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甲基乙拌磷残留

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  • 欧盟拟修订甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量

    据欧盟食品安全局消息，鉴于农药甲基嘧啶磷（pirimiphos-methyl）的交叉污染风险，11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查，经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦（包括黑小麦）55810000调味料（种子）55820000调味料（果实与浆果）0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf

  • 【原创大赛】气相色谱法检测食品中甲拌磷的残留

    【原创大赛】气相色谱法检测食品中甲拌磷的残留

    气相色谱法检测食品中甲拌磷的残留摘要：农药残留是引起食物中毒的主要原因之一。甲拌磷是一种高效内吸性杀虫剂，广泛应用于防治植物虫害，其过度残留会污染食物，严重者导致误食者中毒。中国（GB2763-2014）规定粮食中甲拌磷农药的允许标准最高值是0.1mg/kg（食品）。目前，气相色谱-火焰光度法（Flame Photometric Detector，FPD）是检测农药残留最重要的手段。本文针对特定模拟情况，分析中食品中毒物来源，利用GC-FPD对放置在被甲拌磷污染的木架上包装完好的薯片进行检测，以确定薯片是否被甲拌磷污染。1. 实验部分1.1 试剂丙酮为色谱纯（美国Fisher公司）。1.2 样品前处理1.2.1木板中甲拌磷的提取将木板样品浸泡在盛放有10 mL丙酮的试管中，36 KHz超声，振荡提取10 min。离心，取上清液，GC-FPD检测。1.2.2薯片中甲拌磷的提取对薯片进行了研磨粉碎，称取薯片粉末1.000g加入盛放有10 mL丙酮的试管中，36 KHz超声，振荡提取10 min。离心，取上清液，GC-FPD检测。1.2.3情况模拟将甲拌磷农药2 mL滴加在木架表面，室温放置到表面干燥。将包装完整薯片码放在木架上面，室内阴凉处放置7天，取样。1.3 仪器条件气相色谱条件：7890A型气相色谱仪配有FPD检测器（美国，Agilent）、DB-1701型毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。2. 结果与讨论按照1.2.2中方法对薯片样品中甲拌磷含量进行检测。取出一包薯片进行隔离防止甲拌磷造成污染，对其他薯片进行模拟实验。取甲拌磷农药2mL滴加在木板表面，图1、2为甲拌磷在木板表面的滴加情况。将薯片放置在滴加了甲拌磷的木板表面，室温静置7天，图6为薯片在污染木板上的放置情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311858_558390_2648817_3.jpg图1. 未滴加3911（甲拌磷）的木板照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311858_558391_2648817_3.jpg图2. 滴加3911（甲拌磷）后的木板照片 分别对放置7天的薯片样品（以下简称为放置7天薯片样品）和隔离薯片样品（以下简称为隔离污染薯片样品）进行粉碎。向隔离薯片粉末中添加已知量的甲拌磷，静置1小时。按照1.2.2中的方法对放置7天薯片样品和隔离样品进行甲拌磷提取。经过气相色谱仪检测，有明显污染痕迹区域的木板样品中甲拌磷含量为130.968μg/g。检测结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311859_558393_2648817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311859_558394_2648817_3.jpg样品谱图信息 名称 保留时间 min 峰面积 浓度 μg/mL 浓度平均值 μg/mL 放置7天的薯片样品 10.415 207778 50.161 49.855 10.414 205591 49.549 隔离污染薯片样品 10.419 641557.0 171.552 171.205 10.424 639082.5 170.859 3. 结论与展望甲拌磷在20-1000μg/mL浓度范围内呈现较好线性，回归方程为Y=2989.6X+48312，R2=0.9976，平均回收率为87.5%（n=3）。经过分析得到包装完整的薯片中甲拌磷含量为130.97mg/kg，明显超过GB2763-2014中0.1mg/kg的限量值，说明木板中的甲拌磷已经污染到包装完整的薯片。通过模拟事发过程，利用GC-FPD对放置在被甲拌磷污染的木架上包装完好的薯片进行再次检测，也确认了木板上的甲拌磷通过接触进入了包装完整的薯片中。利用该法对包装完好的薯片进行甲拌磷检测，符合农药残留测定的技术要求，可以准确的对甲拌磷进行定量分析。参考文献 1、 GB/T 5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 2、 余萍中，戴荣彩，贺敏，陈莉，贾春虹.气相色谱法测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜.湖南农业大学学报(自然科学版).2008(06)：732-734. 3、 张以春，雍宗峰.固相萃取-毛细管柱色谱柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜.中国食品卫生杂志.2012(01)：34-37. 4、 张杰，许家胜，刘连生.气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量.科学技术与工程.2011(13)：3049-3051.

  • 做农药残留的色谱柱

    用NY761-2008对蔬菜中农药残留进行检测，气相条件是FPD检测器，色谱柱是DB1701，如果有蔬菜超标，要求用不同色谱柱检测，那么用什么型号的柱子呢？检测19种农药：甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 【原创大赛】蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法的对比

    [align=center][b]蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法的对比[/b][/align][align=left][b] 甲基异柳磷是一种土壤杀虫剂，对害虫具有较强的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%A7%A6%E6%9D%80][color=windowtext]触杀[/color][/url]和胃毒作用。杀虫广谱、残效期长，是防治地下害虫的优良[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%89%82][color=windowtext]药剂[/color][/url]。化学名称：N－[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%BC%82%E4%B8%99%E5%9F%BA/9487883][color=windowtext]异丙基[/color][/url]－o－甲基-o-[(2-异丙氧基[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BE%B0%E5%9F%BA/5959737][color=windowtext]羰基[/color][/url])苯基]硫代磷酰胺酯。甲基异柳磷主要用于小麦、花生、大豆、玉米、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9C%B0%E7%93%9C/812338][color=windowtext]地瓜[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%94%9C%E8%8F%9C/183950][color=windowtext]甜菜[/color][/url]、苹果等作物防治[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9B%B4%E8%9E%AC][color=windowtext]蛴螬[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9D%BC%E8%9B%84][color=windowtext]蝼蛄[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%87%91%E9%92%88%E8%99%AB][color=windowtext]金针虫[/color][/url]等地下害虫，也可用于防治[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%B2%98%E8%99%AB][color=windowtext]粘虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9A%9C%E8%99%AB][color=windowtext]蚜虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E9%9D%92%E8%99%AB][color=windowtext]烟青虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A1%83%E5%B0%8F%E9%A3%9F%E5%BF%83%E8%99%AB][color=windowtext]桃小食心虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BA%A2%E8%9C%98%E8%9B%9B/17079][color=windowtext]红蜘蛛[/color][/url]等。只准用于拌种或土壤处理，不能用于防治蔬菜害虫和进行果树叶面喷雾，禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上使用。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b] [/b]GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》前处理中净化费时、费力，为此对蔬果中甲基异柳磷残留检测方法进行了相关探索、对比。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b][b] [/b]一、材料与方法[/b][/b][/align][align=left][b][b] [/b]（一）试剂与材料[/b][/align][align=left][b][b] [/b]乙腈、内酮、乙酸乙酯、氯化钠、无水硫酸钠、甲基异柳磷标准溶液、弗罗里矽柱、滤膜。[/b][/align][align=left][b][b] [/b]（二）仪器设备[/b][/align][align=left][b][b] [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦7890B配FPD检测器)、匀浆机、振荡器、氮吹仪及分析实验室常用设备。[/b][/align][align=left][b][b] [/b]（三）试验基质[/b][/align][align=left][b][b] [/b]粉碎西红柿样品。[/b][/align][align=left][b][b] （[/b]四）相关标准[/b][/align][align=left][b][b] [/b]NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/b][/align][align=left][b][b] [/b]GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》[/b][/align][align=left][b][b] [/b]GB/T27404-2008《实验室质量控制规范　食品理化检测》[/b][/align][align=center][b][img=,392,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050944315398_7780_2741071_3.jpg!w392x396.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]图1：准备检测所需仪器、试剂、样品、相关标准[/align][b][/b][align=left][b][b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][/b][/b][/b][/align][align=left][b][b] 二、试验步骤[/b][/b][/align][align=left] 分别按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》第1部分方法一和GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》进行前处理，并进行甲基异柳磷添加含量为0.05 ug/ml、0.1 ug/ml、0.5 mg/kg 3个水平的加标回收测定。[/align][align=left] （一）NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》前处理过程：[/align][align=left] 准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集于40-50mL，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。[/align][align=left] 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干用丙酮定容至5mL,在旋涡混合器上混匀,待测。[/align][align=center][b][img=,452,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050947024438_2497_2741071_3.jpg!w452x388.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]图2：NY/T761-2008提取、净化过程[/align][b] （二）GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》前处理过程： 准确称取5.0g试样,置于研钵中，加入50g无水硫酸钠研磨脱水，转移至250ml三角瓶中，加入60 ml乙酸乙脂（泡过试样），振荡提取30min，静置。吸30ml上清液，氮吹或空气流，吹至近干。 将浓缩后的试样溶液，用30ml乙酸乙脂淋洗，收集淋洗液，氮吹或空气流吹至近干，用丙酮定容至1ml，待测。[/b][align=center][img=,402,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050948244358_4557_2741071_3.jpg!w402x398.jpg[/img][/align][align=center]图3：GB/T5009.144-2003提取、净化过程[/align][b][b] 三、结果与分析[/b][/b] （一）加标回收 1、NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》加标回收低浓度：准确称取25.0 g试样6份编号D1至D6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.125mL加至样品中，使添加浓度为0.05 mg/kg，其余步骤同样品前处理。中浓度：准确称取25.0 g试样6份编号E1至E16，浓度为10ug/ml的标准溶液0.25mL加至样品中，使添加浓度为0.10 mg/kg，其余步骤同样品前处理。高浓度：准确称取25.0 g试样6份编号F1至F6，浓度为10ug/ml的标准溶液125mL加至样品中，使添加浓度为0.50 mg/kg，其余步骤同样品前处理。[b] 表1：《NY/T761-2008》加标回收试验结果[/b][table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度标准要求%[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05103[/align] [/td][td] [align=center]0.05000[/align] [/td][td] [align=center]0.05132[/align] [/td][td] [align=center]0.05470[/align] [/td][td] [align=center]0.05351[/align] [/td][td] [align=center]0.05280[/align] [/td][td] [align=center]0.05223[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]60-120[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1047[/align] [/td][td] [align=center]0.1053[/align] [/td][td] [align=center]0.1042[/align] [/td][td] [align=center]0.09716[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1019[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.5107[/align] [/td][td] [align=center]0.5125[/align] [/td][td] [align=center]0.5021[/align] [/td][td] [align=center]0.5129[/align] [/td][td] [align=center]0.5158[/align] [/td][td] [align=center]0.5072[/align] [/td][td] [align=center]0.5102[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] 2、GB/T27404-2008《实验室质量控制规范　食品理化检测》加标回收 低浓度：准确称取5.0 g试样6份编号A1至A6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.025mL加至样品中，使添加浓度为0.05 mg/kg，其余步骤同样品前处理。中浓度：准确称取5.0 g试样6份编号B1至B6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.05mL加至样品中，使添加浓度为0.020 mg/kg，其余步骤同样品前处理。高浓度：准确称取5.0 g试样6份编号C1至C6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.25mL加至样品中，使添加浓度为0.100 mg/kg，其余步骤同样品前处理。[b][b][/b] 表2：《GB/T5009.144-2003》加标回收试验结果[b][/b][/b][table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度标准要求%[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.04388[/align] [/td][td] [align=center]0.04338[/align] [/td][td] [align=center]0.04417[/align] [/td][td] [align=center]0.04260[/align] [/td][td] [align=center]0.04372[/align] [/td][td] [align=center]0.04335[/align] [/td][td] [align=center]0.04352[/align] [/td][td] [align=center]114[/align] [/td][td] [align=center]60-120[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.09503[/align] [/td][td] [align=center]0.09364[/align] [/td][td] [align=center]0.09596[/align] [/td][td] [align=center]0.09423[/align] [/td][td] [align=center]0.09650[/align] [/td][td] [align=center]0.09664[/align] [/td][td] [align=center]0.09533[/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] 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[align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,3] [align=center]斜率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]y轴截距[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数 ( r2)[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数标准要求[/align] [/td][td=1,3] [align=center]评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td=1,4] [align=center]1.0196[/align] [/td][td=1,4] 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食品理化检测》标准要求，由此说明NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准方法对农药参数甲基异柳磷的检测适用。[b][b][/b][/b]

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    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

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    最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？

  • 农药残留检测|农药残留测试项目

    [font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

  • 【原创大赛】固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

    【原创大赛】固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

    【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要：通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物，采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71.8~93.5%，相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比，具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机磷农药；残留量；气相色谱；库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种，属蔷薇科、梨属中的白梨，已有1500多年的栽培历史，原产地为新疆库尔勒地区，目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优，是新疆的名特水果之一，产品销售世界各地，已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等，在种植过程中虽然控制农药的使用，但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取（SPME）技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术，克服了传统样品前处理消耗大量溶剂，操作复杂等缺点，具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展，已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件，对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取，采用气相色谱法检测农药残留量，建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 µg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品，用丙酮定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size

  • 黄瓜中有机磷农药残留检测

    请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友？一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的？我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教！

  • 【讨论】水中有机磷农药残留的测定

    现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

  • 求教DMSO（二甲基亚砜）残留量检测方法

    [color=#444444]求教DMSO（二甲基亚砜）残留量检测方法 ，本人正在做处理二甲基亚砜废水的实验，但是不知道怎么检测其中反应后残留的二甲基亚砜的含量，实验室有SP-6890型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，请问能用这个检测吗，如果能又该怎么设置升温程序呢，需要加内标物吗？[/color]

  • 【讨论】测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜

    测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

  • GC-MS/MS快速检测韭菜中19种有机磷农药残留

    韭菜样品中有大量含硫化合物，干扰选择型检测器（如FPD）的测定。虽然有学者结合凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取（SPE）用于净化并有效地消除了干扰，但该方法费时，费溶剂；也有学者将样品用微波预处理，显著地降低了干扰，尽管比前一方法简便，但该方法包括两个浓缩步骤，因而也需要较长的样品处理时间。 气相色谱-质谱（GC-MS）有一定的选择性，但不能消除韭菜中含硫化合物的干扰。有人用气相色谱-离子阱质谱检测蔬菜中多种农药残留，但离子阱质谱不适于定量分析。有学者用GC/MS/MS分析绿叶蔬菜中的多种农药残留，但韭菜不同于一般的绿叶蔬菜。 本文旨在介绍一种检测含硫蔬菜中的有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、异稻瘟净、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、丙硫磷、丙溴磷）残留的方法，通过修改的QuEChERS方法进行样品前处理，GC-MS/MS检测。本方法具有快速、简便、准确、灵敏等优点。本文首次用复杂的样品验证GC-MS/MS的选择性。 方法提要：称取样品3 g→微波加热（640 W，10 s）→冰水浴冷却→加水3mL，乙腈（含0.1%醋酸）15 mL，混匀→加无水硫酸镁4 g，醋酸钠2 g，混匀→离心→移取上清液4 mL→加入100 mg PSA，40 mg GCB ，600 mg MgSO4，混匀→离心→取上清液2 mL，N2吹干→加1mL正己烷定容→GC-MS/MS分析。 方法线性范围：0.002-0.20 ug/mL，R2:0.9897-0.9997 方法回收率：81.0-109.4%.添加浓度为：10、50、100 ppb 方法精密度：RSD(n=3)：1.3%-10.4%. 方法检测限LOD：0.07–1.5 ug/kg；方法定量限：LOQ：0.25 to 5 lg/kg。 LOD比气相色谱-离子阱质谱方法（文献方法）低10倍甚至更多。 尽管不经微波处理时本底要高些，但仍然有良好的选择性，基本无干扰。但较脏的样品污染进样口和色谱柱并降低它们的寿命，因此建议使用微波处理。

  • 【求助】跪求有机氯、有机磷农药残留气相色谱检测前处理方法

    本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（VARIAN CP3800）主要做有机氯（六六六、滴滴涕）和有机磷（乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷）的残留检测，对象为淡水、底泥和水产品，旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器，跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法，多谢了！E-mail：hq-zhao@126.com

  • 【天研】兽药残留检测仪能检测出哪些药物残留

    兽药残留检测仪能够检测多种药物残留，包括但不限于莱克多巴胺、黄曲酶毒素B1、克伦特罗、黄曲霉毒素总量、阿灭丁、双甲脒、阿莫西林、氨苄西林、氨丙琳、安普霉紊、阿散酸、阿维菌素、甲基吡啶磷、氮哌酮、杆菌肽、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶等。这些兽药可能在动物饲养、疾病预防和治疗过程中被使用，并可能残留在动物源性食品中。通过兽药残留检测仪的精确检测，可以确保食品的安全性，满足卫生标准和法规要求，保护消费者的健康。　　此外，兽药残留检测仪的应用范围广泛，不仅适用于畜牧养殖、农产品种植和食品加工等环节，还可用于出口贸易中的兽药残留检测。在畜牧养殖领域，它可以用于监测畜禽体内的兽药残留物，确保畜产品的质量安全 在农产品种植过程中，它可以检测土壤、灌溉水和农作物中的兽药残留，评估农产品的安全性和合规性 在食品加工环节，它可以用于检测加工食品中的兽药残留，确保食品的安全性和合规性。　　总的来说，兽药残留检测仪对于确保食品安全、保障人类健康具有至关重要的作用。如需更多关于兽药残留检测仪检测的药物种类信息，建议查阅相关文献资料或咨询专业检测机构。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291511395295_9681_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 中药材农药残留检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37732.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药是我国传统药物的总称。中药学在我国有着两千多年的历史文化，是中化民族优秀文化的瑰宝，是我国医学的科学的重要组成部分。中医药以其独有的特色和优势与现代医药相互补充，形成了具有中国特色的社会主文医药卫生事业共同承护的增进人民身体健康的任务，对促进经济和社会可持续发展发挥着积极的作用并生有产业发展的优势。的真假、质最的好坏，会真接影响临床应用的效果和患者的生命安全。所以对干的鉴别有着十分重要的意义。中科检测是国科控股旗下独立第三方检测机构，已通过《中国药典》关于中药的CMA检测资质认定，可开展中药材农药残留检测，重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。中药普遍存在的剧毒农药残留相比，中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计，因为前这属于防不胜防的化工污染，对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大，而按照检测结果显示，目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上，这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此，对于市面上的中药制品生产企业，则需要第三方检测机构来把关，中科检测具有多台进口设备，能够有效的出中药的农残，还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药普遍存在的剧毒农药残留相比，中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计，因为前这属于防不胜防的化工污染，对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大，而按照检测结果显示，目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上，这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此，对于市面上的中药制品生产企业，则需要第三方检测机构来把关，中科检测具有多台进口设备，能够有效的出中药的农残，还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[size=18px]中药材农药残留检测项目及标准[/size][table=750][tr][td=1,17,75]农药残留检测[/td][td=1,1,152]甲胺磷[/td][td=1,1,152]氯磺隆[/td][td=1,17,75]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][tr][td=1,1,75]甲基对硫磷[/td][td=1,1,152]胺苯磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]对硫磷[/td][td=1,1,152]甲磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]久效磷[/td][td=1,1,152]甲拌磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]磷胺[/td][td=1,1,152]甲基异柳磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]六六六[/td][td=1,1,152]内吸磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]滴滴涕[/td][td=1,1,152]克百威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]杀虫脒[/td][td=1,1,152]涕灭威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]除草醚[/td][td=1,1,152]灭线磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]艾氏剂[/td][td=1,1,152]氯唑磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]狄氏剂[/td][td=1,1,152]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]苯线磷[/td][td=1,1,152]硫丹[/td][/tr][tr][td=1,1,75]地虫硫磷[/td][td=1,1,152]氟虫腈[/td][/tr][tr][td=1,1,75]硫线磷[/td][td=1,1,152]三氯杀螨醇[/td][/tr][tr][td=1,1,75]蝇毒磷[/td][td=1,1,152]硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]治螟磷[/td][td=1,1,152]甲基硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]特丁硫磷[/td][td=1,1,152]——[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]中药制品农药残留检测[/td][td]中药材农药残留检测标准[/td][td]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][/table]

  • 【原创】大家有没有甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法

    甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法，最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，可苦了好多单位 ，如果实在没有 能否有相关的，如磺酰脲类，英文的也行 谢谢大家

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