甲基异柳磷残留

有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定？省局的实验室比对！请问结果多少？

据欧盟食品安全局消息，鉴于农药甲基嘧啶磷（pirimiphos-methyl）的交叉污染风险，11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查，经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦（包括黑小麦）55810000调味料（种子）55820000调味料（果实与浆果）0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf

各位老师：我们想用LC-MS-MS做对硫磷、甲基异柳磷的农残分析，但20769没包含。该怎么弄呢？或者：我们只有一个FPD，分不开这两种农药，各位大佬有什么好办法？

有人做过甲基硫菌灵在油菜上的残留实验吗？油菜的基质干扰比较大！！很恼火，大家有什么好的建议吗？

求教：农残检测中对硫磷和甲基异硫磷如何分开，谁先出峰？安捷伦7890，进样口温度250，检测器250，柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17色谱柱.

[align=center][b]蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法的对比[/b][/align][align=left][b] 甲基异柳磷是一种土壤杀虫剂，对害虫具有较强的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%A7%A6%E6%9D%80][color=windowtext]触杀[/color][/url]和胃毒作用。杀虫广谱、残效期长，是防治地下害虫的优良[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%89%82][color=windowtext]药剂[/color][/url]。化学名称：N－[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%BC%82%E4%B8%99%E5%9F%BA/9487883][color=windowtext]异丙基[/color][/url]－o－甲基-o-[(2-异丙氧基[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BE%B0%E5%9F%BA/5959737][color=windowtext]羰基[/color][/url])苯基]硫代磷酰胺酯。甲基异柳磷主要用于小麦、花生、大豆、玉米、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9C%B0%E7%93%9C/812338][color=windowtext]地瓜[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%94%9C%E8%8F%9C/183950][color=windowtext]甜菜[/color][/url]、苹果等作物防治[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9B%B4%E8%9E%AC][color=windowtext]蛴螬[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9D%BC%E8%9B%84][color=windowtext]蝼蛄[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%87%91%E9%92%88%E8%99%AB][color=windowtext]金针虫[/color][/url]等地下害虫，也可用于防治[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%B2%98%E8%99%AB][color=windowtext]粘虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9A%9C%E8%99%AB][color=windowtext]蚜虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E9%9D%92%E8%99%AB][color=windowtext]烟青虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A1%83%E5%B0%8F%E9%A3%9F%E5%BF%83%E8%99%AB][color=windowtext]桃小食心虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BA%A2%E8%9C%98%E8%9B%9B/17079][color=windowtext]红蜘蛛[/color][/url]等。只准用于拌种或土壤处理，不能用于防治蔬菜害虫和进行果树叶面喷雾，禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上使用。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b] [/b]GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》前处理中净化费时、费力，为此对蔬果中甲基异柳磷残留检测方法进行了相关探索、对比。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b][b] [/b]一、材料与方法[/b][/b][/align][align=left][b][b] [/b]（一）试剂与材料[/b][/align][align=left][b][b] [/b]乙腈、内酮、乙酸乙酯、氯化钠、无水硫酸钠、甲基异柳磷标准溶液、弗罗里矽柱、滤膜。[/b][/align][align=left][b][b] [/b]（二）仪器设备[/b][/align][align=left][b][b] [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦7890B配FPD检测器)、匀浆机、振荡器、氮吹仪及分析实验室常用设备。[/b][/align][align=left][b][b] [/b]（三）试验基质[/b][/align][align=left][b][b] [/b]粉碎西红柿样品。[/b][/align][align=left][b][b] （[/b]四）相关标准[/b][/align][align=left][b][b] [/b]NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/b][/align][align=left][b][b] [/b]GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》[/b][/align][align=left][b][b] [/b]GB/T27404-2008《实验室质量控制规范　食品理化检测》[/b][/align][align=center][b][img=,392,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050944315398_7780_2741071_3.jpg!w392x396.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]图1：准备检测所需仪器、试剂、样品、相关标准[/align][b][/b][align=left][b][b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][/b][/b][/b][/align][align=left][b][b] 二、试验步骤[/b][/b][/align][align=left] 分别按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》第1部分方法一和GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》进行前处理，并进行甲基异柳磷添加含量为0.05 ug/ml、0.1 ug/ml、0.5 mg/kg 3个水平的加标回收测定。[/align][align=left] （一）NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》前处理过程：[/align][align=left] 准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集于40-50mL，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。[/align][align=left] 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干用丙酮定容至5mL,在旋涡混合器上混匀,待测。[/align][align=center][b][img=,452,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050947024438_2497_2741071_3.jpg!w452x388.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]图2：NY/T761-2008提取、净化过程[/align][b] （二）GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》前处理过程： 准确称取5.0g试样,置于研钵中，加入50g无水硫酸钠研磨脱水，转移至250ml三角瓶中，加入60 ml乙酸乙脂（泡过试样），振荡提取30min，静置。吸30ml上清液，氮吹或空气流，吹至近干。 将浓缩后的试样溶液，用30ml乙酸乙脂淋洗，收集淋洗液，氮吹或空气流吹至近干，用丙酮定容至1ml，待测。[/b][align=center][img=,402,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050948244358_4557_2741071_3.jpg!w402x398.jpg[/img][/align][align=center]图3：GB/T5009.144-2003提取、净化过程[/align][b][b] 三、结果与分析[/b][/b] （一）加标回收 1、NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》加标回收低浓度：准确称取25.0 g试样6份编号D1至D6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.125mL加至样品中，使添加浓度为0.05 mg/kg，其余步骤同样品前处理。中浓度：准确称取25.0 g试样6份编号E1至E16，浓度为10ug/ml的标准溶液0.25mL加至样品中，使添加浓度为0.10 mg/kg，其余步骤同样品前处理。高浓度：准确称取25.0 g试样6份编号F1至F6，浓度为10ug/ml的标准溶液125mL加至样品中，使添加浓度为0.50 mg/kg，其余步骤同样品前处理。[b] 表1：《NY/T761-2008》加标回收试验结果[/b][table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度标准要求%[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05103[/align] [/td][td] [align=center]0.05000[/align] [/td][td] [align=center]0.05132[/align] [/td][td] [align=center]0.05470[/align] [/td][td] [align=center]0.05351[/align] [/td][td] [align=center]0.05280[/align] [/td][td] [align=center]0.05223[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]60-120[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1047[/align] [/td][td] [align=center]0.1053[/align] [/td][td] [align=center]0.1042[/align] [/td][td] [align=center]0.09716[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1019[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.5107[/align] [/td][td] [align=center]0.5125[/align] [/td][td] [align=center]0.5021[/align] [/td][td] [align=center]0.5129[/align] [/td][td] [align=center]0.5158[/align] [/td][td] [align=center]0.5072[/align] [/td][td] [align=center]0.5102[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] 2、GB/T27404-2008《实验室质量控制规范　食品理化检测》加标回收 低浓度：准确称取5.0 g试样6份编号A1至A6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.025mL加至样品中，使添加浓度为0.05 mg/kg，其余步骤同样品前处理。中浓度：准确称取5.0 g试样6份编号B1至B6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.05mL加至样品中，使添加浓度为0.020 mg/kg，其余步骤同样品前处理。高浓度：准确称取5.0 g试样6份编号C1至C6，浓度为10ug/ml的标准溶液0.25mL加至样品中，使添加浓度为0.100 mg/kg，其余步骤同样品前处理。[b][b][/b] 表2：《GB/T5009.144-2003》加标回收试验结果[b][/b][/b][table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度标准要求%[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.04388[/align] [/td][td] [align=center]0.04338[/align] [/td][td] [align=center]0.04417[/align] [/td][td] [align=center]0.04260[/align] [/td][td] [align=center]0.04372[/align] [/td][td] [align=center]0.04335[/align] [/td][td] [align=center]0.04352[/align] [/td][td] [align=center]114[/align] [/td][td] [align=center]60-120[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.09503[/align] [/td][td] [align=center]0.09364[/align] [/td][td] [align=center]0.09596[/align] [/td][td] [align=center]0.09423[/align] [/td][td] [align=center]0.09650[/align] [/td][td] [align=center]0.09664[/align] [/td][td] [align=center]0.09533[/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4755[/align] [/td][td] [align=center]0.4835[/align] [/td][td] [align=center]0.4861[/align] [/td][td] [align=center]0.4920[/align] [/td][td] [align=center]0.4942[/align] [/td][td] [align=center]0.5000[/align] [/td][td] [align=center]0.4886[/align] [/td][td] [align=center]102[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] （二）精密度计算 表3：《NY/T761-2008》精密度结果[table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]标准偏差SD[/align] [/td][td=1,2] 变异系数RSD[/td][td=1,3] 精确度标准要求%[/td][td=1,3] [align=center]精确度评价结果[/align] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05103[/align] [/td][td] [align=center]0.05000[/align] [/td][td] [align=center]0.05132[/align] [/td][td] [align=center]0.05470[/align] [/td][td] [align=center]0.05351[/align] [/td][td] [align=center]0.05280[/align] [/td][td] [align=center]0.05223[/align] [/td][td] [align=center]0.00197[/align] [/td][td] [align=center]3.8[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1047[/align] [/td][td] [align=center]0.1053[/align] [/td][td] [align=center]0.1042[/align] [/td][td] [align=center]0.09716[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1019[/align] [/td][td] [align=center]0.00122[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.5107[/align] [/td][td] [align=center]0.5125[/align] [/td][td] [align=center]0.5021[/align] [/td][td] [align=center]0.5129[/align] [/td][td] [align=center]0.5158[/align] [/td][td] [align=center]0.5072[/align] [/td][td] [align=center]0.5102[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] 表4：《GB/T5009.144-2003》精密度结果 [table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]标准偏差SD[/align] [/td][td=1,2] 变异系数RSD[/td][td=1,3] 精确度标准要求%[/td][td=1,3] [align=center]精确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][td] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.04388[/align] [/td][td] [align=center]0.04338[/align] [/td][td] [align=center]0.04417[/align] [/td][td] [align=center]0.04260[/align] [/td][td] [align=center]0.04372[/align] [/td][td] [align=center]0.04335[/align] [/td][td] [align=center]0.04352[/align] [/td][td] [align=center]0.00055[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.09503[/align] [/td][td] [align=center]0.09364[/align] [/td][td] [align=center]0.09596[/align] [/td][td] [align=center]0.09423[/align] [/td][td] [align=center]0.09650[/align] [/td][td] [align=center]0.09664[/align] [/td][td] [align=center]0.09533[/align] [/td][td] [align=center]0.00121[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4755[/align] [/td][td] [align=center]0.4835[/align] [/td][td] [align=center]0.4861[/align] [/td][td] [align=center]0.4920[/align] [/td][td] [align=center]0.4942[/align] [/td][td] [align=center]0.5000[/align] [/td][td] [align=center]0.4886[/align] [/td][td] [align=center]0.0075[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]-20～+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] （三）《GB/T5009.144-2003》方法数据线性 表5：《GB/T5009.144-2003》校准曲线数据线性 [table][tr][td] [align=center]标准溶液浓度[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]斜率[/align] [/td][td] [align=center]y轴截距[/align] [/td][td] [align=center]曲线相关系数 ( r2)[/align] [/td][td] [align=center]曲线相关系数标准要求[/align] [/td][td] [align=center]评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]响应值[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1073.68[/align] [/td][td] [align=center]2120.53[/align] [/td][td] [align=center]4143.75[/align] [/td][td] [align=center]8452.34[/align] [/td][td] [align=center]25416.8[/align] [/td][td] [align=center]54433.2[/align] [/td][td] [align=center]10799[/align] [/td][td] [align=center]-221[/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][td] [align=center]0.995[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] 表6：《NY/T761-2008》数据线性 [table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,3] [align=center]斜率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]y轴截距[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数 ( r2)[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数标准要求[/align] [/td][td=1,3] [align=center]评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td=1,4] [align=center]1.0196[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.0004[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.9985[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.995[/align] [/td][td=1,4] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05103[/align] [/td][td] [align=center]0.05000[/align] [/td][td] [align=center]0.05132[/align] [/td][td] [align=center]0.05470[/align] [/td][td] [align=center]0.05351[/align] [/td][td] [align=center]0.05280[/align] [/td][td] [align=center]0.05223[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1047[/align] [/td][td] [align=center]0.1053[/align] [/td][td] [align=center]0.1042[/align] [/td][td] [align=center]0.09716[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.5107[/align] [/td][td] [align=center]0.5125[/align] [/td][td] [align=center]0.5021[/align] [/td][td] [align=center]0.5129[/align] [/td][td] [align=center]0.5158[/align] [/td][td] [align=center]0.5072[/align] [/td][td] [align=center]0.5102[/align] [/td][/tr][/table] 表7：《GB/T5009.144-2003》数据线性 [table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,3] [align=center]斜率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]y轴截距[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数 ( r2)[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数标准要求[/align] [/td][td=1,3] [align=center]评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.982[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.0027[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.9985[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.995[/align] [/td][td=1,4] [align=center]符合[/align][/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.04388[/align] [/td][td] [align=center]0.04338[/align] [/td][td] [align=center]0.04417[/align] [/td][td] [align=center]0.04260[/align] [/td][td] [align=center]0.04372[/align] [/td][td] [align=center]0.04335[/align] [/td][td] [align=center]0.04352[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.09503[/align] [/td][td] [align=center]0.09364[/align] [/td][td] [align=center]0.09596[/align] [/td][td] [align=center]0.09423[/align] [/td][td] [align=center]0.09650[/align] [/td][td] [align=center]0.09664[/align] [/td][td] [align=center]0.09533[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4755[/align] [/td][td] [align=center]0.4835[/align] [/td][td] [align=center]0.4861[/align] [/td][td] [align=center]0.4920[/align] [/td][td] [align=center]0.4942[/align] [/td][td] [align=center]0.5000[/align] [/td][td] [align=center]0.4886[/align] [/td][/tr][/table][b] 四、检测过程中要注意的事项[b] [/b][/b] 1、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。 2、氮吹时要用干净滤纸擦去针头上的水珠，防止水珠落入瓶中氮吹不准确，影响结果。 3、样品氮吹后，吸5mL丙酮加入，之后马上加盖铝箔，防止挥发，影响结果。 4、《GB/T5009.144-2003》第二次氮吹时建议用5ml比色管，方便直接定容，减少一次转移，更准确。 5、《GB/T5009.144-2003》用30ml乙酸乙脂淋洗分6次淋洗。这个操作中亦不可提早倒入，也不能等到小柱干了再倒入。样品溶液淋洗结束后，仍然要用洗耳球把小柱上的残余打入小烧杯内，保证回收率。 6、《GB/T5009.144-2003》最后定容时，建议定容至2ml，方便基质加标时基质留存，参与计算时按照2ml计算。 7、《NY/T761-2008》吸10mL乙腈相时，用10mL大肚管吸取，吸液前用该液润洗三次，使溶液充满吸管内壁，吸取时刻度要准确。[b] 五、结论[/b] 结果表明，采用NY/T761-2008方法，不同甲基异柳磷添加含量方法的添加回收率在96%-100%,相对标准偏差在0-3.8%，对NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》数据的线性进行比较，相关性可以达到0.9995，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》标准要求，由此说明NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准方法对农药参数甲基异柳磷的检测适用。[b][b][/b][/b]

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

请提供一下蔬菜和土壤中甲基硫菌灵的农药残留量分析方法！谢谢～！

如题，要检测一样品的n，n-二甲基乙酰胺的残留量。初步打算用DMSO做溶剂，DB-624的柱子，检测器是MS。不知道方法合适不合适？请各位版友不吝指教，谢谢！

SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法

各位朋友，请教个问起：用二甲基亚砜作溶媒精制，样品要检测二甲基亚砜（ICH中的3类溶媒）的残留量，请问要选择什么溶剂来溶解样品？选用什么色谱柱合适？

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

用NY761-2008对蔬菜中农药残留进行检测，气相条件是FPD检测器，色谱柱是DB1701，如果有蔬菜超标，要求用不同色谱柱检测，那么用什么型号的柱子呢？检测19种农药：甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷

兽药残留检测仪能够检测多种药物残留，包括但不限于莱克多巴胺、黄曲酶毒素B1、克伦特罗、黄曲霉毒素总量、阿灭丁、双甲脒、阿莫西林、氨苄西林、氨丙琳、安普霉紊、阿散酸、阿维菌素、甲基吡啶磷、氮哌酮、杆菌肽、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶等。这些兽药可能在动物饲养、疾病预防和治疗过程中被使用，并可能残留在动物源性食品中。通过兽药残留检测仪的精确检测，可以确保食品的安全性，满足卫生标准和法规要求，保护消费者的健康。　　此外，兽药残留检测仪的应用范围广泛，不仅适用于畜牧养殖、农产品种植和食品加工等环节，还可用于出口贸易中的兽药残留检测。在畜牧养殖领域，它可以用于监测畜禽体内的兽药残留物，确保畜产品的质量安全 在农产品种植过程中，它可以检测土壤、灌溉水和农作物中的兽药残留，评估农产品的安全性和合规性 在食品加工环节，它可以用于检测加工食品中的兽药残留，确保食品的安全性和合规性。　　总的来说，兽药残留检测仪对于确保食品安全、保障人类健康具有至关重要的作用。如需更多关于兽药残留检测仪检测的药物种类信息，建议查阅相关文献资料或咨询专业检测机构。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291511395295_9681_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

在做铁皮石斛中甲基硫菌灵残留检测时，发现对照品和加标样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]出峰位置前一天在15min左右，后一天不知道为什么跑到了27min左右，这什么情况？

[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（VARIAN CP3800）主要做有机氯（六六六、滴滴涕）和有机磷（乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷）的残留检测，对象为淡水、底泥和水产品，旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器，跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法，多谢了！E-mail：hq-zhao@126.com

我今天做有机磷的农药残留，发现毒死蜱，倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊，如果是混标了话，那这几个有机磷岂不是不能分开了，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus，色谱柱：Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序：80℃保持1min，以20℃/min升至130℃，再以5℃/min升至200℃，最后以15℃/min升至250℃，并保持11min，检测器：FPD，温度250℃，进样口温度220℃。

出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0200-93 Method for determination of thiophanate-methyl residues in canned fruits for export1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方 法。 本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、 产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量（件） 最低抽样数（件）　　　　　　　1～25　　　　　　1 　　　　　　　26～100　　　　　5 　　　　　　 101～250　　　　　10 　　　　　　 251～500　　　　　15 　　　　　　 501～1 000　　　　17　　　　　　 1 001～ 1 500 　　20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取１罐作为原始样品，原始样品 总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品在室温下开罐，将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中甲基硫菌灵用苯提取，提取液蒸干定容后，直接用反相液相色谱分离，紫外检测器在268nm波长处检测，外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 苯：分析纯，重蒸馏。 3.2.2 无水硫酸钠：分析纯。 3.2.3 甲醇：紫外光谱纯。 3.2.4 甲基硫菌灵标准品：纯度≥99％。 3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液：准确称取适量的甲基硫菌灵标准品，用甲醇配制成浓度为0.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。 3.3.2 微型混合器。 3.3.3 低速离心机。 3.3.4 微量化学处理仪。 3.3.5 组织捣碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约5.0g（精确到0.01g）于25 mL离心管内，加5mL苯和3g无水硫酸钠，立即 置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3min。轻轻取出离心 管，用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次，合并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干，取下，冷却至室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣，静置10 min后，取上清液供液相色谱测定。3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱：μ Bondapak C 18,3.9×300mm；b. 色谱柱温度：35℃；c. 流动相：甲醇－水（60+40），1.2mL/min；d. 吸收波长：268nm； e. 满标度量程：0.01。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中甲基硫菌灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进 样测定。在上述色谱条件下，甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算： 　　　　hcV 　　X=─────- 　　　 　hsm　　式中：X--试样中甲基硫菌灵残留量，mg/kg； h--样液中甲基硫菌灵的峰高，mm； hs--标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高，mm；c--标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度，μg/mL；m--称取的试样量,g； V--样液最终定容体积，mL。注：计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据：甲基硫菌灵浓度在0.1～5.0mg/kg范围，回收率为86.0％～94.6％。 附加说明：　　　 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　　 本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。　　　 本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。 主要参考文献： Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

[color=#444444]求教DMSO（二甲基亚砜）残留量检测方法 ，本人正在做处理二甲基亚砜废水的实验，但是不知道怎么检测其中反应后残留的二甲基亚砜的含量，实验室有SP-6890型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，请问能用这个检测吗，如果能又该怎么设置升温程序呢，需要加内标物吗？[/color]

最近，日本厚生劳动省修改《肯定列表制度》茶叶中三唑磷残留限量标准，从0.05mg/kg，降低到0.01mg/kg。0.01是一个相当严格的限量，难以把握。对日出口茶叶的企业要注意了！三唑磷自从日本肯定列表制度实施以来，一直风波不断。先是乌龙茶中三唑磷残留被列入命令检查，直到今年4月才取消，但紧接着，残留限量又降低到0.01mg/kg。不过，令人不解的是蔬菜中三唑磷残留限量标准不降低。好像老爱拿茶叶说事。元方，你怎么看？

动物组织中检测喹乙醇标示残留物：3-甲基-喹恶啉-2-羧酸，不知哪位大虾有这方面经验，请赐教。

求助，本人在做甲基硫菌磷时，进标样是没有问题，但是在做加标回收时所有的甲基硫菌灵全部转化成了多菌灵，再用空白样品做加标，证实不是基质效应，不知道是什么情况？使用标准是NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法还有个问题，为什么方法中要加离子对试剂，是保护农残不分解？

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37732.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药是我国传统药物的总称。中药学在我国有着两千多年的历史文化，是中化民族优秀文化的瑰宝，是我国医学的科学的重要组成部分。中医药以其独有的特色和优势与现代医药相互补充，形成了具有中国特色的社会主文医药卫生事业共同承护的增进人民身体健康的任务，对促进经济和社会可持续发展发挥着积极的作用并生有产业发展的优势。的真假、质最的好坏，会真接影响临床应用的效果和患者的生命安全。所以对干的鉴别有着十分重要的意义。中科检测是国科控股旗下独立第三方检测机构，已通过《中国药典》关于中药的CMA检测资质认定，可开展中药材农药残留检测，重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。中药普遍存在的剧毒农药残留相比，中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计，因为前这属于防不胜防的化工污染，对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大，而按照检测结果显示，目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上，这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此，对于市面上的中药制品生产企业，则需要第三方检测机构来把关，中科检测具有多台进口设备，能够有效的出中药的农残，还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药普遍存在的剧毒农药残留相比，中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计，因为前这属于防不胜防的化工污染，对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大，而按照检测结果显示，目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上，这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此，对于市面上的中药制品生产企业，则需要第三方检测机构来把关，中科检测具有多台进口设备，能够有效的出中药的农残，还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[size=18px]中药材农药残留检测项目及标准[/size][table=750][tr][td=1,17,75]农药残留检测[/td][td=1,1,152]甲胺磷[/td][td=1,1,152]氯磺隆[/td][td=1,17,75]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][tr][td=1,1,75]甲基对硫磷[/td][td=1,1,152]胺苯磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]对硫磷[/td][td=1,1,152]甲磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]久效磷[/td][td=1,1,152]甲拌磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]磷胺[/td][td=1,1,152]甲基异柳磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]六六六[/td][td=1,1,152]内吸磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]滴滴涕[/td][td=1,1,152]克百威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]杀虫脒[/td][td=1,1,152]涕灭威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]除草醚[/td][td=1,1,152]灭线磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]艾氏剂[/td][td=1,1,152]氯唑磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]狄氏剂[/td][td=1,1,152]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]苯线磷[/td][td=1,1,152]硫丹[/td][/tr][tr][td=1,1,75]地虫硫磷[/td][td=1,1,152]氟虫腈[/td][/tr][tr][td=1,1,75]硫线磷[/td][td=1,1,152]三氯杀螨醇[/td][/tr][tr][td=1,1,75]蝇毒磷[/td][td=1,1,152]硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]治螟磷[/td][td=1,1,152]甲基硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]特丁硫磷[/td][td=1,1,152]——[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]中药制品农药残留检测[/td][td]中药材农药残留检测标准[/td][td]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][/table]

甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法，最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，可苦了好多单位 ，如果实在没有 能否有相关的，如磺酰脲类，英文的也行 谢谢大家

点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁，国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留，为您的农产品及原料把关，为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目（包括但不限以下）：[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮（呋喃它酮AMOZ）、氨基脲（呋喃西林SEM）、1-氨基-2-内酰脲（1-氨基-2-乙内酰，呋喃妥因AHD）、3-氨基-2-噁唑烷基酮（呋喃唑酮AOZ）等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]

前言： 近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。仪器简介GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/1.jpg实验原理用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中，对六种有机磷的限量分别为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，马拉硫磷50 ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L，敌敌畏50 ug/L。一、实验部分1.1 试剂及仪器二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL； 气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪1.2 6种有机磷检测仪器条件色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃ 柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1溶剂切除时间：4min检测器电压：-1000V，电流：100uA扫描方式：SIM扫描 SIM扫描时分段扫描参数设置：扫描起始时间/min持续时间/min扫描离子/amu44109 145 185 2208487 88 93 125 143 170 229122200 233 246 26314293 97 125 173 235http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/2.jpg图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图1.3 实验步骤取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。二、数据与讨论2.1 精密度和重复性实验取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：名称保留时间RSD/%峰面积RSD/%敌敌畏0.093.43内吸磷0.065.38乐果0.057.22甲基对硫磷0.086.25马拉硫磷0.094.77对硫磷0.094.39从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜0.1%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。2.2 线性关系和检出限在本方法确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：物质名称线性方程方法检出限（μg/L）敌敌畏y = 1.6E+05x – 600 R2 = 0.99910.1内吸磷y = 78038x – 3242 R2 = 0.99770.2乐果y = 1.2E+5x – 568 R2 =

蜂蜜中常见的农药残留检测技术蜜被誉为“大自然中最完美的营养食品”，因具有缓解疲劳、润肠、镇静安神、保养皮肤等作用，深受消费者喜爱。而因为蜂蜜是蜜蜂采集花蜜，经自然发酵而成的黏稠液体，是否健康、是否含有农药残留成为消费者关注热点之一。　　目前蜂蜜中的农药残留监测项目主要包括：　　（1）双甲脒及其代谢物 2,4-二甲基苯胺（检测方法：农业部公告781-8-2006）；　　（2）蝇毒磷、氟胺氰菊酯（检测方法：GB/T 19426-2006）。　　农业部公告781-8-2006中双甲脒及2,4-二甲基苯胺方法检出限均为20 μg/kg；蝇毒磷和氟胺氰菊酯在GB/T 19426-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》方法的检出限均为0.050 mg/kg。