甲醛次硫酸氢钠

用什么方法检测次硫酸氢钠甲醛？次硫酸氢钠甲醛是面粉中的一种添加剂，好像有规定说按国质检执【2002】183号文规定的方法检测。不知道哪里能找到这个规定的全文。另外，不知道国家有没有其他的权威检测方法？谢谢！

根据GB/T 《小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》做空白试剂加标。本标准的检出限0.08ug/g。我做得标准曲线的浓度是0.002、0.005、0.01、0.02、0.05ug/ml。空白试剂加标水平为1倍检出限：1.6ug、2倍检出限:3.2ug、10倍检出限:16ug。实验过程：1、（本标准是称取20.0g样品置于250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液）本人做的是空白试剂加标，直接将标准品加入250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液，摇匀，备用。2、取上述溶液2.0ml于25ml比色管中，加入1ml磷酸氢二钠溶液、0.5ml衍生剂，补加水至10ml，盖上盖子，摇匀。置于50℃水浴锅中加热40min后，取出用流水冷却至室温。3、准确加入5.0ml正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3~5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。在一小时内，每隔5min轻轻振摇3~5次，然后再静置30min，高效液相色谱法测定。讨论：为什么进针出来的峰形很难看，标准曲线也特别差，而且每次跟每次进针峰都会变，跟标准品甲醛不稳定有关系吗？各个加标水平回收率也特别不稳定。急切希望高人指点一二！

国标号：GB21126-2007检测项目：甲醛次硫酸氢纳问题是：空白值按照国标上做的，还有曲线0.0μg的图谱，一直有峰面积，请问是什么原因？排除水的原因。

食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定方法是转辑卫发监发［2001］159号文附件2的检测方法，另作了一些说明，请需要的食品检验人员到以下网站下载：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/034252.shtml甲醛次硫酸氢钠又名叫“吊白块”，是工业漂白剂，有的不法分子把它加到一些食品中，所以我们广大食品检验工作者必须懂得其检验方法。____________________________________▄▅▆▇█▉信息交流是知识更新的催化剂▊▋▌▍▎▏

请问米粉中次硫酸氢钠甲醛的测定用什么方法？

食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定方法是转辑“卫发监发［2001］159号文附件2”的检测方法，另作了一些重要说明，请需要的食品检验人员到以下网站下载：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/034252.shtml甲醛次硫酸氢钠又名叫“吊白块”，是工业漂白剂，有的不法分子把它加到一些食品中，因此广大食品检验工作者必须懂得其检验方法。

HGT2281-1992次硫酸氢钠甲醛(雕白块).pdf

如题 求腐竹、粉丝中甲醛次硫酸氢钠的测定方法--卫监发〔2001〕159号文

请教一下各位：GBT21126-2007小麦粉中甲醛次硫酸氢钠的测定中，配溶液所用水必须用高锰酸钾重蒸吗？不重蒸有什么影响？什么时间出峰？

[color=#444444]根据GB/T 21126-2007 中测甲醛次硫酸氢钠含量所用色谱柱为C18化学键合柱，但没有写明粒径是多少，是随便一种粒径都可以吗？请各位帮帮忙！[/color]

[align=center][b]《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨[/b][/align][b]一、什么是甲醛次硫酸氢钠[/b]名称：甲醛次硫酸氢钠俗称[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%8A%E7%99%BD%E5%9D%97][color=windowtext]吊白块[/color][/url]化学式：CH3NaO3S毒性：小鼠经口4000 LD50(mg/kg)，对人体有严重的毒副作用，国家严禁将其作为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82][color=windowtext]食品添加剂[/color][/url]在[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81][color=windowtext]食品[/color][/url]中使用，遇酸即分解，其水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质，120℃下分解分解出[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%89%A7%E6%AF%92][color=windowtext]剧毒[/color][/url]的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%87%B4%E7%99%8C%E7%89%A9%E8%B4%A8][color=windowtext]致癌物质[/color][/url]，比如甲醛，消费者食用后会引起胃痛、呕吐和呼吸困难，并对肝脏、肾脏、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%AD%E6%9E%A2%E7%A5%9E%E7%BB%8F][color=windowtext]中枢神经[/color][/url]造成损害，严重的还会导致癌变和畸形病变，普通人经口摄入纯吊白块10克就会中毒致死。[b]二、不法商贩为什么要在食品中添加甲醛次硫酸氢钠[/b]1、它的作用：漂白、防腐、增强韧性。使用甲醛次硫酸氢钠“吊白块”能改善食品的外观和口感，放入“吊白块”可使其变得[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9F%A7%E6%80%A7][color=windowtext]韧性[/color][/url]好、爽滑、不易煮烂。2、经常非法添加甲醛次硫酸氢钠的食品：小麦粉、米粉、面筋、豆腐、豆皮、鱼翅、糍粑等。现在多有不法分子用于食品增白，造成了很大危害。[b]三、检测方法[/b]1、《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》2、卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法[b]四、GB/T 21126-2007和卫法监发〔2001〕159号文存在的问题1、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文的[b]原理：[/b]在酸性溶液中，样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛被水吸收，然后利用显色剂测定提甲醛的量。2、[b]原理分析：[/b]从标准中我们可以看到，该标准测定的其实是甲醛，卫法监发〔2001〕159号文比[b]GB/T 21126-2007还好一点，里面有一句话可以测定蒸馏液二氧化硫的含量佐证吊白块。3、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文[b]的问题解析[/b]首先两个方法均不是直接测定吊白块这个目标物，而是通过测定甲醛的含量来转化为吊白块含量。那么问题来了，也就是说即便检测出甲醛来也不能证明里面含有吊白块，有可能是添加了甲醛。卫法监发〔2001〕159号文说测定二氧化硫来佐证，大家知道二氧化硫是食品添加剂，在某些产品如淀粉是允许添加使用的，很有可能有些产品同时添加了甲醛和二氧化硫，所以即便检测出甲醛或者二氧化硫也不能间接证明食品里面含有吊白块。[b]五、实例分析[/b]笔者总经检测过某生产厂家的鱼翅，大家知道鱼翅这种东西属于干制水产品，有可能有二氧化硫进行漂泊。鱼翅属于奢侈品，买的人很少，不法商贩为了延长保存期限，也有可能加一些甲醛进行防腐。经过卫法监发〔2001〕159号文用检测，该鱼翅中吊白块明显超标。又用GB/T 21126-2007进行参照检测，依然超标。又测了蒸馏液中的二氧化硫，二氧化硫含量很大。但是做为一个严谨的科学人员，并且牵扯到了商贩违反《食品安全法》需要进行执法的问题，我们依然不敢往外出这份不合格报告，因为我们不确定里面到底加的是甲醛和二氧化硫还是吊白块。[b]六、最终解决方案[/b]在严格按照国家标准和方法进行测定的基础上，我们又进行了以下方法确认。经过分析，吊白块在酸性条件下易分解，而在碱性条件下比较稳定，甲醛却没有这个特性。因此我们做了对照实验。1、 先在碱性条件下蒸馏样品的离心液，测定甲醛含量。2、 又在酸性条件下蒸馏样品的离心液，测定甲醛的含量。3、 其他条件完全一样，同时为了防止温度过高导致碱性条件下的吊白块分解为甲醛，我们将两组实验的温度设定在45摄氏度，进行低温蒸馏。4、 最后发现，碱性条件下甲醛含量比酸性条件下的甲醛含量和二氧化硫含量明显减小（依然会检测到）。因此的出结论，样品里面是存在吊白块的，这些吊白块在碱性条件下少量分解，在酸性条件下分解。[b]七、以上仅为个人意见，欢迎大家一起讨论。[/b]

哪位有非发酵性豆制品中吊白块（次硫酸氢钠甲醛）的分析方法啊，麻烦提供下，最好是现行有效版本的标准。

按照该标准做甲醛次硫酸氢钠，衍生剂是哪个厂家的呢，衍生剂必须要纯化吗？以前曾经做出来过，250mm的柱子在3.4分钟左右出峰，现在做的不管是样品还是标准品都在6分钟左右有一个很大的峰，而且峰高、峰面积都差不多。想请教一下是怎么回事呢？

用C18柱，测甲醛次硫酸氢钠，参照国标，用2,4-二甲基苯胺做衍生剂，做试剂空白实验时 ，出现一峰与衍生物的位置一致，所有用水均进行了煮沸，不知道该干扰峰来自哪里，怎么消除

求助食品中甲酸次硫酸氢钠的测定方法——卫监发（2001）159号

酚试剂法测甲醛中甲醛贮备溶液的标定甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。0.5mol/L的硫酸溶液是多少ml呢？

亚硫酸氢钠可以代替硫酸氢钠吗，中和氢氧化钾用[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205031432439496_6769_5245534_3.png[/img]

我想咨询一下测甲醛的硫酸铁铵试剂，配错了对甲醛浓度影响大吗？标准硫酸铁铵是用盐酸稀释的，实际试剂用了纯水去稀释配置，这样的硫酸铁铵对测甲醛浓度影响大吗？

请问各位老师，脱硫废液中的亚硫酸氢钠在什么条件下会有氧化成硫酸钠？硫酸钠结晶的条件是什么？

哪位有硫酸氢钠标准，能否分享下~~~工业级的最好~

现我室来了批含量约30% (w/w)的硫酸氢钠NaHSO4试样，请教各位专业人士怎么分析其含量呀？或者谁能提供工业硫酸氢钠的执行标准？小弟先谢谢过！硫酸氢钠。。。。。。ZB G 12002-1987

ascorbic在日前对存放两年的亚硫酸钠及亚硫酸氢钠AR试剂进行标定，结果发现亚硫酸氢钠的纯度只有原标称的60%左右，而亚硫酸钠还剩80%以上，说明亚硫酸钠比亚硫酸氢钠稳定了很多，所以以后要做二氧化硫的实验可以选用亚硫酸钠而不选亚硫酸氢钠。希望这个结果对同行也有参考价值。

请教各位大侠，有没有硫酸氢钠的检测标准啊？？要检测的指标：硫酸氢钠大于等于98%，Fe小于等于0.07%，水不溶物小于等于0.1%。有没有相关的检测标准啊？谢谢大家了

求助：有 硫酸氢钠的检测标准啊？提前感激一下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif邮箱642301561@qq.com

我这里有个产品硫酸氢钠，请问有什么好的方法准确测定其含量，可能有少量的硫酸过量，

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

酚试剂+硫酸铁铵测甲醛时，显色速率很慢，而且颜色不深，吸光度值很小。硫酸铁铵为分析纯（白色小晶体，但有较多很大块的紫色块状物），酚试剂为成都市科龙化工试剂厂（粉末状，好象有点潮，很浅的土黄色）。请高手指点！！急

[color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203809nx3dgyk1dt2y2k3r.png[/img][/color][color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203810yf85hhlu4flfuh5l.png[/img][/color][color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203811h72mi62ip726iii6.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444]各位老师：[/color][color=#444444] 好！[/color][color=#444444] 在此向老师们请教一个关于，亚硫酸氢钠甲萘醌-含量计算的问题，上图为2015[/color][url=http://www.ouryao.com/]中国药典[/url][color=#444444]第二部，第344页的亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准，[/color][color=#444444]药典上说的是按干燥品计算，含[/color][color=#444444]C11H9NaO5S[/color][color=#444444][/color][color=#444444]3H2O应为63.0%~75.0%，此处含有[color=#ff0000]3个结晶水[/color]。 如果按照干燥品计算，是要扣除水分的，但是我们进行水分检测的时候，检测的是应该含有[color=#ff0000]结晶水和游离水[/color]的，难道需要先全部扣除结晶水和游离水，再折算回含三个游离水的值吗？ [color=#ff0000]或者是说我们不应该检测水分，而是应该做干燥失重呢[/color][color=#0000ff] 个人理解；按无水物计算，就应该做水分检测，按干燥品计算，就应该做干燥失重[/color]。 另外，此处的水分检测，我们做了一个实验，如果用这个方法检测亚硫酸氢钠的水分，是有问题的，因为亚硫酸氢钠会和碘反应的，导致检测的结果会不准确的，达不到平衡终点。不知道药典的这个方法是怎么建立的，成品的[/color][color=#444444]亚硫酸氢钠甲萘醌是[/color][color=#ff0000]亚硫酸氢钠甲萘醌和亚硫酸氢钠的混合物[/color][color=#444444] 请老师们不吝赐教，谢谢了[/color]