甲基托布津

最近检测样品收样要求检甲基托布津，查资料发现甲基托布津遇水就变成多菌灵了，那测甲基托布津有意义吗？请高手指点

大家好： 我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做甲基托布津，如果大家有方法请提供一下。谢谢！

谁那里有甲基托布津的液相检测方法啊如果方便的话，麻烦发到我邮箱里面，我的邮箱：guoyongfeng-2003@163.com

请教各位大侠，用液相色谱检测甲基托布津时（水果中），是否需要检测多菌灵及苯菌灵的含量。请问他们相互转换的关系。谢谢[em0909][em0909]另外请问谁有好的多菌灵的液相色谱检测方法，我做多菌灵残留量实验效果都不是很好，现在领导又要求我们检测多菌灵了，所以请教大家提出更好的方法。[em0909][em0909]

[b]1 方法依据[/b]本方法依据GB 5009.188-2003《蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定》。[b]2 方法原理[/b]用甲醇自试样中提取出甲基托布津，在pH 1~2时，用二氯甲烷提取，甲基托布津经闭环反应转变为多菌灵，提纯后，用紫外分光光度法进行定量测定。多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量。[b]3 试剂[/b]3.1 甲醇3.2 二氯甲烷3.3 三氯甲烷3.4 石油醚：沸程30℃~60℃3.5 乙酸-乙酸铜溶液：称取2g乙酸铜，加100ml冰乙酸，稍加热溶解，用水稀释至200ml3.6 盐酸（1+11）：量取盐酸90ml，用水稀释至1000ml3.7 氢氧化钠溶液（80g/L）：称取8g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml3.8 氢氧化铵溶液（1+7）：量取氨水10ml，加水稀释至80ml3.9 氯化钠溶液（100g/L）3.10 甲基托布津标准溶液：准确称取50.0mg甲基托布津，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解并转移至50ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg甲基托布津。3.11 甲基托布津标准使用液：吸取10.0ml甲基托布津标准溶液置于100ml容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0ug甲基托布津。3.12 多菌灵标准溶液：准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中，用盐酸（1+11）溶解移入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg多菌灵。3.13 多菌灵标准使用液：吸取10.0ml多菌灵标准溶液，置于100ml容量瓶中，加盐酸（1+11）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0ug多菌灵。[b]4仪器[/b]4.1 空气冷凝管4.2 紫外分光光度计[b]5分析步骤[/b]5.1 标准曲线的制备5.1.1甲基托布津标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50ml甲基托布津标准使用液（相当于0、10、30、50ug甲基托布津），分别置于30ml圆底离心管中，挥干溶剂后，各加10ml乙酸-乙酸铜溶液及2粒玻璃珠，接上空气冷凝管，小火缓缓煮沸0.5h，取下，用20ml盐酸（1+11）从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管，并移入125ml分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次，每次10ml，弃去二氯甲烷层，酸溶液中加25ml氢氧化钠溶液（80g/L）至pH6.0~6.5（pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，用10ml水洗涤一次，静置分层后，将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10ml盐酸（1+11），振摇5min，静置分层后，盐酸提取液用1cm石英比色杯，以盐酸（1+11）调节分光光度计零点，测读250nm~300nm的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收图谱。将图谱上260nm和290nm吸光度读数点连成直线，设直线上282nm的吸光度A，两者之差为ΔA（ΔA=A-A’，为校正吸光度）。再以校正吸光度为纵坐标，甲基托布津的含量为横坐标，绘制各甲基托布津标准点ΔA值的标准曲线。5.1.2多菌灵标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50ml多菌灵标准使用液（相当于0、10、30、50ug多菌灵），置于盛有20ml盐酸（1+11）的分液漏斗中，各用二氯甲烷提取二次，每次10ml，弃去二氯甲烷层，水溶液用氢氧化铵（1+7）中和到pH为6.0~6.5（pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次20ml，提取液用10ml水洗涤一次，以下按甲基托布津自“将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10ml盐酸（1+11）”起依法操作，并绘制吸收图谱，计算出ΔA值后，绘制多菌灵的标准曲线。5.2 试样的提取和分离称取50.0g切碎、混匀的试样，加50ml甲醇振摇0.5h，用布什漏斗抽滤，容器和滤器用甲醇洗涤二次，每次15ml~20ml，抽干后，滤液移入烧杯中，抽滤瓶用约10ml水洗涤，洗液并入滤液内，在水浴上用空气流吹去部分甲醇后，移入分液漏斗中，加30ml氯化钠溶液（100g/L），用石油醚振摇提取二次，每次25ml，弃去石油醚，加盐酸酸化至pH为1~2（用pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次25ml，合并二氯甲烷提取液，用25ml水洗涤一次分出二氯甲烷层留作甲基托布津测定用。水洗涤液合并入水层，留作多菌灵测定用。5.3 甲基托布津的测定二氯甲烷提取液自然挥干后，用10ml乙酸-乙酸铜溶液分次溶解残渣，并转入30ml圆底离心管中，加2粒玻璃珠，以下按5.1.1自“接上空气冷凝管”起依法操作，计算出试样的ΔA值，再与甲基托布津的标准曲线比较，计算试样中的含量。5.4 多菌灵的测定 取5.2中留作多菌灵测定的水溶液，再氢氧化铵（1+7）中和至pH6.0~6.5，然后按5.1.2多菌灵标准曲线“用二氯甲烷提取二次”起依法操作，计算出试样中ΔA值，再与多菌灵标准曲线比较，计算试样中的含量。[b]6结果计算[/b]试样中甲基托布津、多菌灵含量按下式计算： X=m′×1000/m×1000式中： X —试样中甲基托布津、多菌灵含量，单位为毫克每千克（mg/kg）m′[i]—[/i]样品中甲基托布津、多菌灵含量，单位为微克（ug）；m —试样的质量，单位为克（g）；计算结果表示到两位有效数字。[b]7试验结果报告[/b]7.1校准曲线及线性范围： [table][tr][td=1,3] [align=center]工作[/align] [align=center]曲线[/align] [/td][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量（ ug ）[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]30.00[/align] [/td][td] [align=center]50.00[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光值（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.093[/align] [/td][td] [align=center]0.163[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 0.0032x +0.0004[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]相关系数[/align] [/td][td=4,1] [align=center]0.9984[/align] [/td][/tr][/table]7.2 方法的精密度称取约50.0g样品，按照步骤5处理，平行制备9份样品，计算的含量并求出相对标准偏差，结果见下表所示。 [table=620][tr][td=2,1] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]50.0176[/align] [/td][td] [align=center]50.0229[/align] [/td][td] [align=center]50.0010[/align] [/td][td] [align=center]50.0098[/align] [/td][td] [align=center]50.0076[/align] [/td][td] [align=center]50.0089[/align] [/td][td] [align=center]50.0006[/align] [/td][td] [align=center]50.0097[/align] [/td][td] [align=center]50.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.043[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.040[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]多菌灵含量（ug）[/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.69 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度 mg/kg[/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.27 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.26 （S=0.0061）[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差 [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td=10,1] [align=center]2.34[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=9,1] [align=center]结论：九个平行样品的相对标准偏差为2.34%，小于5%，符合要求。[/align] [/td][/tr][/table]7.3方法的中间精密度随机选取2名实验人员，按照步骤5测定砷的含量，每个实验者平行测定3份样品，求出两者实验结果的相对标准偏差，结果见下表所示。[align=center]表2 中间精密度实验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]实验者[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]平均结果(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]甲[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.99[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.26[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]乙[/align] [/td][td] [align=center]0.24[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 接受标准:从精密度测试所得的6组数据中间精密度测试的相对标准偏差应小于5.0%。[/td][/tr][/table]7.4方法的准确度分别向试样中加入一定量的多菌灵，使其砷的加标浓度为10ug/L的样品2ml、分别制备3份样品，按照步骤5处理，同时测定未加标样品硫脲含量，分别计算回收率、结果见下表所示。 [table][tr][td=3,1] [align=center]样品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]标准品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]样品加标测量值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均[/align] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度（mg/kg）[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量[/align] [align=center](ug)[/align] [align=center]M[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]浓度（ug/ml）[/align] [/td][td] [align=center]取样量（ml）[/align] [/td][td] [align=center]M[sub]2[/sub][/align] [align=center](ug)[/align] [/td][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [align=center]（mg/kg）[/align] [/td][td] [align=center]质量[/align] [align=center]M[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.252 [/align] [/td][td] [align=center]50.0305[/align] [/td][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.331[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][td] [align=right]32.81 [/align] [/td][td] [align=center]101.0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]102.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.248[/align] [/td][td] [align=center]50.0725[/align] [/td][td] [align=center]12.4[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.340[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]103.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.256 [/align] [/td][td] [align=center]50.0024[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.322[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]101.6[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=8,1] [align=center]△%=(M- M[sub]1[/sub])*100/ M[sub]2[/sub][/align] [/td][/tr][/table]7.5 检出限DL=0.02mg/kg取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC规定DL=KSb/50a其中K=3Sb:空白多次测得信号的标准偏差：0.0008a: 校准曲线的斜率:0.0032 [table=595][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sb[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.0008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限(μg/g )[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]公式[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=f*K*Sb/50a （ K=3, Sb:空白信号的标准偏差，a:曲线斜率）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=K*Sb/50a [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]8 是否对方法偏离？是□否■[b]9 结论[/b]我公司对[u]蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 [/u]的检测符合G[u]B 5009.188-2003[/u]要求。

甲基硫菌灵（甲基托布津），在现行有效的国内的检测标准中，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的标准吗？有知道的老师说一下的。

这两天 用二极管阵列检测器做甲基托布津 老是出不来峰 不知道是什么原因？我的条件是：甲醇：水=50：50，流速1ml/min，C18的柱子，有没有哪位高手做过？

急用亚甲基兰脱色方法请教亚甲基兰脱色方法的详细步骤，感激不尽，谢谢！！！

乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性，刺激皮肤，能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后，曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时，应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重，甚至患皮肤角化病，此时应就医诊治。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，车间应保持良好通风，操作人员应穿戴防护用具，注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装，每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时，立即燃烧并产生无烟火焰。

各位板油新年好！春节前好多事都想等着春节过后再做吧，时间一晃就过去了，节后上班第一件事是开检蔬菜中的氟草烟和甲托，准备用液相法，各位有什么好的方法或好的文献请多指教。

请教一下，谁知道六亚甲基四胺（乌洛托品）的检测方法？？？？？？？

文献上用亚甲基蓝脱色力来衡量活性炭的能力，想问一下甲基蓝脱色力是不是就是标准上说的甲基蓝吸附量？如果不是，那它是什么？具体怎么算一直弄不明白谢谢了

目前我在做二甲基乙酰胺（DMAC）的残留溶剂，DMAC峰拖尾因子太大了，都到了2.4了，条件：溶剂是DMSO，进样口：220°；程序升温：80（5min）40°/min 升到160°保持5min，再以60°/min，升到220°保持5min；柱子：DB-WAX；检测器：FID；手动进样。仪器为岛津GC-2010。也试过DB-FFAP，DM-624柱子，但拖尾因子都差不多，哪位大哥有啥好方法，帮我出出主意，不胜感激！

GB/T 5009.17 气相色谱法检测甲基汞，前处理最后一部分用巯基棉收集甲基汞，用玻璃棒压紧巯基棉，用洗耳球将水尽量吹尽，然后加入1mL盐酸（1+5）分别洗脱一次，用洗耳球将洗脱液吹尽，收集于10mL具塞比色管中。这部分不理解，望大家帮忙解释一下。

2024年3月8日，国家市场监督管理总局令第89号公布《国家计量技术规范管理办法》，将于2024年5月1日起施行。　　《国家计量技术规范管理办法》主要修订以下几个方面：一是将《国家计量检定规程管理办法》更名为《国家计量技术规范管理办法》。二是进一步明确国家计量技术规范在立项、制定、批准发布、实施与监督管理各阶段的工作要求。三是明确制定国家计量技术规范除确需保密的项目外，全过程应当公开、透明，广泛征求各方意见。四是积极推动采用国际法制计量组织(OIML)发布的国际计量规范及有关国际组织发布的国际技术文件，以更好地与国际接轨，促进国内国际双循环。五是明确市场监管总局组织建立技术委员会，承担国家计量技术规范的立项评估、组织起草、征求意见、技术审定、实施效果评估、复审和宣传贯彻等工作。　　六是明确部门、行业、地方计量技术规范参照本办法执行。　　全文如下：[align=center][img=国家市场监督管理总局令第89号.png,600,337]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/wycimg/3547affb-dcf3-4ef3-895e-e3af5cafaed3.jpg[/img][/align][align=center]国家计量技术规范管理办法[/align][align=center](2024年3月8日国家市场监督管理总局令第89号公布自2024年5月1日起施行)[/align]　　第一章 总则　　第一条 为了加强国家计量技术规范的管理，保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠，根据《中华人民共和国计量法》等有关法律、行政法规，制定本办法。第二条 国家计量技术规范的立项、制定、批准发布、实施以及监督管理，适用本办法。第三条 本办法所称国家计量技术规范，是指由国家市场监督管理总局(以下简称市场监管总局)组织制定并批准发布，在全国范围内实施的计量技术规范，包括国家计量检定系统表、国家计量检定规程、国家计量器具型式评价大纲、国家计量校准规范以及其他国家计量技术规范。第四条 市场监管总局统一管理国家计量技术规范，负责国家计量技术规范的立项、组织制定、批准发布、组织实施及监督管理。第五条 制定国家计量技术规范应当有利于提升量值传递与溯源能力、支撑计量管理、促进科技创新、推动产业发展、便利经贸往来、实施国家战略。第六条 制定国家计量技术规范应当符合国家有关法律、行政法规和部门规章的规定，应当适用范围明确，各项要求科学合理，并兼顾操作的可行性及实施的经济性 除确需保密的项目外，全过程应当公开、透明，广泛征求各方意见。第七条 积极推动采用国际法制计量组织(OIML)发布的国际计量规范及有关国际组织发布的国际技术文件。采用国际计量技术规范，应当符合国家有关法律法规，坚持结合国情、注重实效的原则。第八条 市场监管总局组织建立全国专业计量技术委员会、分技术委员会(以下统称技术委员会)，承担国家计量技术规范的立项评估、组织起草、征求意见、技术审定、实施效果评估、复审和宣传贯彻工作，承担归口国家计量技术规范的解释工作。市场监管总局可以根据工作需要，指定相关国家产业计量测试中心、国家专业计量站等机构承担前款规定的相关工作。必要时，市场监管总局可以直接组织起草国家计量技术规范。第九条 对具有先进性、引领性，实施效果良好，需要在全国范围推广实施的部门、行业和地方计量技术规范，可以由市场监管总局组织审定后，以国家计量技术规范的形式批准发布。第十条 市场监管总局依法享有国家计量技术规范的版权。　　第二章 国家计量技术规范的立项　　第十一条 市场监管总局面向社会公开征集国家计量技术规范立项建议。单位和个人可以根据经济社会发展以及计量法制管理需要，向有关技术委员会提出国家计量技术规范的立项建议，也可以直接向市场监管总局提出。立项建议应当包括制定国家计量技术规范的必要性、可行性、适用范围以及与现行国家计量技术规范的兼容性等。第十二条 有关技术委员会应当对立项建议进行评估。经评估后认为适合立项的，应当向市场监管总局提出立项申请。立项申请材料应当包括项目申报书和国家计量技术规范草案。项目申报书应当包括制定国家计量技术规范的必要性和可行性，国内外技术规范水平现状和发展趋向，与相关国际技术文件的一致性程度分析，关键技术要求或者主要内容，实施条件，进度安排，预期的经济和社会效益等。第十三条 有关技术委员会对立项建议存在重大分歧的，市场监管总局应当对争议内容研究提出处理意见。第十四条 市场监管总局决定予以立项的，应当向有关技术委员会下达项目计划。第十五条 项目计划执行过程中，发现不再适宜制定国家计量技术规范的，应当予以撤销 确属急需制定的，可以增补 特殊情况下，可以调整。第十六条 撤销、增补、调整项目计划，应当由有关技术委员会提出，经市场监管总局批准后实施。撤销、增补、调整项目计划未获批准的，有关技术委员会应当按照原批准的计划实施。　　第三章 国家计量技术规范的制定　　第十七条 技术委员会应当按照国家有关要求组织起草单位实施项目计划。起草单位负责国家计量技术规范起草的调查研究、试验验证、编制和征求意见处理等工作。起草单位应当具有专业性和广泛代表性。第十八条 制定国家计量技术规范应当按照编写规则要求，在调查研究、试验验证的基础上，起草国家计量技术规范征求意见稿、编写说明以及其他有关材料。在制定检定规程、校准规范和型式评价大纲时，其他有关材料主要包括：(一)试验报告。对国家计量技术规范规定的技术要求，应当用规定的实验条件、实验方法对其适用范围的对象进行检测，用试验数据证明其科学合理性和可行性。(二)测量不确定度评定报告。应当用测量不确定度评定方法分析所规定的技术要求、实验条件、实验方法的科学合理性。(三)如需采用相关国际技术文件，应当提供原文及中文译本。第十九条 国家计量技术规范征求意见稿和编写说明应当向社会公开征求意见，并向涉及的有关部门、企事业单位、科研机构、社会组织等相关方征求意见。向社会公开征求意见的期限不得少于三十日。第二十条 起草单位应当对征集的意见进行处理，形成征求意见汇总表。对征求意见稿修改完善后，形成国家计量技术规范报审稿，报送有关技术委员会。第二十一条 技术委员会应当按照《全国专业计量技术委员会章程》规定的工作程序，对国家计量技术规范报审稿开展审定。技术委员会应当审定以下内容：(一)是否符合国家有关法律、行政法规和部门规章的规定 (二)与相关国际技术文件、国家计量技术规范和国家标准的兼容性 (三)主要技术内容的科学性、先进性、合理性和可操作性 (四)国家计量技术规范文本的规范性、严谨性 (五)试验报告、测量不确定度评定报告的科学合理性 (六)是否符合公平竞争的规定 (七)意见采纳情况和重大分歧意见的处理结果。第二十二条 国家计量技术规范报审稿应当经技术委员会四分之三以上委员同意后，审定通过。起草人员不参加表决。审定国家计量技术规范应当形成审定意见书，并经参加审定的全体委员签字。审定意见书应当包括审定形式、时间、地点、参加委员名单、对技术规范的审定意见和结论等。第二十三条 起草单位根据审定意见整理形成报批稿和相关报批材料，经技术委员会审核同意后，报市场监管总局。相关报批材料包括：(一)国家计量技术规范报批公文 (二)国家计量技术规范报批表 (三)编写说明 (四)征求意见汇总表 (五)审定意见书 (六)其他有关材料。报批材料需要提供试验报告、测量不确定度评定报告、相关国际技术文件的原文和中文译本的，还应当按照有关要求提供。第二十四条 制定国家计量技术规范，自项目计划下达之日起至材料报送报批的期限一般不得超过二十四个月。不能按照项目计划规定期限报送的，应当提前三十日向市场监管总局申请延期，延长期限不得超过十二个月。无法继续执行项目计划的，由技术委员会报市场监管总局批准后，终止国家计量技术规范项目。　　第四章 国家计量技术规范的批准发布　　第二十五条 市场监管总局应当对国家计量技术规范的报批材料进行审查，必要时可以委托有关机构进行审查。审查通过的，由市场监管总局统一编号，以公告形式发布。第二十六条 国家计量技术规范的编号由代号﹑顺序号和发布年号组成。代号“JJG”用于国家计量检定规程和国家计量检定系统表 代号“JJF”用于国家计量校准规范、国家计量器具型式评价大纲和其他国家计量技术规范。第二十七条 制定国家计量技术规范过程中形成的资料应当由市场监管总局和有关技术委员会分别归档。第二十八条 国家计量技术规范经批准发布后，由市场监管总局委托的出版机构出版。市场监管总局按照有关规定公开国家计量技术规范数字化文本。需要翻译成外文的国家计量技术规范，由有关技术委员会组织翻译和审定 如需出版，应当经市场监管总局批准，由委托的出版机构出版。　　第五章 国家计量技术规范的实施与监督管理　　第二十九条 国家计量技术规范的发布与实施之间应当设置合理的过渡期。第三十条 国家计量技术规范发布后，市场监管总局应当组织技术委员会开展国家计量技术规范的宣传贯彻和推广工作。鼓励各级市场监督管理部门、各有关政府部门、行业协会、计量技术机构采用多种形式开展国家计量技术规范的宣传和推广工作。第三十一条 鼓励各级市场监督管理部门、各有关政府部门、行业协会、计量技术机构和技术委员会在日常工作中收集相关国家计量技术规范实施信息 起草单位应当对已发布的计量技术规范进行有效性跟踪。鼓励社会公众通过市场监管总局门户网站等渠道反馈国家计量技术规范在实施中产生的问题和意见建议。第三十二条 市场监管总局建立国家计量技术规范实施效果评估机制，定期组织开展重点领域国家计量技术规范实施效果评估。国家计量技术规范实施效果评估主要包括技术规范的适用性、协调性、技术水平、结构内容、应用状况、实施成效和问题等内容。第三十三条 市场监管总局委托技术委员会开展国家计量技术规范复审工作。技术委员会应当根据复审情况提出继续有效、修订或者废止的结论，报市场监管总局。复审周期一般不超过五年。各技术委员会应当密切关注可能影响国家计量技术规范合法性和科学性的国际、国内重大变化情况，或者经济社会和科技发展导致现有国家计量技术规范整体或者部分条款不适用等情况，经研判后及时向市场监管总局提出复审建议。第三十四条 经复审后的国家计量技术规范，按照下列情形分别处理：(一)对不需要修订的国家计量技术规范，确认继续有效，由相关技术委员会填写复审意见表，报市场监管总局批准。(二)对需要修订的国家计量技术规范，由相关技术委员会填写复审意见表，报市场监管总局批准，作为修订项目列入计划 修订的国家计量技术规范顺序号不变，将年号改为修订后批准发布的年号。(三)对不再符合国家相关法律法规规定或者经济社会发展需要的国家计量技术规范，由相关技术委员会填写复审意见表，提出废止建议，报市场监管总局批准。拟废止的国家计量技术规范由市场监管总局向社会公开征求意见，征求意见期限不少于三十日。第三十五条 经过复审确认继续有效或者批准废止的国家计量技术规范目录，由市场监管总局以公告形式发布。第三十六条 国家计量技术规范发布后，个别技术要求需要调整、补充或者删减的，可以通过修改单进行修改。由起草单位填写修改国家计量技术规范申报表，经相关技术委员会审核同意，报市场监管总局批准，以公告形式发布。国家计量技术规范修改单与技术规范文本具有同等效力。　　第六章 附则　　第三十七条 任何单位和个人，未经市场监管总局批准，不得随意改动国家计量技术规范。违反本办法规定的，应当对直接责任人依法依规依纪给予处理。第三十八条 部门、行业、地方计量技术规范参照本办法执行。第三十九条 本办法自2024年5月1日起实施。2002年12月31日原国家质量监督检验检疫总局令第36号公布的《国家计量检定规程管理办法》同时废止。[size=14px][color=#707d8a][ 来源：国家市场监督管理总局 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑：张圣斌[/i][/color][/size]

各位，因工作需要，急需上述项目的检测方法，请各位大侠不吝赐教。

国家食品药品监督管理总局关于发布禁止委托生产医疗器械目录的通告（2014年第18号）国家食品药品监督管理总局通告2014年　第18号关于发布禁止委托生产医疗器械目录的通告　　为加强医疗器械生产监管，保障上市医疗器械安全有效，根据《医疗器械监督管理条例》（国务院令第650号），按照生产工艺和生产过程控制较为复杂、用于支持维持生命、应用于人体重要部位、使用中发现较多可疑不良事件的筛选原则，国家食品药品监督管理总局选取部分植入性医疗器械，组织制定了《禁止委托生产医疗器械目录》，现予发布。原国家食品药品监督管理局《关于发布第一批禁止委托生产的医疗器械目录的通知》（国食药监械〔2005〕166号）即行废止。　　特此通告。　　附件：禁止委托生产医疗器械目录　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理总局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2014年9月26日

乌洛托品又称环六亚甲基四胺，六亚甲基四胺。为无色有光泽的结晶或白色结晶性粉末，相对密度1.27。260～263℃升华并部分分解。闪点250℃。味初甜后苦，易溶于水，溶于乙醇或氯仿，微溶于乙醚。水溶液呈碱性，遇火能燃烧，加热至263℃不熔而升华，同时部分分解。GC：7890A进样口温度265℃柱温：180℃FID检测器：280℃氢气：35空气：400这样的参数设定可行么

我是用20mL甲醇来提取鱼肉中的甲基睾酮，取5mL提取液+5mL水混和过LC18柱（预先用3mL甲醇和3mL水活化），用甲醇和水淋洗，最后最甲醇洗脱。你们说这种方法行不？甲基睾酮会被保留而最终洗脱下来吗？

各位老师，请位锦氨两个成份组成的布样，用甲酸去锦纶和二甲基乙酰胺去氨纶，哪一种方法的数据更准确？

请问2-氯-5-氯甲基噻唑容易变质吗?为什么我们刚生产出来是淡黄色透明液体,过了两个月之后都变成黑的了,加热溶解是还有不溶物,请各位老师赐教!同时请教含量分析方法,拜托

请问专家：我急需要做黑索今（三次甲基三硝胺，一种六元环形化合物的高能炸药，环上带3个硝基）的粒度分布，用的分散剂是二辛基琥珀酸磺酸钠，分散介质用的是水，平行结果不好，请问有没有什么合适的分散剂和分散介质？－我用的是美国库尔特公司的LS-230激光粒度仪。——盼回复，不胜感激！

小弟玩色谱没多久，最近正好单位需要扩项做二甲基甲酰胺，仪器是岛津GC-2014C 色谱柱：SE-30 进样口 200度 柱温 120度 检测器 230度 进样 1ul 出现如下问题： 溶剂为水 进水正常 无峰 、 单进标样定性 出峰 正常 、 然后我就配了 水和二甲基甲酰胺混合的标准样品进样 出峰出现前拖或后拖峰 并且出现两个峰，并且稳定性很差，怎么也分离不好峰。 请教下哪位给小弟指点指点！我有想过可能尾吹不够，或者难道是二甲基甲酰胺和谁混合后因高温分解？也有用程升效果不大！

欧洲食品安全局（EFSA）于近日公布一份科学意见，并在5月16日发布的报道中称：“调味物质3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩（3-acetyl-2,5-dimethylthiophene）具有基因毒性（可破坏DNA，即细胞遗传物质），因此关系到人类健康安全。该毒性物质不应该被刻意添加到食物链中。” EFSA并未进行暴露评估，因此其在新闻发布会上表示，消费者从食品中受到的该物质的暴露预计将非常小。 3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩被用于给予食品烤坚果味。该物质仅有少数制造商生产，其整体使用率较低（据报告在欧盟内的年使用量为2.3千克）。 英国食品标准局（FSA）已收到通知，虽然英国食品行业该物质的使用量极少，但已对含有3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩的食品进行调整。 将该物质从批准调味物质列表中移除的决定受到了所有成员国的支持，并将受到欧洲议会和理事会的监督管制。 欧盟将采纳该决定，并将于7月初生效。此原料在GB2760中，国标编号为S0572 （原编号 I1600），FEMA号为3527.

我要用标准硼砂来标定硫酸的准确浓度,但是所需要的甲基红指示剂是多大浓度?该怎样来配?请大家帮帮忙啊,我正等着用呢.拜托拜托!!!!!!!!!!

你关注没？近期质局总局发布一批国家计量技术规范 2016-12-15 计量资讯速递 微信号 jlzxsd　　近期，国家质检总局陆续发布2016年第108号、第116号、第119号公告，《网络预约出租汽车计程计时技术要求(试行)》、《海洋倾废记录仪检定规程》、《钢轨磨耗测量器检定规程》等64项国家计量技术规范发布或实施，详细列表如下：编 号名 称批准日期实施日期备注JJF1578-2016网络预约出租汽车计程计时技术要求(试行)2016-10-212016-11-1 JJF1578.1-2016网络预约出租汽车经营服务平台计程计时验证方法（试行）2016-10-212016-11-1 JJF1578.2-2016网络预约出租汽车移动卫星定位终端计程计时检测方法（试行）2016-10-212016-11-1 JJF1578.3-2016网络预约出租汽车车载卫星定位终端计程计时检测方法（试行）2016-10-212016-11-1 JJG1127-2016钢轨磨耗测量器检定规程2016-11-252017-2-25 JJG1128-2016铁路机车车辆制动软管连接器量具检定规程2016-11-252017-2-25 JJG1129-2016铁路轮对接触电阻检测仪检定规程2016-11-252017-2-25 JJG1130-2016托盘扭力天平检定规程2016-11-252017-2-25 JJF1579-2016测听设备 听觉诱发电位仪校准规范2016-11-252017-2-25 JJF1580-2016仿真嘴校准规范2016-11-252017-2-25 JJF1581-2016手持式声场型听力筛查仪校准规范2016-11-252017-2-25 JJF1582-2016放射性（比）活度快速检测仪校准规范2016-11-252017-2-25 JJF1583-2016标准表法压缩天然气加气机检定装置校准规范2016-11-252017-2-25 JJF1584-2016电流互感器伏安特性测试仪校准规范[align

我试过用HP5和INNOWAX做水产品中的甲基汞，但是进标样时用10PPM的浓度时峰过载，但用0.1PPM进样时则无峰，于是我用0.1ppm的标样过巯基棉柱，之后再用1＋5的盐酸洗脱，苯定容后再进样峰有了，但是这样一来我就无法做巯基棉的回收率了，希望哪位大侠能指教一下P.S.我是按GB5009.17[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法做的，感觉这个方法挺怪，配标样的时候最后一步是从苯贮备液中吸1毫升，再用1＋5盐酸定容到100毫升，两者根本就分层，所以感觉忒奇怪了