甲基砷

国铁集团、航天科技、航天科工、航空工业、中国船舶、中国航发、国家电网、南方电网、中国商飞（办公室、综合部门），各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委），中国计量科学研究院，中国测试技术研究院，中国计量测试学会，中国计量协会，各有关单位： 　　为贯彻落实《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》《“十四五”市场监管现代化规划》《计量发展规划（2021—2035年）》《市场监管总局办公厅关于加强计量数据管理和应用的指导意见》，加强计量体系和能力建设，深化计量数据归集、挖掘和应用，充分发挥计量数据服务高质量发展的重要作用，市场监管总局决定建立一批国家计量数据建设应用基地。有关事项通知如下： 　　一、总体定位 　　国家计量数据建设应用基地（以下简称基地）是研究探索计量管理由“器具管理”向“量值管理”转变和强化计量数据服务高质量发展的实践载体，其主要任务是计量数据的资源整合、归集整理、挖掘利用和规范管理，积极探索计量数据赋能产业发展的新思路、新模式，形成计量数据规范化管理、有效应用的路径和成果，不断拓展计量数据应用场景，提供更多计量数据应用解决方案。 　　二、申报重点领域 　　本次国家计量数据建设应用基地申报重点领域包括但不限于：新一代信息技术、生物技术、新能源、新材料、高端装备、新能源汽车、绿色环保及航空航天、海洋装备等战略性新兴产业以及关系民生的公平贸易、乡村振兴、生态环境、生命健康、医疗卫生、减灾救灾等。 　　三、基地依托单位基本条件 　　（一）基地依托单位应为具有计量数据资源积累以及在计量数据建设应用中取得实效的计量技术机构、科研院所、高等院校、企业等，且具有独立法人资格。 　　（二）基地依托单位高度重视计量数据建设应用工作，功能定位明确，发展思路清晰，管理制度健全，运行机制合理，在本领域具备较好的计量数据应用与产业融合发展基础或行业特色，具有良好的牵引带动作用。 　　（三）基地依托单位有较好的技术创新机制，人才队伍结构科学合理，知识产权应用及保护制度健全，在计量数据建设应用方面具有创新成果和应用实例。 　　（四）基地依托单位具有稳定的网络和数据安全技术及服务团队，拥有信息安全、网络安全、保密安全的技术条件和工作设施。 　　（五）基地依托单位能为国家计量数据建设应用基地建设和运行提供必要的经费和支撑条件。 　　（六）基地依托单位3年内没有违法行为和严重失信行为，并没有发生安全（含网络安全、数据安全、生产安全等）、质量、环境污染等事故以及偷漏税等违法违规行为的。 　　四、管理程序 　　（一）推荐申报。符合条件的基地依托单位根据实际情况自愿申报，经属地省级市场监管部门初审合格后，由属地省级人民政府向市场监管总局正式提出筹建申请。中央企业以及中国计量科学研究院，中国测试技术研究院，中国计量测试学会，中国计量协会可直接向市场监管总局提出筹建申请。各省级人民政府、中央企业以及中国计量科学研究院，中国测试技术研究院，中国计量测试学会，中国计量协会（以下称基地筹建申请单位）提出筹建申请基地的数量原则上不超过2个。 　　（二）批准筹建。市场监管总局组织专家对申请筹建国家计量数据建设应用基地的必要性、可行性和充分性进行技术论证和实地调研，对通过专家技术论证的单位，经公示无异议后，由市场监管总局函复筹建申请单位，正式批准筹建国家计量数据建设应用基地。 　　（三）组织验收。国家计量数据建设应用基地筹建工作一般在3年内完成。筹建期结束后，国家计量数据建设应用基地筹建申请单位向市场监管总局提出正式验收申请。市场监管总局组织专家对国家计量数据建设应用基地进行技术评审和现场检查，对筹建计划方案和筹建任务完成情况、技术能力、后续建设规划进行综合评估验收。通过验收的，由市场监管总局回函省级人民政府、中央企业等基地筹建申请单位，正式建立国家计量数据建设应用基地。未通过验收的，由获得筹建资格的国家计量数据建设应用基地进行整改，整改后仍未通过验收的，撤销其筹建资格。 　　（四）监督管理。市场监管总局对国家计量数据建设应用基地实施“有进有出”的动态管理。基地依托单位应当定期向市场监管总局书面报告基地运行情况、计量数据资源建设情况、计量数据应用和服务高质量发展情况、基地建设任务落实情况、后续建设规划等内容。市场监管总局定期组织专家对基地进行实地调研或阶段性评价，对建设成效不显著、专家评估不合格，经整改后仍达不到要求的，撤销国家计量数据建设应用基地。 　　五、其他事项 　　（一）同一基地依托单位原则上只能承担一个领域的国家计量数据建设应用基地的建设任务。 　　（二）基地依托单位应如实填报申报书（见附件），提交其他相关配套材料。申报材料要求描述详实、科学准确、重点突出、表述准确、逻辑性强，注重经验总结和凝练。基地筹建申请单位将申请函报送至市场监管总局，同时将申报书纸质版一式五份寄送至中国计量协会（北京市朝阳区农展北路麦子店街22号楼5层，张亮），可编辑的申报书电子版发送至jlslzc@samr.gov.cn。相关材料及申请截止时间为2023年9月30日，逾期不再受理。 　　联 系 人：计量司 刘国传、张亮 　　联系电话：010—82262865、010—59196592 　　传 真：010—82260132 　　附件：国家计量数据建设应用基地申报书。wps 　　市场监管总局办公厅 　　2023年7月27日

DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一，即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制，DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常，会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常，会影响基因的表达，从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移，这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶，经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中，普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物，在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组，即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上，还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7]，凝胶电泳[8]，高效毛细管电泳(HPCE)[9]，以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的，但它们具有局限性。例如，大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备，而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的，但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA，使得它们不适合在医护点使用。所以，DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中，许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法，如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外，其中许多与纳米材料或酶结合，以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法：同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一，早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中，同位素标记的甲基部分转移到DNA上，从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是，放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14]，而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性，上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备，冗长且耗时的样品制备和数据分析，以及繁琐的检测方案，这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法：比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA，但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子：金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离，在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示，金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA)，其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下，如图1 B 所示，DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置，因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除，甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切，因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明，在526 nm处，金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系，检出限为0.5 U / mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法：荧光指吸收激发荧光团的光，以促进电子从基态到激发态，电子迅速地回到激发态的最低能级，然后当电子最终返回基态时，发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比，荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单，灵敏度高，但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法：电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量，以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比，它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段，通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os)，包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极，经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化，然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极，从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔：蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来，纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔，它自发地插入到脂质双层膜中，形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时，它会引起离子电流的瞬态变化，电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化，特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中，DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测，使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量，具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点，但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单，检出限相对理想，但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗，检出限相对较为理想，并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门，为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者：王家海、骆 乐 作者简介：王家海，博士，教授，硕士生导师/博士生导师，广州大学化学化工学院；分析化学专业；主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”；在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作，也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础，期间积累了多种前沿分析方法和技术：仿生纳米孔制备和检测；微纳米加工技术；核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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导读 ：基因调控区的DNA甲基化状态的改变可导致多种癌症的发生。这种表观遗传学改变在生物学上是稳定的，并存在于循环肿瘤DNA（ctDNA）中，使其适合于早期检测和无创动态监测肿瘤负荷。数字PCR技术凭借其较高的灵敏度、精度、准确度以及对抑制剂的耐受度，针对低浓度样本检测时优势显著。文献解读： 法国贝桑松大学医院肿瘤生物学系的研究者在BMC Cancer（IF：3.8）发表了题为The detection of specific hypermethylated WIF1 and NPY genes in circulating DNA by crystal digital PCR&trade is a powerful new tool for colorectal cancer diagnosis and screening的文章。在转移性和II/III期结直肠癌（CRC）患者中，WNT inhibitor因子1（WIF1）和神经肽T（NPY）的甲基化程度较高，作者评估是否可以使用WIF1和NPY的甲基化程度作为一种结直肠癌标志物，该研究建立了一种将亚硫酸氢盐法（bisulfite-将未甲基胞嘧啶转化为尿嘧啶）与数字PCR相结合的方法。 文章相关结果： ▲Bisulfite方法检测甲基化的原理 A、Naica Crystal Miner分析软件给出的 3D点图，用于检测超甲基化WIF1和NPY和参考基因ALB。 B、通过测量在未甲基化DNA的背景下甲基化DNA的系列稀释液获得的标准曲线。为了确定观察到的突变体数量是否显著高于LOB，使用了基于假阳性概率的贝叶斯方法。对于每个结果，通过减去最终的假阳性分区（通过其概率分布加权）来校正阳性分区的数量。当校正后的95％置信区间的下限包括零时，该样本被视为阴性。 3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY 分别检测了10个来自III期或IV期CRC患者和5个健康个体的血浆样品。来自CRC患者的所有血浆DNA样本的高甲基化WIF1和NPY得分均为阳性，而在健康个体中未检测到高甲基化的WIF1和NPY。通过将WIF1和NPY浓度与ALB参考浓度对比评估，血浆DNA中的高甲基化WIF1比例范围为8％至93％，而高甲基化NPY的比例范围为0.1％至78％。血浆样品中检测到的检测限甲基化WIF1和NPY量分别为5.1和1.2cp/μL。 ※ Concentration of ALB (white bars), hypermethylated WIF1 (black bars) and hypermethylated NPY (hashed bars) in plasma of CRC patients and healthy individuals. 通过上述方法，即经亚硫酸氢盐转化后再进行3色数字PCR方法，能够在每25μL体系中可靠的检测低至25和5个拷贝的高甲基化WIF1和NPY，并且该检测结果可以用作通用的结直肠癌标志物和肿瘤特异性突变的替代物。使用3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY，结果和理论值一致，未出假阴性和假阳性结果。 该研究的结论是使用naica系统检测结直肠癌（CRC）中特定超甲基化的WIF1和NPY基因可以作为CRC诊断和筛查的强大新工具。研究发现，与邻近非肿瘤组织相比，肿瘤组织中的NPY和WIF1基因显著超甲基化（WIF1的p值0.001 NPY的p值0.001）。此外，研究发现NPY或WIF1在液体活检中的超甲基化具有95.5%的敏感性[95%CI 77–100%]和100%的特异性[95%CI 69–100%]。研究结果表明，NPY和WIF1的超甲基化是CRC的恒定特异性生物标志物，与它们在致癌过程中的潜在作用无关。 ｜欢迎来电垂询｜ naica️ 全自动微滴芯片数字PCR系统申请试用，大家可以拨打电话010-57256059或者官微申请，诚挚邀请您到Stilla数字PCR中国技术示范与服务中心参观，期待与您相见。 艾普拜生物提供多种靶点的数字PCR检测试剂盒和检测assay，欢迎订购和咨询。 个性化定制服务 艾普拜生物数字PCR个性化定制服务覆盖多种检测试剂需求 ( 如鉴定、易位、突变检测、多重突变、高阶多重等 )，更多信息请联系您身边艾普拜生物工作人员或电话联系我们。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙引言焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。沃特世（Waters）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件样品前处理方案固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM甲酸铵柱温： 35˚ C检测波长： 215nm进样量： 5&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM 甲酸铵柱温： 35˚ C进样量： 2&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6实验结果及讨论1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析混合标准品色谱图饮料空白样品图基质添加回收色谱图2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析混合标准品TIC3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。结论1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

为加强计量体系和能力建设，有关计量技术机构申请建立“光谱规则透射比基准装置”“脉冲波形参数副基准装置”，提升“直流电压副基准装置”技术能力，市场监管总局拟批准建立上述2项国家计量基准、提升上述1项国家计量基准技术能力，现予以公示（具体内容见附件）。公众可通过以下途径和方式提出意见：一、通过信函方式将意见邮寄至：北京市东城区安外大街56号市场监管总局安外办公区计量司量值处 邮编：100011。二、通过电子邮件将意见发送至jlslzc@samr.gov.cn。三、通过传真将意见发送至：010-82260132。四、请在信函、电子邮件、传真中提供真实姓名和联系方式。五、公示截止日期为2023年7月6日。联系电话：010-82261844、010-82262871附件：新建国家计量基准名单.pdf 技术能力提升国家计量基准名单.pdf市场监管总局2023年6月30日

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物，其存在的形态不同毒性有所区别，有机汞的毒性比无机汞强，尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中，特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离，容易迁移至土壤种植的农作物中，并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此，土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外，不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义，更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度，是形态汞分析的主要技术，本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂，前处理简单快速，检出限低，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L，定量准确，可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2015年7月28日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用GC-FID法测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体（HDI）的解决方案。六亚甲基二异氰酸酯是全球应用发展十分迅速的一种新型聚氨酯原料。HDI 及 HDI 缩二脲、三聚体是生产聚氨酯涂料及聚氨酯弹性体的重要原料，广泛用于航空、汽车、建筑、木器、塑料皮革等行业和领域。HDI吸入有毒，会强烈腐蚀皮肤，引起红肿、胀痛、感染和皮疹。本品蒸气会刺激眼睛粘膜和呼吸道，引起流泪和咳嗽，可能会引起永久性眼部疾病。接触皮肤或吸入其蒸气可能会引起过敏。目前六亚甲基二异氰酸酯单体检测的检测方法有《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》，但是方法老旧，单点校正不准确，恒温分析会导致峰型较差，油漆残留在色谱柱内等缺点，因此需要改进。此次赛默飞发布的解决方案基于《GBT18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》，采用Thermo ScientificTM TRACE 1310气相色谱仪，搭配FID检测器，通过优化子内标物和HDI的浓度比，并将原来的130℃恒温模式分析改为程序升温模式分析（在高温度下运行几分钟，降低色谱柱污染，延迟使用寿命），对相应的气相色谱条件进行了优化；色谱柱由15m毛细管柱改为通用型的 30m 毛细管柱；同时采用多点校正的方式，使得内标物和待测组分的分离度更高、峰型更好，定量更加准确。产品链接：TRACE 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Measurement-of-HDI-in-varnish.pdf-------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

2022年国家计量比对项目为更好发挥计量比对在保障量值准确一致和支撑计量事中事后监管中的重要作用，切实提升计量比对供给质量和效率，近日，市场监管总局计量司组织征集2022年国家计量比对项目。申报国家计量比对的主导实验室应对计量比对有较深入的了解，熟悉计量比对技术规范和实施要求，能够提供稳定可靠的传递标准或样品，具有相关领域的技术专家，并确保能在规定时间内组织完成国家计量比对项目。申报的计量比对项目应具有较强的可行性和必要性，项目组织实施周期一般不超过18个月。主导实验室可通过各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委）以及全国专业计量技术委员会（分技术委员会）、大区国家计量测试中心推荐申报国家计量比对项目，也可通过主导实验室所在的法人单位申报。此次国家计量比对项目申报截止日期为2021年11月15日。市场监管总局计量司将组织对征集的计量比对项目进行论证，遴选部分项目列入2022年国家计量比对项目。

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量100000）的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料，高分子量（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量100000）的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料，高分子量（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

DNA甲基化(DNA methylation)是指在DNA甲基化转移酶的作用下，在基因组CpG二核苷酸的胞嘧啶5' 碳位共价键结合一个甲基基团。为DNA化学修饰的一种形式，能够在不改变DNA序列的前提下，改变遗传表现。DNA甲基化能引起染色质结构、DNA构象、DNA稳定性及DNA与蛋白质相互作用方式的改变，从而控制基因表达。Nature上一项新的研究揭示了一种跨染色质调节途径，即NSD1（一种组蛋白甲基转移酶）介导的H3K36me2是在基因间区域招募DNMT3A和维持DNA甲基化所必需的，并将异常的基因间CpG甲基化与人类肿瘤生长和过度发育相关联在一起。作者发现了一个有趣的现象：塔顿布朗拉赫曼综合征(Tatton–Brown–Rahman syndrome, TBRS)是一种儿童过度生长障碍，是由生殖系统DNMT3A（DNA甲基转移酶3A）突变导致的。儿童期巨脑畸形综合征(Sotos syndrome)是由NSD1（组蛋白甲基转移酶）的单倍剂量不足引起的。这两种疾病具有相同的临床特征，这就非常有意思了：这预示着组蛋白修饰和DNA甲基化修饰可能存在机制上的关联性。首先，研究人员通过全基因组分析和ChIP-seq分析方法发现，组蛋白甲基化修饰H3K36me2和H3K36me3的富集区域非常类似，且明显区别于其他组蛋白甲基化修饰如H3K9me3和H3K27me3所划分的区域。而且H3K36me2和H3K36me3水平与CpG甲基化呈正相关，这与之前报道的H3K36me3介导靶向DNMT3B的活性一致。然而，由于这种相互作用仅限于基因小体，染色质水平上的调控机制并不清楚。在进一步的检测和比较全基因组分析，发现H3K36me3在基因体中表现出特征性的富集，而H3K36me2则表现出更为弥散的分布，包括基因区和基因间区。与H3K36me3相比，DNMT3A选择性富集在H3K36me2高水平区域。接下来，就是我们的独家法宝Alpha技术大显身手的时候了。研究人员采用体外高灵敏度、匀相免疫AlphaLISA技术来阐明H3K36me2介导的DNMT3A募集特异性背后的机制。首先GST标记DNMT3A，纯化后将GST-DNMT3A与生物素化的核小体（不同甲基化的H3K36）置于384孔板。依次加入谷胱甘肽受体微珠，链霉亲和素供体微珠。避光反应60min后置于Envision多模式读板仪中对信号进行检测。通过亲和曲线分析可得知，DNMT3A与H3K36me2修饰的核小体的亲和力最高，其次是H3K36me3，但不与其他价态结合。这些结果表明DNMT3A可以识别H3K36两种甲基化状态，但对H3K36me2的亲和力更强。同时，作者也在体外NSD1突变细胞和临床Sotos综合症病人的血样本中验证组蛋白H3K36甲基化与DNA甲基化修饰的相关性，揭示DNMT3A优先选择H3K36二甲基化区域，促进基因间区的DNA甲基化。这一机制在疾病发生过程中有潜在的生物学意义。珀金埃尔默公司一如既往的为用户提供客制化Alpha Assay检测试剂和高品质的检测设备：EnVision多标记微孔板读板仪EnSight多标记微孔板读板仪Victor Nivo多标记微孔板读板仪参考文献Weinberg D N, Papillon-Cavanagh S, Chen H, et al. The histone mark H3K36me2 recruits DNMT3A and shapes the intergenic DNA methylation landscape[J]. Nature, 2019, 573(7773): 281-286.Dor Y, Cedar H. Principles of DNA methylation and their implications for biology and medicine[J]. Lancet. 2018

全国计量工作部际联席会议各成员单位办公厅（办公室、综合司），各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委），中国计量科学研究院、中国测试技术研究院，各全国专业计量技术委员会，大区国家计量测试中心，各相关单位：为贯彻落实《计量发展规划（2021—2035年）》（国发〔2021〕37号），《市场监管总局关于加强计量比对工作的指导意见》（国市监计量〔2020〕127号），更好发挥计量比对作用，提升计量比对供给质量和效率，现就征集2024年国家计量比对项目有关事项公告如下：一、征集项目范围本次征集范围为国家计量比对项目（含大区计量比对项目）。国家计量比对项目经市场监管总局审评通过后，由主导实验室承担计量比对具体实施工作。二、申报要求（一）申报国家计量比对项目的主导实验室应当具有独立法人资格；具有的国家计量基准、计量标准或者标准物质等符合计量比对要求，并能够在国家计量比对期间保证量值准确；能够提供满足计量溯源性要求的准确、稳定和可靠的传递标准或样品；具有与实施国家计量比对工作相适应的技术人员。（二）申报的国家计量比对项目应具有较强的可行性和必要性，项目组织实施周期一般不超过18个月。5年内已经组织过同类国家计量比对项目的原则上不得重复申请。近5年国家计量比对项目信息表见附件1。（三）申报A类计量比对项目仅限于基础性或直接关系到贸易结算、安全防护、医疗卫生、生物安全、环境监测、司法鉴定、行政执法以及新纳入实施强制管理计量器具目录、社会关注热点的相关项目。申报B类计量比对项目对专业领域范围不作要求，原则上预计参比实验室需10家以上。三、申报程序（一）主导实验室可通过国务院各部委办公厅（办公室、综合司）、各直属单位，各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委），中国计量科学研究院、中国测试技术研究院，各全国专业计量技术委员会、大区国家计量测试中心推荐申报国家计量比对项目，也可通过主导实验室所在的法人单位申报国家计量比对项目，其中大区计量比对项目由大区国家计量测试中心直接申报。（二）各推荐单位要严格按照有关要求填报申报书（附件2），从立项背景、选题依据、工作基础、方案设计、技术要求、可行性分析、经费预算、人员配备等方面，组织研究论证把关并进行推荐排序。（三）市场监管总局计量司将组织对征集的国家计量比对项目进行论证，遴选部分项目列入2024年国家计量比对项目。请各相关单位尽快安排部署，认真组织筛选申报，于2023年12月15日前将国家计量比对项目推荐申请函和2024年国家计量比对项目申报汇总表（附件3）通过公文交换系统、机要交换或邮政快递EMS报送至市场监管总局办公厅文电一处（北京市海淀区马甸东路9号）；申报书及其电子版发送到cma_luo@163.com，纸质版寄送到北京市朝阳区农展馆北路麦子店街22号5层中国计量协会。联系人：计量司 李建威 010-82262871中国计量协会 罗新元 010-59196585附件： 附件1：近5年国家计量比对项目信息表.docx 附件2：2024年国家计量比对项目申报书.docx 附件3：2024年国家计量比对项目申报汇总表.xlsx市场监管总局办公厅2023年11月17日

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。1. 仪器及材料材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。2. 实验步骤2.1 SPE净化SPE柱：Welchrom SCX(60mg/3mL)1）活化：3mL甲醇，3mL水；2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液3）淋洗：3mL 100%甲醇，弃去淋洗液；4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。2.2 液相色谱测定色谱柱：月旭Ultimate XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m)流动相：缓冲液/甲醇=80/20缓冲液的配置方法：将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H3PO4调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。检测波长：210nm流速：1.0mL/min进样量：20µ L 图1：4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果表1: 10µ g/mL添加回收实验结果（n=5）次数12345回收率98.2%92.2%95.1%96.4%93.6%

据英国《每日邮报》报道，美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量，发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克，中国为56微克，英国为135微克，巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。　　对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量，可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作，&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题，所以解决需要时间。&rdquo 　　这位负责人表示，可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量，但是目前还不能给记者一个明确的时间点，&ldquo 当然，我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo

中国科学院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员黄超兰受邀在蛋白质组学国际期刊Expert Review of Proteomics上发表综述文章。黄超兰与博士彭超(该文第一作者)撰述的The Story of Protein Arginine Methylation: Characterization, Regulation, and Function 于1月5日在线发表在此杂志上。该论文系统地介绍了鉴定不同类型的精氨酸甲基化的技术方法及其发展历程，并对精氨酸甲基化不同类型的writers和erasers的最新进展、生物学功能以及与疾病的紧密联系进行了系统性的总结和展望。　　精氨酸甲基化(Arginine methylation)是蛋白质后修饰中重要的一种，它参与了基因表达的调节、DNA的修复等重要的生命过程，与肿瘤、心血管疾病、病毒感染和自身免疫性疾病等多种疾病密切相关 甲基化水平异常的蛋白质可以作为潜在的生物标志物或药物研究靶点。该综述能使读者加深对精氨酸甲基化蛋白质、后修饰位点、表达水平以及其调控机制的了解，有利于人们进一步探索其在生命过程中的作用，特别是与疾病发生的关系，加快相关药物靶点的研究进程。　　黄超兰研究组一直致力于质谱和基于质谱的蛋白质组学应用于蛋白质研究的难题技术研发，相关技术已经帮助广大科学家解决了众多的科学难题，大力促进了科学研究的发展。该项工作得到了中科院引进杰出技术人才、关键技术人才和国家基金委自然科学基金青年项目等的资助。

近日，南京腾辰生物宣布完成数千万元A轮融资，本轮融资由树兰俊杰资本领投，知名个人投资人跟投，探针资本担任独家财务顾问。本轮融资主要用于biomarker专利库和临床样本的进一步积累，加速后续产品管线的研发，着重推进肺结节良恶性判别IVD产品的注册检及后续的医疗器械证申报，以及LDT产品的商业化落地。腾辰生物成立于2018年，专注于针对恶性肿瘤的核酸质谱早筛早诊产品研发。从公司成立之初开始，就着手与国内顶尖医院合作，建立全球高水平的早期癌症样本库。截至目前已经积累了两万余例临床样本，并基于真实世界的临床样本开发原研靶点阵列，布局了一系列分子标志物专利，建立专利护城河。同时，围绕核酸质谱平台优化工艺流程，自研自产基础试剂盒，在提高产品壁垒的同时大大降低检测成本，提升临床可及性及数据稳定性。肿瘤早筛早诊市场规模达千亿，其中分子诊断市场近几年增长迅速。DNA甲基化被认为是极佳的肿瘤体外早诊分子标志物，可以针对包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、结直肠癌、宫颈癌等一系列恶性肿瘤进行早期检测。尽管目前针对DNA甲基化已经有多款产品上市（适应症包括结直肠癌、宫颈癌等），但大部分的产品所检测的疾病范围尚集中在能够获取肿瘤附近组织样本的类型。而恶性肿瘤早期体外诊断最佳的介质是血液，因为其采样简单且几乎适用于所有癌种，但早期恶性肿瘤患者血液中甲基化信号弱、背景噪音强，想要精准捕捉相应信号的难度极大。目前，针对甲基化的检测主要有三种方式，分别为qPCR、二代测序及定量核酸质谱。其中，qPCR检测相对简单、生信分析要求较低，且相应的仪器在临床端较为普遍，IVD报证先例较多。然而qPCR只适用于检测位点相对较少的产品（1-5个位点最佳），且检测的精密度相对较低，因此不适用于血液样本的检测。而基于NGS做甲基化检测的精密度相对较高，可同时检测成千上万个DNA位点，但其操作相对复杂，生信要求和成本均较高，更适用于位点的筛选。而定量核酸质谱操作相对简单，生信要求低，数据稳定性高，适用于10-100个DNA位点的检测范围，符合血液样本临床检测的应用场景。然而，在应用核酸质谱检测过程中几乎所有步骤的试剂盒均需进口，如何降低检测成本、优化检测流程，且如何选取合适的分子标志物阵列，均为应用该技术平台需要解决的难题。目前，围绕核酸质谱检测平台，腾辰生物共布局了近10条产品管线，覆盖包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、前列腺癌等恶性肿瘤。其中，肺癌早诊产品已经完成了4000余例临床验证（其中I期肺癌比例大于90%），对于2cm以下的极早期肺癌的灵敏度与特异性均＞80%。与竞品相比，腾辰生物的肺癌早诊产品”菲捷明“拥有采血量低、对样本要求低、成本及终端价格低等优势，目前正在推进商业化落地和准备启动IVD报证工作。随着公司产品研发进度的加快和资源的不断注入、公司管线日益丰富，腾辰生物吸引了一批优秀的人才加入，组建了一支能力卓越、经验丰富的研发、生产及销售团队。腾辰生物创始人，CEO杨蓉西博士表示：我们很高兴连续获得知名专业基金和投资人的认可和支持。腾辰生物拥有十余年的技术积累，具有国际领先的持续原研能力，致力于开发高效稳定低成本的癌症早筛早诊的分子标志物，以及相关的底层技术和检测体系。经过四年的成长，公司团队逐渐完善，临床数据快速积累，市场销售开始布局。未来我们将与合作方携手共进，持续推进研发和注册申报，为临床医生和患者提供优质的肿瘤早筛早诊服务和产品。树兰俊杰资本创始合伙人许迪龙表示：我们很高兴作为领投方参与腾辰生物的A轮融资。树兰俊杰医疗资本扎根产业，深耕医疗领域投资，近年来一直以务实的眼光关注肿瘤早筛早诊赛道，寻找有创业精神，有持续原研能力且最终能落地的项目。腾辰生物坚持原研十余年，积累了30余项发明专利、数千例临床数据和自有的工艺流程，从而建立了很高的技术壁垒。核酸质谱平台的应用在大幅提高数据的精密度和稳定性的同时也大大降低了成本和提高了工作效率。我们对腾辰生物的后续发展充满了期待。探针资本合伙人杨丹宁表示：腾辰生物拥有一流的IVD产品研发和落地能力，围绕核酸质谱快速布局多条产品管线，并建立自己的分子标志物阵列及自研试剂专利壁垒，在研发具有高度差异化、高精准度及特异性的IVD产品同时进一步降低检测成本、增加检测结果稳定性，更加贴近疾病早筛早诊应用场景。公司自创立起，便与国内多家知名医院展开合作，共同推进项目落地，相信未来一定会实现爆发增长。我们非常荣幸参与到腾辰生物此次的融资工作中，并期待公司在CEO的带领下进一步建立研发壁垒、完善产品管线，助力行业更好地发展。关于腾辰生物南京腾辰生物科技有限公司座落于南京市江北新区“南京生物医药谷”，是一家由留德海归博士创办、致力于开发新一代肿瘤及心脑血管等重大疾病体外早诊技术及产品的高科技生物企业。公司在疾病早诊、预后评估、疗效评估和复发监控等方面拥有领先的自主技术，并已获得多家国内一线风投机构的投资。公司已与国内多家三甲医院建立合作，积极筹建肿瘤体外诊断研发基地，进一步提升研发创新能力、丰富大数据积累和完善知识产权布局。公司创始人曾担任德国国家癌症研究中心和德国排名第一的海德堡大学医学院研究员，其研究成果于2016年获得了欧洲知名的Claudia von schilling基金会颁发的乳腺癌研究贡献奖，并在德国有丰富的创业经验并多次获奖，其创立的肿瘤体外诊断体系先后获得了德国国家经济部高科技转化大奖及欧盟创业大赛生物技术类一等奖。关于树兰俊杰资本树兰俊杰资本由树兰医疗集团早期投资人和创始团队共同发起组建，在全球范围内以临床资源服务于医学科技产业转化，通过建设科技投资基金、SATOL生命科技加速器、SATOL全球医学创新创业中心，承办世界生命科技大会、全球医学创新创业大赛，以社群服务、基金投资、科研孵化三项核心业务来推动医学临床、科研、产业一体化发展，助力医学科技人才创新创业，在数字诊疗、生物技术、创新疗法等领域投资了一批优秀的科技企业。关于探针资本探针资本成立于2017年，是一家专注医疗健康与生命科技的精品投行，旗下业务包括财务顾问、直接投资、产业咨询和创新孵化。创始团队来自业内一线私募股权投资机构、财务顾问机构、管理咨询公司和医疗垂直媒体。自成立以来，探针资本每年均完成两位数的私募融资与并购交易，累计交易金额近百亿元人民币。在企业增值服务方面，探针资本团队拥有成熟的产业经验。2020年探针新医疗基金成立，截止目前已投资十余家业内头部公司。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

8月8日，国家药监局官网发布医疗器械批准证明文件（准产）待领取信息，文件显示，上海捷诺生物科技有限公司的人ASTN1、DLX1、ITGA4、RXFP3、S0X17、ZNF671基因甲基化检测试剂盒（荧光PCR法）于8月4日获得批准，注册证编号为20223401036。上海捷诺生物科技有限公司（以下简称“捷诺生物”）隶属于中国医药集团有限公司（以下简称“国药集团”）中国生物技术股份有限公司（以下简称“中国生物”），是中国生物旗下专业研发、生产、销售国内外医疗器械和体外诊断试剂的企业。捷诺生物的医学诊断是中国生物规划发展的重点板块之一，也是领衔中国生物混合所有制改革的第一家，旨在以体制机制创新来促进诊断业务的迅速发展。2019年，捷诺生物完成了国药集团内第一个对国外公司股权收并购项目，启动了海外研发中心建设，进一步加快引进国际先进技术，拓宽国际化布局的进程。捷诺生物定位于IVD领域全球领先技术产业化转化平台，产品集中于传染病病原体的多重检测和肿瘤的分子诊断，主要有宫颈癌甲基化检测试剂盒，呼吸道、脑炎/脑膜炎、肠道、中枢神经系统、优生优育生殖道感染单管多重病原体核酸检测试剂盒等，服务于各大临床医院、疾病预防控制中心、检验检疫局等。2020年捷诺生物针对新冠疫情快速响应，迅速投入研究开发，经过设计、优化和试验，成功研制出新型冠状病毒核酸检测试剂盒，第一批取得了国家药品监督管理局颁发的医疗器械注册证，并通过了欧盟CE认证，被列入世界卫生组织（WHO）应急使用采购清单。同时，捷诺与英国牛津大学合作，共同开发的新冠快速核酸检测试剂盒，已获批进入商务部防疫物资出口白名单。

创新是引领发展的第一动力。党的二十大报告指出，坚持创新在我国现代化建设全局中的核心地位,强化企业科技创新主体地位。近年来，研发费用加计扣除政策持续优化完善，呈现出年年加力、步步扩围、层层递进的特点，对支持企业投入研发、鼓励科技创新起到重要作用。为坚决贯彻落实党中央、国务院决策部署，税务部门、科技部门高度重视贯彻落实工作，充分发挥部门合力，推动政策红利精准高效直达创新经营主体。 　　2018年，税务总局所得税司联合科技部政策法规与创新体系建设司首次发布《研发费用加计扣除政策执行指引(1.0版)》，从政策概述、主要内容、核算要求、备案和申报管理等方面对研发费用加计扣除政策进行了全面解读，在指导基层税务人员准确理解把握政策，帮助企业及时、充分、准确享受政策红利等方面发挥了积极作用。 　　税务总局所得税司联合科技部政策法规与创新体系建设司对现行研发费用加计扣除相关政策进行全面梳理，编写了《研发费用加计扣除政策执行指引(2.0版)》，力求全方位、多维度、深层次、更精炼展示政策要义。 　　2.0版指引按照“实用性、全面性、专业性”的原则编写，旨在政策查询更加便捷、成文体系更加完善、文字表述更加专业，为企业提供“菜单式”政策查询服务。2.0版指引主要有以下四方面的特征： 　　一是注重体系化，展现政策要义“一览无余”。2.0版指引将1.0版指引中分散的政策要点进一步整合，并以“模块化”的形式展现“研发活动界定”“研发项目管理”“政策主要内容”“研发费用核算要求”“申报和后续管理”等内容，力求系统性、深层次展现政策要义。 　　二是注重实用性，力求政策内容“一目了然”。2.0版指引以“通用政策+口径比较+流程解读+税务处理”等多种形式展现政策内容，逻辑清晰，一目了然，力求让纳税人和基层税务人员更加便捷查询、理解政策，更加准确适用政策。 　　三是注重全面性，剖析政策要点“一清二楚”。2.0版指引根据最新文件要求，对研发活动界定、研发项目管理、费用核算要求、申报和后续管理等进行了全面介绍，能有效帮助基层税务人员正确理解和把握政策执行有关要求，帮助纳税人依法依规享受研发费用加计扣除政策。 　　四是注重专业性，助企业创新“一臂之力”。2.0版指引加强对研发活动界定与研发项目管理的解读，专门在第二章和第三章中增加了“研发活动边界的典型说明”与“研发项目流程管理说明”的内容，从正、反两方面对研发活动与其他产业活动、其他科技活动的边界进行解读，并对研发项目从立项、实施、结题与资料等不同环节的管理要点予以说明等。

导读 对于从事砷元素形态和汞元素形态分析的小伙伴们来说，更换色谱柱更换流动相是一项令人烦躁的存在，总想一劳永逸。然而，砷元素和汞元素化学形态多、性质差异大，通常需要独立的分离条件才能实现各自准确的定量。定量两个元素多种形态，耗费时间长，仪器运行成本高，员工期盼下班早，有没有解决办法呢？这里有锦囊妙计与您分享。汞好极性攀比，砷喜离子交换自然界中常见的砷形态有亚砷酸（As（Ⅲ））、砷酸（As（Ⅴ））、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）等；常见的汞形态有无机汞(iHg)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)。对于以上6种形态砷和3种形态汞的定量来说，HPLC-ICPMS联用是常用的分析方法，其中，LC的分离条件是关键。在现有的法规标准和文献资料里，无机汞、甲基汞和乙基汞由于具有比较明显的极性差异，分离方法多选用反相色谱原理为依据；6种形态砷由于具有一定的离子特性，以离子交换的方式来实现对它们的分离是常用的手段。以《中国药典2020版》第四部通则2322为例，形态汞分离选用的是C18柱，而形态砷分离选用的是阴离子交换色谱柱。实验希望降成本，人员期盼提效率受限于形态砷和形态汞的液相色谱分离通常需要不同的色谱柱和不同的流动相，当需要定量分析两种元素的形态时，往往需要分别测试。抛开色谱柱的消耗更换以及流动相的区别配制不说，实验耗费时间常常是最受每一位实验人员关注的，既影响了仪器运行成本，也降低了分析效率。质谱定量原省气，液相分离更省时如果在HPLC的分离部分能够实现同时对6种形态砷和3种形态汞的分离，那么分析效率和运行成本将会得到有效改善。方案选用岛津LC-20Ai高效液相色谱仪和ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪联用系统。2017年 AnTop智能化节能ICPMS开创者奖的获得者，岛津公司ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱产品通过快速匹配的高频发生器降低对氩气纯度要求、Mini炬管减少工作时氩气的流量消耗以及ECO模式待机时更低的功率和氩气损耗，综合可实现降低70%的使用成本。① 超低氩气消耗运行；② 全惰性液相系统；③ 集成软件同时实现对LC和ICPMS的控制• HPLC分离条件：形态砷、汞共用一根色谱柱，相同的流动相，在等度洗脱的条件下实现分离。HPLC分离时间10min。表1. HPLC 分析条件• ICP-MS定量条件：在总氩气消耗量为9.80L/min条件下稳定运行Mini炬管示意图您要的图我没忘，定量结果这也有元素形态的分离是大家关心的永恒问题，让我们一起看看6种形态砷和3种形态汞在一针进样的条件下分离情况如何吧：形态砷和形态汞混合标准溶液色谱图1. 砷胆碱（AsC） 2. 砷甜菜碱（AsB）3. 亚砷酸（As（Ⅲ）） 4. 无机汞(iHg)5. 二甲基砷酸（DMA） 6. 甲基汞(MeHg)7. 一甲基砷酸（MMA） 8. 乙基汞(EtHg)9. 砷酸（As（Ⅴ））基于反相色谱原理我们使用HPLC同时分离了6种形态砷和3种形态汞，使用ICPMS-2030系列测定了地表水中的6种形态砷和3种形态汞的含量，并进行加标回收率实验。表2. 环境地表水样品分析结果注：N.D.表示未检出写在最后在探索中前进，从客户需求出发。困扰您的费时费力问题，也许，联系我们，您就可以豁然开朗。形态砷与形态汞，您可以同时测定。撰稿人：钟跃汉本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

一、2022年国家计量比对项目 　　(一)2022年A类国家计量比对项目,包括一等标准铂铑30-铂铑6热电偶检定装置计量比对等13项(见附件)。已取得相关计量标准考核证书以及获得相关检定、校准项目授权的计量技术机构和取得标准物质定级证书的单位必须报名参加。确有特殊情况不能报名参加的，需发证机构书面同意，并报市场监管总局计量司备案。对于报名实验室数量较多的国家计量比对项目，市场监管总局将选取部分实验室参加本次计量比对。华北大区紫外可见近红光分光光度计计量比对等7项由大区国家计量测试中心组织的国家计量比对项目，有关计量技术机构按照大区相关管理规定参加。A类国家计量比对项目主要由市场监管总局给予经费补助，参加计量比对实验室无需交纳比对费用。 　　(二)2022年B类国家计量比对项目，包括粉尘浓度测量仪计量比对等10项(见附件)。各类计量技术机构或相关标准物质研制生产机构可自愿报名参加B类项目。 　　二、认真抓好项目组织实施 　　(一)各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)及中国计量科学研究院、中国测试技术研究院、各大区国家计量测试中心及有关单位应当按照本通知要求及时组织做好2022年国家计量比对项目的报名工作。各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)在本通知印发后30日内将本地区应参加A类项目的计量技术机构名单报送市场监管总局计量司，并依法依规做好对本地区应报名参加A类项目而未报名单位的督促和处理工作。 　　各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)要及时将本通知转发法定或授权计量技术机构、社会第三方计量机构及有关单位，鼓励各机构自愿参加B类国家计量比对项目。 　　(二)各项目主导实验室要对国家计量比对项目的具体实施负主体责任，按照《计量比对管理办法》和相关计量技术规范要求，认真做好国家计量比对项目实施方案编制与论证、征求意见以及项目实施、验收、总结等工作。项目实施方案应当充分考虑传递标准(样品)稳定性、溯源性、重复性以及实验操作安全、数据处理、避免串通或作弊、结果利用等方面内容，确保国家计量比对结果的真实性、科学性、公正性和权威性。主导实验室要加强技术交流研讨，及时妥善处置参加计量比对实验室技术需求和疑难问题。比对实施过程中，不得擅自更改比对项目参数以及比对方案，无正当理由且未经市场监管总局同意，不得延误国家计量比对。 　　各项目主导实验室在项目完成后15日内组织专家评审，经征求各参加比对实验室意见后，向市场监管总局计量司报送国家计量比对项目总结报告、专家评审意见以及参加机构名单等相关材料。项目主导实验室要对参加计量比对实验室提交比对结果的不确定度与其计量标准、计量授权考核的不确定度、准确度等级和最大允许误差进行对比分析。 　　(三)各有关计量技术机构和标准物质研制生产机构要按照要求参加国家计量比对项目，在规定时间内报送真实有效的比对结果，配合主导实验室做好结果分析等相关工作。对于参加计量比对实验室比对结果异常的，视为本次计量比对结果不符合规定要求。参加计量比对项目的有关具体事宜可直接与项目主导实验室联系。 　　(四)各项目主导实验室和参加计量比对实验室要结合实际制定内部激励约束和奖励惩罚措施，可以将国家计量比对工作量作为年度考核内容予以重视。要加强诚信和保密管理，在国家计量比对结果公布前不得泄露相关数据和信息。 　　三、强化计量比对结果使用 　　(一)市场监管总局将向社会公布国家计量比对结果。对项目主导实验室和比对结果符合规定要求的计量技术机构、标准物质研制生产机构，在接受计量授权监督检查和到期复核、计量标准监督检查和复查考核、标准物质监督检查时，相关项目可免于现场试验。参加B类项目且比对结果符合规定要求的计量技术机构，在申请新建与该项目相关的计量标准考核时，可根据情况简化现场考核程序。 　　(二)对于应参加A类项目但无故不参加以及参加国家计量比对项目过程中经核实存在串通结果或提供虚假数据等情况的单位，将根据有关规定进行处理。 　　(三)对于参加国家计量比对项目但比对结果不符合规定要求的计量技术机构，已取得相关计量标准考核证书的应暂停相关计量标准的量值传递工作并限期整改。对在规定期限内不能完成整改并重新确认的计量技术机构和标准物质研制生产机构，将根据有关规定进行处理。

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。　　本法规自公布之日起生效。

为加强国家计量技术规范的全周期管理，以保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠，更好适应我国经济社会发展和计量工作改革需要，市场监管总局组织起草了《国家计量技术规范管理办法（征求意见稿）》，现向社会公开征求意见，请于2023年6月21日前反馈市场监管总局。公众可通过以下途径和方式提出意见： 　　1.登录中华人民共和国司法部中国政府法制信息网（网址：www.moj.gov.cn、www.chinalaw.gov.cn），进入首页主菜单的“立法意见征集”栏目提出意见。 　　2.登录国家市场监督管理总局网站（网址：http://www.samr.gov.cn），通过首页“互动”栏目中的“征集调查”提出意见。 　　3.通过电子邮件将意见发送至：jlsglc@samr.gov.cn，邮件主题请注明“《国家计量技术规范管理办法》反馈意见”字样。 　　4.通讯地址：北京市东城区安定门外大街56号，市场监管总局计量司，邮编100088。请在信封注明“《国家计量技术规范管理办法》反馈意见”字样。 　　市场监管总局 　　2023年5月22日 　　附件： 附件1：《国家计量技术规范管理办法（征求意见稿）》.docx 　　 附件2：起草说明.docx　　国家计量技术规范管理办法（征求意见稿）　　（原名称：国家计量检定规程管理办法） 　　第一章 总则 　　第一条 为加强对国家计量技术规范的管理，保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠，根据《中华人民共和国计量法》和《中华人民共和国计量法实施细则》的有关规定，制定本办法。 　　第二条 国家计量技术规范的立项、制定（含修订，下同）、批准发布、组织实施以及监督管理工作，适用本办法。 　　第三条 本办法所称国家计量技术规范，是指由国家市场监督管理总局（以下简称市场监管总局）组织制定并批准发布，在全国范围内实施的计量技术规范，包括国家计量检定系统表、国家计量检定规程、国家计量器具型式评价大纲、国家计量校准规范以及其他国家计量技术规范。其他国家计量技术规范包括： 　　（一）各领域计量名词术语及定义； 　　（二）测量不确定度的评定与表示要求； 　　（三）规范计量活动的规则、细则、指南、通用要求； 　　（四）测量方法、测量程序； 　　（五）标准参考数据的技术要求； 　　（六）算法溯源技术方法； 　　（七）计量比对方法； 　　（八）其他需要规范的技术要求。 　　第四条 制定国家计量技术规范应当有利于提升量值传递溯源能力、服务和支撑计量管理、促进科技进步、推动产业发展、便利经贸往来、实施国家战略。 　　第五条 制定国家计量技术规范应当符合国家有关法律、行政法规和部门规章的规定；适用范围必须明确，在其界定的范围内力求完整；各项要求科学合理，并考虑操作的可行性及实施的经济性；全过程应当公开、透明，广泛征求各方意见。 　　第六条 积极推动采用国际法制计量组织（OIML）发布的国际计量技术规范及有关国际组织发布的国际技术文件。在采用中应当符合国家有关法规和政策，坚持结合国情、注重实效的原则。 　　第七条 市场监管总局统一管理国家计量技术规范，负责国家计量技术规范的立项、组织制定、编号、批准发布和组织实施及监督管理。 　　第八条 由市场监管总局组织建立的全国专业计量技术委员会、分技术委员会（以下简称技术委员会），受市场监管总局委托，负责开展国家计量技术规范的立项评估、起草、征求意见、技术审定、效果评估、复审和宣贯工作，承担归口国家计量技术规范的解释工作。 　　第九条 国家计量技术规范及外文版依法受到版权保护。市场监管总局享有国家计量技术规范的版权。 　　第十条 对具有先进性、引领性，实施效果良好，需要在全国范围推广实施的部门行业和地方计量技术规范，可以按程序制定为国家计量技术规范。 　　第二章 国家计量技术规范的立项 　　第十一条 市场监管总局提出国家计量技术规范项目的申报原则要求，政府部门、社会团体、企事业单位、个人根据经济社会发展以及计量法制管理需要，可以向有关技术委员会提出国家计量技术规范的立项建议，也可以直接向市场监管总局提出国家计量技术规范的立项建议。 　　立项建议应说明制定国家计量技术规范的必要性、可行性、适用范围和与现行国家计量技术规范的兼容性等。 　　第十二条 市场监管总局应当组织技术委员会对立项建议进行评估。 　　第十三条 国家计量技术规范立项建议经评估后适合立项的，由技术委员会报市场监管总局提出立项申请。未成立技术委员会的，市场监管总局可以委托有关技术委员会提出立项申请。 　　立项申请材料应当包括项目申报书和国家计量技术规范草案。 　　项目申报书应当说明制定国家计量技术规范的必要性和可行性，国内外技术规范水平现状和发展趋向、与相关国际技术文件的一致性程度，关键技术要求（或者主要内容），实施国家计量技术规范的条件，进度安排，预期的经济和社会效益等。 　　第十四条 对立项建议存在重大分歧的，市场监管总局应当组织有关技术委员会对争议内容进行协调，形成处理意见。 　　第十五条 市场监管总局决定予以立项的，应当下达项目计划至各技术委员会。 　　第十六条 在执行国家计量技术规范计划过程中，有下列情形时可以对计划项目进行调整： 　　（一）确属急需制定国家计量技术规范的项目，可以增补； 　　（二）确属不再适宜制定国家计量技术规范的项目，应予撤销； 　　（三）确属特殊情况，可以对计划项目进行调整。 　　第十七条 调整国家计量技术规范计划项目应当由归口技术委员会提出，经市场监管总局批准后实施；未获批准的，有关技术委员会和起草单位应当按照原计划实施。 　　第三章 国家计量技术规范的制定 　　第十八条 市场监管总局批准下达的国家计量技术规范制修订项目计划应当由技术委员会组织起草单位实施。 　　起草单位应当具有专业性和广泛代表性，负责国家计量技术规范起草的调研、试验验证、编制和征求意见处理等工作。 　　第十九条 制定国家计量技术规范从计划下达到报送报批材料的周期一般不得超过二十四个月。不能按照项目计划规定周期报送的，应当提前三十日申请延期。制定国家计量技术规范的延长周期不得超过十二个月。 　　无法继续执行项目计划的，由技术委员会报市场监管总局批准后，终止国家计量技术规范项目。 　　第二十条 制定国家计量技术规范应当按照编写规则要求，在调查研究、试验验证的基础上，起草国家计量技术规范征求意见稿、编写说明以及其他有关材料。 　　第二十一条 编写说明应当包含以下内容：阐明任务来源、编写依据、起草过程、与相关国际技术文件的一致性程度、与国家标准的兼容情况，对所规定的主要技术要求、试验条件、试验方法的有关说明，对重要条款的解释，对重大分歧意见的处理结果和依据等，必要时还应说明实施技术规范的风险评估及对经济社会发展可能产生的影响、贯彻实施国家计量技术规范的要求、措施、过渡期和实施日期等建议，以及其他应当说明的事项。在修订时，还应列出和原国家计量技术规范的主要差异情况并进行说明。 　　如适用，附件还应包括以下文件： 　　（一）试验报告。对国家计量技术规范规定的技术要求，应当用规定的试验条件和试验方法对其适用范围的对象进行检测，用试验数据证明其是否科学、合理和可行。 　　（二）测量不确定度评定报告。应当用测量不确定度评定方法分析所规定的技术要求、试验条件、试验方法是否科学合理。 　　（三）采用相关国际技术文件的原文及中文译本。 　　第二十二条 国家计量技术规范征求意见稿和编写说明应当向社会公开征求意见，同时向涉及的有关政府部门、企事业单位、科研机构、社会组织等相关方征求意见。 　　国家计量技术规范公开征求意见的期限不得少于三十日。 　　第二十三条 起草单位应当对征集的意见进行处理，形成征求意见汇总表，对征求意见稿修改完善后，形成国家计量技术规范报审稿，报送归口技术委员会。 　　第二十四条 技术委员会应当按照《全国专业计量技术委员会章程》规定的工作程序，对国家计量技术规范报审稿开展审定。技术委员会应当审定以下内容： 　　（一）是否符合国家有关法律、行政法规和部门规章的情况，以及与相关国际技术文件和国家标准的兼容性； 　　（二）主要技术内容的科学性、先进性、合理性和可操作性； 　　（三）国家计量技术规范的规范性、严谨性以及试验报告、测量不确定度评定报告的可靠性； 　　（四）是否符合公平竞争的规定； 　　（五）意见采纳情况和重大分歧意见的处理结果。 　　第二十五条 审定可通过会议审定或函件审定。 　　会议审定时，该技术委员会三分之二以上委员参加方为有效。会议审定应当协商一致，如需投票（赞成、反对、弃权）表决，应当获得到会委员人数四分之三以上赞成方为通过。技术委员会委员和被审定国家计量技术规范起草人应当参加审定会议；咨询委员、顾问、工作组成员和通讯单位成员可列席审定会议。必要时可邀请特邀代表列席审定会议。 　　函件审定时，该技术委员会四分之三以上委员回函赞成方为通过。 　　起草人员不参加表决。咨询委员、顾问、工作组成员、通讯单位成员、特邀代表不参加表决，但应当将其意见记录在案。 　　会议审定和函件审定应形成审定意见书，并经参加全体委员签字。审定意见书应当包括审定时间地点、参加委员名单、具体对技术规范的审定意见和结论等。 　　第二十六条 起草单位根据审定意见整理形成报批稿和相关报批材料，经技术委员会审核同意后，报市场监管总局。报批材料包括： 　　（一）国家计量技术规范报批公文； 　　（二）国家计量技术规范报批稿； 　　（三）国家计量技术规范报批表； 　　（四）编写说明； 　　（五）征求意见汇总表； 　　（六）审定意见书； 　　（七）试验报告（如适用）； 　　（八）测量不确定度评定报告（如适用）； 　　（九）国际相关技术文件的原文和中文译本（如适用）； 　　（十）其他有关材料。 　　第二十七条 市场监管总局委托国家计量技术规范审查部对国家计量技术规范的报批材料进行审查。国家计量技术规范审查部应当审查下列内容是否符合相关规定和要求： 　　（一）国家计量技术规范的编写质量； 　　（二）国家计量技术规范的法制性； 　　（三）国家计量技术规范的适用性； 　　（四）国家计量技术规范的兼容性； 　　（五）国家计量技术规范的技术性。 　　第四章 国家计量技术规范的批准发布 　　第二十八条 国家计量技术规范由市场监管总局统一批准、编号，以公告形式发布。 　　第二十九条 国家计量技术规范的编号由其代号（JJG或JJF）﹑顺序号和发布年号组成。 　　代号“JJG”用于国家计量检定规程和国家计量检定系统表；代号“JJF”用于国家计量校准规范、国家计量器具型式评价大纲和其他国家计量技术规范。 　　第三十条 制定国家计量技术规范过程中形成的有关资料应当由市场监管总局和归口技术委员会分别归档。 　　第三十一条 国家计量技术规范经批准发布后，由市场监管总局委托出版机构出版。 　　市场监管总局按照有关规定公开国家计量技术规范文本，供公众查阅。 　　需要翻译成外文的国家计量技术规范，其译文由归口的技术委员会组织翻译和审定，如需出版，应当经市场监管总局批准，由国家计量技术规范的出版机构出版。 　　第五章 国家计量技术规范的实施与监督管理 　　第三十二条 国家计量技术规范的发布与实施之间应当设置合理的过渡期。 　　第三十三条 国家计量技术规范发布后，市场监管总局应当组织技术委员会开展国家计量技术规范的宣贯和推广工作。鼓励各级市场监管部门、各有关政府部门、行业协会、计量技术机构采用多种形式开展国家计量技术规范的宣传和推广工作。 　　第三十四条 鼓励各级市场监管部门、各有关政府部门、行业协会和技术委员会在日常工作中收集相关国家计量技术规范实施信息，主要起草单位应当对已发布的计量技术规范进行有效性跟踪。鼓励社会公众通过相关门户网站反馈国家计量技术规范在实施中产生的问题和意见建议。 　　第三十五条 市场监管总局建立国家计量技术规范实施效果评估机制，定期组织开展重点领域国家计量技术规范实施效果评估。国家计量技术规范实施效果评估主要包括技术规范的适用性、协调性、技术水平、结构内容、应用状况、实施成效和问题等内容。 　　第三十六条 市场监管总局委托技术委员会开展国家计量技术规范复审工作。技术委员会应根据复审情况提出继续有效、修订或者废止的结论，报市场监管总局。复审周期一般不超过五年。 　　各技术委员会应当密切关注可能影响国家计量技术规范合法合规性和科学性的国际、国内重大变化情况，或者经济社会和科技发展导致现有国家计量技术规范整体或部分条款不适用等情况，经研判后及时向市场监管总局提出复审建议。 　　第三十七条 国家计量技术规范经复审按照下列情形分别处理： 　　（一）对不需要修订的国家计量技术规范，确认继续有效，由归口技术委员会填写复审意见表，报市场监管总局批准。 　　（二）对需要修订的国家计量技术规范，由归口技术委员会填写复审意见表，报市场监管总局批准，作为修订项目列入计划；修订的国家计量技术规范顺序号不变，将年号改为修订后批准发布的年号。 　　（三）对不再符合国家相关法律法规规定或经济社会发展需要的国家计量技术规范，由归口技术委员会填写复审意见表，提出废止建议，报市场监管总局批准。拟废止的国家计量技术规范由市场监管总局向社会公开征求意见，征求意见期限不少于三十日。 　　第三十八条 经过复审确认继续有效或批准废止的国家计量技术规范目录，由市场监管总局以公告形式发布。 　　第三十九条 国家计量技术规范发布后，个别技术要求需要调整、补充或者删减，可以通过修改单进行修改。由起草单位填写修改国家计量技术规范申报表，经归口技术委员会审核同意，报市场监管总局批准，以公告形式发布。国家计量技术规范修改单与技术规范文本具有同等效力。 　　第六章 附则 　　第四十条 任何单位和个人，未经市场监管总局批准，不得随意改动国家计量技术规范。违反本办法规定的，应当对直接责任人进行批评、教育，给予行政处分，直至依法追究刑事责任。 　　第四十一条 国家计量技术规范属于计量科技创新，应当纳入国家或部门科技进步奖项范围。 　　第四十二条 本办法自20XX年X月X日起实施。2002年12月31日原国家质量监督检验检疫总局第36号令发布的《国家计量检定规程管理办法》同时废止。　　《国家计量技术规范管理办法　　（征求意见稿）》起草说明 　　为加强国家计量技术规范体系管理，以更好适应我国经济社会发展和计量工作改革需要，市场监管总局组织修订了《国家计量检定规程管理办法》（以下简称《办法》）。现就修订的有关问题说明如下。 　　一、修订《办法》必要性 　　计量技术规范是计量活动中使用的技术文件，是贯彻实施计量法律和规章制度的重要技术支持， 是保证计量单位的统一和计量器具量值的准确的重要技术依据，是完善国家计量体系的重要保障。当前我国的国家计量技术规范体系，既包括国家计量检定系统表、国家计量检定规程，也包括国家计量器具型式评价大纲、国家计量校准规范，以及其他随着计量科学技术及其应用发展和计量活动实践演进逐步形成的新类型计量技术规范。据最新统计数据，市场监管总局发布的现行国家计量技术规范共1958项，包括国家计量检定系统表95项、国家计量检定规程824项、计量器具型式评价大纲147项、国家计量校准规范767项和其他计量技术规范125项。近年来，党中央、国务院对完善国家计量技术规范体系建设多次提出要求，《中共中央 国务院关于加快建设全国统一大市场的意见》指出，要紧贴战略性新兴产业、高新技术产业、先进制造业等重点领域需求，突破一批关键测量技术，研制一批新型标准物质，不断完善国家计量体系。《计量发展规划（2021—2035年）》提出，要加快完善以国家计量技术规范为主体、部门行业和地方计量技术规范为补充的计量技术规范体系。建立计量技术规范与计量标准建设协调机制，开展计量技术规范制修订、实施和效果评估。积极采用国际计量规范，提升我国计量技术规范的国际化水平。 　　按照《计量法》第十条规定，国家计量检定系统表和国家计量检定规程被赋予法律地位，原质检总局于2002年12月31日发布实施《国家计量检定规程管理办法》，二十年来，《办法》对保障国家计量技术规范体系的不断完善和逐步实现国家计量技术规范全生命周期的管理起到重要作用。目前，对国家计量检定系统表和国家计量检定规程依据《办法》管理，对其他类型的国家计量技术规范的管理也全部参照《办法》执行，相关工作程序和管理要求完全一致。在此背景下，为完善优化国家计量技术规范体系建设，明确国家计量技术规范的定义和范围，总局计量司启动《办法》修订工作，将名称修改为《国家计量技术规范管理办法》。此外，近年来因机构改革和管理模式变化，《办法》部分条款需调整，因此，对《办法》作出修订。《办法》的发布实施，将进一步明确国家计量技术规范定义和范围，规范国家计量技术规范全生命周期管理，切实保障对各项法定计量职责的履行和国家法定计量任务的落实。 　　二、修订过程 　　2020年开始组织前期调研工作，2022年成立起草小组，多次召开研讨会并广泛听取意见，先后对《办法》修订初稿进行三次修订。2023年3月16日召开专家研讨会，根据意见反馈，形成修订讨论稿，3月31日现场听取各全国专业计量技术委员会秘书长意见建议，修改完善后形成修订稿，5月5日征求计量司各处意见建议后形成征求意见稿。现通过中华人民共和国司法部中国政府法制信息网和国家市场监督管理总局网站向社会公开征求意。下一步，在广泛征求各方意见基础上，形成修订草案，并按照有关程序进行公平竞争性审查，与宏观政策取向一致性评估以及社会稳定风险评估等工作。 　　三、修订的主要内容 　　本次主要修订内容如下： 　　（一）根据《国家市场监督管理总局职能配置、内设机构和人员编制规定》，计量司承担国家计量技术规范体系建立及组织实施工作。为了做到规章与工作实践相符，履行好国家计量技术规范管理职能，本次修订将《国家计量检定规程管理办法》更名为《国家计量技术规范管理办法》，并将正文中的“国家计量检定规程”统一修改为“国家计量技术规范”。 　　（二）根据《国家市场监督管理总局职能配置、内设机构和人员编制规定》，市场监管总局负责统一管理计量工作，本次修订将《办法》涉及国家质量监督检验检疫总局（质检总局）的内容统一修改为国家市场监督管理总局（市场监管总局）。 　　（三）本次修订进一步明确了国家计量技术规范在立项、制定修订、批准发布和实施监督管理各阶段程序的工作要求，完善了国家计量技术规范发布实施后的信息反馈机制。增加对国家计量技术规范制定周期的具体要求，增加总局委托开展国家计量技术规范审查工作的内容，增加国家计量技术规范实施与监督的内容和要求等。 　　（四）关于测量不确定度评定，由国际计量局（BIPM）和国际标准化组织（ISO）等国际组织共同发布的国际标准《测量不确定度表示指南》，被社会广泛应用，其评定方法吸纳了包括误差分析方法在内的新发展。而误差分析方法则无统一的国际标准。本次修订，将原《办法》要求提供的误差分析材料改为测量不确定度评定度报告。采用测量不确定度评定，是制造和贸易全球化的需要，有利于测量结果间的可比性，有利于国际交流与互认。 　　（五）删除原《办法》附件。附件为国家计量检定规程的申报计划、制修订、审批、发布、复审过程中的文件、表格样式，删除的内容将在其他配套行政性文件中作出具体要求。 　　（六）明确国家计量技术规范版权所属。 　　（七）其他文字性修改。

美国消费者倡导组织公共利益科学中心（Center for Science in the Public Interest）发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑，一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质，它是在生产焦糖色素时产生的，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑，主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中，2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响；2011年，美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌，而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件，东西分析应用实验室迅速反应，利用东西分析LC-5510色谱产品，在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取，旋转蒸发浓缩，C18柱分离，紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法，得到良好的结果。

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概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图四乙基铅和甲基叔丁基醚的化学结构式EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标 四乙基铅和甲基叔丁基醚总离子流色谱图 四乙基铅的标准曲线 甲基叔丁基醚的标准曲线 绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

各有关单位：根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定，协会组织专家组对《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准进行了立项评审。经评审，两项团体标准的申报材料符合立项条件，批准立项。请编制单位按照协会工作要求，严把标准质量关，确保标准的适用性和有效性，按期完成标准的起草编制工作。同时，欢迎有关单位积极申报，参与上述两项团体标准的起草编制工作。特此公告。联 系 人：陈宁宁 黄 蔚联系电话：021-64372212邮 箱：safcmxh@163.com通信地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室邮 编：200031上海市食品接触材料协会2024年3月29日上海市食品接触材料协会关于《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准的立项公告.pdf