甲基立枯磷残留分析

实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定？省局的实验室比对！请问结果多少？

各位老师：我们想用LC-MS-MS做对硫磷、甲基异柳磷的农残分析，但20769没包含。该怎么弄呢？或者：我们只有一个FPD，分不开这两种农药，各位大佬有什么好办法？

甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法，最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，可苦了好多单位 ，如果实在没有 能否有相关的，如磺酰脲类，英文的也行 谢谢大家

请提供一下蔬菜和土壤中甲基硫菌灵的农药残留量分析方法！谢谢～！

据欧盟食品安全局消息，鉴于农药甲基嘧啶磷（pirimiphos-methyl）的交叉污染风险，11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查，经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦（包括黑小麦）55810000调味料（种子）55820000调味料（果实与浆果）0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf

请教牛奶中有机磷农药残留的分析方法，样品如何处理，谢谢！

有人做过鱼肉中甲基汞残留检测吗？请教下用什么色谱柱分析效果好~[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ecd上做的

[B]蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性[/B][I]吴成等；[/I]摘　要: 为研究NY/T 761- 2004 (农业行业标准) 用于蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰问题, 根据NY/T 761- 2004 分析众多蔬菜样品, 结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术, 评估蔬菜样品基质对有机磷农药多残留分析的干扰。结果表明, 用NY/T 761- 2004 检测蔬菜有机磷农药多残留时, 绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰, 有机磷农药测定不受干扰 甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等) 有显著的样品杂质峰, 敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰 葱蒜类蔬菜(如蒜、葱和韭菜等) 有较强的样品杂质峰, 有机磷农药多残留测定无法进行。关键词: 蔬菜 有机磷农药 残留检测 基质干扰[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=80102]蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性[/url]

MTBE（t-Buty1 methyl ether）是用于提高汽油的辛烷值，主要添加在高辛烷值汽油中的成分。在美国MTBE已引起土壤地下水的污染，决定禁止汽油中添加MTBE。在日本，2001年环境厅的调查中，也检测也井水中有微量的MTBE。含带有刺激臭，担心怀疑有致癌性的MTBE的汽油会对土壤、地下水造成污染，2001年夏大石油公司决定中止出售添加MTBE的汽油。环境水和土壤中的MTBE残留浓度的测定、调查还未完全展开，预计今后会真正展开。通常，多采用顶空进样GC/MS、吹扫捕集GC-MS法测定这些环境中的挥发性烃合物。在筛选为目的时或浓度较高的试样时也常用GC-FID代替GC/MS进行分析。本期介绍使用顶空进样GC-GFD法的环境水和土壤中残留MTBE的简易分析法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165828]环境水和土壤中残留MTBE（甲基叔丁基醚）的简易分析[/url]

蔬中的有机磷残留分析，用FPD好还是ECD好？

果蔬中的有机磷残留分析，用FID好还是ECD好？

感觉不错的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83747]FPD四种有机磷的残留分析[/url]

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!

SFE 及其在食品农残分析中的应用所谓超临界流体(supercritical fluid 9SCF ) 是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流定性和定量分析G 因存在农药的同系物\异构体\降解产物或代谢产物的影响9且由于环境的迁移作用9通过根茎吸收\传导等途径9农药进入农作物组织内部9从而加大了检测的难度G 近年来9新的分析方法9特别是多种类型农药的多残留分析方法\同种类农药的多残留分析方法等都取得了可喜的进展G本文将对食品中农药残留分析的样品制备技术9特别是近年来在农药残留分析领域中发展很快的超临界流体萃取(supercritical fluid extraction 9SFE ) 处理方法进行评述9同时对其他相关技术如固相萃取(solid -phase extraction 9SPE ) \固相微萃取(solid -phase microextraction 9SPME ) \微波辅助萃取(microwave aided extraction 9MAE ) \凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography 9GPC ) 也进行了总结G

农药残留分析技术进展概况本文转摘时未向原作者及杂志申请，如有版权问题请立即与色谱网联系！ 农药　第37卷第2期(1998)农药残留分析技术进展概况冯秀琼(南开大学元素有机化学研究所,天津300071)摘　要:本文概述了近几年国外农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展。关键词:农药　残留分析　　在过去几年里,农药残留分析技术在许多领域都取得了重要进步。由于农药品种和用量的不断增加,农药作为对环境和食品的重要污染源之一,越来越受到各国政府和公众的关注。其分析技术的提高也受到高度重视。新的分析方法,特别是多种类型农药的多残留分析方法、同类型农药的多残留分析方法以及新的单个农药在多种试样中的分析方法都取得了重要进展〔1〕。近几年来,在残留分析方法的研究和应用中可看出有如下几点趋势。1　待测组分越来越复杂。除原来农药的几大类型外,新开发的农药包括了各种各样新的结构基团。其中不少化合物,或分子量大,或极性极强,或对热不稳定。除母体化合物外,代谢产物(有活性或有毒性)的分析更加受到重视。代谢产物常留分析技术提出了更高要求。2　由于人类对环境和食品质量要求越来越高,以及检测技术的不断进步,使农药残留检出灵敏度进一步提高。目前,水样一般测到ｐｐｂ至ｐｐｔ水平,检测到ｐｐｑ水平也时有报道。作物、饲料、土壤和其他生物样品一般在较低的ｐｐｍ到ｐｐｂ水平。新的食品残留检测下限必须低于最大允许残留量。在定量分析方面,为了提高方法的精密度和准确度,越来越多的方法采用内标法代替过去常用的外标法。3 一向十分费事的样品预处理工作,正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。如固相萃取(ＳＰＥ)、超临界液体萃取(ＳＦＥ)、微波辅助萃取、样品(ｍａｔｒｉｘ)固相分散萃取、自动索氏萃取,在线ＨＰＬＣ萃取等都取得很大进步。尤其是ＳＰＥ的应用已相当普遍。ＳＰＥ克服4 了液/液萃取(ＬＬＥ)及一般柱层析的缺点。与ＬＬＥ相比,可节省时间和溶剂约90%〔2〕,减少杂质的引入,对操作者更安全,重现性好,可避免ＬＬＥ中乳化现象的产生。ＳＰＥ实际上是色谱技术应用的另一种形式。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(如Ｃ8、Ｃ18、苯基柱等)和离子交换型。应用中遵守的原理基本上和一般色谱相同5 。对水样和其他液体样品(如牛奶、饮料、血浆、尿等),在选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成。然后直接进行ＧＣ或ＨＰＬＣ分析。Ｓｈｅｐｈｅｒｄ等〔3〕用Ｃ18柱萃取水中莠去津,用1 5小时可处理12个样品。10毫升水样,检出灵敏度可达0 05ｐｐｂ。Ｈｏｌｌａｎｄ等〔4〕用Ｃ18柱筛选葡萄酒中74种农药,方法快速,重复6 性也好。对固体样品,ＳＰＥ主要用于净化。提取仍须先用溶剂萃取。根据需要,净化时可用单柱也可用多个柱串联使用。Ｓｃｈｅｎｃｋ等〔5〕用Ｃ18和弗罗里硅土ＳＰＥ柱串联,净化鸡蛋中有机氯及有机磷的乙腈提取液,以ＧＣ/ＥＣＤ/ＦＰＤ测定,可减少90%的溶剂消耗和85%的废液处理。另一种增强净化效力的方式是用混合型柱。它可利用多种界面效应来分离和纯化分析组分。Ｍｉｌｌｓ等〔6〕比较了两种不7 同8 的混合柱在环境及临床化学中的应用。一种是将各种不9 同10 填料经机械混合装入同11 一ＳＰＥ柱。另一种是将这些带不12 同13 性质官能团的物质,化学键合到同14 一骨架树脂上(ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄ),将其制成ＳＰＥ柱。实验表明,极性的均三氮苯类化合物在机械混合的ＳＰＥ柱上,回收率低于多聚键合型ＳＰＥ柱。原因可能是由于硅胶粒子的空间隔离,降低了某些活性基团的作用。ＳＰＥ的另一优点是容易实现预处理的自动化。国外已推出商品化的自动固相萃取装置ＡＳＰＥＣ(ＡｕｔｏｍａｔｅｄＳｏｌｉｄ-ｐｈａｓｅＥｘ ｔｒａｃｔｉｏｎＣｌｅａｎｕｐ)。将其与ＨＰＬＣ在线结合可实现许多农药残留的全自动分析。ＳFＥ在农药残留分析中应用的报道也在增加。ＳＦＥ是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。其优点是基本上避免了使用有机溶剂,简单快速、能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减到最小程度、减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室空间,能实现操作自动化。目前最常用的超临界流体为二氧化碳。为了改进对极性农药的萃取效力,常在二氧化碳中加入少量极性溶剂,如甲醇等。ＳＦＥ有在线(ｏｎ-ｌｉｎｅ)和离线(ｏｆｆ-ｌｉｎｅ)两种应用形式。在线方式常与ＧＣ、超临界流体色谱(ＳＦＣ)、ＨＰＬＣ或凝胶渗透色谱(ＧＰＣ)等结合,实现全自动分析过程。离线的ＳＦＥ,则在萃取不同样品数量和类型以及选择后面的测定方式上有更多的灵活性。Ｓｎｙｄｅｒ等〔7〕比较了ＳＦＥ与经典的超声波和索氏提取器对农药的萃取情况。认为三种方法中,ＳＦＥ精密度最好,比其他两种方法省时省力。Ｆｕｒｔｏｎ〔8〕研究了影响ＳＦＥ效力的各种因素。指出:不仅温度、压力(密度),而且不同样品种类、萃取容器以及接收体积的变化都明显地影响萃取效力。Ｌｅｈｏｔａｙ等〔9〕提出了应用Ｈｙｄｒｏｍａｔｒｉｘ(ＨＭＸ,一种小粒状硅藻土)到蔬菜水果多残留分析的样品制备中,解决了ＳＦＥ要求样品的水分含量不能太高,样品用量小(一般1～3克)又必须保证样品的均一性、代表性和方法的准确度等问题。由于ＳＦＥ需要一定的特殊设备,使目前广泛应用受到限制。但由于它具有许多独特的优点,其应用前景是很光明的。

蔬菜中有机磷农药多残留分析：方法检出限的对比研究.pdf

在GC 分析时，经常容易出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中农药有机磷的残留。那么在分析此类有机磷农残时，应注意什么？如何有效的避免活性点对农药的吸附？系统的活性吸附点主要有：1. 进样口衬管和玻璃棉对一些有机磷农药有吸附2. 样品瓶、进样针的吸附3. 色谱柱的吸附解决方案：1. 新换的衬管和玻璃棉，可以再测样前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和，以掩盖活性点2. 增加样品分析保护剂的使用，如山梨醇3.使用惰性衬管和样品瓶，或用硅烷化试剂钝化衬管、进样瓶上的活性位点4. 使用专用农药残留色谱柱检测5. 采用基质空白溶液配制标准溶液来定性定量

编者按：药品的残留溶剂无治疗作用并可能对人体的健康和环境造成危害，本文对国际协调大会（ICH）制订的指导原则及各国执行情况作了较为详尽的介绍。药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下，乙腈（410ppm）、氯苯（360ppm）、氯仿（60ppm）、环己烷（3880ppm）、二氯甲烷（600ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、2－甲氧基乙醇（50ppm）、环丁砜（160ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、嘧啶（200ppm）、甲苯（890ppm）、甲酰胺（220ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、正己烷（290ppm）、甲醇（3000ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、二甲苯（2170ppm）。第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。除上述这三类溶剂外，在药物、辅料和药品生产过程中还常用其他溶剂，如1，1－二乙氧基丙烷、1，1－二甲氧基甲烷、2，2－二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸。这些溶剂尚无基于每日允许剂量的毒理学资料，如需在生产中使用这些溶剂，必须证明其合理性。美、日、欧洲的药典对这一问题的处理不一样，被列入清单的毒性有机溶剂的种类和相应的可接受限度也不相同。虽然国际协调大会（ICH）关于药品中残留溶剂的指导原则在1997年就已生效，但《美国药典》至今尚未完全采纳该指导原则。《美国药典》的残留溶剂检测归在附录中的“有机挥发性杂质”篇，规定只有在生产商指出产品中可能有残留溶剂存在时才进行此检测，而当生产商根据其产品的生产、运输和储藏的相关知识可以保证产品中无某一种溶剂存在，并且保证如果进行此检测的话，产品能符合残留限度要求的时候，就可不进行此检测。同时还认为，装在气密性容器中的物品在运输过程中不受任何溶剂的污染。《美国药典》推荐进行苯、氯仿、二氧杂环己烷、亚甲基氯、三氯乙烯残留量检测。此外，还在一些药品的各论中指定进行环氧乙烷的残留量检测，除非另有规定，环氧乙烷残留量的可接受限度为10ppm。除此以外，《美国药典》不考虑国际协调大会（ICH）指导原则中的其他溶剂。第14版《日本药典》已采用国际协调大会（ICH）的指导原则，将残留溶剂定义为存在于药品中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，限度符合国际协调大会（ICH）指导原则规定的有机溶剂。《欧洲药典》完全采纳国际协调大会（ICH）关于残留溶剂的指导原则。第4版《欧洲药典》叙述了如何对第一类和第二类溶剂进行鉴别和定量分析的方法，试验方法还适用于第三类溶剂和限度大于1000ppm（0.1％）的第二类溶剂的定量分析。

[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

随着兽药的种类和应用规模剧增，人们对兽药残留问题的日益关注以及国际间贸易等原因，使兽药残留分析对象、样本数量和测定难度大大增加，迫切需要发展简便、快速、灵敏，并能同时处理测定大批量样品的兽药残留分析技术。 传统的波谱、色谱等理化分析手段难以适应兽药残留分析的要求。 近年来在兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下方面： ①样品分离纯化技术（提取和净化方法）的简单化、微型化和自动化，提高了提取或净化效率及自动化水平。如固相萃取法（SPE）、固相微萃取（SPME），超临界流体萃取(SFE)、微波萃取法（MAE）、免疫亲和色谱（IAC）技术、基质固相分散（MSPD）技术，凝胶渗透色谱（GPC）净化，分子印迹技术等。②在定量分析上的新技术包括毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱-质谱联用技术、免疫分析技术和生物传感器等。下面将这些研究进展作一综述。一、样品分离纯化技术 动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低，样品基质复杂，干扰物质多，不易从样品中分离、纯化残留物。因此兽药残留分析是复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术，样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。传统的样品制备技术如液- 液分配等仍在广泛使用，同时一些新的样品分离纯化技术也不断被引入到兽药残留分析中。免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(SFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，目前是兽药残留分析领域中的研究热点。

农药的代谢物与残留毒性 　　上世纪60年代以来的研究进一步发现，除了农药本身以外，它的代谢产物也会出现残留毒性问题，一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道，在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件，研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的，这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究，还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后，又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg)，因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后，乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg)，其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论，即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高，但喷后几天，会出现一个甲胺磷残留的高峰，甲胺磷又是一种高水溶性的化合物，因此存在很高的风险性，不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg)，但当喷施到植物上1~2天后，会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg)，其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物，三唑酮代谢形成的烃基三唑酮，杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺，这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后，除了要进行农药母体化合物的残留测定外，还要对其主要的代谢产物，特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 　　除了农药母体化合物和主要代谢物外，有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾，由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒，8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药，但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现，这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似，只相差一个氯原子、一个氢原子，因此在三氯杀螨醇加工工艺中，一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现，产品中滴滴涕的含量为3%~13%，因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此，1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物，二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求　　农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代，农药残留分析一般为ppm级，即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高，检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg，即十亿分之一)，甚至ppt级(ng/kg，即一万亿分之一)，如果以1g样品计算，最小检出量就需要相应达到纳克(ng，10-9g)级或皮克(pg，l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求，既要求测定的仪器有非常高的灵敏度，同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴，所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分，这些成分会对检测过程有很大的干扰，因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除，而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留，回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样，也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知，因此对样品的分析就显得非常复杂。

[align=center][b]蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法的对比[/b][/align][align=left][b] 甲基异柳磷是一种土壤杀虫剂，对害虫具有较强的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%A7%A6%E6%9D%80][color=windowtext]触杀[/color][/url]和胃毒作用。杀虫广谱、残效期长，是防治地下害虫的优良[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%89%82][color=windowtext]药剂[/color][/url]。化学名称：N－[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%BC%82%E4%B8%99%E5%9F%BA/9487883][color=windowtext]异丙基[/color][/url]－o－甲基-o-[(2-异丙氧基[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BE%B0%E5%9F%BA/5959737][color=windowtext]羰基[/color][/url])苯基]硫代磷酰胺酯。甲基异柳磷主要用于小麦、花生、大豆、玉米、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9C%B0%E7%93%9C/812338][color=windowtext]地瓜[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%94%9C%E8%8F%9C/183950][color=windowtext]甜菜[/color][/url]、苹果等作物防治[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9B%B4%E8%9E%AC][color=windowtext]蛴螬[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9D%BC%E8%9B%84][color=windowtext]蝼蛄[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%87%91%E9%92%88%E8%99%AB][color=windowtext]金针虫[/color][/url]等地下害虫，也可用于防治[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%B2%98%E8%99%AB][color=windowtext]粘虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9A%9C%E8%99%AB][color=windowtext]蚜虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E9%9D%92%E8%99%AB][color=windowtext]烟青虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A1%83%E5%B0%8F%E9%A3%9F%E5%BF%83%E8%99%AB][color=windowtext]桃小食心虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BA%A2%E8%9C%98%E8%9B%9B/17079][color=windowtext]红蜘蛛[/color][/url]等。只准用于拌种或土壤处理，不能用于防治蔬菜害虫和进行果树叶面喷雾，禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上使用。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b] [/b]GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》前处理中净化费时、费力，为此对蔬果中甲基异柳磷残留检测方法进行了相关探索、对比。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b][b] [/b]一、材料与方法[/b][/b][/align][align=left][b][b] [/b]（一）试剂与材料[/b][/align][align=left][b][b] [/b]乙腈、内酮、乙酸乙酯、氯化钠、无水硫酸钠、甲基异柳磷标准溶液、弗罗里矽柱、滤膜。[/b][/align][align=left][b][b] [/b]（二）仪器设备[/b][/align][align=left][b][b] [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦7890B配FPD检测器)、匀浆机、振荡器、氮吹仪及分析实验室常用设备。[/b][/align][align=left][b][b] [/b]（三）试验基质[/b][/align][align=left][b][b] [/b]粉碎西红柿样品。[/b][/align][align=left][b][b] （[/b]四）相关标准[/b][/align][align=left][b][b] [/b]NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/b][/align][align=left][b][b] [/b]GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》[/b][/align][align=left][b][b] [/b]GB/T27404-2008《实验室质量控制规范　食品理化检测》[/b][/align][align=center][b][img=,392,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050944315398_7780_2741071_3.jpg!w392x396.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]图1：准备检测所需仪器、试剂、样品、相关标准[/align][b][/b][align=left][b][b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][/b][/b][/b][/align][align=left][b][b] 二、试验步骤[/b][/b][/align][align=left] 分别按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》第1部分方法一和GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》进行前处理，并进行甲基异柳磷添加含量为0.05 ug/ml、0.1 ug/ml、0.5 mg/kg 3个水平的加标回收测定。[/align][align=left] （一）NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》前处理过程：[/align][align=left] 准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集于40-50mL，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。[/align][align=left] 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干用丙酮定容至5mL,在旋涡混合器上混匀,待测。[/align][align=center][b][img=,452,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050947024438_2497_2741071_3.jpg!w452x388.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]图2：NY/T761-2008提取、净化过程[/align][b] （二）GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》前处理过程： 准确称取5.0g试样,置于研钵中，加入50g无水硫酸钠研磨脱水，转移至250ml三角瓶中，加入60 ml乙酸乙脂（泡过试样），振荡提取30min，静置。吸30ml上清液，氮吹或空气流，吹至近干。 将浓缩后的试样溶液，用30ml乙酸乙脂淋洗，收集淋洗液，氮吹或空气流吹至近干，用丙酮定容至1ml，待测。[/b][align=center][img=,402,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050948244358_4557_2741071_3.jpg!w402x398.jpg[/img][/align][align=center]图3：GB/T5009.144-2003提取、净化过程[/align][b][b] 三、结果与分析[/b][/b] （一）加标回收 1、NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》加标回收低浓度：准确称取25.0 g试样6份编号D1至D6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.125mL加至样品中，使添加浓度为0.05 mg/kg，其余步骤同样品前处理。中浓度：准确称取25.0 g试样6份编号E1至E16，浓度为10ug/ml的标准溶液0.25mL加至样品中，使添加浓度为0.10 mg/kg，其余步骤同样品前处理。高浓度：准确称取25.0 g试样6份编号F1至F6，浓度为10ug/ml的标准溶液125mL加至样品中，使添加浓度为0.50 mg/kg，其余步骤同样品前处理。[b] 表1：《NY/T761-2008》加标回收试验结果[/b][table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度标准要求%[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05103[/align] [/td][td] [align=center]0.05000[/align] [/td][td] [align=center]0.05132[/align] [/td][td] [align=center]0.05470[/align] [/td][td] [align=center]0.05351[/align] [/td][td] [align=center]0.05280[/align] [/td][td] [align=center]0.05223[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]60-120[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1047[/align] [/td][td] [align=center]0.1053[/align] [/td][td] [align=center]0.1042[/align] [/td][td] [align=center]0.09716[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1019[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.5107[/align] [/td][td] [align=center]0.5125[/align] [/td][td] [align=center]0.5021[/align] [/td][td] [align=center]0.5129[/align] [/td][td] [align=center]0.5158[/align] [/td][td] [align=center]0.5072[/align] [/td][td] [align=center]0.5102[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] 2、GB/T27404-2008《实验室质量控制规范　食品理化检测》加标回收 低浓度：准确称取5.0 g试样6份编号A1至A6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.025mL加至样品中，使添加浓度为0.05 mg/kg，其余步骤同样品前处理。中浓度：准确称取5.0 g试样6份编号B1至B6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.05mL加至样品中，使添加浓度为0.020 mg/kg，其余步骤同样品前处理。高浓度：准确称取5.0 g试样6份编号C1至C6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.25mL加至样品中，使添加浓度为0.100 mg/kg，其余步骤同样品前处理。[b][b][/b] 表2：《GB/T5009.144-2003》加标回收试验结果[b][/b][/b][table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度标准要求%[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.04388[/align] [/td][td] [align=center]0.04338[/align] [/td][td] [align=center]0.04417[/align] [/td][td] [align=center]0.04260[/align] [/td][td] [align=center]0.04372[/align] [/td][td] [align=center]0.04335[/align] [/td][td] [align=center]0.04352[/align] [/td][td] [align=center]114[/align] [/td][td] [align=center]60-120[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.09503[/align] [/td][td] [align=center]0.09364[/align] [/td][td] [align=center]0.09596[/align] [/td][td] [align=center]0.09423[/align] [/td][td] [align=center]0.09650[/align] [/td][td] [align=center]0.09664[/align] [/td][td] [align=center]0.09533[/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4755[/align] [/td][td] [align=center]0.4835[/align] [/td][td] [align=center]0.4861[/align] [/td][td] [align=center]0.4920[/align] [/td][td] [align=center]0.4942[/align] [/td][td] [align=center]0.5000[/align] [/td][td] [align=center]0.4886[/align] [/td][td] [align=center]102[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] （二）精密度计算 表3：《NY/T761-2008》精密度结果[table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]标准偏差SD[/align] [/td][td=1,2] 变异系数RSD[/td][td=1,3] 精确度标准要求%[/td][td=1,3] [align=center]精确度评价结果[/align] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05103[/align] [/td][td] [align=center]0.05000[/align] [/td][td] [align=center]0.05132[/align] [/td][td] [align=center]0.05470[/align] [/td][td] [align=center]0.05351[/align] [/td][td] [align=center]0.05280[/align] [/td][td] [align=center]0.05223[/align] [/td][td] [align=center]0.00197[/align] [/td][td] [align=center]3.8[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1047[/align] [/td][td] [align=center]0.1053[/align] [/td][td] [align=center]0.1042[/align] [/td][td] [align=center]0.09716[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1019[/align] [/td][td] [align=center]0.00122[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.5107[/align] [/td][td] [align=center]0.5125[/align] [/td][td] [align=center]0.5021[/align] [/td][td] [align=center]0.5129[/align] [/td][td] [align=center]0.5158[/align] [/td][td] [align=center]0.5072[/align] [/td][td] [align=center]0.5102[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] 表4：《GB/T5009.144-2003》精密度结果 [table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]标准偏差SD[/align] [/td][td=1,2] 变异系数RSD[/td][td=1,3] 精确度标准要求%[/td][td=1,3] [align=center]精确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.04388[/align] [/td][td] [align=center]0.04338[/align] [/td][td] [align=center]0.04417[/align] [/td][td] [align=center]0.04260[/align] [/td][td] [align=center]0.04372[/align] [/td][td] [align=center]0.04335[/align] [/td][td] [align=center]0.04352[/align] [/td][td] [align=center]0.00055[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.09503[/align] [/td][td] [align=center]0.09364[/align] [/td][td] [align=center]0.09596[/align] [/td][td] [align=center]0.09423[/align] [/td][td] [align=center]0.09650[/align] [/td][td] [align=center]0.09664[/align] [/td][td] [align=center]0.09533[/align] [/td][td] [align=center]0.00121[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4755[/align] [/td][td] [align=center]0.4835[/align] [/td][td] [align=center]0.4861[/align] [/td][td] [align=center]0.4920[/align] [/td][td] [align=center]0.4942[/align] [/td][td] [align=center]0.5000[/align] [/td][td] [align=center]0.4886[/align] [/td][td] [align=center]0.0075[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] （三）《GB/T5009.144-2003》方法数据线性 表5：《GB/T5009.144-2003》校准曲线数据线性 [table][tr][td] [align=center]标准溶液浓度[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]斜率[/align] [/td][td] [align=center]y轴截距[/align] [/td][td] [align=center]曲线相关系数 ( r2)[/align] [/td][td] [align=center]曲线相关系数标准要求[/align] [/td][td] [align=center]评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]响应值[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1073.68[/align] [/td][td] [align=center]2120.53[/align] [/td][td] [align=center]4143.75[/align] [/td][td] [align=center]8452.34[/align] [/td][td] [align=center]25416.8[/align] [/td][td] [align=center]54433.2[/align] [/td][td] [align=center]10799[/align] [/td][td] [align=center]-221[/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][td] [align=center]0.995[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] 表6：《NY/T761-2008》数据线性 [table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,3] [align=center]斜率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]y轴截距[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数 ( r2)[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数标准要求[/align] [/td][td=1,3] [align=center]评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td=1,4] [align=center]1.0196[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.0004[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.9985[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.995[/align] [/td][td=1,4] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05103[/align] [/td][td] [align=center]0.05000[/align] [/td][td] [align=center]0.05132[/align] [/td][td] [align=center]0.05470[/align] [/td][td] [align=center]0.05351[/align] [/td][td] [align=center]0.05280[/align] [/td][td] [align=center]0.05223[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1047[/align] [/td][td] [align=center]0.1053[/align] [/td][td] [align=center]0.1042[/align] [/td][td] [align=center]0.09716[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.5107[/align] [/td][td] [align=center]0.5125[/align] [/td][td] [align=center]0.5021[/align] [/td][td] [align=center]0.5129[/align] [/td][td] [align=center]0.5158[/align] [/td][td] [align=center]0.5072[/align] [/td][td] [align=center]0.5102[/align] [/td][/tr][/table] 表7：《GB/T5009.144-2003》数据线性 [table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,3] [align=center]斜率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]y轴截距[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数 ( r2)[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数标准要求[/align] [/td][td=1,3] [align=center]评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.982[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.0027[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.9985[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.995[/align] [/td][td=1,4] [align=center]符合[/align][/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.04388[/align] [/td][td] [align=center]0.04338[/align] [/td][td] [align=center]0.04417[/align] [/td][td] [align=center]0.04260[/align] [/td][td] [align=center]0.04372[/align] [/td][td] [align=center]0.04335[/align] [/td][td] [align=center]0.04352[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.09503[/align] [/td][td] [align=center]0.09364[/align] [/td][td] [align=center]0.09596[/align] [/td][td] [align=center]0.09423[/align] [/td][td] [align=center]0.09650[/align] [/td][td] [align=center]0.09664[/align] [/td][td] [align=center]0.09533[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4755[/align] [/td][td] [align=center]0.4835[/align] [/td][td] [align=center]0.4861[/align] [/td][td] [align=center]0.4920[/align] [/td][td] [align=center]0.4942[/align] [/td][td] [align=center]0.5000[/align] [/td][td] [align=center]0.4886[/align] [/td][/tr][/table][b] 四、检测过程中要注意的事项[b] [/b][/b] 1、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。 2、氮吹时要用干净滤纸擦去针头上的水珠，防止水珠落入瓶中氮吹不准确，影响结果。 3、样品氮吹后，吸5mL丙酮加入，之后马上加盖铝箔，防止挥发，影响结果。 4、《GB/T5009.144-2003》第二次氮吹时建议用5ml比色管，方便直接定容，减少一次转移，更准确。 5、《GB/T5009.144-2003》用30ml乙酸乙脂淋洗分6次淋洗。这个操作中亦不可提早倒入，也不能等到小柱干了再倒入。样品溶液淋洗结束后，仍然要用洗耳球把小柱上的残余打入小烧杯内，保证回收率。 6、《GB/T5009.144-2003》最后定容时，建议定容至2ml，方便基质加标时基质留存，参与计算时按照2ml计算。 7、《NY/T761-2008》吸10mL乙腈相时，用10mL大肚管吸取，吸液前用该液润洗三次，使溶液充满吸管内壁，吸取时刻度要准确。[b] 五、结论[/b] 结果表明，采用NY/T761-2008方法，不同甲基异柳磷添加含量方法的添加回收率在96%-100%,相对标准偏差在0-3.8%，对NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》数据的线性进行比较，相关性可以达到0.9995，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》标准要求，由此说明NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准方法对农药参数甲基异柳磷的检测适用。[b][b][/b][/b]

做农残的应该都深有体会，复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品，最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉，简直是无解了，还有大蒜，真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中，一天突发奇想，哈哈，搞了一个前处理方法，很好用，速度很快，成本也不高，跟大家分享。主要有2个优势：1、含硫基干扰物质（挥发性硫化物）如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了，没干扰。2、通吃各种不同基质样品，验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质，目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦，下个月在分析化学刊登出来，解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法：正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下，有什么问题可以跟帖，互相交流，呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]