甲氧丙净残留

我用的是安捷伦的6850-5975B的GC-MS，热脱附进样的，丙酮残留严重，老化柱子和冷阱后还是有残留，时不时就有一针会有很高的丙酮的峰，求助还有什么地方需要处理的？多谢！

[em09511]如何测定固体粉粒物质中环氧氯丙烷的残留

[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘　要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005～011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4～01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]

塑料中丙烯腈单体残留量检测方法

顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法

顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法

美制定吡丙醚残留限量美环保署近日发出通报（G/SPS/N/USA/1965），对杀虫剂吡丙醚(Pyriproxyfen)制定了残留许可限量。规定吡丙醚在叶菜类蔬菜上的残留最大许可限量为3.0ppm；根茎、块茎类蔬菜为2.0ppm；芦笋为2.0ppm。来源：中国农药信息网

顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法?

“今年油、面粉、糖和做馅用的各种原料价格上涨,月饼主要生产企业整体市场零售价随之上涨10%,然而市场上仍有相当一部分小的月饼厂家借机大打价格战,为了缩减制作成本,月饼馅料二氧化硫残留有可能发展成产业内的一场'三聚氰胺危机’。”日前,华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。记者4日在广州某大超市看到,店内至少销售20款月饼,价格参差不齐,以一盒四个普通装双黄白莲蓉月饼为例,最低不到30元一盒,而最高超过200元一盒。卢超明称,国内月饼市场容量达200亿元,而前十名的大企业只占约10%的市场份额,中小品牌众多以及巨大的市场空间给行业的质量监控提高了难度。 　　原材料价格上涨月饼普涨　　“受农副产品市场价格影响,今年生产月饼的主要原材料成本与去年同比大幅上涨,如莲子价格约为4.8万元/吨,同比上涨165%;五仁类原材料同比上涨40%-60%;糖约为5500元/吨,同比上涨30%;花生油约为1.7万元/吨,同比上涨50%;面粉约为5000元/吨,同比上涨15%。”广州酒家集团利口福食品有限公司总经理吴家威告诉本报记者,广州酒家今年中秋月饼原材料成本平均升幅高达30%。由于主要原材料成本大幅上涨,记者发现去年广式月饼主要品牌月饼系列的价格不超过百元的月饼占到六七成,但是今年预计单价超过或接近百元左右的品种占月饼总销量的70%。“从1994年开始,安琪月饼只提过一次价,今年是第二次。”深圳市场月饼龙头老大深圳安琪食品有限公司董事长梁球胜告诉本报记者,今年安琪双黄白莲蓉月饼每盒零售价从原来的108元提高10元,标价118元,产品平均增幅在10%左右。　　从制定国内月饼国家标准,到生产企业强制Q S认证,国内月饼市场近年得到较大程度的规范,然而国内月饼市场容量达200亿元,而前十名大企业只占约10%的市场份额。“国内目前月饼的生产巨头有上海杏花楼、广州酒家、深圳安琪、北京稻香村、北京好利来和东莞华美等大品牌,销售额最大的杏花楼不过3亿元左右,广州酒家约2.5亿元,深圳安琪约2亿元,排名前十位的生产企业的市场销售总额接近20亿元,只占200亿的市场整体容量的10%份额。”华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。　　以劣充好,食品安全隐患上升　　依据国家月饼标准,包括以莲子为主要原料加工成馅的月饼,除油、糖外的馅料原料中,莲子含量应不低于60%,然而由于今年莲蓉价格大涨,不少企业以“薯粉”冒充莲蓉。然而化学物在月饼中的残留,造成的质量影响更大。“月饼制作过程中不少企业为图价格优势,使用硫化糖,该类糖含有一定的二氧化硫残留,并容易带入月饼馅料中。除此外,莲蓉的制作过程中,为令莲子漂白,行内普遍用食用碱水,但是有不法商家为加快进程,用一种含有二氧化硫的化学物,这无疑增加了莲子硫残留风险。”卢超明称。当前关于月饼的国家标准中,并没有针对硫残留含量限制的相关条款,而月饼的硫残留已成为行业公开的秘密。　　乳业三聚氰胺危机令乳业巨头掀起奶源基地兴建热潮,苏丹红风波令食品行业加强对色素的监管,而月饼行业的安全隐患却鲜为人知。“广式月饼的主要原料有莲子、蛋黄、面粉、糖、油等,其中又属莲子和蛋黄最关键。”安琪董事长梁球胜告诉记者。为把控莲蓉的品质监控,今年安琪在湖北仙桃建立逾万亩湘莲种植基地,并与武汉大学开展无公害莲业科研合作,该项合作被列为“十一五”国家支撑计划重大项目。而在湖北仙桃沙湖,安琪也建立了非饲料养殖的养鸭基地。“苏丹红事件后,使用工业色素'上色’的投机行为少了,但市场上不少表面看上去颜色鲜亮的咸蛋黄,其实养殖过程中鸭农仍然喂饲了可食用的胡萝卜素。相比之下富含天然胡萝卜素的麦黄角草是沙湖的特产,以该草料喂养的鸭子所产咸蛋,出油、起沙和色泽都是最出色的。该莲子和养鸭基地一年可以为安琪提供充足的莲蓉和咸蛋黄,这标志着安琪正突破当前月饼产业收购莲子中间存在原料多重购销环节的模式,从莲子种植、莲业研发、莲蓉制作,到月饼产销,开创月饼全产业链时代。”梁球胜称。转载于：南方都市报

液体自动进样塔进样，对照溶液进样完毕后，在目标峰位置会产生残留，如果连续进被测供试品溶液，供试品溶液中的目标峰会变大。想问一下有没有办法减小这种进样残留？现在俺的对照溶液是DMSO（二甲基亚砜）的丙酮溶液，丙酮是溶剂，目标峰二甲基亚砜出峰面积为3760034，进样完毕和供试品进样前会有洗针，分别用丙酮和水洗，次数很多，洗完了以后，进样时会用测试溶液再洗，但是如果在对照溶液进样后，接着进一针丙酮溶剂，在DMSO的出峰位置仍有峰面积66855的残留，这个残留俺确认不是丙酮杂质。俺们确认了一下这个残留时残留在自动进样塔里，应该就是在进样针里，因为俺们在对照进样完毕后，手动进样，发现没有残留。但是俺家是必须用自动进样塔进样的，恳请大家帮忙给点建议，有没有什么跟好的办法，让俺家在连续进样的时候把这个DMSO的残留去掉。

诸位大师：小弟初学，想求教检测丙烯酸乳液的残留单体，望大师们不吝赐教。我们的仪器是铂金埃尔默500型，填充柱：2m, 3mm孔径不锈钢柱子；FID 检测器。想检测残留物质中的各种单体的含量，谢谢。邮箱是jiangang.lu@stahl.com.

请问：气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件该怎样设置？ 若采用顶空进样，程序升温方式，该选择什么样的柱子，以及程序升温方式怎么设定？

现在做的项目里含有残留溶剂乙腈、乙醇、异丙醇条件1:色谱柱：安捷伦DB-5 30*0.25*0.25流速0.5ml/min进样口210摄氏度初始35摄氏度平衡10min 出峰时间在5分钟左右，三种物质分离度均在1以下条件2:色谱柱：安捷伦 HP-50+ 30*0.53*0.5流速4.5ml/min进样口210摄氏度初始35摄氏度平衡10min 出峰时间在5分钟左右，三种物质分离度均在1以下条件还需要哪些优化是不是色谱柱选择有问题，有做过的朋友指导下应选哪种柱子

建立动物性食品中氯丙嗪残留的HPLC 检测法。试样用乙腈提取，经过碱性氧化铝柱纯化，采用反向C18色谱柱，二极管阵列检测器进行分析，以乙腈-0.1% 磷酸溶液(7:3，V/V)为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温40℃，外标法定量。方法最低检出限为4μg/kg，回收率为80%～101%。该方法样品处理简单，回收率高，灵敏度高，适合各种动物性食品中氯丙嗪残留的检测。

我在做丙酮残留是用气相检测的，溶剂是DMF，但是DMF在丙酮处有干扰，有没有好的办法将DMF的干扰峰弄走，而丙酮的保留时间又变化的很小的办法呢？

求助各位老师，依然是残留问题，换了长、短柱，也换了苯基柱和C18柱，进标准样品后的空白总是有不同程度的残留，这个问题困扰我很久了，洗针液也加了异丙醇仍然不行，今天连接两通发现不会有残留，请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里？进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来？但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟，换乙腈试试？还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题？但的确诸多分析物中，含氯的分析物残留更严重，两三针空白才能冲洗干净，其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点，残留问题困扰我快一个月了、、、、

这几天LC/MS/MS（thermo）在做沙星类药物，基质效应和回收率都不错，稳定性什么也挺好， 但没怎么考查残留。昨天才发现走，走完UOQ（2500NG/ML）后，在走空白针，有残留，信号和LLOQ一样大，内标也有残留。要冲好多针，才能冲干净，我的方法是100UL血样加1ML异丙醇 提取，100UL流动相复溶。为了让信号弱点，改成50血样，加1ML异丙醇 ，200体积流动相复溶。信号是下来了，还是有残留。 卸了柱子，用二通，进样针吸取UOQ后进样，在走空白样，还会有点残留，（那应该是进样针的问题了？？）。 我的流动相是（0.1%甲酸)水：甲醇（0.1%甲酸)。 走个梯度， 离子源清洗过了，洗液也换成纯乙腈了，走LLOQ在走空白样，还是有百分之几的残留。不知道有什么好办法。会不会是进样针有污染，冲不干净？请大家给点意见,谢谢，

Waters TQ-S 就用质谱直接进样先优化了质谱方法，后进样空白，环丙沙星峰就一直存在，基线响应10的3次方到4次方，环丙沙星5-6次方，其他化合物多冲一会后未见残留。空白溶剂更换过不同品牌不同纯度的试剂，均有。望高手分析一下

为什么我用液相色谱检测丙烯酸残留标样重复性在1%以内,但样品检测结果相差比较大了?请教!

有没有人测过六氟异丙醇的残留的呢？想知道是如何测的谢谢

前几天用丙酮清洗过进样口，开机之后发现有挺多的杂峰，看特征离子是丙酮，求助大家，这种情况丙酮是残留在进样口了吗？还是进到柱子里面了？该怎么处理呢？

怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测环氧乙烷灭菌的医疗器械的环氧氯丙烷残留量

用waters XEVO TQ分析阿比特龙，HSS CN 柱，流动相乙腈：5mM 醋酸铵（0.1%甲酸）等度，残留效应大于LLOQ的20%1.不接色谱柱不进样，无残留2.不接色谱柱进样为0，有残留峰3.不接色谱柱进样甲醇，有残留峰4.接色谱柱进空白，无残留，进样品后再进空白有残留，连续进几针空白残留减小是否说明是进样器残留，阿比特龙在DMF，乙醇以及DMSO中溶解性较好，但尝试改变洗针液成分，对残留改善不大。现在除了提高LLOQ降低进样体积以外，还有其它方法改善吗？有两篇文献提到阿比特龙残留效应，用的是C18柱，都是采用进样梯度中最后以酸性甲醇或者乙腈冲洗，使残留效应降低到LLOQ的20%以内，不能消除。请教各位专家还有什么方法能改善进样器残留，并如何清洗进样器。

您好，我想问一下，毛细管中一直存在丙酮残留，怎么能把柱子冲洗干净

用气相ECD在检测牛奶有机氯的农药残留检测过程中，样品加丙酮，震荡，加石油醚。氯化钠。震荡，然后取有机相经无水硫酸钠干燥后进行浓缩，然后直接进样跟经过硫酸净化进样这两者的图谱做了一下比较。相反，经硫酸净化后的样品出来的图谱杂峰很大，而且基线也没有很平稳，这是什么原因？难道是我硫酸加过量了。那净化时硫酸加多少量才是合适的？加多了对结果会有什么影响？不经硫酸净化又对结果会有什么影响？求高人指点。

残留物是丙酮和甲醇，怀疑是顶空内有残留，连续两针残留不减，是什么原因，还有用的7820，软件变色龙，分流比是1，因为面积太小了没敢分流，和顶空条件有关吗，比如置换时间和放空时间，进样时间等

丙森锌残留的分析方法熊猫找到 1. 紫外分光光度法检测黄瓜中丙森锌的残留 2. 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法研究了丙森锌在番茄中的残留分析方法希望有板油可以帮忙找到用其他的色谱方法测试丙森锌： [B][color=#DC143C]有效成分，在农作物残留的方法..[/color][/B]有效帮助的板油， 熊猫有积分答谢..开悬赏贴，提示太烦了..[em0814]还有如果可以帮助找到：丙森锌，对环境（土壤和水质，环境的生物）的影响，这个产品的毒性也有积分酬谢， 希望大家多多帮助熊猫[em0813][em0813]

最近实验室要建丙二醇丁醚残留的方法，要考虑实验室设备配置问题，请问大家实验室都是用的什么色谱柱？

药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下，乙腈（410ppm）、氯苯（360ppm）、氯仿（60ppm）、环己烷（3880ppm）、二氯甲烷（600ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、2－甲氧基乙醇（50ppm）、环丁砜（160ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、嘧啶（200ppm）、甲苯（890ppm）、甲酰胺（220ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、正己烷（290ppm）、甲醇（3000ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、二甲苯（2170ppm）。第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。

2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。