格最贵的品种之一 , 而最能表现其质量除了铁品位就是它的目级粒度。通常目级粒度的测试是用筛分仪进行测试。筛分作为一种古老的方法, 它最大的优点在于廉价, 所以适用于矿业中较大颗粒粒度测试 。目前进口铁矿中粒度测试都采用网筛进行筛分,但是也有许多的缺点 :①干式条件下测量小于 1mm的矿石比较困难 ②干式条件下测量粘性较大或成团的矿石比较困难 ③筛分时间长短受人为因素控制 ,可比性、可靠性下降。/pp style="text-indent: 2em "随着科学技术的发展，激光光衍射 (或称小角激光光散射)等 ,已成为粒度测试的首选方法，不需要对照标准来校准仪器 很宽的动态范围 灵活性高 可以直接测量干粉 具有高度的再现性 可以测量整个样品 测量方法是非破坏性和非侵入性的 速度较快 分辨率高。不过细精粉的粒度分布均匀, 都在 1mm以下 ,而激光粒度仪的测试范围在 0.02 ～ 2mm, 因此，激光粒度仪在细精粉粒度检测中的应用有一定的范围条件：当测试时间 20s、泵速2 500r/min时，激光粒度仪可适用于铁矿石目级粒度的测定，而且结果比机筛的结果更加真实。/pp style="text-indent: 2em "在细精粉等铁矿石粉体的粒度检测标准中，目前针对筛分法已有国标GB/T 10322.7-2016，《铁矿石和直接还原铁 粒度分布的筛分测定》出台。另有商业检测标准，SN/T 4844-2017《铁矿石安全卫生检验技术规范 第7部分:质量评价 粒度分布》现行，但尚无相关的激光散射/衍射法粒度检测标准出台。/pp style="text-indent: 2em "上述5大粉体的粒度检测都已经或正在展现出对激光粒度仪的青睐，但铝粉外，似乎并无相应的激光散射/衍射法粒度检测标准出台，这对于各激光粒度仪厂商也不失为一种参与行业建设的机遇。/p

仪真分析仪器有限公司（以下简称仪真）于2011年10月份正式成为美国布鲁克兰实验室（Brooks Rand Lab）的全自动总汞，全自动甲基汞及二位一体形态汞分析仪器MERX的全国独家代理商，并且全面负责该产品的市场推广，销售以及培训和售后服务等工作。从此,中国的众多客户可以得到近距离的贴切服务。MERX 系统功能齐全，可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析，一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用，实现GC-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性，为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多，市场占有率最大的甲基汞分析仪器，为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能，将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境，农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 关于美国布鲁克兰实验室（Brooks Rand Lab）-http://www.brooksrand.com 美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室，具有三十多年重金属分析经验，在原有的知名总汞分析仪器基础上，三年前推出了世界上第一台商品化的，完全符合美国EPA 1630 甲基汞分析方法的，应用气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX，能够分析从常量到痕量的甲基汞，结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家，对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验,为客户分析提供完整的解决方案。 仪真分析拥有强大的技术支持团队，为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理.相关产品垂询，敬请与我们联系将为您的实验室提供最优质的服务和解决方案。更多产品请登陆仪真官网：www.esensing.net仪真分析仪器有限公司 电话：(021) 62087664 传真：(021) 62191934 E-Mail：yu@esensing.net