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甲基立枯磷残留

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  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2011年第2号  根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。  特此公告。  二〇一一年一月二十一日  附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc  目 录  前 言. 3  1 范围. 4  2 规范性引用文件. 4  3 术语和定义. 5  4 技术要求. 5  4.1 百草枯(paraquat). 6  4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6  4.3 苯菌灵(benomyl). 6  4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6  4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7  4.6 丙森锌(propineb). 7  4.7 草甘膦(glyphosate). 7  4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7  4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8  4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8  4.11 敌百虫(trichlorfon). 8  4.12 地虫硫磷(fonofos). 9  4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9  4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9  4.15 多菌灵(carbendazim). 9  4.16噁草酮(oxadiazon). 10  4.17噁霉灵(hymexazol). 10  4.18二嗪磷(diazinon). 10  4.19氟虫腈(fipronil). 10  4.20氟硅唑(flusilazole). 11  4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11  4.22腐霉利(procymidone). 11  4.23 甲胺磷(methamidophos). 12  4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12  4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12  4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12  4.27甲萘威(carbaryl). 13  4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13  4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13  4.30喹啉铜(oxine-copper). 13  4.31 乐果(dimethoate). 14  4.32硫丹(endosulfan). 14  4.33马拉硫磷(malathion). 14  4.34咪鲜胺(prochloraz). 15  4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15  4.36灭多威(methomyl). 15  4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15  4.38灭锈胺(mepronil). 16  4.39嗪草酮(metribuzin). 16  4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16  4.41噻菌灵(thiabendazole). 16  4.42噻嗪酮(buprofezin). 17  4.43噻唑磷(fosthiazate). 17  4.44三唑锡(azocyclotin). 17  4.45杀螟丹(cartap). 17  4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18  4.47五氯硝基苯(quintozene). 18  4.48烯唑醇(diniconazole). 18  4.49辛硫磷(phoxim). 18  4.50氧乐果(omethoate). 19  4.51乙烯利(ethephon). 19  4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19  4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20  4.54异菌脲(iprodione). 20  农药英文通用名称索引. 21  农药中文通用名称索引. 23  前 言  本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。  本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。  本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。  食品中百草枯等54种农药最大残留限量  1 范围  本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。  本标准适用于与限量相关的食品种类。  2 规范性引用文件  下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。  GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定  GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定  GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定  GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定  GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定  GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定  GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定  GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定  GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定  GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法  GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法  GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法  GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法  NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定  NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法  NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定  NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法  NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法  SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法  SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法  SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法  SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法  SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法  SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法  SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法  SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法  JAP-018 吡蚜酮检测方法  JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法  德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)  3 术语和定义  下列术语和定义适用于本文件。  3.1  残留物 pesticide residues  任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。  3.2  最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)  在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。  3.3  每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)  人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。  4 技术要求  每种农药的最大残留限量规定如下。  4.1 百草枯(paraquat)  4.1.1 主要用途:除草剂  4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw  4.1.3 残留物:百草枯阳离子  4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。  表 1食品名称最大残留限量( mg/kg)棉籽0.2香蕉0.02苹果0.05**: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。  4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。  4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)  4.2.1 主要用途:杀螨剂  4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.2.3 残留物:苯丁锡  4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘1  4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。  4.3 苯菌灵(benomyl)  4.3.1 主要用途:杀菌剂  4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和  4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。  表 3 食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘5**梨3****: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。  4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。  4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)  4.4.1 主要用途:杀菌剂  4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.4.3 残留物:苯醚甲环唑  4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。  表 4食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶10大蒜0.2柑橘0.2荔枝0.5  3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。  4.5 吡蚜酮(pymetrozine)  4.5.1 主要用途:杀虫剂  4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.5.3 残留物:吡蚜酮  4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。  表 5食品名称最大残留限量(mg/kg)小麦0.02  4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。  4.6 丙森锌(propineb)  4.6.1 主要用途:杀菌剂  4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw  4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)  4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。  表 6食品名称最大残留限量(mg/kg)大白菜5番茄5黄瓜5  4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.7 草甘膦(glyphosate)  4.7.1 主要用途:除草剂  4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw  4.7.3 残留物:草甘膦  4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。  表 7食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶1柑橘0.5苹果0.5  4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。  4.8 虫酰肼(tebufenozide)  4.8.1 主要用途:杀虫剂  4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.8.3 残留物:虫酰肼  4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。  表 8食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝1  4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。  4.9 除虫脲(diflubenzuron)  4.9.1 主要用途:杀虫剂  4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.9.3 残留物:除虫脲  4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。  表 9  食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶20  4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。  4.10 春雷霉素(kasugamycin)  4.10.1 主要用途:杀菌剂  4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw  4.10.3 残留物:春雷霉素  4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。  表 10食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**番茄0.05**  4.11 敌百虫(trichlorfon)  4.11.1 主要用途:杀虫剂  4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。  4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。  表 11食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1结球甘蓝0.1普通白菜0.1  4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.12 地虫硫磷(fonofos)  4.12.1 主要用途:杀虫剂  4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.12.3 残留物:地虫硫磷  4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。  表 12食品名称最大残留限量(mg/kg)花生0.1甘蔗0.1  4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.13 丁硫克百威(carbosulfan)  4.13.1 主要用途:杀虫剂  4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。  4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。  表 13食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.5柑橘1苹果0.2花生0.05黄瓜0.2节瓜1结球甘蓝1  4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。  4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)  4.14.1 主要用途:杀虫剂  4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.14.3 残留物:毒死蜱  4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。  表 14食品名称最大残留限量(mg/kg)荔枝1  4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。  4.15 多菌灵(carbendazim)  4.15.1 主要用途:杀菌剂  4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.15.3 残留物:多菌灵  4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。  表 15食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘5西瓜0.5韭菜2  4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。  4.16噁草酮(oxadiazon)  4.16.1 主要用途:除草剂  4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw  4.16.3 残留物:噁草酮  4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。  表 16食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.05花生0.1棉籽0.1  4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。  4.17噁霉灵(hymexazol)  4.17.1 主要用途:杀菌剂  4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw  4.17.3 残留物:噁霉灵  4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。  表 17食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**  4.18二嗪磷(diazinon)  4.18.1 主要用途:杀虫剂  4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw  4.18.3 残留物:二嗪磷  4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。  表 18食品名称最大残留限量(mg/kg)花生0.5  4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。  4.19氟虫腈(fipronil)  4.19.1 主要用途:杀虫剂  4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw  4.19.3 残留物:氟虫腈母体。  4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。  表 19食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝0.02糙米0.02  4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。  4.20氟硅唑(flusilazole)  4.20.1 主要用途:杀菌剂  4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw  4.20.3 残留物:氟硅唑  4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。  表 20食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜1刀豆0.2葡萄0.5香蕉1  4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。  4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)  4.21.1 主要用途:杀虫剂  4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw  4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯  4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。  表 21食品名称最大残留限量(mg/kg)蘑菇0.3  4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.22腐霉利(procymidone)  4.22.1 主要用途:杀菌剂  4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.22.3 残留物:腐霉利  4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。  表 22食品名称最大残留限量(mg/kg)番茄2  4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.23 甲胺磷(methamidophos)  4.23.1 主要用途:杀虫剂  4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重  4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)  4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。  表 23食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.5  4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。  4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)  4.24.1 主要用途:杀虫剂  4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.24.3 残留物:甲基毒死蜱  4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。  表 24食品名称最大残留限量(mg/kg)棉籽0.02结球甘蓝0.1  4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)  4.25.1 主要用途:杀菌剂  4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw  4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和  4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。  表 25食品名称最大残留限量(mg/kg)小麦0.5糙米1  4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。  4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)  4.26.1 主要用途:杀虫剂  4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw  4.26.3 残留物:甲基异柳磷  4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。  表 26食品名称最大残留限量(mg/kg)玉米0.02  4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。  4.27甲萘威(carbaryl)  4.27.1 主要用途:杀虫剂  4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw  4.27.3 残留物:甲萘威  4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。  表 27食品名称最大残留限量(mg/kg)普通白菜1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。  4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)  4.28.1 主要用途:杀虫剂  4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼  4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。  表 28食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝2苹果3  4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.29腈苯唑(fenbuconazole)  4.29.1 主要用途:杀菌剂  4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.29.3 残留物:腈苯唑  4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。  表 29食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1  4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。  4.30喹啉铜(oxine-copper)  4.30.1 主要用途:杀菌剂  4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.30.3 残留物:喹啉铜  4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。  表 30食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果2**黄瓜2**  4.31 乐果(dimethoate)  4.31.1 主要用途:杀虫剂  4.31.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.31.3 残留物:乐果  4.31.4 最大残留限量:应符合表31的规定。  表 31食品名称最大残留限量(mg/kg)普通白菜1***萝卜0.5***  4.31.5 检测方法:按GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.32硫丹(endosulfan)  4.32.1 主要用途:杀虫剂  4.32.2 ADI: 0.006 mg/kg bw  4.32.3 残留物:α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和  4.32.4 最大残留限量:应符合表32的规定。  表 32食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果1茶叶20  4.32.5检测方法:苹果按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。  4.33马拉硫磷(malathion)  4.33.1 主要用途:杀虫剂  4.33.2 ADI: 0.3 mg/kg bw  4.33.3 残留物:马拉硫磷  4.33.4 最大残留限量:应符合表33的规定。  表 33食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米1柑橘2苹果2结球甘蓝0.5萝卜0.5菠菜2菜豆2大蒜0.5  4.33.5 检测方法:糙米按GB/T5009.145、GB/T 19649规定的方法执行 柑橘、苹果按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行 甘蓝、萝卜、菠菜、菜豆、大蒜按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.34咪鲜胺(prochloraz)  4.34.1 主要用途:杀菌剂  4.34.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.34.3 残留物:咪鲜胺及其含有2,4,6-三氯苯酚部分的代谢产物之和,以咪鲜胺表示。  4.34.4 最大残留限量:应符合表34的规定。  表 34食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜1  4.34.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。  4.35嘧菌酯(azoxystrobin)  4.35.1 主要用途:杀菌剂  4.35.2 ADI: 0.2 mg/kg bw  4.35.3 残留物:嘧菌酯  4.35.4 最大残留限量:应符合表35的规定。  表 35食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.5葡萄5荔枝0.5  4.35.5 检测方法:按GB/T 20769、SN/T 1976规定的方法执行。  4.36灭多威(methomyl)  4.36.1 主要用途:杀虫剂  4.36.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.36.3 残留物:灭多威  4.36.4 最大残留限量:应符合表36的规定。  表 36食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶3菜薹1结球甘蓝2  4.36.5 检测方法:茶叶按LMBG §35规定的方法执行 菜薹、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行。  4.37灭瘟素(blasticidin-S)  4.37.1 主要用途:杀菌剂  4.37.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.37.3 残留物:灭瘟素  4.37.4 最大残留限量:应符合表37的规定。  表 37食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**  4.38灭锈胺(mepronil)  4.38.1 主要用途:杀菌剂  4.38.2 ADI: 0.05 mg/kg bwd  4.38.3 残留物:灭锈胺  4.38.4 最大残留限量:应符合表38的规定。  表 38食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.2********: 因ADI数据为临时数据,该限量为临时限量,下同。  4.38.5 检测方法:按GB/T 19649规定的方法执行。  4.39嗪草酮(metribuzin)  4.39.1 主要用途:除草剂  4.39.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.39.3 残留物:嗪草酮  4.39.4 最大残留限量:应符合表39的规定。  表 39食品名称最大残留限量(mg/kg)大豆0.05玉米0.05  4.39.5 检测方法:按GB/T 19649规定的方法执行。  4.40噻虫嗪(thiamethoxam)  4.40.1 主要用途:杀虫剂  4.40.2 ADI: 0.026 mg/kg bw  4.40.3 残留物:噻虫嗪  4.40.4 最大残留限量:应符合表40的规定。  表 40食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.5糙米0.1  4.40.5 检测方法:黄瓜按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649规定的方法执行。  4.41噻菌灵(thiabendazole)  4.41.1 主要用途:杀菌剂  4.41.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.41.3 残留物:噻菌灵  4.41.4 最大残留限量:应符合表41的规定。  表 41食品名称最大残留限量(mg/kg)香菇(鲜)5  4.41.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。  4.42噻嗪酮(buprofezin)  4.42.1 主要用途:杀虫剂  4.42.2 ADI: 0.009mg/kg bw  4.42.3 残留物:噻嗪酮  4.42.4 最大残留限量:应符合表42的规定。  表 42食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.3柑橘0.5茶叶10  4.42.5 检测方法:糙米按GB/T 5009.184规定的方法执行 柑橘按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。  4.43噻唑磷(fosthiazate)  4.43.1 主要用途:杀线虫剂  4.43.2 ADI: 0.004 mg/kg bw  4.43.3 残留物:噻唑磷  4.43.4 最大残留限量:应符合表43的规定。  表 43食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.2  4.43.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.44三唑锡(azocyclotin)  4.44.1 主要用途:杀螨剂  4.44.2 ADI: 0.003 mg/kg bw  4.44.3 残留物:三唑锡  4.44.4 最大残留限量:应符合表44的规定。  表 44食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果0.5柑橘2  4.44.5 检测方法:按SN/T 0150、SN/T 1990规定的方法执行。  4.45杀螟丹(cartap)  4.45.1 主要用途:杀虫剂  4.45.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.45.3 残留物:杀螟丹  4.45.4 最大残留限量:应符合表45的规定。  表 45食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶20****柑橘3****甘蔗0.1****大白菜3****  4.45.5 检测方法:柑橘、白菜按GB/T 20769规定的方法执行。  4.46杀螟硫磷(fenitrothion)  4.46.1 主要用途:杀虫剂  4.46.2 ADI: 0.006 mg/kg bw  4.46.3 残留物:杀螟硫磷  4.46.4 最大残留限量:应符合表46的规定。  表 46食品名称最大残留限量(mg/kg)棉籽0.1***结球甘蓝0.2***  4.46.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、NY/T 761、GB/T 20769规定的方法执行 棉籽按GB/T 19649规定的方法执行。  4.47五氯硝基苯(quintozene)  4.47.1 主要用途:杀菌剂  4.47.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.47.3 残留物:五氯硝基苯  4.47.4 最大残留限量:应符合表47的规定。  表 47食品名称最大残留限量(mg/kg)西瓜0.02  4.47.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.48烯唑醇(diniconazole)  4.48.1 主要用途:杀菌剂  4.48.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.48.3 残留物:烯唑醇  4.48.4 最大残留限量:应符合表48的规定。  表 48食品名称最大残留限量(mg/kg)梨0.1  4.48.5 检测方法:按GB/T 5009.201、GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。  4.49辛硫磷(phoxim)  4.49.1 主要用途:杀虫剂  4.49.2 ADI: 0.004 mg/kg bw  4.49.3 残留物:辛硫磷  4.49.4 最大残留限量:应符合表49的规定。  表 49食品名称最大残留限量(mg/kg)甘蔗0.05大蒜0.1菜豆0.05结球甘蓝0.1普通白菜0.1小麦0.05玉米0.05花生0.05  4.49.5 检测方法:按GB/T 5009.102、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.50氧乐果(omethoate)  4.50.1 主要用途:杀虫剂  4.50.2 ADI: 0.0003mg/kg bw  4.50.3 残留物:氧乐果  4.50.4 最大残留限量:应符合表50的规定。  表 50食品名称最大残留限量(mg/kg)大豆0.05  4.50.5 检测方法:按LMBG §35或参照 NY/T 761规定的方法执行。  4.51乙烯利(ethephon)  4.51.1 主要用途:植物生长调节剂  4.51.2 ADI: 0.05 mg/kg bw  4.51.3 残留物:乙烯利  4.51.4 最大残留限量:应符合表51的规定。  表 51食品名称最大残留限量(mg/kg)玉米0.5  4.51.5 检测方法:NY/T 1016规定的方法执行。  4.52 乙酰甲胺磷(acephate)  4.52.1 主要用途:杀虫剂  4.52.2 ADI:0.03 mg/kg 体重  4.52.3 残留物:乙酰甲胺磷  4.52.4 最大残留限量:应符合表52的规定。  表 52食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米1  4.52.5 检测方法:按GB/T 5009.103或GB/T 5009.145规定的方法测定。  4.53异丙甲草胺(metolachlor)  4.53.1 主要用途:除草剂  4.53.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.53.3 残留物:异丙甲草胺  4.53.4 最大残留限量:应符合表53的规定。  表 53食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1玉米0.1甘蔗0.05  4.53.5 检测方法:糙米、玉米按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按LMBG §35规定的方法执行。  4.54异菌脲(iprodione)  4.54.1 主要用途:杀菌剂  4.54.2 ADI: 0.06 mg/kg bw  4.54.3 残留物:异菌脲  4.54.4 最大残留限量:应符合表54的规定。  表 54食品名称最大残留限量(mg/kg)香蕉10油菜籽2  4.54.5 检测方法:香蕉按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 油菜籽按GB/T 19654规定的方法执行。
  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 普洱咖啡协会立项《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定,经我会标准化技术委员会研讨、审查,批准《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项,我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作,有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机:许祐慈(13987941464)电子邮箱:987604287@qq.com地址:云南省普洱市思茅区康平大道6号普洱咖啡协会二〇二三年七月十八日 团体立项的通知.pdf
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 欧盟拟修订烯酰吗啉在多种产品中最大残留限量
    欧盟拟修订烯酰吗啉在多种调味料种子以及香菜中的最大残留限量  据欧盟食品安全局(EFSA)消息,2月28日欧盟食品安全局就修订烯酰吗啉在茴香、芫荽等调味料种子中的最大残留限量发布了意见。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,德国收到巴斯夫公司要求修订烯酰吗啉最大残留限量的申请。为协调烯酰吗啉的最大残留限量(MRL),德国建议修订其最大残留限量。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,德国起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:商品种类现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)茴芹0.0530黑葛缕籽Black caraway0.0530芹菜籽0.0530胡芫籽0.0530 枯茗籽0.0530莳萝籽0.0530茴香籽0.0530葫芦巴籽0.0530香菜0.0530
  • 600家检测单位参与2014中国兽药残留监控
    2月17日,农业部印花《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(以下简称监控计划)。2014年国家兽药残留监控计划实施分为4个时段,每个时段约70天。监控计划针对三大类人民群众关注度高的产品:畜禽及其产品、蜂蜜、水产品。监控计划调集全国农业部相关检测单位600家执行,如:农业部蜂产品品质检中心、各省水产品质量安全检测中心、各省兽药监察所等。监控计划规定:必须至少有三分之一的检样样品来源于养殖场。  畜禽及其产品  232家农业部兽药相关检测单位 检样数:4505 11类兽药残留检测项目:地美硝唑/甲硝唑(Dimetridazole/Metronidazole)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones) 、磺胺类(Sulphonamides)、氯霉素(Chloramphenicol)、氯羟吡啶(Clopidol)、尼卡巴嗪残留标示物(Marker residues of Nicarbazin)、四环素类(Tetracyclines)、泰乐菌素(Tylosin)、替米考星(Tilmicosin)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)。  蜂蜜  农业部蜂产品质检中心 检样数:250 6类兽药残留检测项目:氯霉素( Chloramphenicol)、硝基咪唑类(Nitroimidazoles)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones)、磺胺类(Sulfonamides)、四环素类(Tetracyclines)。  水产品  367个农业部水产品相关检测单位 检样数:8300 6类兽药残留检测项目:氯霉素(Chloramphenicol)、孔雀石绿(Malachite Green)、硝基呋喃代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、喹乙醇(Olaquindox)、己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(methyltestosteron)。  原文如下:  农业部关于印发《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》的通知  为加强兽药残留监控,保障动物产品质量安全,我部制定了《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(附件1,以下简称《监控计划》),现印发给你们,并就有关事项通知如下。  一、组织实施  我部负责全国兽药残留监控组织实施工作。各省(区、市)兽医行政管理部门负责本辖区兽药残留监控组织实施工作,在组织完成国家计划的同时,应制定实施辖区兽药残留监控计划,监控数量不得低于国家计划的20%。  中国兽医药品监察所、省级兽药监察所和我部指定的兽药残留检测机构按照《监控计划》承担检测任务。  水产品中兽药残留监控计划由渔业行政主管部门组织实施,农业部指定的水产品质检机构承担相应检测任务,抽样、检测结果报送及发布、阳性结果查处程序及要求按《产地水产品质量安全监督抽查工作管理暂行规定》执行。  二、抽检要求  (一)抽检活动严格执行《官方取样程序》和《兽药残留抽样检测技术操作要点》(附件2,以下简称《操作要点》),并按要求填报抽样信息(附件4)。  (二)畜禽样品从动物养殖场、屠宰厂抽取。其中,进行鸡、鸡蛋和尿液中禁用药物检测的,从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。牛奶样品从奶牛养殖(户)、生鲜乳收购站抽取。  (三)科学确定抽样方式。全年均匀抽样,不得采取某一时段集中抽样、集中或分期分批检测方式。除后续跟踪抽样外,不应对同一采样点重复抽样。  (四)兽药残留检测按照《兽药残留检测方法和限量标准》(附件3)执行,确证方法按照农业部发布的方法或参照国际公认的方法执行。  各地不得擅自变更检测方法和检测限。确需对本计划已确定的检测限、检测方法进行调整的,应事先向全国兽药残留专家委员会办公室(以下简称残留办)提交申请材料,并经核准后再进行检测。  (五)筛选方法采用经我部备案的残留检测试剂盒。对于已发布了确证方法、并以筛选方法或定量方法检测出的阳性样品,应进一步进行确证检测,以确证检测结果作为上报数据。  (六)各地要严格执行检测结果报告制度,按要求填报检测结果汇总表(附件4)。  (七)各地要严格执行阳性(超标)样品报告制度和阳性(超标)样品追溯制度。在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告报送抽样单位、同级兽医行政管理部门。及时启动后续跟踪抽样、检测程序,抽样比例为1:5,即每发现一个阳性样品,对被抽样单位连续跟踪抽样2次,每次5个样品。后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划。后续追踪检测结果按要求填报表格(附件4)。  三、结果处理  各地要进一步强化超标产品的后续处理,省级兽医行政管理部门要做好督办工作,样品来源所在地兽医行政管理部门接到农业系统和出入境检验检疫机构反馈的残留超标检测报告后,按《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》(农牧发[1999]8号)启动追溯程序。  (一)根据残留超标样品反馈信息溯源动物养殖场,对养殖场用药情况进行核查,重点检查用药记录和库存兽药产品。  (二)发现养殖用药不规范,未执行休药期等问题要提出改正措施,并监督整改。  (三)发现假劣、违禁兽药要收缴销毁,并通报标称企业所在地省级兽医行政管理部门和本地省级兽医行政管理部门。  (四)对使用违禁兽药的动物及其产品要监督养殖场和屠宰企业进行无害化处理。  (五)标称企业所在地省级兽医行政管理部门要依法对生产企业组织核查、处理。本地省级兽医行政管理部门要对进入本辖区的同批产品依法组织清缴。  (六)处理结果报省级兽医行政管理部门,并做好调查处理记录,记录存档2年以上。对出入境检验检疫机构的残留超标检测报告的处理结果按原渠道及时反馈。  四、工作要求  (一)承担抽样和检测任务的单位要密切配合,及时沟通情况,按照《操作要点》的要求完成检测样品的抽样、登记、保存、交接和检测工作。  (二)承担检测任务单位于4月底、6月底、9月20日和11月30日前将检测结果分析报告、填写后的附表3、附表5和附表6的纸质材料和电子版分次上报残留办。  (三)残留办负责兽药残留检测结果汇总和监控计划执行情况的总结上报工作。阶段性工作总结和全年工作总结分别于2014年7月15日和12月10日前上报我部兽医局。  (四)各地要高度重视监控计划组织实施工作,加强领导,落实责任,强化措施,充分发挥兽药残留监控效能,保障动物产品安全。同时,将工作中存在的问题和建议及时反馈我部兽医局和残留办。  附件:1.2014年动物及动物产品兽药残留监控计划  2.兽药残留抽样检测技术操作要点  3.兽药残留检测方法及残留限量  4.抽样情况、检测结果和追踪检测结果汇总表   农业部   2014年1月29日
  • 表面增强拉曼光谱技术对茶叶中百草枯与敌百虫农药残留的快速检测
    我国是茶叶生产和消费大国,茶文化历史悠久,2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2,干毛茶产量306.32万吨,产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品,其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中,为防治病虫害,经常会使用一些除草剂和杀虫剂,但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1],可以使植物快速枯萎,除草效果好,见效快,但百草枯有剧毒,残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂,可对节肢类害虫起到灭活作用[3],但该药物同时又对人体有很强的毒害作用,会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此,控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠,具有较高的精确度和可重复性,常作为仲裁法使用,但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂,无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言,表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势,被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测,有助于茶叶现场快速检测,保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集,通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数:激发波长785 nm;激光功率150 mw;积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性,每个样品均取10个不同的点进行测试,并计算10个点的平均拉曼光谱强度,得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测,检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰,并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知,绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg,乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定,表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标,百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程,线性拟合结果如表1所示,线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示,从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大,644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低,拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性,可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中,绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg,黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg,通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中,以644 cm‒ 1处的特征峰值强度,红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程,线性拟合结果如表2中所示,线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000,现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪,其采用全空间光设计,优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头,支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统,配备手机端(Andorid)和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统,满足科研院所,相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命,化学/化工、药物分析,食品安全,刑侦鉴定,环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧,重量轻,仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计,最小光斑≤30μm。高分辨率(~6cm-1),高抑制荧光能力,能够轻松测量高荧光样品,获取拉曼光谱。高灵敏度,500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱,最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头,可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑,降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头,用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台,方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能,支持常规的HQI,峰位检索,深度学习神经网络等算法。
  • 农药残留快速测定仪使用方法
    农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的衍生物、代谢物、农药母体、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和安基甲酸酯类农药,如对硫磷、甲安磷、甲半磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜,对身体的危害非常严重,容易引起急性中毒,严重的甚至可能死亡。而农药残留快速测定仪就是一款测量农残的仪器。农药残留快速测定仪如何使用?农药残留快速测定仪使用方法如下。 1、准备各种液体提取液:将提取液粉剂倒入广口瓶内,取510ml蒸馏水先放少量,摇匀再将其他蒸馏水倒入稀释。酶液:每瓶酶液加3.1ml提取液,摇匀后即可使用。底物:每瓶底物中加入3.1ml蒸馏水,摇匀后即可使用。显色剂:在显色剂瓶内加入32ml提取液,摇匀即可使用。取2克果蔬样品,剪成25px左右见方碎片,放入样品处理瓶中,加入10ml提取液,震荡5分钟静置两分钟取上清液。 2、取一只10ml比色管,加入提取液2.5ml,然后在试管中加入100μl酶液,加入100μl显色剂,混匀后放置15分钟,时间到后马上加入100μl底物混匀,立即倒入比色皿中放入仪器检测。 3、再取另外一只试管制作检测液,加入2.5ml待测样品,然后在试管中加入100μl酶液,加入100μl显色剂,混匀后放置15分钟,时间到后马上加入100μl底物混匀,立即倒入比色皿中放入仪器检测。 4、打开仪器电源开关,输入账号密码,点击登录进入测试页面;然后将装有对照溶液的比色皿放入第1通道测试,点击【对照测试】键,3分钟后出现对照测试结果; 5、zui后进行样品测试,将装有待测样品溶液的比色皿放入各检测通道,点击【样品测试】键,3分钟后出现对照测试结果,结果值中会显示农药残留结果是否合格。
  • 事关药物质量安全,不可忽视的残留溶剂检测
    近期,吉林省药监局公示一则行政处罚决定书,吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜,被罚数万元,并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品,经吉林省药检所检验、复验,"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么,问题来了!药品中怎么会有残留溶剂呢,其会对药品质量产生什么样的影响呢?药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状,如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮,这往往会影响药物的质量;另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求,我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》,涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材,涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器,一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准,如美国药典(USP)通则467,欧洲药典(EP)2.4.24,我国最新版药典(ChP2020)四部0861,以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国(USP)通则467欧洲(EP)2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议,该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订,如2000年增加四氢呋喃PDE(每日允许暴露量)信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象,分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药,其通常是通过复杂的化学反应过程制造的,在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂,但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量,同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图(1.0 µ g,1、叔丁醇,2、2-甲基四氢呋喃,3、环戊基甲基醚)药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时,为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求,筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,是保证药物制剂生产和发展的物质基础,在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系,其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样,药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂,这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中,因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图(100 µ g/mL,1、环氧乙烷,2、二氧六环,3、氯乙醇,4、乙二醇,5、二甘醇,6、三甘醇)成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品,通常是以制剂形式存在。在药物生产中,制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前,制剂有很多类型,如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药,也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量,作为药品生产的最后一环,成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图(溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制)HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图(5.0 µ g)19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等,这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂,另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发,有很大可能直接向药物迁移,对人体健康造成损害。因此,对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类,而主要的检测方法是顶空气相色谱法(HS-GC)或是顶空气相色谱质谱法(HS-GC/MS)。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析(水溶性样品)四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全,积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究,及时为客户提供完整、准确应对解决方案,希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 事关药物质量安全,不可忽视的残留溶剂检测
    近期,吉林省药监局公示一则行政处罚决定书,吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜,被罚数万元,并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品,经吉林省药检所检验、复验,"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么,问题来了!药品中怎么会有残留溶剂呢,其会对药品质量产生什么样的影响呢?药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状,如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮,这往往会影响药物的质量;另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求,我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》,涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材,涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器,一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准,如美国药典(USP)通则467,欧洲药典(EP)2.4.24,我国最新版药典(ChP2020)四部0861,以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议,该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订,如2000年增加四氢呋喃PDE(每日允许暴露量)信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象,分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药,其通常是通过复杂的化学反应过程制造的,在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂,但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量,同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图(1.0 µg,1、叔丁醇,2、2-甲基四氢呋喃,3、环戊基甲基醚)药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时,为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求,筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,是保证药物制剂生产和发展的物质基础,在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系,其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样,药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂,这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中,因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图(100 µg/mL,1、环氧乙烷,2、二氧六环,3、氯乙醇,4、乙二醇,5、二甘醇,6、三甘醇)成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品,通常是以制剂形式存在。在药物生产中,制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前,制剂有很多类型,如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药,也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量,作为药品生产的最后一环,成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图(溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制)HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图(5.0 µg)19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等,这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂,另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发,有很大可能直接向药物迁移,对人体健康造成损害。因此,对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类,而主要的检测方法是顶空气相色谱法(HS-GC)或是顶空气相色谱质谱法(HS-GC/MS)。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全,积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究,及时为客户提供完整、准确应对解决方案,希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 大型超市在售果蔬频现“农药残留”
    要彻底消除农药残留隐患,除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨,理顺多头执法的监管体制更为关键  “农药检测,保证每日安全与新鲜。”  走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区,便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上,则是“蔬菜农药检测公告栏”,其中列出了受检蔬果的品名和供应商。  不过,一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言,买了菜回去,还是得在水里多浸泡,“他说检测了,谁知道是不是走过场?”  本月早些时候,3月15日,国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出,一些大型超市出售的生鲜蔬果样品,经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。  实际上,从今年年初以来,农药残留所带来的食品安全隐患,已经持续发酵。  2010年1月下旬,武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现,一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日,武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函,宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。  截至春节前,武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药,并全部销毁。同时,全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此,农业部2月24日下发紧急通知,要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。  仅海南三亚一地,从3月1日至3月18日,就查封了37家无证经营的农药店,查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这,显然仅仅是冰山一角而已。  在今年的全国“两会”上,不少代表委员都纷纷表示,是时候关注农副产品农药残留超标问题,解决食品安全的“体制之痛”了。  绿色和平的批评  “绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示,从2009年10月29日至11月17日,在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店,他们随机抽取了83份散装食品,包括散装大米、蔬菜和水果,进行农药残留检验。  该组织声称,样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现,在77份蔬果中,有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留,即超出了登记允许使用的范围。  沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市,均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品,被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品,则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。  其实,这已不是绿色和平第一次就农药残留问题,向超市发难。  早在2009年7月16日,在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中,绿色和平就声称,在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上,检出了17种农药残留 其中有7种,更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。  不过,这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部,于当年11月18日在其官方网站称,被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定,也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种,“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。  同时,卫生部还质疑,“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。  在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来,要求不存在任何剂量的农药残留,的确有些过于严苛。毕竟,当今的农产品约有三分之一的产量,是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药,中国将损失30%至40%的粮食,以及50%至80%的蔬菜。  吃不用农药生产出来的蔬菜,“无论从中国的实际情况,还是从发达国家的发展现状来看,都是不现实的”,他解释说。  也许是吸取了上一次的教训,“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。  不过,在接受本刊记者采访时,王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称,这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。  禁用农药依旧在  即便绿色和平的报告确有偏颇之处,但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。  农药,作为人类发明的一把“双刃剑”,既能在农业生产过程中抵御病虫草害,可一旦使用不合理,便可能通过多种途径侵入人体,损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此,各国对于农药的使用,往往都有着严格的监管。  在中国也不例外。早在2006年,农业部等四部委就联合发布公告,决定自2007年1月1日起,全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。  根据业内人士的推测,当时中国每年使用的农药中,有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量,更是占到高毒农药的70%。  然而,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示,这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。  2008年,河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测,结果发现其中123份含有甲胺磷,占38% 按照国家标准的规定,其中有91份超过了检测限,超标率高达28%。  同年,山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测,监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果,有54个样品被检出六种禁用农药超标,其中就包括甲胺磷,以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。  山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为,禁用农药之所以难以完全杜绝,可能有两个方面的原因:一是在目前分散的农业生产模式下,很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外,还有人在违规使用 另一方面,则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中,仍有可能“感染”新种植的蔬果。  即便对于允许使用的农药,残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中,农药残留总的超标率就为4.5%,其中芹菜超标率高达16.5%。  舍本逐末的检测  应当承认,面对农药残留,各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站,对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力,以把住最后的关口。  但在李宝聚看来,检测毕竟只能针对部分农药,通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题,治标不治本。鉴于真正出现问题的,是在农产品的生产环节,这就决定了流通环节的检测,只能起到辅助作用。  受硬件条件等制约,有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。  在海南豇豆事件之前,海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人,就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称,尽管各市、县级检测中心已经建立,并配备了检测仪器,“但大多是一些速测仪器”,检测的指标单一,制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。  而在事件发生后,海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认,对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标,无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市,采取了成本更加高昂的定量检测,才发现了水胺硫磷。  除了硬件,“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准,亦有不少未与国际接轨之处,这也削弱了农药残留检测的效果。  根据“绿色和平”提供的资料,被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种,在中国禁用的仅有4种。  中国的农药最大残留限量标准,目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布,后者主要由农业部发布。根据统计,截至2009年,中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。  然而,在很多专家看来,这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用,常用农药也有400多种,当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看,国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项,比中国高出了一大截。  监管体制待理顺  根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》,制(修)订食品中农药残留限量标准,已被列入2010年工作计划。  但王伟康也希望,在政府完善相关标准的同时,超市也应通过自己对整个产业链的控制力,干预蔬果的生产环节,促使农民不使用剧毒、高毒的农药,以及科学使用农药。目前,政府正在推动的“农超对接”,或许也给大型超市提供了这种干预契机。  所谓“农超对接”,即农户直接向超市供货,省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来,可以节省成本,降低产品价格。  本刊记者注意到,在北京沃尔玛超市万达广场店,已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。  沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年,目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划,到2011年底时,“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人,超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。  王伟康认为,“农超对接”增强了超市对于农户的影响力,超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制,帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。  不过,超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端,政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。  根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案,农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。  例如,农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准,核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。  这种多头执法带来的监管隐患,在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为,农业管理与技术推广部门,长期以来重于查处违禁农药,却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观,往往急功近利使用高毒农药,或者盲目增加施药次数和农药浓度,或者施药后两到三天便将蔬果上市,致使农药残留严重超标。  因此,不少业内专家建议,应尽快理顺农药的管理体制。  全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议,应明确农药管理的主管部门,赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能,其他部门予以配合。此外,还应完善小作物和特色作物的农药登记,并加强农业部门对农户的培训和辅导。  从更宏观的层面来看,当前小而散的农业生产,亦增加了政府监管的难度和成本,如何更好地组织起农业生产,从而保证农产品的安全与质量,仍需决策者在制度上加以创新。
  • 日本修订部分农药和兽药的残留限量
    2010年11月9日,日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知,修订部分农药和兽药的残留限量:  1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定,设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。  此外,关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾,此次删除其在食品中的残留标准。  2、根据食品卫生法第11条第1项规定,删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。  附件:日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件
  • 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量测定的前处理方法
    我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理: 分析天平(感量0.0001 g离心机(00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g,用剪刀剪碎至2 毫米以下,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5(精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀,再加入)均质4000 r/min min,将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中,残渣再用2℃旋转蒸发至 min后,3 5(精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀,再加入 min,冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中,残渣再用2℃旋转蒸发至 min后,3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯,于旋涡混合器上混匀3000 r/min min,将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中,残渣再加入20 mL乙酸乙酯,重复上述操作,合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液,在~冷藏个月。:无水硫酸钠除水;54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线,进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源:坛墨质检官网
  • 干货|农药残留检测仪测试过程中需要注意哪些问题?
    农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜,对人体的危害非常严重,容易引起急性中毒,甚至死亡。农药残留检测仪是采用酶抑制法,依据国家标准GB/T 5009.199-2003研发而成,专门用于检测农药残留的仪器,能快速检测出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中磷和氨基甲酸脂类农药残留,适用于各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等领域。农药残留检测仪测试过程中需要注意这些问题1、在检测过程中,反应瓶、微量移液器、移液管等要洗干净,特别是用完后需要立即清洗,并放在无污染的地方晾干(如滤纸上、移液管架上等);2、不同试剂使用不同的器具,并贴上标签;3、酶、显色剂、底物的加入量要准确,加后要摇匀;4、用手抓比色皿的磨砂面。放进仪器比色槽时,应将透光面对应光路方向,让光路通过比色皿的透光面;5、操作要尽量快。因为酶抑制率检测的关键就是抑制率与反应时间的关系,对照测量和样品测量操作时间不一致,会造成检测结果不准确;6、加入酶试剂以前一定要把培养池温度加热到37℃,以保证加完酶液和显色剂后能立即把反应瓶放入培养池,切记不能加完试剂后再等升温;7、在使用移液枪吸取溶液时,按压要适度,切忌一下按到底,并且吸头要及时清洗。
  • 日本修订农药化学品残留限量标准
    2009年4月1日,日本厚生劳动省发布了修订食品卫生法项下食品和食品添加剂的标准和规范(修订农化物残留标准)。拟定了氯虫酰胺(Chlorantraniliprole)、氰氟虫腙(metaflumizone)、甲基碘(methyl iodide)及巴龙霉素(Paromomycin)的最大残留限量(MRLs) 。  涉及的产品有肉及可食用内脏、鱼及甲壳类动物、乳品、可食用植物及某些根茎和块茎植物、可食用水果及坚果, 柑橘与/瓜皮、茶、粮谷、油果、杂谷、种子和果实。
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 现代食品安全检测中的抗生素残留检测仪【莱恩德】
    抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类:    1.抗生素类残留:    四环素类    硝基呋喃类    磺胺类    沙星类(如氟沙星类)    喹诺酮类    氯霉素    庆大霉素    链霉素    喹乙醇代谢物    硫酸链霉素    羧苄西林    硫孢菌素钠    阿莫西林   氨苄西林    红霉素    以及其他多种抗生素,如金霉素、土霉素、大观霉素等    2.兽药残留:    包括一些特定用于动物的抗生素和药物,如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等    3.激素类残留:   盐酸克伦特罗    沙丁胺醇    莱克多巴胺    己烯雌酚等    4.毒素类残留:    黄曲酶毒素B1   呕吐毒素    玉米赤霉烯酮    赭曲霉毒素A等    5.化学类残留:   氨丙琳    甲基吡啶磷    阿灭丁    双甲脒    阿散酸    阿维菌素    氮哌酮    苄青霉家    头孢噻呋    克拉维酸    氯羟吡啶等    此外,抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势:   高精密:采用先进的无损检测技术,可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。    智能化程度高:具有开机自检和调零功能,以及重复性自动检测功能。    多种检测方式:支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。    数据分析与导出:可对检测结果进行多种形式的汇总分析,并支持USB数据导出。   总之,抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用,能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情:抗生素残留检测仪
  • 中药材农药残留检测标准缺位
    昨日,《每日经济新闻》记者以顾客的身份致电北京同仁堂药材公司,对于药材农残超标的说法,工作人员表示,同仁堂一直都是按照国家的标准进行检验。至于其他需要向品牌部进行咨询。记者致电品牌部后,工作人员表示,此问题宣传部最为了解,而宣传部的电话一直无人接听。对于中药材农残超标的问题,《每日经济新闻》记者昨日屡次拨打云南白药、九芝堂等上市公司的证券部的电话,也一直无人接听。  据了解,目前国家药典中只对甘草和黄芪两种中药材的农药残留进行检查的规定,且检查的种类只有六六六、滴滴涕和五氯硝基苯三种。大量在生产环节使用的农药都未收录其中。去年10月份,国家药典委员会对农药残留限量标准进行征求意见,只是增加对人参、西洋参药材和饮片的农药残留检测项目。  天地网中药材分析师段华对《每日经济新闻》记者表示,由于药材需求越来越大,很多药材都在寻找人工种植的途径,农药残留问题也开始凸显起来。出口的中药材如果有农药残留或者激素,国外根本不要,而国内由于重视不到位,监管并不严格。不过,段华表示,目前中药材仍然是以野生为主,农残的问题应该不是特别严重。  &ldquo 现今农业种植过程中大量使用农药,使得化学农业模式已经从瓜果蔬菜延伸到本该治病救人的中药材,这非常令人担忧。&rdquo 王婧表示。  如果将绿色和平的检测结果和欧盟农残标准进行比对的话,可以发现部分样品农药残留超标数十甚至数百倍。例如欧盟的甲基硫菌灵最大残留值为0.1毫克/千克,而在同仁堂(北京)的三七花中检出该农药残留量51.6毫克/千克,超标500倍 云南白药的金银花甲基硫菌灵残留量达到11.3毫克/千克,超标100余倍。  药业资深人士边晨光对 《每日经济新闻》记者表示,药店应对其售出的产品质量负责,应对此承担责任,不过,由于目前药企无法控制上游企业,这只是中药材农药残留在整个产业链往下游延伸的表现,即使是品牌药企也无法掌控。
  • 岛津水产品中硝基呋喃类代谢物残留LCMSMS检测方案
    硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物,它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定,很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物,代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用,所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种,包括:3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 珀金埃尔默药典系列解决方案(二)药物残留溶剂检测
    2020版中国药典的颁布,为用药安全提供了强有力的保障,也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计,2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案,全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织(ICH)发布残留溶剂指导原则Q3C,将化学药物生产中常用溶剂分为四类,并规定了它们的残留浓度限定值,以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量(PDE)。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中,残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成,检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法(HS-GC)。当需要检查有机溶剂的数量不多,且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法(第一法);当需要检查有机溶剂的数量较多,且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法(第二法)。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂,如乙醇,以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外,硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段,使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂,以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子,如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等,常用溶剂如苯及苯类物质,以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一,在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触,环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定,并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》,在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率,充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素,实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动,彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染,方便快捷调节进样量,无需载气稀释;还具备优异的适用性,可与各品牌气相色谱仪联用,充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能,450°C降到50°C所用时间小于2分钟,大大提高检测效率;一次进样,实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能,明显减少两个样品检测之间的时间衔接,提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法(USP467)如果有关溶剂信息已明确,只需执行程序C(定量)如果所用溶剂未知,则需要执行全部三个程序进行定性定量如果只有第III类溶剂用于生产药品,可采用重量法检测如果同时使用第II、III类溶剂,使用配有火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器(HS)的气相色谱进行分析I、II、III 类残留溶剂气相色谱图各溶剂在G43毛细管柱色谱柱(Elite-624)和G16毛细管柱色谱柱(Elite-WAX)上得到较好的分离,同一组分在不同色谱柱上的保留时间不同,可以互作补充,以便进行定性、确证。图1. 通过程序A,G43色谱柱分析水中的I类溶剂(鉴定残留溶剂)图2. 通过程序B,G16色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺中的I类溶剂(确认残留溶剂)图3. 通过程序A,G43色谱柱分析1,3-二甲基-2-咪唑烷酮中的II类溶剂图4. 通过程序B,G16色谱柱分析水中的II类溶剂图5. 通过程序A,G43色谱柱分析N-甲基-2-吡咯烷酮中的III类溶剂图6. 通过程序B,G16色谱柱分析水中的III类溶剂欲了解制药残留溶剂的相关法规,以及拥有压力平衡时间进样专利技术的珀金埃尔默Turbomatrix HS顶空进样器是如何解决制药残留溶剂检测中的样品吸附和交叉污染问题,请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默制药残留溶剂检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡
  • 农药残留检测仪器设备-农药残留检测仪器设备-农药残留检测仪器设备
    随着我国经济水平的不断提高,农产品生产的重点逐渐从数量转移到质量安全方面。目前,国内农产品质量安全检测的主要是蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类二大类农药残留。国内用于农药残留的常用检测方法有气相色谱法和酶抑制法。气相色谱法成本高,适合用于定性定量检测 酶抑制法操作简便、成本低廉,适合用于定性的快速检测。实现对农产品中蔬菜、水果的农药残留监督,需要推行快速、简便、准确的检测方法,才能达到有效监控的目的。  农药残留检测仪器设备就是依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。  广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。  性能描述:  1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用,符合国家标准和农业部标准的要求。  2、自动判断样品是否合格,检测结果更加直观。  3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库,分类管理,并可按需添加或删除蔬菜名,编辑蔬菜名称,可直接打印出蔬菜名称。  4、检测通道:24个检测通道,可以同时测试多个样品,循环检测,即放即检,每个样品由程序控制分别独立工作,不会互相干扰。  5、智能操作系统,采用更加人性化操作,主控采用多核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,稳定性更强。  6、显示方式:7英寸高灵敏真彩触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。  7、打印机采用串口5v打印,可选择手动打印或者自动打印,三分钟出打印结果,打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。  8、光源采用进口超高亮发光二极管,具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源,响应速度快等优点。  9、智能恒流稳压,光强自动校准,长时间连续工作光源无温漂现象。  10、仪器具有GPRS远传功能,可实现数据远传平台,wifi联网功能,可将数据快速上传电脑,进行数据管理与统计。  11、采用USB2.0接口设计,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。  12、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能  13、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。  14、采用DC12v直流供电,安全系统更高,并且配备6A锂电池充电器。  15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。
  • 欧盟拟制修订乙霉威等6种农药最大残留限量
    从国家质量监督检验检疫总局官网获悉,2015年6月29日,欧盟发布G/SPS/N/EU/136通报,拟制定或修订乙霉威、硝磺草酮、磺草唑胺、甲基嘧啶磷、丙环唑和螺环菌胺等6种农药最大残留限量,部分修订限量见下表:农残项目商品名称现行MRL(mg/kg)修订后MRL(mg/kg)乙霉威杏仁、核桃等干坚果类0.050.01胡萝卜0.050.01西红柿10.7磺草唑胺芹菜、香菜0.010.02生姜0.010.05甲基嘧啶磷杏仁、核桃等干坚果类0.050.01山药0.050.01胡萝卜10.01  具体限量见:  https://members.wto.org/crnattachments/2015/SPS/EEC/15_2515_00_e.pdf
  • 农残检测新进展|新型多孔复合材料可有效提高有机磷农药残留分析的准确性
    有机磷农药,是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害,在农业生产中的广泛使用,导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主,多发生于大剂量或反复接触之后,会出现一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围,但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此,建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术,严格控制其残留水平,对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日,中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料(3DGA@COFs)的制备方法,并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析,为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学(Food Chemistry)》上。据徐东辉研究员介绍,该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶(3DGA)的柔性表面引导COFs自组装生长,成功制备了3DGA@COFs复合材料,证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留,并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术,该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下,方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升,线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升,显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。
  • 合肥物质院固体所在可视化检测农药残留方面取得新突破
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队在氨基甲酸酯农药和有机磷农药残留分析检测方面取得新进展,设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果发表在Chemical Engineering Journal和ACS Sustainable Chemistry & Engineering上。   氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后,药物毒素会对人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡,严重危害人体健康。目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。   鉴于此,研究人员基于2, 3-萘二醛(NDA)和亚硫酸盐诱发的类 Strecker 反应原理,构建了一种无酶比率荧光探针,以 CdTe 量子点 (CdTe QD) 作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药(CPs)的全谱视觉识别。CPs加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应,检测限(LOD)低至18.6 nM,远低于国家最大残留标准。   此外,通过集成绿色碳点和CdTe量子点(CdTe QD)构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷(MP)的高选择性定量检测。在碱性条件下,MP能迅速水解生成对硝基苯酚(p-NP), 氢键加强的瞬时反应导致碳点和p-NP之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,检测限低至为8.9 nM。   上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和安徽省重点研究与开发计划的支持。
  • 我国团队研制出纳米探针,借助手机实现农药残留可视化定量检测
    从中国科学院合肥科学物质研究院了解到,该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。  氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后,药物毒素会使人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。  目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。  鉴于此,研究人员构建了一种无酶比率荧光探针,以CdTe量子点作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。  此外,研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下,甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚, 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,并且检测限远远低于国家最大残留标准。
  • 我国农兽药残留检测有了新手段
    “小分子有害物质的微流控芯片免疫传感检测技术研究”课题日前在京通过专家委员会鉴定,标志着我国农药、兽药和添加剂等小分子有害物质的残留检测有了新手段。 专家鉴定委员会一致认为,由中国检验检疫科学研究院、北京航天医学工程研究所和深圳检验检疫局联合承担的该项课题研究,分别以兽药盐酸克伦特罗和农药甲基对硫磷为小分子有害物质代表,根据表面等离子体谐振分析原理,在微流控芯片上成功实现了免疫传感技术检测。检测方法不需标记物,试剂消耗少,检测周期短,具有特异性强、稳定性好和灵敏度高等优点,是色谱-质谱分析方法的重要补充。此外,课题组研制成功的便携式微流控芯片免疫传感检测仪,非常适用于对农药、兽药和添加剂等各类小分子有害物质的现场快速筛查,填补了我国检验检疫等相关领域此类检测设备的空白。研究成果总体为国际先进水平,部分成果更是达到了国际领先水平。 据课题负责人中国检验检疫科学研究院博士董益阳介绍,在我国加入世贸组织后,持续增加农药、兽药和添加剂等各类小分子有害物质检测对象,不断降低此类物质的检出限量,并广泛扩大对我国出口农畜产品的检测种类,已成为国际发达国家/地区对我国实施技术性贸易措施最主要的表现形式,每年给我国所造成的直接和间接经济损失已逾百亿美元。另外,我国是农畜产品消费大国,农药、兽药和添加剂等小分子有害物质的正确检出,也是我国食品安全和公共安全事业的迫切需要。因此,在我国及时开展农药、兽药和添加剂等小分子有害物质高端检测方法研究,具有极其重要的意义。
  • 岛津助力中药农残多残留检测水平提升
    5月23日-26日,由中国食品药品检定研究院、中国中药协会中药质量安全专业委员会主办、岛津公司承办的“第二期中药中农药多残留检测技术交流培训班”在京举行。来自北京、河北、山东、吉林、广东、内蒙古等14个省市的药检所、制药公司等共40余名骨干分析人员参加了本期培训班。培训为期4天,结合学员特点,岛津公司精心安排了理论学习、实验观摩、上机操作等内容,为学员们提供了一个丰富的学习交流平台。培训班现场写真岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长首先对来自中药分析领域的同仁和专家的到来表示感谢。今年是岛津在中国事业发展的60周年,岛津公司的产品在中国拥有广泛的用户群体。在上周刚刚举办的岛津气相色谱60周年庆典现场,展出了一台仍在使用的35年前安装的岛津GC-7A,可见用户对岛津产品认可度非常高。岛津的串接气质、液质产品结合了国家标准已开发出许多数据库,产品用户包括科研院所、医药分析机构等,串接质谱销量稳居前三甲。全国范围内岛津公司有上百个合作实验室,每年开发了数量众多的解决方案。希望通过培训班的学习,帮助大家解决实际工作中的疑惑和困难。岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长中国食品药品检定研究院马双成所长致欢迎词,希望通过培训能够使得大家的理论水平和实验水平得到提高,并且能够回到各自的工作岗位后与同事们共享学习成果,组织小型学习班。中国食品药品检定研究院马双成所长中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员发表《中药中农药残留污染与监管进展》,以枸杞中残留农药风险评估为例,介绍了风险评估中危害识别、危害特征描述、暴露评估、风险评估四个步骤。中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任讲解《中药中有害物质痕量残留检测中的风险控制》。金主任提到,风险控制包括风险评估、风险管理、风险交流,是基于科学事实、依靠社会及各项制度进行管理,其中涵盖了任何风险分析相关问题的传递和交流。目前政府监管在保证中药质量安全、行业健康发展的过程中起着主导作用。规范化生产是质量安全的来源,检测过程实现了质量安全可识别,真正的质量安全确认需要靠风险评估过程。中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师发表《中药中农药多残留串联质谱检测技术》,以菊花农药残留检测为例,讲授了国内外农药残留检测技术进展,中药中农药多残留串联质谱方法建立,以及具体检测技术实力分析。浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师现场学员积极提出问题与专家学者交流 岛津北京分析中心LC/LCMSMS应用工程师田菲菲讲解介绍岛津旗舰级三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040性能特点和GC-MS/MS农残定制分析系统(ProFinder)。岛津北京分析中心GC/GCMSMS应用工程师杜世娟讲解气相色谱质谱基础理论及维护知识。北京分析中心液相液质应用工程师李长坤介绍了岛津的三重四级杆质谱仪优异的灵敏度、快速的扫描速度及正负极切换速度以及长期稳定性的特点。 岛津分析中心液相液质应用工程师孙亮介绍了岛津三重四级杆质谱仪离子源清洗、毛细管更换、DL管更换、机械泵泵油更换等。 学员参观岛津北京分析中心、岛津质谱中心 多残留分析检测工作相对复杂,因此对分析人员的技能和仪器操作熟练程度有较高要求。本次培训班得益于中国食品药品检定研究院、中国中药协会与岛津公司的合作,一方面让学员对方法建立、风险评估工作有了深入的了解,另一方面规范了仪器在操作层面的科学方法,轻松应对实验过程中的各种问题,最大化分析仪器的性能和价值。
  • 2020年兽药残留标准制修订全面启动!
    近日,全国兽药残留专家委员会办公室发布了关于组织申报2020年兽药残留标准制定的通知。该通知中指出,按照农业农村部农业行业(国家)标准制修订工作部署,2020年兽药残留标准制修订工作已全面启动。本次制修订标准共71项,其中制定标准68项,修订标准3项。具体如下:2020年兽药残留标准制修订任务序号推荐司局任务名称类别立项理由实施年度1畜牧兽医局制定《动物性食品中异丙嗪残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:屠宰环节非法用药,缺少检测方法技术指标:1.适用范围:猪、牛可食组织2.定量限:10ppb以下或尽可能低20202畜牧兽医局制定《禽蛋中维吉尼亚霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:维吉尼亚霉素作为药物饲料添加剂已退出使用,缺少禽蛋中残留检测方法技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅等常见家禽蛋2.定量限:10ppb以下或尽可能低20203畜牧兽医局制定《动物性食品中沃尼妙林、泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少泰妙菌素限量配套检测方法,沃尼妙林为同类药物一并列入检测技术指标:1.适用范围:猪、兔、鸡、火鸡可食组织2.定量限:依据GB31650-2019制定20204畜牧兽医局制定《禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯残留量的测定》制定立项理由:在养殖环节大量添加,缺少检测方法标准技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅等禽蛋2.定量限:根据最大残留限量制定20205畜牧兽医局制定《动物性食品中青霉素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考已有的GB/T21315-2007、GB/T22952-2008、GB/T20755-2006、GB/T29682-2013、GB/T22975-2008、GB/T22952-2008和农业部公告781-11-2006、958-7-2007、1163-5-2009等标准制定技术指标:1.适用于猪、牛、羊、鸡、牛奶和鸡蛋、鱼、虾等可食组织中苄星青霉素、普鲁卡因青霉素等青霉素类药物的检测2.定量限:依据GB31650-2019制定20206畜牧兽医局制定《动物性食品中双甲脒及其代谢物残留量测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考农业部1163号公告-3-2009制定技术指标:1.增加靶动物范围牛、羊、猪、水产2.改善优化前处理条件3.定量限:依据GB31650-2019制定20207畜牧兽医局制定《动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB29704-2013制定,原标准仅有鸡肌肉和肝脏、鸡蛋,限量品种覆盖不全技术指标:1.适用范围:增加羊组织及羊奶的检测2.定量限:依据GB31650-2019制定20208畜牧兽医局制定《动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考农业部公告1031-2-2008、958-6-2007及GB/T22957-2008、GB/T22978-2008、GB/T20741-2006制定技术指标:1.动物性食品包含猪、牛、羊组织及奶2.依据GB31650-2019制定20209畜牧兽医局制定《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考已有的GB/T21323-2007、GB/T22954-2008、22969-2008和农业部公告1163-7-2009、1025-1-2008制定技术指标:1.动物性食品包含该类药物限量标准项下所有靶动物及组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202010畜牧兽医局制定《动物性食品中氯苯胍、地克珠利、常山酮等20种抗球虫药物残留筛查LC-MS-MS》制定立项理由:缺少该类药物的多残留筛查方法技术指标:1.药物种类:包含氨丙啉、氯羟吡啶、癸氧喹酯、地克珠利、二硝托胺、乙氧酰胺苯甲酯、常山酮、拉沙洛西、马度米星铵、莫能菌素、甲基盐霉素、尼卡巴嗪、氯苯胍、盐霉素、赛杜霉素、托曲珠利2.定量限:依据GB31650-2019制定202011畜牧兽医局制定《动物性食品中氯羟吡啶残留量测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:动物性食品包括牛、羊、猪、鸡、火鸡及牛奶;2.定量限:依据GB31650-2019制定202012畜牧兽医局制定《动物性食品中苯甲酸雌二醇残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202013畜牧兽医局制定《动物性食品中潮霉素B残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202014畜牧兽医局制定《动物性食品中卡拉洛尔残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202015畜牧兽医局制定《牛羊奶中氯霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB29688-2013,提高前处理回收率,扩大标准适用范围至羊奶等技术指标:1.适用范围:牛奶和羊奶2.定量限:不得过0.3ppb202016畜牧兽医局制定《猪可食组织中烯丙孕素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少检测方法标准技术指标:1.适用范围:猪可食性组织2.定量限:不得过1ppb202017畜牧兽医局制定《猪、牛可食性中氟尼辛残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少限量配套方法技术指标:1.适用范围:猪牛可食组织及牛奶2.定量限:依据GB31650-2019制定202018畜牧兽医局制定《牛、鸡可食组织及牛奶中莫能菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由:缺少限量配套方法技术指标:1.适用范围:牛、鸡可食组织及牛奶2.定量限:依据GB31650-2019制定202019畜牧兽医局制定《禽蛋中阿维拉霉素残留量的测定》制定立项理由:产蛋期禁用技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅蛋等2.定量限:10ppb以下或尽可能低202020畜牧兽医局制定《动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由:参考GB29703-2013,原标准采用正离子检测模式无法检测到待测物,应采用负离子模式制定技术指标:1.适用范围:畜禽产品、水产品、蛋、奶2.定量限:1ppb以下或尽可能低202021畜牧兽医局制定《动物性食品中玉米赤霉醇、玉米赤霉烯酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB/T20766-2006、GB/T20767-2006、GB/T21982-2008、GB/T22963-2008、GB/T22992-2008、GB/T23218-2008和农业部公告1025-19-2008、1077-6-2008制定技术指标:1.药物品种增加己烷雌酚和己二烯雌酚2.定量限:1ppb以下或尽可能低202022畜牧兽医局制定《水产品中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸(MS-222)残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:1ppb以下或尽可能低202023畜牧兽医局制定《牛羊奶和奶粉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定》制定立项理由:乳畜泌乳期禁用,缺少奶中检测方法技术指标:1.适用范围:牛、羊奶2.定量限:10ppb以下或尽可能低202024畜牧兽医局制定《动物性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定》制定立项理由:万古霉素为禁用品种,缺少检测方法技术指标:1.适用范围:猪、牛、羊、家禽和水产2.定量限:1ppb以下或尽可能低202025畜牧兽医局制定《猪可食性组织氮哌酮及其代谢物氮哌醇残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:猪可食性组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202026畜牧兽医局制定《动物性食品中克拉维酸残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.标准适用范围:猪、牛、家禽2.定量限:依据GB31650-2019制定202027畜牧兽医局制定《羊可食组织中地昔尼尔残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.标准适用范围:羊可食性组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202028畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中拟除虫菊酯类药物残留量的测定GC-MS》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.药物品种:至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限:依据GB31650-2019制定202029畜牧兽医局制定《牛可食性组织中氟佐隆残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202030畜牧兽医局制定《牛可食性组织及牛奶中咪多卡残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202031畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及牛奶中氯氰碘柳胺残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202032畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织中碘醚柳胺残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202033畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中中硝碘酚腈残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202034畜牧兽医局制定《水产品中拟除虫菊酯类药物残留的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.所检药物:至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限:依据GB31650-2019制定202035畜牧兽医局制定《鸡、猪可食组织中越霉素A残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202036畜牧兽医局制定《动物性食品中有机磷类药物残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.所检药物:敌敌畏、倍硫磷、马拉硫磷、辛硫磷、巴胺磷、敌百虫、二嗪农2.适用范围:牛、羊、猪、家禽及奶3.定量限:依据GB31650-2019制定202037畜牧兽医局制定《猪鸡可食性组织及鸡蛋中哌嗪残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202038畜牧兽医局制定《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:牛、猪、家禽、鱼可食组织及牛奶、鸡蛋2.定量限:依据GB31650-2019制定202039畜牧兽医局制定《水产品中硝基咪唑类药物残留量的测定》制定立项理由:参考GB/T21318-2007,改善前处理条件技术指标:1.待检药物:应包括甲硝唑、地美硝唑、替硝唑和洛硝达唑,靶动物应包含常见水产品2.定量限:小于1ppb或尽可能低202040畜牧兽医局制定《水产品中硫醚沙星残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:小于1ppb或尽可能低202041畜牧兽医局制定《水产品种沃尼妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:小于1ppb或尽可能低202042畜牧兽医局制定《水产品中180种药物残留筛查液相色谱-高分辨质谱》制定立项理由:缺少同时检测水产品中多数药物残留的筛查方法,不仅易漏检、且检测时间长耗时耗力技术指标:1.有最大残留限量的药物或禁用药物2.定量限:依据GB31650-2019及禁用规定制定202043畜牧兽医局制定《氯苯胍在鱼组织的最大残留限量》制定立项理由:有其他靶动物限量规定,批准用于鱼但缺少鱼的最大残留限量技术指标:1.查阅并提供ADI;2.暴露评估研究;3.鱼体内残留消除研究;4.限量制定2020-202244畜牧兽医局制定《鸡蛋中地克珠利最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202045畜牧兽医局制定《鸡蛋中氯苯胍最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202046畜牧兽医局制定《鸡蛋中二硝托胺最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202047畜牧兽医局制定《氨苄西林在鸡蛋中的限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202048畜牧兽医局制定《氟苯尼考在鸡蛋中的限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202049畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中抗菌类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202050畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中驱虫类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202051畜牧兽医局制定《新建立的水产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202052畜牧兽医局制定《新建立的蜂产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202053畜牧兽医局制定《新建类的动物性食品中禁用药残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202054畜牧兽医局制定《新建立的水产品中抗菌类药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202055畜牧兽医局制定《奶及奶粉中呋喃西林残留量的测定》制定立项理由:奶和奶粉中呋喃西林主要以药物原型残留,已有方法主要是组织中的残留代谢物氨基脲,不适用于奶及奶粉。技术指标:1.适用范围:奶、奶粉中呋喃西林的残留2.定量限:1ppb或尽可能低202056畜牧兽医局制定《动物性食品中酒石酸锑钾残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202057畜牧兽医局制定《动物性食品中汞制剂残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.化合物品种:应包括氯化亚汞、醋酸汞、硝酸亚汞和吡啶基醋酸汞3.定量限:1ppb或尽可能低202058畜牧兽医局制定《动物性食品中毒杀芬残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202059畜牧兽医局制定《动物性食品中杀虫脒残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202060畜牧兽医局制定《动物性食品中硝呋烯腙残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202061畜牧兽医局制定《动物性食品中硝基酚钠残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202062畜牧兽医局制定《动物性食品中锥虫胂胺残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202063畜牧兽医局制定《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:该品种禁止用于鱼,无残留检测方法。技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202064畜牧兽医局制定《动物源性食品中10种利尿药残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:2022年冬奥会将检测动物产品中该类药物的残留,目前无检测方法。技术指标:1、检测药物应包括:氯噻嗪、氢氯噻嗪、苄氟噻嗪、坎利酮、乙酰唑胺、4-氨基-6-氯-1,3苯基二硫酰胺、氯噻酮、呋塞米、螺内酯、氨苯蝶啶等;2、动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定。202065畜牧兽医局制定《动物源性食品中肾上腺素及其2种代谢物和多巴胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项原因:注水注药肉检测该类药物残留。技术指标:1、检测药物:肾上腺素及其代谢物(4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、3,4-二羟基扁桃酸)、多巴胺;2、动物组织:猪、牛、羊、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定。202066畜牧兽医局修订《GB29709-2013食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定高效液相色谱法》修订立项原因:GB29709-2013标准采用紫外检测,外标法定量存在灵敏度不高,干扰大,基质效应强等问题。技术指标:1、检测药物应包括:氮哌酮、氮哌醇;2、动物组织:猪可食组织;3、定量限:根据MRL定202067畜牧兽医局制定《动物性食品中美替诺龙、羟甲烯龙残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因:2019年武汉军运会动物性食品中要求检测美替诺龙与甲烯龙的残留量。技术指标:1.动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;2、定量限:1.0ppb或尽可能低202068畜牧兽医局制定《畜禽可食组织中海南霉素残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因:无此药物的残留检测方法。技术指标:1、检测药物:海南霉素2、动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定202069畜牧兽医局制定《牛肉中玉米赤霉醇、群勃龙醋酸酯和醋酸美仑孕酮最大残留限量》制定立项理由:落实中美贸易协定202070畜牧兽医局制定《动物性食品中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星最大残留限量》制定立项理由:氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星已停止用于食品动物,缺少动物性食品中检出的执法依据。202071畜牧兽医局制定《蛋鸡产蛋期禁止使用药物最大残留限量》制定立项理由:在蛋鸡产蛋期禁止使用药物,缺少鸡蛋中检出的执法依据。2020
  • 四种毒素残留检测技术落地开花
    天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”,在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试   自制前处理萃取设备  科研人员进行中草药中生物毒素检测  食品、药品直接关系着民众的生命健康,然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中,或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。  为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况,为下一步对食品、药品具体处理提供依据,技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取,再经过分析、净化、浓缩等步骤,对样品的残留情况准确掌握。这个过程,就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理,是确保食品、药品食用安全的第一关。  样品前处理最难  样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节,样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。  我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中,提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂,会给实验室检测人员身体健康造成危害,同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外,传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。  技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施,一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。  为了解决传统技术方法中存在的问题与不足,天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向,通过深入研究、刻苦攻关,终于在技术方法上取得突破,研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。  构建综合技术平台  课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质,通过优化提取、合并检测,最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。  双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式,将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍,降低成本50%,并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。  亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取,减少了有机溶剂对人员和环境的危害,将提取和吸附过程有效结合,提高了有毒有害物质检测的速度。  可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体,提高了检测速度,每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次,保证了自动净化过程的可操作性,降低了免疫亲和净化的成本。  分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料,制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱,建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法,重现性好,简便快速。  应用前景广阔  目前,该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司,吉林、珠海检验检疫部门实践应用,一线检测人员一致认为:研究形成的方法实用,操作方便,具备较好的通用性。应用结果显示,该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年,天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次,检测效率明显提升,有毒试剂使用量下降20%,应用效果良好。  课题部分成果已转化为2个国家标准,即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。  课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益,营造更好的自然和社会环境,在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。  链 接  为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高,改善现有前处理技术工作,天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前,课题已经完成。课题组在研究过程中,摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际,具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法,整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中,该课题获得三等奖。
  • 欧盟修订七种农药最大残留限量
    据欧盟网站消息,6月11日欧盟发布委员会条例(EU)No 617/2014,修订法规(EC)No 396/2005附件II和III中有关7种农药最大残留限量的规定。  这7种农药包括:乙氧嘧磺隆、甲磺隆、烟嘧磺隆、氟磺隆、玉嘧磺隆、磺酰磺隆、甲基噻吩磺隆。  新规定将自发布后第20天起生效,2015年1月2日起实施。
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