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甲氢可酮

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  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖：日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量，参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是：请教各位老师，在日化香精中，龙涎酮与二茉峰重合，特征离子也重合，大家是如何很好地定量的？几个网友也参与提出好的建议，有提取离子定量，有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品（可惜不是同一实验室的样品例子）来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419（仅计算反式异构体，顺式异构体在后面，保留时间不同）。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为：10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分，结果如下：Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为：155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰，得到总面积为2953123137（所有离子积分面积）。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为：2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯：龙涎酮的大致面积比例为：652806750：2300316387 = 1：3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品，此龙涎酮不是很大，这样可能会引起误差的，当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子，可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分，得到面积值为51231426，如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分，即总面积为296362852，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为：51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况：对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积，这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下（注意m/z83是单峰，请对照图5）：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大，可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据，不是原来样品网友的数据，因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图，估算会更准确。

  • 【讨论】討論實驗室從零起初到認可通過的看法

    我之前經歷過一個實驗室從零起初 一直到17025認可通過。可讓我們很痛心的是：大家的努力於辛苦.一直到通過認可，公司卻沒有給它們一點點獎勵，或說工作到大半夜也沒有一點點的獎勵。。。。。。我現在又接觸一份新工作，實驗室正在建設中(主要是做化學)，打算明年認可.朋友們，有通過認可，或還在進行中的，我們討論下大家對實驗室從零起初到認可通過的想法&感觸有經驗的說經驗(現場認可評審員的要求)，沒經驗的說想法，提建議!

  • 【讨论】通過CNAS認可，如何更改實驗室負責人

    我們實驗室已經通過了去年底CNAS認可，在CNAS網站上也能查到，現在就是實驗室負責人需要更改，該如何處理，需要報告CNAS那邊申請，如何申請更改，是不是需要很大動作，需要重新申請，撤銷我們證書還是如何？？？

  • 【转帖】专家称毒奶粉中“三聚氰胺”可提高“蛋白”检测值

    专家称毒奶粉中三聚氰胺可提高蛋白检测值[em0804]http://news.QQ.com　 2008年09月12日02:42 　 新京报　 徐春柳　 本报讯 (记者 徐春柳)昨天，中国家具协会副秘书长朱长岭介绍，三聚氰胺一般来说是用来制造板材的化工原料，怎么会出现在奶粉当中，不好推断。“用于家装上并无毒性，但口服就不好说了。” 一名不愿具名的化工专家介绍，[color=#DC143C]三聚氰胺其分子中含有大量氮元素。用普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质数值时，根本不会区分这种伪蛋白氮。添加在食品中，可以提高检测时食品中蛋白质检测数值。 [/color]有媒体此前报道，某些饲料加工厂，会往饲料中添加三聚氰胺这种化工原料。这样可以冒充成高蛋白饲料，还能大幅度降低成本。去年，在美国发生了猫狗宠物非正常死亡事件，美国有关部门经过调查确认是宠物食品的原料受三聚氰胺污染。 去年5月9日，国家质检总局在通报两家企业因其部分出口的小麦蛋白粉和大米蛋白粉中，蛋白含量不能达到合同的要求，违规添加了三聚氰胺。 [em0804]

  • 【求助】氘代丙酮做溶剂，一维氢谱图中未见活泼氢的吸收峰……

    各位大虾好，小弟想请教一个问题。我的试剂溶于丙酮，但是用氘代丙酮做溶剂却发现一维氢谱图中未见活泼氢的吸收峰。譬如羟基氢和氨基氢的吸收就没有体现，但是苯环上的氢和甲氧基的氢有明显的吸收。不知道这种现象是否正常，该如何解释呢？谢谢，望大家不吝赐教。

  • 新手，请教: 氘丙酮做出活泼氢信号

    大家好，我是新人！请教大家：小分子用氘丙酮做溶剂，怎样才能做出活泼氢信号（样品已经干燥很久）？氢谱上有了活泼氢信号后怎样确保在HMBC也能找到相关信号？

  • 新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮

    [color=#444444]有谁知道新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮的液相检测方法啊???麻烦发一下,谢谢!!!!!![/color][img=,30,30]file:///C:\Users\25163\AppData\Local\Temp\ksohtml10044\wps3.png[/img]

  • 请大家推荐 滤膜滤筒生产的大厂家

    请大家推荐 滤膜滤筒生产的大厂家

    想做各类材质滤筒滤膜本底含量实验，鉴于小厂家众多且质量不靠谱，因此本实验主要考虑大厂家。请大家帮助推荐。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171707_578525_1699201_3.jpg

  • 【讨论】惊魂一刻，请大家关注生命

    昨日，我经历了做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]以来最恐怖的一刻，刚老化完柱子开始降温，突然听到有管子爆裂和很大的气流声。我当时不知道是那条气路出现了问题（注：我用的是FID）。我赶紧把氢气瓶的阀门给关上。还是有气流声，这时我还是要稍微安心点了，因为已经可以断定不是氢气泄露了。后经检查原来是5890从高温区降下来时降温速率很快，其热气流主要是通过箱体的后面排除，我们的管线（一种很便宜的塑料管）正好在后面，热流将其加热，再加上管内的气压使其爆裂。氢气没有爆裂是因为管内的气压小。如果是氢气管爆裂的话后果可想而知。后来在我强烈要求之下，老板同意花钱把管线全部换成了铜管。最后，我在这里要提醒那些用塑料管线的赶紧换铜管。不要拿我们的生命开玩笑。

  • 二氢茉莉酮的特征离子

    建库时发现异茉莉酮含有38的二氢茉莉酮，这是商业库匹配96，但是之前有建二氢茉莉酮的自建库，在异茉莉酮中却不能匹配到，166的分子离子都有，

  • 新型手机可即时显示减肥效果 测量使用者呼气中的丙酮量即可

    科技日报讯 据物理学家组织网8月12日报道，日本最大的移动电话供应商NTT Docomo公司开发出一款新型智能手机外部设备，可以通过测量使用者呼气中的丙酮量来了解其燃烧了多少脂肪，显示出减肥效果。该设备在与高档实验室设备测试比较中体现出了优势。研究成果发表在最新一期的《呼吸研究》上。 减肥的困难之一是缺乏实时的反馈。努力减肥的显著效果通常不显示在当下。但人们在处于不稳定的、中间过渡状态的节食或锻炼过程中时，总想知道自己正在做的是否正确或有效果。为了解决这样的问题，研究人员找到一种可以给节食者提供更多即时反馈信息的方式，即通过测量呼气中的丙酮量。 丙酮是一种体内脂肪分解的代谢产物，当人在呼气时被排出，因此可作为脂肪燃烧的一个很好指标。测量的一般方法是气相色谱法或质谱法来测量，但这些昂贵且笨重的实验室设备不适合人们日常使用。 新研制的设备却便携实用，与智能手机的尺寸大致相同。其原型是两种具有不同灵敏度特性的半导体气体传感器，在计算丙酮浓度的同时又考虑到乙醇、氢气和湿度。用户可将一个小管放在口中，然后吹气，该设备会测量出呼气中丙酮的量，伴随着一个令人鼓舞的消息，设备屏幕上会显示出一个脂肪燃烧的图形。 需要强调的是，该设备并非噱头。研究人员招募了超重志愿者来验证其准确性。一组志愿者被要求在一段日子里进行少量锻炼；另一组被要求既锻炼又减少卡路里的摄入量；再有一个对照组，既不减少热量也不锻炼。研究人员发现，该设备的表现几乎精确得像准确测量丙酮水平的气相色谱仪，其获得的测量呼气中丙酮浓度的结果表现出很强的相关性。此外，控制热量摄入和体育锻炼的人体内脂肪明显下降，而其呼出丙酮的浓度显著增加。 结果表明，该设备对于在家中自我监测脂肪燃烧非常实用，将有助于防止和减轻肥胖和糖尿病。这将是越来越多与智能手机相结合设计的医疗设备之一，用于危急时刻而非为了娱乐的设备，在未来将显示出强劲的增长趋势。（华凌） 《科技日报》（2013-08-14 二版）

  • EN 71-3可迁移铜的测定

    大家好， 最近我们收到一个样品蓝色油墨属于第二类，做19元素中可迁移铜，发现用0.45微米滤膜过滤后仪器读数只有0.285mg/L，结果为14.2mg/kg，未超出限量156mg/kg；但是不过滤直接上机测定读数高达60.000mg/L，结果为3000mg/kg，超出了限量156mg/kg，那我们是要怎么进行判定呢？

  • 【求购】英国科学家发明注入式骨质可解除移植之痛

    [center]英国科学家发明注入式骨质可解除移植之痛[/center]英国科学家日前发明了一种像牙膏般的“注入式骨质”材料，无须开刀就可直接被注入到断骨处，几分钟内就会硬化并形成一个可生物降解的支架，这样人体自身的骨骼就能在这个基础上生长。 据报道，这种“注入式骨质”材料由诺丁汉大学凯文• 谢克沙夫教授发明。他表示，骨科手术中传统的连接骨骼的材料骨水泥（bone cement）在硬化过程中会释放出热力，令周围细胞死亡，所以身体某些骨折部位不能采用。但新材料就没有这种情况，它在室温下如同牙膏一般，注入体内后，体温就让它发生硬化反应，而它在这一过程中不会释放出热量灼伤细胞。 有了这种材料，患者甚至有望彻底告别骨移植之痛。骨折不愈合和骨缺损的情况下通常需要进行骨移植手术，这需要从患者身体内取出一块骨头，比如臀部，然后植入断骨处，这种外科手术方法会给患者带来很大痛苦。而如果使用这种材料，就可以很方便地注入到患者身体的正确位置，它的硬化程度完全可以和骨头相媲美。 不过，这种材料目前也存在一些局限，比如它与原有宿骨的连接处比较脆弱，一个腿骨折的患者如果想要走路，那么除了断骨处用这种材料连接外，可能还需要用金属螺栓固定。 这项发明上周刚夺得了一项医学创新大奖，谢克沙夫教授领导的研究小组目前正在英国进行临床试验，最快将于18个月内在美国市场首先推出。信息来源:中国日报网站

  • 【求助】普通C8可耐多高水相

    如题，我的流动相条件是0.05M磷酸二氢钾（磷酸调pH3）：甲醇=90：10，用普通的C8柱做，样品比较多，可能要走过夜，这个条件水相比例太高，是不是对柱子不好？这些普通的柱子能耐多高比例的水相呢？如果连续过夜进样的话

  • 【分享】生物工程新进展：可产氢气的绿藻

    德国比勒费尔德大学和澳大利亚昆士兰州大学的生物学家合作，成功培植出一种能够产生大量氢气的转基因绿藻，为未来生产氢能源提供了一条生物途径。 　　 生物学家很早就知道，绿藻具有很强的“氢”光合作用的功能，能在阳光照射下产生氢气。但绿藻产生氢气的效率比较低，通常每公升绿藻只能产生100毫升氢气。由德国和澳大利亚科学家合作培植成的转基因绿藻每公升可产生750毫升氢气。目前野生绿藻的光氢气转化值约为0.1%，人造绿藻可以达到2%—2.4%，如果通过基因改造的绿藻的光氢气转化值能够达到7%—10%，将具有实际经济应用价值，科学家希望在5至8年内能实现这一目标。 德国和澳大利亚生物学家从2万多个藻类样品中筛选出了20个样品，从中培植出名为Stm6的转基因绿藻。德国鲁尔大学也研制出一种生物电池，即一种利用绿藻酶生产氢气的微型生物反应器，每秒可产生5000个氢分子。鲁尔大学的生物化学教授托马斯• 哈伯称，利用生物酶生产氢气具有很大的潜力，这是一项很有意思的技术，但真正产生经济效益还需要时间。

  • 市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭

    市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406022133_501100_1641058_3.jpg铜含量较高的两种鲜粽叶（左、中），水煮后依然保持青绿色。粽叶铜含量实验结果5月28日，阜成门外大街，铜含量实验中，一款粽叶被测出含铜量高达988PPM。粽叶太鲜绿警惕被泡过■ 粽叶购买小贴士●正常的粽叶经过高温蒸煮，都会呈深绿偏灰黑色或是暗黄色，不会呈青绿色。如果一袋粽叶中，几乎是一色的青绿，就比较可疑。●返青粽煮后有硫黄味，粽香不明显，正常粽叶煮后能闻到清香。●不要贪图便宜，购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的“三无”粽叶产品。又到端午粽叶飘香的季节。很多市民都会买粽叶包粽子，可什么样的粽叶才安全？近日，记者走访发现市场上售卖的粽叶，主要有真空包装的鲜粽叶和普通干粽叶，每包价格都很便宜，只有几元钱。而真空鲜粽叶的包装更精致一些，颜色碧绿，看上去很诱人。而干粽叶的包装则很简易，不仅干枯，颜色也偏暗黄。不过，记者注意到，这些粽叶包装都没有QS认证标识。销售人员称，真空鲜粽叶买回去后，简单清洗就能直接包粽子，而干粽叶则还要将其浸泡、蒸煮后才能使用。5月28日，记者随机从菜市场、超市等地购买了2种鲜粽叶、3种干粽叶，请民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士使用专业仪器，测试这5种粽叶中的铜含量。结果显示，“华鹤”和“又一春”这2种真空包装的鲜粽叶都检出了含量颇高的铜。■ 实验1一款粽叶铜含量达988PPM实验目的：测试包装粽叶是否含有高含量的铜实验样品：采购自超市、菜市场、早市的5种粽叶，有鲜粽叶也有干粽叶实验时间：5月28日实验过程：民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士，使用便携式元素分析仪对5种粽叶分别进行测试，大约90秒钟，元素数据就会直接显示在分析仪的屏幕中。实验结果：对准3种包装简易的干粽叶，分析仪屏幕上并没显示出铜含量。张女士介绍，这表示这些粽叶里“不含铜”，所以未检出。而仪器对准2种鲜粽叶时，屏幕上铜含量数值不断攀升。最终，“又一春”野生粽叶铜含量为335PPM，而另一种“华鹤”牌箬叶铜含量更高，约988PPM。记者查看这2种鲜粽叶外包装，标明原产地都来自湖北恩施，都称是采用传统工艺和现代保质、真空保鲜技术精制加工而成，主要成分为生理活性多糖和硒多糖，特点天然无污染等。张女士说，诸如农田、牧场、果园这些属于二级土壤的，铜含量应在50PPM内，而食品中对铜含量要求更严，粽叶作为食品包装材料，也不能铜含量太高。而这2种粽叶中的铜，却很明显“高得吓人”。2两种鲜粽叶煮后依然很绿实验目的：验证粽叶水煮后的颜色变化实验样品：“华鹤”“又一春”2种铜含量高的鲜粽叶，以及未检出铜的1种干粽叶实验时间：5月29日实验过程：记者把3种粽叶分别放到锅中，在水中煮沸5分钟，然后把煮后的汤液倒入碗中，查看粽叶颜色。实验结果：按照多位专家的支招，正常粽叶经高温蒸煮，颜色一般会发暗发黄，水偏黄色，而“返青粽叶”煮后则仍然青绿诱人，水变绿。记者一一对照，发现无论是干粽叶还是鲜粽叶，煮后的水颜色都有变化，不过含有铜的粽叶，其水的颜色要更深一些。但此前未检出铜的干粽叶，在煮后颜色变得更暗黄了一些，而有高含量铜的两种鲜粽叶，颜色变化不大，依然保持青绿。值得注意的是，记者拿过铜含量高的鲜粽叶后，手上能闻到一股残留的刺鼻味。■ 漏洞粽叶铜标准“千呼万唤未出来”参照食品标准，实验中一款粽叶超标近百倍记者发现，早在2008年媒体就报道称我国正酝酿出台首部粽子国家标准，其中提到针对“返青粽叶”现象，国标拟规定粽叶必须是纯植物，不得人工添加任何东西，对粽叶的铜离子含量拟设最高限量。但昨天记者查询发现，目前暂无最新消息，粽叶铜限量标准始终“千呼万唤未出来”，导致目前缺乏专门统一的限量标准。因此实际测试中，参照的标准并不一致。记者从一些检测机构了解到，目前多数都参照的《食品中铜含量限量卫生标准》中食品铜含量≤10mg/kg(1mg/kg≈1PPM)，比照这个限量，此次测试的2种粽叶，超标33倍和98倍多。也有地方提到粽叶含铜量不得超50mg/kg(相当于50PPM)的行业标准。在国际上，据称只有欧洲设定了粽叶铜含量为不超过500mg/kg(相当于500PPM)。也有专家指出，粽叶中的铜究竟会有多少游离到粽子中，目前尚无相关研究。■ 影响“严重铜中毒可引发肾衰竭”粽叶那么“鲜绿”是怎么回事呢？国际食品包装协会秘书长董金狮此前接受采访时指出，粽叶采摘后，颜色肯定会发生变化，大多数粽叶会呈深绿偏灰黑色或黄色。即使是新鲜粽叶，多次高温蒸煮后，颜色也会变暗，不可能一直保持鲜绿。但一些商家为了让粽子和粽叶卖相好，往往会采取化学手段，在浸泡粽叶时，加入硫酸铜、氯化铜等原料，让已失去原色泽的粽叶重新变绿，因此被称为“返青粽叶”，可能会附着含量较高的铜。如果使用的是工业级的硫酸铜、氯化铜，除铜外，还可能夹杂砷、铅、汞等重金属。包粽子一旦用了这样的粽叶，这些重金属会游离到粽子，人如果长期或大量食用，可能引起铜中毒，出现肠胃炎，皮肤红肿、恶心呕吐等症状，甚至导致肾脏功能衰竭。

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