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甲萘威莠去津

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  • 液相色谱测水中莠去津

    本实验如下：水样的前处理（加标试验----验证方法的可行性）：量筒量取100mL纯水于250mL的分液漏斗中，加入5g氯化钠，振荡摇匀，待溶解后，用1000uL的移液枪移取1mL的1ug/mL的莠去津标准溶液，再用移液管准确移取10mL二氯甲烷于分液漏斗中，充分振荡5min，及时放气。静置15min后，分层，放出下层液体（有机相），再用10mL二氯甲烷萃取5min,静置分层后，合并两次有机相，用无水硫酸钠干燥后，转移至旋转蒸发仪的圆底烧瓶中，将旋转蒸发仪的温度调到40℃，水浴减压蒸干，最后用移液枪移取2mL甲醇分两次洗圆底烧瓶，再用氮气吹到1mL，0.45um滤头过滤，上机测试。上述是我做莠去津加标试验的具体步骤，最后结果是回收率非常低，大概百分之十左右，查找了相关文献，关于液液萃取的处理步骤，大概也是这样的，我不知道问题出在哪里？请各位老师帮我分析一下。谢谢大家了。

  • 【讨论】中国产“紫苏”中检出莠去津超标（2010年）

    [size=13px]1 品名：紫苏以及其加工品 2 生产国：中国 （BEIJING QINGZHIYE SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD./北京青之叶科技有限公司）3 項目：莠去津/Atrazine/アトラジン （标准值：0.02ppm） [/size][size=13px]日本监控检查的频度提高到30%[/size]

  • 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    [align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂，[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速，击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000]，[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草，但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染，所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[color=#000000]阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；[/color]甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；自来[color=#000000]水；[/color][color=#000000]超纯水；[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇，用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL，待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱：Promosil C18，5μm，[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm；[color=#ff0000] [/color]波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；流[color=#000000]速：1.0mL[/color]/min；进样量：20μL；流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图，图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]，回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000]，说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。

  • 液质做莠去津呋喃丹的保存时间多久

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]根据CJT 141-2018 7.1的方法检测呋喃丹，莠去津，2.4-d，灭草松等项目，在样品保存上这些上面只写了0-4℃保存，未标明具体保存时间。而该标准上的其它下周均有保存时间的说明，请问这些农药项目的样品能保存多久？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011301608547985_2923_3882523_3.png[/img]

  • 【求助】土壤中氯氰菊酯、莠去津和利谷隆的多残留分析方法

    [~150224~] 我要测土壤中氯氰菊酯、莠去津和利谷隆的含量，想用固相萃取和高效液相色谱法，但不知该如何确定HPLC的色谱条件，还有对固相萃取每一步骤中如活化、上样、淋洗、洗脱和最后定容的溶剂体积有没有具体的规定啊？我是新手，很多东西都还不懂，现在老师让我先建立起相关检测方法，希望各位高手能给于指点。谢谢！！！

  • 农药残留检测----------水中甲萘威的测定

    农药残留检测----------水中甲萘威的测定

    水中甲萘威的测定1 适用范围适用于环境水体中甲萘威的检测。检测限： 1.0 μg/L2 样品准备/提取量取100 mL水，作为上样液待净化。2 SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3 mL（Cat.#68003 ） (1)活 化： 依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液弃去。 (2)上 样： 将样品溶液加入柱中，流出液弃去。(3)淋 洗： 依次用3 mL水，3 mL5%甲醇水溶液淋洗，流出液弃去。 (4)洗 脱： 用3 mL甲醇溶液洗脱，流出液收集。 (5)重新溶解： 在30℃下用减压蒸馏将收集液蒸至近干，然后用流动相定容至1 mL后，过微孔滤膜供HPLC分析。 4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18（2） 150×4.6mm ID，5 μm （Cat.#99601）流动相：甲醇：水=60:40流 速：1.0 mL/min 检测器：UV 280 柱 温：30 ℃进样量：20 μL5 实验结果 化合物 添加水平μg/L 回收率（%） RSD（n=4）% 甲萘威 10 96.5 2.04 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207120952_377169_2370618_3.jpg

  • 【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(13)---每天一例

    [font=黑体]饮用水中的三嗪类除草剂、有机氯农药和多环芳烃固相萃取净化方法[/font]1. SPE净化方法a. 活化：用10mL甲醇，10mL水分别预淋洗柱床，控制流速40mL/min；b. 上样：800mL的水样以20mL/min的速度流过SPE柱；c. 以15mL/min的速度通空气吹扫10min；d. 用乙酸乙酯浸泡Plexa柱，并接收洗脱液2.5mL，用乙酸乙酯淋洗，收集洗脱液1.0mL；控制洗脱流速为5mL/min；e. 用二氯甲烷浸泡Plexa柱，并接收洗脱液2.5mL，用二氯甲烷淋洗，收集洗脱液1.0mL；控制洗脱流速为5mL/min；f . 合并滤液，并浓缩。2. 检测HPLC-FL/UV 检测PAHsGC/MS 检测有机氯农药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 检测三嗪类除草剂3. 样品成分三嗪类除草剂----去异丙基莠去津,去乙基莠去津,CINAZINE,西玛津，莠去津, 特丁净, 扑灭津, 叔丁基吖嗪PAHs----苯并(a)蒽， 苯并(b)荧蒽，苯并(k)荧蒽，苯并(a)芘，苯并(a,h)蒽，苯并(g,h,i) 二萘嵌苯，茚并(1,2,3-cd)芘，1,2-苯并菲有机氯农药----甲草胺，艾氏剂，O,P'-DDD，P,P'-DDD，O,P'-DDE，P,P'-DDE ，P,P'-DDT， O,P'-DDT，狄氏剂，硫丹 I，硫丹 II，硫丹硫酸盐，异狄氏剂，α-六六六，γ-六六六，β-六六六，δ-六六六，环氧七氯 ，七氯 ，六氯苯方法中使用SPE柱：Bond Elut Plexa (200mg，6mL，PN.12109206)。Tips：本方法使用一支Bond Elut Plexa SPE柱即可同时净化水中三种不同类型的有机污染物，大大节约实验花费。

  • 甲萘威液相1290分析方法

    我的柱子是ZORBAXSB-C18长度2.1*100nm*1.8参考了下论坛山别人做出来的方法结合我自己的柱子我改为条件如下：流动项：甲醇：水=60:40，流速：0.5检测器：220280都试过柱温30进样量10ul没有甲萘威的峰求大神改下条件

  • 【求助】关于甲奈威的测定

    甲萘威测定时 标准曲线怎么绘制？ 应该在什么条件下出峰最好？我做的条件是 V水：V甲醇=40:60 ； 流速1.0ml/min ； 进样量10ul ；色谱柱温度25摄氏度 ；紫外检测波长222nm；外标法测定，但是不出峰。 跪求高人指点 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif

  • 蔬果类农残液相检测，安捷伦1260，甲萘威出峰问题

    蔬果类农残液相检测，安捷伦1260，甲萘威出峰问题

    [img=甲萘威单峰,900,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051130526049_8768_3355806_3.jpg!w900x344.jpg[/img][img=甲萘威双峰,900,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051130572661_8999_3355806_3.jpg!w900x339.jpg[/img]想请教一下，甲萘威0.1ug/ml的单标，是不是不稳定。同一个进样瓶的标液，我昨晚进样出来的是单峰，今天早上进样出来的是双峰

  • 生活饮用水甲萘威

    GB/T5750.9-2006检测甲萘威，标液是保存在丙酮中，是买了进口的标液。曲线是用水定容，出现分层。而且没有线性。这是什么原因？希望得到老师指点！

  • 【资料】高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留

    建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99，V/V)提取，取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容，外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg，加标回收率在77.1%～94.5%之间，测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。

  • 国标5750莠去津的波长问题

    国标以及部分文献用的是254nm波长，但是我自己摸的条件是220nm有最强吸收，甚至10倍于254nm，然后部分文献也确实是用220nm的。造成这个区别的原因是什么呢？我的机器是waters acquity UPLC，超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，柱子是最常见的BEH c18柱，检测器是PDA。有没有可能PDA和UV检测器对同一种物质的最佳检测波长有区别？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291100187511_6627_4156518_3.png[/img]

  • 【讨论】奶企拒收散奶 长春奶农无奈倒掉上万斤牛奶。谁之过？

    自6月6日以来，长春市新立城镇大南屯村的“牛奶河沟”不断扩大。全村9家奶牛养殖户，共计120多头奶牛，在最近的几天里每天要倒掉近1500斤牛奶，到如今已经倒掉了上万斤牛奶。倒掉牛奶不仅惹来了邻居责难，更让大南屯的奶牛养殖户一筹莫展。李大伟作为村里奶牛养殖户的组织者，很无奈地告诉记者，家里的冰箱、冷柜都已经放满牛奶，如果还没有人收奶，只好继续倒掉。李大伟告诉记者，他是从2006年开始养殖奶牛的，后来慢慢成为了村里几家养殖户的组织者。起初，大南屯养殖户的牛奶是由吉林省广泽乳业的奶站进行收购的，但自从去年9月份开始，原来广泽乳业奶站搬迁，转由当地的另一家奶站收购供给吉林省金财乳业。不久之后，金财乳业被长春新高食品有限公司收购，近期奶站又将牛奶供给另一家企业。然而自本月6日开始，这家奶站以锅炉故障为由暂停了收奶，李大伟表示，锅炉故障只是借口，奶站不收奶是因为厂家不再收奶了。为什么厂家会突然停止收购牛奶？上述奶站的负责人王先生向记者表示，现在的散奶没厂家收购，因为散奶卫生不合格，奶质不达标。王先生表示，企业不收奶，奶站收了奶也没有地方送，现在他打算转行了。不过经吉林长春市牧业管理局方面与吉林广泽乳业协商，广泽乳业称将尽快完成对大南屯散户牛奶的收购，目前正在协调相关单位和资源。

  • 【求助】水中甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素的测定

    现在需要开发水中甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素的测定这个项目。单个项目做应该没有太大问题，现在主要是想把这三种物质放在一起做。因为《饮用水卫生规范》上对于这三种物质是不同的前处理方法，所以一起分析的话不知道前处理方法怎样，回收率如何。查了些国内外的资料，没有找到相关的文献（EPA中好像也没有，不知道是不是我漏掉了）。各位有做过的给小弟我提点建议吧，谢谢！

  • 【转帖】散装奶大量“围城”凸显新疆奶业之痛

    入春后，边城乌鲁木齐各处的早市和晚市上，出售散奶的商贩明显增多，仅市中心的人民广场一侧早市上的散奶销售点就有四五处，每日销量多达500多公斤。在市民越来越习惯袋装成品奶的今天，一度被视为不卫生、不安全的散装奶何以大量“围城”？　　一名家在乌鲁木齐县安宁渠镇的卖奶人称，散奶卖得很好，每公斤可以卖到3元钱，而交给加工企业才1.5元，成本都赚不回来，所以他每天都来赶早市卖自产奶。如此看来，散奶“围城”似乎是奶农逐利所致。　　而事实绝非如此简单。新华网调查发现，散奶“围城”映射的正是新疆奶业之痛。奶企的迟疑、奶农的无奈、消费者的疑惑，从中一一可见。

  • GB/T5750-2006中(苯并芘、微囊藻毒素、呋喃丹、莠去津、草甘膦)的水样前处理怎么操作？按照标准做得出来吗？

    苯并（a）芘水样的预处理（需在暗室内，有微弱黄光下操作）1 水样的萃取：取500 mL均匀水样置于1000 mL分液漏斗中，用70 mL环己烷分三次萃取（30 mL，20 mL，20 mL），每次振摇5 min，注意放气。放置15 min，分出环己烷萃取液，合并三次萃取液于250 mL具塞锥形瓶中，加入5g~10g无水硫酸钠脱水。2 萃取液的净化：柱层析：将环己烷萃取液注入氧化铝柱上，锥形瓶中残存的无水硫酸钠用20mL环己烷（3.1）分次洗涤，洗涤液过柱。用10mL苯洗氧化铝柱，收集苯洗脱液。3 样品浓缩：将苯洗脱液（6.2）置KD浓缩器内，于60℃~70℃水浴中减压浓缩至0.1mL。微囊藻毒素每个样品取水样5L，GF/C过滤，滤液（水样）和藻细胞（膜样）分别进行不同的处理。1 水样处理：将滤液过5g ODS柱，再用50mL去离子水、50mL20%甲醇淋洗杂质，弃去废液，然后用50mL80%甲醇洗脱，将洗脱液用氮吹仪在水浴中经过氮气流挥发至干燥，残渣溶于10mL20%甲醇，过C18柱，经过10mL100%甲醇洗脱，甲醇的洗脱液在水浴中用氮气流挥发至干燥，残渣溶于1mL色谱纯甲醇，放于-20℃保存，待测。 2 膜样处理：[a

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